JP5549548B2 - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
B:製膜条件…Tダイの幅、成形機の搬送速度を調整することにより主に膜厚(幅手の偏差も含む)を調整
C:延伸条件…膜厚および光学特性等の物性を調整
光学値等に代表されるフィルムの物性は、主にC延伸条件(延伸倍率や延伸温度)により調整される。しかし、延伸倍率は膜厚の変化を伴うため、膜厚と物性を両立するには、AまたはBの条件変更も必要となり、調整に要する時間、ロスを伴う。また、延伸温度は、温度変更そのものに時間がかかる場合が多く、同様にロスを発生させることになる。
前記物性が、面内方向のリターデーション値(R e )または厚み方向のリターデーション値(Rth)であることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
(ただし、Rは返材の質量、R 0 は初期の返材の質量、Mはバージン材料の質量、M 0 は初期のバージン材料の質量である。)
一般式(1)
−(MMA)p−(X)q−(Y)r−
(ただし、MMAはメチルメタクリレートを、Xはアミド基を少なくとも一種有するMMAと共重合可能なモノマー単位を、YはMMA、Xと共重合可能なモノマー単位を表し、p、q、rはモル%であり、55≦p≦99、1≦q≦50、p+q+r=100である。)
5.前記返材比率R/Mを再設定し、前記光学フィルムの製造を開始した後、更に、前記物性が前記許容範囲の上限と下限を超えない範囲で、R/Mを調整することを特徴とする前記1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
溶融製膜を開始する際に、まず、予測されるロスを全て使用するという条件で、予定生産量から、初期返材比率R0/M0を設定することが好ましい。ここで、R0は初期の混合される返材の質量であり、M0は初期の混合されるバージン材料の質量である。
光学フィルムの物性としては、光学特性と機械特性の物性があり、機械特性としてはフィルム膜厚、弾性率、熱収縮率などが挙げられ、光学的特性としては、リターデーション値、イエローインデックス、ヘイズ、透過率、故障計等の打点等が挙げられる。
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d
ここで、dはフィルムの厚み(nm)、nxはフィルムの面内の最大の屈折率(遅相軸方向の屈折率ともいう)であり、nyはフィルム面内で遅相軸に直角な方向の屈折率であり、nzは厚み方向におけるフィルムの屈折率である。
返材比率R/Mの調製は、まず目標の物性を達成するために行い、R/Mを変化させて得られた光学フィルムの物性をモニターし、得られたR/Mと物性の関係から、目標の物性を達成する返材比率R/Mを設定することが出来る。
本発明では、少なくとも2種の熱可塑性樹脂を使用することが好ましい。
本発明に用いられるアクリル樹脂には、メタクリル樹脂も含まれる。
MMAはメチルメタクリレートを、Xはアミド基を少なくとも一つ有しMMAと共重合可能なモノマー単位を、YはMMA、Xと共重合可能なモノマー単位を表す。p、q、rはモル%であり、50≦p≦99、1≦q≦50、p+q+r=100である。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=2,800,000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
本発明の光学フィルムには、リターデーションを制御することを目的とした位相差制御剤、フィルムに加工性を付与する可塑剤、フィルムの劣化を防止する酸化防止剤、紫外線吸収機能を付与する紫外線吸収剤、フィルムに滑り性を付与する微粒子(マット剤)等の添加剤を含有させることが好ましい。
〈グリコールと二塩基酸のポリエステルポリオール〉
本発明において使用され得るポリエステルポリオールとしては、炭素数の平均が2〜3.5であるグリコールと炭素数の平均が4〜5.5である二塩基酸との脱水縮合反応、又は該グリコールと炭素数の平均が4〜5.5である無水二塩基酸の付加及び脱水縮合反応による常法により製造されるものであることが好ましい。
本発明の位相差制御剤として、下記一般式(I)で表される芳香族末端ポリエステルを用いることができる。
(式中、Bはベンゼンモノカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基または炭素数6〜12のアリールグリコール残基または炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基または炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表し、またnは1以上の整数を表す。)
一般式(I)中、Bで示されるベンゼンモノカルボン酸残基とGで示されるアルキレングリコール残基またはオキシアルキレングリコール残基またはアリールグリコール残基、Aで示されるアルキレンジカルボン酸残基またはアリールジカルボン酸残基とから構成されるものであり、通常のポリエステルと同様の反応により得られる。
本発明の光学フィルムには、多価アルコールエステル系化合物を含有させることができる。
本発明の糖エステル化合物しては、ピラノース構造またはフラノース構造の少なくとも1種を1個以上12個以下有しその構造のOH基のすべてもしくは一部をエステル化した糖エステル化合物を使用することが好ましい。
本発明の上記位相差制御剤以外としては、分子内にビスフェノールAを含有しているものも好ましい。ビスフェノールAの両端にエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドを付加した化合物などを用いることができる。
可塑剤としては、フタル酸エステル系、脂肪酸エステル系、トリメリット酸エステル系、リン酸エステル系、ポリエステル系、あるいはエポキシ系等が挙げられる。
本発明では、酸化防止剤としては、通常知られているものを使用することができる。特に、ラクトン系、イオウ系、フェノール系、二重結合系、ヒンダードアミン系、リン系化合物のものを好ましく用いることができる。
本発明においては、着色剤を使用することが好ましい。着色剤と言うのは染料や顔料を意味するが、本発明では、液晶画面の色調を青色調にする効果またはイエローインデックスの調整、ヘイズの低減を有するものを指す。
本発明に用いられる紫外線吸収剤は特に限定されないが、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、トリアジン系化合物、ニッケル錯塩系化合物、無機粉体等が挙げられる。高分子型の紫外線吸収剤としてもよい。
本発明では、フィルムの滑り性を付与するためにマット剤を添加することが好ましい。
本発明において、溶融粘度を低減する目的として、水素結合性溶媒を添加することができる。
(ペレット化)
下記の処方を、ヘンシェルミキサーを用いて、2300r/minで60秒間混合した。引き続き、ベント付き、L/D=35(押出し機のスクリューの有効長Lと、半径Dの比率)の2軸押出し機において、ベントで真空吸引しながらストランド用ダイを介して250℃で、直径3mmのストランド形状で押出し、50℃の水で1分間洗浄し、水切りをした後、長さ2mmから3mmに断裁しペレットを成形した。
セルロースアセテートプロピオネート(イーストマンケミカル社製、商品名:CAP−482−20) 35質量部
アクリル共重合体(MMA/ACMO:70/30、平均分子量10万) 65質量部
安定剤IRGANOX1010(BASFジャパン(株)製) 0.5質量部
安定剤PEP−36(ADEKA(株)製) 0.075質量部
安定剤Sumilizer(GS:住友化学(株)製) 0.48質量部
ただし、ACMO:アクリロイルモルホリン
前記アクリル共重合体はラジカル重合開始剤として過酸化ベンゾイルを用いて、常法により合成された。
目標の物性値であるリターデーション値を以下のように設定した。
Rth:0±4nm(目標値:0nm、許容幅±4nm)
製品のサイズ:膜厚25um、幅2300mm
初期返材比率は製膜の安定までのロスおよびスリット屑の量の予測から、R0/M0=0.3(30%ともいう)と設定した。
上記で得られたペレットを90℃の熱風乾燥機にて含水率が500ppm以下になるまで乾燥した。バージン材料用のホッパー、秤量機、混合用ホッパーを介し(全て図示せず)、図2に記載の押出し機1に供給した。
上記で乾燥したペレットを、押出機1のシリンダー後尾から乾燥窒素を供給しながら、圧縮比4:1の一軸押出しスクリュー(図示せず)、金属メッシュを挟んだブレーカープレート2、ギヤポンプ3、リーフディスクフィルター4、および、ダイス幅1500mm、リップ間隔1mmのTダイ5を経て、成形機6を後退させた状態で、溶融温度250℃で押出した。
成形機ロールの温度および回転数を、製膜フィルムの状態を確認しながら微調整した。また、インライン膜厚計9の情報に基づき、Tダイ5のダイスリップの調整ボルト、および、ダイス付属のヒートボルトを調整することで、製膜フィルムの平均膜厚を110μm、膜厚変動幅を±2μmになるように調整した。なお、この時点での製膜フィルムの搬送速度(以下CSと称する)は50m/分であった。
縦延伸機14において、ヒートローラー15、16、17、18、19、20の温度を、入口から順番に60℃、90℃、120℃、120℃、90、60℃に温調した状態で、縦延伸機14、スリッター21、フィードローラー23、アキュームレーター24、フィードローラー25の間にリーダーフィルムを通紙した。
上記フィルムの面内リターデーション値(Re)および厚さ方向のリターデーション値(Rth)を、オンライン位相差計41を用いて、波長590nmで求めた。
上記のフィルムにおいて、延伸倍率(MD、TD)を変更せずに、R/Mを表1のように変化してリターデーションを測定した。
実施例1において、R/Mを変更せずに、横延伸機の延伸ゾーンの温度を変更することで物性を調整した。
実施例1−3において、横延伸の倍率で物性を調整した。
2 ブレーカープレート
3 ギヤポンプ
4 ポリマーフィルター
5 Tダイ
6 成型機
7 スリッター
8 粉砕機
9 膜厚計
10 フィードローラー
11 アキュームレーター
12 フィードローラー
13 粉砕機
14 縦延伸機
15〜20ヒートローラー
21 スリッター
22 粉砕機
23 フィードローラー
24 アキュームレーター
25 フィードローラー
26 粉砕機
27 横延伸機
28 予熱ゾーン
29 延伸ゾーン
30 緩和ゾーン
31 スリッター
32 粉砕機
33 エンボス加工機
34 フィードローラー
35 アキュームレーター
36 フィードローラー
37 膜厚計
38 故障計
39 ワインダー
40 粉砕機
41 オンライン位相差計
42 赤外線ヒーター
Claims (5)
- 溶融製膜し延伸することにより光学フィルムを製造する方法において、初期返材比率R0/M0を設定し、押し出し条件、製膜条件および延伸条件を設定し製造を開始したのちに、物性をモニターしながら、押し出し条件、製膜条件を一定にした状態で、物性が許容範囲に入るように、返材比率R/Mを再設定し、
前記物性が、面内方向のリターデーション値(R e )または厚み方向のリターデーション値(Rth)であることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
(ただし、Rは返材の質量、R0は初期の返材の質量、Mはバージン材料の質量、M0は初期のバージン材料の質量である。) - 前記光学フィルムが少なくとも2種の熱可塑性樹脂を含有することを特徴とする請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂として、アクリル樹脂とセルロースエステル樹脂を95:5〜50:50の質量比で含有することを特徴とする請求項2に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記アクリル樹脂が下記一般式(1)で表され、重量平均分子量Mwが20000以上1000000以下であることを特徴とする請求項3に記載の光学フィルムの製造方法。
一般式(1)
−(MMA)p−(X)q−(Y)r−
(ただし、MMAはメチルメタクリレートを、Xはアミド基を少なくとも一種有するMMAと共重合可能なモノマー単位を、YはMMA、Xと共重合可能なモノマー単位を表し、p、q、rはモル%であり、55≦p≦99、1≦q≦50、p+q+r=100である。) - 前記返材比率R/Mを再設定し、前記光学フィルムの製造を開始した後、更に、前記物性が前記許容範囲の上限と下限を超えない範囲で、R/Mを調整することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
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