JP5476580B2 - 縦型有機半導体デバイス - Google Patents
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Description
しかし、有機半導体は無機半導体に比べキャリア移動度が低いために、オン抵抗が高いという問題点があり、低動作電圧で高出力電流を得ることが困難であった。この問題点を解決する方法として、有機トランジスタでは静電誘導型トランジスタ(SIT)などの縦型構造素子が提案されている。SITは、キャリアが広い断面積にわたって短い距離を走行することから、オン抵抗や動作電圧の低減が期待されている(特許文献1)。コロイダルリソグラフィー法を用いた有機SITは、安価で簡便に製造する事が可能であり、動作電圧、周波数特性に優れ、スイッチング特性を有する上に、銅フタロシアニン(CuPc)やペンタセンを、半導体材料として用いることで優れた特性を得られることが報告されている(特許文献2、3)。しかし、これらの材料は大気雰囲気においてアクセプタが生じ、雰囲気によって素子特性が大きく変化してしまうという問題点を有していた。よって、安定動作のためには大気雰囲気下で安定な材料を探索する必要があった。
この材料として、大気雰囲気下で安定で、イオン化ポテンシャル(IP)が大きく、比較的高いキャリア移動度を示すことが知られているジフェニルベンゾチエノベンゾチオフェン(DPh-BTBT)の使用が検討されている(非特許文献1,2,3)。
この材料を使用することで高い大気雰囲気安定性及び高ON/OFF比が得られているが、その一方でCuPcやペンタセンを用いた有機SITと比較してON電流密度が1桁程度低く、更なる改良が求められている。
(1)一般式(1)で表される化合物を半導体材料として含む、縦型有機半導体デバイス。
(R1及びR2はそれぞれ独立に置換基を有してもよい芳香族基を表す。)
(2)R1及びR2がそれぞれ独立に置換基を有してもよいフェニル基である、(1)に記載の縦型有機半導体デバイス。
(3)前記デバイスが薄膜トランジスタである、(1)又は(2)に記載の縦型有機半導体デバイス。
(4)前記薄膜トランジスタが静電誘導型トランジスタである、(3)に記載の縦型有機半導体デバイス。
(5)前記デバイスが太陽電池である、(1)又は(2)に記載の縦型有機半導体デバイス。
(6)半導体材料として、一般式(1)で表される化合物及びアクセプタ型有機半導体材料の組み合わせを含む、(1)乃至(5)に記載の縦型有機半導体デバイス。
(7)前記アクセプタ型有機半導体材料が、テトラシアノキノジメタン誘導体、フタロシアニン誘導体又はフラーレン誘導体のいずれか一つを含有する、(6)に記載の縦型有機半導体デバイス、
に関する。
本発明は特定の有機化合物を半導体材料として用いた縦型有機半導体デバイスに関し、半導体材料として前記式(1)で表される化合物を使用し、半導体層を形成したものである。そこでまず上記式(1)の化合物について説明する。
活性層(A)は有機半導体材料であるホール輸送性物質又は電子輸送性物質により構成される。
本発明の縦型静電誘導型トランジスタでは半導体材料として、一般式(1)で表される化合物が用いられることが特徴である。該化合物は混合物であってもよいが、活性層(A)中には式(1)で表される化合物を通常50重量%以上、好ましくは80重量%以上、更に好ましくは95重量%以上含むことが好ましい。一般的に本発明の一般式(1)の化合物はホール輸送型のP型半導体として用いられる。
電界効果トランジスタの特性を改善したり他の特性を付与するために、必要に応じて他の有機半導体材料や各種添加剤を混合することができる。具体的にはP型又はN型の有機半導体材料としては低分子化合物及び高分子化合物が使用可能である。
上記高分子化合物として共役性高分子化合物を用いることも好ましい。共役性高分子化合物の好ましい例としては、ポリパラフエニレン等の芳香族系共役性高分子化合物、ポリアセチレン等の脂肪族系共役性高分子化合物、ポリピロール、ポリチオフェン等の複素環式共役性高分子化合物、ポリアニリン類、ポリフェニレンサルファイド等のへテロ原子含有共役性高分子化合物、ポリ(フェニレンビニレン)、ポリ(アリーレンビニレン)、ポリ(チエニレンビニレン)等の上記共役性高分子化合物の構成単位が交互に結合した構造を有する複合型共役系高分子化合物等の炭素系共役性高分子化合物が挙げられる。さらに、ポリシラン類、ジシラニレンアリレンポリマー類、(ジシラニレン)エテニレンポリマー類、(ジシラニレン)エチニレンポリマー類等のジシラニレン−炭素系共役性ポリマー構造等のオリゴシラン類と炭素系共役性構造が交互に連鎖した高分子化合物等を用いるのも好ましい。
本発明の一般式(1)で表わされる化合物は、一般的に深いHOMOを有する半導体であるため、組み合わされる電荷注入層(CI)用の材料としては電子親和力の大きい材料であることが望ましい。この材料として、一般的なアクセプタ型の材料を用いることができるが、特にアクセプタ型有機半導体材料が挙げられる。具体的にはペリレン誘導体、テトラシアノキノジメタン誘導体、フタロシアニン誘導体、フラーレン誘導体などが挙げられる。ペリレン誘導体としてはペリレンテトラカルボン酸無水物、及びそのジイミド誘導体(アルキル体やアリール体など)等;テトラシアノキノジメタン誘導体としてはテトラシアノキノジメタン、及びそのフッ素化誘導体(ジフルオロ体(F2TCNQ)やテトラフルオロ体(F4TCNQ)など)等;フタロシアニン誘導体としては無金属フタロシアニンのヘキサデカフルオロ誘導体(F16H2Pc)、銅フタロシアニンのオクタフルオロ誘導体(F8CuPc)及びヘキサデカフルオロ誘導体(F16CuPc)等;フラーレン誘導体としてはフラーレン、及びそのフッ素化誘導体(たとえばC60F36)等が挙げられる。好ましくはF4TCNQ、F16CuPc又はC60F36が挙げられ、さらに好ましくはF16CuPcまたはC60F36が挙げられる。
基板は一般的にドレイン電極(D)の下部に設けられており、本発明のデバイスを支持することができればよい。表面が平滑なものであれば材質は特に限定されず、ガラス、シリコン等の無機材料、ポリマーフィルム等の有機材料等を用いることができる。有機材料を基板として用いる場合には、平滑性、防湿、防酸素等の特性を付与するため金属酸化物薄膜等を表面にコートしてもよい。
ソース電極(S)、ドレイン電極(D)及びゲート電極(G)は十分な導電性を有する材質であれば特に限定されず、金、銀、銅、白金、ニッケル、タングステン、アルミニウム、これらの合金等の金属類、ITO、フッ素ドープされた酸化第二スズ、酸化バナジウム等の金属酸化物類、グラファイト、N型またはP型にドーピングされたダイヤモンド、シリコンや化合物半導体類、ポリアニリン類、ポリチオフェン類、ポリピロール類等の共役性高分子化合物を含む有機導電材料等を用いることができる。
絶縁層(GI)としては絶縁性を有する材料が用いられる。例えば、ポリパラキシリレン、ポリアクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリビニルフェノール、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン、ポリスルホン、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等のポリマー及びこれらを組み合わせた共重合体;二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化タンタル等の金属酸化物;SrTiO3、BaTiO3等の強誘電性金属酸化物;窒化珪素、窒化アルミニウム等の窒化物;硫化物;フッ化物などの誘電体;あるいは、これら誘電体の粒子を分散させたポリマー;等が使用しうる。絶縁層(GI)の膜厚は、材料によって異なるが、通常5nm〜1000nm、好ましくは10nm〜500nm、より好ましくは20nm〜300nmである。
またこの絶縁層(GI)は絶縁材料であることが好ましいが、必ずしも絶縁性を有する必要はなく、有機半導体材料を充填してゲート電極とショットキー接合されている構造も使用することができる。
有機静電誘導型トランジスタ(SIT)の製造方法として、微粒子をシャドーマスクとした薄膜形成方法において貫通孔を形成し、SITを製造する方法を例示する。この製造方法は主に二つの工程からなる。第一の工程は、複数の貫通孔によるパターン形成された薄膜を基板上に形成する工程である。薄膜の形成方法としては、例えば基板上に付着させた微粒子をシャドーマスクとして用い、微粒子の上から蒸着等の手段により薄膜(図2の場合は、ドレイン電極、絶縁層、ゲート電極)を形成した後、液中超音波処理や粘着シートを貼り、その後剥離することで、選択的に微粒子を除去することによってパターン形成された薄膜を形成する方法等がある。第二の工程は第一の工程で形成したパターン形成薄膜上に蒸着等の手段により機能層(活性層及びソース電極)を積層し、SITを形成する工程である。
以下工程ごとにさらに詳細に説明する。
第一の工程とは、基板上に付着させた微粒子をシャドーマスクとして用い、微粒子の上から蒸着等の手段により薄膜を形成した後、液中超音波処理や粘着シートを貼り、その後剥離する処理を実施することで、選択的に微粒子を除去することによって貫通孔が形成された薄膜を形成する工程である。
ここで用いられる基板の素材は特に制限はないが、例えば、ガラス、金属酸化物(例えば、酸化アルミニウム、SiO2、ITO)、これらの金属酸化物でコートしたプラスティックフィルム(例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム、ポリカーボネートフィルム)などが好ましい。
さらに、基板表面の親疎水性、静電荷、凹凸等は微粒子の接着力に影響を与えるので、これらを制御することが好ましい。制御方法としては、紫外線(UV)・オゾン洗浄、表面修飾剤(例えば、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)(PDDA)、ポリ(スチレンスルホン酸ナトリウム)、ポリ(3,4−オキシエチレンオキシチオフェン))による表面修飾などが挙げられる。基板の厚さに特に制約はないが、ガラス基板であれば0.1mm〜10mmが好ましく、フィルム基板であれば1μm〜1mmが好ましい。
微粒子の材質は特に制限されないが、表面に静電荷を持つ、又は微粒子に静電荷を付与できることが好ましい。また、加熱処理により適度に軟化するものを用いることが好ましく、例えばポリマー微粒子の場合、ガラス転移温度が−100℃〜200℃が好ましく、0℃〜120℃がより好ましい。このような微粒子として、例えば、ポリスチレン微粒子、ポリメタクリル酸メチル微粒子、ポリメタクリル酸ベンジル微粒子などがあげられ、粒径が単分散で表面官能基の自由度が高く、入手も容易なことから、ポリスチレン微粒子がより好ましい。
また、微粒子と基板との静電的相互作用は、微粒子の形状や表面処理法によっても制御することができるので、適切な形状、表面処理を施すことができる。このとき、薄膜の形成後に微粒子を除去することにも適した形状、表面処理とすることがより好ましい。微粒子の形状は球状、楕円球状、多面体等が好ましく、球状がより好ましい。微粒子の表面修飾としては、微粒子のコアシェル化、化学修飾、プラズマ処理、界面活性剤の添加、置換基(例えば、カルボキシル基、トリアルキルアンモニウム基、アミノ基、水酸基、スルホン酸基)の付加などが好ましい。
さらに、薄膜に形成される微細孔のサイズ(開口径)は、微粒子のサイズ(粒径)によって制御できるので、所望のスイッチング素子の設計に適したサイズの粒子を選択することが好ましく、粒径(本発明において、粒径とは粒子の投影面積と等価な円の直径をいう)は1nm〜5μmが好ましく、10nm〜2μmがより好ましく、30nm〜1μmが特に好ましい。微粒子の粒径分布に特に制限はないが、単分散であることが好ましい。
分散液は、微粒子と基板の静電的相互作用を妨げず、処理プロセス中、微粒子を安定して分散させることができる溶媒が好ましい。分散液は、水でも有機溶媒でもよいが、分散液の調製の容易さや、静電的相互作用を強く働かせるという観点からは水が好ましい。微粒子の分散性を良好にするため適当な界面活性剤を添加してもよい。微粒子の分散濃度は、微粒子または基板の性質、得られる微粒子の設置密度によって適宜制御することができ、好ましくは0.01質量%〜10質量%であり、0.1質量%〜1質量%がより好ましい。
微粒子の基板への設置方法は通常、バーコート法、スキージ塗布法、スピンコート法、インクジェット法、スプレー法、浸漬吸着法が用いられている。中でもスピンコート法及び浸漬吸着法が好ましく用いられる。
浸漬吸着法とは、微粒子を分散した分散液中に基板を浸漬し、基板と粒子の静電的相互作用により、粒子を基板に吸着させる方法である。微粒子の設置においては、基板と粒子間の相互作用を十分に高めることが好ましく、基板自身が十分な静電荷を有していれば、直接、微粒子を基板に設置することが可能である。
一方、基板自身が静電荷を持たないか、又は持っていても弱い場合は、表面修飾剤を使用することができ、基板表面を修飾することにより、その静電荷を高めることができる。また、基板と微粒子が同一の静電荷を有する場合にも、表面修飾剤を用い、基板表面を正電荷とし、微粒子の設置を実現することができる。必要に応じて、複数の表面修飾剤を用い、積層した表面修飾層を形成することも可能である。
分散液から引き上げた微粒子設置基板は、分散媒が残留しているため、室温での自然乾燥、圧縮空気による送風乾燥、減圧乾燥、昇温などにより乾燥させることが好ましい。
一方、基板を分散液から引き上げて乾燥する際には、設置した微粒子は凝集する性質をもつため問題が生ずる場合があり、これを防ぐ手段が必要となる。微粒子が凝集してしまうと、設置した微粒子の均一な分散性は失われ、素子としたときの性能を低下させる原因となるからである。このような凝集は、基板の上に残留した分散媒を乾燥させる際、微粒子の間には微小なメニスカスが形成され、粒子の間にキャピラリーフォースが働くことによって凝集が生じる。凝集を制御するためには、前述の基板と粒子間の静電的相互作用を強め、微粒子の基板への固着力を高めることが好ましい。
加熱する温度は、微粒子が基板に固着するように、適度に軟化する温度が好ましく、用いられる微粒子によって適宜設定することができる。例えば、ポリマー微粒子を用いた場合、そのポリマーのガラス転移温度(Tg)付近で加熱し軟化させることが好ましく、ガラス転移温度より30℃高い温度以下、30℃低い温度以上の温度範囲が好ましく、ガラス転移温度より10℃高い温度以下、10℃低い温度以上の温度範囲がより好ましい。さらに、加熱温度は、水系溶媒による液中リンスによる加熱、及び有機半導体の製造を考慮すると、70℃〜100℃が好ましく、80℃〜100℃がより好ましい。
また、微粒子を吸着させた後に、基板上の余分な粒子を洗浄することが好ましい。この処理をしない場合、微粒子が単粒子層にならず、粒子が積み重なった領域ができてしまうためである。
乾燥、加熱、冷却、及び洗浄を行う工程は、作業効率を考慮し適宜決定することができるが、微粒子の設置後、これらの工程を経た後、薄膜の形成に移行することが好ましい。また、加熱や冷却処理を液中リンスにより行う場合には、洗浄処理を兼ねることもできる。
本発明のSITにおける電極や絶縁膜は、例えば、スパッタリング法、蒸着法、めっき法、塗布法等の薄膜パターンニング方法、スプレー法などの各種の薄膜形成方法によって形成することができ、これらの方法は使用する材料に応じて適宜選択することができる。薄膜の厚さは、素子動作のための設計的観点と機械的選択剥離のための感度や選択比によって材料ごとに設定することができ、1nm〜10μmが好ましい。ただし、設置した微粒子を除去する観点から、微細孔を形成する薄膜の厚さは、粒径と同等以下が好ましく、粒径の1/2以下がより好ましい。薄膜を積層膜とする場合、積層膜数に制限はない。
積層膜としたときの各層は素子としたときの各機能層とすることができ、例えば、ソース電極層(S)、ドレイン電極層(D)、ゲート電極層(G)、絶縁層(GI)、活性層(A)などとすることができる。
本発明のSITにおいて具体的に示すと先に微粒子を設置した基板上にドレイン電極(D)、絶縁層(GI)、ゲート電極(G)の順に形成すればよい。
基板に配設した微粒子の除去方法は、形成した薄膜を損傷せず、微粒子を確実に除去できる方法が好ましく、例えば、液中超音波処理や粘着シートを貼り、引き続き剥離する処理を実施することで、選択的な微粒子の除去などの方法が挙げられる。液中超音波処理により除去する場合、用いる溶媒は、微粒子を分散させることができ、薄膜などを損なわない溶媒を選択することが好ましい。例えば、形成する膜が有機溶媒に溶解しにくい材料で微粒子が親水性であれば、親水性の有機溶媒を用いる。剥離能及び選択性を高めるため、必要に応じて洗浄液の温度や超音波の強度および周波数を選択する。超音波の周波数としては100Hz〜100MHzが好ましく、1kHz〜10MHzがより好ましい。広範囲にわたる複数の周波数の超音波を同時に照射したり、順次周波数を切り替えて照射したりするのも好ましい。
粘着シートにより除去する工程を詳述する。粘着層と支持体からなる粘着シートを先に形成した薄膜を含む微粒子に貼りつけ、これを剥がすことにより、微粒子が微粒子上の薄膜ごと粘着層に粘着し除去される。微粒子が基板上に密に配設されているため、粘着シートは微粒子の上部に粘着し、粘着層が基板上の微粒子周辺の薄膜と粘着せず、薄膜を基板上に残すことができる。このようにして、薄膜を損傷、破壊などすることなく、微粒子および微粒子上の薄膜のみを除去し、均一な多孔薄膜堆積基板を形成することができる。
支持体を構成する材料は特に制限されないが、ポリ塩化ビニル系フィルム、ポリエステル系フィルム、クレープ紙、ポリオレフィン系白色フィルム、アセテートフィルム、及びこれらのコポリマーやブレンドポリマーなどが挙げられる。粘着剤に用いられる材料は、適度な粘着力があり、薄膜上を汚染しなければ特に制限されないが、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤などが挙げられる。粘着シートの厚さは、柔軟性(例えば、伸びなど)や強度(例えば、引張強度など)に応じて選定することができ、特に制約はないが、10μm〜1mmが好ましく、50μm〜300μmがより好ましい。
電子デバイスへの応用を考えた場合、貼り付け、剥離時に基板表面をイオン性化合物等の有害物質や微粒子で汚染しないことが好ましく、好ましい粘着シートとして、例えば、シリコン半導体のバックグラインディング時に用いる保護フィルムなどが挙げられる。
また、剥離する方法は、微粒子を確実に除去し、薄膜堆積基板を損傷しない方法が好ましく、例えば、緩やかな速度で、目視により確認しながら剥離を行ってもよい。さらに、貼り付け及び剥離時の、圧着する圧力、圧着もしくは剥離する速さ、剥離時の基板とシートの角度などを制御することが好ましく、圧着器具(例えば0.1kg〜5kg程度加重)などを適宜選定して使用することが好ましい。
また、粘着シートの基材面をローラーに巻き付けたものや、ローラーの表面が粘着性を有しているものを用いてもよい。
本発明の多孔薄膜堆積基板における微細孔の開口径(以下、「孔径」ともいう)は、形成過程で用いられる微粒子の粒径にほぼ等しくなる。この性質を利用して、微粒子の粒径、粒径の分布を変化することによって、薄膜の孔径、孔径の分布を自由に制御することができる。孔の位置は基本的にはランダムであるが、孔と孔の相対的位置関係には一定の規則性を有する。これは、孔の位置は微粒子を設置した位置と同じ位置であり、孔間距離は粒子間距離によって定まるからである。
先に述べた活性層用の有機半導体材料を使用して、先に述べた薄膜の設置と同様の方法を用いて活性層を設置する。本発明の縦型静電誘導型トランジスタでは半導体材料として、一般式(1)で表される化合物が用いられることが特徴である。該化合物は混合物であってもよいが、活性層(A)中には式(1)で表される化合物を通常50重量%以上、好ましくは80重量%以上、更に好ましくは95重量%以上含むことが好ましい。一般的に本発明の一般式(1)の化合物はホール輸送型のP型半導体として用いられる。
電界効果トランジスタの特性を改善したり他の特性を付与するために、必要に応じて他の有機半導体材料や各種添加剤が混合されていてもよい。
活性層を形成するにあたっては、各種の製膜方法を用いることができるが、好ましくはスパッタリング法、CVD法、分子線エピタキシャル成長法、真空蒸着法等の真空プロセスでの形成方法;ディップコート法、ダイコーター法、ロールコーター法、バーコーター法、スピンコート法等の塗布法、インクジェット法、スクリーン印刷法、オフセット印刷法、マイクロコンタクト印刷法などの溶液プロセスでの形成方法;が挙げられる。
前記有機半導体材料をルツボや金属のボート中で真空下で、加熱し、蒸発した有機材料を第1の工程で得た基板に付着(蒸着)させる方法、すなわち真空蒸着法が好ましく採用される。この際の真空度は、通常1.0×10−1Pa以下、好ましくは1.0×10−3Pa以下である。また、蒸着時の基板温度によって有機半導体膜、ひいては電界効果トランジスタの特性が変化する場合があるので、注意深く基板温度を選択するのが好ましい。蒸着時の基板温度は通常、0〜200℃であり、好ましくは−10〜150℃であり、より好ましくは0〜120℃であり、さらに好ましくは5〜100℃であり、特に好ましくは10〜80℃である。
また、蒸着速度は、通常0.001nm/秒〜10nm/秒であり、好ましくは0.01nm/秒〜1nm/秒である。
有機材料から形成される活性層の膜厚は、通常1nm〜10μm、好ましくは5nm〜5μmより好ましくは10nm〜3μmである。これは多孔薄膜と開口径や膜厚と密接な関係が生じるため、注意深く最適値を選ぶ必要がある。
また、このように形成された半導体層は、後処理によりさらに特性を改良することが可能である。例えば、熱処理により、成膜時に生じた膜中の歪みが緩和されること、ピンホール等が低減されること、膜中の配列・配向が制御できると考えられていること等の理由により、半導体特性の向上や安定化を図ることができる。本発明の電界効果トランジスタの作成時にはこの熱処理を行うことが特性の向上の為には効果的である。本熱処理は半導体層を形成した後に基板を加熱することによって行う。熱処理の温度は特に制限は無いが通常、室温から200℃程度で、好ましくは80〜180℃、さらに好ましくは120〜150℃である。この時の熱処理時間については特に制限は無いが通常1分から24時間、好ましくは2分から3時間程度である。その時の雰囲気は大気中でもよいが、窒素やアルゴンなどの不活性雰囲気下でもよい。
先に述べた活性層が複数の層の構成時に設置される。先に述べた薄膜の設置と同様の方法を用いて設置すればよい。一般的には蒸着法が用いられ、活性層の製膜方法と同様である。用いる材料も先に述べているが、一般式(1)で表される化合物と上述の特定材料との共蒸着によって形成するのが好適である。共蒸着の割合については材料によって異なるため、一概には言えないが一般式(1)で表される化合物の含有率が50〜99.9%、好ましくは70〜99.5%、さらに好ましくは80〜99%である。膜厚は電荷注入効率をコントロールするのみでなく、大気安定性を上げるためにも重要なポイントであり注意深く選ぶ必要がある。通常1nm〜5000nm、好ましくは50nm〜500nmより好ましくは100nm〜300nmである。
活性層(A)の上にスパッタリング法、蒸着法、めっき、LPD法等により、好ましくは活性層(A)へのダメージが少ない蒸着法によりソース電極(S)を形成する。併せて必要に応じてソース電極を所望の配線パターンにパターニングして有機静電誘導型トランジスタ(SIT)を完成する。
上記のように作成した薄膜トランジスタをマトリックス状に配置し、液晶ディスプレイ、エレクトロクロミックディスプレイ、有機ELディスプレイ、デジタルペーパー等の表示装置駆動用のアレイを構成することができる。また本発明のは、ICタグ、RFタグ、ICカード、メモリ、各種センサー(ガスセンサー、pHセンサー等)等の各種の電子デバイスに用いることができる。
電極から半導体膜への電荷の注入障壁が低減されることにより、半導体素子及びそれを有する半導体デバイス自体の耐久性の向上にも効果があると期待される。
粒径が200nmの4級アンモニウムカチオンポリスチレン微粒子(ES−K6−10:メルク社)を用い、0.05質量%分散溶液濃度の分散液を作成した。この中に、洗剤、アセトン及びUV/O3洗浄したガラス基板を浸漬し、室温で30分静置した。その後、基板を90℃超純水中で30秒間リンスによる加熱処理を施し、更に室温の超純水で30秒間リンスし冷却した。超純水から基板を引き上げ、圧縮空気で余分な水を取り除いた後、室温で減圧乾燥を8時間行い基板に微粒子を設置した。
この微粒子設置基板にドレイン電極としてプラチナをULVAC KIKO社製マグネトロンスパッタ装置(SCOTT−C3)を用いて20nmの厚さにRFスパッタした(ターゲット基板間距離は50mm、スパッタガス:アルゴン、流量:30sccm、ガス圧:0.8Pa、印加電圧:50W、製膜レート0.57nm/sec)。引き続き、SiO2ターゲットとした反応性スパッタリングにて絶縁層のSiO2を100nmの厚さに製膜した(スパッタガス:アルゴン,O2、流量:30sccm,1.8sccm、ガス圧:0.8Pa、印加電圧:100W、製膜レート0.13nm/sec)。次いで、ゲート電極のアルミを真空蒸着法で0.1−0.2nm/secの蒸着レートで20nm蒸着した。この基板を固定し、試料の表面に粘着テープ(三井化学ICROS TAPE:SB−205S−K−R1)を添付し、ハンドローラーを用いて定着し、引き続きゆっくりと剥離することで微粒子を除去し、UVオゾン処理(150℃45分)を実施し微細孔を多数有する多孔薄膜構造体基板を形成した。
次いでこの基板を真空蒸着機に設置し、活性層として化合物(10)を0.1nm/secの蒸着速度で250nmの膜厚にて製膜した。引き続き電荷注入層として化合物(10)とフラーレン誘導体C60F36各々0.09及び0.01nm/secの蒸着速度で共蒸着し(体積比率;化合物(10):90%、C60F36:10%)、100nmの膜厚に製膜した。
最後に上部のソース電極として銀を0.2nm/secの蒸着速度で50nmの膜厚に製膜して静電誘導型トランジスタを得た。
半導体特性の測定はAgilent Technologies社製半導体パラメーターアナライザー E5272Aを用いて行った。素子面積は2×2mm2とした。測定はソース電極作成後、大気にさらすことなく素子を作りこみ、まず窒素雰囲気の測定チャンバー中で測定し、その後測定チャンバーに酸素を導入し2日保管後、酸素雰囲気中で測定、更に測定チャンバーを大気開放し2日保管後、大気中での測定を実施し、酸素及び大気暴露に対する安定性を評価した。
大気中でのON電流:6.5mA、ON/OFF比 1210
本素子のSIT特性の伝達特性及び大気中の出力静特性を図5に示す。
大気中及び酸素中のON電流を含めて、結果はまとめて表1に示す。
(表中、ON電流、ON/OFF比はともに大気中の伝達特性から得ており、air/N2、O2/N2は各雰囲気中のON電流の比を示している。)
実施例1で活性層を蒸着後、真空状態のままで基板温度を1時間かけて100℃まで上昇させそのまま1時間放置し、アニールを行った。ゆっくりと室温に戻してから実施例1と同様に電荷注入層及びゲート電極を蒸着して素子を作成し、同様な評価を行った。
大気中でのON電流:2.34mA、ON/OFF比 6240
実施例1で活性層の蒸着時に基板温度を100℃とし、冷却後に電荷注入層及びゲート電極を蒸着して素子を作成し、同様な評価を行った。
大気中でのON電流:10.8mA、ON/OFF比 3820
実施例1で用いた化合物(10)の代わりに下記の化合物(100)を用いて、同様の素子を作成し、評価を行った。
大気中でのON電流:0.17mA、ON/OFF比 1010
実施例1で用いた化合物(10)の代わりに活性層として銅フタロシアニン(101)300nmの膜厚にて製膜した。銅フタロシアニンの場合は高イオン化ポテンシャルではないため、電荷注入層は使用しない構造で、素子を作成し、評価を行った。
大気中でのON電流:2.0mA、ON/OFF比 83
実施例1で用いた化合物(10)の代わりに活性層としてペンタセン(102)200nmの膜厚にて製膜した。ペンタセンの場合は高イオン化ポテンシャルではないため、電荷注入層は使用しない構造で、素子を作成し、評価を行った。
大気中でのON電流:0.25mA、ON/OFF比 7.8
この様に本発明の化合物を半導体材料に用いると、雰囲気安定性、高ON/OFF比、高電流密度を兼ね備え実用的な縦型の有機半導体デバイスが得られることが明らかとなった。
Claims (7)
- 一般式(1)で表される化合物を半導体材料として含む、縦型有機半導体デバイス。
(R1及びR2はそれぞれ独立に、フェニル基、ナフチル基、アンスリル基、フェナンスリル基、ピレニル基、及びベンゾピレニル基からなる群から選択される芳香族炭化水素基;ピリジル基、ピラジル基、ピリミジル基、キノリル基、イソキノリル基、ピロリル基、インドレニル基、イミダゾリル基、チエニル基、フリル基、ピラニル基、及びピリドニル基からなる群から選択される複素環基;並びにベンゾキノリル基、アントラキノリル基及びベンゾチエニル基からなる群から選択される縮合系複素環基からなる群から選択される芳香族基を表し、該芳香族基は置換基を有してもよい。) - R1及びR2がそれぞれ独立に置換基を有してもよいフェニル基である、請求項1に記載の縦型有機半導体デバイス。
- 前記デバイスが薄膜トランジスタである、請求項1又は2に記載の縦型有機半導体デバイス。
- 前記薄膜トランジスタが静電誘導型トランジスタである、請求項3に記載の縦型有機半導体デバイス。
- 前記デバイスが太陽電池である、請求項1又は2に記載の縦型有機半導体デバイス。
- 半導体材料として、一般式(1)で表される化合物及びアクセプタ型有機半導体材料の組み合わせを含む、請求項1乃至5に記載の縦型有機半導体デバイス。
- 前記アクセプタ型有機半導体材料が、テトラシアノキノジメタン誘導体、フタロシアニン誘導体又はフラーレン誘導体のいずれか一つを含有する、請求項6に記載の縦型有機半導体デバイス。
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