JP5474310B2 - 粒状炭酸バリウム組成物粉末 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
回折法により求められる平均粒径が0.01〜1.0μmの炭酸バリウム粉末が得られる旨の記載がある。なお、特許文献1には、粒子成長抑制剤として用いることができるカルボン酸及びカルボン酸塩の例として、クエン酸、カルボキシメチルセルロース、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、リンゴ酸、マレイン酸、酒石酸、アジピン酸、アクリル酸、ポリカルボン酸、ポリアクリル酸、及びこれらのナトリウム塩、アンモニウム塩の記載がある。
従って、本発明の目的は、水性媒体への分散性が高い炭酸バリウム粉末及びその製造方法を提供することにある。
(1)ポリマーが側鎖にポリオキシアルキレン基を有するポリカルボン酸無水物である。(2)上記のポリカルボン酸無水物が無水マレイン酸の重合体からなる。
(3)BET比表面積が30〜50m2/gの範囲にある。
(4)一次粒子のアスペクト比の平均が2以下である。
(5)測定対象の粉末0.5gを濃度0.2質量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液50mLに投入し、次いで超音波ホモジナイザーにより出力80Wで5分間分散処理することにより調製した懸濁液に含まれる粒子のレーザー回折散乱法により測定された体積基準の粒度分布から求められる体積基準の平均粒子径が0.5μm以下であって、粒子径が1μm以上の粒子の含有率が10体積%以下である。
(6)測定対象の粉末0.5gを濃度0.2質量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液50mLに投入し、次いで超音波ホモジナイザーにより出力80Wで5分間分散処理することにより調製した懸濁液とした場合に、その懸濁液の波長600nmにおける吸光度が1.00以下である。
(1)炭酸バリウム粉末が、液温が5〜15℃の範囲にあり、水酸化バリウム濃度が3〜20質量%の範囲にある水酸化バリウム水性懸濁液を撹拌しながら、該懸濁液に二酸化炭素ガスを、クエン酸の存在下にて、該懸濁液中の水酸化バリウム1gに対して0.5〜20mL/分の範囲の流量にて導入することにより、水酸化バリウムを炭酸化させて炭酸バリウム粒子を生成させることにより製造されたものである。
(2)側鎖にポリオキシアルキレン基を有するポリカルボン酸もしくはその無水物からなるポリマーを、炭酸バリウム水性懸濁液の固形分に対して0.1〜20質量%の範囲にて存在させる。
また、本発明の粒状炭酸バリウム組成物粉末の製造方法を利用することにより、微細でかつ水性媒体への分散性の高い粒状炭酸バリウム組成物粉末を工業的に容易に製造することが可能となる。
本発明において、投影面積円相当径(ヘイウッド径ともいう)は、粒子の投影面積と同じ面積を持つ円の直径を意味する。一次粒子の投影面積円相当径は、電子顕微鏡写真の画像解析、すなわち電子顕微鏡写真に写された個々の一次粒子毎に投影面積を求めて、その投影面積と同じ面積を持つ円の直径を算出することにより求めることができる。変動係数は、投影面積円相当径の標準偏差を投影面積円相当径の平均値で割った値の百分率を意味する。一次粒子の投影面積円相当径の平均は、5〜30nmの範囲にあることが好ましく、5〜25nmの範囲にあることが特に好ましい。一次粒子の投影面積円相当径の平均に対する変動係数は、35%以内にあることが好ましい。
冷却装置付き反応容器に、純水3000gを投入し、水温を10℃に調節した後、純水にクエン酸・1水和物13.9gと、水酸化バリウム・8水和物404.8gとを加えて混合して、水酸化バリウム濃度6.4質量%、クエン酸濃度0.37質量%(生成する炭酸バリウムに対して5質量%)の水酸化バリウム懸濁液を調製した。
この水酸化バリウム懸濁液の液温を10℃にした後、ポリテトラフルオロエチレン製撹拌翼にて400rpmの回転速度で撹拌しながら、懸濁液に二酸化炭素ガスを0.5L/分(水酸化バリウム1gに対して2.3mL/分)の流量にて、懸濁液のpHが7.0になるまで導入して、水酸化バリウムを炭酸化させて、炭酸バリウム粒子の懸濁液を製造した。なお、二酸化炭素ガス導入中は、懸濁液の液温は10℃に調節した。得られた炭酸バリウム粒子の懸濁液の一部を取り出して、ろ過し、水洗した後、乾燥した。得られた炭酸バリウム粉末のBET比表面積は、53.3m2/gであった。また、得られた炭酸バリウム粉末を電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM、(株)日立ハイテクノロジーズ製S−4800)を用いて観察したところ、炭酸バリウム粉末の粒子形状は針状であることが確認された。
粒状炭酸バリウム組成物懸濁液を、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置[日機装(株)製、マイクロトラック粒度分布測定装置9320HRA(X−100)]に投入し、体積基準の粒度分布を測定する。
粒状炭酸バリウム組成物懸濁液と濃度0.2質量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液とを、それぞれ開口径1×1cmの石英製吸光度測定用角柱セルに投入して、分光光度計((株)日立ハイテクノロジーズ製、分光光度計U−2800)を用いて波長600nmの吸光度を測定し、粒状炭酸バリウム組成物懸濁液の吸光度から濃度0.2質量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液の吸光度を引いた値を求める。
側鎖にポリオキシアルキレン基を有するポリカルボン酸無水物からなるポリマー分散剤の代わりに、ポリカルボン酸アンモニウム分散剤(サンノプコ(株)製、SNディスパーサント5468)を懸濁液の固形分に対して8質量%となるように添加する以外は、実施例1と同様にして炭酸バリウム粉末を製造した。
Claims (10)
- 側鎖にポリオキシアルキレン基を有するポリカルボン酸もしくはその無水物からなるポリマーが表面に付着している、BET比表面積が30m2/g以上で、電子顕微鏡写真の画像解析によって求められる一次粒子の投影面積円相当径の平均が5〜50nmであり、該投影面積円相当径の変動係数が40%以内にある粒状炭酸バリウム組成物粉末。
- ポリマーが、側鎖にポリオキシアルキレン基を有するポリカルボン酸無水物である請求項1に記載の粒状炭酸バリウム組成物粉末。
- ポリカルボン酸無水物が無水マレイン酸の重合体からなる請求項2に記載の粒状炭酸バリウム組成物粉末。
- BET比表面積が30〜50m2/gの範囲にある請求項1に記載の粒状炭酸バリウム
組成物粉末。 - 一次粒子のアスペクト比の平均が2以下である請求項1に記載の粒状炭酸バリウム組成物粉末。
- 前記粒状炭酸バリウム組成物の粉末0.5gを濃度0.2質量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液50mLに投入し、次いで超音波ホモジナイザーにより出力80Wで5分間分散処理することにより調製した懸濁液に含まれる粒子のレーザー回折散乱法により測定された体積基準の粒度分布から求められる体積基準の平均粒子径が0.5μm以下であって、粒子径が1μm以上の粒子の含有率が10体積%以下である請求項1に記載の粒状炭酸バリウム組成物粉末。
- 前記粒状炭酸バリウム組成物の粉末0.5gを濃度0.2質量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液50mLに投入し、次いで超音波ホモジナイザーにより出力80Wで5分間分散処理することにより調製した懸濁液とした場合に、その懸濁液の波長600nmにおける吸光度が1.00以下である請求項1に記載の粒状炭酸バリウム組成物粉末。
- BET比表面積が30m2/g以上の炭酸バリウム粉末を水性媒体中にて、平均粒子径
が10〜1000μmの範囲にある粒状媒体を用いて、側鎖にポリオキシアルキレン基を有するポリカルボン酸もしくはその無水物からなるポリマーの存在下にて10分以上粉砕し、次いで乾燥することからなる請求項1に記載の粒状炭酸バリウム組成物粉末の製造方法。 - 炭酸バリウム粉末が、液温が5〜15℃の範囲にあり、水酸化バリウム濃度が3〜20質量%の範囲にある水酸化バリウム水性懸濁液を撹拌しながら、該懸濁液に二酸化炭素ガスを、クエン酸の存在下にて、該懸濁液中の水酸化バリウム1gに対して0.5〜20mL/分の範囲の流量にて導入することにより、水酸化バリウムを炭酸化させて炭酸バリウム粒子を生成させることにより製造されたものである請求項8に記載の粒状炭酸バリウム組成物粉末の製造方法。
- 側鎖にポリオキシアルキレン基を有するポリカルボン酸もしくはその無水物からなるポリマーを、炭酸バリウム水性懸濁液の固形分に対して0.1〜20質量%の範囲にて存在させる請求項8に記載の粒状炭酸バリウム組成物粉末の製造方法。
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