JP5466749B2 - 酸化バナジウム生産廃水の処理方法 - Google Patents
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Description
一実施形態において、処理対象となるナトリウム塩法からの廃水には、15,000〜24,000mg/LのNa+、6,000〜10,000mg/LのNH4 +、50,000〜80,000mg/LのSO4 2-及び500〜3,500mg/LのCl-が含まれることができる。他の一実施形態において、処理対象となるナトリウム塩法からの廃水には、40〜300mg/LのV5+、40〜800mg/LのCr6+、50〜220mg/LのCa2+、200〜400mg/LのSiO2及び2〜5mg/LのTFe(全鉄)がさらに含まれることができる。ナトリウム塩法からの廃水中で、Cr6+はクロム酸イオンCrO4 2-及び/又は重クロム酸イオンCr2O7 2-の形態で存在することができ、V5+は主にバナジン酸イオン(例えばVO3 -)の形態で存在することができ、SiO2の含有量はケイ酸イオン(例えば、SiO4 4-、SiO3 2-)の形態で存在するケイ素元素をSiO2に換算した含有量を指すことができる。ナトリウム塩法で発生した廃水のpH値が2〜3である場合、ケイ素元素は主にケイ酸コロイドの形態で存在する。しかし、ナトリウム塩法からの廃水の成分及び含有量はこれに限定されるものではない。
<実施例1>
1000Lのバナジウム及びクロムが除去されたナトリウム塩法で発生した廃水(pH値8〜9.5)を取って濾過し、濃度が50%である工業用硫酸でそのpH値が5.6になるように調整し、試験装置にて10L/hの処理速度で、本発明の処理方法によって処理を行った。
主な処理条件は次のとおりである。
アンモニウム豊富液を13℃まで冷却し、恒温で自然的に4.5時間結晶化させた後、吸引濾過を行って複塩スラグ及び精製液を得た。複塩スラグを直接初期廃水格納装置に入れて溶解させた。
無水硫酸ナトリウム(温度105℃で4時間乾燥する)を約60.5kg生産し、回収率は96%近くになり、硫酸アンモニウムを28.5kg回収し、回収率が92%近くになった。
製品組成の分析結果を表1、表2、表3、表4にまとめる。
2000Lのナトリウム塩法で発生した酸性廃水を取って濾過し、濃度が30%である水酸化ナトリウム水溶液でそのpH値が6.2になるように調整し、試験装置にて15L/hの処理速度で、本発明の処理方法によって処理を行った。
主な処理条件は次のとおりである。
負圧にて、硫酸ナトリウム結晶体の蒸発且つ結晶化温度を95〜100℃、攪拌速度を380rpm、濃縮比率を9.2:1、結晶化時間を1時間、保温下吸引濾過の温度を93℃として、無水硫酸ナトリウム及びアンモニウム豊富液を得た。
アンモニウム豊富液を11℃まで冷却し、恒温で自然的に4.5時間結晶化させた後、吸引濾過を行って複塩スラグ及び精製液を得た。複塩スラグを直接初期廃水格納装置に入れて溶解させた。
無水硫酸ナトリウム(温度105℃で4時間乾燥する)を約140kg生産し、回収率は96%近くになり、硫酸アンモニウムを72.8kg回収し、回収率が93%近くになった。
製品組成の分析結果を表5、表6、表7、表8にまとめる。
1000Lのバナジウム及びクロムが除去されたナトリウム塩法で発生した廃水(pH値は7.8〜9)を取って濾過し、濃度が40%である工業用硫酸でそのpH値が5.1になるように調整し、試験装置にて10L/hの処理速度で、本発明の処理方法によって処理を行った。
主な処理条件は次のとおりである。
常圧にて、硫酸ナトリウム結晶体の蒸発且つ結晶化温度を91〜97℃、攪拌速度を380rpm、濃縮比率を8.5:1、結晶化時間を50分、保温下吸引濾過の温度を90℃として、無水硫酸ナトリウム及びアンモニウム豊富液を得た。
アンモニウム豊富液を9℃まで冷却し、恒温で自然的に3時間結晶化させた後、吸引濾過を行って複塩スラグ及び精製液を得た。複塩スラグを直接初期廃水格納装置に入れて溶解させた。
無水硫酸ナトリウム(温度105℃で4時間乾燥する)を約70kg(96%)生産し、回収率は95%近くになり、硫酸アンモニウムを35.7kg(93%)回収し、回収率が91%近くになった。
製品組成の分析結果を表9、表10、表11、表12にまとめる。
2000Lのナトリウム塩法で発生した酸性廃水を取って濾過し、濃度が35%である水酸化ナトリウム水溶液でそのpH値が6.5になるように調整し、試験装置にて15L/hの処理速度で、本発明の処理方法によって処理を行った。
主な処理条件は次のとおりである。
負圧にて、硫酸ナトリウム結晶体の蒸発且つ結晶化温度を93〜100℃、攪拌速度を380rpm、濃縮比率を7.5:1、結晶化時間を1.25時間、保温下吸引濾過の温度を95℃として、無水硫酸ナトリウム及びアンモニウム豊富液を得た。
アンモニウム豊富液を18℃まで冷却し、恒温で自然的に6時間結晶化させた後、吸引濾過を行って複塩スラグ及び精製液を得た。複塩スラグを直接初期廃水格納装置に入れて溶解させた。
無水硫酸ナトリウム(温度105℃で4時間乾燥する)を約104kg生産し、回収率は96%近くになり、硫酸アンモニウムを54kg回収し、回収率が91%近くになった。
製品組成の分析結果を表13、表14、表15、表16にまとめる。
Claims (8)
- 酸化バナジウム生産のナトリウム塩法で発生した廃水の処理方法において、順番に実行する下記の段階:
a)pH値が5.0〜6.5である廃水を90℃以上の温度で濃縮且つ結晶化させて第1結晶スラリーを得た後、90℃以上の温度で固液分離を行って無水硫酸ナトリウム結晶及び第1溶液を得る段階と、
b)第1溶液を9℃〜20℃の温度で結晶化させた後、固液分離を行って、硫酸ナトリウムと硫酸アンモニウムとの複塩及び第2溶液を得る段階と、
c)第2溶液を70℃以上の温度で蒸発濃縮させ、60℃〜65℃の温度で結晶化させて第2結晶スラリーを得た後、55℃以上の温度で第2結晶スラリーに対して固液分離を行って、硫酸アンモニウムと塩化アンモニウムとの混合アンモニウム塩及び第3溶液を得る段階と
を含む廃水の処理方法。 - 段階a)において、濃縮且つ結晶化する前の廃水の体積と第1結晶スラリーの体積との比率は10:3〜10:1であり、結晶化時間は少なくとも40分である請求項1に記載の廃水の処理方法。
- 段階b)において、9℃〜14℃の温度で第1溶液を少なくとも3時間結晶化させる請求項1に記載の廃水の処理方法。
- 硫酸ナトリウムと硫酸アンモニウムとの複塩を段階a)で使用される前記廃水に入れる段階を更に含む請求項1に記載の廃水の処理方法。
- 段階c)において、第2溶液と第2結晶スラリーとの体積比率は2〜2.5:1であり、結晶化時間は少なくとも2時間である請求項1に記載の廃水の処理方法。
- 第3溶液を段階b)に使用される第1溶液に入れる段階を更に含む請求項1に記載の廃水の処理方法。
- 前記廃水は、15,000〜24,000mg/LのNa+、6,000〜10,000mg/LのNH4 +、50,000〜80,000mg/LのSO4 2-及び500〜3,500mg/LのCl-を含む請求項1に記載の廃水の処理方法。
- 前記廃水は、40〜300mg/LのV5+、40〜800mg/LのCr6+、50〜220mg/LのCa2+、200〜400mg/LのSiO2及び2〜5mg/Lの全鉄を更に含む請求項7に記載の廃水の処理方法。
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