JP5493236B2 - 正極活物質およびこれを含む正極を備える非水系二次電池 - Google Patents
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Description
Li1−xM12−2xM2xM32xO4-y・・・(一般式A)
(但し、M1はマンガンあるいはマンガンと遷移金属元素の少なくとも1種類以上の元素、M2およびM3は、遷移金属元素および金属の、半導体のまたは半金属の典型元素からなる群から選ばれる少なくとも1種類以上の元素である。また、yはxと電気的中性を満足する値である。)
で示す時、0.01≦x≦0.20であることが好ましい。また、0≦y≦2.0であることが好ましく、0≦y≦1.0であるとさらに好ましく、0≦y≦0.5であれば特に好ましい。また、yはxと電気的中性を満足する値であり、y=0となる場合もある。
本発明に係る正極活物質は、主たる結晶相(以下、単に主結晶相と適宜略す)を含み、さらに、副酸化物および酸化スズ(IV)を含んでいる。主結晶相の結晶構造は、マンガンを含有するリチウム含有酸化物(リチウム含有遷移金属酸化物)から構成されている。上記リチウム含有酸化物は、一般的にスピネル型構造を有することが多いが、スピネル型構造を有していなくとも本願のリチウム含有酸化物として用いることができる。
二次電池の製造方法について以下に説明する。まず、正極活物質の原料となる別スピネルの製造方法について説明する。
別スピネルを製造する方法としては、特に限定されるものではなく、公知の固相法、水熱法などを用いることができる。また、ゾルゲル法、噴霧熱分解法を用いてもよい。
次に、(1)別スピネルを単一相の状態にて合成し、その後、得られた別スピネルに、リチウム含有酸化物の原料であるリチウム源材料とマンガン源材料とを混合して焼成することによって正極活物質を製造する、または、(2)別スピネルを単一相の状態にて合成し、さらに、別途、合成したリチウム含有酸化物と混合して焼成することによって正極活物質を製造する。上述のように、本実施の形態に係る正極活物質は、予め得られた別スピネルを用いる方法により製造される。
上述のようにして得られた正極活物質は、以下の手順にて正極に加工される。正極は、上記正極活物質、導電剤、結着剤を混合した合剤を用いて形成される。
本発明の二次電池が有する負極は、リチウムを含有する物質若しくはリチウムを挿入または脱離可能な負極活物質を含むものである。換言すると、上記負極は、リチウムを含有する物質若しくはリチウムを吸蔵または放出可能な負極活物質を含むものということもできる。
本発明に係る二次電池を構成するイオン伝導体としては、公知のイオン伝導体を用いることができる。例えば、有機電解液、固体電解質(無機固体電解質、有機固体電解質)、溶融塩などを用いることができ、この中でも有機電解液を好適に用いることができる。
充放電サイクル試験は、得られた2極式セルに対し、電流密度が0.5mA/cm2、電圧が4.3Vから3.2Vまでの範囲において、25℃および60℃の条件下において行った。5サイクル後から10サイクル後の放電容量の平均値を(初期の放電容量)とし、充放電サイクル試験による放電容量維持率は98サイクル後から102サイクル後の放電容量の平均値である(100サイクル後の放電容量)あるいは198サイクル後から202サイクル後の放電容量の平均値である(200サイクル後の放電容量)を用いて評価し、放電容量維持率は、{(100サイクル後の放電容量)/(初期の放電容量)}×100あるいは{(200サイクル後の放電容量)/(初期の放電容量)}×100により求めた。
得られた正極活物質の粉末ついて以下の(1)〜(3)の3パターンの方法にて、X線回折法を行い、正極活物質中の副酸化物および酸化スズ(IV)の存在を確認した。
正極活物質の粉末について、CuKα線を線源とする粉末X線回折装置(株式会社リガク製、RINT−2000)を用いることによって得られる2θ=18.2±0.5°に観測される主結晶相の回折ピーク強度Aと、2θ=26.5±0.5°に観測される酸化スズ(IV)の回折ピーク強度Bとのピーク強度比B/Aを測定した。
正極活物質の粉末についてCuKα線を線源とする薄膜X線回折装置(株式会社リガク製、RINT−2500および薄膜用回転試料台 Cat No 2701V2)を用いることによって得られる、入射角0.5°の薄膜X線回折法で2θ=44.2±0.5°に観測される主結晶相の回折ピーク強度Cと2θ=26.5±0.5°に観測される酸化スズ(IV)の回折ピーク強度Dとのピーク強度比D/C(α=0.5)、および、入射角5°の薄膜X線回折法で2θ=44.2±0.5°に観測される主結晶相の回折ピーク強度Cと2θ=26.5±0.5°に観測される酸化スズ(IV)の回折ピーク強度Dとのピーク強度比D/C(α=5)を測定した。
正極活物質の粉末についてCuKα線を線源とする薄膜X線回折装置(株式会社リガク製、RINT−2500および薄膜用回転試料台 Cat No 2701V2)を用いることによって得られる、入射角0.5°の薄膜X線回折法で2θ=44.2±0.5°に観測される主結晶相の回折ピーク強度Eと2θ=34.3±0.5°に観測される副酸化物の回折ピーク強度Fとのピーク強度比F/E(α=0.5)、および、CuKα線を線源とし、正極活物質に対する入射角が5°の薄膜X線回折法で2θ=44.2±0.5°に観測される主結晶相の回折ピーク強度Eと2θ=34.3±0.5°に観測される副酸化物の回折ピーク強度Fとのピーク強度比F/E(α=5)を測定した。
亜鉛源材料として酸化亜鉛、スズ源材料として酸化スズ(IV)を用い、これらの材料を亜鉛とスズとがモル比で2:1になるように秤量した後、自動乳鉢で5時間混合し、1000℃、12時間空気雰囲気で焼成し、焼成後、自動乳鉢で5時間粉砕および混合し、別スピネルを作製した。
[Mn/Zn]={8×[8dサイト占有率]}/{4×[4aサイト占有率]}
・・・(式B)
副酸化物と主結晶相とが一般式Aにおいてx=0.10になるように出発物質の組成量を変化させた以外は、実施例1と同様の合成を行った。実施例1と同様の方法で2極式セルを作製し、充放電試験を行った結果を表1および表2に示す。また、実施例1と同様の方法で、粉末X線回折装置および薄膜X線回折法を用いて得られた結果を図1、図2および図3に示す。
副酸化物と主結晶相とが一般式Aにおいてx=0.02になるように出発物質の組成量を変化させた以外は、実施例1と同様の合成を行った。実施例1と同様の方法で2極式セルを作製し、充放電試験を行った結果を表1および表2に示す。また、実施例1と同様の方法で、粉末X線回折装置および薄膜X線回折法を用いて得られた結果を図1、図2および図3に示す。
副酸化物と主結晶相とが一般式Aにおいてx=0.20になるように出発物質の組成量を変化させた以外は、実施例1と同様の合成を行った。実施例1と同様の方法で2極式セルを作製し、充放電試験を行った結果を表1および表2に示す。また、実施例1と同様の方法で、粉末X線回折装置および薄膜X線回折法を用いて得られた結果を図1、図2および図3に示す。
別スピネルを全く混合することなく、リチウム源材料として炭酸リチウム、マンガン源材料として電解二酸化マンガンを用い、これらの材料をリチウムとマンガンがモル比で1:2になるように出発物質の組成量を変化させた以外は、実施例1と同様の合成を行った。実施例1と同様の方法で2極式セルを作製し、充放電試験を行った結果を表1および表2に示す。また、実施例1と同様の方法で、粉末X線回折装置および薄膜X線回折法を用いて得られた結果を図1、図2および図3に示す。
比較例1で作製した出発物質と別スピネルがモル比で95:5になるように秤量した後、自動乳鉢で5時間混合することで合成を行った。実施例1と同様の方法で2極式セルを作製し、充放電試験を行った結果を表1および表2に示す。また、実施例1と同様の方法で、粉末X線回折装置および薄膜X線回折法を用いて得られた結果を図1、図2および図3に示す。
Claims (14)
- 主たる結晶相の結晶構造として、スピネル型構造を有し、マンガンを含有するリチウム含有遷移金属酸化物を含み、非水系二次電池において用いられる正極活物質において、
上記リチウム含有遷移金属酸化物と同一の酸素配列を有し、かつ、亜鉛およびマンガンを含む元素組成である副酸化物および酸化スズ(IV)を含むと共に、
上記副酸化物が、CuKα線を線源とする粉末X線回折法によって、2θ=34.3±0.5°に観測される回折ピークとして確認される状態で、かつ、
上記酸化スズ(IV)が、CuKα線を線源とする粉末X線回折法によって、2θ=26.5±0.5°に観測される回折ピークとして確認される状態で、上記副酸化物および酸化スズ(IV)を含んでおり、
上記副酸化物と上記リチウム含有遷移金属酸化物とは、上記同一の酸素配列を有することにより、それぞれの相が互いに親和性良く接合していることを特徴とする正極活物質。 - 上記主たる結晶相、上記副酸化物および酸化スズ(IV)を含む全体の組成を以下の一般式Aで示す時、0.01≦x≦0.20であることを特徴とする請求項1に記載の正極活物質。
Li1-xM12-2xM2xM32xO4-y・・・(一般式A)
(但し、M1はマンガンあるいはマンガンと遷移金属元素の少なくとも1種類以上の元素、M2はスズ、およびM3は副酸化物に対応する亜鉛である。また、yはxと電気的中性を満足する値である。) - 上記リチウム含有遷移金属酸化物に含有される遷移金属は、マンガンのみであることを特徴とする請求項1または2に記載の正極活物質。
- CuKα線を線源とする粉末X線回折法によって、2θ=18.2±0.5°に観測される主たる結晶相の回折ピーク強度Aと、2θ=26.5±0.5°に観測される酸化スズ(IV)の回折ピーク強度Bとのピーク強度比B/Aが、0<B/A<2.2であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の正極活物質。
- CuKα線を線源とし、正極活物質に対する入射角が0.5°の薄膜X線回折法によって、2θ=44.2±0.5°に観測される主たる結晶相の回折ピーク強度Cと、2θ=26.5±0.5°に観測される酸化スズ(IV)の回折ピーク強度Dとのピーク強度比D/C(α=0.5)が、0<D/C(α=0.5)<2であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の正極活物質。
(但し、αは薄膜X線回折法における入射角を表す。) - CuKα線を線源とし、正極活物質に対する入射角が5°の薄膜X線回折法によって、2θ=44.2±0.5°に観測される主たる結晶相の回折ピーク強度Cと、2θ=26.5±0.5°に観測される酸化スズ(IV)の回折ピーク強度Dとのピーク強度比D/C(α=5)が、0<D/C(α=5)<1であることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の正極活物質。
(但し、αは薄膜X線回折法における入射角を表す。) - CuKα線を線源とし、正極活物質に対する入射角が0.5°の薄膜X線回折法によって、2θ=44.2±0.5°に観測される主たる結晶相の回折ピーク強度Cと、2θ=26.5±0.5°に観測される酸化スズ(IV)の回折ピーク強度Dとのピーク強度比D/C(α=0.5)、および、CuKα線を線源とし、正極活物質に対する入射角が5°の薄膜X線回折法によって、2θ=44.2±0.5°に観測される主たる結晶相の回折ピーク強度Cと、2θ=26.5±0.5°に観測される酸化スズ(IV)の回折ピーク強度Dとのピーク強度比D/C(α=5)が、D/C(α=0.5)>D/C(α=5)であることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の正極活物質。
(但し、αは薄膜X線回折法における入射角を表す。) - CuKα線を線源とし、正極活物質に対する入射角が0.5°の薄膜X線回折法によって、2θ=44.2±0.5°に観測される主たる結晶相の回折ピーク強度Eと、2θ=34.3±0.5°に観測される副酸化物の回折ピーク強度Fとのピーク強度比F/E(α=0.5)が、0<F/E(α=0.5)<1.8であることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の正極活物質。
(但し、αは薄膜X線回折法における入射角を表す。) - CuKα線を線源とし、正極活物質に対する入射角が5°の薄膜X線回折法によって、2θ=44.2±0.5°に観測される主たる結晶相の回折ピーク強度Eと、2θ=34.3±0.5°に観測される副酸化物の回折ピーク強度Fとのピーク強度比F/E(α=5)が、0<F/E(α=5)<1.5であることを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の正極活物質。
(但し、αは薄膜X線回折法における入射角を表す。) - CuKα線を線源とし、正極活物質に対する入射角が0.5°の薄膜X線回折法によって、2θ=44.2±0.5°に観測される主たる結晶相の回折ピーク強度Eと、2θ=34.3±0.5°に観測される副酸化物の回折ピーク強度Fとのピーク強度比F/E(α=0.5)、および、CuKα線を線源とし、正極活物質に対する入射角が5°の薄膜X線回折法によって、2θ=44.2±0.5°に観測される主たる結晶相の回折ピーク強度Eと2θ=34.3±0.5°に観測される副酸化物の回折ピーク強度Fとのピーク強度比F/E(α=5)が、F/E(α=0.5)>F/E(α=5)であることを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載の正極活物質。
(但し、αは薄膜X線回折法における入射角を表す。) - CuKα線を線源とする粉末X線回折法によって、2θ=44.2±0.5°に観測される主たる結晶相の回折ピークの半値幅Gが、0.3°<G<0.6°であることを特徴とする請求項1〜10の何れか1項に記載の正極活物質。
(但し、Gは2θで表した値である。) - 上記副酸化物に含有されるマンガンおよび亜鉛の元素比Mn/Znが、2<Mn/Zn<4であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の正極活物質。
- 主たる結晶相の格子定数が、8.22Å以上、8.24Å以下であることを特徴とする請求項1〜12の何れか1項に記載の正極活物質。
- 正極、負極および非水系のイオン伝導体を備える非水系二次電池において、
上記負極は、リチウムを含有する物質若しくはリチウムを挿入または脱離可能な負極活物質を含んでおり、
上記正極は、請求項1〜13の何れか1項に記載の正極活物質を含むことを特徴とする非水系二次電池。
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