JP5554947B2 - 熱伝導性熱可塑性樹脂組成物、そのシート又はフィルム、ホットメルト接着剤 - Google Patents
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Description
(1) (a)ポリオレフィン系樹脂に(b)ラジカル重合開始剤存在下、(c)エポキシ基含有ビニル単量体、不飽和酸、及び不飽和酸無水物から選ばれる少なくとも1種の化合物、及び(d)芳香族ビニル単量体を添加して変性され、(a)、(c)及び(d)の合計重量中における(c)の割合が0.1〜50重量%の範囲にある、変性ポリオレフィン系樹脂(A)、及び熱伝導性充填剤(B)を含有し、(A)/(B)の体積比率が85/15〜25/75の範囲であることを特徴とする、熱可塑性樹脂組成物。
に関する。
(a)ランダムポリプロピレン((株)プライムポリマー製J229E、MFR=50)90重量部、(b)1,3−ジ(t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン(日本油脂(株)製パーブチルP、1分間半減期温度175.4℃)0.5重量部を、200℃に設定した(株)日本製鋼所製同方向噛合型二軸押出機TEX30(L/D=28)に供給して溶融混練し、次いで、シリンダー途中より(c)メタクリル酸グリシジル5重量部、(d)スチレン5重量部を加え溶融混練して変性ポリオレフィン系樹脂ペレット(A−1)を得た。(A−1)のメタクリル酸グリシジルとスチレンの成分から成るドメインの平均粒子径は0.1μmであった。
(a−1)ランダムポリプロピレン((株)プライムポリマー製J229E、MFR=50)40重量部、(a−2)ポリプロピレンエチレンラバー(ダウケミカル社製バーシファイ3401、MFR=8)40重量部、(b)1,3−ジ(t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン(日本油脂(株)製パーブチルP、1分間半減期175.4℃)1.5重量部を、200℃に設定した(株)日本製鋼所製同方向噛合型二軸押出機TEX30(L/D=28)に供給して溶融混練し、次いで、シリンダー途中より(c)メタクリル酸グリシジル10重量部、(d)スチレン10重量部を加え溶融混練して変性ポリオレフィン系樹脂ペレット(A−2)を得た。(A−2)のメタクリル酸グリシジルとスチレンの成分から成るドメインの平均粒子径は0.1μmであった。
(a)ポリプロピレンエチレンラバー(ダウケミカル社製バーシファイ3401、MFR=8)90重量部、(b)1,3−ジ(t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン(日本油脂(株)製パーブチルP、1分間半減期175.4℃)0.5重量部を、200℃に設定した(株)日本製鋼所製同方向噛合型二軸押出機TEX30(L/D=28)に供給して溶融混練し、次いで、シリンダー途中より(c)メタクリル酸グリシジル5重量部、(d)スチレン5重量部を加え溶融混練して変性ポリオレフィン系樹脂ペレット(A−3)を得た。(A−3)のメタクリル酸グリシジルとスチレンの成分から成るドメインの平均粒子径は0.1μmであった。
変性ポリオレフィン系樹脂(A)として、製造例1で製造した変性ポリオレフィン系樹脂ペレット(A−1)100重量部を用い、これにフェノール系安定剤((株)ADEKA製AO−60)0.2重量部を混合したものを準備した(原料1)。別途、熱伝導性充填剤(B)として、六方晶窒化ホウ素(モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製PT−110、以下「FIL−1」と表記)を100重量部用い、これにエポキシシラン系カップリング剤(信越化学工業(株)製KBM−303)1重量部及びエタノール5重量部をスーパーフローターで混合し、5分間撹拌した後、80℃にて4時間乾燥したものを準備した(原料2)。原料1及び原料2を別々の重量式フィーダーにセットし、(A)/(B)の体積比率が67/33となるよう混合した後、(株)日本製鋼所製同方向噛合型二軸押出機TEX44XCTのスクリュー根本付近に設けられたホッパーより投入した。設定温度は原料供給口近傍が150℃で、スクリュー先端部に向かって順次設定温度を上昇させ、スクリュー先端部温度を200℃に設定した。本条件にてTダイより厚み0.1mmのフィルムを得、T字剥離評価及び剪断強度評価に供した。別途、同条件にて押出加工し得られた熱伝導性熱可塑性樹脂組成物を、200℃×3分間プレスして厚み3mmのシートを得、熱伝導率の評価に供した。
配合原料の種類や量を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、フィルム及びシートを得、各々評価に供した。
<PP−1>:ランダムポリプロピレン((株)プライムポリマー製J229E、MFR=50)
<FIL−1>:六方晶窒化ホウ素(モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製PT−110)
<FIL−2>:六方晶窒化ホウ素(電気化学工業(株)製SGP)
<FIL−3>:球状化窒化ホウ素(モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製PTX−60)
<FIL−4>:球状アルミナ(昭和電工(株)製AS−40)
<FIL−5>:球状化黒鉛(日本黒鉛工業(株)製CGC−100)
<FIL−6>:炭酸マグネシウム(神島化学工業(株)製マグネサイトMSL)
<FIL−7>:Mn−Zn系ソフトフェライト(戸田工業(株)製BSF−547)
<FIL−8>:水酸化アルミニウム(日本軽金属(株)製BF013)
また、各評価は以下の評価方法により実施した。
粒子径測定は、日本電子(株)製透過型電子顕微鏡JEM−1200EXを用い、加速電圧80kVにて観察し算出した。その際の試料は、酸化ルテニウム染色し凍結超薄切片法にて作成した。
厚み3mm×直径21mmの円盤状サンプル2枚を用い、京都電子工業(株)製ホットディスク法熱物性率測定装置TPA−501にて、直径4mmのセンサを挟み込む方法で熱伝導率を測定した。
T字剥離評価は、JIS K 6854に規定の「接着剤の剥離接着強さ試験方法」に準じ、(株)島津製作所製オートグラフAG−2000Aを用い、23℃にて引張テストスピード50mm/minで行った。テストサンプルは、2枚のアルミプレート(25mm×150mm×0.5mm厚)の間にフィルムを挟み、200℃×1分間プレスして接着し作成した。
剪断強度評価は、JIS K 6850に規定の「接着剤の引張剪断接着強さ試験方法」に準じ、(株)島津製作所製オートグラフAG−2000Aを用い、23℃にて引張テストスピード50mm/minで行った。テストサンプルは、鋼板(25mm×100mm)とポリプロピレン板(25mm×100mm)の間にフィルムを挟み、200℃×1分間プレスして接着し作成した。「基材破断」は鋼板またはポリプロピレン板自体が破断したことを、「界面剥離」は鋼板とポリプロピレンの接着面で剥離したことを表わす。
Claims (8)
- (a)ポリオレフィン系樹脂に(b)ラジカル重合開始剤存在下、(c)エポキシ基含有ビニル単量体、不飽和酸、及び不飽和酸無水物から選ばれる少なくとも1種の化合物、及び(d)芳香族ビニル単量体を添加して変性され、(a)、(c)及び(d)の合計重量中における(c)の割合が0.1〜50重量%の範囲にある、変性ポリオレフィン系樹脂(A)、及び熱伝導性充填剤(B)を含有し、(A)/(B)の体積比率が85/15〜25/75の範囲であることを特徴とする、熱可塑性樹脂組成物。
- 変性ポリオレフィン系樹脂(A)が、(a)ポリオレフィン系樹脂に対して、(b)ラジカル重合開始剤存在下、(c)エポキシ基含有ビニル単量体、不飽和酸、及び不飽和酸無水物から選ばれる少なくとも1種の化合物、及び(d)芳香族ビニル単量体を溶融混練して得られることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (a)ポリオレフィン系樹脂が、プロピレン単位が過半量であるポリプロピレン系樹脂である、請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 熱伝導性充填剤(B)が、炭素化合物、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、結晶性シリカ、有機ポリマー焼成物、炭化窒素、Znフェライトとの複合フェライト、Fe−Al−Si系三元合金、及び金属粉末から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1〜3の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 熱伝導性充填剤(B)が、グラファイト、ダイヤモンド、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、及びFe−Al−Si系三元合金、から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1〜4の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物から得られる、熱溶着性を有するポリオレフィン系シート又はフィルム。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物から得られる、熱溶着性を有するホットメルト接着剤。
- 請求項1〜5に記載の熱可塑性樹脂組成物、請求項6に記載のポリオレフィン系シート又はフィルム、及び請求項7に記載のホットメルト接着剤、からなる群より選ばれる少なくとも1つ以上で接着されてなる接着体。
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