JP5502563B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Description
まず、図1のステップS11において、第1化成処理によって陽極体10の表面に誘電体被膜12を形成する。
次に、図1のステップS12において、化学重合によって誘電体被膜12上に第1導電性高分子層を形成する。
次に、図1のステップS13において、化学重合によって生じた誘電体被膜12の欠損部を第2化成処理によって修復する。
次に、図1のステップS14において、電解重合によって第1導電性高分子層上に第2導電性高分子層を形成する。本工程を経ることにより、誘電体被膜12上に、第1導電性高分子層および第2導電性高分子層からなる導電性高分子層13が形成され、図2に示すコンデンサ素子14が作製される。以下に、図5を用いて本工程を具体的に説明する。
次に、導電性高分子層13上に、カーボン層15および銀ペースト層16陰極層を形成する。本工程により、図2に示すように、導電性高分子層13上にカーボン層15および銀ペースト層16からなる陰極層が形成される。陰極引出層としてのカーボン層15は導電性を有していればよく、たとえば、グラファイトを用いて構成することができる。なお、カーボン層15および銀ペースト層16の形成は、それぞれ公知の技術を用いて形成することができる。
≪誘電体被膜形成工程≫
まず、公知の方法を用いて、タンタル粉末を準備し、タンタルワイヤの一端側をタンタル粉末に埋め込んた状態で、タンタル粉末を直方体に成形した。そして、これを焼結することにより、陽極リードの一端が埋め込まれた陽極体を形成した。このときの陽極体の寸法は、縦×横×高さが1.8mm×2.2mm×1mmであった。
次に、液相重合法によって誘電体被膜上に第1導電性高分子層を形成した。具体的には、まず、ピロールを3mol/Lの濃度で含むエタノール溶液と、過硫酸アンモニウムおよびアルキルナフタレンスルホン酸各々を1mol/Lずつ含有する水溶液を準備した。そして、25℃に調整した上記エタノール溶液中に誘電体被膜が形成された陽極体を5分間浸漬し、次いで25℃に設定された上記水溶液に5分間浸漬して誘電体被膜上でモノマーを化学重合させることにより、第1導電性高分子層を形成した。その後、陽極体を水溶液から引き上げて乾燥させた。
次に、第2化成処理によって、化学重合で生じた誘電体被膜の欠損部を修復した。具体的には、まず、混合液として、リン酸を0.02質量%、ピロールを0.1mol/L、アルキルナフタレンスルホン酸を0.1mol/L、および硫酸を0.1質量%含む水溶液を2Lを準備した。なお、リン酸源としては、85%リン酸水溶液を用い、硫酸源としては30%の硫酸水溶液を用いた。そして、この水溶液に、直流電源の正極側に接続された陽極体、および直流電源の負極側に接続された陰極片を浸漬して、陽極体に20Vの電圧を1時間印加した(図4参照)。なお、このときの電流は、0.1mA以下であった。
次に、電解重合によって第1導電性高分子層上に第2導電性高分子層を形成した。具体的には、陽極体を混合液に浸漬した状態のまま、直流電源の正極側に陰極片の対極となる陽極片を接続させ、陽極片を第1導電性高分子層に接続させた。そして、陽極片に20Vの電圧を印加して、第1導電性高分子層に0.3mAの電流を3時間通電した。この操作により、第1導電性高分子層上に第2導電性高分子層が形成された導電性高分子層が形成され、コンデンサ素子が作製された。
上記操作の終了後、混合液から陽極体を引き上げ、これを水で洗浄後、100℃の乾燥器内に配置して乾燥させた。そして、乾燥後のコンデンサ素子に、グラファイト粒子懸濁液を塗布して大気中で乾燥させることによりカーボン層を形成し、さらに、公知の技術にしたがって、銀ペースト層を形成した。
修復工程を行わず、電解重合において、混合溶液の代わりに電解重合液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、固体電解コンデンサを製造した。電解重合では、ピロールを0.1mol/L、アルキルナフタレンスルホン酸を0.1mol/L、および硫酸を0.1質量%含む水溶液を電解重合液として用い、第1導電性高分子層に0.3mAの電流を3時間通電した。
修復工程の代わりに、リン酸を0.02質量%含むリン酸水溶液を用いて、再化成処理を行い、比較例1と同様の方法で電解重合を行った以外は、実施例1と同様の方法で固体電解コンデンサを製造した。再化成処理では、上記リン酸水溶液2Lに第1導電性高分子層が形成された陽極体を浸漬し、該陽極体に20Vの電圧を1時間印加した。なお、再化成処理後、陽極体をリン酸水溶液から取り出し、洗浄乾燥してから電解重合液に浸漬した。
電解重合液として、リン酸を0.02質量%、ピロールを0.1mol/L、アルキルナフタレンスルホン酸を0.1mol/L、および硫酸を0.1質量%含む水溶液を用いた以外は、比較例2と同様の方法で、固体電解コンデンサを製造した。
≪耐電圧試験≫
実施例1および各比較例1〜3の固体電解コンデンサからそれぞれランダムに20個ずつ抽出した。抽出した固体電解コンデンサについて、印加する直流電圧を1V/秒の速度で上昇させて、耐電圧試験を行った。漏れ電流が1mA以上となったときの電圧を耐電圧とし、実施例1および各比較例1〜3の固体電解コンデンサにおける平均値を算出した。この結果を表1の「耐電圧(V)」に示した。
実施例1および各比較例1〜3固体電解コンデンサからそれぞれランダムに20個ずつ抽出した。抽出した固体電解コンデンサに対して、定格電圧を2分間印加し、その後の各固体電解コンデンサの漏れ電流量を測定し、実施例1および各比較例1〜3における平均値を算出した。この結果を表1の「漏れ電流(μA)」に示した。
Claims (5)
- 表面に誘電体被膜が形成された陽極体と、前記誘電体被膜上に形成された導電性高分子層と、を有するコンデンサ素子を備える固体電解コンデンサの製造方法であって、
第1化成処理によって前記陽極体の表面に前記誘電体被膜を形成する工程と、
化学重合によって前記誘電体被膜上に第1導電性高分子層を形成する工程と、
前記化学重合によって生じた前記誘電体被膜の欠損部を第2化成処理によって修復する工程と、
修復後、電解重合によって前記第1導電性高分子層上に第2導電性高分子層を形成する工程と、を有し、
前記第2化成処理を、化成促進剤および前記第2導電性高分子層の前駆体を含む混合液中で行い、前記電解重合を、前記第2化成処理に用いた前記混合液中で行い、
前記第2化成処理および前記電解重合は前記混合液中で連続して行う、固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記第2化成処理において、前記混合液中で前記陽極体に電圧を印加することによって前記誘電体被膜の欠損部を修復し、
前記電解重合において、前記第2化成処理に用いた前記混合液中で前記第1導電性高分子層に電流を通電することによって前記第2導電性高分子層を形成する、請求項1に記載の固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記第2化成処理時の電流値は、陽極体1個当たり0.1mA以下である、請求項1または2に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記化成促進剤はリン酸であり、前記混合液における前記リン酸の含有量は、0.005質量%以上0.1質量%以下である、請求項1から3のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記混合液は、さらに、ドーパントを含む、請求項1から4のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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