JP5499498B2 - ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
(a)スチレンに由来する構造単位の含有割合が5〜45質量%である。
(b)ブタジエンに由来するミクロ構造の1,2−結合含有率が20〜80%である。
(c)ガラス転移温度が−35〜−10℃である。
(d)スチレンに由来する構造単位中、1個のスチレン単連鎖の含有割合が40質量%以上であり、かつ9個以上連なったスチレン長連鎖の含有割合が10質量%以下である。
前記一般式(4)中、R10は、炭素数2〜19の有機基を示す。なお、複数のR10は同一であっても良く、異なっていても良い。
前記一般式(5)中、A4は、炭素数2〜30の脂肪族カルボン酸残基、炭素数5〜30の1,3−ジカルボニル含有基、炭素数1〜30のヒドロカルビルオキシ基、及び炭素数1〜20のヒドロカルビル基からなる群より選択される基で合計三置換(同一であっても良く、異なっていても良い)されたシロキシ基を示し、B1は、ヒドロキシル基又はハロゲン原子を示し、R11は、炭素数1〜30の脂肪族炭化水素基を示し、rは、1〜3の整数を示し、tは、1又は2を示し、かつt+rは、3又は4を示す。A4が複数ある場合には、複数のA4は同一であっても良く、異なっていても良い。R11が複数ある場合は、複数のR11は同一であっても良く、異なっていても良い。
前記一般式(6)中、A5は、炭素数1〜30のヒドロカルビルオキシ基及び炭素数1〜30のアルキル基の少なくともいずれかの基で合計三置換されたシロキシ基を示し、B2は、炭素数5〜30の1,3−ジカルボニル含有基を示し、xは、2又は4を示す。A5が複数ある場合は、複数のA5は同一であっても良く、異なっていても良い。B2が複数ある場合は、複数のB2は同一であっても良く、異なっていても良い。
本発明のゴム組成物は、耐摩耗性、破壊強度、転がり抵抗性、ウェッドスキッド抵抗性等に優れる空気入りタイヤ等に用いる加硫ゴムを製造することができるものであり、ゴム成分と、充填剤と、を含有する。
ゴム成分は、ジエン系ゴムを含むものである。また、ジエン系ゴム以外のゴム(以下、「他のゴム」ともいう)を含むものであっても良い。
ジエン系ゴムは、油展スチレン−ブタジエン共重合体を20質量%以上、及び変性共役ジエン系重合体を5質量%以上含有するものである。また、これらの(共)重合体以外のゴム(以下、「他のジエン系ゴム」ともいう)を含有するものであっても良い。
油展スチレン−ブタジエン共重合体は、後述するスチレン−ブタジエン共重合体100質量部に対して、20〜50質量部の伸展油を用いて油展してなるものである。このように、ジエン系ゴムとして、予め伸展油によって油展した油展スチレン−ブタジエン共重合体を含有することにより、ゴム組成物の配合時に油を混練した配合ゴムと比較して、ゴム成分中の伸展油及び後述する充填剤の分散性を向上させることができる。
スチレン−ブタジエン共重合体は、下記(a)〜(d)の条件を満たすものである。
(a)スチレンに由来する構造単位の含有割合が5〜45質量%である。
(b)ブタジエンに由来するミクロ構造の1,2−結合含有率が20〜80%である。
(c)ガラス転移温度が−35〜−10℃である。
(d)スチレンに由来する構造単位中、1個のスチレン単連鎖の含有割合が40質量%以上であり、かつ9個以上連なったスチレン長連鎖の含有割合が10質量%以下である。
スチレン−ブタジエン共重合体のスチレンに由来する構造単位の含有割合(以下、単に「スチレン単位の割合」ともいう)は、5〜45質量%であり、好ましくは15〜45質量%である。スチレン単位の割合が5質量%未満であると、耐摩耗性が不十分な場合がある。一方、45質量%超であると、50〜80℃の温度範囲のヒステリシスロス(エネルギーロス(50〜80℃におけるtanδ)と相関する燃費性を示す概念)が大きくなる場合、即ち、低燃費性に劣る場合がある。なお、スチレン単位の割合は、スチレン−ブタジエン共重合体を調製する際に、スチレンとブタジエンの配合比を調整することで調節することができる。
スチレン−ブタジエン共重合体のブタジエンに由来するミクロ構造の1,2−結合含有率(以下、単に「1,2−結合含有率」ともいう)は、20〜80%であり、好ましくは25〜70%であり、更に好ましくは30〜70%である。1,2−結合含有率が20%未満であると、ウェッドスキッド抵抗性に劣る場合がある。一方、80%超であると、耐摩耗性が不十分な場合がある。なお、1,2−結合含有率は、スチレン−ブタジエン共重合体を調製する際に、調節剤としてのエーテル化合物や三級アミン等の極性化合物を加えることにより調節することができる。この極性化合物はスチレンのランダマイザーともなる。
スチレン−ブタジエン共重合体のガラス転移温度は−35〜−10℃であり、好ましくは、−33〜−12℃であり、更に好ましくは−30〜−15℃である。ガラス転移温度が−35℃未満であると、ウェッドスキッド抵抗性に劣る場合がある。一方、−10℃超であると、低燃費性に劣る場合がある。なお、ガラス転移温度は、スチレン単位の割合や、1,2−結合含有率によって調節することができる。ここで、ガラス転移温度と,スチレン単位の割合又は1,2−結合含有率は、スチレン単位の割合又は1,2−結合含有率を増加すると,ガラス転移温度が増加するという関係にある。具体的には、通常、スチレン単位の割合が1質量%増加する、又は1,2−結合含有率が2%増加すると、ガラス転移温度が約1℃増加するという関係にある。
スチレン−ブタジエン共重合体のスチレンに由来する構造単位中、1個のスチレン単連鎖(以下、単に「スチレン単連鎖」ともいう)及び9個以上連なったスチレン長連鎖(以下、単に「スチレン長連鎖」ともいう)の含有割合は、スチレンに由来する全構造単位に対し、スチレン単連鎖が40質量%以上であり、かつスチレン長連鎖が10質量%以下である。また、スチレン単連鎖が40〜80質量%であり、かつスチレン長連鎖が5質量%以下であることが好ましい。スチレン単連鎖が40質量%未満であるか、又はスチレン長連鎖が10質量%超であると、転がり抵抗性に劣る場合がある。なお、スチレンに由来する構造単位中、スチレン単連鎖及びスチレン長連鎖の含有割合は、例えば、重合反応温度を制御する方法や、ブタジエンを連続的に導入する方法によって調節することができる。より具体的には、スチレン−ブタジエン共重合体の調製方法にて後述する。
スチレン−ブタジエン共重合体は、重合開始剤を用いて、スチレンとブタジエンを共重合させて調製することが好ましい。重合開始剤としては、特に制限されるものではないが、低コスト及び重合の安定性等の観点からリチウム系開始剤を用いることが好ましい。リチウム系開始剤としては、有機リチウム化合物が好ましい。有機リチウム化合物としては、例えば、n−ブチルリチウム、sec−ブチルリチウム、t−ブチルリチウム等のアルキルリチウム;1,4−ジリチウムブタン等のアルキレンジリチウム;フェニルリチウム、スチルベンリチウム、ジイソプロペニルベンゼンリチウム、ブチルリチウム等のアルキルリチウムとジビニルベンゼン等の反応物等の芳香族炭化水素リチウム;リチウムナフタレン等の多核炭化水素リチウム;アミノリチウム、トリブチルスズリチウム等を挙げることができる。また、重合の際には、重合開始剤の他に、必要に応じて、共重合時のスチレンランダム化剤(即ち、ランダマイザー;スチレン単連鎖及びスチレン長連鎖の含有割合の調節剤)として、またブタジエンに由来するミクロ構造の1,2−結合含有率の調節剤として、エーテル化合物又はアミン等を用いることができる。
スチレン−ブタジエン共重合体の油展に用いる伸展油としては、特に限定されるものではなく、例えば、ナフテン系、パラフィン系、芳香族油展系等がある。これらの中でも、芳香族油展系が好ましい。また、ナフテン系、又はパラフィン系のゴム用伸展油を併用することもできる。伸展油としてゴム用伸展油を用いる場合、ASTM02501で示される粘度比重恒数が0.900〜1.100のものが好ましく、0.920〜0.990のものが更に好ましい。油展の方法としては、特に制限されるものではないが、例えば、重合終了後、伸展油を加え、従来公知の方法により脱溶媒及び乾燥する方法等がある。
変性共役ジエン系重合体は、シス−1,4−結合の含有率が80%以上の共役ジエン系重合体の活性末端に、少なくとも第一のアルコキシシラン化合物が結合したものである。また、変性ポリブタジエンであることが好ましい。
共役ジエン系重合体は、共役ジエン化合物に由来する構造単位中、シス−1,4−結合の含有率が80%以上であり、活性末端を有するものである。また、シス−1,4−結合の含有率は、83%以上であることが好ましく、85%以上であることが更に好ましい。シス−1,4−結合の含有率が80%未満であると、耐摩耗性、破壊強度が低下する場合がある。
(e)成分:ランタノイド元素(周期律表の原子番号57〜71にあたる希土類元素)の少なくともいずれかを含有するランタノイド元素含有化合物、又はランタノイド元素含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(f)成分:アルモキサン、及び/又は、一般式(7):AlR12R13R14で表される有機アルミニウム化合物(但し、一般式(7)中、R12及びR13は、相互に独立に、水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基を示し、R14は、炭素数1〜10の炭化水素基を示す)
(g)成分:その分子構造中に少なくとも一つのハロゲン元素を含有するハロゲン含有化合物
調製した共役ジエン系重合体の活性末端を第一のアルコキシシラン化合物を用いて第一次変性することで変性共役ジエン系重合体を調製することができる。第一のアルコキシシラン化合物としては、一般式(1)で表される化合物、一般式(2)で表される化合物、一般式(3)で表される化合物、及びこれらの化合物の部分縮合物からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。なお、ここでいう「部分縮合物」とは、一般式(1)〜(3)で表される化合物のSi−OR結合の一部(全部ではない)が縮合により、Si−O−Si結合に変化したものをいう。
縮合促進剤としては、一般式(4)で表される酸化数2のスズの炭素数3〜20のカルボン酸塩、一般式(5)で表される酸化数4のスズ化合物、及び一般式(6)で表される酸化数4のチタン化合物からなる群より選択される少なくとも1種の化合物と、水と、からなるものが好ましい。
一般式(4)中、R10は、炭素数2〜19の有機基を示す。なお、複数のR10は同一であっても良く、異なっていても良い。
一般式(5)中、A4は、炭素数2〜30の脂肪族カルボン酸残基、炭素数5〜30の1,3−ジカルボニル含有基、炭素数1〜30のヒドロカルビルオキシ基、及び炭素数1〜20のヒドロカルビル基からなる群より選択される基で合計三置換(同一であっても良く、異なっていても良い)されたシロキシ基を示し、B1は、ヒドロキシル基又はハロゲン原子を示し、R11は、炭素数1〜30の脂肪族炭化水素基を示し、rは、1〜3の整数を示し、tは、1又は2を示し、かつt+rは、3又は4を示す。A4が複数ある場合には、複数のA4は同一であっても良く、異なっていても良い。R11が複数ある場合は、複数のR11は同一であっても良く、異なっていても良い。
一般式(6)中、A5は、炭素数1〜30のヒドロカルビルオキシ基及び炭素数1〜30のアルキル基の少なくともいずれかの基で合計三置換されたシロキシ基を示し、B2は、炭素数5〜30の1,3−ジカルボニル含有基を示し、xは、2又は4を示す。A5が複数ある場合は、複数のA5は同一であっても良く、異なっていても良い。B2が複数ある場合は、複数のB2は同一であっても良く、異なっていても良い。
他のジエン系ゴムとしては、例えば、天然ゴム、ポリイソプレンゴム、高シス1,4結合−ポリブタジエンゴム等がある。なお、ジエン系ゴムとして、他のジエン系ゴムを含有する場合、その含有割合は75質量%以下であり、60質量%以下であることが好ましく、45質量%以下であることが更に好ましい。
他のゴムとしては、例えば、エチレン−プロピレンゴム、シリコーンゴム、フッ化ビニリデンゴム等がある。なお、他のゴムの含有割合は、ゴム成分に対して、30質量%以下であることが好ましく、25質量%以下であることが更に好ましく、20質量%以下であることが特に好ましい。
充填剤は、カーボンブラック及びシリカの少なくともいずれか、を含むものである。充填剤を含有させると、本発明のゴム組成物を加硫して得られる加硫ゴムの引張強度等の破壊特性、耐摩耗性、転がり抵抗性等を向上させるとともに、加工性を良好にする効果がある。
カーボンブラックは、引張強度等の破壊特性の改良効果に優れる充填剤である。カーボンブラックとしては、特に制限されるものではなく、例えば、SRF、GPF、FEF、ISA、ISAF、SAF等がある。これらの中でも、ヨウ素吸着量が60mg以上、かつ、ジブチルフタレート吸油量が80mL/100gのものが好ましく、特に耐摩耗性に優れるHAF、ISA、SAFが更に好ましい。
シリカとしては、特に制限されるものではなく、例えば、湿式シリカ、乾式シリカ、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム等がある。これらの中でも、引張強度等の破壊特性、ウェッドスキッド抵抗性、転がり抵抗性の改良効果に優れる湿式シリカが好ましい。
充填剤は、カーボンブラック及びシリカ以外の無機充填剤を含んでも良い。無機充填剤として、具体的には、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、タルク、アタパルジャイト、チタン白、チタン黒、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化アルミニウムマグネシウム、クレー、カオリン、パイロフィライト、ベントナイト、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムカルシウム、ケイ酸マグネシウムカルシウム、マイカ等を挙げることができる。なお、これらの無機充填剤は1種単独で使用しても良く、2種以上を組み合わせて用いても良い。
本発明のゴム組成物は、その性質を損なわない範囲でゴム成分及び充填剤以外のその他の成分を含有するものであっても良い。その他の成分として、具体的には、加硫剤、加硫促進剤、プロセス油、老化防止剤、スコーチ防止剤、亜鉛華、ステアリン酸、ワックス等の加工助剤、粘着付与剤等を挙げることができる。
本発明のゴム組成物を製造する方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、ゴム成分、充填剤、及び必要に応じて含有されるその他の成分を、インターナルミキサー、オープンロール等のゴム用の混練機を用いて混練する方法がある。なお、混練する際に、別途伸展油を配合することも好ましい。このように伸展油を配合することで、ゴム組成物の加工性を良好にすることができる。この場合の伸展油の配合量は、ゴム成分100質量部に対して、6〜55質量部であることが好ましく、10〜50質量部であることが更に好ましい。伸展油の配合量が6質量部未満であると、加工性と低燃費性を両立させることが困難な場合がある。一方、55質量部超であると、低燃費性に劣る場合がある。
本発明の空気入りタイヤは、本発明のゴム組成物を加硫した加硫ゴムを用いてなるものであるため、耐摩耗性、破壊強度、転がり抵抗性、ウェッドスキッド抵抗性等に優れるものである。そのため、タイヤトレッドとして特に好適に用いることができる他、アンダートレッド、カーカス、サイドウォール、ビート部等にも好適に用いることができる。
カラム:商品名「カラムGMHHXL」、東ソー社製
流量:1.0mL/秒
温度:50℃
標準ポリマー:ポリスチレン
(合成例1)(SBR−A)
十分に窒素置換された、攪拌機及びジャケットの付いた内容積20Lのオートクレーブ反応容器に、温度を70℃でコントロールしつつ、スチレンを10.5g/分の速度で、1,2−ブタジエンを100ppm含む1,3−ブタジエンを19.5g/分の速度で、シクロヘキサンを150g/分の速度で、テトラヒドロフランを1.5g/分の速度で、n−ブチルリチウムを0.117mmol/分の速度で連続的にチャージした。1基目の反応容器の頂部出口にて、四塩化ケイ素を0.04mmol/分の速度で連続的に添加し、これを1基目の反応容器に連結した2基目の反応容器に導入して変性反応を行った。変性反応終了後の重合体溶液に、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、商品名「フッコールアロマックス#3」(富士興産社製)を37.5phr(parts per hundred parts of rubber:ゴム成分100部当たり37.5部)加える事によって油展し、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥し、油展スチレン−ブタジエン共重合体(A)を得た。この油展スチレン−ブタジエン共重合体(A)をSBR−Aとする。SBR−Aのブタジエンに由来するミクロ構造の1,2−結合含有率は42%であり、スチレンに由来する構造単位の含有割合は35%であり、ガラス転移温度は−26℃であり、スチレン単連鎖の含有割合は55.3%であり、スチレン長連鎖の含有割合は0.5%であり、重量平均分子量は85万であり、分子量分布は2.2であり、ムーニー粘度(ML1+4,100℃)は64であった。
伸展油を商品名「VivaTech500」(Rohm and Hass社製)に代えたこと以外は合成例1と同様にして油展スチレン−ブタジエン共重合体(B)を得た。この油展スチレン−ブタジエン共重合体(B)をSBR−Bとする。なお、各種物性値を表1に記載する。
伸展油を商品名「VivaTech500」(Rohm and Hass社製)に代えたこと、及びスチレンを9.6g/分の速度で、1,2−ブタジエンを100ppm含む1,3−ブタジエンを20.6g/分の速度で、テトラヒドロフランを6.0g/分の速度で、n−ブチルリチウムを0.185mmol/分の速度でそれぞれチャージしたこと以外は合成例1と同様にして油展スチレン−ブタジエン共重合体(C)を得た。この油展スチレン−ブタジエン共重合体(C)をSBR−Cとする。なお、各種物性値を表1に記載する。
伸展油を商品名「VivaTech500」(Rohm and Hass社製)に代えたこと、及びスチレンを7.5g/分の速度で、1,2−ブタジエンを100ppm含む1,3−ブタジエンを22.5g/分の速度で、テトラヒドロフランを4.5g/分の速度で、n−ブチルリチウムを0.163mmol/分の速度でそれぞれチャージしたこと以外は合成例1と同様にして油展スチレン−ブタジエン共重合体(D)を得た。この油展スチレン−ブタジエン共重合体(D)をSBR−Dとする。なお、各種物性値を表1に記載する。
伸展油を商品名「VivaTech500」(Rohm and Hass社製)に代えたこと、及びスチレンを11.7g/分の速度で、1,2−ブタジエンを100ppm含む1,3−ブタジエンを18.3g/分の速度で、テトラヒドロフランを7.0g/分の速度で、n−ブチルリチウムを0.189mmol/分の速度でそれぞれチャージしたこと以外は合成例1と同様にして油展スチレン−ブタジエン共重合体(E)を得た。この油展スチレン−ブタジエン共重合体(E)をSBR−Eとする。なお、各種物性値を表1に記載する。
窒素置換された内容積5Lのオートクレーブ反応容器に、スチレンを175g、1,2−ブタジエンを150ppm含む1,3−ブタジエンを260g、シクロヘキサンを2500g、テトラヒドロフランを8.75g、及びドデシルベンゼンスルホン酸カリウムを0.068g仕込んだ。反応容器内容物の温度を15℃に調整した後に、n−ブチルリチウムを2.83mmol添加して重合を開始した。重合開始5分後から5g/分の流量で、1,3−ブタジエンを55g連続的に導入した。重合転化率が100%に達した後、四塩化ケイ素3.51mmolを加えて、15分間変性反応を行った。変性反応終了後の重合体溶液に、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、商品名「VivaTech500」(Rohm and Hass社製)を37.5phr加える事によって油展し、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールによりゴムを乾燥し、油展スチレン−ブタジエン共重合体(F)を得た。この油展スチレン−ブタジエン共重合体(F)をSBR−Fとする。なお、各種物性値を表1に示す。
窒素置換された内容積5Lのオートクレーブ反応器に、スチレンを100g、1,2−ブタジエンを150ppm含む1,3−ブタジエンを400g、シクロヘキサンを2500g、テトラヒドロフランを25g仕込んだ。反応器内容物の温度を20℃に調整した後、n−ブチルリチウムを3.35mmol添加して重合を開始した。重合反応は断熱条件で実施し、重合転化率が99%に達した時点で、ブタジエンを10g追加し、更に5分重合させた。その後、四塩化ケイ素を3.51mmolを加えて、15分間変性反応を行った。変性反応終了後の重合体溶液に、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、商品名「VivaTech500」(Rohm and Hass社製)を37.5phr加える事によって油展し、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールによりゴムを乾燥し、油展スチレン−ブタジエン共重合体(G)を得た。この油展スチレン−ブタジエン共重合体(G)SBR−Gとする。なお、各種物性値を表1に示す。
n−ブチルリチウムを0.218mmol/分の速度でチャージしたこと、及び伸展油を添加せずにスチームストリッピングを実施したこと以外は合成例1同様にしてスチレン−ブタジエン共重合体(H)を得た。このスチレン−ブタジエン共重合体(H)をSBR−Hとする。なお、各種物性値を表1に記載する。
窒素置換された内容積5Lのオートクレーブ反応容器に、スチレンを175g、1,2−ブタジエンを150ppm含む1,3−ブタジエンを315g、シクロヘキサンを2500g、テトラヒドロフランを8.75g仕込んだ。反応容器内容物の温度を15℃に調整した後に、n−ブチルリチウムを2.83mmol添加して重合を開始した。重合転化率が100%に達した後、四塩化ケイ素を3.51mmol加えて、15分間変性反応を行った。変性反応終了後の重合体溶液に、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、商品名「VivaTech500」(Rohm and Hass社製)を37.5phrで加える事によって油展し、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールによりゴムを乾燥し、油展スチレン−ブタジエン共重合体(I)を得た。この油展スチレン−ブタジエン共重合体(I)をSBR−Iとする。なお、各種物性値を表1に記載する。
(合成例10)(BR−Y)
窒素置換された内容積5Lのオートクレーブ反応容器に、窒素雰囲気下、シクロヘキサンを2.4kg、1,3−ブタジエンを300g仕込んだ。これらに、予め触媒成分としてバーサチック酸ネオジム(0.09mmol)のシクロヘキサン溶液、メチルアルモキサン(1.8mmol)のトルエン溶液、水素化ジイソブチルアルミニウム(5.0mmol)及び四塩化ケイ素(0.045mmol)のトルエン溶液と1,3−ブタジエン(4.5mmol)を50℃で30分間反応熟成させて調製しておいた触媒を仕込み、80℃で60分間重合反応を行った。1,3−ブタジエンの重合転化率は、ほぼ100%であった。この重合体溶液200gを抜き取り、2,4−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール1.5gを含むメタノール溶液を添加し、重合反応を停止させた。その後、スチームストリッピングにより脱溶媒し、110℃のロールで乾燥して、共役ジエン系重合体(Y)を得た。この共役ジエン系重合体(Y)のシス−1,4−結合の含有率は97.0%であり、1,2−結合の含有率は1.1%であり、分子量分布(Mw/Mn)は2.2であり、ムーニー粘度(ML1+4,100℃)は18であった。
テトラ(2−エチルヘキシルオキシ)チタンの代わりにビス(2−エチルヘキサン酸)スズを使用したこと以外は、合成例10と同様にして、変性共役ジエン系重合体(Z)を得た。この変性共役ジエン系重合体(Z)をBR−Zとする。なお、BR−Z及び変性反応前の共役ジエン系重合体(Z)の物性値を併せて表2に記載する。
油展スチレン−ブタジエン共重合体としてSBR−Aを70部、変性共役ジエン系重合体としてBR−Yを30部、伸展油として商品名「アロマックス#3」(富士興産社製)を37.5部、シリカとして商品名「ニプシルAQ」(日本シリカ社製)を70部、カーボンブラックとして商品名「ダイアブラックN339」(三菱化学社製)を5.6部、シランカップリング剤として商品名「Si69」(デグサ社製)を5.6部、ステアリン酸を2部、老化防止剤として商品名「ノクラック810NA」(大内新興化学工業社製)を1部、酸化亜鉛を3部、加硫促進剤NSとして商品名「ノクセラーNS・F」(大内新興化学工業社製)を1.5部、加硫促進剤CZとして商品名「ノクセラーCZ」(大内新興化学工業社製)を1.8部、硫黄を1.5部配合したものを250ccラボプラストミルで混練してゴム組成物(1)を製造した。このゴム組成物(1)を145℃で30分間、加硫を行って加硫ゴム(1)を得た。この加硫ゴム(1)を用いて各種評価試験を行ったところ、引張強度は128であり、tanδ(0℃)は142であり、tanδ(50℃)は115であり、耐摩耗性は123であった。なお、指数の値は全て比較例9の加硫ゴムを基準として算出した。
表4に記載する(油展)スチレン−ブタジエン共重合体及び(変性)共役ジエン系重合体を用いたこと以外は、実施例1と同様にして各ゴム組成物を製造し、加硫を行って各加硫ゴムを得た。この加硫ゴムを用いて各種評価を行った。評価結果を表4に記載する。
(変性)共役ジエン系重合体
BR01:商品名「ポリブタジエンゴムBR01」、JSR社製(シス−1,4−結合の含有率=95%、1,2−ビニル結合の含有率=2.5%、ムーニー粘度(ML1+4,100℃)=45)
Claims (12)
- 油展スチレン−ブタジエン共重合体を20質量%以上、及び変性共役ジエン系重合体を5質量%以上含有するジエン系ゴムを含むゴム成分と、
前記ゴム成分100質量部に対し、2〜100質量部のカーボンブラック、及び/又は、30〜100質量部のシリカ、を含む充填剤と、を含有し、
前記油展スチレン−ブタジエン共重合体が、下記(a)〜(d)の条件を満たすスチレン−ブタジエン共重合体100質量部に対して、20〜50質量部の伸展油を用いて油展してなるものであり、
前記変性共役ジエン系重合体が、シス−1,4−結合の含有率が80%以上である共役ジエン系重合体の活性末端を第一のアルコキシシラン化合物により第一次変性してなるものであり、
前記充填剤が、前記シリカを含む場合、前記シリカ100質量部に対し、5〜20質量部のシランカップリング剤を更に含むゴム組成物。
(a)スチレンに由来する構造単位の含有割合が5〜45質量%である。
(b)ブタジエンに由来するミクロ構造の1,2−結合含有率が20〜80%である。
(c)ガラス転移温度が−35〜−10℃である。
(d)スチレンに由来する構造単位中、1個のスチレン単連鎖の含有割合が40質量%以上であり、かつ9個以上連なったスチレン長連鎖の含有割合が10質量%以下である。 - 前記スチレン−ブタジエン共重合体の重合体末端が、エポキシ化合物、ハロゲン含有ケイ素化合物、及び第二のアルコキシシラン化合物からなる群より選択される少なくとも1種の多官能性カップリング剤で変性されている請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記スチレン−ブタジエン共重合体の分子量分布が、1.5〜3.0である請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- 前記変性共役ジエン系重合体が、前記共役ジエン系重合体の前記活性末端を前記第一のアルコキシシラン化合物により第一次変性した後、更に縮合促進剤の存在下で第二次変性してなるものである請求項1〜3のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 前記第一のアルコキシシラン化合物が、下記一般式(1)で表される化合物、下記一般式(2)で表される化合物、下記一般式(3)で表される化合物、及びこれらの化合物の部分縮合物からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1〜4のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 前記第一のアルコキシシラン化合物が、前記一般式(1)で表される化合物及びそれらの部分縮合物の少なくともいずれかの化合物である請求項5に記載のゴム組成物。
- 前記第一のアルコキシシラン化合物が、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、及びそれらの部分縮合物からなる群より選択される少なくとも1種の化合物である請求項6に記載のゴム組成物。
- 前記縮合促進剤が、下記一般式(4)で表される酸化数2のスズの炭素数3〜20のカルボン酸塩、下記一般式(5)で表される酸化数4のスズ化合物、及び下記一般式(6)で表される酸化数4のチタン化合物からなる群より選択される少なくとも1種の化合物と、水と、からなる請求項4に記載のゴム組成物。
Sn(OCOR10)2 (4)
(前記一般式(4)中、R10は、炭素数2〜19の有機基を示す。なお、複数のR10は同一であっても良く、異なっていても良い。)
R11 rSnA4 tB1 (4−t−r) (5)
(前記一般式(5)中、A4は、炭素数2〜30の脂肪族カルボン酸残基、炭素数5〜30の1,3−ジカルボニル含有基、炭素数1〜30のヒドロカルビルオキシ基、及び炭素数1〜20のヒドロカルビル基からなる群より選択される基で合計三置換(同一であっても良く、異なっていても良い)されたシロキシ基を示し、B1は、ヒドロキシル基又はハロゲン原子を示し、R11は、炭素数1〜30の脂肪族炭化水素基を示し、rは、1〜3の整数を示し、tは、1又は2を示し、かつt+rは、3又は4を示す。A4が複数ある場合には、複数のA4は同一であっても良く、異なっていても良い。R11が複数ある場合は、複数のR11は同一であっても良く、異なっていても良い。)
A5 xTiB2 (4−x) (6)
(前記一般式(6)中、A5は、炭素数1〜30のヒドロカルビルオキシ基及び炭素数1〜30のアルキル基の少なくともいずれかの基で合計三置換されたシロキシ基を示し、B2は、炭素数5〜30の1,3−ジカルボニル含有基を示し、xは、2又は4を示す。A5が複数ある場合は、複数のA5は同一であっても良く、異なっていても良い。B2が複数ある場合は、複数のB2は同一であっても良く、異なっていても良い。) - 前記変性共役ジエン系重合体が、変性ポリブタジエンである請求項1〜8のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分中の伸展油の含量が、前記ゴム成分100質量部に対し、6〜55質量部
である請求項1〜9のいずれか一項に記載のゴム組成物。 - タイヤトレッド用の加硫ゴムに用いられる請求項1〜10のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載のゴム組成物を用いてなる空気入りタイヤ。
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