JP5494534B2 - トリクロロシラン製造装置 - Google Patents
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Description
すなわち、シリコンは、以下の反応式(1)(2)によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成される。トリクロロシランは、以下の反応式(3)による転換反応で生成される。
SiHCl3+H2 →Si+3HCl ・・・(1)
4SiHCl3 → Si+3SiCl4+2H2 ・・・(2)
SiCl4+H2 →SiHCl3+HCl ・・・(3)
特許文献4には、複数本の管状のヒータが反応室内に配置され、反応室内及びヒータ内でガスが直接加熱される構造の装置が開示されている。
しかし、特許文献1,2記載の構造であると、反応室の外部に配した発熱体により反応室内を加熱するが、発熱体から半径方向外方に放射される輻射熱を有効に利用できず、熱効率が低いという不都合がある。
また、特許文献3記載の構造の場合、反応容器の中央部に発熱体を設けたことにより、半径方向外方に放射される輻射熱の全体を反応室内のガスに加えることができ、特許文献1,2記載のものより高い熱効率で加熱することができる。ただし、生産量の増大のために装置を大型化して反応室の外径を大きくする場合、反応室の外周部は発熱体から遠くなるために加熱することができず、装置自体の大型化には限界がある。
また、前述したように、特許文献1から特許文献3に示すトリクロロシラン製造装置においては、各反応室が同心円状に構成されているため、反応ガスの流速が遅くなり過ぎないようにするために、外側の反応室は内側の反応室に比べて狭い間隔にする必要があり、その狭い間隔のためにヒータを設置することは困難であったが、本発明のトリクロロシラン製造装置においては、各小空間は周方向の第1の壁だけでなく周方向と交差する方向に延びる第2の壁により区画されているため、各小空間を必要数のヒータを設置可能な幅及び形状に形成することができるとともに、所望のガス流速が得られるように断面積を適宜調整することができる。
さらに、反応室及びその内部空間を構成する壁は、各小空間の一部を囲む面積のものを複数繋ぎ合わせることによって構成することが可能であり、これにより、カーボン部材のように大型化が困難な部材を用いても、小型の部材を組み合せることで大型の装置を構成することができる。
このトリクロロシラン製造装置では、段階的に加熱された原料ガスが流通する各小空間を、その流通順序で隣り合わせて配置することで、各小空間内の原料ガスが、その温度よりも著しく低い原料ガスと隣接することがなく、このため、原料ガスは、隣接する小空間から壁を介して著しく冷却されることはなく、確実かつ速やかに昇温させられる。また、各小空間の間で、反応ガスの温度が平均化されないため、それぞれの反応ガス温度に対応させて各小空間内のヒータ温度を設定することができ効率的である。
これにより、隣接する小空間内の原料ガス間の温度差が小さくなるので、より確実かつ速やかに昇温させられる。
反応室の上方に、反応容器に導入される原料ガスと、反応容器から導出される反応ガスとの間で熱交換させる熱交換器を設置することがあるが、その場合、反応室内の複数の支持部材により熱交換器の重量を支持して、第1の壁及び第2の壁の重量負担を軽減することができ、装置の大型化に付随して熱交換器が大型化されたり、複数設けられたりする場合でも対応が容易となる。
本実施形態のトリクロロシラン製造装置100は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを加熱して、転換反応によりトリクロロシランと塩化水素とを含む反応ガスを生成し、トリクロロシランを製造する装置であって、図1及び図2に示すように、原料ガスを供給される反応容器10と、この反応容器10の中に備えられて原料ガスを加熱する複数のヒータ40とを備えている。
図1は、図2に示すB−B線に沿う断面図であるが、破断線Xで囲む部分Xについては、図2のC−C線に沿う断面図を示している。
そして、最も外側の円筒状流路20aの内側に、横断面円弧状の小空間21〜25が二列同心状に配置され、最も内側にリング状の小空間26が配置されている。各小空間21〜26のうち、小空間21,23,25は、図2の上向きに原料ガスが流通する上向き流路用小空間であり、小空間22,24,26は下向きに原料ガスが流通する下向き流路用小空間である。上向きとは、底板13bから天板13aに向かう方向であり、下向きとは、天板13aから底板13bに向かう方向である。これら小空間21〜26は、連通部28を通じて、原料ガスを上向き流路用小空間21,23,25と、下向き流路用小空間22,24,26とを交互に順次経由させて上下に折り返すことにより、小空間毎に流れの向きを変えながら反応室101の中心部に向けて流通する構成となっている。
即ち、第1実施形態では、同心状の筒状に配列されている第1の壁11Bと11Cとの間に形成されている円筒状の空間に、連通部が設けられていない第2の壁12Aを、第1の壁11Bと11Cとの接線に対して垂直に交差するように2つ設置し、横断面が半円弧状(中心角180°)の空間を2つ形成している。さらに、これらの半円弧状の空間では、連通部28が設けられている第2の壁12Aと第1の壁11B及び11Cの接線とを垂直に交差させて区画し、横断面が円弧状(0°<中心角<180°)の小空間21〜23を形成している。
また、同心状の筒状に配列されている第1の壁11Cと11Dとの間に形成されている円筒状の空間に、連通部が設けられていない第2の壁12Bを、第1の壁11Cと11Dとの接線に対して垂直に交差するように2つ設置し、横断面が半円弧状(中心角180°)の空間を2つ形成している。更に、これらの半円弧状の空間では連通部28が設けられている第2の壁12Bと、第1の壁11C及び11Dの接線とを垂直に交差させて区画し、横断面が円弧状(0°<中心角<180°)の小空間24,25を形成している。
最も外周位置の円筒状流路20aは、第1の壁11Bと、第1の壁11Bの外周側に配置された第1の壁11Aとの間の円筒状空間である。小空間26は、第1の壁11Dと、第1の壁11Dの内周側に配置された第1の壁11Eとの間のリング状の空間である。
円筒状流路20aから小空間26までの原料ガスの流通順序を図1示すと、円筒状流路20a→小空間21→小空間22→小空間23→小空間24→小空間25→小空間26となる。
第1の壁11Bの下端部は底板13bに接続されているが、その一部に小空間21に原料ガスを導入するガス導入口20dが形成されている。
反応室101に導入された原料ガスは、たとえば400℃〜700℃であり、各小空間21〜26を通過しながらヒータ40によって加熱される。このとき、小空間21〜26内に設置されたヒータ40の熱を受けて、ヒータ40を囲う第1の壁11B〜11E及び第2の壁12A,12Bが高温に加熱されるので、原料ガスは、これら第1の壁11B〜11E及び第2の壁12A,12Bによっても加熱される。加熱された原料ガスの転換反応により生成された反応ガスは、たとえば800℃〜1100℃であり、ガス導出口15を通じてこのトリクロロシラン製造装置100から取り出される。
また、反応室101及び小空間21〜26を構成する第1の壁11A〜11Dは、複数の円弧状壁体11a〜11dを繋ぎ合せて構成されており、本実施形態のトリクロロシラン装置100のように、脆性材料であるカーボン部材等の大型の一体形成が困難な部材を用いても、小型の部材を組み合わせることで大型の装置を構成することができる。
また、本実施形態のトリクロロシラン製造装置100は、各小空間21〜26は周方向の第1の壁11B〜11Eだけでなく周方向と交差する方向に延びる第2の壁12A,12Bにより区画されているため、各小空間21〜26を必要数のヒータ40を設置可能な幅及び形状に自由に形成することができるとともに、原料ガスの反応状態に合わせて所望のガス流速が得られるように各小空間21〜26の断面積を適宜調整することができる。
反応室201の外周部に配置される一周目と二周目の第1の壁31A,31Bは、円弧状の壁体31a,31bを組み合わせて構成されており、三周目と四周目の第1の壁31C,31Dは、平板状の壁体31c,31dによって構成されている。
リング状の小空間50及び三角形の小空間52は、図5の上向きに原料ガスが流れる上向き流路用小空間であり、菱形の小空間51及びリング状の小空間53は、下向きに原料ガスが流れる下向き流路用小空間である。また、各小空間50〜53は、自身の小空間に対して、原料ガスを流入する流入側小空間と、原料ガスを流出する流出側小空間とのみ隣接するように設けられている。これらの小空間50〜53は、連通部28を通じて、原料ガスを上向き流路用小空間50,52と、下向き流路用小空間51,53とを交互に順次経由させて上下に折り返すことにより、流れの向きを変えながら反応室201の中心部に向けて流通する構成となっている。図4に示す例では、原料ガスは、円筒状流路20aから小空間53までの間を円筒状流路20a→リング状の小空間50→菱形の小空間51→三角形の小空間52→リング状の小空間53の順に流れる。
その他の構成は、第1実施形態のものと同じであり、共通部分に同一符号を付して説明を省略する。
例えば、上述の実施形態においては、反応室101,201の外周部に円筒状流路20aを設け、この円筒状流路20aから原料ガスを反応室101,201内に導入する構成としていたが、円筒状流路20aを設けずに、外側の小空間21,50に直接導入する構成としてもよい。
すなわち、連通部28で連通している小空間、または、互いが連通することなく周方向に沿って連続している同形状の横断面を有する小空間が隣接しているとよい。詳しくは、反応室の外側(リング状小空間50)から反応室の中心部(リング状小空間53)に向けて原料ガスの流れに沿って、小空間を1番目、2番目、…n番目…と数えるときに、n番目(nは自然数)に位置する小空間には、n+1番およびn−1番の小空間のみが隣接することが好ましい。すなわち、n番目に位置するセルにはn+2番、n+3番、n+4番…のセル、およびn−2番、n−3番、n−4番…のセルは隣接しないように配置することが好ましい。
このように、各小空間が二つ以上前又は二つ以上後の原料ガスの流れを形成する小空間と隣接していない構成とされていれば、段階的に加熱された各小空間内の原料ガスが、その温度よりも著しく低い原料ガスと隣接することがないため、原料ガスを効率的に昇温させることができる。
また、第2実施形態においては、外側から三週目の第1の壁31Cは十二角形、外側から四週目の第1壁31Dは六角形に形成しているが、これらの多角形の形は特に限定されない。
11A〜11E,31A〜31E 第1の壁
11a〜11d,31a,31b 円弧状壁体
12A,12B,32A 第2の壁
13a 天板
13b 底板
14 原料ガス供給管
15 ガス導出口
20a 円筒状流路
20b 環状流路
20c 溝状開口部
20d ガス導入口
21〜26,50〜53 小空間
28 連通部
30 断熱容器
31c,31d 平板状壁体
40 ヒータ
41 支持部材
100,110,200,300,400 トリクロロシラン製造装置
101,201 反応室
Claims (4)
- テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランを製造する装置であって、前記原料ガスを供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応ガスを生成する反応室を備え、該反応室の内部空間は、周方向に沿う第1の壁により半径方向に複数に区画されるとともに、前記第1の壁によって形成される空間の少なくとも一つが、周方向と交差する方向に延びる第2の壁によって複数に区画されており、前記第1の壁同士又は前記第1の壁及び第2の壁により区画される各小空間は、該小空間を区画している壁の上部又は下部に形成した連通部により、前記原料ガスを上下に折り返すことにより流れの向きを変えながら前記反応室の中心部に向けて流通させるように連通状態とされ、各小空間のうちの少なくとも一部にヒータが設置され、前記第2の壁に形成される前記連通部は、上向き流路用小空間と下向き流路用小空間とを周方向に連通していることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
- 前記各小空間は、当該小空間に対して前記原料ガスを流入する流入側小空間と、前記原料ガスが流出する流出側小空間とにのみ隣接して設けられることを特徴とする請求項1記載のトリクロロシラン製造装置。
- 前記各小空間は、二つ以上前又は二つ以上後の原料ガスの流れを形成する小空間とは隣接していないことを特徴とする請求項1記載のトリクロロシラン製造装置。
- 前記反応室及び前記小空間は、前記第1の壁及び前記第2の壁の接合部に、前記反応室の底板及び天板に接する支持部材が設けられることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載のトリクロロシラン製造装置。
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