JP5495516B2 - Rubber material deformation behavior prediction apparatus and rubber material deformation behavior prediction method - Google Patents
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Description
本発明は、ゴムとカーボンブラックやシリカ等の充填剤とを配合したゴム材料の変形挙動予測装置及びゴム材料の変形挙動予測方法に関する。 The present invention relates to an apparatus for predicting deformation behavior of a rubber material in which rubber and a filler such as carbon black or silica are blended, and a method for predicting the deformation behavior of a rubber material.
従来より、ゴムにカーボンブラック、シリカ等の充填剤を配合すると補強効果があることが知られており、ゴムに充填剤を配合したゴム材料がタイヤ、コンベア等のゴム製品に広く用いられている。
このようなゴム材料では、力が加わった際の変形挙動等を実験によって測定し、測定結果を評価して充填剤の配合量の設計が行われている。
Conventionally, it is known that there is a reinforcing effect when a filler such as carbon black or silica is blended with rubber, and rubber materials blended with rubber are widely used in rubber products such as tires and conveyors. .
In such a rubber material, the deformation behavior and the like when a force is applied are measured by experiments, and the measurement results are evaluated to design the blending amount of the filler.
一方、最近では、有限要素法（ＦＥＭ）等の数値解析手法や計算機環境の発達により、ゴム材料の充填剤領域及びゴム領域の３次元モデルを作成して変形挙動等を解析する方法が各種提案されている。
例えば、ゴム材料の充填剤領域を剛体球を見立てた３次元モデルを作成し、ゴム材料を伸張した際に発生する応力と歪みを有限要素法により解析することが記載されており、解析結果は、ゴム材料に配合された充填剤の体積効果による弾性率の増加を示すグース（ＧＵＴＨ）の式、並びに実験結果と一致することが見い出されている（例えば、非特許文献１参照）。
On the other hand, recently, various methods such as the finite element method (FEM) and other numerical analysis methods and the development of computer environments have created various methods for analyzing the deformation behavior etc. by creating a three-dimensional model of the filler region and rubber region of rubber materials. Has been.
For example, it is described that a three-dimensional model in which a rubber material filler region is viewed as a rigid sphere is created, and the stress and strain generated when the rubber material is stretched are analyzed by the finite element method. It has been found that this is consistent with the GOTH equation showing the increase in elastic modulus due to the volume effect of the filler compounded in the rubber material, and the experimental results (see Non-Patent
また、ゴム材料の充填剤領域の形状を球からロッド状に替えた３次元モデルを作成し、有限要素法による解析を行うことが記載されており、これにより充填剤のまわりのミクロレベルでの歪み及び応力分布を解析することが可能となっている（例えば、非特許文献２参照）。 In addition, it is described that a three-dimensional model in which the shape of the filler region of the rubber material is changed from a sphere to a rod shape and analyzed by a finite element method is used. It is possible to analyze strain and stress distribution (see, for example, Non-Patent Document 2).
ところで、実際のゴム材料内の充填剤の構造は、複数の充填剤が連なった複雑なネットワーク構造を形成していることが知られており、ゴム材料の充填剤領域を球やロッド状と見立てた単純な３次元モデルでは、実際のゴム材料内のゴム領域及び充填剤領域の変形挙動をミクロレベルで精密に解析することができないものである。 By the way, it is known that the structure of the filler in the actual rubber material forms a complex network structure in which a plurality of fillers are connected, and the filler region of the rubber material is regarded as a sphere or rod. The simple three-dimensional model cannot accurately analyze the deformation behavior of the rubber region and the filler region in the actual rubber material at the micro level.
このため、例えば、ＣＴスキャナ（コンピュータ・トモグラフィ・スキャナ）によってゴム材料を所定間隔でスライスしたスライス画像を取得し、スライス画像を構成する各画素の濃度値に基づいて各スライス画像に含まれるゴム部分や充填剤部分を判別し、各スライス画像をスライス位置の順序に積層して各スライス画像を構成する各画素をそれぞれ格子領域とする３次元モデルを作成し、当該３次元モデルを用いてゴム材料の変形挙動をミクロレベルで精密に解析することが考えられている。
しかしながら、このような３次元モデルを用いて解析を行った場合、ゴム材料の変形挙動をミクロレベルで精密に解析できるものの３次元モデルの格子領域数が膨大な数となるため、解析に時間がかかる、という問題がある。
For this reason, for example, a slice image obtained by slicing a rubber material at a predetermined interval is obtained by a CT scanner (computer tomography scanner), and rubber included in each slice image based on the density value of each pixel constituting the slice image. A three-dimensional model is created by discriminating a portion and a filler portion, layering each slice image in the order of slice positions, and using each pixel constituting each slice image as a lattice region, and using the three-dimensional model, rubber It is considered to analyze the deformation behavior of materials precisely at the micro level.
However, when an analysis is performed using such a three-dimensional model, although the deformation behavior of the rubber material can be analyzed precisely at the micro level, the number of lattice areas of the three-dimensional model becomes enormous, so that the analysis takes time. There is a problem of this.
そこで、本発明者らは、ゴム材料の変形挙動を精密に解析できると共に、解析時間を短縮することができるゴム材料の変形挙動予測装置及びその変形挙動予測方法として、実際のゴム材料の充填剤の配置を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により撮影し、得られたデータを計算機トモグラフィー法（ＣＴ法）により３次元基本モデルに再構成し、有限要素法（ＦＥＭ）によりゴム材料の変形挙動を予測する技術を開発している（例えば、特許文献１参照）。 Therefore, the present inventors can accurately analyze the deformation behavior of the rubber material and reduce the analysis time, and as a deformation behavior prediction apparatus and method for predicting the deformation behavior of the rubber material, the filler of the actual rubber material The structure of the film is photographed with a transmission electron microscope (TEM), and the obtained data is reconstructed into a three-dimensional basic model by the computer tomography method (CT method), and the deformation behavior of the rubber material is predicted by the finite element method (FEM). The technique which develops is developed (for example, refer patent document 1).
しかしながら、上記特許文献１の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）と、計算機トモグラフィー法（ＣＴ法）により３次元基本モデルを用いたゴム材料の変形挙動を予測する技術は、今までにない技術として優れたものであるが、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）では、−６０度から＋６０度の範囲等で所定角度（例えば、２度間隔）ずつ相対的に回転移動させつつスキャンすることによりゴム材料の連続傾斜画像を撮影するものであり、図１６に示すように、ゴム材料の厚さとして、数百ｎｍ程度が限界であり、一般的なゴム材料中に存在している一次粒径が数十ｎｍの充填剤が数十個以上連なった複雑なネットワーク構造を精度よく表すことが困難であり、また、一次粒径が数百ｎｍの充填剤の配置なども精度よく表すことができない点に若干の課題がある。
本発明は、上記従来の課題及び現状に鑑み、これを解消しようとするものであり、ゴム材料中に存在している一次粒径が数十ｎｍの充填剤が数十個以上連なった複雑なネットワーク構造有するゴム材料の変形挙動を精密に解析できると共に、解析時間を更に短縮することができるゴム材料の変形挙動予測装置及びその変形挙動予測方法を提供することを目的とする。 The present invention is to solve this problem in view of the above-described conventional problems and the present situation, and is a complex in which several tens of fillers having a primary particle size of several tens of nanometers existing in a rubber material are connected. An object of the present invention is to provide a rubber material deformation behavior prediction apparatus and a deformation behavior prediction method capable of accurately analyzing the deformation behavior of a rubber material having a network structure and further reducing the analysis time.
本発明者らは、上記従来の課題等について鋭意検討した結果、従来における透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）と、計算機トモグラフィー法（ＣＴ法）による３次元基本モデルの構成を他の特定の手段により行うことにより、上記目的のゴム材料の変形挙動予測装置及びその変形挙動予測方法が得られることを見い出し、本発明を完成するに至ったのである。 As a result of intensive studies on the above-described conventional problems and the like, the present inventors perform the configuration of a three-dimensional basic model by a conventional transmission electron microscope (TEM) and a computer tomography method (CT method) by other specific means. Thus, the present inventors have found that a deformation behavior predicting apparatus and a deformation behavior predicting method for the rubber material can be obtained, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、次の（１）〜（５）に存する。
（１） ゴムと充填剤とが配合された所定形状のゴム材料を集束イオンビームによって所定間隔毎に表面をエッチング処理し、各エッチング処理した表面を走査型電子顕微鏡により表面観測して複数のスライス画像を取得する取得手段と、
該取得手段により取得された各スライス画像を構成する各画素の濃度値に基づいて当該各スライス画像に含まれるゴム部分と充填剤部分とを判別するための２値化画像に変換する変換手段と、
該変換手段により変換した複数の２値化画像を所定間隔で積層し、３次元モデルを生成する３次元モデル生成手段と、
該３次元モデル生成手段により生成された３次元モデルの各格子領域に対して前記２値化された値に基づいてゴム又は充填剤の歪みと応力の関係を定めた構成条件を付与する付与手段と、
該付与手段により構成条件が付与された前記３次元モデルを用いて変形挙動を解析する解析手段と、
該解析手段による解析結果により、歪み分布若しくは応力分布を算出し、歪み若しくは応力の分布領域を区別し、各領域の位置を特定し、提示する提示手段とを備えたことを特徴とするゴム材料の変形挙動予測装置。
（２） エッチング処理が０．１〜１００ｎｍであることを特徴とする上記（１）記載のゴム材料の変形挙動予測装置。
（３） 充填剤としてカーボンブラック及び／又はシリカを用いた場合のエッチング処理が０．１〜３０ｎｍであることを特徴とする上記（２）記載のゴム材料の変形挙動予測装置。
（４） 前記３次元モデルの変形挙動を、前記構成条件が付与された有限要素法を用いて解析することを特徴とする上記（１）〜（３）の何れか一つに記載のゴム材料の変形挙動予測装置。
（５） ゴムと充填剤とが配合された所定形状のゴム材料を集束イオンビームによって所定間隔毎に表面をエッチング処理し、各エッチング処理した表面を走査型電子顕微鏡により表面観測して複数のスライス画像を取得し、
該取得した各スライス画像を構成する各画素の濃度値に基づいて当該各スライス画像に含まれるゴム部分と充填剤部分とを判別するための２値化画像に変換し、
該変換した複数の２値化画像を所定間隔で積層し、３次元モデルを生成し、
該生成された３次元モデルの各格子領域に対して前記２値化された値に基づいてゴム又は充填剤の歪みと応力の関係を定めた構成条件を付与し、
前記構成条件が付与された前記３次元モデルを用いて変形挙動を解析し、
該解析結果により、歪み分布若しくは応力分布を算出し、歪み若しくは応力の分布領域を区別し、各領域の位置を特定して、ゴム材料の変形挙動を予測することを特徴とするゴム材料の変形挙動予測方法。
That is, the present invention resides in the following (1) to (5).
(1) A rubber material having a predetermined shape in which rubber and a filler are blended is etched at a predetermined interval by a focused ion beam, and each etched surface is observed by a scanning electron microscope to obtain a plurality of slices. An acquisition means for acquiring an image;
Conversion means for converting into a binarized image for discriminating between a rubber part and a filler part included in each slice image based on the density value of each pixel constituting each slice image acquired by the acquisition means; ,
A plurality of binarized images converted by the converting means, and a three-dimensional model generating means for generating a three-dimensional model by stacking at a predetermined interval;
Giving means for imparting a structural condition that defines the relationship between strain and stress of rubber or filler based on the binarized value for each lattice region of the three-dimensional model generated by the three-dimensional model generating means When,
Analyzing means for analyzing deformation behavior using the three-dimensional model to which the configuration condition is given by the giving means;
A rubber material comprising: a presenting means for calculating a strain distribution or a stress distribution based on an analysis result by the analyzing means, distinguishing a strain or stress distribution area, specifying a position of each area, and presenting Deformation behavior prediction device.
(2) The apparatus for predicting deformation behavior of a rubber material according to (1), wherein the etching treatment is 0.1 to 100 nm.
(3) The deformation behavior prediction apparatus for a rubber material according to (2), wherein the etching treatment when carbon black and / or silica is used as a filler is 0.1 to 30 nm.
(4) The rubber material according to any one of (1) to (3) above, wherein the deformation behavior of the three-dimensional model is analyzed using a finite element method to which the constituent conditions are given. Deformation behavior prediction device.
(5) A rubber material having a predetermined shape in which rubber and a filler are blended is etched at a predetermined interval by a focused ion beam, and each etched surface is observed by a scanning electron microscope to obtain a plurality of slices. Get an image,
Converted into a binarized image for discriminating between the rubber part and the filler part contained in each slice image based on the density value of each pixel constituting each acquired slice image,
A plurality of binarized images that have been converted are stacked at predetermined intervals to generate a three-dimensional model,
A structural condition that defines a relationship between strain and stress of rubber or filler based on the binarized value is assigned to each lattice region of the generated three-dimensional model,
Analyzing deformation behavior using the three-dimensional model to which the constituent conditions are given,
Deformation of rubber material characterized by calculating strain distribution or stress distribution according to the analysis result, distinguishing strain or stress distribution area, specifying the position of each area, and predicting deformation behavior of rubber material Behavior prediction method.
本発明によれば、ゴム材料中に存在している一次粒径が数十ｎｍの充填剤が数十個以上連なった複雑なネットワーク構造を有するゴム材料の変形挙動をミクロレベルで精密に解析できると共に、解析時間を更に短縮することができ、また、歪みによる物性変化も予測でき、これによりゴム材料の破断強度等の物性制御が可能となるゴム材料の変形挙動予測装置及びその変形挙動予測方法が提供される。 According to the present invention, the deformation behavior of a rubber material having a complicated network structure in which dozens of fillers having a primary particle size of several tens of nanometers existing in the rubber material are connected can be accurately analyzed at a micro level. In addition, the analysis time can be further shortened, and the change in physical properties due to strain can also be predicted, whereby the deformation behavior prediction apparatus for rubber material and the deformation behavior prediction method thereof capable of controlling physical properties such as the breaking strength of the rubber material. Is provided.
以下に、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は、本発明のゴム材料変形挙動予測装置の一例となるゴム材料変形挙動予測システムの構成図を示すものである。
このゴム材料変形挙動予測システム１０は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）−走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）装置１１と、コンピュータ１２とから構成されている。ＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１とコンピュータ１２とはケーブル２０により接続されている。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
FIG. 1 shows a configuration diagram of a rubber material deformation behavior prediction system as an example of a rubber material deformation behavior prediction device of the present invention.
The rubber material deformation
このＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１は、透過型電子顕微鏡と試料台とを内蔵している。ＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１は、試料台に載置された解析対象のゴム材料を集束イオンビーム（ＦＩＢ）でエッチング処理、透過型電子顕微鏡により撮影を繰り返しながら行うものである。そして、ＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１は、所定間隔で撮影したスライス画像データを生成する。
The FIB-
コンピュータ１２は、解析を行う際の各種条件を入力するためのキーボード１５と、予め記憶された処理プログラムに従ってゴム材料の変形挙動を解析するコンピュータ本体１３と、コンピュータ本体１３の演算結果等を表示するディスプレイ１４とから構成されている。コンピュータ１２は、ＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１により生成されたスライス画像データを用いてゴム材料の変形挙動等の解析を実施する。
また、コンピュータ本体１３には、記録媒体としてのフレキシブルディスク（以下、ＦＤという。）１６が挿抜可能なフレキシブルディスクドライブユニット（以下、ＦＤＵという。）１８を備えている。
The
The computer
次に、図２を参照しながら、コンピュータ１２の電気系の要部構成を説明する。
コンピュータ１２は、装置全体の動作を司るＣＰＵ（中央処理装置）４０と、コンピュータ１２を制御する制御プログラムを含む各種プログラムや各種パラメータ等が予め記憶されたＲＯＭ４２と、各種データを一時的に記憶するＲＡＭ４８と、ケーブル２０に接続されたコネクタ５９に接続され、コネクタ５９を介してＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１からスライス画像データを取得する外部Ｉ／Ｏ制御部６０と、取得したスライス画像データを記憶するＨＤＤ（ハードディスクドライブ）５６と、ＦＤＵ１８に装着されたＦＤ１６とのデータの入出力を行うフレキシブルディスクＩ／Ｆ部５２と、ディスプレイ１４への各種情報の表示を制御するディスプレイドライバ４４と、キーボード１５へのキー操作を検出する操作入力検出部４６とを備えている。
Next, the configuration of the main part of the electrical system of the
The
また、ＣＰＵ４０、ＲＡＭ４８、ＲＯＭ４２、ＨＤＤ５６、外部Ｉ／Ｏ制御部６０、フレキシブルディスクＩ／Ｆ部５２、ディスプレイドライバ４４、及び操作入力検出部４６は、システムバスＢＵＳを介して相互に接続されている。従って、ＣＰＵ４０は、ＲＡＭ４８、ＲＯＭ４２、ＨＤＤ５６へのアクセス、フレキシブルディスクＩ／Ｆ部５２を介してのＦＤＵ１８に装着されたＦＤ１６へのアクセス、外部Ｉ／Ｏ制御部６０を介したデータの送受信の制御、ディスプレイドライバ４４を介したディスプレイ１４への各種情報の表示を各々行うことができる。また、ＣＰＵ４０は、キーボード１５に対するキー操作を常時把握できる。
The
なお、後述する３次元モデル生成処理プログラム、解析処理プログラム、スライス画像のゴム部分と充填剤部分とを判別する濃度値のデータ、及び３次元モデル等は、ＦＤＵ１８を用いてＦＤ１６に対して読み書き可能である。従って、後述する３次元モデル生成処理プログラム、解析処理プログラム、濃度値のデータ、及び３次元モデル等は予めＦＤ１６に記録しておき、ＦＤＵ１８を介してＦＤ１６に記録された各処理プログラムを実行してもよい。また、ＦＤ１６に記録された各処理プログラムをＨＤＤ５６へ格納（インストール）して実行するようにしてもよい。また、記録媒体としては、記録テープ、ＣＤ−ＲＯＭやＤＶＤ等の光ディスクや、ＭＤ，ＭＯ等の光磁気ディスクがあり、これらを用いるときには、上記ＦＤＵ１８に代えてまたはさらに対応する読み書き装置を用いればよい。
Note that a 3D model generation processing program, an analysis processing program, density value data for discriminating between a rubber part and a filler part of a slice image, a 3D model, and the like described below can be read from and written to the
次に、本発明の第１実施の形態の係るゴム材料の変形挙動装置で予測を行う際の動作を詳述する。
本発明の第１実施形態では、ユーザよって解析対象のゴムと充填剤とが配合された所定形状のゴム材料を試料台に載置し、ＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１に対して処理開始の所定操作が行われると後述するスライス画像生成処理が実行される。
この第１実施形態に係るＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１は、試料となる所定形状のゴム材料Sに集束イオンビームを照射する機能と、集束イオンビームによって加工された試料断面に電子ビームを照射して走査電子顕微鏡像を観察することができるＳＥＭ機能とを備えたものである。
図３は、本第１実施形態に用いるＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１の一例（概略）を示しており、１１ａはＦＩＢのカラム、１１ｂはＳＥＭのカラムである。ＦＩＢカラム１１ａの中には、イオン銃１１ｃと、イオン銃１１ｃから発生し加速されたイオンビームを集束する集束レンズ１１ｄ、対物レンズ１１ｅ、イオンビームを２次元的に走査するための偏向器１１ｆが設けられている。なお、イオンビーム用の集束レンズ１１ｄ、対物レンズ１１ｅは主に静電レンズが使用される。
Next, a detailed description will be given of the operation when the prediction is performed by the rubber material deformation behavior apparatus according to the first embodiment of the present invention.
In the first embodiment of the present invention, a rubber material having a predetermined shape in which a rubber to be analyzed and a filler are blended is placed on a sample table by a user, and a predetermined operation for starting processing is performed on the FIB-
The FIB-
FIG. 3 shows an example (schematic) of the FIB-
イオン銃１１ｃから発生したイオンビームは、集束レンズ１１ｄ、対物レンズ１１ｅによって試料である所定形状のゴム材料Ｓ上に細く集束されると共に、該試料Ｓに照射されるイオンビームの照射位置は、偏向器１１ｆによって走査できるように構成されている。これら集束レンズ１１ｄ、対物レンズ１１ｅ、偏向器１１ｆはＦＩＢ制御部１１ｇによって制御される。
例えば、所定形状のゴム材料Ｓに照射されるイオンビームの電流量を変化させる場合には、ＦＩＢ制御部１１ｇによって集束レンズ１１ｄ、対物レンズ１１ｅを制御し、各レンズの強度を制御してイオンビームの集束度合いを変化させ、イオンビームの光路中に設けられた絞り（図示せず）を通過するイオンビームの量を制御する。また、イオンビームを試料上で２次元的あるいはライン状に走査する場合には、ＦＩＢ制御部１１ｇから偏向器１１ｆに走査信号が供給される。
The ion beam generated from the
For example, when changing the current amount of the ion beam irradiated to the rubber material S having a predetermined shape, the
ＳＥＭカラム１１ｂの中には、電子銃１１ｈと、電子銃１１ｈから発生した電子ビームを集束する集束レンズ１１ｉ、対物レンズ１１ｊ、電子ビームを２次元的に走査するための偏向器１１ｋが設けられている。
電子銃１１ｈから発生した電子ビームは、集束レンズ１１ｉ、対物レンズ１１ｊによって試料Ｓ上に細く集束されると共に、試料Ｓに照射される電子ビームの照射位置は、偏向器１１ｋによって走査できるように構成されている。これら集束レンズ１１ｉ、対物レンズ１１ｊ、偏向器１１ｋはＳＥＭ制御部１１ｌによって制御される。なお、電子ビーム用の集束レンズ１１ｉ、対物レンズ１１ｊは主に電磁レンズが使用される。
In the
The electron beam generated from the
例えば、試料Ｓに照射される電子ビームの電流量を変化させる場合には、ＳＥＭ制御部１１ｌによって集束レンズ１１ｉ、対物レンズ１１ｊを制御し、各レンズの強度を制御して電子ビームの集束度合いを変化させ、電子ビームの光路中に設けられた絞り（図示せず）を通過する電子ビームの量を制御する。また、電子ビームを試料Ｓ上で２次元的あるいはライン状に走査する場合には、ＳＥＭ制御部１１ｌから偏向器１１ｋに走査信号が供給される。なお、ＳＥＭ制御部１１ｌとＦＩＢ制御部１１ｇは、制御コンピュータ１１ｍによってコントロールされる。この制御コンピュータ１１ｍはホストとなるコンピュータ１２によってコントロールされる。
For example, when changing the current amount of the electron beam irradiated to the sample S, the focusing
試料となる所定形状のゴム材料への電子ビームあるいはイオンビームの照射によって試料から発生した２次電子は、２次電子検出器１１ｎによって検出される。検出器１１ｎによって検出された信号は、増幅器１１ｏによって増幅された後、制御コンピュータ１１ｍを介して陰極線管１１ｐに供給され、陰極線管１１ｐにはスライス部分の走査電子顕微鏡像が得られる。
試料となる所定形状のゴム材料Ｓはステージ１１ｑ上に載せられている。ステージ１１ｑはステージ制御部１１ｒにより、水平方向の２次元移動、回転、傾斜ができるように構成されている。ステージ制御部１１ｒは、制御コンピュータ１１ｍによってコントロールされる。なお、ＦＩＢ制御部１１ｇ、ステージ制御部１１ｒを調整することにより、試料である所定形状のゴム材料は任意の深さ、角度等に調整でき、数ｎｍ単位で断面表層の縦方向、ヨコ方向への加工を行うことができるものである。
Secondary electrons generated from the sample by irradiation of an electron beam or ion beam onto a rubber material having a predetermined shape as the sample are detected by the secondary electron detector 11n. The signal detected by the detector 11n is amplified by the amplifier 11o and then supplied to the
A rubber material S having a predetermined shape as a sample is placed on the
このように構成されるＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１は、まず、ＦＩＢによる試料である所定形状のゴム材料Ｓの加工が行われる。この試料の加工は、ＦＩＢカラム１内のイオン銃１１ｃからイオンビームを発生させ、このイオンビームを集束レンズ１１ｄ、対物レンズ１１ｅによって試料Ｓ上に細く集束すると共に、イオンビームを偏向器１１ｆによってライン状に走査する。この集束イオンビームは、イオン源からのイオンビームを細く集束し、加工試料Ｓに照射して試料の任意の表面等をエッチング加工し、加工終了後、試料の移動なしに直ぐにそのエッチング加工された断面をＳＥＭ像で観察するものである。このＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１では、通常、試料Ｓの上からイオンビームを当ててエッチングし、その断面に試料面から３０°の角度で電子ビームを当てて、その断面の構造を観察するものである。イオンビームで加工された試料Ｓは、試料面に垂直な断面を作り、その断面は、イオンビームの電流量、プローブ径に依存するが、ほとんど試料面に垂直に切り出される。なお、このＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１では、ＦＩＢによる加工後すぐに試料の移動なしにＳＥＭ観察できるというメリットだけではなく、同時にＦＩＢによる加工の進行状況や加工面の深度の状況がＳＥＭにおいてモニタリングすることができる。
In the FIB-
このＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１では、試料となる所定形状のゴム材料Sを集束イオンビームによって所定間隔毎に表面をエッチング処理し、各エッチング処理した表面に電子ビームを照射して走査型電子顕微鏡により表面観測してゴム材料の連続画像（複数のスライス画像）を取得するものとなる。本実施形態では、従来の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に較べ１回の測定で、例えば、３μｍ×３μｍ×０．２μｍという広い範囲を把握でき、位置決めも容易となるものである。
ここで、本実施形態の試料Ｓである所定形状のゴム材料は、天然ゴム及び／又は合成ゴム等のゴム成分と、カーボンブラックやシリカ等の充填剤とが配合されたゴム材料であり、このゴム材料中には、一次粒径が数十ｎｍの充填剤が数十個以上連なった複雑なネットワーク構造を有するものであるため、該ネットワーク構造を精査するためには、好ましくは、エッチング処理は０．１〜１００ｎｍに調整することが望ましく、更に好ましくは、０．１〜５０ｎｍが望ましく、特に好ましくは、０．１〜３０ｎｍである。
更に、充填剤としてカーボンブラック及び／又はシリカを用いた場合のエッチング処理は、０．１〜３０ｎｍであることが好ましくは、更に好ましくは、０．１〜２０ｎｍが望ましく、特に好ましくは、０．１〜１０ｎｍである。
このエッチング処理が０．１ｎｍ未満では、調整が難しくなり、一方、１００ｎｍを越えると、充填剤等の複雑なネットワーク構造を得ることができないことがあり、好ましくない。
In this FIB-
Here, the rubber material of a predetermined shape which is the sample S of the present embodiment is a rubber material in which a rubber component such as natural rubber and / or synthetic rubber and a filler such as carbon black or silica are blended. The rubber material has a complicated network structure in which several tens of fillers having a primary particle size of several tens of nanometers are connected. Therefore, in order to examine the network structure, an etching process is preferably performed. The thickness is preferably adjusted to 0.1 to 100 nm, more preferably 0.1 to 50 nm, and particularly preferably 0.1 to 30 nm.
Furthermore, the etching treatment when carbon black and / or silica is used as the filler is preferably 0.1 to 30 nm, more preferably 0.1 to 20 nm, and particularly preferably 0. 1-10 nm.
If this etching treatment is less than 0.1 nm, adjustment becomes difficult. On the other hand, if it exceeds 100 nm, a complicated network structure such as a filler may not be obtained, which is not preferable.
このように構成されるＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１では、図４（ａ）及び（ｂ）に示すように、撮影した画像の画像データ（本実施の形態では、１５０枚の画像の画像データ）を用い、各面に平行な所定間隔でスライスしたスライス画像Ｓ１を生成し、後述するように３次元モデルが生成されることとなる。この生成されたスライス画像データはケーブル２０を介してコンピュータ１２へ出力される。コンピュータ１２は、ケーブル２０を介して取得したスライス画像データをＨＤＤ５６に記憶する。
In the FIB-
コンピュータ１２は、ユーザによりキーボード１５を介して３次元モデル生成開始の所定操作が行われると後述する３次元モデル生成処理を実行することとなる。後述する３次元モデル生成処理では、ＨＤＤ５６に記憶されたスライス画像データに基づいてゴム材料の３次元モデルが生成される。その後、コンピュータ１２は、３次元モデル生成処理を実行して生成された３次元画像に基づいてゴム材料を示す３次元モデルを生成する。生成された３次元モデルはＨＤＤ５６に記憶される。
更に、コンピュータ１２は、ユーザによりキーボード１５を介して解析対象とする３次元モデルと解析条件とが指定され、解析開始の所定操作が行われると、後述する解析処理を実行して解析が行なわれることとなる。
本実施形態に係る解析処理では、解析条件として、３次元モデルを変化させる方向と、その方向へ３次元モデルを伸張又は圧縮やせん断変化させる変化率を指定することができる。解析処理では、ゴム材料の３次元モデルを解析条件として指定されて方向へ伸張又は圧縮やせん断した場合の３次元モデルの歪み、内部応力分布、３次元モデル全体で応力値を解析して解析結果をディスプレイ１４に表示することができる。
When the user performs a predetermined operation for starting 3D model generation via the
Further, when the user designates a three-dimensional model to be analyzed and an analysis condition via the
In the analysis processing according to the present embodiment, the direction in which the three-dimensional model is changed and the rate of change in which the three-dimensional model is expanded, compressed, or sheared in that direction can be specified as analysis conditions. In the analysis process, a 3D model of a rubber material is specified as an analysis condition, and the strain value, internal stress distribution, and stress value of the 3D model as a whole are analyzed when the stretch, compression or shear is applied in the direction. Can be displayed on the
なお、本実施形態に係る解析処理では、３次元モデルのゴム領域の構成条件として、歪と応力の関係を定めた一般化、ＭＯＯＮＥＹ−ＲＩＶＬＩＮ方程式の１次項までを用いている。また、充填剤はゴムよりも十分に硬いため、３次元モデルの充填剤領域の構成条件として、予め実験等により充填剤の硬さを測定して求めた実測値、又は、充填剤の結晶部とアモルファス部の比率から計算した推定値（１０［ＧＰａ］から１００［ＧＰａ］程度の値）を用いる。なお、３次元モデルの充填剤領域の構成条件として、ゴム領域で指定された構成条件より求まるヤング率（弾性率）の所定倍（本実施の形態では、１０００倍）のヤング率を用いてもよい。
また、３次元モデルのゴム領域の構成条件として、一般化ＯＧＤＥＮ方程式、及び本出願人が開示（特開２００５−３４５４１３号公報）した下記の式（１）に示す弾性率の温度及び歪依存性を表す構成方程式を用いてもよい。
Note that, in the analysis processing according to the present embodiment, up to the first order term of the MOONEY-RIVLIN equation, which defines the relationship between strain and stress, is used as the constituent condition of the rubber region of the three-dimensional model. In addition, since the filler is sufficiently harder than rubber, the measured value obtained by measuring the hardness of the filler in advance through experiments or the like as the constituent condition of the filler region of the three-dimensional model, or the crystal part of the filler And an estimated value calculated from the ratio of the amorphous part (a value of about 10 [GPa] to 100 [GPa]) is used. Note that the Young's modulus that is a predetermined multiple (1000 times in this embodiment) of the Young's modulus (elastic modulus) obtained from the constituent conditions specified in the rubber region may be used as the constituent condition of the filler region of the three-dimensional model. Good.
Further, as a constituent condition of the rubber region of the three-dimensional model, the temperature dependence and elastic strain dependence of the elastic modulus shown in the generalized OGDEN equation and the following formula (1) disclosed by the present applicant (Japanese Patent Laid-Open No. 2005-345413) A constitutive equation representing the above may be used.
但し、Ｇはヤング率を表し、Ｓはゴム変形時のエントロピー変化を表し、Ｐ及びＱは弾性率と関係する係数を表し、Ｉ1は歪の不変量を表し、Ｔは絶対温度を表す。βは１／（ｋΔＴ）に等しく、ｋはボルツマン定数、ΔＴはゴムのガラス転移温度からの差分を表す。 However, G represents Young's modulus, S represents entropy change at the time of rubber deformation, P and Q represent coefficients related to elastic modulus, I 1 represents invariant of strain, and T represents absolute temperature. β is equal to 1 / (kΔT), k represents the Boltzmann constant, and ΔT represents the difference from the glass transition temperature of the rubber.
次に、図５を参照しながら、ＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１により実行されるスライス画像生成処理の作用を詳細に説明する。図５は、スライス画像生成処理プログラムの流れを示すフローチャートである。
図５のステップ１００では、初期処理として所定形状のゴム材料が載置された試料台と走査型電子顕微鏡とを相対的に移動させて位置関係を初期位置とする。次のステップ１０２では、数ｎｍのエッチング処理により、試料表面のクリーニングを行った後、走査型電子顕微鏡によりゴム材料の撮影を行いゴム材料の画像を取得する。
Next, the operation of the slice image generation process executed by the FIB-
In
次のステップ１０４では、イオンビームにより設定した深さ（０．１〜１００ｎｍ、本実施形態では、２０ｎｍ）でエッチング処理し、走査型電子顕微鏡によりゴム材料の撮影を行いゴム材料の画像を取得する。このステップでは、走査型電子顕微鏡での撮影が完了したか否かを判定し、肯定判定の場合は、設定した深さとなるまでエッチング処理、走査型電子顕微鏡によりゴム材料の撮影を所定回数繰り返し行い、終了後はステップ１０８へ移行し、否定判定の場合は、再度ゴム材料の撮影を行う。本実施形態では、各エッチング処理は２０ｎｍで、撮影回数１５０回である。
一方、ステップ１０８では、設定した撮影が完了しているので、撮影によって得られた画像データからＣＴ法により３次元基本モデルを生成する。
In the
On the other hand, in
次のステップ１１０では、生成した３次元基本モデルを所定間隔毎にスライスしたときの内部構造を含む断面形状を表す複数枚（本実施の形態では、１５０枚）のスライス画像を生成する。次のステップ１１２では、生成したスライス画像のスライス画像データをケーブル２０を介してコンピュータ１２へ出力する。なお、この所定間隔は、ゴム材料に配合される充填剤により変更可能である。
In the
ここで、図６は、本実施形態に係るＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１により生成された１枚のスライス画像の一例が示されている。
図６に示されるスライス画像では、ゴム材料を構成するゴムと充填剤とで物質的に輝度が異なるため、充填剤部分が濃く（濃度値が大きく）、ゴム部分が薄く（濃度値が小さく）示されている。なお、本実施形態に係るゴム材料は、充填剤としてシリカが配合されている。図６に示されるように、スライス画像では、シリカとゴム成分も物質的に輝度が異なるため、ゴム成分と充填剤部分は異なる濃度として示される。よって、スライス画像の各画素の濃度に基づいてスライス画像のゴム部分と充填剤部分とを判別することができる。このスライス画像のゴム部分と充填剤部分とを判別することができる濃度値は、予め実験等により定めることができる。
Here, FIG. 6 shows an example of one slice image generated by the FIB-
In the slice image shown in FIG. 6, since the luminance of the rubber constituting the rubber material and the filler are materially different, the filler portion is dark (density value is large) and the rubber portion is thin (density value is small). It is shown. In addition, the rubber material which concerns on this embodiment is mix | blended with the silica as a filler. As shown in FIG. 6, in the slice image, since the luminance of the silica and the rubber component are also physically different, the rubber component and the filler portion are shown as different concentrations. Therefore, the rubber portion and the filler portion of the slice image can be determined based on the density of each pixel of the slice image. The density value by which the rubber part and the filler part of the slice image can be discriminated can be determined in advance by experiments or the like.
次に、図７を参照しながら、コンピュータ１２により実行される３次元モデル生成処理の作用を詳細に説明する。なお、図７は、３次元モデル生成処理プログラムの流れを示すフローチャ−トである。
図７のステップ１５０では、実験等により予め定められているスライス画像のゴム部分と充填剤部分とを判別する濃度値をしきい値ｈとして設定する。次のステップ１５２では、カウンタｎに１を設定する。次のステップ１５４では、ＨＤＤ５８からｎ枚目のスライス画像を示すスライス画像データを読み込みを行う。次のステップ１５６では、読み込んだスライス画像データにより示されるスライス画像の各画素の濃度値をしきい値ｈと比較して各画素を２値化した２値化画像の２値化画像データを生成する。図８には、図６に示されるスライス画像を２値化した２値化画像が示されている。
Next, the operation of the three-dimensional model generation process executed by the
In step 150 of FIG. 7, a threshold value h is set as a threshold value for discriminating between a rubber part and a filler part of a slice image that is determined in advance by experiments or the like. In the
なお、スライス画像生成処理では、ゴム材料内の充填剤と他に配合された部材とを区別して充填剤部分をより的確に抽出するため、スライス画像の各画素の濃度値をしきい値ｈと比較して、濃度値がしきい値ｈ以上の画素が上下左右で所定個数（例えば、５個以上）連続している部分の各画素を黒とし、その他の画素を白とした２値化画像の２値化画像データを生成する。 In the slice image generation process, the density value of each pixel of the slice image is set to a threshold value h in order to more accurately extract the filler portion by distinguishing the filler in the rubber material from other blended members. In comparison, a binarized image in which each pixel in a portion where a predetermined number (for example, five or more) of pixels having a density value equal to or higher than the threshold value h is continuous in black, and the other pixels are white. The binarized image data is generated.
次のステップ１５８では、２値化画像データに対して２値化画像の黒の部分の画素の値を「１」、その他の画素の値を「０」とした２値化画像データにフォーマット変換する。図８には、図６に示される２値化画像の各画像を数値に変換した２値化画像データがその配列を含めたイメージとして示されている。
そして、次のステップ１６０では、全てのスライス画像データ（本実施の形態では、１５０枚のスライス画像の各スライス画像データ）に対して読み込みからフォーマット変換までの処理が終了したか否かを判定しており、肯定判定の場合はステップ１６４へ移行し、否定判定の場合はステップ１６２へ移行する。ステップ１６２では、カウンタｎを１カウントアップしてステップ１５４へ移行し、次のスライス画像データの読み込みを行う。
In the next step 158, the format of the binarized image data is converted into binarized image data in which the value of the black portion of the binarized image is “1” and the values of the other pixels are “0”. To do. FIG. 8 shows binarized image data obtained by converting each image of the binarized image shown in FIG. 6 into a numerical value as an image including the array.
In the next step 160, it is determined whether or not the processing from reading to format conversion has been completed for all slice image data (in this embodiment, each slice image data of 150 slice images). If the determination is affirmative, the process proceeds to step 164. If the determination is negative, the process proceeds to step 162. In step 162, the counter n is incremented by 1, and the process proceeds to step 154 to read the next slice image data.
一方、ステップ１６４では、フォーマット変換した各２値化画像データに基づき、２値化画像を各スライス画像のスライス位置の順序でかつ上述した所定間隔で積層して３次元の構造とする。そして、各２値化画像における各画素を単一要素とするメッシュ（格子領域）と定めた３次元モデルを生成する。この３次元モデルでは、画素の値が「１」の部分は充填剤部分、画素の値が「０」の部分はゴム部分となっている。次のステップ１６６では、生成したゴム材料の３次元モデルの３次元モデルデータをＨＤＤ５６に記憶する。
On the other hand, in step 164, based on each binarized image data subjected to format conversion, the binarized images are stacked in the order of the slice positions of each slice image and at the above-described predetermined intervals to form a three-dimensional structure. Then, a three-dimensional model determined as a mesh (lattice region) having each pixel in each binarized image as a single element is generated. In this three-dimensional model, a portion where the pixel value is “1” is a filler portion, and a portion where the pixel value is “0” is a rubber portion. In the next step 166, the generated three-dimensional model data of the rubber material is stored in the
次のステップ１６８では、上記ステップ１６４で生成された３次元モデルについて、各２値化画像の間で同一値の画素を同一の要素として統合した３次元領域を形成する画像処理を行い、ゴム材料の計算上の立体像を生成し、当該立体像をディスプレイ１４に表示する。
In the next step 168, image processing for forming a three-dimensional region in which the pixels having the same value are integrated as the same element between the respective binarized images is performed on the three-dimensional model generated in step 164, and the rubber material 3D is generated, and the 3D image is displayed on the
ここで、図９には、ディスプレイ１４に表示される立体像の一例が示されている。図９に示されるように、充填剤はゴム材料の内部でネットワーク構造を形成しており、複雑な３次元構造となっている。なお、図９に示す立体像は、スライス画像として取得したゴム材料の範囲内で再構築を行っているので、取得したスライス画像の境界までのゴム材料が表示される。このため、ゴム材料がスライス画像をまたいで連続する場合、境界部分は、所定の平面で切断されたようになる。本実施の形態では、その切断面について充填剤が存在する場合、充填剤の内部に向かうほど濃い濃度となると仮定し、その差異を示した。
Here, FIG. 9 shows an example of a stereoscopic image displayed on the
次に、図１０を参照しつつ、コンピュータ１２により実行される解析処理の作用を詳細に説明する。なお、図１０は、解析処理プログラムの流れを示すフローチャ−トである。
ステップ２００では、本処理を遂行するための初期処理を行う。まず、ユーザにより指定された３次元モデルを解析対象の３次元モデルとして設定する。次に、本解析処理における解析条件を設定する。解析条件は、解析対象の３次元モデルに付与するエネルギーの種類、エネルギーの付与の方法、エネルギー付与後に変動または発生する構造や状態の種類、その取得方法、など何れかが対応する。
Next, the operation of the analysis process executed by the
In
本実施の形態では、付与するエネルギーの種類として、圧縮または伸張のための圧力や応力を対応させると共にその付与方向も対応させる。また、エネルギー付与後の変動として、圧力分布や応力分布を対応させる。これらの設定は、予めユーザーによる入力で実施してもよいし、予めプログラム上で規定してもよい。これにより、解析条件として、３次元モデルを変化させる方向、３次元モデルを伸張又は圧縮変化させる圧力や応力、そして変化量や変化率、それらの分布を設定することができる。なお、解析条件では、３次元モデルのゴム部分の構成条件を上述した一般化ＭＯＯＮＥＹ−ＲＩＶＬＩＮ方程式の１次項とすること設定することを含んでいる。また、充填剤部分のメッシュの構成条件として上記実測値、又は推定値より求まるヤング率を設定することも含んでいる。 In the present embodiment, as the type of energy to be applied, the pressure or stress for compression or extension is made to correspond, and the application direction is also made to correspond. Further, the pressure distribution and the stress distribution are made to correspond as the fluctuation after the energy application. These settings may be performed by user input in advance or may be defined in advance on a program. As a result, the direction in which the three-dimensional model is changed, the pressure and stress for changing the three-dimensional model to expand or compress, the change amount and the change rate, and their distribution can be set as the analysis conditions. The analysis condition includes setting the configuration condition of the rubber part of the three-dimensional model to be the first-order term of the generalized MOONEY-RIVLIN equation described above. Moreover, setting the Young's modulus calculated | required from the said measured value or an estimated value as the structural conditions of the mesh of a filler part is also included.
ステップ２０２では、ステップ２００において設定した解析対象の３次元モデルの３次元モデルデータをＨＤＤ５６から読み込む。
次に、ステップ２０４では、ＨＤＤ５６から読み込んだ３次元モデルデータにより示される３次元モデルのゴム部分及び充填剤部分の各メッシュの構成条件として、ステップ２００において設定した解析条件を付与し、３次元モデルデータを再構成する。
次のステップ２０６では、再構成した３次元モデルデータを用いてステップ２００において設定した構成条件で３次元モデルを変化させた際の３次元モデルの歪み、内部応力分布、３次元モデル全体で応力値を有限要素法により解析する。
In
Next, in
In the
次のステップ２０８では、解析により求まった３次元モデルの歪み状態、内部応力分布、３次元モデル全体で応力値をディスプレイ１４に表示して処理終了となる。
図１１、図１２には、第１実施形態に係る解析処理による解析結果の一例が示されている。なお、図１１、図１２は、３次元モデルデータを用いて３次元モデル全体をＺ方向へ１０％伸張させる解析を行った際の歪状態及び応力分布の解析結果である。応力分布は応力値が高い部分ほど濃い濃度として表している。
In the
FIG. 11 and FIG. 12 show examples of analysis results obtained by the analysis processing according to the first embodiment. 11 and 12 show the analysis results of the strain state and the stress distribution when the analysis is performed to extend the entire three-dimensional model by 10% in the Z direction using the three-dimensional model data. In the stress distribution, the higher the stress value, the higher the concentration.
図１１は、３次元モデルを生成する際に積層された２値化画像の１つの面（ＸＹ面）での歪状態及び当該面を構成する各メッシュでの応力分布を示している。図１２は、３次元モデルの２値化画像の面と直交する方向の断面（ＸＺ面）での歪状態、及び当該断面を構成する各メッシュでの応力分布を示している。 FIG. 11 shows a strain state on one surface (XY surface) of a binarized image layered when generating a three-dimensional model and a stress distribution in each mesh constituting the surface. FIG. 12 shows a strain state in a cross section (XZ plane) in a direction orthogonal to the plane of the binarized image of the three-dimensional model, and a stress distribution in each mesh constituting the cross section.
このように、上記実施形態によれば、実際のゴム材料から生成した３次元モデルを用いることによりミクロレベルでの応力及び歪状態の解析が可能となった。このミクロレベルでの応力及び歪状態の解析により、ゴム材料における充填剤の配合量等の最適化が可能となり、ゴム材料のより高い精度での性能コントロールが可能となった。 As described above, according to the above-described embodiment, it is possible to analyze the stress and strain state at the micro level by using the three-dimensional model generated from the actual rubber material. By analyzing the stress and strain state at the micro level, it is possible to optimize the blending amount of the filler in the rubber material and to control the performance of the rubber material with higher accuracy.
一方、図１３は、３次元モデルデータを用いてＺ方向への伸張率を変化させて解析を行った際の伸張率と３次元モデル全体の応力値とを関係を示している。図１３の線Ａは、充填剤が配合されたゴム材料の３次元モデルデータを用いて３次元モデル全体をＺ方向へ１０％、２０％、３０％それぞれ伸張させた際の伸張率と解析結果の応力値との関係を示している。また、図１３の線Ｂは、充填剤が配合されていないゴム材料の３次元モデルデータ（すなわち、３次元モデルの全てメッシュをゴム部分。）を用いて３次元モデル全体をＺ方向へ１％〜３０％まで伸張させた際の伸張率と解析結果の応力値との関係を示している。 On the other hand, FIG. 13 shows the relationship between the expansion ratio and the stress value of the entire three-dimensional model when the analysis is performed by changing the expansion ratio in the Z direction using the three-dimensional model data. Line A in FIG. 13 shows the elongation ratio and analysis results when the entire three-dimensional model is stretched in the Z direction by 10%, 20%, and 30%, respectively, using the three-dimensional model data of the rubber material containing the filler. The relationship with the stress value is shown. Further, line B in FIG. 13 shows that the entire three-dimensional model is 1% in the Z direction using the three-dimensional model data of the rubber material not containing the filler (that is, all meshes of the three-dimensional model are rubber parts). It shows the relationship between the elongation rate when stretched to ˜30% and the stress value of the analysis result.
また、図１４は、図１３を伸張率［％］とヤング率（＝応力／伸張率）［ＭＰａ］の関係として示している。
この実施形態に係る解析処理によれば、図１３、図１４に示されるように、ゴム材料に充填剤が配合されたことによる応力及びヤング率（弾性率）の増大効果を解析結果においても再現することができた。
FIG. 14 shows FIG. 13 as a relationship between the elongation rate [%] and the Young's modulus (= stress / elongation rate) [MPa].
According to the analysis processing according to this embodiment, as shown in FIGS. 13 and 14, the effect of increasing the stress and Young's modulus (elastic modulus) due to the blending of the rubber material with the rubber material is also reproduced in the analysis result. We were able to.
一方、図１５には、実際のゴム材料の伸張率とヤング率とを実験によって測定した結果（図１５の線Ｄ参照）と、当該ゴム材料に対して本実施の形態に係るゴム材料変形挙動予測システム１０を用いて解析を行った結果（図１５の線Ｃ参照）とが示されている。なお、図１４の線Ｃは、ゴム材料から生成した３次元モデルデータを用いて３次元モデル全体をＺ方向へ１０％、２０％、３０％それぞれ伸張させた際の解析結果の応力値からヤング率（＝応力／伸張率）を求めた結果である。 On the other hand, FIG. 15 shows the results of experimental measurements of the elongation rate and Young's modulus of an actual rubber material (see line D in FIG. 15), and the rubber material deformation behavior according to the present embodiment with respect to the rubber material. The result of analysis using the prediction system 10 (see line C in FIG. 15) is shown. Note that the line C in FIG. 14 shows the Young's value from the stress value of the analysis result when the entire three-dimensional model is stretched in the Z direction by 10%, 20%, and 30% using the three-dimensional model data generated from the rubber material. This is the result of obtaining the rate (= stress / elongation rate).
図１５に示されるように、実験による測定結果の応力歪曲線（図１５の線Ｄ）と解析結果の応力歪曲線（図１５の線Ｃ）には約２０％程度の差が認められるが、解析結果はゴム部分の構成条件として付与したＭＯＯＮＥＹ−ＲＩＶＬＩＮ方程式の１次項までを用いた近似範囲でほぼ測定結果を表していると考えられる。 As shown in FIG. 15, a difference of about 20% is recognized between the stress-strain curve (line D in FIG. 15) of the experimental measurement result and the stress-strain curve of the analysis result (line C in FIG. 15). It is considered that the analysis result almost represents the measurement result in the approximate range using up to the first order term of the MOONEY-RIVLIN equation given as the constituent condition of the rubber part.
一方、下記表１には、ゴム材料Ａ、ゴム材料Ｂ及びゴム材料Ｃに対して本実施の形態に係るゴム材料変形挙動予測システム１０を用いてそれぞれ解析処理を行った結果の応力分布から求まるゴム部分の応力の最大値と、当該ゴム材料Ａ、ゴム材料Ｂ及びゴム材料Ｃに対して摩擦実験を行った際の摩耗速度とが示されている。
ゴム材料は、応力分布の最大値が大きいとゴム部分に亀裂等が生じやすくなるため消耗が早くなると考えられる。従って、３つの中で充填剤の分散が悪いゴム材料Ｂの方が、ゴム材料Ｃと同じ構成であっても、早く消耗すると予測される。これは、上記表１に示される摩擦実験の実験結果と一致し、解析処理により求まる応力分布の最大値からゴム材料の摩耗速度を予測することができる。 It is considered that the rubber material is likely to be consumed quickly because the rubber portion tends to crack when the maximum value of the stress distribution is large. Therefore, it is predicted that the rubber material B having a poor dispersion of the filler among the three materials will be consumed earlier even if the rubber material C has the same configuration. This coincides with the experimental result of the friction experiment shown in Table 1 above, and the wear rate of the rubber material can be predicted from the maximum value of the stress distribution obtained by the analysis process.
以上のように本実施形態によれば、コンピュータ１２は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）によって所定間隔毎に表面をエッチング処理し、各エッチング処理した表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により表面観測して取得したゴム材料の複数のスライス画像データをケーブル２０を介して外部Ｉ／Ｏ制御部６０から取得する。ＣＰＵ４０は、３次元モデル生成処理が実行されると、スライス画像の各画素の濃度値としいき値ｈとに基づいて各スライス画像を２値化画像に変換する。また、ＣＰＵ４０は、３次元モデル生成処理において、変換した複数の２値化画像を各スライス画像のスライス位置の順序でかつ所定間隔で積層し、当該２値化画像における各画素を単一要素とするメッシュと定めた３次元モデルを生成する。ＣＰＵ４０は、解析処理が実行されると、生成された３次元モデルのメッシュに対してゴムあるいは充填剤の歪と応力の関係を定めた構成条件を付与し、変形挙動を解析を行う。これにより、実際のゴム材料のゴム部分及び充填剤部分の変形挙動をミクロレベルで精密に解析することができるものとなる。また、歪みによる物性変化も予測でき、これによりゴム材料の破断強度等の物性制御が可能となる。
As described above, according to the present embodiment, the
本発明のゴム材料の変形挙動予測装置及びその変形挙動予測方法は、上記実施形態に限定されず、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の形態で変更することができる。
例えば、上記実施形態では、生成された３次元モデルの全ての領域において解析処理を行ったが、例えば、実際にゴム材料に配合された充填剤の体積比率をキーボード１５から入力し、解析処理において充填剤部分の体積比率が実際の充填剤の体積比率となる３次元モデルの領域を解析対象の領域としてもよい。これにより、実際のゴム材料の充填剤の体積比率の領域の３次元モデルを用いて解析を行うことができるため、実際の充填剤の配合量に応じた弾性率及び応力分布を適切に解析することができる。
The deformation behavior predicting apparatus and the deformation behavior predicting method of the rubber material of the present invention are not limited to the above embodiment, and can be changed in various forms without changing the gist of the present invention.
For example, in the above-described embodiment, the analysis process is performed in all regions of the generated three-dimensional model. For example, the volume ratio of the filler actually blended in the rubber material is input from the
また、上記実施形態で説明したＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１及びコンピュータ１２の構成は、一例であり、本発明の主旨を逸脱しない範囲内において適宜変更可能であることは言うまでもない。
更に、上記実施形態で説明したスライス画像生成処理、３次元モデル生成処理、解析処理の処理の流れ（図５、図７、図１０参照）も一例であり、本発明の主旨を逸脱しない範囲内において適宜変更可能であることは言うまでもない。
更にまた、本実施形態では、コンピュータ１２はケーブル２０でＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１と接続してスライス画像データを取得する場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、記録テープ、ＭＯ、メモリーカード、ＣＤ−ＲＯＭ等の記録媒体を介して取得する構成としてもよい。これらを用いるときには、コンピュータ１２に対応する読み書き装置を備えるようにすればよい。
The configurations of the FIB-
Further, the flow of slice image generation processing, three-dimensional model generation processing, and analysis processing (see FIGS. 5, 7, and 10) described in the above embodiment is an example, and does not depart from the gist of the present invention. Needless to say, it can be appropriately changed.
Furthermore, in this embodiment, the case where the
このように構成される本発明では、従来の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に較べ、広い範囲の画像が取得でき、積層の際にも位置決めが容易となるものであり、ゴム材料中に存在している一次粒径が数十ｎｍの充填剤が数十個以上連なった複雑なネットワーク構造有するゴム材料の変形挙動を精密に解析できると共に、解析時間を更に短縮することができるゴム材料の変形挙動予測装置及びその変形挙動予測方法が提供されるものとなる。
また、ＦＩＢ−ＳＥＭ装置１１により実際のゴム材料を撮影して得られたスライス画像をしきい値ｈに基づいて２値化し、２値化画像の各画素をメッシュとした３次元モデルを生成しているため、実際のゴム材料の構造に近い構造の３次元モデルを生成することができる。
更に、実際のゴム材料の構造に近い構造の３次元モデルを用いて有限要素法により解析を行うことにより、ゴム材料の内部の弾性率及び応力分布を精密に解析することができ、ゴム材料に含まれる充填剤の分布度合いに応じた摩耗速度を予測することもできる。
In the present invention configured as described above, a wide range of images can be obtained as compared with a conventional transmission electron microscope (TEM), and positioning can be easily performed during lamination, which is present in the rubber material. The deformation behavior of rubber materials with a complex network structure with several dozen or more fillers with a primary particle size of several tens of nanometers can be analyzed precisely and the analysis time can be further shortened. A prediction device and a deformation behavior prediction method thereof are provided.
Further, the slice image obtained by photographing the actual rubber material by the FIB-
Furthermore, by analyzing by the finite element method using a three-dimensional model of a structure close to the structure of the actual rubber material, it is possible to precisely analyze the elastic modulus and stress distribution inside the rubber material. The wear rate according to the distribution degree of the contained filler can also be predicted.
１０ ゴム材料変形挙動予測システム
１１ＦＩＢ−ＳＥＭ装置
１２ コンピュータ（変形挙動予測装置）
４０ ＣＰＵ（判別手段、３次元画像生成手段、３次元モデル生成手段、条件付与手段、解析手段）
６０ 外部Ｉ／Ｏ制御部（取得手段）
10 Rubber Material Deformation
40 CPU (discriminating means, 3D image generating means, 3D model generating means, condition assigning means, analyzing means)
60 External I / O control unit (acquisition means)
Claims (3)
該取得手段により取得された各スライス画像を構成する各画素の濃度値に基づいて当該各スライス画像に含まれるゴム部分と充填剤部分とを判別するための２値化画像に変換する変換手段と、
該変換手段により変換した複数の２値化画像を所定間隔で積層し、３次元モデルを生成する３次元モデル生成手段と、
該３次元モデル生成手段により生成された３次元モデルの各格子領域に対して前記２値化された値に基づいてゴム又は充填剤の歪みと応力の関係を定めた構成条件を付与する付与手段と、
該付与手段により構成条件が付与された前記３次元モデルを用いて変形挙動を解析する解析手段と、
該解析手段による解析結果により、歪み分布若しくは応力分布を算出し、歪み若しくは応力の分布領域を区別し、各領域の位置を特定し、提示する提示手段とを備えたことを特徴とするゴム材料の変形挙動予測装置。 A rubber material having a predetermined shape in which rubber and a filler using carbon black and / or silica are blended is focused at a predetermined interval in a range of 0.1 to 30 nm by a focused ion beam of a focused ion beam- scanning electron microscope apparatus. Etching the surface, obtaining means for observing the surface of each etched surface with a scanning electron microscope to obtain a plurality of slice images,
Conversion means for converting into a binarized image for discriminating between a rubber part and a filler part included in each slice image based on the density value of each pixel constituting each slice image acquired by the acquisition means; ,
A plurality of binarized images converted by the converting means, and a three-dimensional model generating means for generating a three-dimensional model by stacking at a predetermined interval;
Giving means for imparting a structural condition that defines the relationship between strain and stress of rubber or filler based on the binarized value for each lattice region of the three-dimensional model generated by the three-dimensional model generating means When,
Analyzing means for analyzing deformation behavior using the three-dimensional model to which the configuration condition is given by the giving means;
A rubber material comprising: a presenting means for calculating a strain distribution or a stress distribution based on an analysis result by the analyzing means, distinguishing a strain or stress distribution area, specifying a position of each area, and presenting Deformation behavior prediction device.
該取得した各スライス画像を構成する各画素の濃度値に基づいて当該各スライス画像に含まれるゴム部分と充填剤部分とを判別するための２値化画像に変換し、
該変換した複数の２値化画像を所定間隔で積層し、３次元モデルを生成し、
該生成された３次元モデルの各格子領域に対して前記２値化された値に基づいてゴム又は充填剤の歪みと応力の関係を定めた構成条件を付与し、
前記構成条件が付与された前記３次元モデルを用いて変形挙動を解析し、
該解析結果により、歪み分布若しくは応力分布を算出し、歪み若しくは応力の分布領域を区別し、各領域の位置を特定して、ゴム材料の変形挙動を予測することを特徴とするゴム材料の変形挙動予測方法。 A rubber material having a predetermined shape in which rubber and a filler using carbon black and / or silica are blended is focused at a predetermined interval in a range of 0.1 to 30 nm by a focused ion beam of a focused ion beam- scanning electron microscope apparatus. Etching the surface, observing the surface of each etched surface with a scanning electron microscope to obtain multiple slice images,
Converted into a binarized image for discriminating between the rubber part and the filler part contained in each slice image based on the density value of each pixel constituting each acquired slice image,
A plurality of binarized images that have been converted are stacked at predetermined intervals to generate a three-dimensional model,
A structural condition that defines a relationship between strain and stress of rubber or filler based on the binarized value is assigned to each lattice region of the generated three-dimensional model,
Analyzing deformation behavior using the three-dimensional model to which the constituent conditions are given,
Deformation of rubber material characterized by calculating strain distribution or stress distribution according to the analysis result, distinguishing strain or stress distribution area, specifying the position of each area, and predicting deformation behavior of rubber material Behavior prediction method.
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