JP5523167B2 - セラミックス及び圧電/電歪素子 - Google Patents
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Description
本発明はこのような従来の問題点に鑑みてなされたものであり、鉛を含むセラミックスであって、低い温度で焼成可能なセラミックスを提供することを目的とする。
上記セラミックスの少なくとも一部において、厚み方向に配置された結晶粒の数が1であってもよい。
本実施形態のセラミックスは、鉛、リチウム及びホウ素を含有し、平面方向に並べられ、かつ厚み方向(平面方向に垂直な方向)の結晶方位が同一である複数の結晶粒を備える。すなわち、本実施形態のセラミックスは結晶配向セラミックスであって、より具体的には、複数の結晶粒は面内厚み方向において同一の結晶方位を有する。結晶粒は結晶粒界を介して隣接している。
図1を参照して、本実施形態の圧電素子について説明する。
図1に示されるように、圧電素子100は、圧電体101、並びに圧電体101の両側に設けられた上部電極102及び下部電極103を備える。圧電体101としては、上記1.欄で説明されたセラミックスが好適である。上部電極102及び下部電極103と圧電体101とが電気的に接続されていることで、図示しない電源から上部電極102と下部電極103間に印加された電圧によって、圧電体101に歪が生じる。また、圧電体101は、圧電体101に加えられた圧力を電圧に変換することもできる。なお、圧電素子100は電歪素子としても用いられる。つまり、上述のセラミックスは電歪体として利用可能である。
1)耐熱性の低い材料の主成分としての採用
2)電極の薄膜化(例えば厚さ1μm以下)
の少なくとも一方の適用が可能である。
耐熱性の低い材料としては、融点の低い材料、例えば銀又は金が挙げられる。
また、白金及びパラジウムは融点が高いが、これらの材料は、熱処理によって粒成長して被覆率が低下するので、これらの材料の高温に対する耐性は高くない。しかし、上述のセラミックスは、比較的低温での焼成によって配向性を示すことができるので、これらの材料のめっき膜又はスパッタリング膜を圧電素子の電極として採用することができる。
図2〜図4を参照して、セラミックスの製造方法の実施形態を説明する。以下の製造方法は、上述のセラミックスの製造に適用可能である。ただし、上述のセラミックスは本製造方法には限定されず、本製造方法の製造対象も上述のセラミックスに限定されない。
本方法は、下記工程(1)〜(3)を含む。
(1)結晶方位が所定方向に揃ったテンプレート層を準備するテンプレート層準備工程
(2)リチウム及びホウ素を含む添加材料と鉛を含む材料とを混合した混合材料をテンプレート層上に配置することでマトリックスを形成するマトリックス形成工程
(3)マトリックス及びテンプレート層を所定の焼成温度で焼成する焼成工程
以下、各工程について説明する。
この工程は、結晶方位が所定方向に揃ったテンプレート層を準備する工程である。なお、「結晶方位が所定方向に揃えられた」とは、ある結晶方位(例えば(100)面など)のすべてが所定方向に揃えられた状態、及び、ある程度の割合の、例えば全体のうち60%以上や80%以上などの結晶方位が所定方向に揃えられた状態なども含むものとする。
図2(a)〜図2(c)を参照して、テンプレート層準備工程の実施の一形態について説明する。本形態では、鉛を含む材料によって構成されるテンプレート粒子14を基材12上に固着させることにより、テンプレート層19が準備される。具体的には、この方法は、粒子層形成処理、固着処理、及び洗浄処理を含む。
[1]Pb(Zr,Ti)O3、Pb(Mg、Nb)(Zr,Ti)O3、Pb(Ni,Nb)(Zr,Ti)O3、Pb(Zn,Nb)(Zr,Ti)O3、Pb(Yb,Nb)(Zr,Ti)O3、(Pb,Sr)(Zr,Ti)O3、(Pb,Ba)(Zr,Ti)O3、(Pb,La)(Zr,Ti)O3、(Bi,Pb)(Ni,Nb)(Zr,Ti)O3、(Bi,Pb)(Mg,Nb)(Zr,Ti)O3、(Bi,Pb)(Zn,Nb)(Zr,Ti)O3、(Pb,Sr,La)(Mg,Ni,Nb)(Zr,Ti)O3、PbTiO3、Pb(Mg,Nb)TiO3、Pb(Ni,Nb)TiO3、及びPb(Zn,Nb)TiO3
[2]焼成後にこれらの組成になる原料(例えば、これらの物質の水酸化物又は酸化物など)
粒子層形成処理は、基材上にテンプレート粒子を並べる処理である。粒子層形成処理は、形成された粒子層がその後の固着処理に供せられる方法であれば、具体的な内容については特に限定されない。例えば、図2(a)では、基材12が溶液へ浸漬されることなく、粒子層が形成される。また、図2(a)では、粒子層が基材12上に直接形成される。このような形成方法として、例えば、スプレーにより塗布する方法、スピンコート法、ドクターブレイド法のうち1以上の方法が用いられる。
図2(b)に示されるように、固着処理は、対向電極15が基材12に対向した状態で、基材12が、電解重合する化学物質(モノマー)を含むモノマー溶液16に浸漬される。電源28によって基材12と対向電極15との間に電位差が発生することで、モノマーが基材12で電解重合し、重合体が生成される。重合体は、図中で樹脂18として示される。
モノマーとしては、例えば、
・スチレン、N−ビニルカルバゾールなどのビニルモノマー類、
・アニリン、フェノールなどの芳香環化合物、
・ピロール、チオフェン、フランなどの複素環式化合物
等が挙げられる。
モノマーの種類によるが、電解重合の機構としては、例えば、
・ラジカルカチオンあるいはラジカルアニオンを経由する重合反応、
・共存する支持電解質あるいは添加剤が酸化あるいは還元されカチオンやアニオン、遊離基などの反応活性種が生成されて起きる重合反応
・連鎖重合
・逐次重合
等が挙げられる。
上述のモノマーを含む溶液のうち、特にピロール水溶液は、取り扱いが容易であるので好適に用いられる。
基材12上の余分なテンプレート粒子14、つまり電解重合により生成した樹脂18によって固着されていないテンプレート粒子14は、洗浄処理によって除去される。洗浄処理では、流水洗浄又は超音波洗浄等が行われる。
以下では、第1形態と重複する内容については、説明が省略される。すなわち、以下で説明されない材料及び処理としては、上述の第1形態と同様の構成が採用される。
粒子層は、テンプレート粒子14を含む溶液(スラリー)に基材12が浸漬されることで形成されてもよい。このような方法としては、例えば、
・テンプレート粒子14が分散したスラリーに基材12を浸漬及び静置することで、テンプレート粒子14をスラリー内で沈降させる方法、
・テンプレート粒子14を液相界面に整列させて、下相に浸漬された基材12を引き上げるLB法、
・電気泳動法、
・ディップ法
のうち1つの方法又は2以上の方法の組み合わせが挙げられる。
テンプレート層準備工程は、さらに、再重合処理を含んでいてもよい。
図3(b)に示されるように、再重合処理では、粒子層形成処理及び固着処理を経た基材12が、テンプレート粒子14を含まずモノマーを含む上述のモノマー溶液16に、浸漬される。基材12と対向電極15との間に電位差が設けられることで、モノマーが再び電解重合される。
以下では、第1形態または第2形態と重複する内容については、説明が省略される。すなわち、特に説明されない材料及び処理としては、上述の第1形態または第2形態と同様の構成が採用される。
図4(a)に示されるように、電着材層形成処理は、熱可塑性電着材の層である電着材層52を基材12上に形成する処理である。電着材層形成処理では、基材12に対向電極15が対向している状態で、基材12が熱可塑性電着材を含む熱可塑性電着材液51に浸漬される。このとき、電源29によって、基材12と対向電極15との間に電位差が生じることで、熱可塑性電着材の層である電着材層52が形成される(図4(b))。
・エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、及びアクリル樹脂等の炭素系高分子化合物、
・シリコーン樹脂等のケイ素系高分子化合物、及び
・表面に分散剤を吸着すると共に帯電したアルミナ等の酸化物のナノ粒子
が挙げられる。また、熱可塑性電着材は、被膜材料成分が正に帯電しているカチオン型又は被膜材料成分が負に帯電しているアニオン型のいずれであってもよい。熱可塑性電着材がカチオン型かアニオン型かにより、基材12側の電位が定められる。
図4(c)に示されるように、粒子層形成処理は、テンプレート粒子14を電着材層52の上に配置する処理である。テンプレート粒子14の配置方法については既に説明されているので、詳細な説明を省略する。
次に、電着材層52を加熱することによって、テンプレート粒子14を基材12上に電着材層52で固着する。こうして、テンプレート層59が形成される。図4(d)では、電着材層52が、ヒーター54によって、電着材層52内の熱可塑性電着材が溶ける程度の温度まで加熱される。図4(d)では、ヒーター54は、電着材層52とヒーター54との間に基材12が介するように配置されている。
なお、本形態においても、洗浄処理が行われてもよいことは言うまでもない。
上述の通り、第1〜第3形態のテンプレート層準備工程は、複数の処理を含む。異なる形態に含まれる処理又は要素として説明された事項は、互いに組み合わせられてもよい。
マトリックス形成工程は、マトリックス材料をテンプレート層上に配置する工程である。これによって、例えば図2(c)の粒子固着体20では、図2(d)に示されるように、テンプレート層19上にマトリックス22が形成される。こうして、成形体30が作製される。なお、上述した全てのテンプレート層準備工程はそれぞれ、マトリックス形成工程及びそれ以降の工程と組み合わせ可能である。
・スプレーにより塗布する方法、
・スピンコート法、
・ドクターブレイド法、及び
・ディップ法
のうちの1つの方法または2以上の方法の組み合わせが挙げられる。
焼成工程は、得られた成形体を所定の焼成温度で焼成し、樹脂18を除去すると共にテンプレート層19及びマトリックス22を圧電体とする工程である。すなわち、この工程によって、結晶配向セラミックスが生成される。
セラミックスの製造方法は、ポストアニール工程を含んでもよい。ポストアニール工程は、焼成工程後で得られた焼成体(セラミックス)を加熱する工程である。この工程によって、セラミックスに含有される添加材料の量が低減される。
・焼成工程の条件よりも低い温度、例えば700℃以上1000℃以下の温度で長時間保持すること、又は
・酸素分圧を調整して添加材料が揮発しやすい雰囲気で加熱を行うこと
のいずれかであってもよいし、これらの組み合わせであってもよい。
本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り、種々の変更が加えられてもよい。例えば、上述の実施形態は、以下のように変更可能である。
上述の実施形態では、基材12として導電性を有する材料を用いている。よって、基材12を固着処理における電極として利用することができる。それゆえ、基材12上へテンプレート粒子14を直接配置することができる。また、基材12は、圧電体の駆動電極としても用いられる。
・白金、パラジウム、ルテニウム、金、及び銀
・これらの合金、並びに
・導電性高分子
からなる群より選択される少なくとも1種が挙げられる。また、電極のパターニングの方法は、例えば、蒸着、スパッタリング、スクリーン印刷、無電界めっき、又はモノマーの界面重合のいずれかである。このとき、電極上で、テンプレート粒子14が配置されない領域は、マスキングされてもよい。
テンプレート層準備工程として、結晶方位を所定方向に揃えたテンプレート層を準備するために、基材12上にテンプレート粒子14を配置する工程については既に説明した。
また、テンプレート層とマトリックスとを共焼成した後に、これらを貼り合わせることで、セラミックスの積層体を製造してもよい。
以上で説明された製造方法では、RGTT法(Reactive Templated Grain Growth Method)が利用されているが、上述したように、セラミックスの製造方法は、これに限定されるものではない。
1.試料の作製
1−1.テンプレート層準備工程
i)テンプレート粒子の調製
サイズ10mm×10mm、厚さ0.5mmのジルコニア基板に、厚さ0.5μmの白金めっきを施して、基材として用いた。
このPZT粒子を以下の操作でテンプレート粒子として用いた。
30mlの純水に、0.01mol/L(リットル)となるようにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(関東化学製)とピロール(関東化学製)とを添加して、ピロール水溶液を調製した。このピロール水溶液をビーカーに入れ、このピロール水溶液にPZT粒子を1重量%投入し、さらにホモジナイザーで分散処理することで、懸濁液(スラリー)を調製した。
次に、基板に対して平行になるようにSUS製の対向電極を電極間隔1mmで設置し、基板をマイナス極、対向電極をプラス極となるように電源に接続した。基板と対向電極との間に、ピーク電圧5Vで2Hzの三角波を30回印加することで、ポリピロールを基板上に合成した。
マトリックスの原料(以下、圧電体材料と称する)として、酸化鉛(三井金属工業製)、酸化チタン(石原産業製)、酸化ジルコニウム(日本電工製)、酸化ニオブ(三井金属鉱業製)、酸化ビスマス(太陽鉱工製)、酸化ニッケル(正同化学工業製)を用いた。これらの原料を用いて、ニッケルニオブ酸ビスマス(Bi(Ni,Nb)O3)とジルコン酸チタン酸鉛(Pb(Zr,Ti)O3)との組成比が2:8である組成物(以下、20BNN−80PZTと称する)を公知の固相反応法で作製した。
なお、表1の濃度は、マトリックス全体に対する、つまり20BNN−80PZTと添加材料との合計に対する重量パーセントである。
以上の操作により、セラミックス試料が得られた。
電子プローブ微量分析(EPMA)装置によって、ホウ素の存在を確認した。
また、セラミックス試料を酸溶解し、ICP(Inductively coupled plasma)発光分光分析によって、焼成体内におけるリチウムの存在を確認した。
XRD装置(スペクトリス製X線回折装置X'Pert MPD Pro)を用い、セラミックス試料に対してX線回折(XRD)を行った。
セラミックス試料に1kHzの0〜30Vの三角波を10億パルス印加して、電気抵抗の変化率を測定した。変化率が2%未満のセラミックス試料を合格と判断した。表1では合格は"○"、不合格は"×"で表記されている。
実施例1及び後述の比較例1の試料について、インピーダンスアナライザを用いて誘電損失を測定した。誘電損失が10%未満のセラミックス試料を合格と判断した。
添加材料を用いない以外は、実施例1と同様の操作によって焼成体を得た。すなわち、20BNN‐80PZTを実施例と同様の手順でペースト化し、テンプレート粒子が整列したPt基板上に、ペーストをスピンコート法によって塗布した。その後、脱脂及び焼成(焼成温度1200℃)を経て、セラミックス試料が作製された。
添加材料としてガラスを使用して、比較例2のセラミックス試料を以下のように作製した。20BNN−80PZTを実施例1と同様の手順でペースト化し、添加材料としてガラスを加え、テンプレート粒子が整列した基板上にスピンコートで塗布した。その後、脱脂し、さらに1000℃で焼成した。添加材料が異なる以外の条件は実施例1と同様であった。
14 テンプレート粒子
15 対向電極
16 モノマー溶液
17 スラリー
18 樹脂
19 テンプレート層
20 粒子固着体
22 マトリックス
28,29 電源
51 熱可塑性電着材液
52 電着材層
54 ヒーター
59 テンプレート層
30 成形体
60 粒子固着体
100 圧電素子
102 上部電極
103 下部電極
101 圧電体
Claims (5)
- Pb(Zr,Ti)O 3 、Pb(Mg、Nb)(Zr,Ti)O 3 、Pb(Ni,Nb)(Zr,Ti)O 3 、Pb(Zn,Nb)(Zr,Ti)O 3 、Pb(Yb,Nb)(Zr,Ti)O 3 、(Pb,Sr)(Zr,Ti)O 3 、(Pb,Ba)(Zr,Ti)O 3 、(Pb,La)(Zr,Ti)O 3 、(Bi,Pb)(Ni,Nb)(Zr,Ti)O 3 、(Bi,Pb)(Mg,Nb)(Zr,Ti)O 3 、(Bi,Pb)(Zn,Nb)(Zr,Ti)O 3 、(Pb,Sr,La)(Mg,Ni,Nb)(Zr,Ti)O 3 、PbTiO 3 、Pb(Mg,Nb)TiO 3 、Pb(Ni,Nb)TiO 3 、及びPb(Zn,Nb)TiO 3 からなる群より選択された少なくとも1の物質を70重量%以上含み、リチウム及びホウ素を含有し、平面方向に並べられ、かつ厚み方向の結晶方位が同一である複数の結晶粒を備えるセラミックス。
- 前記セラミックスの少なくとも一部において、前記厚み方向に配置された前記結晶粒の数が1である
請求項1に記載のセラミックス。 - 請求項1又は2に記載のセラミックスと、
前記セラミックスと電気的に接続された一対の電極と、
を備える圧電/電歪素子。 - 前記電極の厚みは1μm以下である
請求項3に記載の圧電/電歪素子。 - 前記電極は、銀若しくは金を主成分として含むか、または白金若しくはパラジウムのめっき膜若しくはスパッタリング膜である
請求項3又は4に記載の圧電/電歪素子。
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