JP5452075B2 - 通気栓とその製造方法 - Google Patents
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Description
即ち、本発明1の通気栓は、
通気性を保ちながら異物の混入を防ぐ通気栓において、
ポリブチレンテレフタレート樹脂を25〜50質量%、ペンタエリスリトールを75〜50質量%、液状の多官能アルコール化合物を0.5〜4質量%を含むコンパウンドにより構成され、前記コンパウンドを射出成形後、前記コンパウンドに含まれるアルコール類を抽出、排除して乾燥させた多孔質体形状物を、有機溶剤溶液に浸漬して、パーフルオロアルキル基を含有する高分子化合物を吸着させ、乾燥により前記有機溶剤を揮発させた通気栓であり、
前記通気栓が厚さ2mmの板状形状物のときの透気度がガーレー値で40秒以下で、且つ撥水性が耐水圧1m以上であることを特徴とする。
本発明3の通気栓は、本発明1又は2の通気栓において、前記アルコール類の前記抽出は、水に浸漬して行ったものであることを特徴とする。
本発明4の通気栓は、本発明1ないし3の通気栓において、前記有機溶剤溶液は、少なくとも前記パーフルオロアルキル基を有するアクリル系モノマーと重合性環状酸無水物とを含む共重合体の溶液であることを特徴とする。
通気性を保ちながら異物の混入を防ぐ通気栓の製造方法であって、
ポリブチレンテレフタレート樹脂を25〜50質量%、ペンタエリスリトール75〜50を質量%、液状の多官能アルコール化合物を0.5〜4質量%を含むコンパウンドを作成するコンパウンド作成工程と、
前記コンパウンドを射出成形機で射出成形し成形品とする射出成形工程と、
前記成形品からアルコール類を抽出、排除し、前記成形品を乾燥し多孔質体形状物とする多孔質体形成工程と、
前記多孔質体形状物を、パーフルオロアルキル基を有する高分子化合物の有機溶剤溶液に浸漬する有機溶剤浸漬工程と、
前記有機溶剤溶液に浸漬した前記多孔質体形状物を乾燥により前記有機溶剤を揮発させて、厚さ2mmの板状形状物のときの透気度がガーレー値で40秒以下で、且つ撥水性が耐水圧1m以上とする有機溶剤揮発工程とからなることを特徴とする。
本発明7の通気栓の製造方法は、本発明5又は6の通気栓の製造方法において、前記アルコール類の前記抽出は、水に浸漬して行うことを特徴とする。
本発明8の通気栓の製造法は、本発明5ないし7の通気栓の製造方法において、前記有機溶剤溶液は、少なくとも前記パーフルオロアルキル基を有するアクリル系モノマーと重合性環状酸無水物とを含む共重合体の溶液であることを特徴とする。
本発明10の通気栓の製造方法は、本発明5ないし9の通気栓の製造方法において、前記液状の多官能アルコール化合物はグリセリンであることを特徴とする。
以下、上記本発明を構成する要素である素材、及び製造工程につき詳細に説明する。
コンパウンドの原材料としては、ペンタエリスリトール、PBT、及び、液状の多官能アルコールを使用する。ペンタエリスリトールとしては、市販されているペンタエリスリトールが使用でき、且つ、その二量体(正確には脱水二量体)、三量体(正確には脱水三量体)を含んでいてもよく、本発明ではその二量体や三量体を含んでいるものを総称して「ペンタエリスリトール」という。この市販品のペンタエスリトールが使用でき、且つ、その二量体(正確には脱水二量体)、三量体(正確には脱水三量体)を含んでいてもよく、本発明ではその二量体や三量体を含んでいるものを総称して「ペンタエリスリトール」という。この市販品のペンタエリスリトールについての意味や理由については後述する。
攪拌、混合された原料は、押出機にて加熱、溶融、押出しを行い、これを切断してペレット化する。以下に述べる押出し方法は、本発明者らが特許出願し提案したものである。その技術内容の詳細は、前述した特許文献2に記載されているので、詳細な説明は省略するが、その原理には単純な溶融、押出し方法と異なるものが含まれている。これらは本発明者らが見出したものであり、本発明に関わる重要な内容を含んでいるので、再度それ説明する。
前記工程で得たペレットを原料として、これを射出成形し通気栓の形状物を得る。尚、本発明者らが得た試験用試作品の形状は、厚さ2mm直径46mmの円板状物であった。射出温度は240℃までとし、金型温度は常温〜70℃迄の程度とした。射出温度を上げ過ぎると、ペンタエリスリトールの脱水縮合反応により射出筒内で水蒸気が生じる。このため成形作業が困難となり、前述したように高くても245℃の温度までに抑制する必要がある。
前記工程で得た成形品から、アルコール分を抽出除去して多孔質体を得る工程である。ペンタエリスリトールはメタノール、エタノール等の軽質アルコールに溶け易く、常温ではこれらのアルコールはPBTに影響を与えない。又、ペンタエリスリトールは温水にも溶け易く、PBTは温水で実質的な影響を受けることはない。従って、抽出材としてメタノール、エタノール等の軽質アルコールも使用できるが、加熱する必要はあるものの安全な抽出工程として温水を使う方が実際的と思われる。
撥水剤としては、前述したとおり多種多様なものが開発されている。その中で、本発明者らが撥水剤に求める性質は、先ず第1に、溶剤に分散した状態でその大きさ(分子、イオン、エマルジョンなどの直径)が小さいことである。これは、多孔質体の表面から穴を通って中心部分まで撥水剤が侵入し得ることを保証するためである。エマルジョン型ではその直径が大きく安定して孔の奥まで侵入できないので、溶剤に可溶性のものを使用する。
前記工程で得た撥水剤溶液を浸漬槽に注入し、この浸漬槽に抽出工程を終えた成形品を投入し、1時間ないし1昼夜放置し、これを浸漬槽から取り出して風乾する。次に、温風乾燥機にて温度90〜150℃で熱風乾燥を数時間ないし1昼夜行うのが好ましい。撥水剤溶液中の撥水剤濃度は、0.1質量%以下の薄いものが使用に好ましい。
次に、本来は紙や布の透気度を測定するための測定機であるガーレー式透気度計(JIS−P8117)を使用して、本発明の通気栓を評価する。現状の通気栓であるPTFE不織布製品も、同じ透気度計を使用して評価しているので比較測定ができる。一般に、透気度はガーレー値で示され、この値は1,220Pa(0.012気圧)の差圧を有する空気を、6.42cm2の面積を有する試料に透過させ、この空気100ccが紙、布等の試料を通過する秒数で表される。本発明の通気栓は、射出成形で形状を得ているので厚みはあるが、本発明品のガーレー値はその厚さに反比例する。
耐水圧の測定は、前述の図1に示した装置で行った。日本工業規格(JIS)には、直径150mm以上とれる布や紙の耐水圧測定装置が規定されているが、通気栓にそのような大きさのものは求められない。従って、直径50mm程度の試料で測定可能なように、図2に示す測定装置を作成した。図2は、この測定装置を模式的に示した概略図である。この測定装置の試料固定治具の構造、機能を図2をもとに説明すると、台座11は、水の注入側の基台であり、この中心部に貫通孔が開いている。ゴムシート12とゴムシート14は、中央に25mmΦ程度の穴の開いた直径50mmのゴム材で作られたパッキンである。
(a)透気度測定(ガーレー値測定)
「No323ガーレー式デンソメーター(製品名)」(日本国兵庫県、株式会社安田精機製作所製)を使用した。
(b)FT−IR分析
「Magna−750(製品名)」(サーモフィッシャーサイエンティフィック株式社(Thermo Fisher Scientific K.K.(日本国神奈川県)製)を使用した。
(c)耐水圧測定
前述したガラス管式の自作型測定器を使用した(図1参照)。
射出樹脂として、市販されているPBT「トレコン1401(東レ株式会社(日本国東京都)製)」を使用しているリサイクルラインの中にある、射出成形機のランナースプルー粉砕機から出る粉砕物を、20メッシュのシフターにかけて粉末側を回収し、これをPBT原料とした。ペンタエリスリトールは、市販品である「ペンタエリスリトール(三菱瓦斯化学株式会社(日本国東京都)製)」を使用した。これには10%程度の脱水二量体が含まれていた。
当初のコンパウンドのレシピーを、PBTを30質量部、ペンタエリスリトールを69.5質量部、グリセリンを0.5質量部とした他は、実施例1と全く同様の実験を行った。得られた多孔質体のガーレー値は、平均21秒であり、透気度が実施例1の約半分に低下していた。
当初のコンパウンドのレシピーを、PBTを30質量部、ペンタエリスリトールを70質量部、グリセリンを0質量部(混合せず)とした他は、実施例1と全く同様の実験を行った。得られた多孔質体のガーレー値は平均155秒であり、透気度が実施例1、及び実施例2よりも遥かに低下していた。
当初のコンパウンドのレシピーを、PBTを30質量部、ペンタエリスリトールを68質量部、グリセリンを2質量部とした他は、実施例1と全く同様の実験を行った。得られた多孔質体のガーレー値は平均6.1秒であり、透気度が実施例1の約2倍にUPしていた。
当初のコンパウンドのレシピーを、PBTを40質量部、ペンタエリスリトールを55質量部、グリセリンを5質量部とした他は、実施例1と全く同様の実験を行った。得られた多孔質体のガーレー値は平均5.0秒であり、透気度は実施例3より僅かにUPしていた。但し、多孔質体が実施例1〜3に比較して強度的に脆かった。
当初のコンパウンドのレシピーを、PBTを20質量部、ペンタエリスリトールを80質量部、グリセリンを1質量部とした他は、実施例1と全く同様の実験を行った。何とか実験は行えたが、押出し品の内に発泡がありペレタイザーから得られるペレットは、破砕が行き過ぎて粉状物が過半となった。これでは射出成形品の組成がバラつくおそれが増加するとともに、押出し作業全般が非常に扱い難くなることが予期された。
当初のコンパウンドのレシピーを、PBTを52質量部、ペンタエリスリトールを47質量部、グリセリンを1質量部とした他は、実施例1と全く同様の実験を行った。押出機による押出し工程全般は順調に出来た。又、射出成型機による射出成形も特に問題はなかった。しかし得られた多孔質体のガーレー値は平均80秒であり実施例1より大幅に高かった。
有機溶剤に弗素系撥水剤が溶解されているという、撥水剤溶液「エフトーンGM−106(ダイキン工業株式会社(日本国大阪府)製)」を入手した。固形物濃度は15%であり、溶剤は製品安全データシート(MSDS)によると、主にミネラルスピリット(パラフィン混合物であり「液状パラフィン」とか「流動パラフィン」とも呼ばれ、その方がよく使われる名称である)で希釈されている。フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)で分析したところ、パーフルオロアルキル基に基づくと推定されるピーク(1242cm−1)、(メタ)アクリル酸等のエステル基によるピーク(1729cm−1)、無水マレイン酸によるピーク(1784cm−1)が観察された。
実施例1で作成した多孔質板状物各4枚(合計16枚)を、上記実施例5で作成した撥水剤溶液(0.15%)、撥水剤溶液(0.015%)に、1時間、及び26時間、それぞれ浸漬した。この浸漬後、多孔質板状物を撥水剤溶液から取り出して、SUS製の網の上に載せて数分放置した後、90℃の温度にした熱風乾燥機に網ごと入れ、24時間乾燥した。そして得られた物(通気栓のモデル品)の透気度と耐水圧を測定した。その結果を表1に示す。どれも非常に良い結果であった。
実施例1で作成した多孔質板状物各4枚(合計8枚)を、実施例5で作成した撥水剤溶液(1.5%)に、1時間、及び26時間、それぞれ浸漬した。液から取り出して、SUS製の網の上に載せて数分放置した後、90℃の温度にした熱風乾燥機に網ごと入れ、24時間乾燥した。得られた物(通気栓のモデル品)の透気度と耐水圧を測定した。その結果を表1に示すが、透気度が大きく悪化していた。
5…ポンプ
6,7,8…管
10…浸漬治具
11…台座
12,14…ゴムシート
13…試料
15…肉厚大口径硝子管
16…押さえ用部品
17…ネジ部材
18…水タンク
19,21…コック
20…目盛付き硝子管
Claims (7)
- 通気性を保ちながら異物の混入を防ぐ通気栓において、
ポリブチレンテレフタレート樹脂を25〜50質量%、ペンタエリスリトールを75〜50質量%、液状の多官能アルコール化合物を0.5〜4質量%を含むコンパウンドにより構成され、前記コンパウンドを射出成形後、前記コンパウンドに含まれるアルコール類を抽出、排除して乾燥させた多孔質体形状物を、有機溶剤溶液に浸漬して、パーフルオロアルキル基を含有する高分子化合物を吸着させ、乾燥により前記有機溶剤を揮発させた通気栓であり、
前記パーフルオロアルキル基を有する高分子化合物は、少なくともパーフルオロアルキル基を有するアクリルモノマーと重合性環状酸無水物とを含む共重合体であり、
前記通気栓が厚さ2mmの板状形状物のときの透気度がガーレー値で40秒以下で、且つ撥水性が耐水圧1m以上である
ことを特徴とする通気栓。 - 請求項1に記載の通気栓において、
前記通気栓が厚さ2mmの板状形状物のときの透気度がガーレー値で20秒以下であることを特徴とする通気栓。 - 請求項1又は2に記載の通気栓において、
前記アルコール類の前記抽出は、水に浸漬して行ったものである
ことを特徴とする通気栓。 - 通気性を保ちながら異物の混入を防ぐ通気栓の製造方法であって、
ポリブチレンテレフタレート樹脂を25〜50質量%、ペンタエリスリトール75〜50を質量%、液状の多官能アルコール化合物を0.5〜4質量%を含むコンパウンドを作成するコンパウンド作成工程と、
前記コンパウンドを射出成形機で射出成形し成形品とする射出成形工程と、
前記成形品からアルコール類を抽出、排除し、前記成形品を乾燥し多孔質体形状物とする多孔質体形成工程と、
前記多孔質体形状物を、パーフルオロアルキル基を有する高分子化合物の有機溶剤溶液に浸漬する有機溶剤浸漬工程と、
前記有機溶剤溶液に浸漬した前記多孔質体形状物を乾燥により前記有機溶剤を揮発させて、厚さ2mmの板状形状物のときの透気度がガーレー値で40秒以下で、且つ撥水性が耐水圧1m以上とする有機溶剤揮発工程とからなり、
前記パーフルオロアルキル基を有する高分子化合物は、少なくともパーフルオロアルキル基を有するアクリルモノマーと重合性環状酸無水物とを含む共重合体であり、その濃度が0.2質量%以下である
ことを特徴とする通気栓の製造方法。 - 請求項4に記載の通気栓の製造方法において、
前記有機溶剤揮発工程において、前記有機溶剤溶液に浸漬した前記多孔質体形状物を乾燥により前記有機溶剤を揮発させて、厚さ2mmの板状形状物のときの透気度がガーレー値で20秒以下とする
ことを特徴とする通気栓の製造方法。 - 請求項4又は5に記載の通気栓の製造方法において、
前記アルコール類の前記抽出は、水に浸漬して行う
ことを特徴とする通気栓の製造方法。 - 請求項4ないし6から選択される1項に記載の通気栓の製造方法において、
前記液状の多官能アルコール化合物はグリセリンである
ことを特徴とする通気栓の製造方法。
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