JP5466684B2 - クリンチエイペックス用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
前記白色充填剤がシリカであることが好ましい。
更に、改質天然ゴムは小石、木屑などのゴミ成分を含まず、該成分の除去工程が必要ないため、生産性にも優れる。
これらより、本発明では、優れた加工性、生産性を得ながら、低燃費性、破壊特性を両立できる。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K 6217−2:2001によって求められる。
なお、カーボンブラックのDBPは、JIS K6217−4:2001に準拠して測定される。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
天然ゴムラテックス:Muhibbah Lateks社から入手したフィールドラテックス
界面活性剤:花王(株)製のEmal−E27C(ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム)
NaOH:和光純薬工業(株)製のNaOH
製造例1
天然ゴムラテックスの固形分濃度(DRC)を30%(w/v)に調整した後、天然ゴムラテックス1000g(wet状態)に対し、10%Emal−E27C水溶液25gと40%NaOH水溶液50gを加え、室温で48時間ケン化反応を行い、ケン化天然ゴムラテックスを得た。このラテックスに水を添加してDRC15%(w/v)となるまで希釈した後、ゆっくり撹拌しながらギ酸を添加しpHを4.0に調整し、凝集させた。
凝集したゴムを粉砕し、それを1%炭酸ナトリウム水溶液に室温で5時間浸漬した後に引き上げ、水1000mlで洗浄を繰り返し、その後90℃で4時間乾燥して固形ゴム(ケン化天然ゴムA)を得た。
40%NaOH水溶液の添加量を25gに変更した以外は製造例1と同様に、固形ゴム(ケン化天然ゴムB)を得た。
窒素含有量は、CHN CORDER MT−5(ヤナコ分析工業社製)を用いて測定した。測定には、まずアンチピリンを標準物質として、窒素含有量を求めるための検量線を作製した。次いで、試料約10mgを秤量し、3回の測定結果から平均値を求めて、試料の窒素含有量とした。
ICP発光分析装置(ICPS−8100、(株)島津製作所製)を使用して、試料のリン含有量を求めた。
また、リンの31P−NMR測定は、NMR分析装置(400MHz、AV400M、日本ブルカー社製)を使用し、80%リン酸水溶液のP原子の測定ピークを基準点(0ppm)として、クロロホルムにより生ゴムより抽出した成分を精製し、CDCl3に溶解して測定した。
1mm×1mmに切断した生ゴムのサンプル70.00mgを計り取り、これに35mLのトルエンを加え1週間冷暗所に静置した。次いで、遠心分離に付してトルエンに不溶のゲル分を沈殿させ上澄みの可溶分を除去し、ゲル分のみをメタノールで固めた後、乾燥し質量を測定した。次の式によりゲル含有率(%)を求めた。
ゲル含有率(質量%)=[乾燥後の質量mg/最初のサンプル質量mg]×100
また、31P−NMR測定において、ケン化天然ゴムA、Bは、−3ppm〜1ppmにリン脂質によるピークが存在しなかった。
ケン化天然ゴムA:製造例1
ケン化天然ゴムB:製造例2
NR:TSR20
BR:宇部興産(株)製のウベポールBR150B(ML1+4(100℃):40)(シス含量:97質量%)
カーボンブラック:東海カーボン(株)製FEF(N550、N2SA:45m2/g、DBP給油量:115ml/100g)
シリカ:ローディアジャパン(株)製シリカ115Gr(N2SA:110m2/g)
シランカップリング剤:デグッサ社製Si266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン)(6PPD)
ステアリン酸:日油(株)製の椿
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤A:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤B:大内新興化学工業(株)製のノクセラーM(2−メルカプトベンゾチアゾール)
表2〜4に示す配合処方にしたがい、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で15分間加硫することにより、加硫ゴム組成物を得た。
なお、比較例1〜6では、NR(TSR)100質量部に対してしゃっ解剤を0.4質量部添加し、あらかじめ素練りしたものを使用した。
未加硫ゴム組成物について、JIS K6300に準拠したムーニー粘度の測定方法に従い、130℃で測定し、下記計算式により指数表示した(ムーニー粘度指数)。指数が大きいほどムーニー粘度が低く、加工性に優れることを示す。
(ムーニー粘度指数)=(比較例1、3又は5のML1+4)/(各配合のML1+4)×100
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度70℃、初期歪み10%、動歪み2%、周波数10Hzの条件下で各配合(加硫物)の損失正接(tanδ)を測定し、下記計算式により指数表示した(低発熱性指数)。指数が大きいほど低燃費性に優れることを示す。
(低発熱性指数)=(比較例1、3又は5のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
加硫物を用い、JIS−K−6260「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−デマッチャ屈曲亀裂試験方法」に基づいてサンプルを作製し、屈曲亀裂成長試験を行い、70%伸張を100万回繰り返してサンプルを屈曲させたのち、発生した亀裂の長さを測定し、下記計算式により指数表示した。指数が大きいほど、亀裂の成長が抑制され、耐屈曲亀裂成長性に優れることを示す。
(耐屈曲亀裂成長性指数)=(比較例1、3又は5の亀裂の長さ)/(各配合の亀裂の長さ)×100
Claims (7)
- リン含有量が200ppm以下の改質天然ゴムと、カーボンブラック及び/又は白色充填剤とを含有し、
前記改質天然ゴムは、天然ゴムラテックスをケン化処理し、ケン化天然ゴムラテックスを調製する工程(A)、前記ケン化天然ゴムラテックスを凝集させて得られた凝集ゴムをアルカリ処理する工程(B)、及びゴム中に含まれるリン含有量が200ppm以下になるまで洗浄する工程(C)を行って得られるものであるクリンチエイペックス用ゴム組成物。 - ゴム成分100質量%中の前記改質天然ゴムの含有量が5質量%以上である請求項1記載のクリンチエイペックス用ゴム組成物。
- 前記改質天然ゴムの窒素含有量が0.3質量%以下であり、トルエン不溶分として測定されるゲル含有率が20質量%以下である請求項1又は2記載のクリンチエイペックス用ゴム組成物。
- 前記アルカリ処理は、アルカリ金属炭酸塩及びアンモニア水からなる群より選択される少なくとも1種を用いて施されるものである請求項1〜3のいずれかに記載のクリンチエイペックス用ゴム組成物。
- 前記白色充填剤がシリカである請求項1〜4のいずれかに記載のクリンチエイペックス用ゴム組成物。
- 天然ゴムラテックスをケン化処理し、ケン化天然ゴムラテックスを調製する工程(A)、前記ケン化天然ゴムラテックスを凝集させて得られた凝集ゴムをアルカリ処理する工程(B)、ゴム中に含まれるリン含有量が200ppm以下になるまで洗浄する工程(C)、並びに、得られた前記改質天然ゴムと、カーボンブラック及び/又は白色充填剤とを混練りする工程(D)を含む請求項1〜5のいずれかに記載のクリンチエイペックス用ゴム組成物の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製したクリンチエイペックスを有する空気入りタイヤ。
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