JP5558738B2 - 成形体の製造方法及びブリスター発生を抑制する方法 - Google Patents
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Description
Vcmax(cm3/sec)<−45(φs/φn)+240・・・(I)
φn<3mm・・・(II)
第一射出容量測定工程とは、所定の成形条件で液晶性樹脂組成物を射出成形した場合に、成形体表面にブリスターが発生しない最大の射出容量(Vcmax)1を測定する工程である。ブリスターが発生しない最大の射出容量を測定する方法は特に限定されず、例えば、スプルーの出口径とノズルの出口径との比(φs/φn)を所定の値に固定し、ブリスターが発生するまで射出容量の条件を段階的に上昇させていき、ブリスターが発生した射出容量の条件より一段階低い射出容量の条件を「ブリスターが発生しない最大の射出容量(Vcmax)」と決めることができる。段階的に射出容量の条件を上昇させる際に、射出容量をどの程度の間隔で上げて、最大の射出容量を測定するかは、使用する液晶性樹脂組成物等により適宜変更される。本発明では、後述する通り、ブリスターが発生しない最大の射出容量(Vcmax)とスプルーの出口径とノズルの出口径との比(φs/φn)との関係を求めることに特徴がある。本工程では、上記関係を求めるために必要となる所定の比(φs/φn)での最大の射出容量(Vcmax)を求める。本工程で求めた上記比と射出容量を、(φs/φn)1、(Vcmax)1とする。
所定の成形条件とは、成形機の種類、金型温度、射出速度、スクリュー回転数等の射出成形の際の条件である。これらの条件は、使用する液晶性樹脂組成物の種類に応じて適宜好ましい条件に変更される。本工程では、射出容量の条件のみを変更して射出成形を繰り返すことで、成形体表面にブリスターが発生しない最大の射出容量を測定する。
本発明で使用する液晶性樹脂とは、光学異方性溶融相を形成し得る性質を有する溶融加工性ポリマーを指す。異方性溶融相の性質は、直交偏光子を利用した慣用の偏光検査法により確認することが出来る。より具体的には、異方性溶融相の確認は、Leitz偏光顕微鏡を使用し、Leitzホットステージに載せた溶融試料を窒素雰囲気下で40倍の倍率で観察することにより実施できる。本発明に適用できる液晶性樹脂は直交偏光子の間で検査したときに、たとえ溶融静止状態であっても偏光は通常透過し、光学的に異方性を示す。
(1)主として芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上からなるポリエステル;
(2)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上と、(b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上と、(c)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール及びその誘導体の少なくとも1種又は2種以上、とからなるポリエステル;
(3)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン及びその誘導体の1種又は2種以上と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上、とからなるポリエステルアミド;
(4)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン及びその誘導体の1種又は2種以上と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上と、(d)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール及びその誘導体の少なくとも1種又は2種以上、とからなるポリエステルアミド等が挙げられる。さらに上記の構成成分に必要に応じ分子量調整剤を併用してもよい。
第二射出容量測定工程とは、上記第一射出容量測定工程での所定の成形条件のうちスプルーの出口径(φs)とノズルの出口径(φn)との比(φs/φn)を変更して、上記液晶性樹脂組成物を射出成形した場合に、成形体表面にブリスターが発生しない最大の射出容量(Vcmax)を測定する工程である。本工程で設定した上記比(φs/φn)と本工程で求まる上記射出容量(Vcmax)とを、それぞれ(φs/φn)2、(Vcmax)2とする。本発明は、後述する通り、ブリスターが発生しない最大の射出容量(Vcmax)と、スプルーの出口径とノズルの出口径との比(φs/φn)と、の関係を求める。上記第一射出容量測定工程で得られる、(φs/φn)1、(Vcmax)1に加えて、本工程で得られる(φs/φn)2、(Vcmax)2を求めることで、比(φs/φn)と射出容量(Vcmax)との関係を求めることができる。ブリスターが発生しない最大の射出容量の測定方法は、第一射出容量測定工程の場合と同様に特に限定されない。
関係式導出工程とは、ブリスターが発生しない最大の射出容量(Vcmax)と、スプルーの出口径とノズルの出口径との比(φs/φn)と、の関係を所定の形式の関数(Vcmax=f(φs/φn))で導出する工程である。本発明の特徴の一つは、上記比(φs/φn)と、ブリスターが発生しない最大の射出容量(Vcmax)との間に相関関係があることを見出し、さらにこの関係式が多くの液晶性樹脂組成物の適用できることを見出したことにある。
射出成形工程とは、Vcmax(cm3/sec)<f(φs/φn)を満たす条件で液晶性樹脂組成物を射出成形する工程である。所望の成形条件に加えて、Vcmax(cm3/sec)<f(φs/φn)を満たすようなスプルーの出口径、ノズルの出口径、射出容量に調整して成形体の製造を行う工程である。即ち、図2(a)、(b)の斜線部分の領域からスプルーの出口径、ノズルの出口径、射出容量の条件を設定する。なお、所望の成形条件とは、上記「所定の成形条件」で説明したものと同様に金型温度、スクリュー回転数等であり、所望の成形条件は、通常、第一射出容量測定工程で設定した、用いる液晶性樹脂組成物等から決められる所定の成形条件である。
液晶性樹脂組成物1:液晶性樹脂(ポリプラスチックス社製、「ベクトラE950i」)、融点336℃、溶融粘度30Pa・s(350℃、せん断速度1000/sで測定)にガラス繊維30質量%を配合した液晶性樹脂組成物
液晶性樹脂組成物2:液晶性樹脂(ポリプラスチックス社製、「ベクトラE950i」)、融点336℃、溶融粘度30Pa・s(350℃、せん断速度1000/sで測定)にガラス繊維20質量%及びタルク15質量%を配合した液晶性樹脂組成物
[第一射出容量測定工程]
液晶性樹脂組成物1、2を使用して、ノズルの出口径を1.5mmに固定し、比(φs/φn)1を2、その他の成形条件は下記に示す成形条件で、射出成形機(「α−50−C」ファナック社製)を用いて射出成形を行った。また、射出容量については、26.5(cm3/sec)、39.8(cm3/sec)、53.1(cm3/sec)、66.3(cm3/sec)79.6(cm3/sec)、92.9(cm3/sec)、106.1(cm3/sec)、119.4(cm3/sec)、132.7(cm3/sec)145.9(cm3/sec)、159.2(cm3/sec)で、低いものから順に各射出容量の条件について5ショットの成形を行った後、ピーク温度280℃のリフロー処理(詳細な条件は後述する)を施し、5個の成形品の中で、目視観察にてブリスターが発生するものが確認できなければ、さらに高い射出容量の条件で5ショットの成形を行い、同様のリフロー処理を施し、ブリスターが発生するまで目視にて評価して、ブリスターが発生しない(目視にて全く観察されない)最大の射出容量(Vcmax)を求めた。第一射出容量測定工程の結果を表1に示した。
スクリュー径:φ26mm
スクリュー回転数:100rpm
背圧:3MPa
保圧力:50MPa
保圧時間:1秒
冷却時間:5秒
サックバック:3mm
サイクル時間:15秒
シリンダー温度:340℃−340℃−330℃−320℃
金型温度:80℃
装置:赤外線リフロー炉(「RE−300」、日本パルス技術研究所製)
プレヒートゾーン温度設定:150℃×3分
ヒートゾーン温度設定:218℃×2分
加熱炉通過時間:5分
成形品表面ピーク温度:280℃
(成形品表面ピーク温度は、リフロー加熱条件で成形品表面に熱伝対を取り付けて測定した最も高い温度である)
比(φs/φn)を2から3.3に変更した以外は、第一射出容量測定工程と同様の方法で、ブリスターが発生しない最大の射出容量を求めた。第二射出容量測定工程の結果を表1に示した。
液晶性樹脂組成物1、2ともに比(φs/φn)と射出容量(Vcmax)との関係は、同じ挙動を示した。そこで、比(φs/φn)の値が2、3.3、4.7の液晶性樹脂組成物1、2のデータを用い、比(φs/φn)と射出容量(Vcmax)との関係を表す近似式を、マイクロソフト・エクセル表計算ソフトを用いる方法で、線形関数として求めた。得られた線形関数は、Vcmax=−45(φs/φn)+240(図3中の破線)であった。
Claims (7)
- 所定の成形条件で液晶性樹脂組成物を射出成形した場合に、成形体表面にブリスターが発生しない最大の射出容量(Vcmax)1を測定する工程と、
前記所定の成形条件のうちスプルーの出口径(φs)とノズルの出口径(φn)との比(φs/φn)を変更して、前記液晶性樹脂組成物を射出成形した場合に、成形体表面にブリスターが発生しない最大の射出容量(Vcmax)2を測定する工程と、
ブリスターが発生しない最大の射出容量(Vcmax)と、スプルーの出口径とノズルの出口径との比(φs/φn)と、の関係を所定の形式の関数(Vcmax=f(φs/φn))で導出する工程と、を備え、
Vcmax(cm3/sec)<f(φs/φn)を満たす条件で液晶性樹脂組成物を射出成形し、
前記ノズルの出口径(φn)が3mm未満であることを特徴とする成形体の製造方法。 - 前記所定の形式の関数が、下記の式(I)で表され、
さらに下記式(II)を満たす成形条件で液晶性樹脂組成物を射出成形することを特徴とする請求項1に記載の成形体の製造方法。
Vcmax(cm3/sec)<−45(φs/φn)+240・・・(I)
φn<3mm・・・(II) - 前記ノズルの出口径(φn)が2mm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の成形体の製造方法。
- 前記液晶性樹脂組成物は、ガラス繊維を含むことを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の成形体の製造方法。
- 前記スプルーの出口径と前記ノズルの出口径との比(φs/φn)が、4.5以下である請求項1から4のいずれかに記載の成形体の製造方法。
- スプルーの出口径(mm)とノズルの出口径(mm)との比(φs/φn)を4.5以下とし、前記スプルーの出口径(φs)を1.44mmから6.75mmとすることで、液晶性樹脂組成物を射出成形する際のブリスター発生を抑制する方法。
- 前記ノズルの出口径(φn)が3mm以下である請求項6記載のブリスター発生を抑制する方法。
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