JP5454514B2 - 処理装置 - Google Patents
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Description
しかし、正電極のリチウム活物質は、ビッカース硬度Hv=約1000と非常に高い硬度を有しているため、リチウム活物質が激しい速度で衝突して、分散機のロータブレードやステータブレードが短期間で摩耗する問題があった。
一方、特許文献1に示すように、摺動部材の表面にDLC(ダイヤモンドライクカーボン)膜を形成し、DLC膜の表面にSi(シリコン)含有層を設けることにより、耐摩耗性を高め、DLC膜が剥離することを防止する技術が知られている。
DLC−Si膜が摩耗により消滅した部分では、ブレードの金属が露出して、金属がリチウム活物質により削られ、塗工液の中に金属(例えば、ステンレス)が混入し、電池の性能を劣化させる恐れがある。
本発明者らの実験によれば、DLC−Si膜の耐久時間は、3000時間程度であり、工程で使用する場合、交換頻度が高く製造コストをアップさせる要因となっていた。
(1)表面をDLC−Si膜でコーティングした金属部材を有する容器内に材料を投入し、処理を行う処理装置において、前記処理の途中または前記処理終了後において、DLC−Si膜に水分を補給することにより、DLC−Si膜の表層に水分吸着層を再生すること、を特徴とする。
(2)(1)に記載する処理装置において、前記金属部材がブレードであること、前記DLC−Si膜の表層に水分吸着層を再生した後、装置内の水分を溶媒に置換すること、を特徴とする。
(3)(1)または(2)に記載する処理装置において、前記材料が、電池材料である活物質、導電補助材、バインダ、及び溶媒を含むこと、前記処理が、前記処理材料を混練する分散工程であること、を特徴とする。
(4)(3)に記載する処理装置において、前記活物質は、金属酸化物よりなること、を特徴とする。
(5)(3)または(4)に記載する処理装置において、前記水分補給を行った後、前記水分吸着層を形成した以外の水分を、前記溶媒に置換する置換工程を有すること、を特徴とする。
(6)(3)乃至(5)に記載する処理装置のいずれか1つにおいて、前記DLC−Si膜の厚みが5μm以下であること、固定されたステータと、回転するロータを有する分散機であること、前記ロータの回転数が、3000rpm以上、10000rpm以下であること、を特徴とする。
(1)表面をDLC−Si膜でコーティングした金属部材を有する容器内に材料を投入し、処理を行う処理装置において、処理の途中または処理終了後において、DLC−Si膜に水分を補給することにより、DLC−Si膜の表層に水分吸着層を再生すること、を特徴とするので、DLC−Si膜の表面に常に、水分吸着層を形成することができるため、水分吸着層が潤滑剤として機能して、リチウム活物質との摩擦抵抗を低減できるため、DLC−Si膜の耐摩耗性を高めることができる。
すなわち、DLC−Si膜の表面には通常、空気中の水分を取り込んで、水分吸着層が形成されている。表面にDLC−Si膜が形成された摺動部材等を空気中で使用している場合には、空気中の水分により、DLC―Si膜の表面に水分吸着層が形成されているため、耐摩耗性は高いのである。
本発明者の実験によれば、同じ条件で行った従来技術のものの使用可能時間が3000時間であったのと比較して、使用可能時間が6500時間となり、使用可能時間を倍以上に延ばすことができ、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
(3)(1)または(2)に記載する処理装置において、前記材料が、電池材料である活物質、導電補助材、バインダ、及び溶媒を含むこと、前記処理が、前記材料を混練する分散工程であること、を特徴とするので、硬度の高い活物質を混練する場合であっても、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
(4)(3)に記載する処理装置において、前記活物質は、金属酸化物よりなること、を特徴とするので、硬度の高い金属酸化物を混練する場合であっても、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
(5)(3)または(4)に記載する処理装置において、前記水分補給を行った後、前記水分吸着層を形成した以外の水分を、前記溶媒に置換する置換工程を有すること、を特徴とするので、DLC−Si膜の全表面に水分吸着層を形成した後、水分を溶剤により全て置換できるため、電池材料に水分が混入することを防止できる。
リチウム活物質を含む電池材料を分散させる分散機では、DLC−Si膜の剥離を回避するため、DLC−Si膜の厚みを、0.5〜5.0μmにしており、γ=5000〜50000という高いせん断速度を得るため、ロータの回転数を、3000〜5000rpmとしている。そのような分散機としては、過酷な条件で使用した場合であっても、本発明によれば、同じ条件で行った従来技術のものの使用可能時間が3000時間であったのと比較して、使用可能時間が6500時間となり、倍以上に延ばすことができ、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
図4に、本発明の混練、分散工程を示す。混練タンク15の下端に接続する配管21が、三方弁18の第1ポートに接続している。配管21上には、ポンプ25が設けられている。三方弁18の共通ポートは、配管26を介して、分散機10の入口ポート11aに接続している。三方弁18の第2ポートは、配管45を介して、ポンプ28の出口ポートに接続している。ポンプ28の入口ポートは、配管46を介して、三方弁41の共通ポートに接続している。三方弁41の第1ポートは、配管23を介して、水タンク19に接続している。三方弁41の第2ポートは、配管47を介して、溶媒タンク43に接続している。
分散機10の出口ポート11bは、配管27を介して、三方弁17の共通ポートに接続している。三方弁17の第1ポートは、配管20を介して、混練タンク15の上部に接続している。三方弁17の第2ポートは、配管44を介して、三方弁42の共通ポートに接続している。三方弁42の第1ポートは、配管22を介して、水タンク19に接続している。三方弁42の第2ポートは、配管48を介して、排水タンク49に接続している。
混練タンク15の容積は、約20リットル(l)である。混練タンク15には、かき混ぜるための混練羽根16が回転可能に保持されている。混練羽根16は、モータ24により回転される。
分散機10内に入る塗工液の体積は、約500ccである。ポンプ25の能力は、20〜60リットル/分(l/m)である。
本実施例で使用している電池材料を図7に示す。活物質は、金属酸化物である。本実施例では、金属酸化物として、例えば、リチウム活物質であるLiNi0.33Co0.33Mn0.33O2を分量90使用している。その代表特性は、D50 5μmである。導電助材は、アセチレンブラックを分量2使用している。その代表特性は、一次粒径が50nmである。バインダは、PVDFを分量8使用している。その代表特性は、分子量30万である。溶媒は、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)を分量100使用している。
図8に、DLC−Si膜とリチウム活物質の特性値を示す。ここで、リチウム活物質のビッカース硬度は、図8に示すように、Hv=約1000であり、導電助材の硬度は、Hv=約100である。
分散工程においては、三方弁18の共通ポート(配管26)と第1ポート(配管21)を連通し、三方弁17の共通ポート(配管27)と第1ポート(配管20)を連通することにより、混練タンク15から、配管21、ポンプ25、三方弁18、配管26、分散機10、配管27、三方弁17、配管20を介して、混練タンク15に戻るラインができる。そして、ポンプ25を駆動することにより、混練タンク15内の塗工液が、20リットル/分の流量で、分散機10に供給される。入口ポート11aから供給された塗工液は、ロータ隙間13b、ステータ隙間12bを通過して、出口ポート11bから排出される。
分散機10内では、塗工液は、ステータブレード12aとロータブレード13aにより高いせん断速度、5000〜50000/sが付加される。塗工液は、高いせん断速度が付加されることにより、溶媒内で、リチウム活物質、導電補助材、バインダが均一に分散される。本実施例では、この分散工程を10時間連続で行っている。
同時に、三方弁41は、共通ポート(配管46)と第1ポート(配管23)が連通した状態とし、三方弁42は、共通ポート(配管44)と第1ポート(配管22)が連通した状態とする。これにより、水タンク19から、配管23、三方弁41、配管46、ポンプ28、配管45、三方弁18、配管26、分散機10、配管27、三方弁17、配管44、三方弁42、配管22を介して、水タンク19に戻るラインができる。そして、ポンプ28を駆動することにより、水が分散機10に供給される。これにより、DLC−Si膜に水分が補給される。
その技術的意味を図5に基づいて説明する。図5(a)は、分散工程が終了した直後の、DLC−Si膜の状態を示している。DLC−Si膜30の表面には、シリカ(SiO2)が形成されており、それが水分を吸着していると考えられる。
DLC−Si膜30の表面の一部には、DLC−Si膜中のSiと結合したOH(水分中のOH)により、水分吸着層31が形成されている。しかし、DLC−Si膜が一部欠落している表面30aには、シリカが少ないため、水分吸着層31が少ないと考えられる。
本実施例では、そのような状態になる前に、水分補給を行っている。(b)に分散機10に水分が供給され、DLC−Si膜30の表面に水分33が付着した状態を示している。DLC−Si膜の表面に水分33が供給されることにより、(c)に示すように、DLC−Si膜の一部欠落した表面30aにも、DLC―Si膜中のSiと結合したOH(水分中のOH)により、水分吸着層32が形成される。これが、水分補給工程である。
ここで、分散工程を行うときに、分散機10のステータブレード12aとロータブレード13aの表面に形成されているDLC−Si膜が、図5(c)のように、DLC−Si膜の一部欠落した表面にも、水分吸着層32が形成されているため、分散工程において、リチウム活物質が激しい速度で衝突しても、水分吸着層32,31が、潤滑剤の役割を果たして、摩擦抵抗を低減するため、DLC−Si膜の耐摩耗性、耐久性を高めることができる。
(DLC−Siのみ)が、従来のシステムのデータであり、(DLC−Si+水洗浄)が本実施例のシステムのデータである。
実験においては、使用しているDLC−Si膜、材料、装置等は、両システムで全く同じであり、相違しているのは、水補給(水洗浄)の有無のみである。
分散工程を100時間行う毎に、ステータブレード12a、ロータブレート13aを破断して、断面観察を行い、摩耗量を測定して、使用可能時間を推定した。
従来のシステムでは、分散工程のみを100時間連続的に行うことを繰り返す実験を行った。これによると、3000時間を経過した時点で、DLC−Si膜の剥離が見られ、限界であることがわかった。
一方、本実施例のシステムでは、分散工程を10時間行った後、水補給工程、置換工程を行い、再び分散工程を行うことを10回繰り返すシステムである。本実施例のシステムによれば、6500時間を経過した時点で、DLC−Si膜の剥離が見られた。
本実施例によれば、従来のシステムと比較して2倍以上の長時間、DLC−Si膜を使用することができることがわかった。
すなわち、DLC−Si膜30の表面には通常、空気中の水分を取り込んで、水分吸着層31が形成されている。表面にDLC−Si膜が形成された摺動部材等を空気中で使用している場合には、空気中の水分により、DLC―Si膜の表面に水分吸着層が形成されているため、耐摩耗性は高いのである。
本発明者の実験によれば、同じ条件で行った従来技術のものの使用可能時間が3000時間であったのと比較して、使用可能時間が6500時間となり、倍以上に延ばすことができ、分散機けるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
(4)(3)に記載する処理装置において、活物質は、金属酸化物よりなること、を特徴とするので、硬度の高い金属酸化物を混練する場合であっても、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
(5)(3)または(4)に記載する処理装置において、水分補給を行った後、水分吸着層31,32を形成した以外の水分を、溶媒に置換する置換工程を有すること、を特徴とするので、DLC−Si膜30の全表面に水分吸着層31,32を形成した後、水分を溶剤により全て置換できるため、電池材料に水分が混入することを防止できる。
リチウム活物質を含む電池材料を分散させる分散機10では、DLC−Si膜30の剥離を回避するため、DLC−Si膜30の厚みを、0.5〜5.0μmにしており、γ=5000〜50000という高いせん断速度を得るため、ロータ13の回転数を、3000〜5000rpmとしている。そのような分散機としては、過酷な条件で使用した場合であっても、本実施例によれば、同じ条件で行った従来技術のものの使用可能時間が3000時間であったのと比較して、使用可能時間が6500時間となり、倍以上に延ばすことができ、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
例えば、本実施例では、電池材料の分散機10について説明したが、空気や水に接触する機会の無い密閉容器内でDLC−Si膜を使用する場合には、どのような場合でも、本発明を適用することが可能である。
また、本実施例では、10時間毎に、処理の途中で水補給工程を挿入しているが、20時間程度の処理作業ならば、処理作業終了後に、水補給を行うようにしても良い。
また、本実施例では、DLC―Si膜30の厚みを5μmとしているが、0.5〜5μmの範囲でならば、分散機10に使用可能である。
11 分散容器
12 ステータ
12a ステータブレード
13 ロータ
13a ロータブレード
15 混練タンク
17、18、41、42 三方弁
19 水タンク
30 DLC−Si膜
31、32 水分吸着層
33 水分
Claims (6)
- 表面をDLC−Si膜でコーティングした金属部材を有する容器内に材料を投入し、処理を行う処理装置において、
前記処理の途中または前記処理終了後において、前記DLC−Si膜に水分を補給することにより、前記DLC−Si膜の表層に水分吸着層を再生すること、
を特徴とする処理装置。 - 請求項1に記載する処理装置において、
前記金属部材がブレードであること、
前記DLC−Si膜の表層に水分吸着層を再生した後、装置内の水分を溶媒に置換すること、
を特徴とする処理装置。 - 請求項1または請求項2に記載する処理装置において、
前記材料が、電池材料である活物質、導電補助材、バインダ、及び溶媒を含むこと、
前記処理が、前記材料を混練する分散工程であること、
を特徴とする処理装置。 - 請求項3に記載する処理装置において、
前記活物質は、金属酸化物よりなること、
を特徴とする処理装置。 - 請求項3または請求項4に記載する処理装置において、
前記水分補給を行った後、前記水分吸着層を形成した以外の水分を、前記溶媒に置換する置換工程を有すること、
を特徴とする処理装置。 - 請求項3乃至請求項5に記載する処理装置のいずれか1つにおいて、
前記DLC−Si膜の厚みが5μm以下であること、
固定されたステータと、回転するロータを有する分散機であること、
前記ロータの回転数が、3000rpm以上、10000rpm以下であること、
を特徴とする処理装置。
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