JP5489506B2 - 多孔体の製造方法 - Google Patents
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Description
図1に示すように、多孔フィルム製造工程10によれば、溶液11から、塗布膜12を経て、表面に複数の孔を有する多孔フィルム13を製造することができる。多孔フィルム製造工程10は、溶液11の塗布により、溶液11からなる塗布膜12を形成する塗布工程21と、塗布膜12の表面に水滴を形成する水滴形成工程22と、水滴を成長させる水滴成長工程23と、塗布膜12から溶剤を蒸発させる溶剤蒸発工程24と、塗布膜12から水滴を蒸発させる水滴蒸発工程25とを有する。
多孔フィルム製造設備30は、図2に示すように、ハンドリング装置31と、第1収納室32と、製造室33と、第2収納室34とを有する。第1収納室32には、支持体である円筒状の筒37が格納される。製造室33には、塗布ゾーン33a、湿潤気体ゾーン33b、及び乾燥気体ゾーン33cが設けられる。各ゾーン33a〜33cでは、筒37について多孔フィルム製造工程10(図1参照)の各処理が行われる。第2収納室34には、多孔フィルム製造工程10(図1参照)を経た筒37が格納される。
ハンドリング装置31は、図2に示すように、保持プレート41と搬送ユニット42とを有する。保持プレート41は、図3に示すように、プレート本体44、クランプ部45、温度調節部46、及び制御部47を有する。クランプ部45は、制御部47の制御の下、筒37の一端をくわえる保持状態と、筒37の保持を解除する解除状態との間で遷移する。温度調節部46は、制御部47の制御の下、クランプ部45で保持された筒37の温度(0〜30℃)を調節する。
図2に示すように、塗布ゾーン33aには、溶液11を貯留する貯留槽51が設けられる。図示しない温調機を用いて、貯留槽51に貯留する溶液11の温度を所定の範囲内(0〜30℃)で略一定となるように調節することが好ましい。
図2及び図4に示すように、湿潤気体ゾーン33bでは、保持プレート41で保持された筒37は、所定の位置にて静置される。湿潤気体ゾーン33bには給気ノズル58が配される。給気ノズル58は湿潤気体400を吹き出す吹き出し口59を有する。吹き出し口59の開口面59aは筒37の外周面37aと対向するように形成される。給気ノズル58は、静置した筒37の外周を移動自在となるように設けられる。
図2及び図5に示すように、乾燥気体ゾーン33cでは、湿潤気体ゾーン33bと同様に、保持プレート41で保持された筒37は、所定の位置にて静置される。乾燥気体ゾーン33cには給気ノズル68が配される。給気ノズル68は乾燥気体402を吹き出す吹き出し口69を有する。吹き出し口69の開口面69aは筒37の外周面37aと対向するように形成される。給気ノズル68は、静置した筒37の外周を移動自在となるように設けられる。
図12(A)に示すように、円筒状に形成される多孔フィルム13は、外周面に孔13aを有する。孔13aは、ハチの巣状、いわゆるハニカム構造となるように多孔フィルム13に密に配列する。そして、図12(B)及び(C)に示すように、孔13aは、多孔フィルム13の外周面及び内周面を貫通するように形成される。なお、図12(D)のように、孔13aの代わりに、窪み113aが外周面側に形成される多孔フィルム113の他、窪みが内周面側に形成される多孔フィルムも本発明の多孔フィルムに含まれる。また、円筒状以外のものも本発明の多孔フィルムに含まれる。
図8に示すように、水滴形成工程における水滴401の核形成は、湿潤気体400の露点TD1と塗布膜12aの温度TSとの差ΔTw(=TD1−TS)により、調節することができる。結露を生じさせる点から、水滴形成工程22ではΔTwを少なくとも0℃以上にする。また、ΔTwの下限値は、0.5℃以上であることが好ましく、1℃以上であることがより好ましい。一方、ΔTwが大きくなりすぎると、水滴401の大きさにばらつきが生じる、或いは水滴401が2次元、つまり平面に並ばずに3次元に重なってしまう結果、多孔フィルムに形成される孔の寸法や形成ピッチが不均一となってしまう。そこで、ΔTwの上限値は、30℃以下であることが好ましく、25℃以下であることがより好ましく、20℃以下であることが特に好ましい。
図9に示すように、水滴成長工程における水滴401の核成長は、水滴形成工程と同様に、ΔTwにより調節することができる。新たな水滴の形成を抑えつつ、塗布膜12aの水滴401を成長させる点から、水滴形成工程ではΔTwを少なくとも0℃以上にする。また、ΔTwの下限値は、0.5℃以上であることが好ましく、1℃以上であることがより好ましい。一方、ΔTwが大きくなりすぎると、水滴が成長しすぎてしまい、水滴同士が融合してしまい孔径が不規則になるといった故障が生じるためである。そこで、ΔTwの上限値は、30℃以下であることが好ましく、25℃以下であることがより好ましく、20℃以下であることが特に好ましい。
塗布工程及び水滴形成工程の間において、塗布膜からの溶剤の蒸発を抑制する溶剤蒸発抑制工程を行うことが好ましい。図2に示す多孔フィルム製造設備30を例に挙げると、塗布ゾーン33a及び湿潤気体ゾーン33bの間における筒37の搬送路に、溶剤蒸発抑制工程を行う溶剤蒸発抑制ゾーンを設けてもよい。塗布膜の温度TS並びに、溶剤蒸発抑制ゾーン内の気体の露点TD3、及び凝縮点TR3等は所定の範囲に調節されることが好ましい。凝縮点TR3と塗布膜の温度TSとの差ΔTsolv(=TR3−TS)は、−20℃以上10℃以下であることが好ましい。また、溶剤蒸発抑制ゾーンでは、塗布膜における水滴の形成を抑えることを防ぐことが好ましい。したがって、露点TD3と塗布膜の温度TSとの差ΔTw(=TD3−TS)は、0℃以下であることが好ましい。
支持体の形成材料としては、特に限定されるものではなく、使用する溶剤に対する十分な化学的安定性や、多孔フィルム製造工程10における耐熱性を有するものであることが好ましい。例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ナイロン6、ナイロン6,6、ポリプロピレン、ポリイミド等の有機材料の他や、ガラス、ステンレス、その他の金属等の無機材料が挙げられる。溶剤に対する化学的安定性を付与するために表面処理がなされた樹脂素材でも良い。
多孔フィルムの原料としては、非水溶性溶剤に溶解するポリマー(以下、「疎水性ポリマー」と称する)を用いることが好ましい。また、前記疎水性ポリマーだけでも多孔フィルムを形成することができるが、両親媒性ポリマーを共に用いることが好ましい。
前記ポリマーを溶解させて溶液11を調製するための溶剤としては、疎水性であって、有機溶剤など、ポリマーを溶解させることができる溶剤であれば特に制限はなく、例えば、クロロホルム、ジクロロメタン,四塩化炭素、シクロヘキサン、酢酸メチルなどが挙げられる。
疎水性ポリマーとしては、特に制限はなく、公知のものの中から目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ビニル重合ポリマー(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン、ポリヘキサフルオロプロペン、ポリビニルエーテル、ポリビニルカルバゾール、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルカルバゾール、ポリテトラフルオロエチレンなど)、ポリエステル(例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネート、ポリ乳酸など)、ポリラクトン(例えばポリカプロラクトンなど)、ポリアミド又はポリイミド(例えば、ナイロンやポリアミド酸など)、ポリウレタン、ポリウレア、ポリブタジエン、ポリカーボネート、ポリアロマティックス、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリシロキサン誘導体、セルロースアシレート(トリアセチルセルロース、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート)などが挙げられる。これらは、溶解性、光学的物性、電気的物性、膜強度、弾性等の観点から、必要に応じてホモポリマーとしてもよいし、コポリマーやポリマーブレンドの形態をとってもよい。なお、これらのポリマーは必要に応じて2種以上のポリマーの混合物として用いてもよい。光学用途に使う場合には、例えば、セルロースアシレート、環状ポリオレフィンなどが好ましい。
図2に示す多孔フィルム製造設備30において、筒37の外周面に多孔フィルムをつくった。塗布ゾーン33aでは、筒37の外周面に塗布膜を形成した。湿潤気体ゾーン33bでは、塗布膜に所定の条件に調節された湿潤気体をあてる水滴形成工程を行った。水滴形成工程を、塗布膜の形成から5秒後に開始した。その後、120秒間、所定の条件に調節された湿潤気体を塗布膜にあてた。乾燥気体ゾーン33cでは、塗布膜に所定の条件に調節された乾燥気体をあてる溶剤蒸発工程を行った。その後、塗布膜に所定の条件に調節された乾燥気体をあてる水滴蒸発工程を行った。また、塗布ゾーン33a及び湿潤気体ゾーン33bの間では、塗布膜について溶剤蒸発抑制工程を行った。更に、湿潤気体ゾーン33b及び乾燥気体ゾーン33cでは、各気体を吹き出す状態の各ノズル58、68を、筒37の軸を中心に回転するように、筒37の外周を移動させた。
各ノズル58、68の移動を停止したこと以外は、実験1と同様にして、多孔フィルムを作った。
水滴形成工程を塗布膜の形成から60秒後に開始し、その後、300秒間、所定の条件に調節された湿潤気体を塗布膜にあてたこと以外は、実験1と同様にして、多孔フィルムを作った。
水滴形成工程を塗布膜の形成から70秒後に開始したこと、及び溶剤蒸発抑制工程を省略したこと以外は、実験3と同様にして、多孔フィルムを作った。
水滴形成工程を塗布膜の形成から120秒後に開始したこと、その後、600秒間、所定の条件に調節された湿潤気体を塗布膜にあてたこと、各ノズル58、68の移動を停止したこと、及び溶剤蒸発抑制工程を省略したこと以外は、実験1と同様にして、多孔フィルムを作った。
実験1〜5にて得られた多孔フィルムについて、孔の径を測定し、孔径変動係数Xを算出した。孔径変動係数Xは、{(孔の径の標準偏差)/(孔の径の平均値)}×100で示される。そして、孔径変動係数Xを、下記の基準に基づいて評価した。
◎:孔径変動係数Xが5%以下であった。
○:孔径変動係数Xが5%より大きく10%以下であった。
△:孔径変動係数Xが10%より大きかった。
11 溶液
12 塗布膜
13 多孔フィルム
21 塗布工程
22 水滴形成工程
23 水滴成長工程
24 溶剤蒸発工程
25 水滴蒸発工程
30 多孔フィルム製造設備
33 製造装置
33a 塗布ゾーン
33b 湿潤気体ゾーン
33c 乾燥気体ゾーン
37 筒
58、68 給気ノズル
59、69 吹き出し口
59a、69a 開口面
400 湿潤気体
401 水滴
402 乾燥気体
403 溶剤
Claims (7)
- ポリマー及び疎水性溶剤が含まれる溶液を支持体の曲面上に塗布して、前記溶液からなる塗布膜を前記曲面上に形成する塗布工程と、
第1給気ノズルに設けられた第1吹き出し口から湿潤気体を吹き出し、この湿潤気体を前記塗布膜にあてて、結露により水滴を前記塗布膜に形成する水滴形成工程と、
前記水滴を成長させる水滴成長工程と、
前記水滴を前記塗布膜から蒸発させて、前記水滴を鋳型とする孔を前記塗布膜に形成する孔形成工程とを有し、
前記第1吹き出し口の開口面が前記曲面に沿うように移動する状態の前記第1給気ノズルから、前記湿潤気体を吹き出して前記水滴形成工程または前記水滴成長工程を行うことを特徴とする多孔体の製造方法。 - ポリマー及び疎水性溶剤が含まれる溶液を支持体の曲面上に塗布して、前記溶液からなる塗布膜を前記曲面上に形成する塗布工程と、
第1給気ノズルに設けられた第1吹き出し口から湿潤気体を吹き出し、この湿潤気体を前記塗布膜にあてて、結露により水滴を前記塗布膜に形成する水滴形成工程と、
前記水滴を成長させる水滴成長工程と、
前記水滴を前記塗布膜から蒸発させて、前記水滴を鋳型とする孔を前記塗布膜に形成する孔形成工程とを有し、
前記第1吹き出し口の開口面の前方を前記曲面が走行するように、前記支持体を駆動させて前記水滴形成工程または前記水滴成長工程を行うことを特徴とする多孔体の製造方法。 - 前記孔形成工程では乾燥気体を前記塗布膜にあてることを特徴とする請求項1または2記載の多孔体の製造方法。
- 第2吹き出し口の開口面が前記曲面に沿うように移動する状態の第2給気ノズルから、前記乾燥気体を吹き出して前記孔形成工程を行うことを特徴とする請求項3記載の多孔体の製造方法。
- 第2吹き出し口から前記乾燥気体を吹き出す第2給気ノズルを用いて、
前記第2吹き出し口の開口面の前方を前記曲面が走行するように、前記支持体を駆動させて前記孔形成工程を行うことを特徴とする請求項3記載の多孔体の製造方法。 - 前記塗布工程では、前記支持体を前記溶液に浸漬した後に、前記支持体を前記溶液から取り出すことを特徴とする請求項1ないし5のうちいずれか1項記載の多孔体の製造方法。
- 形成から60秒を経過する前の前記塗布膜について、前記水滴形成工程を開始させることを特徴とする請求項1ないし6のうちいずれか1項記載の多孔体の製造方法。
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