JP5467744B2 - インクジェット記録用インクセットおよび画像記録方法 - Google Patents
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Description
例えば、印字の滲み、印字ムラを抑制することができるインクジェット記録方法として、多価金属塩を含む反応液と、顔料と樹脂エマルジョンとを含むインク組成物とを記録媒体上に付着させるインクジェット記録方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。
また、顔料を含有させたビニルポリマー粒子の水分散体を含有するインクジェット記録用水系インクが開示されている(例えば、特許文献3参照)。
本発明は、凝集性が良好で着滴したインク滴のドット径の変化が少なく、かつ高精細な画像の形成を可能とするインクジェット記録用インクセットとそれを用いた画像記録方法を提供することを目的とし、該目的の達成を課題とする。
<2> 前記水不溶性ポリマーが、(a)塩生成基含有モノマーと、前記(b)スチレン系マクロマーと、(c)スチレン系モノマーと、(d)式(I):CH2=C(R1)COO(R2O)pR3(式中R1は水素原子または低級アルキル基、R2はヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の2価の炭化水素、R3はヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の1価の炭化水素基、pは1〜60の数を示す。)と、前記シリコーンマクロマーとを含むモノマー混合物を共重合させてなることを特徴とする上記<1>に記載のインクジェット記録用インクセット。
<3> 前記(c)スチレン系モノマーに由来する構成単位の含有量が前記水不溶性ポリマーの全質量中10〜80質量%であることを特徴とする上記<2>に記載のインクジェット記録用インクセット。
<4> 前記自己分散性ポリマーは、カルボキシル基を有し、酸価(mgKOH/g)が25〜100である第1のポリマーを含むことを特徴とする上記<1>〜<3>のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インクセット。
<5> 前記自己分散性ポリマーは、有機溶媒中で合成された前記第1のポリマーを含み、前記第1のポリマー中のカルボキシル基の少なくとも一部は中和され、水を連続相とするポリマー分散物として調製されたことを特徴とする上記<1>〜<4>のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インクセット。
<7> 前記芳香族基含有(メタ)アクリレートモノマーは、フェノキシエチルアクリレートであることを特徴とする上記<6>に記載のインクジェット記録用インクセット。
<8>
前記自己分散性ポリマーの酸価は、前記水不溶性ポリマーの酸価よりも小さいことを特徴とする上記<1>〜<7>のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インクセット。
<9>
前記反応液は、カルボキシル基を有する化合物を含むことを特徴とする上記<1>〜上記<8>のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インクセット。
上記<1>〜<9>のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インクセットを用いる画像記録方法。
<11>
記録媒体上に反応液を付与する工程と、前記反応液とインク組成物とを接触させて凝集体を形成する凝集体形成工程と、を含むことを特徴とする上記<10>に記載の画像記録方法。
本発明のインクジェット記録用インクセットは、
スチレン系マクロマー及びシリコーンマクロマーを含むモノマー混合物を共重合させてなる水不溶性ポリマーにより分散された顔料分散物、自己分散性ポリマー粒子、水溶性有機溶剤、及び水を含むインク組成物の少なくとも1種と、前記インク組成物と接触することで凝集体を形成可能な反応液と、を含む。
本発明のインクジェット記録用インクセットは、上記構成とすることにより、特に、インク組成物が特定の水不溶性ポリマーにより分散された顔料分散物を用い、かつ、自己分散性ポリマー粒子を含むことで、インク組成物と反応液との接触による凝集体の形成速度がより向上し、1次色(1色目)のみならず、2次色(2色目)以降のインク滴のドット径を変化させることなく、また、着弾位置精度を向上させ高精細な画像を形成可能とするものである。
本発明のインクセットはインクジェット記録方法に用いるものであるが、一般の筆記具用、記録計用、ペンプロッター用等に使用することもできる。
本発明におけるインク組成物は、スチレン系マクロマー及びシリコーンマクロマーを含むモノマー混合物を共重合させてなる水不溶性ポリマーにより分散された顔料分散物、自己分散性ポリマー粒子、水溶性有機溶剤、及び水を含む。
本発明におけるインク組成物は、単色の画像形成のみならず、フルカラーの画像形成に用いることができ、2色以上のカラー画像形成においてより効果的である。フルカラー画像を形成するために、マゼンタ色調インク、シアン色調インク、及びイエロー色調インクを用いることができ、また、色調を整えるために、更にブラック色調インクを用いてもよい。また、イエロー、マゼンタ、シアン色調インク以外のレッド、グリーン、ブルー、白色インクやいわゆる印刷分野における特色インク(例えば無色)等を用いることができる。
本発明におけるインク組成物は、スチレン系マクロマー及びシリコーンマクロマーを含むモノマー混合物を共重合させてなる水不溶性ポリマーにより分散された顔料の分散物(顔料分散物)を少なくとも1種を含有する。
本発明における水不溶性ポリマー(「第2のポリマー」ともいう。)は、スチレン系マクロマー及びシリコーンマクロマーを含むモノマー混合物を共重合させれてなるポリマーである。
前記モノマー混合物は、少なくとも前記(b)スチレン系マクロマーを含み、更に、
(a)塩生成基含有モノマー、
(c)スチレン系モノマー
(d)式(I):CH2=C(R1)COO(R2O)pR3(式中R1は水素原子または低級アルキル基、R2はヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の2価の炭化水素、R3はヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の1価の炭化水素基、pは1〜60の数を示す。)を含む混合物であることが好ましい態様である。
その中では、片末端に重合性官能基を有するスチレン系マクロマーが好ましい。
シリコーンマクロマーとしては、式(II):X(Y)qSi(R4)3−r(Z)r (II)(式中、Xは重合可能な不飽和基、Yは2価の結合基、R4はそれぞれ独立して水素原子、低級アルキル基、アリール基又はアルコキシ基、Zは500以上の数平均分子量を有する1価のシロキサンポリマーの残基、qは0又は1、rは1〜3の整数を示す)で表されるシリコーンマクロマーが好ましい。
式(II−1):
CH2=CR5−COOC3H6−[Si(R6)2−O]b−Si(R6)3(II−1)
(式中、R5は水素原子又はメチル基、R6はそれぞれ独立して水素原子又は炭素数1〜5の低級アルキル基、bは5〜60の数を示す)で表されるシリコーンマクロマー、
式(II−2):
CH2=CR5−COO−[Si(R6)2−O]b−Si(R6)3(II−2)
(式中、R5、R6及びbは前記と同じ)で表されるシリコーンマクロマー、
式(II−3):
CH2=CR5−Ph−[Si(R6)2−O]b−Si(R6)3(II−3)
(式中、Phはフェニレン基、R5 、R6 及びbは前記と同じ)で表されるシリコーンマクロマー、
式(II−4):CH2=CR5−COOC3H6−Si(OE)3 (II−4)
(式中、R5は前記と同じ。Eは式:−[Si(R5)2O]c −Si(R5)3基(R5は前記と同じ。cは5〜65の数を示す)を示す)で表されるシリコーンマクロマー等が挙げられる。
(式中、dは8〜40の数を示す)
で表されるシリコーンマクロマーが好ましい。その例として、FM−0711(チッソ(株)製、商品名)等が挙げられる。
(d)式(I):CH2=C(R1)COO(R2O)pR3(I)
(式中、R1は水素原子又は低級アルキル基、R2はへテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の2価の炭化水素基、R3はヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の1価の炭化水素基、pは1〜60の数を示す)で表されるモノマーを含有することが好ましい。
(e)成分としては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(n=2〜30)(メタ)アクリレート、ポリ(エチレングリコール(n=1〜15)・プロピレングリコール(n=1〜15))(メタ)アクリレート等が挙げられる。それらの中では、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートが好ましい。
また、前記モノマー混合物は、上記以外の重合可能なモノマーを用いることができる。該モノマーとして、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、(イソ)プロピル(メタ)アクリレート、(イソ又はターシャリー)ブチル(メタ)アクリレート、(イソ)アミル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、(イソ)オクチル(メタ)アクリレート、(イソ)デシル(メタ)アクリレート、(イソ)ドデシル(メタ)アクリレート、(イソ)ステアリル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸エステル類を挙げることができる。
また、水不溶性ポリマーにおける(a)と(d)と(e)との合計含量は、水中での分散安定性及び吐出安定性の観点から、6〜60質量%、好ましくは7〜50質量%が望ましい。
本発明におけるインク組成物は、前記顔料分散物に水不溶性ポリマーにより分散された顔料の少なくとも1種を含有する。
本発明における顔料としては、その種類に特に制限はなく、従来公知の有機及び無機顔料を用いることができる。例えば、アゾレーキ、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン及びペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、ジケトピロロピロール顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロニ顔料等の多環式顔料や、塩基性染料型レーキ、酸性染料型レーキ等の染料レーキや、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラック、昼光蛍光顔料等の有機顔料、酸化チタン、酸化鉄系、カーボンブラック系等の無機顔料が挙げられる。また、カラーインデックスに記載されていない顔料であっても水相に分散可能であれば、いずれも使用できる。更に、上記顔料を界面活性剤や高分子分散剤等で表面処理したものや、グラフトカーボン等も勿論使用可能である。上記顔料のうち、特に、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、カーボンブラック系顔料を用いることが好ましい。
オレンジ又はイエロー用の有機顔料としては、例えば、C.I.ピグメントオレンジ31、C.I.ピグメントオレンジ43、C.I.ピグメントイエロー12、C.I.ピグメントイエロー13、C.I.ピグメントイエロー14、C.I.ピグメントイエロー15、C.I.ピグメントイエロー17、C.I.ピグメントイエロー74、C.I.ピグメントイエロー93、C.I.ピグメントイエロー94、C.I.ピグメントイエロー128、C.I.ピグメントイエロー138、C.I.ピグメントイエロー151、C.I.ピグメントイエロー155、C.I.ピグメントイエロー180、C.I.ピグメントイエロー185等が挙げられる。
ブラック用の有機顔料としては、例えば、C.I.ピグメントブラック1、C.I.ピグメントブラック6、C.I.ピグメントブラック7等が挙げられる。
その他、体質顔料としてシリカ、炭酸カルシウム、タルク等を用いることができる。
本発明におけるインク組成物は、自己分散性ポリマー粒子の少なくとも1種を含有する。本発明における自己分散性ポリマー粒子とは、他の界面活性剤の不存在下に、ポリマー自身が有する官能基(特に、酸性基またはその塩)によって、水性媒体中で分散状態となりうる水不溶性ポリマー(「第1のポリマー」ともいう。)であって、遊離の乳化剤を含有しない水不溶性ポリマーの微粒子を意味する。
本発明における水不溶性ポリマーにおいては、インク組成物に含有されたときのインク凝集速度とインク定着性の観点から、水不溶性ポリマーが固体状態で分散された分散状態となりうる水不溶性ポリマーであることが好ましい。
また、縮合系ポリマーと縮合系ポリマーを構成するモノマーの好適な例としては、特開2001−247787号公報に記載されているものを挙げることができる。
本発明において前記親水性基は、自己分散促進の観点、形成された乳化又は分散状態の安定性の観点から、解離性基であることが好ましく、アニオン性の解離基であることがより好ましい。前記解離性基としては、カルボキシル基、リン酸基、スルホン酸基などが挙げられ、中でも、インク組成物を構成した場合の定着性の観点から、カルボキシル基が好ましい。
解離性基含有モノマーとしては、例えば、不飽和カルボン酸モノマー、不飽和スルホン酸モノマー、不飽和リン酸モノマー等が挙げられる。
上記解離性基含有モノマーの中では、分散安定性、吐出安定性の観点から、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましい。
酸価が25以上であることで自己分散性の安定性が良好になり、また酸価が100以下であることで、凝集性が向上する点で好ましい。更に、自己分散性ポリマーの酸価は、前記水不溶性ポリマー(第2のポリマー)の酸価よりも小さいことが、顔料の分散安定性と反応液と接触したときの凝集速度の両立の観点から好ましく、それらの差が5〜70であることがより好ましく、10〜70が特に好ましい。
また前記重合性基は、縮重合性の重合性基であっても、付加重合性の重合性基であってもよい。本発明においては水性媒体中での粒子形状安定性の観点から、付加重合性の重合性基であることが好ましく、エチレン性不飽和結合を含む基であることがより好ましい。
本発明において前記芳香族基含有モノマーは、1種単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
尚、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート又はメタクリレートを意味する。
本発明においては、自己分散状態の安定性、芳香環同士の疎水性相互作用による水性媒体中での粒子形状の安定化、粒子の適度な疎水化による水溶性成分量の低下の観点から、15質量%〜90質量%であることがより好ましく、15質量%〜80質量%であることがより好ましく、25質量%〜70質量%であることが特に好ましい。
前記アルキル基含有モノマーとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート;ヒドロキシメチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシペンチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート等の水酸基を有するエチレン性不飽和モノマー;ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート;N−ヒドロキシメチル(メタ)アクリルアミド、Nーヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシブチル(メタ)アクリルアミド等のN−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミド;N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−エトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−(n−,イソ)ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−メトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−エトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−(n−、イソ)ブトキシエチル(メタ)アクリルアミド等のN−アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。
尚、重量平均分子量は、ゲル透過クロマトグラフ(GPC)によって測定することできる。
B−02:フェノキシエチルアクリレート/ベンジルメタクリレート/イソブチルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(30/35/29/6)
B−03:フェノキシエチルメタクリレート/イソブチルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(50/44/6)
B−04:フェノキシエチルアクリレート/メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリル酸 共重合体(30/55/10/5)
B−05:ベンジルメタクリレート/イソブチルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(35/59/6)
B−06:スチレン/フェノキシエチルアクリレート/メチルメタクリレート/アクリル酸 共重合体(10/50/35/5)
B−07:ベンジルアクリレート/メチルメタクリレート/アクリル酸 共重合体(55/40/5)
B−08:フェノキシエチルメタクリレート/ベンジルアクリレート/メタクリル酸 共重合体(45/47/8)
B−09:スチレン/フェノキシエチルアクリレート/ブチルメタクリレート/アクリル酸 共重合体(5/48/40/7)
B−10:ベンジルメタクリレート/イソブチルメタクリレート/シクロヘキシルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(35/30/30/5)
B−11:フェノキシエチルアクリレート/メチルメタクリレート/ブチルアクリレート/メタクリル酸 共重合体(12/50/30/8)
B−12:ベンジルアクリレート/イソブチルメタクリレート/アクリル酸 共重合体(93/2/5)
B−13:スチレン/フェノキシエチルメタクリレート/ブチルアクリレート/アクリル酸 共重合体(50/5/20/25)
B−14:スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸 共重合体(62/35/3)
B−15:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸 共重合体(45/51/4)
B−16:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸 共重合体(45/49/6)
B−17:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸 共重合体(45/48/7)
B−18:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸 共重合体(45/47/8)
B−19:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸 共重合体(45/45/10)
すなわち、本発明における自己分散性ポリマー粒子の製造方法は、有機溶媒中で前記第1のポリマーを合成する工程と、前記第1のポリマーのカルボキシル基の少なくとも一部が中和された水性分散物とする分散工程とを含むことが好ましい。
工程(1):第1のポリマー(水不溶性ポリマー)、有機溶媒、中和剤、及び水性媒体を含有する混合物を、攪拌する工程。
工程(2):前記混合物から、前記有機溶媒を除去する工程。
該混合物の攪拌方法に特に制限はなく、一般に用いられる混合攪拌装置や、必要に応じて超音波分散機や高圧ホモジナイザー等の分散機を用いることができる。
アルコール系溶媒としては、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、t−ブタノール、エタノール等が挙げられる。ケトン系溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン等が挙げられる。エーテル系溶媒としては、ジブチルエーテル、ジオキサン等が挙げられる。これらの溶媒の中では、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒とイソプロピルアルコール等のアルコール系溶媒が好ましい。また、油系から水系への転相時への極性変化を穏和にする目的で、イソプロピルアルコールとメチルエチルケトンを併用することも好ましい。該溶剤を併用することで、凝集沈降や粒子同士の融着が無く、分散安定性の高い微粒径の自己分散性ポリマー粒子を得ることができる。
また、自己分散性ポリマー粒子の粒径分布に関しては、特に制限は無く、広い粒径分布を持つもの、又は単分散の粒径分布を持つもの、いずれでもよい。また、水不溶性粒子を、2種以上混合して使用してもよい。
尚、自己分散性ポリマー粒子子の平均粒径及び粒径分布は、例えば、光散乱法を用いて測定することができる。
本発明の自己分散性ポリマー粒子は、例えば、水性インク組成物に好適に含有させることができ、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本発明におけるインク組成物は、水を溶媒として含むものであるが、水溶性有機溶剤の少なくとも1種を更に含むことが好ましい。前記水溶性有機溶剤は乾燥防止剤、浸透促進剤として含有することができる。
乾燥防止剤は、特に、本発明におけるインク組成物をインクジェット方式による画像記録方法に適用する場合、インク噴射口におけるインクの乾燥によって発生し得るノズルの目詰まりを効果的に防止することができる。
尚、水溶性有機溶剤は、単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
本発明におけるインク組成物は、上記必須成分に加え、必要に応じてその他の添加剤を含むことができる。その他の添加剤としては、例えば、褪色防止剤、乳化安定剤、浸透促進剤、紫外線吸収剤、防腐剤、防黴剤、pH調整剤、表面張力調整剤、消泡剤、粘度調整剤、分散剤、分散安定剤、防錆剤、キレート剤等の公知の添加剤が挙げられる。これらの各種添加剤は、インク組成物を調製後に直接添加してもよく、インク組成物の調製時に添加してもよい。
pH調整剤としては、中和剤(有機塩基、無機アルカリ)を用いることができる。pH調整剤は水性インク組成物の保存安定性を向上させる目的で、該インク組成物がpH6〜10となるように添加するのが好ましく、pH7〜10となるように添加するのがより好ましい。
また、表面張力調整剤の添加量は、インクジェット方式で良好に打滴するために、水性インク組成物の表面張力を20〜60mN/mに調整する添加量が好ましく、20〜45mN/mに調整する添加量がより好ましく、25〜40mN/mに調整する添加量がさらに好ましい。
インク組成物の表面張力は、例えば、プレート法を用いて測定することができる。
更に、特開昭59−157636号公報の第(37)〜(38)頁、リサーチディスクロージャーNo.308119(1989年)記載の界面活性剤として挙げたものも用いることができる。
また、特開2003−322926号、特開2004−325707号、特開2004−309806号の各公報に記載されているようなフッ素(フッ化アルキル系)系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤等を用いることにより、耐擦性を良化することもできる。
また、これら表面張力調整剤は、消泡剤としても使用することができ、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、及びEDTAに代表されるキレート剤等、も使用することができる。
また、インクの付与をインクジェット方式以外の方法で行う場合には、1〜40mPa・sの範囲が好ましく、5〜20mPa・sの範囲がより好ましい。
インク組成物の粘度は、例えば、ブルックフィールド粘度計を用いて測定することができる。
本発明のインクジェット記録用インクセットは、上記インク組成物と接触することで凝集体を形成可能な反応液の少なくとも1種を含む。反応液とインク組成物とを接触させることで、インクの凝集体形成を高速に行うことができる。
本発明における反応液(以下、「処理液」ということもある)のpHは、インク組成物の凝集速度の観点から、1〜6であることが好ましい。本発明における処理液は、酸性化合物の少なくとも1種を含んで構成することができる。酸性化合物としては、リン酸基、ホスホン酸基、ホスフィン酸基、硫酸基、スルホン酸基、スルフィン酸基またはカルボキシル基を有する化合物、あるいはその塩を使用することができる。中でも、水性インク組成物の凝集速度の観点から、リン酸基またはカルボキシル基を有する化合物であることがより好ましく、カルボキシル基を有する化合物であることがさらに好ましい。
処理液の酸性化合物の含有量としては、凝集効果の観点から、処理液の全質量に対して、5〜95質量%であることが好ましく、10〜80質量%であることがより好ましい
また、処理液の表面張力としては、インク組成物の凝集速度の観点から、20〜60mN/mであることが好ましく、20〜45mN/mであることがより好ましい。
本発明の画像記録方法は、前記インクジェット記録用インクセットを用いることを特徴とする。前記インク組成物と前記反応液と用いることで、従来にない高速な画像記録が可能となる。
本発明の画像記録方法は、記録媒体上に反応液を付与する反応液付与工程と、前記反応液とインク組成物とを接触させて凝集体を形成するインク付与工程と、を含むことが好ましい。これにより、高速な凝集体形成と良好なインク定着性とが実現できる。
反応液を記録媒体上に付与する方法としては、公知の液体付与方法を特に制限なく用いることができる。例えば、インクジェット方式による付与、塗布ローラーによる付与等を挙げることができる。
また反応液の付与量としては、インク組成物を凝集可能であれば特に制限はなく、付与方法に応じて適宜選択することができる。例えば、酸性化合物を含有する反応液の場合、酸性化合物が0.3g/m2以上であればよく、好ましくは0.3g〜2g/m2、より好ましくは0.5〜1g/m2であり、インクジェット方式による付与、塗布ローラー等の方式により上記塗布量の範囲内であれば、反応液の濃度、反応液塗布液量は適宜選択できる。
本発明における凝集体形成工程は、記録媒体上に付与された反応液とインク組成物とを接触させて、凝集体を形成するようにインク組成物を付与することができるインクジェット方式による方法であれば特に制限はない。
インクジェット記録方法は、インク組成物を細いノズルから液滴として吐出させ、その液滴を記録媒体に付着させるいかなる記録方法も含む。本発明のインク組成物を用いることができるインクジェット記録方法の具体例を以下に説明する。
本発明のインクセットを用いて記録された記録物は優れた画質を有し、さらに定着性に優れている。
〜インク組成物の調製〜
[顔料分散液の調製]
(水不溶性ポリマー分散剤の調製)
<製造例1〜6:水不溶性ポリマー分散剤1〜6の合成>
反応容器に、表1に示す有機溶媒20部、表1の(1)モノマー及び重合連鎖移動剤を仕込み、窒素ガス置換を十分に行なった。
一方、滴下ロートに、表1の(2)モノマー及び重合連鎖移動剤、有機溶媒60部、並びに2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1.2部を入れ、十分に窒素置換を行なった。窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら65℃まで昇温し、滴下ロート中の混合溶液を3時間かけて徐々に滴下した。滴下終了から2時間経過後、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)0.3部を表1の有機溶媒5部に溶解した溶液を加え、更に65℃で2時間、70℃で2時間熟成させ、水不溶性ポリマー分散剤の共重合体溶液を得た。
得られた共重合体溶液の一部を、減圧下、105℃で2時間乾燥させ、溶媒を除去することによって単離し、標準物質としてポリスチレン、溶媒として1mmol/Lのドデシルジメチルアミン含有クロロホルムを用いたゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより質量平均分子量を測定した。その結果を表1に示す。
得られた共重合体溶液を減圧乾燥させて得られた共重合体5部を、表1に示す有機溶媒25部に溶かし、その中に表1に示す中和剤(30%水溶液)を所定量加えて共重合体の一部を中和した。
・シリコーンマクロマー:チッソ(株)製、商品名:FM−0711(数平均分子量:1000、式(II−1a)で表わされる化合物)
・スチレンマクロマーA:東亜合成(株)製、商品名:AN−6(スチレン・アクリロニトリル共重合マクロマー、スチレン含量:75質量%、数平均分子量:6000、重合性官能基:メタクリロイルオキシ基)
・スチレンマクロマーB:東亜合成(株)製、商品名:AS−6(スチレン単独重合マクロマー、数平均分子量:6000、重合性官能基:メタクリロイルオキシ基)
次に、表3に記載のように、上記で得られた水不溶性ポリマー分散剤1〜6の溶液を固形分換算で5.0g、シアン顔料Pigment Blue 15:3(大日精化製)10.0g、メチルエチルケトン40.0g、1mol/L水酸化ナトリウム8.0g、イオン交換水82.0g、0.1mmジルコニアビーズ300gをベッセルに供給し、レディーミル分散機(アイメックス製)で1000rpm、6時間分散した。得られた顔料分散液をエバポレーターでメチルエチルケトンが十分留去できるまで減圧濃縮し、顔料濃度が約12%になるまで濃縮した。
その後、顔料分散液に対して8000rpm、30分間の遠心処理を行い、沈殿物として残留した粗大粒子を除去した。上澄みの吸光度を測定し、顔料濃度を決定した。
上記のようにして、色材としてのシアン分散液を調液した。得られたシアン分散液の平均粒径及び経時粒径は表3に通りであった。
シアン分散液の調製において、シアン顔料Pigment Blue 15:3の代わりに、マゼンタ顔料ピグメントレッド122を用いた以外は、同様の方法で、マゼンタ分散液を調整した。得られたマゼンタ分散液の平均粒径及び経時粒径は表3に通りであった。
シアン分散液の調製において、シアン顔料Pigment Blue 15:3の代わりに、イエロー顔料ピグメントイエロー74を用い、水不溶性ポリマー分散剤の添加量を固形分換算で4.0gに変更した以外は、同様の方法でイエロー分散液を調製した。得られたイエロー分散液の平均粒径及び経時粒径は表3に通りであった。
シアン分散液の調製において、シアン顔料Pigment Blue 15:3の代わりに、カーボンブラック(デグッサ社製NIPEX160−IQ)を用い、水不溶性ポリマー分散剤の添加量を固形分換算で3.0gに変更した以外は、同様の方法でブラック分散液を調製した。得られたブラック分散液の平均粒径及び経時粒径は表3に通りであった。
−合成例1−
攪拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた2リットル三口フラスコに、メチルエチルケトン360.0gを仕込んで、75℃まで昇温した。反応容器内温度を75℃に保ちながら、フェノキシエチルアクリレート180.0g、メチルメタクリレート162.0g、アクリル酸18.0g、メチルエチルケトン72g、及び「V−601」(和光純薬(株)製)1.44gからなる混合溶液を、2時間で滴下が完了するように等速で滴下した。滴下完了後、「V−601」0.72g、メチルエチルケトン36.0gからなる溶液を加え、75℃で2時間攪拌後、さらに「V−601」0.72g、イソプロパノール36.0gからなる溶液を加え、75℃で2時間攪拌した後、85℃に昇温して、さらに2時間攪拌を続けた。得られた共重合体の重量平均分子量(Mw)は64000(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によりポリスチレン換算で算出、使用カラムはTSKgel SuperHZM−H、TSKgel SuperHZ4000、TSKgel SuperHZ200(東ソー社製))、酸価は38.9(mgKOH/g)であった。
次に、重合溶液668.3gを秤量し、イソプロパノール388.3g、1mol/L NaOH水溶液145.7mlを加え、反応容器内温度を80℃に昇温した。次に蒸留水720.1gを20ml/minの速度で滴下し、水分散化せしめた。その後、大気圧下にて反応容器内温度80℃で2時間、85℃で2時間、90℃で2時間保った後、反応容器内を減圧にし、イソプロパノール、メチルエチルケトン、蒸留水を合計で913.7g留去し、固形分濃度28.0%の自己分散性ポリマー粒子(B−01)の水分散物(エマルジョン)を得た。なお、下記に示した化合物例(B−01)の各構成単位の数字は質量比を表す。以下、各構造式に関しても同様である。
合成例1の化合物例(B−01)の合成において、フェノキシエチルアクリレート180.0g、メチルメタクリレート162.0g、アクリル酸18.0gの代わりに、下記化合物例の各構成単位が、それぞれの構造式における質量比となるように使用するモノマーの種類およびその混合量を変更したこと以外は合成例1と同様にして、下記自己分散性ポリマー粒子(B−02)〜(B−05)、(B−15)〜(B−19)の分散液を得た。
得られた(B−02)〜(B−05)、(B−15)〜(B−19)の物性を表2に示した。なお、いずれも自己分散性ポリマーの中和度は、解離性基1モルに対して0.75モル等量となるように、1mol/L NaOH水溶液の量を調整した。
攪拌装置、還流冷却管を装着した1リットル三口フラスコに、パイオニンA−43s(竹本油脂社製、乳化剤)8.1g、蒸留水236.0gを入れ、窒素気流下70℃に加熱攪拌した。スチレン6.2g、n−ブチルアクリレート3.5g、アクリル酸0.3g、過硫酸アンモニウム1.0g、蒸留水40gを添加し、30分間攪拌した後、スチレン117.8g、n−ブチルアクリレート66.5g、アクリル酸5.7gからなるモノマー溶液を2時間で滴下が完了するように等速で滴下した。滴下完了後、過硫酸アンモニウム0.5g、蒸留水20gからなる水溶液を加え、70℃で4時間攪拌した後、85℃に昇温して更に2時間攪拌を続けた。反応液を冷却し、濾過することで、下記化合物例(BH−1)で表されるポリマー微粒子の分散液を得た。得られたポリマー微粒子の物性を表2に示した。
上記で得られた顔料分散液および自己分散性ポリマー粒子を表3に記載されたように用いて、下記インク組成となるように各成分を混合して、インク組成物を調液した。調液したインク組成物をプラスチック製ディスポーザブルシリンジに詰め、PVDF5μフィルター(ミリポア社製Millex−SV、直径25mm)で濾過して、完成インクとした。
シアン顔料(ピグメントブルー15:3) :4%
水不溶性ポリマー分散剤(表3参照) :2%
自己分散性ポリマー粒子(表3参照) :8%
サンニックスGP250 :10%
(三洋化成工業(株)製、水溶性有機溶剤)
ジエチレングリコールモノエチルエーテル :5%
(和光純薬製、水溶性有機溶剤)
オルフィンE1010(日信化学製、界面活性剤) :1%
イオン交換水 :70%
マゼンタ顔料(ピグメントレッド122) :4%
水不溶性ポリマー分散剤(表3参照) :2%
自己分散性ポリマー粒子(表3参照) :8%
グリセリン(和光純薬製、水溶性有機溶剤) :20%
ジエチレングリコール(和光純薬製、水溶性有機溶剤) :10%
オルフィンE1010(日信化学製、界面活性剤) :1%
イオン交換水 :55%
イエロー顔料(ピグメンイエロー74) :4%
水不溶性ポリマー分散剤(表3参照) :1.6%
自己分散性ポリマー粒子(表3参照) :8%
サンニックスGP250 :10%
(三洋化成工業(株)製、水溶性有機溶剤)
ジエチレングリコールモノエチルエーテル :5%
(和光純薬製、水溶性有機溶剤)
オルフィンE1010(日信化学製、界面活性剤) :1%
イオン交換水 :54.6%
カーボンブラック :4%
水不溶性ポリマー分散剤(表3参照) :1.2%
自己分散性ポリマー粒子(表3参照) :8%
サンニックスGP250 :10%
(三洋化成工業(株)製、水溶性有機溶剤)
ジエチレングリコールモノエチルエーテル :5%
(和光純薬製、水溶性有機溶剤)
オルフィンE1010(日信化学製) :1%
イオン交換水 :54.2%
インクC−01、M−01、Y−01、K−01の組成において、顔料分散剤及びポリマー微粒子を表2に記載のように変更した以外は、同様にして各インクを調製した。
表面張力は協和界面科学社製CBVP−Zを用いて、白金プレートを用いたウィルヘルミ法にて25℃にて測定した。
また、粘度はBROOKFIELD社製DV−II+VISCOMETERにてインクを原液のまま液量0.5mLを25℃でコーンプレート(1°34、Φ35mm)を用いて測定し、トルクが20〜95%の範囲で、且つ回転数が10〜100rpmの範囲のデータの平均値を測定値とした。
pHは東亜DKK(株)製pHメータWM−50EGを用い、インク組成物を原液のまま25℃にて測定した。
粒径は日機装(株)製ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150を用いて、インク組成物をイオン交換水で50〜1000倍に希釈して、25℃、粒子透過性:透過、粒子形状:非球形、粒子密度:1.2の条件で測定した体積平均粒径Mvとして求めた。
また経時粒径は、インク組成物を密閉状態で、58℃に15日間、放置した後に、上記粒径と同様にして測定した。
下記組成となるように各成分を混合することで反応液を調製した。
(反応液の組成)
クエン酸(和光純薬製) :16.7%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(和光純薬製) :20.0%
Zonyl FSN−100(デュポン社製) :1.0%
イオン交換水 :62.3%
上記反応液の物性値を測定したところ、粘度4.9mPa・s、表面張力24.3mN/m、pH1.5であった。
上記で得られたインク組成物及び反応液を用いて、以下の評価を行なった。
反応液(処理液)をワイヤーバーコーターで約5μmの厚み(クエン酸量0.84g/m2)となるように、特菱アート両面N(84.9g/m2品)(三菱製紙(株)製)に塗布した。その後、80℃のドライ空気で15秒間乾燥させた。その直後にリコー社製GELJET GX5000プリンターを改造したインクジェットプリンターを用い、打滴量3.5pLで1滴目のインクを打滴してドットを形成した。
本改造機を用いて打滴した画像をドットア
ナライザー(王子計測機器(株)製)にて解析することにより算出し、1次ドット径を測定した。
さらに、同様にして、ただし1滴目の打滴後5m秒後に2滴目のインクをドットが約半分重なるように打滴したサンプルを作成し、前記ドットアナライザーにて解析し、2次ドット径を測定した。
<評価基準>
○:1次と2次のドット径が35μm未満で、かつ1次と2次のドット径の差が2.5μm未満
×:1次と2次のドット径が35μm以上、または1次と2次のドット径の差が2.5μm以上
株式会社リコーのIPSIO GX5000を用い、96ノズルを用いて吐出周波数12 kHzで75 × 2400 dpiの線画像を描画した。
王子計測機器株式会社製 ドットアナライザDA−6000で線の中心値を計測し、各線のずれ量の標準偏差σを算出した。
<評価基準>
◎:σ<2μm
○:2μm≦σ<3μm
△:3μm≦σ<6μm
×:6μm≦σ
Claims (11)
- スチレン系マクロマー及びシリコーンマクロマーを含むモノマー混合物を共重合させてなる水不溶性ポリマーにより分散された顔料の分散物、自己分散性ポリマー粒子、水溶性有機溶剤、及び水とを含むインク組成物と、前記インク組成物と接触することで凝集体を形成可能な反応液と、を含むインクジェット記録用インクセット。
- 前記水不溶性ポリマーが、(a)塩生成基含有モノマーと、前記(b)スチレン系マクロマーと、(c)スチレン系モノマーと、(d)式(I):CH2=C(R1)COO(R2O)pR3(式中R1は水素原子または低級アルキル基、R2はヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の2価の炭化水素、R3はヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の1価の炭化水素基、pは1〜60の数を示す。)と、前記シリコーンマクロマーとを含むモノマー混合物を共重合させてなることを特徴とする請求項1に記載のインクジェット記録用インクセット。
- 前記(c)スチレン系モノマーに由来する構成単位の含有量が前記水不溶性ポリマーの全質量中10〜80質量%であることを特徴とする請求項2に記載のインクジェット記録用インクセット。
- 前記自己分散性ポリマーは、カルボキシル基を有し、酸価(mgKOH/g)が25〜100である第1のポリマーを含むことを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インクセット。
- 前記自己分散性ポリマーは、有機溶媒中で合成された前記第1のポリマーを含み、前記第1のポリマー中のカルボキシル基の少なくとも一部は中和され、水を連続相とするポリマー分散物として調製されたことを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インクセット。
- 前記自己分散性ポリマーは、芳香族基含有(メタ)アクリレートモノマーに由来する構成単位を含み、その含有率が前記自己分散性ポリマーの全質量中10〜95質量%であることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インクセット。
- 前記芳香族基含有(メタ)アクリレートモノマーは、フェノキシエチルアクリレートであることを特徴とする請求項6に記載のインクジェット記録用インクセット。
- 前記自己分散性ポリマーの酸価は、前記水不溶性ポリマーの酸価よりも小さいことを特徴とする請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インクセット。
- 前記反応液は、カルボキシル基を有する化合物を含むことを特徴とする請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インクセット。
- 請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載のインクジェット記録用インクセットを用いる画像記録方法。
- 記録媒体上に反応液を付与する工程と、前記反応液とインク組成物とを接触させて凝集体を形成する凝集体形成工程と、を含むことを特徴とする請求項10に記載の画像記録方法。
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