JP5507498B2 - クロロシラン類の精製方法 - Google Patents
クロロシラン類の精製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5507498B2 JP5507498B2 JP2011137664A JP2011137664A JP5507498B2 JP 5507498 B2 JP5507498 B2 JP 5507498B2 JP 2011137664 A JP2011137664 A JP 2011137664A JP 2011137664 A JP2011137664 A JP 2011137664A JP 5507498 B2 JP5507498 B2 JP 5507498B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chlorosilanes
- impurities
- chlorosilane
- distillation
- distillate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
図1は、本発明のクロロシラン類の精製方法の一態様を説明するためのブロック図である。この図に示したクロロシラン類の精製方法は、水素化工程101および/または塩素化工程102、不純物転化工程103、精製工程104の少なくとも3つの工程を備えている。水素化工程101と塩素化工程102はシステムの要請により一方のみを備えるものでもよく、両方を備えるものでもよい。
図4〜図9は、本発明のクロロシラン類の精製方法の他の態様を説明するためのブロック図で、これらの図に示したクロロシラン類の精製方法では、第1の実施態様が備える工程に加え、高沸点留分分離工程301および低沸点留分分離工程302の少なくとも一方の工程が設けられている。
図2のブロック図に示した設備により、クロロシラン類の精製を実施した。トリクロロシランが70%、テトラクロロシランが30%のクロロシラン類留出物混合液に、混合液中のホウ素量のモル基準で1,000倍になるよう、不純物転化工程103にてベンズアルデヒドを添加した。ベンズアルデヒドが添加されたクロロシラン類留出物は精製工程104に送られ、蒸発器および蒸留塔にて分離を行った。蒸留塔の塔頂部より、トリクロロシランを主成分とする精製されたクロロシラン類を得た。精製されたクロロシラン類を原料に多結晶シリコンを製造してその抵抗率を測定したところ、導電型はn型で3,550Ωcmと高抵抗であった。
図3のブロック図に示した設備により、クロロシラン類の精製を実施した。トリクロロシランが70%、テトラクロロシランが30%のクロロシラン類留出物混合液に、混合液中のホウ素量のモル基準で1,000倍になるよう、不純物転化工程103にてα-ペンチルシンナムアルデヒドを添加した。α-ペンチルシンナムアルデヒドが添加されたクロロシラン類留出物は精製工程104に送られ、蒸発器および蒸留塔にて分離を行った。蒸留塔の塔頂部より、トリクロロシランを主成分とする精製されたクロロシラン類を得た。精製されたクロロシラン類を原料に多結晶シリコンを製造してその抵抗率を測定したところ、導電型はn型で1,850Ωcmと高抵抗であった。精製工程104の蒸留塔の塔底部より排出された残液は、高沸点物分離工程201にてα-ペンチルシンナムアルデヒドを分離し、不純物転化工程103に再供給した。
102 塩素化工程
103 不純物転化工程
104 精製工程
104a 蒸発器
104b 蒸留塔
201 高沸点物分離工程
301 高沸点留分分離工程
302 低沸点留分分離工程
Claims (4)
- 金属グレードシリコンの存在下でテトラクロロシランを主成分とするクロロシラン類と水素を反応させてトリクロロシランを含むクロロシラン類留出物を得る水素化工程、または、金属グレードシリコンと塩化水素を反応させてトリクロロシランを含むクロロシラン類留出物を得る塩素化工程と、
前記水素化工程または塩素化工程で得られたクロロシラン類留出物を蒸留補助剤として作用する有機化合物の存在下で処理して前記クロロシラン類留出物中に含有されているホウ素不純物およびリン不純物の少なくとも一方の不純物を高沸点物に転化させる不純物転化工程と、
前記不純物転化工程を経たクロロシラン類留出物から精製クロロシラン類を分離して系外に回収する精製工程と、を備え、
前記精製工程は、
蒸発器を用いて前記クロロシラン類留出物中のクロロシラン類を蒸発させることにより該クロロシラン類を前記不純物の高沸点物および前記有機化合物の残留分と分離し、前記不純物の高沸点物の再解離によるホウ素汚染を防止する第1の精製工程と、
蒸留器を用いて前記第1の精製工程で分離されたクロロシラン類を蒸留する第2の精製工程と、
を備えていることを特徴とするクロロシラン類の精製方法。 - 前記蒸留補助剤は、エーテル類、アルデヒド類、ケトン類、オキシム類、エステル類、及び、ラクトン類の群より選択される、請求項1に記載のクロロシラン類の精製方法。
- 前記第1の精製工程において、前記蒸発器の内壁面温度を150℃以下とする、請求項1又は2に記載のクロロシラン類の精製方法。
- 前記蒸発器の内壁面温度は100℃以下である、請求項3に記載のクロロシラン類の精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011137664A JP5507498B2 (ja) | 2011-06-21 | 2011-06-21 | クロロシラン類の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011137664A JP5507498B2 (ja) | 2011-06-21 | 2011-06-21 | クロロシラン類の精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013001632A JP2013001632A (ja) | 2013-01-07 |
JP5507498B2 true JP5507498B2 (ja) | 2014-05-28 |
Family
ID=47670567
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011137664A Active JP5507498B2 (ja) | 2011-06-21 | 2011-06-21 | クロロシラン類の精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5507498B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10584035B2 (en) | 2017-02-24 | 2020-03-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Purification system of trichlorosilane and silicon crystal |
EP4065512B1 (de) * | 2019-11-27 | 2024-03-20 | Wacker Chemie AG | Verfahren zur entfernung einer verunreinigung aus einem chlorsilangemisch |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3126248A (en) * | 1964-03-24 | Process for producing purified | ||
NL235008A (ja) * | 1958-01-11 | |||
US4374110A (en) * | 1981-06-15 | 1983-02-15 | Motorola, Inc. | Purification of silicon source materials |
JPS58161915A (ja) * | 1982-03-17 | 1983-09-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | トリクロロシランの製造方法 |
US4526769A (en) * | 1983-07-18 | 1985-07-02 | Motorola, Inc. | Trichlorosilane production process |
JPH1149508A (ja) * | 1997-06-03 | 1999-02-23 | Tokuyama Corp | 多結晶シリコンの廃棄物の少ない製造方法 |
JP2004256338A (ja) * | 2003-02-25 | 2004-09-16 | Sumitomo Titanium Corp | クロロシラン類の製造方法 |
JP2005067979A (ja) * | 2003-08-27 | 2005-03-17 | Tokuyama Corp | クロロシラン類の精製方法 |
JP4659798B2 (ja) * | 2007-09-05 | 2011-03-30 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
JP4714198B2 (ja) * | 2007-09-05 | 2011-06-29 | 信越化学工業株式会社 | クロロシラン類の精製方法 |
JP5368909B2 (ja) * | 2009-08-12 | 2013-12-18 | 信越化学工業株式会社 | クロロシラン類の精製方法 |
JP5542026B2 (ja) * | 2010-10-27 | 2014-07-09 | 信越化学工業株式会社 | クロロシラン類の精製方法 |
-
2011
- 2011-06-21 JP JP2011137664A patent/JP5507498B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2013001632A (ja) | 2013-01-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5542026B2 (ja) | クロロシラン類の精製方法 | |
JP4620694B2 (ja) | 高純度トリクロロシランの製造方法 | |
JP4780284B2 (ja) | 三塩化シランの精製方法 | |
JP4714198B2 (ja) | クロロシラン類の精製方法 | |
EP1882675B1 (en) | Method for producing silicon | |
JP5879283B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法 | |
JP6069167B2 (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 | |
JP2012158515A (ja) | クロロシランの蒸留による精製方法 | |
JP5374783B2 (ja) | 塩酸の精製方法 | |
CN104030293B (zh) | 一种四氯化硅提纯工艺及*** | |
JP5818012B2 (ja) | クロロシラン重合物の分解方法 | |
JP5507498B2 (ja) | クロロシラン類の精製方法 | |
JP2015202991A (ja) | クロロシラン類、クロロシラン類の精製方法、および、シリコン結晶 | |
CN106946261A (zh) | 六氯乙硅烷的回收装置 | |
JP5657493B2 (ja) | ホウ素化合物の不純物を減じたトリクロロシラン製造方法 | |
CN106488884A (zh) | 氯硅烷的纯化方法 | |
JP5429464B2 (ja) | 三塩化シランの精製方法 | |
WO2011024257A1 (ja) | アミン化合物によるクロロシラン類の精製 | |
JP6391389B2 (ja) | オクタクロロトリシランの製造方法並びに該方法により製造されるオクタクロロトリシラン | |
JP6486049B2 (ja) | ペンタクロロジシランの製造方法並びに該方法により製造されるペンタクロロジシラン | |
JP3889409B2 (ja) | 高純度四塩化けい素とその製造方法 | |
JP2015113250A (ja) | テトラクロロシランの精製方法 | |
JP6944362B2 (ja) | トリクロロシランの精製システム | |
JP2021100902A (ja) | 高純度トリクロロシランの精製方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130524 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20131129 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131203 |
|
A521 | Written amendment |
Effective date: 20140129 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Effective date: 20140218 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140319 |
|
R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 5507498 Country of ref document: JP |