JP5459697B2 - Granule transfer pipe, olefin polymer manufacturing apparatus, powder particle transfer method, and olefin polymer manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、粉粒体を移送するための移送配管、及びこれを用いたオレフィン重合体の製造装置に関するものである。 The present invention relates to a transfer pipe for transferring a granular material and an apparatus for producing an olefin polymer using the transfer pipe.
オレフィン重合体を製造する方法として、流動床式反応器を用いる方法が知られている。このような重合法では、重合体の塊や板状物などの塊状物が発生することがあり、この塊状物は、流動床式反応器からオレフィン重合体の粒子を抜き出す際に、抜き出し用の配管を閉塞させることがある。 As a method for producing an olefin polymer, a method using a fluidized bed reactor is known. In such a polymerization method, a lump such as a lump of polymer or a plate may be generated, and this lump is extracted when the olefin polymer particles are extracted from the fluidized bed reactor. The piping may be blocked.
配管の閉塞を防止するために、特許文献１には、流動床反応器から重合体粉末を抜き出す粉末抜き出しラインの上流部に、重合体の塊状物を解砕する解砕装置を配置して、重合体粉末に含まれる重合体の塊状物を解砕する重合方法について開示されている。 In order to prevent the clogging of the piping, Patent Document 1 arranges a crushing device for crushing a polymer lump in the upstream part of the powder extraction line for extracting the polymer powder from the fluidized bed reactor, There is disclosed a polymerization method for crushing a polymer mass contained in a polymer powder.
ところで、より簡便な方法によって、効率よく重合体を含む粉粒体を移送できる新たな方法が望まれている。 By the way, there is a demand for a new method capable of efficiently transferring a granular material containing a polymer by a simpler method.
そこで、本発明の目的は、簡便な方法により、効率よく粉粒体を移送することができる移送配管を提供することにある。 Then, the objective of this invention is providing the transfer piping which can transfer a granular material efficiently by a simple method.
本発明に係る粉粒体の移送配管は、上記課題を解決するために、一端部側から他端部側に粉粒体を移送するための移送配管であり、上記一端部から上記他端部までの間に、当該一端部側から当該他端部側に向かって内径が縮小している縮小管部を備えている。 In order to solve the above-mentioned problem, the transfer pipe for the granular material according to the present invention is a transfer pipe for transferring the granular material from the one end side to the other end side. Until the other end portion side is provided with a reduction tube portion whose inner diameter is reduced from the one end portion side to the other end portion side.
本発明に係る粉粒体の移送方法は、上述した移送配管を用いて粉粒体を移送する方法であって、上記一端部側から上記他端部側に粉粒体を移送する第１工程と、上記縮小管部を洗浄する第２工程とを有する。 The transfer method of the granular material according to the present invention is a method of transferring the granular material using the transfer pipe described above, and the first step of transferring the granular material from the one end side to the other end side. And a second step of cleaning the reduction tube portion.
また、本発明に係る粉粒体の移送配管は、上記縮小管部を挟んで、第１の開閉弁と、第２の開閉弁とをさらに備えており、上記縮小管部は、第１の開閉弁と第２の開閉弁との間において取り外し可能に設けられていることが好ましい。 Moreover, the transfer pipe for the granular material according to the present invention further includes a first on-off valve and a second on-off valve across the reduction pipe portion, and the reduction pipe portion includes the first on-off valve. It is preferable that the switch is detachably provided between the on-off valve and the second on-off valve.
また、本発明に係る粉粒体の移送方法は、上記の移送配管を用いて粉粒体を移送する方法であって、上記一端部側から上記他端部側に粉粒体を移送する第１工程と、上記第１の開閉弁及び第２の開閉弁を閉じ、上記縮小管部を取り外して洗浄する第２工程とを有することが好ましい。 Further, the method for transferring a granular material according to the present invention is a method for transferring the granular material using the transfer pipe, wherein the granular material is transferred from the one end side to the other end side. It is preferable to include one step and a second step in which the first on-off valve and the second on-off valve are closed and the reduction pipe portion is removed and washed.
本発明に係るオレフィン重合体の製造方法は、上述した移送方法を用いて粉粒体としてのオレフィン重合体を移送する工程を有する。 The manufacturing method of the olefin polymer which concerns on this invention has the process of transferring the olefin polymer as a granular material using the transfer method mentioned above.
本発明に係るオレフィン重合体の製造装置は、一端部側から他端部側にオレフィン重合体を移送するための第１の移送配管及び第２の移送配管と、上記一端部に接続されたオレフィンを重合するための反応器と、上記他端部に接続された容器とを備えるオレフィン重合体の製造装置であって、上記第１の移送配管は、上記一端部から上記他端部までの間に設けられた、当該一端部側から当該他端部側に向かって内径が縮小している縮小管部と、上記縮小管部を挟んで、第１の開閉弁と、第２の開閉弁とを備え、上記縮小管部は、第１の開閉弁と第２の開閉弁との間において取り外し可能に設けられている。 The apparatus for producing an olefin polymer according to the present invention includes a first transfer pipe and a second transfer pipe for transferring an olefin polymer from one end to the other end, and an olefin connected to the one end. An olefin polymer manufacturing apparatus comprising a reactor for polymerizing a container and a container connected to the other end, wherein the first transfer pipe is between the one end and the other end. A reducing tube portion whose inner diameter is reduced from the one end portion side toward the other end portion side, a first on-off valve, and a second on-off valve sandwiching the reduction tube portion, The reduction pipe part is detachably provided between the first on-off valve and the second on-off valve.
また、本発明に係るオレフィン重合体の製造装置では、上記縮小管部は、上記一端部側から上記他端部側に向かって、テーパー率が１／５０以上１／５以下の範囲内のテーパー形状であることが好ましい。 Moreover, in the apparatus for producing an olefin polymer according to the present invention, the reduction tube portion has a taper ratio in a range of 1/50 or more and 1/5 or less from the one end side toward the other end side. The shape is preferred.
また、本発明に係るオレフィン重合体の製造装置では、第１の開閉弁は、上記一端部と上記縮小管部との間であって、かつ上記一端部から１．０ｍ以内に設けられていることが好ましい。 In the olefin polymer production apparatus according to the present invention, the first on-off valve is provided between the one end and the contraction tube and within 1.0 m from the one end. It is preferable.
また、本発明に係るオレフィン重合体の製造装置では、上記縮小管部の長さが０．１ｍ以上１ｍ以下であることが好ましい。 Moreover, in the apparatus for producing an olefin polymer according to the present invention, it is preferable that the length of the reduction tube portion is 0.1 m or more and 1 m or less.
また、本発明に係るオレフィン重合体の製造方法は、上述したオレフィン重合体の製造装置を用いた、オレフィン重合体の製造方法であって、上記反応器から上記容器に第１の移送配管を介してオレフィン重合体を移送する第１工程と、第１の開閉弁及び第２の開閉弁を閉じ、上記縮小管部を取り外して洗浄する第２工程と、第２工程を行う間に、第２の移送配管を用いて上記反応器から上記容器にオレフィン重合体の移送を行う第３工程とを有することが好ましい。 Moreover, the method for producing an olefin polymer according to the present invention is a method for producing an olefin polymer using the above-described apparatus for producing an olefin polymer, from the reactor to the container via a first transfer pipe. During the second step, the first step of transferring the olefin polymer, the second step of closing the first on-off valve and the second on-off valve, removing the reducing pipe portion and cleaning, and the second step are performed. And a third step of transferring the olefin polymer from the reactor to the vessel using the transfer pipe.
本発明に係る粉粒体の移送配管であれば、効率よく粉粒体を移送することができる。 If it is the transfer pipe of the granular material which concerns on this invention, a granular material can be transferred efficiently.
本発明に係る粉粒体の移送配管は、一端部側から他端部側に粉粒体を移送するための移送配管であり、上記一端部から上記他端部までの間に、当該一端部側から当該他端部側に向かって内径が縮小している縮小管部を備えている。なお、ここで、粉粒体とは、粉体、粒子などの固体を含むものであればよい。 The transfer pipe for the granular material according to the present invention is a transfer pipe for transferring the granular material from the one end portion side to the other end portion side, and the one end portion between the one end portion and the other end portion. A reduction tube portion whose inner diameter is reduced from the side toward the other end side is provided. Here, the powder body may be any material including solids such as powder and particles.
以下、本発明に係る移送配管が適用されるオレフィン重合体の製造装置の一実施形態について、図１及び図２を参照して説明する。図１は、本発明が適用されるオレフィン重合体の製造装置の一実施形態を示す模式図である。 Hereinafter, an embodiment of an apparatus for producing an olefin polymer to which a transfer pipe according to the present invention is applied will be described with reference to FIGS. 1 and 2. FIG. 1 is a schematic diagram showing an embodiment of an apparatus for producing an olefin polymer to which the present invention is applied.
本実施形態におけるオレフィン重合体の製造装置は、図１に示すように、移送配管（第１の移送配管）１と、予備配管（第２の移送配管）７と、これらの配管の一端部側に接続されたオレフィンを重合するための気相重合反応器（反応器）１１と、他端部側に接続されたオレフィン重合体を回収するためのホッパー（容器）１２とにより構成されている。そして、気相重合反応器１１からホッパー１２に、移送配管１及び予備配管７を介して粉粒体としてのオレフィン重合体を移送する。
As shown in FIG. 1, an apparatus for producing an olefin polymer according to this embodiment includes a transfer pipe (first transfer pipe) 1, a spare pipe (second transfer pipe) 7, and one end side of these pipes. It comprises a gas phase polymerization reactor (reactor) 11 for polymerizing olefins connected to, and a hopper (container) 12 for recovering the olefin polymer connected to the other end side. Then, an olefin polymer as a granular material is transferred from the gas
なお、移送配管１及び予備配管７は、それぞれ複数設けられていてもよい。 A plurality of transfer pipes 1 and spare pipes 7 may be provided.
（移送配管１の構造）
次に、移送配管１の構造について、図２を用いて詳細に説明する。図２は、図１に示す移送配管１を模式的に示す断面図である。
(Structure of transfer pipe 1)
Next, the structure of the transfer pipe 1 will be described in detail with reference to FIG. FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing the transfer pipe 1 shown in FIG.
移送配管１は、一端部５から他端部６までの中空状の管であり、一端部５と他端部６との間に縮小管部２と、２つの開閉弁３及び４とを備えている。また、移送配管１は、一端部５側から他端部６側にオレフィン重合体を移送する。
The transfer pipe 1 is a hollow pipe from one
縮小管部２は、一端部側から他端部側に向かって内径が縮小している管であればよい。また、縮小管部２の内壁は、一端部側から他端部側に向かってテーパー形状であることが好ましく、すなわち一端部５側から他端部６側にかけて内径が一定の割合で縮小する形状であることが好ましい。またそのテーパー率は１／５０以上であることが好ましく、１／３０以上であることがより好ましい。上記の構成であれば、塊を捕捉しやすくすることができる。またテーパー率は１／５以下であることが好ましく、１／１０以下であることがより好ましい。上記の構成であれば、移送配管１を流れる流体（オレフィン重合体を含む粉粒体や同伴されるガスなど）の流れが乱れて澱み点が発生し、その部位において塊が生成される可能性を低くすることができる。本明細書においてテーパー率とは、縮小管部２の長さ（ｍ）に対する、内径が縮小する長さ（ｍ）であり、内径が縮小する長さ（ｍ）／縮小管部２の長さ（ｍ）にて表される。内径が縮小する長さとは、縮小管部２における最も一端部５側の内径と、最も他端部６側の内径との差である。
The reduced tube portion 2 may be a tube whose inner diameter is reduced from the one end side toward the other end side. Moreover, it is preferable that the inner wall of the reduction | decrease pipe part 2 is a taper shape toward the other end part side from the one end part side, ie, the shape which an internal diameter reduces at a fixed ratio from the one
また、縮小管部２の最も他端部６側における内径は、最も一端部５側における内径より１０％以上縮小していることが好ましく、２０％以上縮小していることがより好ましい。さらにまた、縮小管部２の長さは０．１ｍ以上であることが好ましく、また、２．０ｍ以下であることが好ましく、さらに１．０ｍ以下であることがより好ましい。上記の構成により、例えば縮小管部２において０．０５ｍ以上の長さの塊が捕捉される場合であっても、充分に捕捉可能であり、かつ、縮小管部２の取り扱い、移送配管１の配置などを容易に行うことができる。
Moreover, it is preferable that the inner diameter at the most other end 6 side of the contraction pipe part 2 is reduced by 10% or more than the inner diameter at the
本実施形態における移送配管１が縮小管部２を備えていることにより、移送配管１内を移送されるオレフィン重合体に、移送配管１の閉塞を引き起こすおそれがある塊状物が含まれている場合には、その塊状物が縮小管部２に留まる可能性が高くなる。したがって、移送配管１が閉塞しやすい箇所を縮小管部２に特定することができる。 When the transfer pipe 1 in the present embodiment includes the reduction pipe portion 2, the olefin polymer transferred through the transfer pipe 1 includes a lump that may cause the transfer pipe 1 to be blocked. In such a case, there is a high possibility that the lump will remain in the reduction tube portion 2. Therefore, a portion where the transfer pipe 1 is likely to be blocked can be specified as the reduced pipe portion 2.
また、縮小管部２を挟んで、第１の開閉弁として開閉弁３と、第２の開閉弁として開閉弁４と、が設けられている。したがって、開閉弁３及び４の開閉によって、移送配管１を介するオレフィン重合体の移送を開始したり停止したりすることができる。 An on-off valve 3 is provided as a first on-off valve and an on-off valve 4 is provided as a second on-off valve with the reduction pipe portion 2 interposed therebetween. Therefore, the transfer of the olefin polymer through the transfer pipe 1 can be started and stopped by opening and closing the on-off valves 3 and 4.
さらに、縮小管部２は、開閉弁３と開閉弁４との間において取り外し可能に設けられていることが好ましい。これにより、縮小管部２を取り外して内部を洗浄することが可能である。また、開閉弁３及び４を閉じている間は移送配管１を介するオレフィン重合体の移送が停止するが、その間に他の配管を介してオレフィン重合体の移送を続けることができる。したがって、縮小管部２が開閉弁３と開閉弁４との間にあることにより、オレフィン重合体の移送を停止せずに縮小管部２を洗浄することができる。 Furthermore, it is preferable that the contraction pipe portion 2 is detachably provided between the on-off valve 3 and the on-off valve 4. As a result, it is possible to remove the reduction tube portion 2 and clean the inside. Further, while the on-off valves 3 and 4 are closed, the transfer of the olefin polymer through the transfer pipe 1 is stopped, but during that time, the transfer of the olefin polymer can be continued through another pipe. Therefore, the reduction pipe part 2 is between the on-off valve 3 and the on-off valve 4, so that the reduction pipe part 2 can be cleaned without stopping the transfer of the olefin polymer.
なお、縮小管部２の内部を洗浄するために、例えば、移送配管１に取り付けたままの状態で縮小管部２の近傍から縮小管部２内にガス等を吹き込むための手段を備えていてもよい。 In order to clean the inside of the reduction pipe part 2, for example, a means for blowing gas or the like into the reduction pipe part 2 from the vicinity of the reduction pipe part 2 while being attached to the transfer pipe 1 is provided. Also good.
開閉弁３の位置は、一端部５から１．０ｍ以内であることが好ましく、０．４ｍ以内であることがより好ましい。また、開閉弁３の位置は、一端部５にできるだけ近いことが好ましい。これにより、一端部５から他端部６に向けて速度を上げてオレフィン重合体を移送する場合には、移送配管１内の一端部５に近い部位において閉塞しやすくなるが、このような閉塞を防ぐことができる。また、開閉弁３は、２個以上設けられていてもよい。
The position of the on-off valve 3 is preferably within 1.0 m from the one
縮小管部２は、開閉弁３から他端部側２．０ｍ以内に設けられていることが好ましく、０．５ｍ以内に設けられていることがより好ましい。これにより、一端部５から他端部６に向けて速度を上げてオレフィン重合体を移送する場合には、移送配管１内の一端部５に近い部位において閉塞しやすくなるが、このような閉塞を防ぐことができる。また、縮小管部２と開閉弁３との距離を短くすることによって、閉塞しやすい箇所をより小さい範囲に限定することができる。
The reduction pipe portion 2 is preferably provided within 2.0 m from the other end side from the on-off valve 3, and more preferably within 0.5 m. As a result, when the olefin polymer is transferred at a higher speed from the one
開閉弁４の位置は、縮小管部２から他端部側２．０ｍ以内に設けられていることが好ましい。これにより、閉塞しやすい箇所をより小さい範囲に限定することができる。また、開閉弁４は、２個以上設けられていてもよい。 The position of the on-off valve 4 is preferably provided within 2.0 m from the other end side from the reduction tube portion 2. Thereby, the location which is easy to close can be limited to a smaller range. Two or more on-off valves 4 may be provided.
本実施形態における移送配管１は、閉塞しやすい箇所を縮小管部２に特定することができるので、例えば、定期的に縮小管部２を洗浄したり、移送配管１が閉塞したときに縮小管部２の閉塞物を除去したりすること等により、移送配管１による移送を簡便な方法により良好に維持することができる。 Since the transfer pipe 1 in the present embodiment can specify a portion that is likely to be closed as the reduction pipe portion 2, for example, the reduction pipe portion 2 is periodically cleaned or the transfer pipe 1 is closed. By removing the obstruction | occlusion of the part 2, etc., the transfer by the transfer piping 1 can be favorably maintained by a simple method.
（予備配管７）
次に、予備配管７について図１を参照して以下に説明する。
(Preliminary piping 7)
Next, the preliminary piping 7 will be described below with reference to FIG.
予備配管７は、移送配管１と切り替えて使用するための予備の配管として用いられる。すなわち、移送配管１を用いているときには予備配管７による移送を停止しており、移送配管１による移送を停止させるときには予備配管７による移送を開始させることが好ましい。 The spare pipe 7 is used as a spare pipe to be used by switching to the transfer pipe 1. That is, when the transfer pipe 1 is used, the transfer by the auxiliary pipe 7 is stopped, and when the transfer by the transfer pipe 1 is stopped, the transfer by the auxiliary pipe 7 is preferably started.
本実施形態における予備配管７は、図１に示すように、上述した移送配管１と同様の構成からなっており、縮小管部８と、２つの開閉弁９及び１０とを備えている。
As shown in FIG. 1, the preliminary pipe 7 in the present embodiment has the same configuration as the transfer pipe 1 described above, and includes a reduction pipe portion 8 and two on-off
なお、予備配管７としては、オレフィン重合体を移送することができる配管であればどのようなものを用いてもよいが、移送配管１と切り替えて使用するためには、移送の停止及び開始を行うことができる配管を用いることが好ましい。予備配管７は、例えば開閉弁を少なくとも１つ備えた配管等であってもよい。 Any pipe can be used as the auxiliary pipe 7 as long as it can transfer the olefin polymer. However, in order to switch to the transfer pipe 1 and use it, stop and start the transfer. It is preferable to use a pipe that can be used. The spare pipe 7 may be, for example, a pipe provided with at least one on-off valve.
また、移送配管１と予備配管７とは、それぞれ複数設けられていてもよい。これにより、移送するオレフィン重合体の量が多い場合にも、効率よく移送することができる。 A plurality of transfer pipes 1 and spare pipes 7 may be provided. Thereby, even when the amount of the olefin polymer to be transferred is large, it can be efficiently transferred.
（オレフィン重合体の移送方法）
次に、図１を参照して、本実施形態におけるオレフィン重合体の移送方法について説明する。本実施形態においては、移送配管１及び予備配管７を用いて気相重合反応器１１からホッパー１２にオレフィン重合体を移送する。
(Olefin polymer transfer method)
Next, with reference to FIG. 1, the transfer method of the olefin polymer in this embodiment is demonstrated. In the present embodiment, the olefin polymer is transferred from the gas
まず、第１工程として、開閉弁３及び４を開け、移送配管１を介してオレフィン重合体を移送する。なお、ここでは予備配管７における開閉弁９及び１０を閉じていることが好ましい。
First, as a first step, the on-off valves 3 and 4 are opened, and the olefin polymer is transferred through the transfer pipe 1. In addition, it is preferable here that the on-off
次に、第２工程として、開閉弁３及び４を閉じ、縮小管部２の洗浄を行う。縮小管部２の洗浄には、例えば、縮小管部２を取り外して縮小管部２の内部を洗浄する方法、取り外さずに縮小管部２内にガス等を吹き込んで洗浄する方法、等を用いることができる。また、縮小管部２の洗浄とは、縮小管部２を、内部の残留物が除去された状態にすればよく、例えば、使用した縮小管部２と別の縮小管部２とを交換してもよい。 Next, as a second step, the on-off valves 3 and 4 are closed, and the reduction tube portion 2 is cleaned. For the cleaning of the reduction tube portion 2, for example, a method of removing the reduction tube portion 2 and cleaning the inside of the reduction tube portion 2 or a method of cleaning by blowing a gas or the like into the reduction tube portion 2 without being removed is used. be able to. In addition, the cleaning of the reduction tube portion 2 may be performed by leaving the reduction tube portion 2 in a state in which the internal residue is removed. For example, the used reduction tube portion 2 is replaced with another reduction tube portion 2. May be.
なお、第２工程は、第１工程において移送配管１が閉塞したときに行ってもよいが、第１工程を一定の時間行った後に定期的に行ってもよい。 In addition, although a 2nd process may be performed when the transfer piping 1 is obstruct | occluded in a 1st process, you may perform periodically after performing a 1st process for a fixed time.
さらに、第２工程を行う間に、第３工程として、開閉弁９及び１０を開けて、予備配管７を介してオレフィン重合体を移送する。
Furthermore, while performing the second step, as a third step, the on-off
なお、第３工程は、第２工程と同時進行して行うことができる。第３工程は、例えば、第２工程の開始と同時に開始してもよく、第２工程において開閉弁３及び４を閉じた直後又は同時に開始してもよい。これにより、オレフィン重合体の移送を停止させず連続して行うことができるので、気相重合反応器１１における重合状態を良好に保ち、安定的にオレフィン重合体を製造することができる。
The third step can be performed simultaneously with the second step. For example, the third step may be started simultaneously with the start of the second step, or may be started immediately after or simultaneously with the closing of the on-off valves 3 and 4 in the second step. Thereby, since the transfer of the olefin polymer can be carried out continuously without stopping, the polymerization state in the gas
オレフィン重合体の移送方法は、例えば、第１工程を行い、移送配管１が閉塞したときにのみ第２工程及び第３工程を行ってもよい。また、例えば、第１工程と、第２工程及び第３工程と、を定期的に交互に行ってもよい。第１工程を行う時間は、オレフィン重合の条件、移送配管１の構造、等により適宜選択することが好ましい。また、第２工程及び第３工程を行う時間は、縮小管部２の洗浄に要する時間等により適宜選択することが好ましい。 The transfer method of an olefin polymer may perform a 2nd process and a 3rd process, for example, only when the 1st process is performed and the transfer piping 1 is obstruct | occluded. In addition, for example, the first step, the second step, and the third step may be performed alternately alternately. It is preferable that the time for performing the first step is appropriately selected depending on the conditions of olefin polymerization, the structure of the transfer pipe 1, and the like. Moreover, it is preferable that the time for performing the second step and the third step is appropriately selected depending on the time required for cleaning the reduction tube portion 2 and the like.
（オレフィンの重合方法）
次に、オレフィン重合体を重合する方法について、以下に説明する。本実施形態においては、気相重合反応器１１を用いてオレフィンを重合し、オレフィン重合体を製造する。
(Olefin polymerization method)
Next, a method for polymerizing an olefin polymer will be described below. In the present embodiment, the olefin is polymerized using the gas
オレフィン重合体は、オレフィンの単量体を重合させて得られる。本明細書において「重合」とは、単独重合のみならず、共重合を包含したものであり、また「重合体」とは、単独重合体のみならず共重合体を包含したものである。 The olefin polymer is obtained by polymerizing an olefin monomer. In this specification, “polymerization” includes not only homopolymerization but also copolymerization, and “polymer” includes not only a homopolymer but also a copolymer.
共重合体を構成し得るオレフィンの組み合わせとしては、例えば、エチレンとプロピレン、エチレンと１−ブテン、エチレンと１−ヘキセン、エチレンと４−メチル−１−ペンテン、エチレンと１−オクテン、プロピレンと１−ブテン、エチレンと１−ブテンと１−ヘキセン、エチレンと１−ブテンと４−メチル−１−ペンテンなどが挙げられる。 Examples of combinations of olefins that can constitute a copolymer include, for example, ethylene and propylene, ethylene and 1-butene, ethylene and 1-hexene, ethylene and 4-methyl-1-pentene, ethylene and 1-octene, propylene and 1 -Butene, ethylene, 1-butene and 1-hexene, ethylene, 1-butene and 4-methyl-1-pentene, and the like.
本発明において製造されるオレフィン重合体としては、エチレンと、炭素原子数３〜２０のα−オレフィンとの共重合体が好ましく、中でも、ポリエチレン結晶構造を有するエチレンと、炭素原子数３〜２０のα−オレフィンとの共重合体がより好ましい。α−オレフィンとしては、炭素原子数３〜８のα−オレフィンがより好ましく、例えば１−ブテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−オクテンなどが挙げられる。 As the olefin polymer produced in the present invention, a copolymer of ethylene and an α-olefin having 3 to 20 carbon atoms is preferable, and among them, ethylene having a polyethylene crystal structure and 3 to 20 carbon atoms. A copolymer with an α-olefin is more preferred. As the α-olefin, an α-olefin having 3 to 8 carbon atoms is more preferable, and examples thereof include 1-butene, 1-hexene, 4-methyl-1-pentene, and 1-octene.
気相重合反応器１１としては、いわゆる流動床式のものを用いることができる。例えば、特開昭５８−２０１８０２号公報、特開昭５９−１２６４０６号公報、特開平２−２３３７０８号公報、特開平４−２３４４０９号公報、特開平７−６２００９号公報などに記載された公知の気相流動床式反応器などを用いることができる。
As the gas
本実施形態における気相重合反応器１１では、オレフィンの単量体を含む気体、触媒、オレフィン重合体の粒子などを含む混合相が形成され、気相重合反応器１１の下部から導入される循環ガスによって流動化され、流動床となる。循環ガスは、気相重合反応器１１の下部に備えられたガス分散板１６を通過して分散されて導入されるため、流動床は効率よく流動することとなる。流動床を通過した循環ガスは、気相重合反応器１１の上方部に設けられている減速領域において流速が減速された後、気相重合反応器１１の上部に設けられたガス出口を介して、循環ガスライン１５に排出される。そして、循環ガスは、循環ガスライン１５を介して気相重合反応器１１内に下部から吹き込まれて戻される。
In the gas
循環ガスは、例えばオレフィンの単量体を含んでいるものが好ましい。また、循環ガスに、例えば水素、不活性ガスなどをさらに共存させてもよい。 The circulating gas preferably contains, for example, an olefin monomer. Further, for example, hydrogen, an inert gas or the like may coexist in the circulating gas.
循環ガスライン１５には、循環ガスとして用いる上述したような気体を導入するための導入管を設けていてもよい。
The
また、循環ガスライン１５には、循環ガスを圧縮するためにコンプレッサー１３が設置されており、さらに、循環ガスを冷却するために、熱交換器１４が設置されている。したがって、循環ガスは、循環ガスライン１５においてコンプレッサー１３により圧縮され、熱交換器１４により冷却されて気相重合反応器１１に導入される。このため、気相重合反応器１１に導入される循環ガスは、重合反応熱が除去されたものとなる。
The circulating
気相重合反応器１１内の圧力は、オレフィンの単量体の全て、又は少なくとも１部が気体として存在し得る圧力であればよく、例えば０．１〜５．０ＭＰａが好ましく、１．５〜３．０ＭＰａがより好ましい。気相重合反応器１１内の温度は、使用する触媒、反応器内の圧力、重合するオレフィンの種類等により適宜選択されることが好ましく、一般的には３０〜１１０℃であることが好ましい。また、気相重合反応器１１内における循環ガスの流速は、１０〜１００ｃｍ／秒であることが好ましく、２０〜７０ｃｍ／秒であることがより好ましい。
The pressure in the gas
なお、気相重合反応器１１には、オレフィンの重合用の触媒を添加することが好ましい。触媒としては、例えば、チーグラー型触媒、フィリップス型触媒、メタロセン系化合物を用いたメタロセン系触媒などを用いることができる。また、触媒として、メタロセン系触媒を用いることがより好ましい。
In addition, it is preferable to add a catalyst for olefin polymerization to the gas
チーグラー型触媒としては、例えば、特開昭５９−８７０６号公報、特開昭５９−２２９０７号公報、特開昭５９−２２９０８号公報、特開昭５９−６４６１１号公報、特開昭５９−７１３０９号公報、特開昭６０−４２４０４号公報、特開昭６０−１３３０１１号公報、特開昭６０−２１５００６号公報、特開昭６２−２３２４０５号公報、特開昭６２−２９７３０４号公報、特開平１−２５６５０２号公報、特開平１−２８９８０９号公報、特開平３−８１３０３号公報、特開平３−８８８０８号公報、特開平３−９３８０３号公報、特公昭５６−１８１３２号公報、特公昭５６−１５８０７号公報、特公昭６１−５０９６４号公報、特公昭６１−３６３号公報、特公昭６２−５６８８５号公報、特開平１１−３２２８３３号公報、特開２００２−１８７９０９号公報などに開示されている方法により製造されたものを用いることができる。 As the Ziegler type catalyst, for example, JP-A-59-8706, JP-A-59-22907, JP-A-59-22908, JP-A-59-64611, JP-A-59-71309. JP, 60-42404, JP 60-133301, JP 60-215006, JP 62-232405, JP 62-297304, JP JP-A-1-256502, JP-A-1-289809, JP-A-3-81303, JP-A-3-88808, JP-A-3-93803, JP-B-56-18132, JP-B-56- No. 15807, JP-B 61-50964, JP-B 61-363, JP-B 62-56885, JP-A-11-322833, JP-A-11-322833 It can be used those prepared by the method disclosed in, 002-187909 JP.
また、触媒として、例えば特開２００１−３４２２１１号公報などに開示されているように、少量のオレフィンを重合（予備重合）して得られる粒子を用いることができる。 Further, as a catalyst, particles obtained by polymerizing (preliminarily polymerizing) a small amount of olefin can be used as disclosed in, for example, JP-A-2001-342211.
このように予備重合して得られるメタロセン系触媒としては、例えば、有機アルミニウム化合物、有機アルミニウムオキシ化合物、ホウ素化合物などの助触媒成分とメタロセン系化合物とを粒子状担体に担持させてなる固体触媒成分（例えば、特開昭６１−１０８６１０号公報、特開昭６１−２９６００８号公報、特開昭６３−８９５０５号公報、特開平３−２３４７０９号公報、特開平６−３３６５０２号公報などに記載されている固体触媒成分）などを用い、必要に応じて有機アルミニウム化合物、ホウ素化合物などの助触媒成分を併用して、少量のオレフィンを予備重合して得られる粒子などを用いることができる。また、例えば、有機アルミニウム化合物、有機アルミニウムオキシ化合物、ホウ素化合物、有機亜鉛化合物などの助触媒成分を粒子状担体に担持させてなる固体触媒成分（例えば、特開２００３−１７１４１２号公報などに記載されている固体触媒成分）などを用い、メタロセン系化合物と、有機アルミニウム化合物などの触媒成分とを併用して、少量のオレフィンを予備重合して得られる粒子などを用いることができる。 Examples of the metallocene catalyst obtained by prepolymerization in this way include, for example, a solid catalyst component in which a promoter component such as an organoaluminum compound, an organoaluminum oxy compound, and a boron compound and a metallocene compound are supported on a particulate carrier. (For example, as described in JP-A-61-108610, JP-A-61-296008, JP-A-63-89505, JP-A-3-234709, JP-A-6-336502, etc. Particles obtained by pre-polymerizing a small amount of olefin using a cocatalyst component such as an organoaluminum compound and a boron compound as required. Further, for example, it is described in a solid catalyst component (for example, JP-A No. 2003-171212) in which a promoter component such as an organoaluminum compound, an organoaluminum oxy compound, a boron compound, and an organozinc compound is supported on a particulate carrier. The particles obtained by prepolymerizing a small amount of olefin using a metallocene compound and a catalyst component such as an organoaluminum compound in combination can be used.
気相重合反応器１１内において重合して得られたオレフィン重合体は、移送配管１に排出される。
The olefin polymer obtained by polymerization in the gas
気相重合反応器１１から移送配管１にオレフィン重合体を排出する方法としては、例えば特開２００１−１３９６０５号公報（２００１年５月２２日公開）に記載されている方法を用いることができる。また、オレフィン重合体を連続的に排出することが好ましく、これには例えば特表２００２−５３０４４１号公報（２００２年９月１７日公開）に記載されている方法を用いることができる。また、例えば特開２００８−１４３９２９号公報（２００８年６月２６日公開）に記載されているように、オレフィン重合体を、連続的に排出する手段と間歇的に排出する手段との両方を用いて排出してもよい。
As a method for discharging the olefin polymer from the gas
オレフィン重合体は、移送配管１を通って次工程におけるホッパー１２に移送される。気相重合反応器１１からホッパー１２へのオレフィン重合体の移送は、気相重合反応器１１内の圧力をホッパー１２内の圧力よりも高くし、圧力差を用いて行うことが好ましい。例えば、気相重合反応器１１内の圧力を２．０ＭＰａＧなどとし、ホッパー１２内の圧力を０．２ＭＰａＧなどとすることができる。
The olefin polymer is transferred to the
ホッパー１２では、オレフィン重合体が回収される。また、ホッパー１２に導入されるオレフィン重合体に混入する未反応の原料ガス、洗浄ガスなどが回収され、リサイクルガスとして再利用される。
In the
なお、本実施形態においては、オレフィン重合体が移送される容器としてホッパー１２を用いたが、本発明における容器は、特にこれに限定されず、例えばさらなる気相重合反応器等であってもよい。
In this embodiment, the
また、本実施形態においては、移送配管１の一端部５に気相重合反応器１１を接続し、他端部６にホッパー１２を接続して、気相重合反応器１１からホッパー１２に粉粒体としてオレフィン重合体を移送する方法について説明したが、特にこれに限定されず、本発明は、配管を閉塞させるおそれのある粉粒体を移送させるあらゆる場合に好適に適用させることができる。
In the present embodiment, a gas
本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、それぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。また、本明細書中に記載された文献の全てが参考として援用される。 The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made within the scope of the claims, and embodiments obtained by appropriately combining the respective technical means disclosed are also included in the present invention. Included in the technical scope. Moreover, all the literatures described in this specification are used as reference.
以下に実施例を示し、本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。もちろん、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。 Examples will be shown below, and the embodiments of the present invention will be described in more detail. Of course, the present invention is not limited to the following examples, and it goes without saying that various aspects are possible in detail.
本実施例及び比較例において、以下の項目について測定を行った。各項目において用いた方法を説明する。 In the examples and comparative examples, the following items were measured. The method used in each item will be described.
（１）密度（単位：ｋｇ／ｍ３）
ＪＩＳ Ｋ７１１２−１９８０のうち、Ａ法に規定された方法に従って測定した。なお、試料に対して、ＪＩＳ Ｋ６７６０−１９９５に記載されたアニーリングを行った。
(1) Density (Unit: kg / m 3 )
It measured according to the method prescribed | regulated to A method among JISK7112-1980. The sample was annealed according to JIS K6760-1995.
（２）メルトフローレート（ＭＦＲ、単位：ｇ／１０分）
ＪＩＳ Ｋ７２１０−１９９５に規定された方法に従い、荷重２１．１８Ｎ、温度１９０℃の条件において測定した。
(2) Melt flow rate (MFR, unit: g / 10 minutes)
According to the method defined in JIS K7210-1995, the measurement was performed under the conditions of a load of 21.18 N and a temperature of 190 ° C.
〔実施例１〕
実施例１においては、流動床式の気相重合反応器と、重合体を回収するための後処理系のホッパーと、これらを連結する２つの移送配管及び予備配管とを備えた重合体製造装置を用いた。気相重合反応器においては、エチレンと１−ブテンとの共重合を行い、エチレン−１−ブテン共重合体（オレフィン重合体）を製造した。
[Example 1]
In Example 1, a polymer production apparatus comprising a fluidized bed gas phase polymerization reactor, a post-processing system hopper for recovering the polymer, and two transfer pipes and a spare pipe connecting them Was used. In the gas phase polymerization reactor, ethylene and 1-butene were copolymerized to produce an ethylene-1-butene copolymer (olefin polymer).
重合の条件として、重合温度を８７℃とし、圧力を２．０ＭＰａＧとし、循環ガスの組成をエチレン５６．７ｍｏｌ％、水素７．５ｍｏｌ％、１−ブテン２０．５ｍｏｌ％、窒素１３．２ｍｏｌ％及びヘキサン２．１ｍｏｌ％とし、循環ガスの流速を５５ｃｍ／秒とした。このとき、マグネシウム、ハロゲン、チタン及び電子供与体を含む固体触媒成分と有機アルミニウム化合物とを用いて、固体触媒成分上で少量のオレフィンを予備重合して得られる、オレフィンの気相重合用の予備重合触媒（特開２００１−３４２２１１号公報における実施例２を参照）を、気相重合反応器に供給した。さらに、生成する重合体１トンに対して５．５ｍｏｌの割合でトリエチルアルミニウムを供給した。 As polymerization conditions, the polymerization temperature was 87 ° C., the pressure was 2.0 MPaG, the composition of the circulating gas was ethylene 56.7 mol%, hydrogen 7.5 mol%, 1-butene 20.5 mol%, nitrogen 13.2 mol% and Hexane was 2.1 mol%, and the flow rate of the circulating gas was 55 cm / second. At this time, a preliminary catalyst for vapor phase polymerization of olefin obtained by prepolymerizing a small amount of olefin on the solid catalyst component using a solid catalyst component containing magnesium, halogen, titanium and an electron donor and an organoaluminum compound. A polymerization catalyst (see Example 2 in JP-A-2001-342211) was supplied to a gas phase polymerization reactor. Further, triethylaluminum was supplied at a rate of 5.5 mol with respect to 1 ton of the produced polymer.
その後、気相重合反応器とホッパーとを連結する２つの移送配管を介して、ホッパーに、共重合体を含む粉粒体を移送した。移送配管のうち、１つの移送配管からは粉粒体を連続的に移送させ、他の移送配管からは間歇的に移送させた。連続的に粉粒体を移送させる移送配管（図１の移送配管１に相当）には、気相重合反応器（図１の気相重合反応器１１に相当）に接続された一端部から、０．３５ｍの位置に開閉弁（図１の開閉弁３に相当）、０．４５ｍの位置から他端部側に長さ０．３ｍを有する縮小管部（図１の縮小管部２に相当）、及び１．１ｍの位置に開閉弁（図１の開閉弁４に相当）を設置した。移送配管の内径は、気相重合反応器から縮小管部までは０．０５３ｍであり、縮小管部において０．０４１ｍまで縮小し、縮小管部からホッパー（図１の第１の容器１２に相当）までは０．０４１ｍであった。このように、縮小管部において、最も他端部側の内径は、最も一端部側の内径に対して約２２％縮小しており、テーパー率は１／２５であった。
Then, the granular material containing a copolymer was transferred to the hopper via two transfer pipes connecting the gas phase polymerization reactor and the hopper. Of the transfer pipes, the granular material was continuously transferred from one transfer pipe and intermittently transferred from the other transfer pipes. From the one end connected to the gas phase polymerization reactor (corresponding to the gas
重合されたエチレン−１−ブテン共重合体の密度は９２０．８ｋｇ／ｍ３であり、ＭＦＲは１．０５ｇ／１０分であった。このようにして重合体製造装置を運転した。 The density of the polymerized ethylene-1-butene copolymer was 920.8 kg / m 3 and the MFR was 1.05 g / 10 min. In this way, the polymer production apparatus was operated.
運転中、上記の連続的に移送させる移送配管が閉塞したため、縮小管部の両側にある開閉弁を閉止し、予備配管に切り替えた。その結果、重合状態の乱れは発生しなかった。その後、縮小管部を開放して洗浄し、閉塞物を除去した後に、予備配管から上記の移送配管に切り替えて運転を続けた。重合状態の乱れは見られず、安定的な運転を継続することができた。 During operation, the above-described transfer pipe for continuous transfer was blocked, so the on-off valves on both sides of the reduction pipe part were closed and switched to the spare pipe. As a result, the polymerization state was not disturbed. Thereafter, the reduction pipe part was opened and washed to remove the obstruction, and then the operation was continued by switching from the spare pipe to the transfer pipe. The polymerization state was not disturbed, and stable operation could be continued.
〔実施例２〕
（１）予備重合触媒の調製
実施例２においては、まず予備重合触媒の調製を行った。
[Example 2]
(1) Preparation of prepolymerization catalyst In Example 2, the prepolymerization catalyst was first prepared.
予め窒素置換した撹拌機付き反応器に、常温下においてブタンを投入し、次にラセミ−エチレンビス（１−インデニル）ジルコニウムジフェノキシドを投入した。反応器内の温度を５０℃まで上昇させ、２時間撹拌した後に、反応器内の温度を３０℃まで降温させた。 Butane was charged at room temperature into a reactor equipped with a stirrer previously purged with nitrogen, and then racemic-ethylenebis (1-indenyl) zirconium diphenoxide was charged. The temperature in the reactor was raised to 50 ° C. and stirred for 2 hours, and then the temperature in the reactor was lowered to 30 ° C.
次に、ジエチル亜鉛、ペンタフルオロフェノール、水及びシリカを接触させて得られる固体成分と、ジエチル亜鉛、３，４，５−トリフルオロフェノール及び水とを接触させて得られる粒子からなる助触媒担体（特開２００５−６８１７０号公報の実施例１（１）〜（３）に記載されている成分（Ａ）を参照）を投入した。このとき、ラセミ−エチレンビス（１−インデニル）ジルコニウムジフェノキシドは、助触媒担体１ｋｇに対して５０ｍｍｏｌであった。 Next, a promoter support comprising particles obtained by contacting diethylzinc, pentafluorophenol, water and silica with solid components obtained by contacting diethylzinc, 3,4,5-trifluorophenol and water. (See component (A) described in Examples 1 (1) to (3) of JP-A-2005-68170). At this time, racemic-ethylenebis (1-indenyl) zirconium diphenoxide was 50 mmol with respect to 1 kg of the promoter support.
その後、助触媒担体１ｋｇに対して、エチレンを０．１５ｋｇ投入し、さらに水素を常温常圧において０．１５リットル投入した。系内が安定した後、トリイソブチルアルミニウムを４ｍｏｌ／ｍｏｌ投入し、予備重合を開始した。 Thereafter, 0.15 kg of ethylene was added to 1 kg of the cocatalyst carrier, and 0.15 liter of hydrogen was added at normal temperature and pressure. After the system was stabilized, 4 mol / mol of triisobutylaluminum was added to start prepolymerization.
反応器内の温度を３０℃とし、０．５時間運転した後、３０分かけて５０℃まで昇温させ、その後は５０℃において予備重合を行った。予備重合開始後の最初の０．５時間は、助触媒担体１ｋｇに対して、エチレンを１．０ｋｇ／時間の速度において供給し、また水素を常温常圧において１．０リットル／時間の速度において供給した。予備重合開始０．５時間後からは、助触媒担体１ｋｇに対して、エチレンを５．０ｋｇ／時間、及び水素を１５リットル／時間の速度において供給し、合計８時間の予備重合を行った。予備重合終了後、反応器内の圧力を０．５ＭＰａＧまでパージし、得られたスラリー状の予備重合触媒を乾燥器に移送し、窒素流通乾燥を行って、予備重合触媒を得た。この予備重合触媒中のエチレン重合体における予備重合量は、助触媒担体１ｇあたり２６．６ｇであった。 The temperature in the reactor was set to 30 ° C., and after operating for 0.5 hours, the temperature was raised to 50 ° C. over 30 minutes, and then preliminary polymerization was performed at 50 ° C. For the first 0.5 hours after the start of the prepolymerization, ethylene is supplied at a rate of 1.0 kg / hour to 1 kg of the co-catalyst carrier, and hydrogen is supplied at a rate of 1.0 liter / hour at room temperature and normal pressure. Supplied. After 0.5 hours from the start of the prepolymerization, 1 kg of the cocatalyst support was supplied with ethylene at a rate of 5.0 kg / hour and hydrogen at a rate of 15 liter / hour, and prepolymerization was conducted for a total of 8 hours. After completion of the prepolymerization, the pressure in the reactor was purged to 0.5 MPaG, and the resulting slurry-like prepolymerization catalyst was transferred to a dryer and nitrogen flow drying was performed to obtain a prepolymerization catalyst. The prepolymerization amount of the ethylene polymer in the prepolymerization catalyst was 26.6 g per 1 g of the cocatalyst support.
（２）流動床式気相重合
次に、流動床式の気相重合反応器と、重合体を回収するための後処理系のホッパーと、これらを連結する２つの移送配管とを備えた重合体製造装置を用いて、エチレンと１−ヘキセンとの共重合を行い、エチレン−１−ヘキセン共重合体（オレフィン重合体）を製造した。
(2) Fluidized bed gas phase polymerization Next, a fluid bed type gas phase polymerization reactor, a post-processing system hopper for recovering the polymer, and a heavy load equipped with two transfer pipes connecting them. Using a coalescence production apparatus, ethylene and 1-hexene were copolymerized to produce an ethylene-1-hexene copolymer (olefin polymer).
重合の条件として、重合温度を８６℃とし、圧力を２．０ＭＰａＧとし、循環ガスの組成をエチレン５６．７ｍｏｌ％、水素０．９ｍｏｌ％、１−ヘキセン０．９ｍｏｌ％、窒素１１．５ｍｏｌ％及びヘキサン０．１ｍｏｌ％とし、循環ガスの流速を５５ｃｍ／秒とした。このとき、上記（１）において得られた予備重合触媒を供給した。さらに、生成する重合体１トンに対して０．５５ｍｏｌの割合でトリイソブチルアルミニウムを供給した。 As polymerization conditions, the polymerization temperature was 86 ° C., the pressure was 2.0 MPaG, the composition of the circulating gas was ethylene 56.7 mol%, hydrogen 0.9 mol%, 1-hexene 0.9 mol%, nitrogen 11.5 mol% and Hexane was 0.1 mol%, and the flow rate of the circulating gas was 55 cm / second. At this time, the prepolymerized catalyst obtained in the above (1) was supplied. Furthermore, triisobutylaluminum was supplied at a ratio of 0.55 mol with respect to 1 ton of the produced polymer.
その後、気相重合反応器とホッパーとを連結する２つの移送配管を介して、ホッパーに、共重合体を含む粉粒体を移送した。２つの移送配管は、両方ともに粉粒体を間歇的に移送する方法により移送させた。上記２つの移送配管（図１の移送配管１に相当）には、気相重合反応器（図１の気相重合反応器１１に相当）に接続された一端部から、０．３５ｍの位置に開閉弁（図１の開閉弁３に相当）、１．３０ｍの位置から他端部側に長さ０．５ｍを有する縮小管部（図１の縮小管部２に相当）、及び２．５ｍの位置に開閉弁（図１の開閉弁４に相当）を設置した。移送配管の内径は、気相重合反応器から縮小管部までは０．１０２ｍであり、縮小管部において０．０６６ｍまで縮小し、縮小管部からホッパー（図１の第１の容器１２に相当）までは０．０６６ｍであった。このように、縮小管部において、最も他端部側の内径は、最も一端部側の内径に対して約３６％縮小しており、テーパー率は９／１２５であった。
Then, the granular material containing a copolymer was transferred to the hopper via two transfer pipes connecting the gas phase polymerization reactor and the hopper. Both of the two transfer pipes were transferred by a method of transferring the particles intermittently. The two transfer pipes (corresponding to the transfer pipe 1 in FIG. 1) are located at a position 0.35 m from one end connected to the gas phase polymerization reactor (corresponding to the gas
重合されたエチレン−１−ヘキセン共重合体の密度は９２０．５ｋｇ／ｍ３であり、ＭＦＲは０．４５ｇ／１０分であった。このようにして重合体製造装置を運転した。 The density of the polymerized ethylene-1-hexene copolymer was 920.5 kg / m 3 and the MFR was 0.45 g / 10 min. In this way, the polymer production apparatus was operated.
運転中、移送配管が閉塞したために、縮小管部の両側にある開閉弁を閉止し、予備配管に切り替えた。その結果、重合状態の乱れは発生しなかった。その後、縮小管部を開放して洗浄し、閉塞物を除去した後に、予備配管から上記の移送配管に切り替えて運転を続けた。重合状態の乱れは見られず、安定的な運転を継続することができた。 During operation, the transfer piping was blocked, so the on-off valves on both sides of the reduction tube were closed and switched to spare piping. As a result, the polymerization state was not disturbed. Thereafter, the reduction pipe part was opened and washed to remove the obstruction, and then the operation was continued by switching from the spare pipe to the transfer pipe. The polymerization state was not disturbed, and stable operation could be continued.
〔比較例１〕
比較例１においては、流動床式の気相重合反応器と、重合体を回収するための後処理系のホッパーと、これらの連結する２つの移送配管とを備えた重合体製造装置を用いた。気相重合反応器においては、エチレンと１−ブテンとの共重合を行い、エチレン−１−ブテン共重合体を製造した。
[Comparative Example 1]
In Comparative Example 1, a polymer production apparatus including a fluidized bed gas phase polymerization reactor, a post-processing system hopper for recovering the polymer, and two transfer pipes connected to these was used. . In the gas phase polymerization reactor, ethylene and 1-butene were copolymerized to produce an ethylene-1-butene copolymer.
重合の条件として、重合温度を８７℃とし、圧力を２．０ＭＰａＧとし、循環ガスの組成をエチレン５４．３ｍｏｌ％、水素１０．０ｍｏｌ％、１−ブテン２０．８ｍｏｌ％、窒素１２．８ｍｏｌ％及びヘキサン２．１ｍｏｌ％とし、循環ガスの流速を５５ｃｍ／秒とした。このとき、マグネシウム、ハロゲン、チタン及び電子供与体を含む固体触媒成分と有機アルミニウム化合物とを用いて、固体触媒成分上で少量のオレフィンを予備重合して得られる、オレフィンの気相重合用の予備重合触媒（特開２００１−３４２２１１号公報における実施例２を参照）を、気相重合反応器に供給した。さらに、生成する重合体１トンに対して５．５ｍｏｌの割合でトリエチルアルミニウムを供給した。 As polymerization conditions, the polymerization temperature was 87 ° C., the pressure was 2.0 MPaG, the composition of the circulating gas was ethylene 54.3 mol%, hydrogen 10.0 mol%, 1-butene 20.8 mol%, nitrogen 12.8 mol% and Hexane was 2.1 mol%, and the flow rate of the circulating gas was 55 cm / second. At this time, a preliminary catalyst for vapor phase polymerization of olefin obtained by prepolymerizing a small amount of olefin on the solid catalyst component using a solid catalyst component containing magnesium, halogen, titanium and an electron donor and an organoaluminum compound. A polymerization catalyst (see Example 2 in JP-A-2001-342211) was supplied to a gas phase polymerization reactor. Further, triethylaluminum was supplied at a rate of 5.5 mol with respect to 1 ton of the produced polymer.
その後、気相重合反応器とホッパーとを連結する２つの移送配管を介して、ホッパーに、共重合体を含む粉粒体を移送した。１つの移送配管は粉粒体を連続的に移送させ、他の移送配管は間歇的に移送する方法により移送させた。 Then, the granular material containing a copolymer was transferred to the hopper via two transfer pipes connecting the gas phase polymerization reactor and the hopper. One transfer pipe transferred powder particles continuously, and the other transfer pipe was transferred intermittently.
重合されたエチレン−１−ブテン共重合体の密度は９２０．７ｋｇ／ｍ３であり、ＭＦＲは１．１６ｇ／１０分であった。このようにして重合体製造装置を運転させた。 The density of the polymerized ethylene-1-butene copolymer was 920.7 kg / m 3 and the MFR was 1.16 g / 10 min. In this way, the polymer production apparatus was operated.
その結果、気相重合反応器において、重合による発熱と、冷却器（熱交換器）による冷却とのバランスの崩れが観察された。冷却器による除熱を強化しても、重合温度が制御不能となり９５℃以上に達したため、緊急に失活剤を投入して重合を停止させた。このように重合温度が制御不能となった原因は、移送配管の閉塞であった。 As a result, in the gas phase polymerization reactor, an unbalance between heat generation by polymerization and cooling by a cooler (heat exchanger) was observed. Even if the heat removal by the cooler was strengthened, the polymerization temperature became uncontrollable and reached 95 ° C. or higher. Therefore, the quenching agent was urgently added to stop the polymerization. The reason why the polymerization temperature became uncontrollable in this way was the blockage of the transfer pipe.
本発明に係る粉粒体の移送方法によれば、効率よく粉粒体を移送することができるので、オレフィンなどの重合体の製造装置に好適に用いることができる。 According to the method for transferring a granular material according to the present invention, the granular material can be efficiently transferred, so that it can be suitably used in a production apparatus for a polymer such as olefin.
１ 移送配管（第１の移送配管）
２ 縮小管部
３ 開閉弁（第１の開閉弁）
４ 開閉弁（第２の開閉弁）
５ 一端部
６ 他端部
７ 予備配管（第２の移送配管）
１１ 気相重合反応器（反応器）
１２ ホッパー（容器）
1 Transfer piping (first transfer piping)
2 Reduced pipe section 3 On-off valve (first on-off valve)
4 On-off valve (second on-off valve)
5 One end 6 Other end 7 Preliminary piping (second transfer piping)
11 Gas phase polymerization reactor (reactor)
12 Hopper (container)
Claims (8)
上記一端部から上記他端部までの間に、当該一端部側から当該他端部側に向かって内径が縮小している縮小管部を備えており、
上記縮小管部を挟んで、第１の開閉弁と、第２の開閉弁とをさらに備えており、
上記縮小管部は、第１の開閉弁と第２の開閉弁との間において取り外し可能に設けられている、粉粒体の移送配管。 It is a transfer pipe for transferring the granular material from the one end side to the other end side,
Between the one end portion and the other end portion , it is provided with a reduction tube portion whose inner diameter is reduced from the one end portion side toward the other end portion side ,
A first on-off valve and a second on-off valve are further provided across the reduction pipe portion,
The reduction pipe part is a transfer pipe for a granular material, which is detachably provided between the first on-off valve and the second on-off valve .
上記一端部に接続されたオレフィンを重合するための反応器と、
上記他端部に接続された容器とを備えるオレフィン重合体の製造装置であって、
上記第１の移送配管は、
上記一端部から上記他端部までの間に設けられた、当該一端部側から当該他端部側に向かって内径が縮小している縮小管部と、
上記縮小管部を挟んで、第１の開閉弁と、第２の開閉弁とを備え、
上記縮小管部は、第１の開閉弁と第２の開閉弁との間において取り外し可能に設けられている、オレフィン重合体の製造装置。 A first transfer pipe and a second transfer pipe for transferring the olefin polymer from one end side to the other end side;
A reactor for polymerizing the olefin connected to the one end;
An apparatus for producing an olefin polymer comprising a container connected to the other end,
The first transfer pipe is
A reduced tube portion having an inner diameter that is reduced from the one end side toward the other end side, provided between the one end portion and the other end portion;
A first on-off valve and a second on-off valve sandwiching the reduction tube portion,
The said reduction | reduction pipe | tube part is an olefin polymer manufacturing apparatus provided so that removal is possible between the 1st on-off valve and the 2nd on-off valve.
上記一端部側から上記他端部側に粉粒体を移送する第１工程と、
第１の開閉弁及び第２の開閉弁を閉じ、上記縮小管部を取り外して洗浄する第２工程とを有する、粉粒体の移送方法。 A method of transferring a granular material using the transfer pipe according to claim 1 ,
A first step of transferring the granular material from the one end side to the other end side;
And a second step of closing the first on-off valve and the second on-off valve, and removing and cleaning the reduced pipe portion.
上記反応器から上記容器に第１の移送配管を介してオレフィン重合体を移送する第１工程と、
第１の開閉弁及び第２の開閉弁を閉じ、上記縮小管部を取り外して洗浄する第２工程と、
第２工程を行う間に、第２の移送配管を用いて上記反応器から上記容器にオレフィン重合体の移送を行う第３工程とを有する、オレフィン重合体の製造方法。 An olefin polymer production method using the production apparatus according to any one of claims 2 to 5 ,
A first step of transferring the olefin polymer from the reactor to the vessel via a first transfer pipe;
A second step of closing the first on-off valve and the second on-off valve, removing the reduced pipe portion and washing;
And a third step of transferring the olefin polymer from the reactor to the vessel using a second transfer pipe while performing the second step.
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