JP5484722B2 - Method for separating and regenerating components of waste solder paste - Google Patents

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Description

本発明は、はんだのリサイクルに関する発明であり、特にはんだペーストを再利用する際のはんだ粉末と添加物の分離に関する発明である。   The present invention relates to solder recycling, and in particular, relates to the separation of solder powder and additives when reusing solder paste.

近年の電子部品の微細化・高密度化に伴い、簡便に且つ高精度での実装を可能としたはんだペーストは、電子機器組み立て過程において無くてはならない技術として広く認知されている。   With recent miniaturization and higher density of electronic components, solder paste that enables easy and high-precision mounting is widely recognized as an indispensable technology in the electronic device assembly process.

はんだペーストは、はんだインゴットを溶融し、アトマイズ法、遠心分離法といった方法で粒径数〜数十μｍ程度の粉体とし、分級後、松脂成分、チキソ剤、溶剤等からなるフラックスを混合して作製される。   Solder paste is made by melting solder ingot and making powder with a particle size of several to several tens of μm by methods such as atomization and centrifugal separation. After classification, a flux consisting of pine resin components, thixotropic agents, solvents, etc. is mixed. Produced.

しかし、フラックスは反応性が高いため、はんだペーストにした後もはんだ粉末との間で反応が続き、特性が劣化する。すなわち、はんだペーストは比較的短い一定期間のシェルライフ（貯蔵寿命）が存在する。   However, since the flux is highly reactive, the reaction continues with the solder powder even after the solder paste is formed, and the characteristics deteriorate. That is, the solder paste has a relatively short shell life (storage life).

そこでこの寿命を延ばすために、はんだ粉末とフラックスを窒素ガスなどの不活性ガスと共に密封して保存する技術が開示されている（特許文献１参照）。   In order to extend this life, a technique for sealing and storing the solder powder and the flux together with an inert gas such as nitrogen gas is disclosed (see Patent Document 1).

また、はんだペーストの特性劣化は、ペースト中のはんだ粉末表面の腐食が原因であるとして、はんだ粉末の表面に腐食抑制剤を用いた発明も開示されている（特許文献２参照）。   In addition, an invention using a corrosion inhibitor on the surface of the solder powder is also disclosed (see Patent Document 2), assuming that the characteristic deterioration of the solder paste is caused by corrosion of the surface of the solder powder in the paste.

しかしながら、はんだペーストが経時的に変化して、特性が劣化することは止められず、上記の先行発明においても、使いきれずに余ったはんだペーストは結局廃棄物として排出される。   However, it is not possible to stop the solder paste from changing over time and the characteristics from deteriorating. Even in the above-described prior invention, the remaining solder paste that cannot be used up is eventually discharged as waste.

はんだの回収および再利用に関する発明としては、特許文献３にも開示されているが、基板から機械的に剥離させ、回収したはんだを再溶融して再生する方法が開示されている。   As an invention relating to the collection and reuse of solder, which is also disclosed in Patent Document 3, a method is disclosed in which the collected solder is mechanically peeled off, and the collected solder is remelted and regenerated.

上記の廃棄されたはんだペーストは、プリント基板から機械的に剥離させたはんだと異なり、有機物を始めとして様々な物質を含有する。そこで、廃棄されたはんだソルダペーストは、燃焼処理することで有機物成分を分解除去し、その後、通常のはんだの再利用方法再溶融して再利用されていた。
特開平８−１３２２７６号公報 特開平８−２１５８８４号公報 特開２０００−３０７２３９号公報 Unlike the solder mechanically peeled off from the printed circuit board, the discarded solder paste contains various substances including organic substances. Therefore, the discarded solder solder paste is decomposed and removed by burning, and then reused by remelting a normal solder reuse method.
JP-A-8-132276 Japanese Patent Laid-Open No. 8-215884 JP 2000-307239 A

しかし、上記のように燃焼処理した後再溶融し、はんだのインゴットに戻してから再利用する方法では、はんだペーストに再生するには大量のエネルギーを再度投入し粉体化する必要がある。更に、有機物の分解に伴い、二酸化炭素ガスや有害ガスも大量に放出される。すなわち、従来知られた方法による廃棄されたはんだペーストの再利用では、大量のエネルギーの再投資や、二酸化炭素、有毒ガスといった環境汚染物質を直接排出するとい
う課題があった。 However, in the method of re-melting after the combustion treatment as described above, returning to the solder ingot, and reusing it, a large amount of energy needs to be reintroduced into powder to regenerate the solder paste. Furthermore, a large amount of carbon dioxide gas and harmful gas are released with the decomposition of organic matter. That is, the reuse of the discarded solder paste by a conventionally known method has a problem that a large amount of energy is reinvested and environmental pollutants such as carbon dioxide and toxic gas are directly discharged.

本発明は上記の課題に鑑みて想到されたもので、はんだペーストを有機溶媒で洗浄して、はんだ粉と有機成分を分離させ再利用するものである。   The present invention has been conceived in view of the above-described problems. The solder paste is washed with an organic solvent to separate and reuse the solder powder and the organic component.

具体的に本発明は、はんだ粉末とフラックスとが混練されたはんだペーストを回収分別する分別工程と、分別されたはんだペーストと有機溶媒とを混合し混合液を得る混合工程と、混合液中からはんだ粉末を分離させて回収する分離工程と、分離させたはんだ粉末を乾燥させる乾燥工程とを有し、はんだ粉末が分離された後の上澄み成分に浮かんだ不溶性酸化物質を該上澄み成分から分離させ、有機溶媒へ可溶なフラックス中の溶解性有機物質を蒸溜操作により上澄み成分から分離させ、有機溶媒を回収する廃はんだぺーストの成分分離方法を提供する。 Specifically, the present invention, a mixing step of obtaining a fractionation step in which the solder powder and a flux recovering fractionated kneaded solder paste, fractionated mixing the mixture and a solder paste and an organic solvent, a mixed solution separation and that the separation step be recovered by separation of the solder powder, solder powder were separated possess a drying step of drying the insoluble oxide material floating on the supernatant component after the solder powder is separated from the supernatant component And separating the soluble organic substance in the flux soluble in the organic solvent from the supernatant component by distillation operation, and providing a component separation method of the waste solder paste that recovers the organic solvent .

また、本発明は、前記本発明に係る廃はんだペーストの成分分離方法により上澄み成分から分離され乾燥されたはんだ粉末にフラックスを混合分散するフラックス分散工程を有する廃はんだぺーストの再生方法を提供する。 The present invention also provides a method for reclaiming a waste solder paste having a flux dispersion step of mixing and dispersing the flux in the solder powder separated from the supernatant component and dried by the component separation method of the waste solder paste according to the present invention. .

本発明では、有機溶媒による洗浄を基本とする成分の分離処理を提供するので、廃棄はんだペーストから合金粒子や松脂成分、フラックス成分等を、簡便且つ低エネルギー低コストで分離できるという効果を有する。特に本発明では、溶融及び再粉体化に要するエネルギーの削除や有害ガスや温室効果ガスの放出が抑制されるという効果がある。   In the present invention, since the component separation process based on washing with an organic solvent is provided, the alloy particles, the pine resin component, the flux component, and the like can be easily and inexpensively separated from the waste solder paste. In particular, in the present invention, there is an effect that energy required for melting and re-powdering is deleted and emission of harmful gases and greenhouse gases is suppressed.

本発明で成分分離または再生することのできる廃はんだペーストは、数〜数十ミクロンの大きさのはんだ粉末をフラックス中に分散したものである。廃はんだペーストは、利用する者が廃棄するので、それを回収して集める。   The waste solder paste that can be separated or regenerated by the present invention is obtained by dispersing solder powder having a size of several to several tens of microns in a flux. The waste solder paste is discarded by the user, and is collected and collected.

本発明は基本的に廃はんだペーストを洗浄することによってはんだ粉末とフラックスを分離し、そのはんだ粉末を再利用するものである。従って、同時に複数のペーストを処理する場合は、含有されるはんだ粉末の成分別に予め分けておく必要がある。はんだ粉末は組成によって融点が異なるため、異なる組成のはんだ粉末を一緒にしてしまっては、再生したはんだソルダペーストの融点が違ってくるからである。   The present invention basically separates solder powder and flux by washing waste solder paste and reuses the solder powder. Therefore, when processing a plurality of pastes at the same time, it is necessary to divide them in advance according to the components of the contained solder powder. This is because the melting point of the solder powder differs depending on the composition, and therefore, if the solder powders having different compositions are combined, the melting point of the regenerated solder solder paste differs.

具体的には、現在鉛フリーはんだとして利用されているのは、Ｓｎを基本としてＡｇ、Ｃｕ、Ｂｉ、Ｚｎなどの元素から作られる２元系、３元系、４元系が主となる。また、これらに、微量添加元素を加える場合もある。   Specifically, what is currently used as lead-free solder is mainly a binary system, a ternary system, or a quaternary system based on Sn and made of elements such as Ag, Cu, Bi, and Zn. In addition, a trace additive element may be added to these.

本発明で再利用する廃はんだペーストでは、少なくとも主成分の元素は含有量とともに一致するペースト同士を一緒に処理するのが好ましい。微量添加元素も一致する廃はんだペーストを一緒に処理すれば、より好ましい。   In the waste solder paste to be reused in the present invention, it is preferable to process together pastes that coincide with the content of at least the main component. It is more preferable if the waste solder paste having the same trace additive element is processed together.

従って、本発明の分別工程では、回収してきた廃はんだペーストの組成分析をする工程を含めてもよい。組成分析は、廃はんだペーストをそのままＸ線質量分析してもよい。ペーストに含まれるフラックス成分は、比較的軽元素であり、質量分析の結果において、はんだ粉末とのピークの違いは明らかであるからである。   Therefore, the separation step of the present invention may include a step of analyzing the composition of the collected waste solder paste. In the composition analysis, the waste solder paste may be subjected to X-ray mass spectrometry as it is. This is because the flux component contained in the paste is a relatively light element, and in the results of mass spectrometry, the difference in peak from the solder powder is clear.

はんだ粉末の大きさも好ましくは揃っているペースト同士を同時に処理するのがよい。はんだ粉末の大きさは数〜数十ミクロンと大きさに幅がある。そして、この大きさの違いは溶融させる際の熱量の違いとなるため、用途によって大きさはそろえておいた方が好適
であるからである。 It is preferable that the pastes having the same size of solder powder are processed at the same time. The size of the solder powder ranges from several to several tens of microns. This difference in size is a difference in the amount of heat at the time of melting. Therefore, it is preferable that the sizes be matched depending on the application.

はんだ粉末の大きさは、実体顕微鏡などで直接観察して分別してもよい。従って、分別工程では、はんだ粉の大きさを測定する工程を含めてもよい。なお、はんだ粉末の大きさをそろえる分級工程を後ほど行う場合は、分別工程では精度の高い大きさの分別を行わなくてもよい。   The size of the solder powder may be determined by direct observation with a stereomicroscope or the like. Therefore, the separation step may include a step of measuring the size of the solder powder. In addition, when performing the classification | category process which arranges the magnitude | size of solder powder later, it is not necessary to perform the classification | category of a high precision in a classification | category process.

フラックス成分も同じ成分同士の廃はんだペースト同士を一緒に処理するのが好ましい。従って、分別工程では、フラックスの分子量を分ける工程を含めてもよい。これには、ガスクロマトグラフィを好適に利用することができる。分別工程では、フラックス中の組成まで明らかにできなくてもよいからである。   It is preferable to treat waste solder pastes of the same component together as the flux component. Therefore, the separation step may include a step of dividing the molecular weight of the flux. For this, gas chromatography can be suitably used. This is because it is not necessary to clarify the composition in the flux in the separation step.

次に本発明の混合工程では、回収で集めた廃はんだペーストを溶媒と混合する。廃はんだペーストには、複数の有機物とハロゲンが含まれる場合が多く、それらを個々に溶解する溶剤を用いることができる。具体的には、松脂成分に対しは、テルペン系の溶剤がよく溶解する。   Next, in the mixing step of the present invention, the waste solder paste collected by collection is mixed with a solvent. In many cases, the waste solder paste contains a plurality of organic substances and halogen, and a solvent for individually dissolving them can be used. Specifically, terpene-based solvents dissolve well in pine resin components.

また、混合工程の目的は、有機物成分とはんだ粉末を分離することであるので、有機物成分をはんだ粉末の表面から洗い落とすことができれば、有機物成分が溶媒中に溶解しなくてもよい。その意味で混合工程は洗浄を行っているともいえる。従って、本発明の混合工程で利用できる溶媒としては、有機溶媒の多くが利用可能である。   The purpose of the mixing step is to separate the organic component from the solder powder, so that the organic component does not have to be dissolved in the solvent as long as the organic component can be washed off from the surface of the solder powder. In that sense, it can be said that the mixing step is washing. Therefore, as the solvent that can be used in the mixing step of the present invention, many organic solvents can be used.

例えば、ベンゼン、トルエン、ヘキサン、シクロヘキサン、ジエチルエーテル、クロロホルム、酢酸エチル、酢酸メチル、塩化メチレン、テトラクロロエチレン、石油エーテル、シンナー、ガソリン、軽油、テトラヒドロフラン、アセトン、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、メタノール、エタノール、プロパノール、酢酸、ギ酸、オレイン酸、ステアリン酸、イソプロピルアルコール、ヘキシルグリコール、ヘキシルジグリコール、２エチルヘキシルグリコール、２エチルヘキシルジグリコール、フェニルグリコール、フェニルジグリコール、ベンジルグリコール、ベンジルジグリコール、メチルプロピレングリコール、メチルプロピレンジグリコール、メチルプロピレントリグリコール、プロピルプロピレングリコール、プロピルプロピレンジグリコール、ブチルプロピレングリコール、ブチルプロピレンジグリコール、フェニルプロピレングリコール、ジメチルグリコール、ジメチルジグリコール、ジメチルトリグリコール、ジエチルジグリコール、ジブチルジグリコール、ジメチルプロピレンジグリコール、ターピネオールなどが挙げられる。   For example, benzene, toluene, hexane, cyclohexane, diethyl ether, chloroform, ethyl acetate, methyl acetate, methylene chloride, tetrachloroethylene, petroleum ether, thinner, gasoline, light oil, tetrahydrofuran, acetone, acetonitrile, dimethylformamide, dimethyl sulfoxide, methanol, ethanol , Propanol, acetic acid, formic acid, oleic acid, stearic acid, isopropyl alcohol, hexyl glycol, hexyl diglycol, 2 ethylhexyl glycol, 2 ethylhexyl diglycol, phenyl glycol, phenyl diglycol, benzyl glycol, benzyl diglycol, methylpropylene glycol, Methyl propylene diglycol, methyl propylene triglycol, propyl propylene Glycol, propyl propylene diglycol, butyl propylene glycol, butyl propylene diglycol, phenyl propylene glycol, dimethyl glycol, dimethyl diglycol, dimethyl triethylene glycol, diethyl diglycol, dibutyl diglycol, dimethyl propylene diglycol, and the like terpineol.

混合の方法は、溶媒の中に廃はんだペーストを投入するのが好ましい。攪拌しながら投入すれば、より好ましい。この際の攪拌にはラバーフィンなどの比較的やわらかい素材のフィンで攪拌するのがよい。硬い金属フィンだとはんだ粉末がつぶれてしまうからである。   As a mixing method, it is preferable to throw the waste solder paste into a solvent. It is more preferable to add while stirring. In this case, it is preferable to stir with a relatively soft material fin such as a rubber fin. This is because the solder powder is crushed if it is a hard metal fin.

はんだ粉末は、その製法上球体状で得られているが、その径を均一にすることによって、ペーストとして所定温度で均一に溶融する。攪拌の際にはんだ粉末がつぶれてしまうことによって粉末の形状が不定形に変わってしまっては、再利用する際に、均一な溶融特性や印刷転写量を得ることができないからである。   The solder powder is obtained in the form of a sphere due to its manufacturing method, but by making the diameter uniform, it is uniformly melted as a paste at a predetermined temperature. This is because if the shape of the powder is changed to an indeterminate shape due to crushing of the solder powder during stirring, uniform melting characteristics and print transfer amounts cannot be obtained when reused.

また、攪拌は超音波を混合溶液に加えることでおこなってもよい。物理的な攪拌よりも表面に付着した有機物成分を効果的に洗い落とすことができる。   Further, the stirring may be performed by adding ultrasonic waves to the mixed solution. Organic components adhering to the surface can be washed off more effectively than physical stirring.

次に本発明の分離工程では、上述した混合液をはんだ粉末と不溶性物質と溶解性物質と
溶媒に分離する。具体的には、混合液を静置して、はんだ粉末を沈降させる。そして、沈降したはんだ粉末と、上澄み成分を分離する。上澄み成分は、溶解性物質が溶解した溶媒中に不溶性物質が浮かんだ状態のものである。 Next, in the separation step of the present invention, the above-mentioned mixed solution is separated into solder powder, an insoluble substance, a soluble substance, and a solvent. Specifically, the mixed solution is allowed to stand to precipitate the solder powder. And the settled solder powder and a supernatant component are isolate | separated. The supernatant component is a state in which an insoluble substance floats in a solvent in which a soluble substance is dissolved.

上澄み成分は、濾過若しくは遠心分離、沈降分離を行うことで不溶性物質と、溶解性物質が溶解した溶媒に分離することができる。また、溶解性成分と溶媒は、蒸留することによって分離することができる。分離された溶媒は、再度混合工程の溶媒として利用することができる。   The supernatant component can be separated into an insoluble substance and a solvent in which a soluble substance is dissolved by filtration, centrifugation, or sedimentation. The soluble component and the solvent can be separated by distillation. The separated solvent can be used again as a solvent for the mixing step.

混合工程と分離工程は、複数回ずつ行ってもよい。はんだ粉末の合金粒子表面には、フラックス成分が吸着しており、１度の洗浄では洗い取れない場合もあるからである。はんだ粉末の表面に付着している有機物には、活性剤の一種であるハロゲン化物、有機酸、アミンなどが付着していることも十分に考えられる。これらの活性剤は反応性に富むため、はんだ粉末を再利用する際に添加する樹脂成分や、はんだ粉末の表面自体を劣化させるおそれも十分考えられる。 Mixing and separation steps may be performed One not a plurality of times. This is because the flux component is adsorbed on the surface of the alloy particles of the solder powder, and may not be washed out once. It is fully conceivable that halides, organic acids, amines, and the like, which are a kind of activator, are attached to the organic matter attached to the surface of the solder powder. Since these activators are rich in reactivity, there is a sufficient possibility that the resin component added when the solder powder is reused or the surface of the solder powder itself is deteriorated.

具体的には、はんだペーストにした際に、ポットライフが著しく低下するといった問題が発生する。従って、はんだ粉末の表面は十分に洗浄しておく必要がある。   Specifically, when the solder paste is used, there arises a problem that the pot life is remarkably lowered. Therefore, it is necessary to clean the surface of the solder powder sufficiently.

一方、分離されたはんだ粉末は乾燥工程で乾燥される。乾燥は、室温乃至融点温度以下の温度中で行うのがよい。融点より高くなると、微小粉末が再溶融してインゴットになってしまうからである。また、使用する溶媒の沸点以上の温度であれば、容易に乾燥させることができる。以上のような工程で、廃はんだソルダペーストを成分毎に分離することができる。   On the other hand, the separated solder powder is dried in a drying process. Drying is preferably performed at a temperature between room temperature and a melting point temperature or lower. This is because when the temperature is higher than the melting point, the fine powder is remelted into an ingot. Moreover, if it is the temperature more than the boiling point of the solvent to be used, it can be easily dried. Through the steps as described above, the waste solder solder paste can be separated for each component.

乾燥したはんだ粉末を用いてはんだペーストを再製造する際には、再度分級を行ってもよい。本発明では、はんだの組成や大きさのそろった廃はんだペーストを一度に処理することができるが、製造メーカーの異なるペーストが一緒に処理される場合もある。製造メーカーによって分級のレベルが違う場合もあるので、ペーストからはんだ粉末を分離した際に再度分級する工程を行うのは好ましいことである。   When the solder paste is remanufactured using the dried solder powder, classification may be performed again. In the present invention, the waste solder paste having the same composition and size of solder can be processed at one time, but different pastes from different manufacturers may be processed together. Since the classification level may vary depending on the manufacturer, it is preferable to perform the classification process again when the solder powder is separated from the paste.

はんだ粉末には、別途調製されたフラックスを加え、混錬分散を行うことではんだペーストを再び得ることができる。次に具体的な実施例を用いて説明する。   A solder paste can be obtained again by adding a separately prepared flux to the solder powder and kneading and dispersing. Next, a specific example will be described.

（実施例１）
廃はんだペースト１０ｇを有機溶媒（トルエン）を用いて処理した。手順を以下に示す。尚、ここでの処理は全て室温（２５℃程度）で行った。
（１）廃はんだソルダー１０ｇを容器に取り出す。
（２）トルエン１０ｍｌを添加する。
（３）超音波若しくは物理的分散（攪拌など）により十分分散させる。
（４）合金粒子成分が沈降するまで静置する。
（５）上澄み液を除去する。
（６）（２）〜（５）を３回試行する。 Example 1
10 g of waste solder paste was treated with an organic solvent (toluene). The procedure is shown below. All treatments here were performed at room temperature (about 25 ° C.).
(1) Remove 10 g of waste solder solder into a container.
(2) Add 10 ml of toluene.
(3) Sufficiently disperse by ultrasonic waves or physical dispersion (such as stirring).
(4) Let stand until the alloy particle component settles.
(5) Remove the supernatant.
(6) Try (2) to (5) three times.

試行後に回収された合金粒子部（はんだ粉末）は乾燥し分析を行った。各段階で回収された溶液（若しくは分散液）は濾過し、濾液と濾過材に分割した。濾液は蒸留操作により、有機溶媒と溶解性物質に分割した。   The alloy particle part (solder powder) collected after the trial was dried and analyzed. The solution (or dispersion) collected at each stage was filtered and divided into a filtrate and a filter medium. The filtrate was divided into an organic solvent and a soluble substance by distillation operation.

上記操作により、廃はんだペーストは以下に分割される。
（ａ）合金粒子部
（ｂ）不溶性物質（濾過材に相当）
（ｃ）溶解性物質（蒸留により回収された、有機溶媒へ可溶な成分）
（ｄ）有機溶媒（ここではトルエン）
原料として用いた廃はんだペースト（１０ｇ）から、８．５〜９．２ｇの合金粒子が回収された。この値は、はんだペーストの仕込み合金粒子量と一致していることから、ほぼ１００％の合金粒子が回収されたものと考えられる。尚、回収量の変動は廃はんだペースト中の不均一性に由来するものであり、操作の過程での損失ではない。また、大気中への蒸発を除けば、（ｄ）有機溶媒の回収率もほぼ１００％であった。 By the above operation, the waste solder paste is divided into the following.
(A) Alloy particle part (b) Insoluble substance (corresponding to filter medium)
(C) Soluble substances (components recovered by distillation and soluble in organic solvents)
(D) Organic solvent (here toluene)
From waste solder paste (10 g) used as a raw material, 8.5 to 9.2 g of alloy particles were recovered. Since this value corresponds to the amount of alloy particles charged in the solder paste, it is considered that almost 100% of the alloy particles were recovered. Note that the fluctuation in the recovered amount is derived from non-uniformity in the waste solder paste and is not a loss in the process of operation. In addition, except for evaporation to the atmosphere, the recovery rate of (d) organic solvent was almost 100%.

図１に有機溶媒による洗浄操作１回目〜３回目の各段階で回収された金属粒子の走査型電子顕微鏡像（ＳＥＭ， 倍率：５００倍、５０００倍及び１５０００倍）を示す。なお、洗浄操作の１回とは、上記の混合工程と分離工程を１回行ったという意味である。写真中の白の矢印は倍率に従って、それぞれ６０μｍ、６μｍ、２μｍである。   FIG. 1 shows scanning electron microscope images (SEM, magnification: 500 times, 5000 times, and 15000 times) of metal particles collected in each stage of the first to third washing operations with an organic solvent. In addition, 1 time of washing | cleaning operation means that said mixing process and isolation | separation process were performed once. The white arrows in the photograph are 60 μm, 6 μm, and 2 μm, respectively, according to the magnification.

洗浄１回目の操作で回収された粒子表面はまだら模様となっており、倍率を増加すると粒子間が接着されたような状態であった。洗浄操作の繰り返し回数の増加と共に、粒子表面のまだら模様と粒子間の接着状態は低減され、若干の残留はあるが３回の洗浄操作で粒子表面が清浄化されていた。   The surface of the particles collected in the first washing operation had a mottled pattern, and when the magnification was increased, the particles were in an adhered state. With an increase in the number of repetitions of the washing operation, the mottled pattern on the particle surface and the adhesion state between the particles were reduced, and the particle surface was cleaned by three washing operations although there was some residue.

図２に有機溶媒による洗浄操作１回目〜３回目の各段階で回収された金属粒子の赤外分光測定（ＦＴ−ＩＲ）結果を示す。横軸は波長の逆数であり、縦軸は強度（任意単位）を表わす。図中で洗浄操作１回目は「洗浄１回」などと表わした。洗浄操作１回目の測定スペクトルにおいて、１０００〜１８００ｃｍ-1及び２８００〜３０００ｃｍ-1に明瞭なピーク（矢印で示した）が観測されたことから、有機物が大量に残存していたことが判る。洗浄操作の回数の増加と共に、これら有機物のピークは減少することから、洗浄操作により有機物が十分除去できたことが判った。 FIG. 2 shows the results of infrared spectroscopic measurement (FT-IR) of the metal particles recovered in each stage of the first to third washing operations with an organic solvent. The horizontal axis represents the reciprocal of the wavelength, and the vertical axis represents intensity (arbitrary unit). In the figure, the first washing operation is expressed as “one washing”. In the measurement spectrum of the first washing operation, clear peaks (indicated by arrows) were observed at 1000 to 1800 cm −1 and 2800 to 3000 cm −1 , indicating that a large amount of organic matter remained. As the number of washing operations increased, the peak of these organic substances decreased, indicating that organic substances could be sufficiently removed by the washing operation.

図３に有機溶媒による洗浄操作１回目（上段）及び洗浄操作３回目（下段）のＳＥＭ／ＥＤＸによる元素分布マッピングを示す。分析元素は炭素（Ｃ）、酸素（Ｏ）、錫（Ｓｎ）、銀（Ａｇ）及び銅（Ｃｕ）とした。尚、試料粒子はカーボンテープ上に接着して測定を行った。即ち、粒子表面上に炭素が少ない場合は、優先的に下地のカーボンテープからのシグナルが検出される。洗浄１回目及び３回目共に、酸素、錫、銀、銅は、ＳＥＭ像で観測される粒子形状と同様に金属元素及び酸素が観測された。   FIG. 3 shows element distribution mapping by SEM / EDX for the first cleaning operation (upper) and the third cleaning operation (lower) with an organic solvent. Analytical elements were carbon (C), oxygen (O), tin (Sn), silver (Ag), and copper (Cu). Note that the sample particles were bonded to a carbon tape for measurement. That is, when there is little carbon on the particle surface, a signal from the underlying carbon tape is preferentially detected. In both the first and third cleaning, oxygen, tin, silver, and copper were observed for metal elements and oxygen in the same manner as the particle shape observed in the SEM image.

炭素に関しては、洗浄操作３回目の観測では黒丸１０の部分にだけ炭素が存在していた。これは、ちょうど粒子の下地のカーボンテープからの反応を表わしており、粒子の表面からの反応はほとんど観測できなかった。一方、清浄操作１回目の観測では、カーボンは粒子表面に一様に点在しているのが観測できた。すなわち、炭素については、洗浄回数により分布状態が異なり、１回の洗浄では粒子表面上に存在するのに対し、３回の洗浄操作を行うと粒子表面上の炭素量は激減していた。   Regarding carbon, carbon was present only at the black circle 10 in the third observation of the cleaning operation. This just represents the reaction from the carbon tape underlying the particle, and almost no reaction from the particle surface was observed. On the other hand, in the first observation of the cleaning operation, it was observed that carbon was uniformly scattered on the particle surface. That is, the distribution state of carbon differs depending on the number of times of washing, and it exists on the particle surface in one washing, whereas the amount of carbon on the particle surface is drastically reduced when three washing operations are performed.

以上の結果から、図１で観測された粒子表面上のまだら模様と粒子間の接着は、１回の洗浄では除去できなかった有機物であり、洗浄操作の繰り返しによりこれらは除去可能であることが明らかとなった。   From the above results, the mottled pattern on the particle surface and the adhesion between the particles observed in FIG. 1 are organic substances that could not be removed by one washing, and these can be removed by repeating the washing operation. It became clear.

図４は未使用の原料粉体（ａ）及び有機溶媒による３回の洗浄操作により回収された粉体（ｂ）のＳＥＭによる表面観察結果を示す。倍率はそれぞれ、３５００倍と１５０００倍である。図中の白矢印は、３５００倍で８．５７μｍであり、１５０００倍が２．０μｍである。   FIG. 4 shows the surface observation result by SEM of the unused raw material powder (a) and the powder (b) recovered by three washing operations with an organic solvent. The magnifications are 3500 times and 15000 times, respectively. The white arrow in the figure is 8.57 μm at 3500 times and 2.0 μm at 15000 times.

図から明らかなように、それぞれの表面状態は非常に近似しており、どちらの金属粉の表面も滑らかであった。通常、金属粒子表面は酸化物層で覆われていることを考慮すると、粒子表面の平滑化は酸化皮膜の溶解除去によるものと考えられる。そこで、次に、ＸＰＳを用いて粒子表面から粒子内部への深さプロファイルを測定した。   As is clear from the figure, the surface states of the respective metal powders were very similar, and the surfaces of both metal powders were smooth. Considering that the surface of metal particles is usually covered with an oxide layer, the smoothing of the particle surface is considered to be due to dissolution and removal of the oxide film. Therefore, next, a depth profile from the particle surface to the inside of the particle was measured using XPS.

図５に未使用の原料粉体（ａ）及び有機溶媒による３回の洗浄操作により回収された粉体（ｂ）のＸＰＳによるＳｎ（３ｄ軌道）の分析結果を示す。粒子表面はＡｒガスによる５秒〜３５秒間のスパッタエッチングを行い、深さ方向の分析を行った。横軸は、結合エネルギー（ｅＶ）であり、縦軸は１秒あたりのカウント数（ｋｃｐｓ）である。   FIG. 5 shows the analysis results of Sn (3d orbital) by XPS of the unused raw material powder (a) and the powder (b) recovered by three washing operations with an organic solvent. The particle surface was sputter-etched with Ar gas for 5 to 35 seconds, and analyzed in the depth direction. The horizontal axis is the binding energy (eV), and the vertical axis is the number of counts per second (kcps).

未使用原料粒子（ａ）の最表面のプロファイル（図中０ｓｅｃ）からは、４８６〜４８７ｅＶ（１）にスズ酸化物のピークのみが観測され、スズ金属（４８５ｅＶ前後）のピーク（２）は検出限界以下であった。そして、エッチング時間の増加と共にスズ酸化物のピーク（１）は低減し、３５秒間のエッチングによってほぼスズ金属のピーク（２）のみとなった。   From the profile of the outermost surface of unused raw material particles (a) (0 sec in the figure), only a tin oxide peak is observed at 486 to 487 eV (1), and a peak (2) of tin metal (around 485 eV) is detected. It was below the limit. As the etching time increased, the tin oxide peak (1) decreased, and only the tin metal peak (2) was obtained by etching for 35 seconds.

一方、３回の洗浄操作により回収された粉体の場合（ｂ）は、最表面のプロファイルからもスズ金属（４）が観測されており、５秒のエッチングを行うだけで、ほぼスズ金属のピーク（４）のみとなった。エッチングの条件は同一で行っていることから、回収された金属粉の酸化物層の厚さは未使用粉体と比較して薄いことが明らかとなった。   On the other hand, in the case of the powder recovered by the washing operation three times (b), tin metal (4) is observed from the profile of the outermost surface. Only peak (4) was obtained. Since the etching conditions were the same, it became clear that the oxide layer of the recovered metal powder was thinner than the unused powder.

図６に、未使用の原料粉体（ａ）及び有機溶媒による３回の洗浄操作により回収された粉体（ｂ）を用いてはんだペーストを作成し、リフロー後のハンダ付け基板の光学顕微鏡像の１５０倍像を示す。また、使用したフラックスの含有量は１２％である。なお、原料粉体および回収された粉体ともにＳｎ−Ａｇ−Ｃｕの組成である。   FIG. 6 shows an optical microscope image of a soldered substrate after reflow soldering using a raw material powder (a) and a powder (b) recovered by three washing operations with an organic solvent. A 150 × image of is shown. The flux content used is 12%. Note that the raw material powder and the recovered powder both have a Sn—Ag—Cu composition.

いずれの場合もはんだボールなど工業的使用過程における障害は一切観測されなかった。その上、回収されたはんだ粉体の方が基板への濡れ性が高いことが観測された。即ち、本処理法により再生された粉体は、そのままリサイクル可能であることが明らかとなった。   In any case, no obstacles in the industrial use process such as solder balls were observed. In addition, it was observed that the collected solder powder had higher wettability to the substrate. That is, it became clear that the powder regenerated by this treatment method can be recycled as it is.

（実施例２）
廃はんだペースト１０ｇを有機溶媒（トルエン）を用いて処理した。手順を以下に示す。尚、以下の（３）〜（５）処理は全て７０℃で行った。
（１）廃はんだソルダー１０ｇを容器に取り出す。
（２）トルエン１０ｍｌを添加する。
（３）超音波若しくは物理的分散（攪拌など）により十分分散させる。
（４）合金粒子成分が沈降するまで静置する。
（５）上澄み液を除去する。
（６）（２）〜（５）を３回試行する。 (Example 2)
10 g of waste solder paste was treated with an organic solvent (toluene). The procedure is shown below. The following treatments (3) to (5) were all performed at 70 ° C.
(1) Remove 10 g of waste solder solder into a container.
(2) Add 10 ml of toluene.
(3) Sufficiently disperse by ultrasonic waves or physical dispersion (such as stirring).
(4) Let stand until the alloy particle component settles.
(5) Remove the supernatant.
(6) Try (2) to (5) three times.

試行後に回収された合金粒子部は乾燥し分析を行った。各段階で回収された溶液（若しくは分散液）は濾過し、濾液と濾過材に分割した。濾液は蒸留操作により、有機溶媒と溶解性物質に分割した。   The alloy particle part collected after the trial was dried and analyzed. The solution (or dispersion) collected at each stage was filtered and divided into a filtrate and a filter medium. The filtrate was divided into an organic solvent and a soluble substance by distillation operation.

上記操作により、廃はんだペーストは以下に分割される。
（ａ）合金粒子部
（ｂ）不溶性物質（濾過材に相当）
（ｃ）溶解性物質（蒸留により回収された、有機溶媒へ可溶な成分）
（ｄ）有機溶媒（ここではトルエン）
原料として用いた廃はんだペースト（１０ｇ）から、８．５〜９．２ｇの合金粒子が回収された。この値は、はんだソルダーの仕込み合金粒子量と一致していることから、ほぼ１００％の合金粒子が回収されたものと考えられる。尚、回収量の変動は廃はんだペースト中の不均一性に由来するものであり、操作の過程での損失ではない。また、大気中への蒸発を除けば、（ｄ）有機溶媒の回収率もほぼ１００％であった。 By the above operation, the waste solder paste is divided into the following.
(A) Alloy particle part (b) Insoluble substance (corresponding to filter medium)
(C) Soluble substances (components recovered by distillation and soluble in organic solvents)
(D) Organic solvent (here toluene)
From waste solder paste (10 g) used as a raw material, 8.5 to 9.2 g of alloy particles were recovered. Since this value is consistent with the amount of alloy particles charged in the solder solder, it is considered that almost 100% of the alloy particles were recovered. Note that the fluctuation in the recovered amount is derived from non-uniformity in the waste solder paste and is not a loss in the process of operation. In addition, except for evaporation to the atmosphere, the recovery rate of (d) organic solvent was almost 100%.

図７に有機溶媒による７０℃洗浄１回目〜３回目の各段階で回収された金属粒子の走査型電子顕微鏡像（ＳＥＭ， 倍率：５００倍、５０００倍及び１５０００倍）を示す。なお、洗浄操作の１回とは、上記の混合工程と分離工程を１回行ったという意味である。写真中の白の矢印は倍率に従って、それぞれ６０μｍ、６μｍ、２μｍである。   FIG. 7 shows scanning electron microscopic images (SEM, magnification: 500 times, 5000 times, and 15000 times) of the metal particles recovered in each stage of the first to third washings at 70 ° C. with an organic solvent. In addition, 1 time of washing | cleaning operation means that said mixing process and isolation | separation process were performed once. The white arrows in the photograph are 60 μm, 6 μm, and 2 μm, respectively, according to the magnification.

室温処理の場合と同様に、洗浄操作１回目の操作で回収された粒子表面はまだら模様となっており、倍率を増加すると粒子間が接着されたような状態であることがわかった。洗浄操作の増加と共に、粒子表面のまだら模様と粒子間の接着状態は低減され、若干の残留はあるが３回の洗浄操作で粒子表面が清浄化されていた。但し、若干では有るが、室温処理よりも有機物の残留量が多い傾向が観測された。   As in the case of room temperature treatment, it was found that the surface of the particles collected by the first washing operation had a mottled pattern, and the particles were adhered as the magnification was increased. As the washing operation increased, the mottled pattern on the particle surface and the adhesion state between the particles were reduced, and the particle surface was cleaned by three washing operations although there was some residue. However, although it was a little, the tendency for the amount of residual organic substances to be larger than the room temperature treatment was observed.

（実施例３）
本実施例では再生したはんだペーストの貯蔵性（ポットライフ）について説明を行う。用いたはんだ粉は実施例１で洗浄操作が１回、２回、３回のものに、以下の組成のフラックスをはんだ粉末に対して１０重量部、混錬して得たはんだペーストである。なお、比較例として未使用のインゴットから作製したはんだ粉末を用いたはんだペーストも用意した。 (Example 3)
In this embodiment, the storability (pot life) of the regenerated solder paste will be described. The solder powder used was a solder paste obtained by kneading 10 parts by weight of a flux having the following composition with respect to the solder powder in Example 1, which was washed once, twice, and three times. In addition, the solder paste using the solder powder produced from the unused ingot was also prepared as a comparative example.

フラックス組成
アクリル酸変性ロジン ５０重量部
ヘキシルジグリコール ３６重量部
硬化ヒマシ油 １０重量部
ハロゲン系活性剤 ３重量部
グルタル酸 １重量部
また、溶剤として用いることができるのは、へキシレングリコール、ブチルグリコール、ヘキシルジグリコール、ターピネオールなどの通常のフラックスに使用されるものが使用できる。溶剤はフラックス中に２０〜８０重量％、好ましくは３０〜６０重量％の範囲で用いられる。 Flux composition Acrylic acid-modified rosin 50 parts by weight Hexyl diglycol 36 parts by weight Hardened castor oil 10 parts by weight Halogen-based activator 3 parts by weight Glutaric acid 1 part by weight Hexylene glycol, butyl glycol can also be used as a solvent , Hexyl diglycol, terpineol, and the like used in usual fluxes can be used. The solvent is used in the flux in the range of 20 to 80% by weight, preferably 30 to 60% by weight.

貯蔵性については、ペースト作製直後に、容量５００ｃｃのポリ容器に入れ、３５℃の環境で放置した。なお、それぞれのペーストは複数瓶作製し、一度開封したものは、その後の貯蔵性について観察を行わない。すなわち、貯蔵性は、容器に封入されて所定時間経過後に初めて開封されたペーストだけを観察する。   For storage, immediately after preparing the paste, it was placed in a 500 cc plastic container and left in an environment of 35 ° C. In addition, each paste is produced in a plurality of bottles, and once opened, the subsequent storability is not observed. That is, in the storage property, only a paste that is sealed in a container and opened for the first time after a lapse of a predetermined time is observed.

貯蔵性の評価は開封した容器内のペーストの粘度を測定することで評価した。粘度はＪＩＳＺ３２８４付属書６のスパイラル粘度計（１０回転）で測定した。結果を表１に示す。   Evaluation of storability was performed by measuring the viscosity of the paste in the opened container. The viscosity was measured with a spiral viscometer (10 revolutions) in JISZ3284 Appendix 6. The results are shown in Table 1.

洗浄１回の場合は、洗浄後の液が濁っており、乾燥しても粉末状態にならず、塊状（ペーストが固まった状態）になってしまった。これを用いてはんだペーストを製造した場合、未使用のはんだ粉末を用いたペーストより、非常に低い粘度になってしまった。また、新たなフラックス成分と混錬しても、はんだペースト中に塊状の物が残存していた。   In the case of one washing, the liquid after washing was cloudy and did not become a powder state even when dried, but became a lump (a state in which the paste was hardened). When a solder paste was produced using this, the viscosity was much lower than that of a paste using an unused solder powder. In addition, even when kneaded with a new flux component, a lump-like material remained in the solder paste.

未使用のはんだ粉末を使ったはんだペーストは、製造直後ではおよそ２００Ｐａ・ｓ程度の粘度を示す。この粘度が低下するのは、印刷性に影響を与えるので好ましくない。また、すべてフラックス含有量を１２％で調整したにもかかわらず、洗浄１回と２回のはんだ粉末を使用したものは未使用のはんだ粉末を使用したものよりも粘度が低くなった。   Solder paste using unused solder powder exhibits a viscosity of about 200 Pa · s immediately after production. This reduction in viscosity is not preferable because it affects printability. In addition, despite the fact that the flux content was all adjusted to 12%, the viscosity using the solder powder once and twice was lower than that using the unused solder powder.

また製造後それぞれのフラックス含有量を測定したところ、洗浄１回と２回のはんだ粉末を使用したものは、調製時に仕込んだフラックス量（１２％）より多めに検出された。これははんだ粉末の表面にフラックス分が残っていたために含有量が増え、粘度が低下したものと考えられる。また、３５℃環境に放置後、洗浄１回、２回のはんだ粉末を使用したものは１日目で粘度上昇が起こった。以上のことより、洗浄回数が１回、２回のはんだ粉末を使用したものは、目的の粘度設定にすることができず、また貯蔵性に関しては悪かった。   Moreover, when each flux content was measured after manufacture, what used the solder powder once and twice was detected more than the amount of flux (12%) prepared at the time of preparation. This is presumably because the flux content remained on the surface of the solder powder and the content increased and the viscosity decreased. Moreover, after leaving in a 35 ° C. environment, the one using the solder powder once and twice increased in viscosity on the first day. From the above, those using solder powder with the number of washings of once or twice could not be set to the desired viscosity, and the storage stability was bad.

洗浄２回の場合は、洗浄１回よりは洗浄液の色が透明に近い白く濁った色であった。乾燥すると、ほとんどが粉末状態になったが、部分的に塊状の物が存在した。これを用いてはんだぺーストを製造した場合、粘度は未使用のはんだ粉末を用いたペーストより、若干低くなった。また、はんだペースト中に部分的に塊状が存在する。そして、やはり製造の１日後に粘度が上昇した。従って、貯蔵性に関しては悪かった。   In the case of two washings, the color of the washing liquid was almost transparent and white and cloudy, compared to the one washing. When dried, most of the powder was in a powdery state, but there was a partial lump. When a solder paste was produced using this, the viscosity was slightly lower than that of a paste using unused solder powder. In addition, a lump is partially present in the solder paste. And the viscosity rose after one day of production. Therefore, it was bad regarding storage.

洗浄３回の場合は、洗浄液は完全に透明となり、乾燥すると完全に粉末状態となった。これを用いてはんだペーストを製造した場合、未使用のはんだ粉末を使用した場合と変わらない粘度を得ることができた。また、貯蔵性に関しても、未使用のはんだ粉末から作製したペーストと変わらない性能であった。   In the case of washing three times, the washing liquid became completely transparent, and when dried, it was completely powdered. When a solder paste was produced using this, it was possible to obtain the same viscosity as when an unused solder powder was used. Moreover, regarding the storability, it was the same performance as a paste made from unused solder powder.

フラックスが完全に除去できていないと、乾燥しても粉末状態にならず、塊状（ペーストが固まった状態）になってしまった。そのため、同じフラックス含有量で製造したとしても、実際はフラックス含有量が多めとなり、粘度が低下してしまったと考えられる。すなわち、はんだ粉末表面を完全に洗浄できていないと、洗浄度合いにより、フラックス含有量が変化してしまい、粘度がロット毎に不安定になってしまう。   If the flux could not be completely removed, it would not be in a powder state even when dried, but became a lump (paste was solidified). Therefore, even if it is manufactured with the same flux content, it is considered that the flux content has actually increased and the viscosity has decreased. That is, if the surface of the solder powder is not completely cleaned, the flux content changes depending on the degree of cleaning, and the viscosity becomes unstable for each lot.

また、塊状の物が存在すると、印刷時の転写率が不安定となり、不良の原因となる。これは、近年、部品のファインピッチ化が進んでおり、そこに印刷されるパターンもファインピッチ化されているため、このような塊状の物が存在すると印刷時の転写率が不安定となり、品質不良を招く結果となる。   In addition, if there is a lump, the transfer rate at the time of printing becomes unstable, causing a defect. In recent years, the fine pitch of parts has progressed, and the pattern printed there has also been fine pitch. Therefore, if such a mass is present, the transfer rate at the time of printing becomes unstable, and the quality This results in a failure.

また、フラックスを完全に除去できていないと、目的以外のフラックス成分が混入することとなり、本来の性能を発揮できず、貯蔵性などに悪影響を及ぼす。よって、最低でも３回以上（場合によっては液が透明になるまでの）洗浄が必要である。   In addition, if the flux cannot be completely removed, flux components other than the intended purpose will be mixed in, so that the original performance cannot be exhibited, and the storage properties and the like are adversely affected. Therefore, it is necessary to wash at least 3 times (until the liquid becomes transparent in some cases).

廃はんだペーストのペースト量によって洗浄の程度が異なる場合がある。その場合は、洗浄に用いた溶媒の透過率を指標にすることができる。具体的には、基準となる無色透明な液体に対する光の透過率と、洗浄液の光の透過率を比較する。なお、基準となる液体は純水でよい。   The degree of cleaning may vary depending on the amount of waste solder paste. In that case, the transmittance of the solvent used for cleaning can be used as an index. Specifically, the light transmittance with respect to the colorless and transparent liquid serving as a reference is compared with the light transmittance of the cleaning liquid. The reference liquid may be pure water.

これは所定距離長だけ離して設置した光源と受光体の間に、基準となる液体を置いた場合と、洗浄液を置いた場合の受光部での光の強度比を比較するものである。洗浄液に含まれる不純物が少ないほど、基準となる液体に対する透過率は１に近くなる。本発明では、基準となる液体に対して、少なくとも８０％以上、好ましくは９０％以上の透過率を示すのがよい。   This compares the intensity ratio of light at the light receiving part when a reference liquid is placed between a light source and a light receiver that are separated by a predetermined distance and when a cleaning liquid is placed. The smaller the impurities contained in the cleaning liquid, the closer the transmittance to the reference liquid is to 1. In the present invention, the transmittance should be at least 80% or more, preferably 90% or more, with respect to the reference liquid.

表２に洗浄後の溶液の透過率を測定した結果を示す。測定は、間隔５ｃｍの平行なガラス平面を有する容器に洗浄後の溶液を入れ、白色ＬＥＤの光を一方のガラス平面から垂直に照射し、他方のガラス平面に受光素子を置いて、透過光の強度を受光素子の出力電圧として測定した。そして、純水の時の透過率を１００％とした時の値である。   Table 2 shows the results of measuring the transmittance of the solution after washing. The measurement is carried out by placing the washed solution in a container having a parallel glass plane with a spacing of 5 cm, irradiating the white LED light vertically from one glass plane, placing a light receiving element on the other glass plane, The intensity was measured as the output voltage of the light receiving element. And it is a value when the transmittance | permeability at the time of pure water is 100%.

以上の結果から、本処理法により、廃はんだペースト中の金属粒子表面は有機溶媒による洗浄により清浄化されており、その回収率はほぼ１００％であり、そのままリサイクル粉体として再利用可能である。更に、インゴットから作製された直後のはんだ粉末と比較して、表面酸化物層が薄いことから、従来より反応性に富んだ粒子といえる。また、回収される有機物質も、使用する有機溶媒への溶解度の差により分離されており、再利用可能となる。洗浄に用いる有機溶媒も、蒸発分を除けば１００％リサイクル可能である。   From the above results, by this processing method, the surface of the metal particles in the waste solder paste is cleaned by washing with an organic solvent, the recovery rate is almost 100%, and it can be reused as a recycled powder as it is. . Furthermore, since the surface oxide layer is thinner than the solder powder immediately after being produced from the ingot, it can be said that the particles are more reactive than the conventional ones. The recovered organic substance is also separated by the difference in solubility in the organic solvent to be used, and can be reused. The organic solvent used for washing can also be 100% recycled except for the evaporation.

本発明は、はんだペーストのリサイクルに好適に利用することができる。   The present invention can be suitably used for recycling solder paste.

有機溶媒による洗浄１回目〜３回目の各段階で回収された金属粒子の走査型電子顕微鏡像（ＳＥＭ， 倍率：５００倍、５０００倍及び１５０００倍）である。It is the scanning electron microscope image (SEM, magnification: 500 times, 5000 times, and 15000 times) of the metal particle collect | recovered at each step of the 1st-3rd washing | cleaning by an organic solvent. 有機溶媒による洗浄１回目〜３回目の各段階で回収された金属粒子の赤外分光測定（ＦＴ−ＩＲ）結果である。It is an infrared spectroscopic measurement (FT-IR) result of the metal particle collect | recovered at each step of the 1st-3rd washing | cleaning by an organic solvent. 有機溶媒による洗浄１回目（上段）及び洗浄３回目（下段）のＳＥＭ／ＥＤＸによる元素分布マッピングを示す写真である。It is a photograph which shows element distribution mapping by SEM / EDX of the 1st washing | cleaning by an organic solvent (upper stage) and the 3rd washing | cleaning (lower stage). 未使用の原料粉体（ａ）及び有機溶媒による３回の洗浄操作により回収された粉体（ｂ）のＳＥＭによる表面観察結果を示す写真である。It is a photograph which shows the surface observation result by SEM of the powder (b) collect | recovered by the washing | cleaning operation 3 times by an unused raw material powder (a) and an organic solvent. 未使用の原料粉体（ａ）及び有機溶媒による３回の洗浄操作により回収された粉体（ｂ）のＸＰＳによるＳｎ（３ｄ軌道）の分析結果のプロファイルである。It is the profile of the analysis result of Sn (3d orbital) by XPS of the raw material powder (a) and powder (b) recovered by three washing operations with an organic solvent. 未使用の原料粉体（ａ）及び有機溶媒による３回の洗浄操作により回収された粉体（ｂ）を用いてソルダペーストを作成し、リフロー後のハンダ付け基板の光学顕微鏡像の写真である。It is the photograph of the optical microscope image of the soldering board | substrate after making solder paste using the raw material powder (a) unused and the powder (b) collect | recovered by the washing | cleaning operation 3 times with an organic solvent. . ７０℃の有機溶媒による洗浄１回目〜３回目の各段階で回収された金属粒子の走査型電子顕微鏡像（ＳＥＭ， 倍率：５００倍、５０００倍及び１５０００倍）である。It is a scanning electron microscope image (SEM, magnification: 500 times, 5000 times, and 15000 times) of the metal particle collect | recovered at each stage of the 1st-3rd washing | cleaning by the 70 degreeC organic solvent.

Claims (6)

はんだ粉末とフラックスとが混練されたはんだペーストを回収分別する分別工程と、
前記分別されたはんだペーストと有機溶媒とを混合し混合液を得る混合工程と、
前記混合液中から前記はんだ粉末を分離させて回収する分離工程と、
前記分離させたはんだ粉末を乾燥させる乾燥工程と
を有し、
前記はんだ粉末が分離された後の上澄み成分に浮かんだ不溶性酸化物質を該上澄み成分から分離させ、
前記有機溶媒へ可溶な前記フラックス中の溶解性有機物質を、蒸溜操作により、前記上澄み成分から分離させ、前記有機溶媒を回収する
ことを特徴とする廃はんだぺーストの成分分離方法。 A separation process for collecting and separating the solder paste in which the solder powder and the flux are kneaded ;
A mixing step of mixing the separated solder paste and an organic solvent to obtain a mixed solution;
A separation step you recovered by separating the solder powder from the mixed liquor,
It has a drying step of drying the solder powder obtained by the separation,
Separating the insoluble oxidation substance floating in the supernatant component after the solder powder has been separated from the supernatant component ;
A component separation method for waste solder paste , wherein a soluble organic substance in the flux that is soluble in the organic solvent is separated from the supernatant component by distillation, and the organic solvent is recovered . 前記混合液中からの前記はんだ粉末の分離は、前記混合液を静置して前記はんだ粉末を沈降させることによって行う
ことを特徴とする請求項１記載の廃はんだペーストの成分分離方法。 Separation of the solder powder from the mixed solution is carried out by precipitating the solder powder to stand the mixture
The component separation method of the waste solder paste of Claim 1 characterized by the above-mentioned . 前記はんだ粉末が分離された後の上澄み成分に浮かんだ不溶性酸化物質の該上澄み成分からの分離は、前記上澄み液を濾過し残さと濾過液とを分離させることによって行う
ことを特徴とする請求項１、または、請求項２記載の廃はんだペーストの成分分離方法。 Separated from the supernatant component insoluble oxide material floating on the supernatant component after the solder powder has been separated, carried out by separating the filtrate and residue was filtered the supernatant
Claim 1 or component separation method of waste solder paste according to claim 2, characterized in that. 前記分離工程後のはんだ粉末を分級する工程を有する
ことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一に記載の廃はんだペーストの成分分離方法。 Having a step of classifying the solder powder after the separation step.
The component separation method of the waste solder paste as described in any one of Claims 1 thru | or 3 characterized by the above-mentioned. 前記混合工程と前記分離工程とを複数回ずつ行う、すなわち、前記混合工程を行った後に前記分離工程を行うことを複数回行う
ことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一に記載の廃はんだペーストの成分分離方法。 Performing said separation step and the mixing step by a plurality of times, i.e., a plurality of times to perform the separation step after the mixing step
The component separation method of the waste solder paste as described in any one of Claims 1 thru | or 4 characterized by the above-mentioned. 請求項１乃至請求項５のいずれか一に記載の廃はんだペーストの成分分離方法により前記上澄み成分から分離され乾燥されたはんだ粉末にフラックスを混合分散するフラックス分散工程を有する
ことを特徴とする廃はんだぺーストの再生方法。 A flux dispersion step of mixing and dispersing flux in the solder powder separated from the supernatant component and dried by the waste solder paste component separation method according to any one of claims 1 to 5.
A method for reclaiming waste solder paste , characterized in that :
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