JP5552851B2 - Chromatography column and its movable stopper - Google Patents

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Description

本発明は、液体クロマトグラフィー用のカラム（以下、クロマトカラムということがある。）に用いられる可動栓と、この可動栓を用いたクロマトカラムに関する。   The present invention relates to a movable stopper used in a column for liquid chromatography (hereinafter sometimes referred to as a chromatography column), and a chromatography column using the movable stopper.

液体クロマトグラフィーは、天然物や発酵生産物、遺伝子組み替え等による培養生産物、合成反応物中の目的物質を目的の純度、精製速度で分離精製する手段として広く用いられている。   Liquid chromatography is widely used as a means for separating and purifying target substances in natural products, fermentation products, cultured products by gene recombination and the like, and synthesis reaction products at a target purity and purification rate.

従来、液体クロマトグラフィー用カラムへの充填剤の充填は、第１０図のような方法により行われている。   Conventionally, packing of a packing material into a column for liquid chromatography has been performed by a method as shown in FIG.

即ち、まず、第１０図（ａ）に示す如く、可動栓１を備えたカラム２を用い、第１０図（ｂ）に示す如く、このカラム２に充填剤を溶媒に混合して調製したスラリー３を投入する。そして、第１０図（ｃ）に示す如くカラム上部に溶媒流出口を備え、充填剤の流出を防止する多孔板を有した上蓋４を取り付け、可動栓１を押し上げることにより、溶媒を上蓋４の溶媒流出口から押し出し、第１０図（ｄ）に示す如く、充填剤の充填層５を加圧形成する。即ち、この可動栓１の移動により、可動栓と反対の側から均一な充填層を積層させてゆき、充填終了後は、この可動栓１による充填層５の加圧を維持する。この充填装置はアクシャルコンプレッション型カラムとして広く知られている。   That is, first, as shown in FIG. 10 (a), a slurry prepared by mixing a column 2 with a movable stopper 1 and mixing a filler with a solvent in this column 2 as shown in FIG. 10 (b). 3 is thrown. Then, as shown in FIG. 10 (c), a solvent outlet is provided at the upper part of the column, and an upper lid 4 having a porous plate for preventing the outflow of the packing material is attached. Extruding from the solvent outlet, as shown in FIG. 10 (d), the filler packed layer 5 is formed under pressure. That is, the movement of the movable stopper 1 causes a uniform filling layer to be laminated from the side opposite to the movable stopper. After the filling is completed, the pressure of the filling layer 5 by the movable stopper 1 is maintained. This packing apparatus is widely known as an axial compression type column.

この可動栓とカラムの内周面との間には、密にシールして液体や充填剤が漏れないようにするためのシール構造が設けられている。   A seal structure is provided between the movable stopper and the inner peripheral surface of the column so that the liquid and the packing material are not leaked.

可動栓とカラム内周面との間のシール構造体には、従来、例えばＯリングシールや、可動栓が所定位置まで移動した後圧縮空気を抜いてシールするもの（特許第４０９８３４２号）などがある。   Conventional seal structures between the movable stopper and the inner peripheral surface of the column include, for example, an O-ring seal and a seal that removes and seals compressed air after the movable stopper has moved to a predetermined position (Japanese Patent No. 4098342). is there.

特許第４０９８３４２号Patent No. 4098342

上記のＯリングシールは、Ｏリングシール部とカラム本体内壁面の間に空隙ができ、この空隙部分からの空気抜きが容易でないばかりでなく、充填剤や液だまりとなり、汚染や精製効率の低下の原因となる。   The O-ring seal has a gap between the O-ring seal part and the inner wall surface of the column body, and not only is it easy to vent air from the gap part, but it also becomes a filler and a liquid pool, resulting in contamination and a reduction in purification efficiency. Cause.

特許第４０９８３４２号のシール構造は、圧縮媒体で加圧してシール部を後退させて緩めておいて、可動栓をカラム内の所定位置に移動させ、その後、圧縮媒体による加圧を除き、バネの押す作用力によってシール材を押しあてて密閉するものである。この方式では、シールを緩めておいて可動栓を移動させる為、カラム内にあらかじめ充填剤を充填している場合、可動栓を充填層表面に接触させた時、スラリー状の充填剤がシール部とカラム内壁面に毛管現象によって入り込み、シール状態が悪化するだけでなく、できた隙間が液だまりとなり、汚染原因となり、クロマト分離精製効率を低下させる。また、バネの押圧力は、バネ反発力の劣化によって経過時間によって変化し、一定のシール精度を保ちにくい。さらに、充填剤スラリーがシール部とカラム内壁面との間に入り込むことを防止するために、シールを緩めない又はほとんど緩めないで可動栓を移動させる場合、シールの移動が容易でない他、シール材の摩耗が激しく、シール材寿命が短くなり、頻繁に取り換えることが必要になるが、取り換え時期の予測が容易でなく、また、取り換えにかかる時間、労力、シール材費用などのコストが必要になり経済的でない。   The seal structure of Japanese Patent No. 4098342 is pressurized with a compression medium, and the seal portion is retracted and loosened, the movable stopper is moved to a predetermined position in the column, and then the pressure of the spring is removed except for the pressure applied by the compression medium. The sealing material is pressed and sealed by the pressing force. In this method, in order to move the movable stopper after loosening the seal, when the packing is filled in the column in advance, when the movable stopper is brought into contact with the surface of the packed bed, the slurry-like filler is sealed. In addition to entering the inner wall surface of the column due to capillary action, the sealing state deteriorates, and the gap formed becomes a liquid pool, causing contamination and reducing chromatographic separation and purification efficiency. Further, the pressing force of the spring varies with the elapsed time due to deterioration of the spring repulsive force, and it is difficult to maintain a certain sealing accuracy. Furthermore, in order to prevent the filler slurry from entering between the seal part and the inner wall surface of the column, when the movable stopper is moved with little or no loosening of the seal, it is not easy to move the seal. However, it is difficult to predict the replacement time, and the replacement time, labor, and cost of the sealing material are required. Not economical.

本発明は、上記従来の問題点を解決し、液体クロマトグラフィーの操作性、信頼性、経済性、分離精製効率を向上させることができる可動栓と、この可動栓を備えたクロマトカラムを提供することを目的とする。   The present invention solves the above-mentioned conventional problems, and provides a movable stopper capable of improving the operability, reliability, economy and separation / purification efficiency of liquid chromatography, and a chromatography column equipped with this movable stopper. For the purpose.

本発明（請求項１）の可動栓は、液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、該スクレーパとベースとの間において該可動栓コアの外周を取り巻いている、積層状に配置された複数枚のパッキンと、該可動栓コアをベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段とを備えてなり、可動栓コアの先端側の外周部にフランジ部が設けられ、前記スクレーパは該フランジ部に係合しており、前記パッキンは、Ｖ字の突部が該基端側となるＶパッキンであるか、又は内周側が該基端側となるテーパパッキンであることを特徴とするものである。 The movable stopper of the present invention (Claim 1) is a movable stopper disposed in a liquid chromatography column, the tip of the movable stopper faces the packing material, and the axial center of the movable stopper extends in the axial direction of the column. A movable stopper core, an annular scraper externally fitted to the outer periphery of the distal end side of the movable stopper core, a base having a recess in which a proximal end side of the movable stopper core is internally fitted, and between the scraper and the base A plurality of packings arranged around the outer periphery of the movable plug core, and a pulling means for pulling the movable plug core into the recess of the base. A flange portion is provided on the outer peripheral portion on the distal end side of the movable plug core, the scraper is engaged with the flange portion, and the packing is a V packing in which a V-shaped protrusion is the proximal end side. Tapered packing with the inner peripheral side being the base end side It is characterized in that it.

請求項２の可動栓は、請求項１において、該フランジ部は、可動栓コアの先端側ほど拡径した形状となるテーパ面を有しており、該スクレーパの内周面は、該可動栓コアのテーパ面に重なるテーパ面を有していることを特徴とするものである。   According to a second aspect of the present invention, there is provided a movable plug according to the first aspect, wherein the flange portion has a tapered surface having a diameter enlarged toward the distal end side of the movable plug core, and the inner peripheral surface of the scraper is formed of the movable plug. It has a taper surface that overlaps the taper surface of the core.

請求項３の可動栓は、請求項１又は２において、前記可動栓コアの最先端部の外周面を前記スクレーパが囲んでいることを特徴とするものである。   According to a third aspect of the present invention, there is provided the movable stopper according to the first or second aspect, wherein the scraper surrounds the outer peripheral surface of the most distal end portion of the movable stopper core.

請求項４の可動栓は、請求項１ないし３のいずれか１項において、前記引付手段は、前記ベースを貫通して前記可動栓コアに螺着されたボルトであることを特徴とするものである。   A movable plug according to a fourth aspect of the present invention is characterized in that, in any one of the first to third aspects, the attracting means is a bolt that penetrates the base and is screwed to the movable plug core. It is.

請求項５の可動栓は、請求項１ないし３のいずれか１項において、前記引付手段は、ベースの前記凹所の内周面に設けられた雌螺子と、前記スクレーパの基端部の外周面に設けられ、該雌螺子に螺合した雄螺子であることを特徴とするものである。   The movable stopper according to a fifth aspect of the present invention is the movable stopper according to any one of the first to third aspects, wherein the attraction means includes a female screw provided on an inner peripheral surface of the recess of the base and a base end portion of the scraper. It is a male screw provided on the outer peripheral surface and screwed into the female screw.

本発明の液体クロマトグラフィーのカラムは、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の可動栓が内部に配置されたものである。 Column of the onset Ming liquid chromatography is one in which movable plug according to any one of claims 1 to 5 disposed therein.

本発明の可動栓及びこの可動栓を備えたクロマトカラムにおいては、可動栓のコアをベースに引き付けることにより、パッキンが拡径方向に膨らむ。このパッキンがカラム内周面に接触することにより可動栓とカラム内周面との間のシールが行われる。本発明では、このシールの安定性が高く、クロマトの分離精製効率が高く、信頼性にも優れる。スクレーパは、カラム内の微粒子や微粒子スラリーが可動栓の外周面とカラム内周面との間に入り込むことを阻止する。   In the movable stopper of the present invention and the chromatographic column equipped with this movable stopper, the packing expands in the diameter-expanding direction by attracting the core of the movable stopper to the base. When the packing comes into contact with the inner peripheral surface of the column, the seal between the movable stopper and the inner peripheral surface of the column is performed. In the present invention, this seal has high stability, high chromatographic separation and purification efficiency, and excellent reliability. The scraper prevents fine particles and fine particle slurry in the column from entering between the outer peripheral surface of the movable stopper and the inner peripheral surface of the column.

請求項２の可動栓にあっては、可動栓コアの先端側ほどスクレーパが薄くなっているため、スクレーパ先端部に液溜まりができにくくなる。また、基端側ほどスクレーパが厚くなっているため、可動栓コアがベースに引き付けられた際に、スクレーパ基端部が確実にパッキンを狭圧することとなる。   In the movable stopper according to the second aspect, since the scraper is thinner toward the distal end side of the movable stopper core, it becomes difficult to collect liquid at the distal end portion of the scraper. Further, since the scraper is thicker toward the base end side, when the movable plug core is attracted to the base, the scraper base end portion surely narrows the packing.

請求項３の可動栓にあっては、可動栓コアの最先端部の外周面をスクレーパが囲んでいるので、可動栓コアの外周面がカラム内周面に直に当ることがない。従って、可動栓コアを金属など高硬度材料で構成しても、カラム内周面が可動栓コアと接触して傷つくことがない。   In the movable stopper according to claim 3, since the scraper surrounds the outer peripheral surface of the distal end portion of the movable stopper core, the outer peripheral surface of the movable stopper core does not directly contact the inner peripheral surface of the column. Therefore, even if the movable stopper core is made of a hard material such as metal, the inner peripheral surface of the column does not come into contact with the movable stopper core and is not damaged.

可動栓コアをベース側に引き付ける手段は、ボルトであってもよく、可動栓コアとベースとの螺着であってもよい。   The means for pulling the movable plug core toward the base may be a bolt, or may be screwed between the movable plug core and the base.

第１の実施の形態に係る可動栓の断面図である。It is sectional drawing of the movable stopper which concerns on 1st Embodiment. 第２の実施の形態に係る可動栓の断面図である。It is sectional drawing of the movable stopper which concerns on 2nd Embodiment. 第３の実施の形態に係る可動栓の断面図である。It is sectional drawing of the movable stopper which concerns on 3rd Embodiment. 第４の実施の形態に係る可動栓の断面図である。It is sectional drawing of the movable stopper which concerns on 4th Embodiment. 第５の実施の形態に係る可動栓の断面図である。It is sectional drawing of the movable stopper which concerns on 5th Embodiment. 第６の実施の形態に係る可動栓の断面図である。It is sectional drawing of the movable stopper which concerns on 6th Embodiment. 第７の実施の形態に係る可動栓の断面図である。It is sectional drawing of the movable stopper which concerns on 7th Embodiment. 第８の実施の形態に係る可動栓の断面図である。It is sectional drawing of the movable stopper which concerns on 8th Embodiment. 第９の実施の形態に係る可動栓の断面図である。It is sectional drawing of the movable stopper which concerns on 9th Embodiment. 従来例を示す断面図である。It is sectional drawing which shows a prior art example.

以下、図面を参照して実施の形態について説明する。   Hereinafter, embodiments will be described with reference to the drawings.

第１図（ａ）は第１の実施の形態に係る可動栓の軸心線方向の断面図、同（ｂ）はこの可動栓の先端部に多孔質板を装着した状態の断面図、同（ｃ）は同（ａ）のＣ部の拡大図である。   FIG. 1 (a) is a sectional view in the axial center direction of the movable stopper according to the first embodiment, and FIG. 1 (b) is a sectional view of a state in which a porous plate is attached to the tip of the movable stopper. (C) is the enlarged view of the C section of the same (a).

この可動栓１０は、可動栓コア２０、スクレーパ３０、ベース４０、Ｖパッキン５０等を備えている。この可動栓１０は、先端側（図の上端側）がカラム内の充填剤に接するように配置される。可動栓コア２０は、可動栓１０の先端から軸心線方向に延在する略々円柱状体よりなる。この可動栓コア２０の中間から基端側（図の下端側）にかけては、等径の円柱部２１（第１図（ｃ））である。この円柱部２１よりも上側はフランジ部２２である。   The movable stopper 10 includes a movable stopper core 20, a scraper 30, a base 40, a V packing 50, and the like. This movable stopper 10 is arranged so that the tip side (the upper end side in the figure) is in contact with the packing material in the column. The movable plug core 20 is formed of a substantially cylindrical body that extends from the distal end of the movable plug 10 in the axial direction. From the middle of the movable plug core 20 to the base end side (the lower end side in the figure) is an equal-diameter cylindrical portion 21 (FIG. 1 (c)). Above the cylindrical portion 21 is a flange portion 22.

このフランジ部２２の下面は、上方ほど拡径するテーパ面２２ａとなっている。フランジ部２２には、該テーパ面２２ａに引き続いて、先端側に円筒状外周面２２ｂが設けられている。可動栓コア２０の上端面には浅い円形の凹所２３が設けられ、この凹所２３の側周面の上部側には拡径段部２４が形成されている。この段部２４に係合することにより、多孔質板２５が該可動栓コア２０の先端面に装着され、多孔質板２５と凹所２３底面との間に、液の分配供給又は収集排出用の空室が形成される。   The lower surface of the flange portion 22 is a tapered surface 22a whose diameter increases toward the top. The flange portion 22 is provided with a cylindrical outer peripheral surface 22b on the distal end side following the tapered surface 22a. A shallow circular recess 23 is provided on the upper end surface of the movable plug core 20, and an enlarged diameter step portion 24 is formed on the upper side of the side peripheral surface of the recess 23. By engaging with the stepped portion 24, the porous plate 25 is attached to the distal end surface of the movable plug core 20, and between the porous plate 25 and the bottom surface of the recess 23, the liquid is supplied and collected or discharged. Vacancy is formed.

凹所２３の底面の中心部から可動栓コア２０の底面の中心部にまで貫通するように液の供給又は排出用の連通孔２６が設けられている。   A communication hole 26 for supplying or discharging the liquid is provided so as to penetrate from the center of the bottom surface of the recess 23 to the center of the bottom surface of the movable plug core 20.

可動栓コア２０の底面には、後述のボルト６０が螺合する雌螺子穴２７が可動栓１０の軸心線と平行方向に設けられている。   A female screw hole 27 into which a bolt 60 described later is screwed is provided on the bottom surface of the movable plug core 20 in a direction parallel to the axis of the movable plug 10.

スクレーパ３０は、このフランジ部２２の外周に嵌合した環状部材である。スクレーパ３０の外周面は等径の円筒面よりなる。スクレーパ３０の内周面は、前記テーパ面２２ａと重なるテーパ面３１と、このテーパ面３１の上端に連なる円筒面３２とからなる。この円筒面３２に対しフランジ部２２の円筒状外周面２２ｂが係合する。スクレーパ３０の底面は、可動栓１０の軸心線に対し垂直となっている。   The scraper 30 is an annular member fitted to the outer periphery of the flange portion 22. The outer peripheral surface of the scraper 30 is a cylindrical surface having an equal diameter. The inner peripheral surface of the scraper 30 includes a tapered surface 31 that overlaps the tapered surface 22 a and a cylindrical surface 32 that continues to the upper end of the tapered surface 31. The cylindrical outer peripheral surface 22 b of the flange portion 22 is engaged with the cylindrical surface 32. The bottom surface of the scraper 30 is perpendicular to the axis of the movable stopper 10.

ベース４０は、略円柱形状のものであるが、上面中央には可動栓コア２０の下部が内嵌する凹部４１が設けられている。この凹部４１の底面からベース４０の底面にまで環通する液流通孔４２が設けられている。この実施の形態では、ベース４０にボルト６０の挿通孔４３が設けられている。   Although the base 40 has a substantially cylindrical shape, a concave portion 41 into which the lower portion of the movable plug core 20 is fitted is provided at the center of the upper surface. A liquid circulation hole 42 is provided to circulate from the bottom surface of the recess 41 to the bottom surface of the base 40. In this embodiment, the base 40 is provided with an insertion hole 43 for the bolt 60.

Ｖパッキン５０は、スクレーパ３０とベース４０との間において可動栓コア２０を周回するように設けられている。なお、複数枚のＶパッキン５０が積層状に配置されている。Ｖパッキン５０の積層体とスクレーパ３０との間、及び該積層体とベース４０との間にそれぞれパッキンアダプタ５１，５２が介在されている。   The V packing 50 is provided so as to go around the movable stopper core 20 between the scraper 30 and the base 40. A plurality of V packings 50 are arranged in a stacked manner. Packing adapters 51 and 52 are interposed between the laminated body of the V packing 50 and the scraper 30 and between the laminated body and the base 40, respectively.

ボルト６０は、挿通孔４３を通って雌螺子穴２７にねじ込まれている。ボルト６０の頭部がベース４０の底面に当接した後、さらにボルト６０を回転させることにより、可動栓コア２０がベース４０側に引き付けられ、Ｖパッキン５０がスクレーパ３０とベース４０との間で挟圧されて拡径方向に膨出する。このＶパッキン５０がクロマトグラフィー用カラムの内周面に当接することにより、可動栓１０とカラムの内周面とのシールが行われる。   The bolt 60 is screwed into the female screw hole 27 through the insertion hole 43. After the head of the bolt 60 comes into contact with the bottom surface of the base 40, the movable plug core 20 is attracted to the base 40 side by further rotating the bolt 60, and the V packing 50 is placed between the scraper 30 and the base 40. It is squeezed and bulges in the direction of diameter expansion. When the V packing 50 comes into contact with the inner peripheral surface of the chromatography column, the movable stopper 10 and the inner peripheral surface of the column are sealed.

この可動栓１０にあっては、カラム挿入前のスクレーパ３０の外径をカラムの内径と等しいか、それよりもごく僅か大きいものとし、スクレーパ３０の外周面をカラムの内周面に押し付けるようにするのが好ましい。具体的にはカラムの内径をｄ１とし、スクレーパ３０の外径（直径）をｄ２とした場合、ｄ２−ｄ１が０よりも大きく且つｄ１の３％以下特に２％以下とりわけ１％以下であることが好ましい。スクレーパ３０の材料としては、フッ素化樹脂、例えば、ポリテトラフルオロエチレンや、部分フッ素化樹脂、例えば、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルやフッ素化樹脂共重合体、例えば、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、エチレン−四フッ素化エチレン共重合体などが好ましい。これらの他、フッ素化樹脂、部分フッ素化樹脂、フッ素化樹脂共重合体で被覆したゴムや、フッ素ゴム、ＥＰＤＭなども適用できる。 In this movable stopper 10, the outer diameter of the scraper 30 before inserting the column is set to be equal to or slightly larger than the inner diameter of the column, and the outer peripheral surface of the scraper 30 is pressed against the inner peripheral surface of the column. It is preferable to do this. More specifically, the inner diameter of the column and d 1, if the outer diameter of the scraper 30 (diameter) was d 2, d 2 -d 1 is less than 3%, especially 2% larger and d 1 than 0 among others 1 % Or less is preferable. Examples of the material for the scraper 30 include fluorinated resins such as polytetrafluoroethylene, partially fluorinated resins such as polychlorotrifluoroethylene, polyvinylidene fluoride, polyvinyl fluoride, and fluorinated resin copolymers such as perfluoro. Alkoxy fluororesins, tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymers, ethylene-tetrafluorinated ethylene copolymers and the like are preferable. In addition to these, fluorinated resin, partially fluorinated resin, rubber coated with a fluorinated resin copolymer, fluororubber, EPDM, and the like are also applicable.

上記のスクレーパ３０及びフランジ部２２のテーパ面３１，２２ａのテーパ角θ（第１図（ｃ）参照）は５°以上９０°未満特に１５〜６０°程度であることが好ましい。可動栓コア２０の円筒状外周面２２ｂ及びスクレーパ３０の円筒面３２の高さｈはカラムの内径ｄ１の１／４００以上特に１／２５０以上であることが好ましい。また、ｈは２０ｍｍ以下、特に１０ｍｍ以下であることが好ましい。スクレーパ３０の円筒面３２部分の肉厚ｔはｄ２の１／１５以下、特に１／２０以下が好ましい。 The taper angle θ (see FIG. 1 (c)) of the tapered surfaces 31 and 22a of the scraper 30 and the flange portion 22 is preferably 5 ° or more and less than 90 °, particularly about 15 to 60 °. The height of the cylindrical surface 32 of the cylindrical outer peripheral surface 22b and the scraper 30 of the movable plug core 20 h is preferably at 1/400 or more particularly 1/250 or more inner diameter d 1 of the column. Further, h is preferably 20 mm or less, particularly preferably 10 mm or less. Thickness t of the cylindrical surface 32 portion of the scraper 30 is 1/15 of d 2, particularly 1/20 or less.

可動栓コア２０の材料は、ステンレス、チタン、ハステロイなどの耐食性金属が好ましいが、フッ素樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスルホン、アクリル、メチルペンテンなどの合成樹脂であってもよい。   The material of the movable plug core 20 is preferably a corrosion-resistant metal such as stainless steel, titanium, or hastelloy, but may be a synthetic resin such as fluororesin, polypropylene, polyethylene, polysulfone, acrylic, or methylpentene.

パッキン５０の積層枚数は２枚以上、特に４〜８枚程度が好適である。パッキンの材料としては、フッ素樹脂、フッ素ゴム、ＥＰＤＭ、フッ素樹脂被覆合成ゴムなどが好適であるが、これに限定されない。   The number of the stacked packings 50 is preferably 2 or more, particularly about 4 to 8. As the packing material, fluororesin, fluororubber, EPDM, fluororesin-coated synthetic rubber, and the like are suitable, but not limited thereto.

ベース４０の好ましい材料としては、可動栓コア２０と同様のものが例示されるが、これに限定されない。ベース４０の外径はカラムの内径ｄ１よりも小さいことが好ましく、またパッキンアダプタ５２の内径と外径の中間値以上であることが好ましい。 A preferable material of the base 40 is exemplified by the same material as that of the movable plug core 20, but is not limited thereto. It is preferable the outer diameter of the base 40 is smaller than the inner diameter d 1 of the column is preferred, and more intermediate values of the inner and outer diameters of the packing adapter 52.

この実施の形態では、可動栓コア２０のフランジ部２２の円筒状外周面２２ｂの外周をスクレーパ３０の円筒面３２が取り巻いており、可動栓コア２０がカラム内周面に直当りしない。このため、カラム内周面の傷付きが防止される。また、スクレーパ３０の外周面がカラム内周面に密着することにより、スクレーパ３０とカラム内周面との間に充填剤や液が侵入せず、液溜りも生じない。この結果、精製分離効率が向上する。   In this embodiment, the cylindrical surface 32 of the scraper 30 surrounds the outer periphery of the cylindrical outer peripheral surface 22b of the flange portion 22 of the movable plug core 20, and the movable plug core 20 does not directly contact the inner peripheral surface of the column. For this reason, damage to the inner peripheral surface of the column is prevented. Further, when the outer peripheral surface of the scraper 30 is in close contact with the inner peripheral surface of the column, no filler or liquid enters between the scraper 30 and the inner peripheral surface of the column, and no liquid pool is generated. As a result, the purification and separation efficiency is improved.

この可動栓１０が内挿されたクロマトカラムにあっては、液が孔４２，２６及び多孔板２５を通ってカラム内に導入又はカラムから流出する。カラム内の充填剤が可動栓１０とカラム内周面との間に入り込まないので、クロマト分離精製効率が高い。   In the chromatographic column in which the movable stopper 10 is inserted, the liquid is introduced into or out of the column through the holes 42 and 26 and the perforated plate 25. Since the packing material in the column does not enter between the movable stopper 10 and the inner peripheral surface of the column, the chromatographic separation and purification efficiency is high.

この可動栓１０にあっては、ボルト６０を外してベース４０と可動栓コア２０とを分離することにより、Ｖパッキン５０を容易に交換することができる。   In this movable stopper 10, the V packing 50 can be easily replaced by removing the bolt 60 and separating the base 40 and the movable stopper core 20.

第２図〜第８図を参照して第２〜第８の実施の形態に係る可動栓について説明する。   The movable stopper according to the second to eighth embodiments will be described with reference to FIGS.

第２図の可動栓１１は、可動栓コア２０の代わりに、下部外周面に雄螺子２８が刻接された可動栓コア２０Ａを用い、ベース４０の代わりに、凹部４１の内周面に雌螺子４４が刻接されたベース４０Ａを用い、該雄螺子２８と雌螺子４４とを螺合させることにより、可動栓コア２０Ａをベース４０Ａ側に引き付けるよう構成したものである。   The movable stopper 11 shown in FIG. 2 uses a movable stopper core 20A in which a male screw 28 is inscribed on the lower outer peripheral surface instead of the movable stopper core 20 and a female stopper on the inner peripheral surface of the recess 41 instead of the base 40. Using the base 40A on which the screw 44 is inscribed, the male screw 28 and the female screw 44 are screwed together so that the movable plug core 20A is attracted to the base 40A side.

ボルト６０、ボルト挿通孔４３、及び雌螺子穴２７は設けられていない。第２図のその他の構成は第１図と同様であり、同一符号は同一部分を示している。   The bolt 60, the bolt insertion hole 43, and the female screw hole 27 are not provided. The other structure of FIG. 2 is the same as that of FIG. 1, and the same code | symbol has shown the identical part.

第３図の可動栓１２では、スクレーパ３０の代わりに、テーパ面３１の下端に引き続いて円筒状内周面３３が設けられたスクレーパ３０Ａを用いている。その他の構成は第１図と同様であり、同一符号は同一部分を示している。   In the movable stopper 12 of FIG. 3, a scraper 30 </ b> A provided with a cylindrical inner peripheral surface 33 following the lower end of the tapered surface 31 is used instead of the scraper 30. The other structure is the same as that of FIG. 1, and the same code | symbol has shown the identical part.

第４図の可動栓１３は、第２図の可動栓１１においてスクレーパ３０の代わりに第３図のものと同様のスクレーパ３０Ａを用いたものである。その他の構成は第２図と同様であり、同一符号は同一部分を示している。   The movable stopper 13 in FIG. 4 is obtained by using a scraper 30A similar to that in FIG. 3 in place of the scraper 30 in the movable stopper 11 in FIG. The other structure is the same as that of FIG. 2, and the same code | symbol has shown the same part.

第５図の可動栓１４は、Ｖパッキン５０の代わりにテーパパッキン７０を複数枚積層したものである。テーパパッキン７０は、上下両面がテーパ面となったパッキンであり、その材料としてはＶパッキン５０と同様のものが用いられる。また、このテーパパッキン積層体の上下にパッキンアダプタ７１，７２が配置されている。その他の構成は第１図と同様であり、同一符号は同一部分を示している。   The movable stopper 14 shown in FIG. 5 is formed by laminating a plurality of taper packings 70 instead of the V packings 50. The taper packing 70 is a packing whose upper and lower surfaces are tapered surfaces, and the same material as the V packing 50 is used. In addition, packing adapters 71 and 72 are arranged above and below the taper packing laminate. The other structure is the same as that of FIG. 1, and the same code | symbol has shown the identical part.

第６図、第７図及び第８図の可動栓１５，１６，１７は、それぞれ、第２図、第３図及び第４図の可動栓１１，１２，１３においてテーパパッキン７０及びパッキンアダプタ７１，７２を用いたものであり、その他の構成は第２図、第３図及び第４図と同様であり、同一符号は同一部分を示している。これらの第２図〜第８図の可動栓１１〜１７によっても可動栓１０と同様の効果が得られる。   The movable plugs 15, 16, and 17 shown in FIGS. 6, 7, and 8 are the taper packing 70 and packing adapter 71 in the movable plugs 11, 12, and 13 shown in FIGS. 2, 3, and 4, respectively. , 72 are used, and other configurations are the same as those in FIGS. 2, 3, and 4, and the same reference numerals denote the same parts. The same effect as that of the movable plug 10 can be obtained by the movable plugs 11 to 17 shown in FIGS.

第９図の可動栓１８は、第３図の可動栓１３において、ボルト６０に皿バネ５３を複数枚装着したものである。皿バネ５３は、皿の凸部と凸部、または凹部と凹部が向き合うように重ねることにより、ボルト６０の接続に弾力性が生じる。それにより、Ｖパッキン５０やスクレーパ３０に外力が生じたとき、Ｖパッキン５０だけでなく、皿バネ５３が収縮したり、伸びたりして、ボルト６０の締めつけの程度が調節されて、Ｖパッキン５０とカラム内壁面との間に漏れが生じることなく、かつ、Ｖパッキン５０やスクレーパ３０の劣化を軽減できる。第９図では、８枚の皿バネ５３が設置されているが、枚数に制限はなく、２〜１２枚とするのが好ましい。皿バネ５３はボルト６０により可動栓コア２０をベース４０に引き付ける態様であれば適用可能であり、第１図、第３図、第７図の態様においても適用できる。   A movable plug 18 in FIG. 9 is obtained by mounting a plurality of disc springs 53 on bolts 60 in the movable plug 13 in FIG. The disc spring 53 is elastically connected to the bolt 60 by overlapping so that the convex portion and convex portion of the plate or the concave portion and the concave portion face each other. Thereby, when an external force is generated in the V packing 50 and the scraper 30, not only the V packing 50 but also the disc spring 53 contracts or extends, and the degree of tightening of the bolt 60 is adjusted, so that the V packing 50 And the deterioration of the V-packing 50 and the scraper 30 can be reduced. In FIG. 9, eight disc springs 53 are installed, but the number is not limited and is preferably 2-12. The disc spring 53 can be applied as long as the movable stopper core 20 is attracted to the base 40 by the bolt 60. The disc spring 53 can also be applied to the modes shown in FIGS.

第１図〜第９図において、スクレーパ３０、３０Ａとパッキンアダプタ５１、７１は一体に成形されていてもよい。そうすることにより、スクレーパ３０，３０Ａとパッキンアダプタ５１，７１との間に液だまりができることがなく好ましい。   1 to 9, the scrapers 30 and 30A and the packing adapters 51 and 71 may be integrally formed. By doing so, it is preferable that there is no liquid pool between the scrapers 30 and 30A and the packing adapters 51 and 71.

上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は図示以外の形態とされてもよい。   The above-described embodiment is an example of the present invention, and the present invention may be configured other than illustrated.

１０〜１７ 可動栓
２０，２０Ａ 可動栓コア
３０，３０Ａ スクレーパ
４０，４０Ａ ベース
５０，７０ パッキン
６０ ボルト 10-17 Movable stopper 20, 20A Movable stopper core 30, 30A Scraper 40, 40A Base 50, 70 Packing 60 Bolt

Claims (9)

液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、
先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、
該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、
該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、
該スクレーパとベースとの間において該可動栓コアの外周を取り巻いている、積層状に配置された複数枚のパッキンと、
該可動栓コアをベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段と
を備えてなり、
可動栓コアの先端側の外周部にフランジ部が設けられ、前記スクレーパは該フランジ部に係合しており、
前記パッキンは、Ｖ字の突部が該基端側となるＶパッキンであるか、又は内周側が該基端側となるテーパパッキンであることを特徴とする可動栓。 In a movable stopper placed in a liquid chromatography column,
A movable plug core with the tip facing the packing material and extending the axial center of the movable plug in the axial direction of the column;
An annular scraper fitted around the outer periphery of the distal end side of the movable plug core;
A base having a recess in which the proximal end side of the movable plug core is fitted,
A plurality of packings arranged in a stack , surrounding the outer periphery of the movable plug core between the scraper and the base;
A pulling means for pulling the movable plug core in a direction of pushing into the recess of the base;
A flange portion is provided on the outer peripheral portion on the distal end side of the movable plug core, and the scraper is engaged with the flange portion ,
The movable plug , wherein the packing is a V-packing having a V-shaped projecting portion on the base end side, or a taper packing having an inner peripheral side on the base end side . 請求項１において、該フランジ部は、可動栓コアの先端側ほど拡径した形状となるテーパ面を有しており、
該スクレーパの内周面は、該可動栓コアのテーパ面に重なるテーパ面を有していることを特徴とする可動栓。 In claim 1, the flange portion has a tapered surface having a shape with a diameter expanded toward the distal end side of the movable plug core.
The movable stopper characterized in that the inner peripheral surface of the scraper has a tapered surface overlapping the tapered surface of the movable stopper core. 請求項１又は２において、前記可動栓コアの最先端部の外周面を前記スクレーパが囲んでいることを特徴とする可動栓。   The movable stopper according to claim 1 or 2, wherein the scraper surrounds the outer peripheral surface of the most distal end portion of the movable stopper core. 請求項１ないし３のいずれか１項において、前記引付手段は、前記ベースを貫通して前記可動栓コアに螺着されたボルトであることを特徴とする可動栓。   The movable stopper according to any one of claims 1 to 3, wherein the attraction means is a bolt that penetrates the base and is screwed to the movable stopper core. 請求項１ないし３のいずれか１項において、前記引付手段は、ベースの前記凹所の内周面に設けられた雌螺子と、前記スクレーパの基端部の外周面に設けられ、該雌螺子に螺合した雄螺子であることを特徴とする可動栓。   4. The attracting means according to claim 1, wherein the attracting means is provided on an inner peripheral surface of the recess of the base and an outer peripheral surface of a base end portion of the scraper. A movable stopper characterized in that it is a male screw threadedly engaged with a screw. 請求項１ないし５のいずれか１項において、前記パッキンの材料は、フッ素樹脂、フッ素ゴム、ＥＰＤＭ、又はフッ素樹脂被覆合成ゴムであることを特徴とする可動栓。6. The movable stopper according to claim 1, wherein the packing material is fluororesin, fluororubber, EPDM, or fluororesin-coated synthetic rubber. 請求項１ないし６のいずれか１項において、前記スクレーパは、カラム挿入前のスクレーパ外径ｄThe scraper according to any one of claims 1 to 6, wherein the scraper has an outer diameter d of a scraper before column insertion. ２2 とカラム内径ｄAnd column inner diameter d １1 との差ｄDifference from d ２2 −ｄ-D １1 が０よりも大きく且つｄIs greater than 0 and d １1 の３％以下であることを特徴とする可動栓。3% or less of the movable stopper characterized by the above-mentioned. 請求項７において、前記スクレーパの材料は、フッ素化樹脂、部分フッ素化樹脂、フッ素化樹脂共重合体、フッ素化樹脂で被覆したゴム、部分フッ素化樹脂で被覆したゴム、フッ素化樹脂共重合体で被覆したゴム、フッ素ゴム、又はＥＰＤＭであることを特徴とする可動栓。8. The scraper material according to claim 7, wherein the scraper is made of fluorinated resin, partially fluorinated resin, fluorinated resin copolymer, rubber coated with fluorinated resin, rubber coated with partially fluorinated resin, or fluorinated resin copolymer. A movable stopper characterized by being made of rubber, fluororubber, or EPDM. 請求項１ないし８のいずれか１項に記載の可動栓が内部に配置された液体クロマトグラフィーのカラム。 A liquid chromatography column in which the movable stopper according to any one of claims 1 to 8 is disposed.
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