JP5480580B2 - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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すなわち、本発明は、シリカ及び融点が60℃以下の結晶性高級α−オレフィン共重合体を含むタイヤ用ゴム組成物に関する。
上記空気入りタイヤが競技用タイヤであることが好ましい。
共重合に用いるα−オレフィンの炭素数が10以上であると、共重合して得られる高級α−オレフィン共重合体は、結晶性が高く、べたつきもなく更に強度が高いため、本発明のゴム組成物に配合することにより、操縦安定性(特に、WET路面での操縦安定性)が向上する。
また、共重合に用いるα−オレフィンの炭素数が35以下であると、共重合して得られる高級α−オレフィン共重合体は、未反応モノマーが少なく、融解、結晶化の温度域が狭い均一な組成となり、本発明のゴム組成物に配合することにより、操縦安定性(特に、WET路面での操縦安定性)が向上する。
炭素数10以上の高級α−オレフィン単位の含有量が50モル%以上であると、結晶性の共重合体が得られ、且つ融点が低いため各種物質、例えば、オイル等との相溶性が高く、本発明のゴム組成物に配合することにより、操縦安定性が向上する。
半値幅(Wm)とは、示差走査型熱量計にて融点(Tm)を測定した際の吸熱ピークの50%高さにおけるピーク幅を言い、この半値幅が小さいほど、均一な結晶が形成されていることを意味し、材料の均一性を示している。
結晶性高級α−オレフィン共重合体の半値幅が10℃以下であると、融解挙動が迅速であり、本発明のゴム組成物に配合することにより、操縦安定性とグリップ性能(ウェットグリップ性能)を両立できる。
広角X線散乱強度分布において、側鎖結晶化に由来するピークが観測されない場合(15deg<2θ<30degにピークが観測されない場合)、結晶性高級α−オレフィン共重合体のベタツキ、更には強度が著しく低下するため、本発明のゴム組成物に配合することにより、操縦安定性とグリップ性能(ウェットグリップ性能)を両立できない(特に、操縦安定性)。
また、側鎖結晶化に由来するピーク(15deg<2θ<30degに観察されるピーク)が単一でない場合、共重合体の結晶成分が広くなるため、ベタツキの原因及び強度低下、特に、融解ピークがシャープでなくなるため、本発明のゴム組成物に配合することにより、操縦安定性とグリップ性能(ウェットグリップ性能)を両立できない(特に、操縦安定性)。
分子量分布(Mw/Mn)が5.0以下であると、結晶性高級α−オレフィン共重合体の組成分布が狭く、表面特性が良好で、べたつきがなく、強度が高く、本発明のゴム組成物に配合することにより、ゴムの加工性が向上する。
GPC測定装置
カラム :TOSOH GMHHR−H(S)HT
検出器 :液体クロマトグラム用RI検出器 WATERS 150C
測定条件
溶媒 :1,2,4−トリクロロベンゼン
測定温度 :145℃
流速 :1.0ミリリットル/分
試料濃度 :2.2mg/ミリリットル
注入量 :160マイクロリットル
検量線 :Universal Calibration
解析プログラム:HT−GPC(Ver.1.0)
立体規則性指標値のM2が50モル%以上の場合、共重合体がアイソタクチック構造をとり、共重合体の結晶性が向上し、表面特性が良好で、特にべたつきがなく、強度が向上し、本発明のゴム組成物に配合することにより、ゴムの加工性が向上する。
即ち、13C−NMRスペクトルで、高級α−オレフィンに由来する、側鎖α位のCH2炭素が立体規則性の違いを反映して***して観測されることを利用してM2を求めることができる。
このM2の値が大きいほどアイソタクティシティーが高いことを示し、耐熱性、強度が高いことを示す。
尚、13C−NMRの測定は以下の装置、条件にて行う。
装置:日本電子(株)製 EX−400
測定温度:130℃
パルス幅:45°
積算回数:1000回
溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼンと重ベンゼンの90:10(容量比)混合溶媒
また、立体規則性指標値M2の計算は以下のようにして求める。
混合溶媒に基づく大きな吸収ピークが、127〜135ppmに6本見られる。
このピークのうち、低磁場側から4本目のピーク値を131.1ppmとし、化学シフトの基準とする。
このとき側鎖α位のCH2炭素に基づく吸収ピークが34〜37ppm付近に観測される。
このとき、以下の式を用いてM2(モル%)を求める。
M2=〔(36.2〜35.3ppmの積分強度)/(36.2〜34.5ppmの積分強度)〕×100
50m2/g未満であると、破断強度が低下する傾向がある。また、シリカのN2SAは、好ましくは250m2/g以下、より好ましくは200m2/g以下である。250m2/gを超えると、発熱が低下する傾向がある。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、ゴム工業において、従来からシリカと併用される任意のシランカップリング剤を使用することができ、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)トリスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)トリスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルベンゾチアゾールテトラスルフィドなどのスルフィド系が挙げられる。また、メルカプト系、ビニル系、グリシドキシ系、ニトロ系、クロロ系なども挙げられる。なかでも、シランカップリング剤の補強性効果と加工性という点から、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィドを用いることが好ましい。これらのシランカップリング剤は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、カーボンブラックのチッ素吸着比表面積は、JIS K6217のA法によって求められる。
硫黄の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは0.5質量部以上、より好ましくは0.6質量部以上である。0.5質量部未満では、架橋が不足し、耐摩耗性が低下する傾向がある。また、該含有量は、好ましくは5.0質量部以下、より好ましくは4.5質量部以下、更に好ましくは4.0質量部以下である。5.0質量部を超えると、ウェットグリップ性能が低下する傾向がある。
SBR:旭化成(株)製のタフデン4350(スチレン含有量:39質量%、ゴム固形分100質量部に対してオイル分50質量部含有)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイヤブラックA(N110、N2SA:130m2/g)
シリカ:日本シリカ工業(株)製のニプシルVN3(N2SA:175m2/g)
老化防止剤6C:フレキシス(株)製のサントフレックス13(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン(6PPD))
老化防止剤224:フレキシス(株)製のノクラック224(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸
酸化亜鉛:三井金属工業(株)製の酸化亜鉛2種
アロマオイル:ジャパンエナジー社製のプロセスX−260
シランカップリング剤:デグッサ(株)製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
V120:日塗化学社製のクマロンインデン樹脂(軟化点:120℃)
α−オレフィン共重合体1:出光興産(株)製のCPAO−1(結晶性高級α−オレフィン共重合体、融点:28℃、半値幅(Wm):3.5℃、炭素数10以上の高級α−オレフィン単位の含有量:100モル%、Mw:1.1×105、Mw/Mn:1.8、立体規則性指標値M2:68モル%、広角X線散乱強度分布において、15deg<2θ<30deg(側鎖結晶化に由来する範囲)に観測されるピーク:単一)
α−オレフィン共重合体2:出光興産(株)製のCPAO−2(結晶性高級α−オレフィン共重合体、融点:41℃、半値幅(Wm):5.1℃、炭素数10以上の高級α−オレフィン単位の含有量:76モル%、Mw:8.4×104、Mw/Mn:1.8、立体規則性指標値M2:44モル%、広角X線散乱強度分布において、15deg<2θ<30deg(側鎖結晶化に由来する範囲)に観測されるピーク:単一)
α−オレフィン共重合体3:出光興産(株)製のCPAO−3(結晶性高級α−オレフィン共重合体、融点:53℃、半値幅(Wm):4.8℃、炭素数10以上の高級α−オレフィン単位の含有量:100モル%、Mw:4.8×104、Mw/Mn:1.6、立体規則性指標値M2:57モル%、広角X線散乱強度分布において、15deg<2θ<30deg(側鎖結晶化に由来する範囲)に観測されるピーク:単一)
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
表1に示す配合内容に従い、BP型バンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で3分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、50℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃で12分間、0.5mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
得られた加硫ゴム組成物をトルエンで抽出し、抽出前後の体積変化率(SWELL)を測定した。なお、SWELLが小さいほど、架橋のばらつきを抑制でき、好ましいことを示す。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータを用いて、初期歪10%、動歪2%、振動周波数10Hzの条件下で、40℃における加硫ゴム組成物の粘弾性(複素弾性率E’および損失正接tanδを測定した。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータを用いて、初期歪10%、動歪0.5%、振動周波数10Hzの条件下で、0℃における加硫ゴム組成物の粘弾性(複素弾性率E’および損失正接tanδ)を測定した。
なお、40℃における粘弾性試験において、E’が大きいほど、操縦安定性に優れ、tanδが大きいほど、後半グリップ性能(高温条件下でのグリップ性能)に優れる。ただし、E’が大きすぎると、グリップ性能が低下する。
また、0℃における粘弾性試験において、E’が小さいほど、前半グリップ性能(低温条件下でのグリップ性能)に優れ、tanδが大きいほど、ウェットグリップ性能に優れる。ただし、E’が大きすぎると、グリップ性能が低下する。
JIS K 6251「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、前記加硫ゴム組成物からなる3号ダンベル型ゴム試験片を用いて引張試験を行い、300%伸張時応力(M300)を測定した。そして、比較例1の引張強度指数を100とし、下記計算式により、各配合のM300を指数表示した。なお、引張強度指数が大きいほど、耐アブレージョン摩耗性能に優れることを示す。
(引張強度指数)=(各配合のM300)/(比較例1のM300)×100
試験用カートに試験用カートタイヤを装着させ、1周2kmのテストコース(WET路面)を8周走行し、比較例1のタイヤの初期グリップ性能を3点とし、5点満点でテストドライバーが官能評価した。なお、初期グリップ性能は1〜4周目のウェットグリップ性能、後半グリップ性能は5〜8周目の(高温条件下での)ウェットグリップ性能を示す。
また、5〜8周目の(高温条件下での)安定性(ステアリング操作に対するタイヤの剛性感)を5点満点でテストドライバーが官能評価した。数値が大きいほど操縦安定性が良好である。
また、実施例4、5は、比較例3に比べて、WET路面における後半グリップ性能(高温条件下でのウェットグリップ性能)、高温条件下での剛性感(操縦安定性)が同等又は優れていた。一方、比較例4は、初期グリップ性能、後半グリップ性能が実施例4、5に比べて、著しく劣っていた。
このように、本発明により得られる空気入りタイヤは、初期グリップ性能(低温条件下でのウェットグリップ性能)を維持しつつ、高温条件下でのウェットグリップ性能および高温条件下での操縦安定性が非常に優れているため、サーキット(WET路面)走行時の周回に伴うタイムの低下を抑制することができる。また、高温条件下での操縦安定性に優れているため、DRY路面においても、良好な操縦安定性が得られる。
Claims (8)
- シリカ及び融点が60℃以下の結晶性高級α−オレフィン共重合体を含み、
ゴム成分100質量部に対して、前記結晶性高級α−オレフィン共重合体の含有量が2〜30質量部であり、
前記結晶性高級α−オレフィン共重合体が、広角X線散乱強度分布において、15deg<2θ<30degに単一のピークが観測されるタイヤ用ゴム組成物。 - 前記結晶性高級α−オレフィン共重合体中の高級α−オレフィン単位の含有量が50モル%以上である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記結晶性高級α−オレフィン共重合体が、炭素数10以上の高級α−オレフィン二種以上を、又は炭素数10以上の高級α−オレフィン一種以上と他のオレフィン一種以上とを共重合して得られたものである請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- スチレン含有量が5〜70質量%のスチレンブタジエンゴムを含む請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ゴム成分100質量%中のスチレンブタジエンゴムの含有量が80質量%以上である請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- トレッドに使用される請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物を用いた空気入りタイヤ。
- 前記空気入りタイヤが競技用タイヤである請求項7記載の空気入りタイヤ。
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