JP5511604B2 - リチウム二次電池およびその負極 - Google Patents
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Description
[1] 集電体層と、該集電体層上に積層された活物質層とを有するリチウム二次電池の負極であって、
該集電体層は、開口部が形成されていない層状構造であり、
該活物質層は、開口部が形成された網目状構造であり、
平面視における該開口部の形状が、五角形以上の略正多角形および/または略円形であることを特徴とする負極。
[2] 該略正多角形が、略正六角形である上記[1]に記載の負極。
[3] 上記[1]または[2]に記載の負極を含むリチウム二次電池。
[4] 集電体層と、該集電体層上に積層された活物質層とを有するリチウム二次電池の負極用シートであって、
該集電体層は、開口部が形成されていない層状構造であり、
該活物質層は、開口部が形成された網目状構造であり、
平面視における該開口部の形状が、五角形以上の略正多角形および/または略円形であることを特徴とするシート。
本発明において「リチウム二次電池の負極用シート」とは、「リチウム二次電池の負極」を製造するために用いられるシートであり、該シートを所望の大きさに切断または打ち抜くことによって「リチウム二次電池の負極」を製造することができる。
従って、以下の記載において、特に断りが無い場合、「負極」は、リチウム二次電池の負極および負極シートを包含する概念として用いられる。
電解銅箔(厚さ:20μm)に、ネガ型レジスト膜(厚さ:25μm)を積層した後、図3および表1に示す形状および寸法のフォトマスク(図3中、符号3は透光部、符号4は遮光部を示す。)を用いて露光および現像して、フォトマスクに対してパターンが反転した現像レジスト膜(被覆部の形状:正六角形)を形成した。現像レジスト膜を有する電解銅箔を、めっき液(メタンスルホン酸スズ(II):39g/L、メタンスルホン酸銅(II):6.6g/L、メタンスルホン酸:100g/L、ビスフェノール:5g/L、チオ尿素:10g/L、カテコール1g/Lを含有する水溶液)に浸漬して、電解めっきを行い、電解銅箔上にSn−Cu共析めっき層(厚さ:10μm)を形成した。電解めっきは、めっき液の温度を30℃に調整し、スターラーで撹拌しながら、1A/dm2の電流密度で20分間行った。Sn−Cu共析めっき層を形成した電解銅箔を水洗した後、3〜5重量%のNaOH水溶液を用いて現像レジスト膜を剥離し、さらに水洗することによって、正六角形の開口部が千鳥状に配列したSn−Cu共析めっき層(活物質層)を有する電解銅箔(集電体層)、即ち、図1(A)に示す網目状構造の活物質層を有する負極シートを製造した。活物質層の各部(図1(A)中のA1、B1、C1、D1)の寸法および被覆率、並びに活物質層中のCu量を下記表1に示す。なお、活物質層の各部の寸法は、JEOL製の電子顕微鏡:「JSM−6390A」で撮影した電子顕微鏡写真から算出し、活物質層中のCu量は、EDX(エネルギー分散型X線分光法)によって測定した。
また、実施例1で製造した負極シートの電子顕微鏡写真を、図9に示す。
めっき液中のメタンスルホン酸銅(II)の濃度を、それぞれ、0(実施例6)、3.3g/L(実施例7)、5.0g/L(実施例8)または6.6g/L(実施例9)に変更したこと以外は実施例2と同様にして、正六角形の開口部が千鳥状に配列したSnめっき層またはSn−Cu共析めっき層(活物質層、厚さ:10μm)を有する電解銅箔(集電体層、厚さ:20μm)、即ち、図1(A)に示す網目状構造の活物質層を有する負極シートを製造した。活物質層の各部(図1(A)中のA1、B1、C1、D1)の寸法および被覆率、並びに活物質層中のCu量を下記表1に示す。
図4および表2に示す形状および寸法のフォトマスク(図4中、符号3は透光部、符号4は遮光部を示す。)を用いたこと以外は実施例1〜5と同様にして、円形の開口部が千鳥状に配列したSn−Cu共析めっき層(活物質層、厚さ:10μm)を有する電解銅箔(集電体層、厚さ:20μm)、即ち、図2(A)に示す網目状構造の活物質層を有する負極シートを製造した。活物質層の各部(図2(A)中のA2、B2、C2、D2)の寸法および被覆率、並びに活物質層中のCu量を下記表2に示す。
また、実施例10で製造した負極シートの電子顕微鏡写真を、図10に示す。
図5および表3に示す形状および寸法のフォトマスク(図5中、符号3は透光部、符号4は遮光部を示す。)を用いたこと以外は実施例1〜5と同様にして、Sn−Cu共析めっき層(活物質層、厚さ:10μm)を有する電解銅箔(集電体層、厚さ:20μm)、即ち、負極シートを製造した。図6は該負極シートの要部の概略平面である。該負極シートでは、円形の被覆部2Bが千鳥状に配列し、各被覆部2Bの周囲が開口部2Aとなっている。活物質層の各部(図6中のA3、B3、C3、D3)の寸法および被覆率、並びに活物質層中のCu量を表3に示す。
また、比較例1で製造した負極シートの電子顕微鏡写真を、図11に示す。
図7および表4に示す形状および寸法のフォトマスク(図7中、符号3は透光部、符号4は遮光部を示す。)を用いたこと以外は実施例1〜5と同様にして、Sn−Cu共析めっき層(活物質層、厚さ:10μm)を有する電解銅箔(集電体層、厚さ:20μm)、即ち、負極シートを製造した。図8は該負極シートの要部の概略平面である。該負極シートでは、正方形の開口部2Aが行列状に配列している。活物質層の各部(図8中のA4、B4、C4)の寸法および被覆率、並びに活物質層中のCu量を表4に示す。
また、比較例2で製造した負極シートの電子顕微鏡写真を、図12に示す。
ネガ型レジスト膜を使用せずに、電解銅箔の全面にSn−Cu共析めっき層を形成したこと以外は実施例1〜5と同様にして、Sn−Cu共析めっき層(活物質層、開口部:無し、厚さ:10μm)を有する電解銅箔(集電体層、厚さ:20μm)、即ち、負極シートを製造した。活物質層のCu量等を下記表5に示す。
(1)電池の製造
実施例1〜12および比較例1〜4で製造した負極シートを16mmφの大きさに打ち抜いて、評価用の負極を作製した。この負極に真空中70℃で1時間乾燥処理を施した後、アルゴン雰囲気下のグローブボックスに負極を移動させた。グローブボックス中のアルゴン雰囲気下で、この負極を用いて2016サイズのコインセル型電池を製造した。電池の対極(正極)として、金属リチウムを15mmφに打ち抜いたものを使用し、セパレーターとして、ポリエチレン製微多孔膜(厚さ:25μm、空孔率:40体積%、空孔の平均径:0.1μm)を使用し、電解液として、1.4MのLiPF6溶液(溶媒:エチレンカーボネート(EC)およびジエチルカーボネート(DEC)、EC:DECの体積比=1:2)を使用した。
上記のようにして製造した電池を25℃の恒温器中に入れて、0.1CmAの充放電レートで0.1〜2.5Vの範囲の充放電サイクルを10サイクル繰り返した。そして、1サイクル目の放電容量および10サイクル目の放電容量を測定し、相対放電容量として、1サイクル目の放電容量を100としたときの10サイクル目の放電容量の相対値を算出した。相対放電容量の結果を表1〜5に示す。
2 活物質層
2A 開口部
2B 被覆部
3 透光部
4 遮光部
10 負極
Claims (3)
- 集電体層と、該集電体層上に積層された活物質層とを有するリチウム二次電池の負極であって、
該集電体層は、開口部が形成されていない層状構造であり、
該活物質層は、開口部および被覆部が形成されたハニカム形状の網目状構造であり、
平面視における該開口部の形状が、正六角形であり、
隣り合う開口部の間の被覆部の幅が、均一であることを特徴とする負極。 - 請求項1に記載の負極を含むリチウム二次電池。
- 集電体層と、該集電体層上に積層された活物質層とを有するリチウム二次電池の負極用シートであって、
該集電体層は、開口部が形成されていない層状構造であり、
該活物質層は、開口部および被覆部が形成されたハニカム形状の網目状構造であり、
平面視における該開口部の形状が、正六角形であり、
隣り合う開口部の間の被覆部の幅が、均一であることを特徴とするシート。
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