JP5454514B2 - 処理装置 - Google Patents
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Description
本発明は、表面をＤＬＣ−Ｓｉ膜でコーティングしたブレードを有する容器内に材料を投入し、処理を行う処理装置に関するものである。
近年、モータを駆動源として搭載したハイブリッド車両や電気自動車等の電動車両が普及しつつある。こうした電動車両には、充電や放電を行うための二次電池が搭載されている。二次電池の電極には、帯状の金属箔（基材）の表面に活物質、導電補助材、バインダ、溶媒を含む塗工液を塗工して乾燥させることにより、塗工膜を形成したものが用いられている。この二次電池では、充電や放電を行う際、正極板の塗工膜に含まれる正極活物質と、負極板の塗工膜に含まれる負極活物質との間で、イオンの吸蔵や放出が行われる。イオンの吸蔵や放出を適切に行うためには、塗工膜内において、活物質、導電補助材、バインダ等が均一に分散されている必要がある。そのためには、塗工液の状態において、活物質、導電補助材、バインダ等が、溶媒内に均一に分散されている必要があるため、塗工液を混練、分散させる工程が設けられている。
例えば、分散機としては、分散容器内に、ステータが固定され、ロータが回転可能に保持され、ステータに形成されたステータブレードと、ロータに形成されたロータブレードにより、分散容器内に収納される塗工液を分散させる装置が知られている。固定されているステータブレードに、対向して配置されたロータブレードが、高速回転することにより、塗工液に高せん断速度を与えて、活物質、導電補助材、バインダ等を溶媒内に均一に分散させることができる。
しかし、正電極のリチウム活物質は、ビッカース硬度Ｈｖ＝約１０００と非常に高い硬度を有しているため、リチウム活物質が激しい速度で衝突して、分散機のロータブレードやステータブレードが短期間で摩耗する問題があった。
一方、特許文献１に示すように、摺動部材の表面にＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）膜を形成し、ＤＬＣ膜の表面にＳｉ（シリコン）含有層を設けることにより、耐摩耗性を高め、ＤＬＣ膜が剥離することを防止する技術が知られている。
しかし、正電極のリチウム活物質は、ビッカース硬度Ｈｖ＝約１０００と非常に高い硬度を有しているため、リチウム活物質が激しい速度で衝突して、分散機のロータブレードやステータブレードが短期間で摩耗する問題があった。
一方、特許文献１に示すように、摺動部材の表面にＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）膜を形成し、ＤＬＣ膜の表面にＳｉ（シリコン）含有層を設けることにより、耐摩耗性を高め、ＤＬＣ膜が剥離することを防止する技術が知られている。
分散機のステータブレードやロータブレードの表面に、ＤＬＣ−Ｓｉ膜を形成することは、ＤＬＣ膜の耐摩耗性を高め、ＤＬＣ膜の剥離を防止する効果をあげることができるのである。しかし、ＤＬＣ−Ｓｉ膜を形成した場合であっても、ロータの回転速度を３０００ｒｐｍ以上にあげて、γ＝５０００〜５００００／ｓといった高いせん断速度を与える等の条件によっては、ＤＬＣ−Ｓｉ膜が短時間で摩耗してしまい、耐久性に問題があった。
ＤＬＣ−Ｓｉ膜が摩耗により消滅した部分では、ブレードの金属が露出して、金属がリチウム活物質により削られ、塗工液の中に金属（例えば、ステンレス）が混入し、電池の性能を劣化させる恐れがある。
本発明者らの実験によれば、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の耐久時間は、３０００時間程度であり、工程で使用する場合、交換頻度が高く製造コストをアップさせる要因となっていた。
ＤＬＣ−Ｓｉ膜が摩耗により消滅した部分では、ブレードの金属が露出して、金属がリチウム活物質により削られ、塗工液の中に金属（例えば、ステンレス）が混入し、電池の性能を劣化させる恐れがある。
本発明者らの実験によれば、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の耐久時間は、３０００時間程度であり、工程で使用する場合、交換頻度が高く製造コストをアップさせる要因となっていた。
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、ＤＬＣ−Ｓｉ膜を形成したブレードを用いた分散機の使用可能時間を従来の倍以上の長時間にできる処理装置を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明の処理装置は、次のような特徴を有している。
（１）表面をＤＬＣ−Ｓｉ膜でコーティングした金属部材を有する容器内に材料を投入し、処理を行う処理装置において、前記処理の途中または前記処理終了後において、ＤＬＣ−Ｓｉ膜に水分を補給することにより、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表層に水分吸着層を再生すること、を特徴とする。
（２）（１）に記載する処理装置において、前記金属部材がブレードであること、前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表層に水分吸着層を再生した後、装置内の水分を溶媒に置換すること、を特徴とする。
（３）（１）または（２）に記載する処理装置において、前記材料が、電池材料である活物質、導電補助材、バインダ、及び溶媒を含むこと、前記処理が、前記処理材料を混練する分散工程であること、を特徴とする。
（４）（３）に記載する処理装置において、前記活物質は、金属酸化物よりなること、を特徴とする。
（５）（３）または（４）に記載する処理装置において、前記水分補給を行った後、前記水分吸着層を形成した以外の水分を、前記溶媒に置換する置換工程を有すること、を特徴とする。
（６）（３）乃至（５）に記載する処理装置のいずれか１つにおいて、前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜の厚みが５μｍ以下であること、固定されたステータと、回転するロータを有する分散機であること、前記ロータの回転数が、３０００ｒｐｍ以上、１００００ｒｐｍ以下であること、を特徴とする。
（１）表面をＤＬＣ−Ｓｉ膜でコーティングした金属部材を有する容器内に材料を投入し、処理を行う処理装置において、前記処理の途中または前記処理終了後において、ＤＬＣ−Ｓｉ膜に水分を補給することにより、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表層に水分吸着層を再生すること、を特徴とする。
（２）（１）に記載する処理装置において、前記金属部材がブレードであること、前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表層に水分吸着層を再生した後、装置内の水分を溶媒に置換すること、を特徴とする。
（３）（１）または（２）に記載する処理装置において、前記材料が、電池材料である活物質、導電補助材、バインダ、及び溶媒を含むこと、前記処理が、前記処理材料を混練する分散工程であること、を特徴とする。
（４）（３）に記載する処理装置において、前記活物質は、金属酸化物よりなること、を特徴とする。
（５）（３）または（４）に記載する処理装置において、前記水分補給を行った後、前記水分吸着層を形成した以外の水分を、前記溶媒に置換する置換工程を有すること、を特徴とする。
（６）（３）乃至（５）に記載する処理装置のいずれか１つにおいて、前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜の厚みが５μｍ以下であること、固定されたステータと、回転するロータを有する分散機であること、前記ロータの回転数が、３０００ｒｐｍ以上、１００００ｒｐｍ以下であること、を特徴とする。
上記特徴を有する処理装置は、次のような作用及び効果を奏する。
（１）表面をＤＬＣ−Ｓｉ膜でコーティングした金属部材を有する容器内に材料を投入し、処理を行う処理装置において、処理の途中または処理終了後において、ＤＬＣ−Ｓｉ膜に水分を補給することにより、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表層に水分吸着層を再生すること、を特徴とするので、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表面に常に、水分吸着層を形成することができるため、水分吸着層が潤滑剤として機能して、リチウム活物質との摩擦抵抗を低減できるため、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の耐摩耗性を高めることができる。
すなわち、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表面には通常、空気中の水分を取り込んで、水分吸着層が形成されている。表面にＤＬＣ−Ｓｉ膜が形成された摺動部材等を空気中で使用している場合には、空気中の水分により、ＤＬＣ―Ｓｉ膜の表面に水分吸着層が形成されているため、耐摩耗性は高いのである。
（１）表面をＤＬＣ−Ｓｉ膜でコーティングした金属部材を有する容器内に材料を投入し、処理を行う処理装置において、処理の途中または処理終了後において、ＤＬＣ−Ｓｉ膜に水分を補給することにより、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表層に水分吸着層を再生すること、を特徴とするので、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表面に常に、水分吸着層を形成することができるため、水分吸着層が潤滑剤として機能して、リチウム活物質との摩擦抵抗を低減できるため、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の耐摩耗性を高めることができる。
すなわち、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表面には通常、空気中の水分を取り込んで、水分吸着層が形成されている。表面にＤＬＣ−Ｓｉ膜が形成された摺動部材等を空気中で使用している場合には、空気中の水分により、ＤＬＣ―Ｓｉ膜の表面に水分吸着層が形成されているため、耐摩耗性は高いのである。
しかし、例えば、電池材料用の分散機においては、電池材料が水分を嫌うため、常に溶媒に満たされている。そのため、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表面の水分吸着層が、リチウム活物質により除去されたときに、水分吸着層を再生することができず、耐摩耗性が低下していることを、本発明者は、初めて発見したのである。その対策としては、ステータブレード、ロータブレードの表面を空気に晒しても良いのであるが、溶媒を完全に除去するのは時間がかかるため、水と接触させることにより、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の全ての表面に水分吸着層を短時間で再生することができる。
本発明者の実験によれば、同じ条件で行った従来技術のものの使用可能時間が３０００時間であったのと比較して、使用可能時間が６５００時間となり、使用可能時間を倍以上に延ばすことができ、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
本発明者の実験によれば、同じ条件で行った従来技術のものの使用可能時間が３０００時間であったのと比較して、使用可能時間が６５００時間となり、使用可能時間を倍以上に延ばすことができ、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
（２）（１）に記載する処理装置において、前記金属部材がブレードであること、前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表層に水分吸着層を再生した後、装置内の水分を溶媒に置換することを特徴とするので、（１）の効果を奏することができる。
（３）（１）または（２）に記載する処理装置において、前記材料が、電池材料である活物質、導電補助材、バインダ、及び溶媒を含むこと、前記処理が、前記材料を混練する分散工程であること、を特徴とするので、硬度の高い活物質を混練する場合であっても、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
（４）（３）に記載する処理装置において、前記活物質は、金属酸化物よりなること、を特徴とするので、硬度の高い金属酸化物を混練する場合であっても、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
（５）（３）または（４）に記載する処理装置において、前記水分補給を行った後、前記水分吸着層を形成した以外の水分を、前記溶媒に置換する置換工程を有すること、を特徴とするので、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の全表面に水分吸着層を形成した後、水分を溶剤により全て置換できるため、電池材料に水分が混入することを防止できる。
（３）（１）または（２）に記載する処理装置において、前記材料が、電池材料である活物質、導電補助材、バインダ、及び溶媒を含むこと、前記処理が、前記材料を混練する分散工程であること、を特徴とするので、硬度の高い活物質を混練する場合であっても、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
（４）（３）に記載する処理装置において、前記活物質は、金属酸化物よりなること、を特徴とするので、硬度の高い金属酸化物を混練する場合であっても、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
（５）（３）または（４）に記載する処理装置において、前記水分補給を行った後、前記水分吸着層を形成した以外の水分を、前記溶媒に置換する置換工程を有すること、を特徴とするので、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の全表面に水分吸着層を形成した後、水分を溶剤により全て置換できるため、電池材料に水分が混入することを防止できる。
（６）（３）乃至（５）に記載する処理装置のいずれか１つにおいて、前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜の厚みが５μｍ以下であること、固定されたステータと、回転するロータを有する分散機であること、前記ロータの回転数が、３０００ｒｐｍ以上、１００００ｒｐｍ以下であること、を特徴とする。
リチウム活物質を含む電池材料を分散させる分散機では、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の剥離を回避するため、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の厚みを、０．５〜５．０μｍにしており、γ＝５０００〜５００００という高いせん断速度を得るため、ロータの回転数を、３０００〜５０００ｒｐｍとしている。そのような分散機としては、過酷な条件で使用した場合であっても、本発明によれば、同じ条件で行った従来技術のものの使用可能時間が３０００時間であったのと比較して、使用可能時間が６５００時間となり、倍以上に延ばすことができ、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
リチウム活物質を含む電池材料を分散させる分散機では、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の剥離を回避するため、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の厚みを、０．５〜５．０μｍにしており、γ＝５０００〜５００００という高いせん断速度を得るため、ロータの回転数を、３０００〜５０００ｒｐｍとしている。そのような分散機としては、過酷な条件で使用した場合であっても、本発明によれば、同じ条件で行った従来技術のものの使用可能時間が３０００時間であったのと比較して、使用可能時間が６５００時間となり、倍以上に延ばすことができ、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
以下、本発明に係るバッチ処理装置の一例である分散機を具体化した実施形態について、添付図面を参照しながら詳細に説明する。
図４に、本発明の混練、分散工程を示す。混練タンク１５の下端に接続する配管２１が、三方弁１８の第１ポートに接続している。配管２１上には、ポンプ２５が設けられている。三方弁１８の共通ポートは、配管２６を介して、分散機１０の入口ポート１１ａに接続している。三方弁１８の第２ポートは、配管４５を介して、ポンプ２８の出口ポートに接続している。ポンプ２８の入口ポートは、配管４６を介して、三方弁４１の共通ポートに接続している。三方弁４１の第１ポートは、配管２３を介して、水タンク１９に接続している。三方弁４１の第２ポートは、配管４７を介して、溶媒タンク４３に接続している。
分散機１０の出口ポート１１ｂは、配管２７を介して、三方弁１７の共通ポートに接続している。三方弁１７の第１ポートは、配管２０を介して、混練タンク１５の上部に接続している。三方弁１７の第２ポートは、配管４４を介して、三方弁４２の共通ポートに接続している。三方弁４２の第１ポートは、配管２２を介して、水タンク１９に接続している。三方弁４２の第２ポートは、配管４８を介して、排水タンク４９に接続している。
混練タンク１５の容積は、約２０リットル（ｌ）である。混練タンク１５には、かき混ぜるための混練羽根１６が回転可能に保持されている。混練羽根１６は、モータ２４により回転される。
図４に、本発明の混練、分散工程を示す。混練タンク１５の下端に接続する配管２１が、三方弁１８の第１ポートに接続している。配管２１上には、ポンプ２５が設けられている。三方弁１８の共通ポートは、配管２６を介して、分散機１０の入口ポート１１ａに接続している。三方弁１８の第２ポートは、配管４５を介して、ポンプ２８の出口ポートに接続している。ポンプ２８の入口ポートは、配管４６を介して、三方弁４１の共通ポートに接続している。三方弁４１の第１ポートは、配管２３を介して、水タンク１９に接続している。三方弁４１の第２ポートは、配管４７を介して、溶媒タンク４３に接続している。
分散機１０の出口ポート１１ｂは、配管２７を介して、三方弁１７の共通ポートに接続している。三方弁１７の第１ポートは、配管２０を介して、混練タンク１５の上部に接続している。三方弁１７の第２ポートは、配管４４を介して、三方弁４２の共通ポートに接続している。三方弁４２の第１ポートは、配管２２を介して、水タンク１９に接続している。三方弁４２の第２ポートは、配管４８を介して、排水タンク４９に接続している。
混練タンク１５の容積は、約２０リットル（ｌ）である。混練タンク１５には、かき混ぜるための混練羽根１６が回転可能に保持されている。混練羽根１６は、モータ２４により回転される。
図１に、分散機１０の断面図を示す。密閉された分散容器１１の下面には、入口ポート１１ａが形成され、外周上部には、出口ポート１１ｂが形成されている。分散容器１１内には、ステータ１２が固定されている。また、分散容器１１内には、ロータ１３が回転可能に保持されている。ステータ１２の斜視図を図２に示す。ステータ１２は、円板の一面に３列のステータブレード１２ａが直立している。３列のステータブレード１２ａは、ステータ隙間１２ｂにより各々、１２個に分割されている。ロータ１３は、円筒形状であり、３列のロータブレード１３ａが配置されている。３列のロータブレード１３ａは、ロータ隙間１３ｂにより各々、１２個に分割されている。ロータ１３の中心部には、ロータボス１３ｃが形成されている。ロータボス１３ｃに回転軸１４が接続されている。回転軸１４は、図示しないモータにより回転される。図１に示すように、３列のロータブレード１３ａは、３列のステータブレード１２ａと互い違いに入り込んで配置されている。
分散機１０内に入る塗工液の体積は、約５００ｃｃである。ポンプ２５の能力は、２０〜６０リットル／分（ｌ／ｍ）である。
分散機１０内に入る塗工液の体積は、約５００ｃｃである。ポンプ２５の能力は、２０〜６０リットル／分（ｌ／ｍ）である。
ロータブレード１３ａ、及びステータブレード１２ａは、ステンレス（ＳＵＳ）製であり、表面に５μｍの厚みのＤＬＣ−Ｓｉ膜が形成されている。図８に示すように、ＤＬＣ−Ｓｉ膜のビッカース硬度は、Ｈｖ＝２０００〜２４００である。
本実施例で使用している電池材料を図７に示す。活物質は、金属酸化物である。本実施例では、金属酸化物として、例えば、リチウム活物質であるＬｉＮｉ０．３３Ｃｏ０．３３Ｍｎ０．３３Ｏ２を分量９０使用している。その代表特性は、Ｄ５０ ５μｍである。導電助材は、アセチレンブラックを分量２使用している。その代表特性は、一次粒径が５０ｎｍである。バインダは、ＰＶＤＦを分量８使用している。その代表特性は、分子量３０万である。溶媒は、ＮＭＰ（Ｎ−メチル−２−ピロリドン）を分量１００使用している。
図８に、ＤＬＣ−Ｓｉ膜とリチウム活物質の特性値を示す。ここで、リチウム活物質のビッカース硬度は、図８に示すように、Ｈｖ＝約１０００であり、導電助材の硬度は、Ｈｖ＝約１００である。
本実施例で使用している電池材料を図７に示す。活物質は、金属酸化物である。本実施例では、金属酸化物として、例えば、リチウム活物質であるＬｉＮｉ０．３３Ｃｏ０．３３Ｍｎ０．３３Ｏ２を分量９０使用している。その代表特性は、Ｄ５０ ５μｍである。導電助材は、アセチレンブラックを分量２使用している。その代表特性は、一次粒径が５０ｎｍである。バインダは、ＰＶＤＦを分量８使用している。その代表特性は、分子量３０万である。溶媒は、ＮＭＰ（Ｎ−メチル−２−ピロリドン）を分量１００使用している。
図８に、ＤＬＣ−Ｓｉ膜とリチウム活物質の特性値を示す。ここで、リチウム活物質のビッカース硬度は、図８に示すように、Ｈｖ＝約１０００であり、導電助材の硬度は、Ｈｖ＝約１００である。
ロータブレード１３ａの回転数は、本実施例では、３０００ｒｐｍ以上、１００００ｒｐｍ以下としている。すなわち、ロータブレード１３ａの外周面は、ステータブレード１２ａの内周面と近接して配置され、ロータブレード１３ａの内周面は、ステータブレード１２ａの外周面と近接して配置され、３０００ｒｐｍ〜１００００ｒｐｍの回転数で回転されているため、ロータブレート１３ａとステータブレード１２ａの近接した隙間にある塗工液には、３０００〜６０００／ｓ（秒）のせん断速度が付加される。この高いせん断速度により、塗工液では、溶媒内で、活物質、導電助材、バインダが均一に分散される。ここで、せん断速度とは、ロータブレード１３ａのステータブレード１２ａに対する相対速度（単位ｍ／ｓ）を、ロータブレート１３ａとステータブレード１２ａとの間の隙間の長さ（単位ｍ）で除した数値である。
次に、図４の構成を有するシステムの運転方法について説明する。
分散工程においては、三方弁１８の共通ポート（配管２６）と第１ポート（配管２１）を連通し、三方弁１７の共通ポート（配管２７）と第１ポート（配管２０）を連通することにより、混練タンク１５から、配管２１、ポンプ２５、三方弁１８、配管２６、分散機１０、配管２７、三方弁１７、配管２０を介して、混練タンク１５に戻るラインができる。そして、ポンプ２５を駆動することにより、混練タンク１５内の塗工液が、２０リットル／分の流量で、分散機１０に供給される。入口ポート１１ａから供給された塗工液は、ロータ隙間１３ｂ、ステータ隙間１２ｂを通過して、出口ポート１１ｂから排出される。
分散機１０内では、塗工液は、ステータブレード１２ａとロータブレード１３ａにより高いせん断速度、５０００〜５００００／ｓが付加される。塗工液は、高いせん断速度が付加されることにより、溶媒内で、リチウム活物質、導電補助材、バインダが均一に分散される。本実施例では、この分散工程を１０時間連続で行っている。
分散工程においては、三方弁１８の共通ポート（配管２６）と第１ポート（配管２１）を連通し、三方弁１７の共通ポート（配管２７）と第１ポート（配管２０）を連通することにより、混練タンク１５から、配管２１、ポンプ２５、三方弁１８、配管２６、分散機１０、配管２７、三方弁１７、配管２０を介して、混練タンク１５に戻るラインができる。そして、ポンプ２５を駆動することにより、混練タンク１５内の塗工液が、２０リットル／分の流量で、分散機１０に供給される。入口ポート１１ａから供給された塗工液は、ロータ隙間１３ｂ、ステータ隙間１２ｂを通過して、出口ポート１１ｂから排出される。
分散機１０内では、塗工液は、ステータブレード１２ａとロータブレード１３ａにより高いせん断速度、５０００〜５００００／ｓが付加される。塗工液は、高いせん断速度が付加されることにより、溶媒内で、リチウム活物質、導電補助材、バインダが均一に分散される。本実施例では、この分散工程を１０時間連続で行っている。
分散工程を１０時間連続して行った後、水分供給工程に移行する。すなわち、三方弁１８を切り換えて、共通ポート（配管２６）と第２ポート（配管４５）を連通した状態とし、三方弁１７を切り換えて、共通ポート（配管２７）と第２ポート（配管４４）を連通した状態とする。
同時に、三方弁４１は、共通ポート（配管４６）と第１ポート（配管２３）が連通した状態とし、三方弁４２は、共通ポート（配管４４）と第１ポート（配管２２）が連通した状態とする。これにより、水タンク１９から、配管２３、三方弁４１、配管４６、ポンプ２８、配管４５、三方弁１８、配管２６、分散機１０、配管２７、三方弁１７、配管４４、三方弁４２、配管２２を介して、水タンク１９に戻るラインができる。そして、ポンプ２８を駆動することにより、水が分散機１０に供給される。これにより、ＤＬＣ−Ｓｉ膜に水分が補給される。
その技術的意味を図５に基づいて説明する。図５（ａ）は、分散工程が終了した直後の、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の状態を示している。ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の表面には、シリカ（ＳｉＯ２）が形成されており、それが水分を吸着していると考えられる。
ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の表面の一部には、ＤＬＣ−Ｓｉ膜中のＳｉと結合したＯＨ（水分中のＯＨ）により、水分吸着層３１が形成されている。しかし、ＤＬＣ−Ｓｉ膜が一部欠落している表面３０ａには、シリカが少ないため、水分吸着層３１が少ないと考えられる。
同時に、三方弁４１は、共通ポート（配管４６）と第１ポート（配管２３）が連通した状態とし、三方弁４２は、共通ポート（配管４４）と第１ポート（配管２２）が連通した状態とする。これにより、水タンク１９から、配管２３、三方弁４１、配管４６、ポンプ２８、配管４５、三方弁１８、配管２６、分散機１０、配管２７、三方弁１７、配管４４、三方弁４２、配管２２を介して、水タンク１９に戻るラインができる。そして、ポンプ２８を駆動することにより、水が分散機１０に供給される。これにより、ＤＬＣ−Ｓｉ膜に水分が補給される。
その技術的意味を図５に基づいて説明する。図５（ａ）は、分散工程が終了した直後の、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の状態を示している。ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の表面には、シリカ（ＳｉＯ２）が形成されており、それが水分を吸着していると考えられる。
ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の表面の一部には、ＤＬＣ−Ｓｉ膜中のＳｉと結合したＯＨ（水分中のＯＨ）により、水分吸着層３１が形成されている。しかし、ＤＬＣ−Ｓｉ膜が一部欠落している表面３０ａには、シリカが少ないため、水分吸着層３１が少ないと考えられる。
リチウム活物質が、水分吸着層３１の存在する表面に、激しい速度で衝突したときには、水分吸着層３１が、潤滑剤の役割をして摩擦抵抗を低減するため、耐摩耗性が高く、表面が損傷されることが少ない。それに対して、リチウム活物質が、水分吸着層３１が少ない表面に、激しい速度で衝突したときには、水分吸着層３１による摩擦抵抗の低減がないため、ＤＬＣ−Ｓｉ膜が直接損傷されてしまう。
本実施例では、そのような状態になる前に、水分補給を行っている。（ｂ）に分散機１０に水分が供給され、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の表面に水分３３が付着した状態を示している。ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表面に水分３３が供給されることにより、（ｃ）に示すように、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の一部欠落した表面３０ａにも、ＤＬＣ―Ｓｉ膜中のＳｉと結合したＯＨ（水分中のＯＨ）により、水分吸着層３２が形成される。これが、水分補給工程である。
本実施例では、そのような状態になる前に、水分補給を行っている。（ｂ）に分散機１０に水分が供給され、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の表面に水分３３が付着した状態を示している。ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表面に水分３３が供給されることにより、（ｃ）に示すように、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の一部欠落した表面３０ａにも、ＤＬＣ―Ｓｉ膜中のＳｉと結合したＯＨ（水分中のＯＨ）により、水分吸着層３２が形成される。これが、水分補給工程である。
次に、ポンプ２８を停止させ、三方弁４１を切り換えて、共通ポート（配管４６）と第２ポート（配管４７）とを連通させ、三方弁４２を切り換えて、共通ポート（配管４４）と第２ポート（配管４８）とを連通させる。これにより、溶媒タンク４３、配管４７、三方弁４１、ポンプ２８、配管４５、三方弁１８、配管２６、分散機１０、配管２７、三方弁１７、配管４４、三方弁４２、配管４８、排水タンク４９のラインができる。そして、ポンプ２８を駆動することにより、溶媒が分散機１０内に供給され、分散機１０内、配管２６内、配管２７内、三方弁１８内、及び三方弁１７内にあった水分が溶媒に置換される。これが、置換工程である。
次に、ポンプ２８を停止させ、三方弁１７を切り換えて、共通ポート（配管２７）と第１ポート（配管２０）とを連通させ、三方弁１８を切り換えて、共通ポート（配管２６）と第１ポート（配管２１）とを連通させる。そして、ポンプ２５を駆動することにより、再び、分散工程を行う。分散工程は、約１０時間連続して行う。
ここで、分散工程を行うときに、分散機１０のステータブレード１２ａとロータブレード１３ａの表面に形成されているＤＬＣ−Ｓｉ膜が、図５（ｃ）のように、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の一部欠落した表面にも、水分吸着層３２が形成されているため、分散工程において、リチウム活物質が激しい速度で衝突しても、水分吸着層３２，３１が、潤滑剤の役割を果たして、摩擦抵抗を低減するため、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の耐摩耗性、耐久性を高めることができる。
ここで、分散工程を行うときに、分散機１０のステータブレード１２ａとロータブレード１３ａの表面に形成されているＤＬＣ−Ｓｉ膜が、図５（ｃ）のように、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の一部欠落した表面にも、水分吸着層３２が形成されているため、分散工程において、リチウム活物質が激しい速度で衝突しても、水分吸着層３２，３１が、潤滑剤の役割を果たして、摩擦抵抗を低減するため、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の耐摩耗性、耐久性を高めることができる。
次に、本実施例の効果について説明する。図６に本実施例の効果を繰り返し試験のデータで示す。
（ＤＬＣ−Ｓｉのみ）が、従来のシステムのデータであり、（ＤＬＣ−Ｓｉ+水洗浄）が本実施例のシステムのデータである。
実験においては、使用しているＤＬＣ−Ｓｉ膜、材料、装置等は、両システムで全く同じであり、相違しているのは、水補給（水洗浄）の有無のみである。
分散工程を１００時間行う毎に、ステータブレード１２ａ、ロータブレート１３ａを破断して、断面観察を行い、摩耗量を測定して、使用可能時間を推定した。
従来のシステムでは、分散工程のみを１００時間連続的に行うことを繰り返す実験を行った。これによると、３０００時間を経過した時点で、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の剥離が見られ、限界であることがわかった。
一方、本実施例のシステムでは、分散工程を１０時間行った後、水補給工程、置換工程を行い、再び分散工程を行うことを１０回繰り返すシステムである。本実施例のシステムによれば、６５００時間を経過した時点で、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の剥離が見られた。
本実施例によれば、従来のシステムと比較して２倍以上の長時間、ＤＬＣ−Ｓｉ膜を使用することができることがわかった。
（ＤＬＣ−Ｓｉのみ）が、従来のシステムのデータであり、（ＤＬＣ−Ｓｉ+水洗浄）が本実施例のシステムのデータである。
実験においては、使用しているＤＬＣ−Ｓｉ膜、材料、装置等は、両システムで全く同じであり、相違しているのは、水補給（水洗浄）の有無のみである。
分散工程を１００時間行う毎に、ステータブレード１２ａ、ロータブレート１３ａを破断して、断面観察を行い、摩耗量を測定して、使用可能時間を推定した。
従来のシステムでは、分散工程のみを１００時間連続的に行うことを繰り返す実験を行った。これによると、３０００時間を経過した時点で、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の剥離が見られ、限界であることがわかった。
一方、本実施例のシステムでは、分散工程を１０時間行った後、水補給工程、置換工程を行い、再び分散工程を行うことを１０回繰り返すシステムである。本実施例のシステムによれば、６５００時間を経過した時点で、ＤＬＣ−Ｓｉ膜の剥離が見られた。
本実施例によれば、従来のシステムと比較して２倍以上の長時間、ＤＬＣ−Ｓｉ膜を使用することができることがわかった。
以上詳細に説明したように、（１）（２）本実施例の分散機１０によれば、例えば、処理の途中または処理終了後において、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０に水分３３を補給することにより、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の表層に水分吸着層３２を再生すること、を特徴とするので、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の表面に常に、水分吸着層３１，３２を形成することができるため、リチウム活物質との摩擦抵抗を低減できるため、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の耐摩耗性を高めることができる。
すなわち、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の表面には通常、空気中の水分を取り込んで、水分吸着層３１が形成されている。表面にＤＬＣ−Ｓｉ膜が形成された摺動部材等を空気中で使用している場合には、空気中の水分により、ＤＬＣ―Ｓｉ膜の表面に水分吸着層が形成されているため、耐摩耗性は高いのである。
すなわち、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の表面には通常、空気中の水分を取り込んで、水分吸着層３１が形成されている。表面にＤＬＣ−Ｓｉ膜が形成された摺動部材等を空気中で使用している場合には、空気中の水分により、ＤＬＣ―Ｓｉ膜の表面に水分吸着層が形成されているため、耐摩耗性は高いのである。
しかし、分散機１０においては、電池材料が水分を嫌うため、常に溶媒に満たされている。そのため、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の表面の水分吸着層３１が、リチウム活物質により除去されたときに、水分吸着層を再生することができず、耐摩耗性が低下していることを、本発明者は、初めて発見したのである。その対策としては、ブレード表面を空気に晒しても良いのであるが、溶媒を完全に除去するのは時間がかかるため、水と接触させることにより、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の全ての表面に水分吸着層３１，３２を短時間で再生することができる。
本発明者の実験によれば、同じ条件で行った従来技術のものの使用可能時間が３０００時間であったのと比較して、使用可能時間が６５００時間となり、倍以上に延ばすことができ、分散機けるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
本発明者の実験によれば、同じ条件で行った従来技術のものの使用可能時間が３０００時間であったのと比較して、使用可能時間が６５００時間となり、倍以上に延ばすことができ、分散機けるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
（３）（１）または（２）に記載する処理装置において、前記材料が、電池材料である活物質、導電補助材、バインダ、及び溶媒を含むこと、処理が、材料を混練する分散工程であること、を特徴とするので、硬度の高い活物質を混練する場合であっても、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
（４）（３）に記載する処理装置において、活物質は、金属酸化物よりなること、を特徴とするので、硬度の高い金属酸化物を混練する場合であっても、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
（５）（３）または（４）に記載する処理装置において、水分補給を行った後、水分吸着層３１，３２を形成した以外の水分を、溶媒に置換する置換工程を有すること、を特徴とするので、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の全表面に水分吸着層３１，３２を形成した後、水分を溶剤により全て置換できるため、電池材料に水分が混入することを防止できる。
（４）（３）に記載する処理装置において、活物質は、金属酸化物よりなること、を特徴とするので、硬度の高い金属酸化物を混練する場合であっても、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
（５）（３）または（４）に記載する処理装置において、水分補給を行った後、水分吸着層３１，３２を形成した以外の水分を、溶媒に置換する置換工程を有すること、を特徴とするので、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の全表面に水分吸着層３１，３２を形成した後、水分を溶剤により全て置換できるため、電池材料に水分が混入することを防止できる。
（６）（３）乃至（５）に記載する処理装置のいずれか１つにおいて、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の厚みが５μｍ以下であること、固定されたステータ１２と、回転するロータ１３を有する分散機１０であること、ロータ１３の回転数が、３０００ｒｐｍ以上、１００００ｒｐｍ以下であること、を特徴とする。
リチウム活物質を含む電池材料を分散させる分散機１０では、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の剥離を回避するため、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の厚みを、０．５〜５．０μｍにしており、γ＝５０００〜５００００という高いせん断速度を得るため、ロータ１３の回転数を、３０００〜５０００ｒｐｍとしている。そのような分散機としては、過酷な条件で使用した場合であっても、本実施例によれば、同じ条件で行った従来技術のものの使用可能時間が３０００時間であったのと比較して、使用可能時間が６５００時間となり、倍以上に延ばすことができ、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
リチウム活物質を含む電池材料を分散させる分散機１０では、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の剥離を回避するため、ＤＬＣ−Ｓｉ膜３０の厚みを、０．５〜５．０μｍにしており、γ＝５０００〜５００００という高いせん断速度を得るため、ロータ１３の回転数を、３０００〜５０００ｒｐｍとしている。そのような分散機としては、過酷な条件で使用した場合であっても、本実施例によれば、同じ条件で行った従来技術のものの使用可能時間が３０００時間であったのと比較して、使用可能時間が６５００時間となり、倍以上に延ばすことができ、分散機におけるブレードの交換時間を倍以上にでき、製造コストを低減することができる。
なお、上記した実施形態及びその変更例は単なる例示にすぎず、本発明を何ら限定するものではなく、その要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能であることはもちろんである。
例えば、本実施例では、電池材料の分散機１０について説明したが、空気や水に接触する機会の無い密閉容器内でＤＬＣ−Ｓｉ膜を使用する場合には、どのような場合でも、本発明を適用することが可能である。
また、本実施例では、１０時間毎に、処理の途中で水補給工程を挿入しているが、２０時間程度の処理作業ならば、処理作業終了後に、水補給を行うようにしても良い。
また、本実施例では、ＤＬＣ―Ｓｉ膜３０の厚みを５μｍとしているが、０．５〜５μｍの範囲でならば、分散機１０に使用可能である。
例えば、本実施例では、電池材料の分散機１０について説明したが、空気や水に接触する機会の無い密閉容器内でＤＬＣ−Ｓｉ膜を使用する場合には、どのような場合でも、本発明を適用することが可能である。
また、本実施例では、１０時間毎に、処理の途中で水補給工程を挿入しているが、２０時間程度の処理作業ならば、処理作業終了後に、水補給を行うようにしても良い。
また、本実施例では、ＤＬＣ―Ｓｉ膜３０の厚みを５μｍとしているが、０．５〜５μｍの範囲でならば、分散機１０に使用可能である。
１０ 分散機
１１ 分散容器
１２ ステータ
１２ａ ステータブレード
１３ ロータ
１３ａ ロータブレード
１５ 混練タンク
１７、１８、４１、４２ 三方弁
１９ 水タンク
３０ ＤＬＣ−Ｓｉ膜
３１、３２ 水分吸着層
３３ 水分
１１ 分散容器
１２ ステータ
１２ａ ステータブレード
１３ ロータ
１３ａ ロータブレード
１５ 混練タンク
１７、１８、４１、４２ 三方弁
１９ 水タンク
３０ ＤＬＣ−Ｓｉ膜
３１、３２ 水分吸着層
３３ 水分
Claims (6)
- 表面をＤＬＣ−Ｓｉ膜でコーティングした金属部材を有する容器内に材料を投入し、処理を行う処理装置において、
前記処理の途中または前記処理終了後において、前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜に水分を補給することにより、前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表層に水分吸着層を再生すること、
を特徴とする処理装置。 - 請求項１に記載する処理装置において、
前記金属部材がブレードであること、
前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜の表層に水分吸着層を再生した後、装置内の水分を溶媒に置換すること、
を特徴とする処理装置。 - 請求項１または請求項２に記載する処理装置において、
前記材料が、電池材料である活物質、導電補助材、バインダ、及び溶媒を含むこと、
前記処理が、前記材料を混練する分散工程であること、
を特徴とする処理装置。 - 請求項３に記載する処理装置において、
前記活物質は、金属酸化物よりなること、
を特徴とする処理装置。 - 請求項３または請求項４に記載する処理装置において、
前記水分補給を行った後、前記水分吸着層を形成した以外の水分を、前記溶媒に置換する置換工程を有すること、
を特徴とする処理装置。 - 請求項３乃至請求項５に記載する処理装置のいずれか１つにおいて、
前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜の厚みが５μｍ以下であること、
固定されたステータと、回転するロータを有する分散機であること、
前記ロータの回転数が、３０００ｒｐｍ以上、１００００ｒｐｍ以下であること、
を特徴とする処理装置。
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