JP5427219B2 - 抗アレルゲン性を有する繊維製品およびアレルゲン低減加工剤 - Google Patents
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Description
したがって、布帛等の繊維製品に抗アレルゲン性を付与したい場合、これらの抗アレルゲン剤を布帛に付着させることが考えられるが、これらの抗アレルゲン剤は、いずれもそのまま布帛表面に処理した場合、白化およびチョークマーク、キワつきを発生することがある。
そこで、このような問題を解決するために、バインダー(樹脂)を使用して、薬剤を樹脂固定することが考えられるが、樹脂の乳化分散剤の量や種類によって、難燃性が阻害されたり、逆に、白化およびチョークマーク、キワつきが発生しやすく成るなどの問題を生ずることがある。
さらに、前記化合物を繊維製品に固定するバインダーとして、アクリル系バインダーが使用されていること、並びに、その付着量が0.05〜0.25g/m2の範囲に調節されていることにより、高い摩擦堅牢度を有する。
ジルコニウム系化合物とスルホニル基を有する芳香族化合物のより好ましい付着割合は、1.0〜3.5g/m2:0.1〜0.4g/m2程度であり、特に好ましい付着割合は、1.0〜3.0g/m2:0.12〜0.33g/m2である。
繊維製品に対するより好ましいアクリル系樹脂の付着量は、0.07〜0.22g/m2であり、特に好ましい付着量は0.09〜0.2g/m2である。
特に、前記アクリル系樹脂は、ガラス転移点が−30℃〜−5℃のものが好ましい。これは、繊維製品表面に固定化させたときに、繊維製品の柔らかさを保つことができるためである。ガラス転移点は、示差走査型熱量分析(DSC)により測定することができる。
これらの抗アレルゲン剤を繊維製品に付着させるためには、抗アレルゲン剤とアクリル系樹脂を含む水性分散体(水性ペースト又は水性分散液)からなる加工剤を調製し、繊維製品を処理することが好ましい。なお、平均粒子径が0.3μm未満では、再凝縮し、安定したペースト又は分散液に調製し難く、2.0μmを超えると、白化を効果的に防止できる加工剤を得難いものとなる。上記平均粒子径は、散乱式粒子径分布測定装置(例えば、散乱式粒子径分布測定装置LA-950[堀場製作所製])を用いて測定することができる。
なお、本発明の加工剤は、繊維製品にパディングまたはディッピング、コーティング等の方法で適用し、加熱乾燥すればよいが、ディッピング処理する場合の加工剤における上記ジルコニウム系化合物と芳香族化合物の合計割合は0.4〜5.5重量%であるのが好ましく、1〜5重量%であるのがより好ましく、特に1.5〜4重量%程度であるのが好ましい。また、加工剤中のアクリル樹脂の量は0.01〜0.50重量%程度であるのが好まく、0.03〜0.30重量%程度であるのがより好ましい。なお、この濃度は実際に処理を行う際の濃度(最終濃度)である。本発明に係る加工剤は、濃縮状態のものを製造しておき、使用する際、上記濃度に希釈して用いてもよい。例えば、上記濃度の2〜70倍程度の濃縮液を製造しておき、使用時に水で2〜70倍程度に希釈して使用することができる。
<アレルゲン不活性率測定法>
A法:抗アレルゲン剤の性能評価法(ダニ又はスギ)
ダニ又はスギ花粉アレルゲン懸濁液1mlに評価試料(10%水分散品)150μlを滴下し、1時間経過後、pHを中性に調整した液を評価液とし、この液中のダニ又はスギ花粉アレルゲン量をELISA法により測定し、蒸留水+アレルゲン懸濁液のアレルゲン量と比較することでアレルゲン低減率を求めた(下記式参照)。
(懸濁液+蒸留水のアレルゲン量−評価液のアレルゲン量)÷(懸濁液+蒸留水のアレルゲン量)×100
*初期アレルゲン量:ダニ約370ng、スギ花粉約10ng
なお、記載するダニアレルゲン量とは、Derf II 量から換算した総タンパク量を示す。スギ花粉アレルゲン量としてはCryj I 量を示す。
試験管に5cm×5cmの評価用サンプルを投入し、ブタクサアレルゲン70ng/mlに調整した溶液を、1.0ml滴下し、37℃温度条件下で24時間養生させた。その液中のアレルゲン量をELISA法により測定し、投入したアレルゲンに対し、養生後に測定したアレルゲン量から低減したアレルゲン量を算出し、これを不活性率として算出する。
試験管に5cm×2.5cmの評価用サンプルを投入し、ダニアレルゲン47ng/ml又はスギアレルゲン6.7ng/mlに調整した溶液を、2.25ml滴下し、17時間養生させた。その液中のアレルゲン量をELISA法により測定し、投入したアレルゲンに対し、養生後に測定したアレルゲン量から低減したアレルゲン量を算出し、これを不活性率として算出する。
なお、ダニアレルゲン量とは、Derf II 量から換算した総タンパク量、スギ花粉アレルゲン量としてはCryj I 量を示す。
ポリ容器に5cm×4cmの評価用サンプルとイオン交換水を入れ、27℃で2時間振とう洗浄後、50℃で一晩乾燥させた後、試験管に評価用サンプルを投入し、ヒノキ花粉10mg/mlに調整した溶液を1.0ml滴下し、1時間接触後、遠心分離により遠沈し、上澄み液をELISA法により測定し、投入したアレルゲンに対し、養生後に測定したアレルゲン量から低減したアレルゲン量を算出し、これを不活性率として算出する。
なお、ヒノキは花粉を使用し、別途花粉に含まれるアレルゲン量の測定結果を利用するものとする。
試験管に5cm×5cmの評価用サンプルを投入し、ダニアレルゲン33ng/ml又はスギ花粉アレルゲン12ng/mlに調整した溶液を1ml投入し、ダニアレルゲンは8時間、スギ花粉アレルゲンは24時間養生させた。その溶液中のアレルゲン量をELISA法により測定し、下記の式により不活化率を算出した。
不活化率=(未加工布のアレルゲン濃度−加工品のアレルゲン濃度)÷未加工布のアレルゲン濃度×100
なお、ダニアレルゲン量とは、Derf II量から換算した総タンパク量、スギ花粉アレルゲン量としてはCryj Iを示す。
13cm×13cmの評価用サンプルの上にダニアレルゲン約85ng/mlを含むゴミ塵、又は、スギ花粉アレルゲン約772ng/mlを含むスギ花粉を撒き、ユニバーサル型摩耗試験機(島津製作所製)にて80回摩耗後の評価用サンプルのアレルゲン量をELISA法により測定し、下記の式により不活化率を算出した。
不活化率=(未加工布のアレルゲン濃度−加工品のアレルゲン濃度)÷未加工布のアレルゲン濃度×100
摩耗子としてはポリエステル白布(JIS0803)を使用した。
なお、ダニアレルゲン量とは、Derf II量から換算した総タンパク量、スギ花粉アレルゲン量としてはCryj Iを示す。
燃焼試験(JIS D1201,ISO 3795)により、燃焼速度80mm/分以下を良好と判断した。
加工布表面に精製水5mlを滴下後、24時間自然乾燥後に、キワつき(色変化)の有無を級判定した。
判定 内容
・5級 全く色の変化が無い
・4級 ほとんど色の変化がわからない
・3級 やや色に変化がみられる
・2級 容易に色の変化がみられる
・1級 色の変化が著しい
黒色に染色したポリエステル布帛(ブランク)を用い、各レサイプで抗アレルゲン加工を施したサンプルについて、ブランクとの色の変化(白さ)を級判定した。
判定 内容
・5級 全く色の変化が無い
・4級 ほとんど色の変化がわからない
・3級 やや色に変化がみられる
・2級 容易に色の変化がみられる
・1級 色の変化が著しい
黒色に染色したポリエステル布帛(ブランク)を用い、各レサイプで抗アレルゲン加工を施したサンプルに対し、表面を爪で軽くこすり、傷による白化の程度を確認し、級判定した。
判定 内容
・5級 全く色の変化が無い
・4級 ほとんど色の変化がわからない
・3級 やや色に変化がみられる
・2級 容易に色の変化がみられる
・1級 色の変化が著しい
80℃×200時間処理後の変色を確認
キセノン80MJの評価
JIS L0849に準じ、水に変えてJIS L0848に規定するアルカリ性人工汗液を使用し、汚染用グレースケール(JIS L0805に準拠)を用いて、級判定した。
(1)表1の各薬剤1.5gを水と混合し、水分散体1000mlを作液し、薬剤が水に完全に溶解したものは耐水溶解性×とした。
(2)耐水溶解性が△(水に溶け難い)または○(水に溶けない)である薬剤の水分散体にA3サイズのポリエステルニット(ポリエステル100%、目付360g/m2)を浸漬し、次いで、ロール間圧力3.0kgf/cm2のマングルで絞り(絞り率65%)、150℃×3分間の乾燥を行った。
また、耐水溶解性が×である薬剤のいくつかについても、同じ処理を行った。
(3)このようにして得た加工布帛について、ダニアレルゲン量とスギ花粉アレルゲン量の測定[抗アレルゲン剤の性能評価法(A法)による]、耐熱性能及び耐光性能の測定をした。
これらの試験結果を、表1に示す。
なお、各実施例において使用したスルホニル基を有する芳香族化合物は、芳香族スルホン酸塩を含む重合体(積水化学工業社製のSSPA)である。
表2に示すように、α−リン酸ジルコニウムとスルホニル基を有する芳香族化合物の併用割合を変化させて、水分散体1000mlに作液した。ポリエステル系樹脂は、ポリエステル系樹脂を25重量%、分散剤(n−ブチルセロソルブ)5重量%を含む液剤の形で添加した。使用した剤は以下の通りである。
リン酸ジルコニウム:東亜合成社製のアレリムーブZK
スルホニル基を有する芳香族化合物:積水化学工業社製のSSPA
ポリエステル系樹脂:互応化学工業社製のプラスコートZ
加工布帛の、キワつき、白化、チョークマーク、難燃性、抗ダニアレルゲン性及び抗スギ花粉アレルゲン性の測定をし、総合評価(○、△、×)をした。その結果を、表2に示す。
なお、表2において、リン酸ジルコニウム、スルホニル基を有する芳香族化合物、ポリエステル系樹脂の量は、加工布帛に対する付着量(g/m2)で示しているが、加工剤(水性分散体)としては、付着量1g/m2=0.426重量%で換算して得られる濃度の加工剤を使用した。
しかし、スルホニル基を有する芳香族化合物を多く使用しても、リン酸ジルコニウムを使用しなかった場合(No.18や24)には、キワつき、白化、チョークマーク、難燃性全てに良好な結果が得られるが、併用する樹脂(バインダー)で薬剤が被覆されることにより、抗ダニアレルゲン性が非常に悪く、実用性ある結果を得ることができなかった。
逆に、リン酸ジルコニウムを使用することにより、抗ダニアレルゲン性は非常に良好となるが、スルホニル基を有する芳香族化合物を使用しない場合(No.1や2)には、キワつきや白化、チョークマークを避けることができなかった。
表3に示すように、α−リン酸ジルコニウムとスルホニル基を有する芳香族化合物およびポリエステル系樹脂を併用し、水分散体1000mlに作液した。ポリエステル系樹脂は、ポリエステル系樹脂を25重量%、分散剤(t−ブチルセロソルブ)を10重量%含む液剤の形で添加した。この分散体にA3サイズのポリエステルニット(ポリエステル100%、目付360g/m2)を浸漬し、次いで、ロール間圧力3.0kgf/cm2のマングルで絞り(絞り率65%)、150℃×3分間の乾燥を行った。
この加工布帛と、未加工の布帛について、抗ブタクサアレルゲン性の測定を行った(試料数はそれぞれ3とした)。結果を、表3に示す。なお、表中の濃度は、加工剤(水分散体)中の重量%を示し、付着量は布帛への付着量を示す。
このことから、リン酸ジルコニウムとスルホニル基を有する芳香族化合物を付着させた布帛が、花粉の種類にかかわらず、優れた抗アレルゲン性を発揮することが確認された。
表4に示すようにα―リン酸ジルコニウムとスルホニル基を有する芳香族化合物およびポリエステル系樹脂を併用し、水分散体1000mlに作液した。使用したポリエステル系樹脂は試験例3と同一である。この分散体にA3サイズのポリエステルニット(ポリエステル100%、目付360g/m2)を浸漬し、次いで、ロール間圧力3.0kgf/cm2のマングルで絞り(絞り率65%)、150℃×3分間の乾燥を行った。
この加工布帛と、未加工の布帛について、抗ヒノキアレルゲン性の測定を行った。結果を表4に示す。なお、表中の濃度は、加工剤(水分散体)中の重量%を示し、付着量は布帛への付着量を示す。
このことから、リン酸ジルコニウムとスルホニル基を有する芳香族化合物を付着させた布帛が、花粉の種類にかかわらず、優れた抗アレルゲン性を発揮することが確認された。
上記抗アレルゲン剤を繊維製品に付着させるバインダーについて検討した。
表5に示すように(表中の数値は重量%を示す)、α−リン酸ジルコニウムとスルホニル基を有する芳香族化合物を併用し、樹脂の種類を変化させて水分散体1000mlに作液した。この分散体にA3サイズのポリエステルニット(ポリエステル100%、目付400g/m2)を浸漬し、次いで、ロール間圧力3.0kgf/cm2のマングルで絞り(絞り率64%)、150℃×3分間の乾燥を行った。
ウレタン系樹脂:日華化学工業社製のエバファノールHA
アクリル系樹脂:新中村化学工業社製のニューコートFH
ポリエステル系樹脂:互応化学工業社製のプラスコートZ
試験例5の結果を鑑み、摩擦堅牢度の向上を目的として、バインダーについてさらに検討した。表6に示すように、抗アレルゲン剤およびバインダーの付着量を変化させて試験を行った。使用した布帛および布帛の処理方法は、試験例5と同じである。
使用した薬剤は、以下の通りである
α−リン酸ジルコニウム:東亜合成社製のアレリムーブZK(粒径0.8〜1.3μm)
スルホニル基を有する芳香族化合物(芳香族スルホン酸塩を含む重合体):積水化学工業社製のSSPA
アクリル系樹脂:新中村化学工業社製のニューコートACR(ガラス転移点−20℃)
ポリエステル系樹脂:互応化学工業社製のプラスコートZ
他方、ポリエステル系バインダーを使用した場合は、樹脂の量を減らしても、所望の摩擦堅牢度を達成することはできなかった。
実施例1の試料番号1(バインダーなし)、試料番号5,7〜9(アクリル系バインダー使用)について、難燃性を評価した。結果を表7に示す。表7中の「総合評価」は、表6の試験と表7の難燃性試験の両方を考慮した評価結果を表す。
また、試料番号8の布帛について、アレルゲン擦り付け後のアレルゲン不活性化率を測定した(F法)。F法は、乾燥状態でアレルゲン不活性化率の測定を行う点で、A〜E法(アレルゲンを含む溶液中に、評価用試料を投入して測定を行う)とは異なる評価方法であり、通常の使用態様に、より即した評価方法である。結果を表7に示す。
上記実施例1および実施例2並びにその他の実験から、繊維製品に対するアクリル系樹脂の付着量が0.05〜0.25g/m2の場合に、所望の摩擦耐久性と難燃性を備え、さらに、抗アレルゲン性に優れ、白化やキワつき等が生じにくい繊維製品が得られることが分かった。
また、試料番号8の布帛について行った、アレルゲン擦り付け後の不活性化率測定の結果から、本発明における布帛が、アレルゲンと乾燥状態で接触した際にも、高いアレルゲン不活性化率を示すことが実証され、実用性の高いものであることが確認された。
表8に示すように、α−リン酸ジルコニウムとスルホニル基を有する芳香族化合物を布帛に付着させた際の、布帛の白化を測定した。使用した布帛、布帛の処理方法は、試験例5と同じである。表中のL値、ΔE値は、SMカラーコンピューター(スガ試験機株式会社製)を用いて測定した。なお、布帛の白化の度合いが高いほど、ΔE値は大きくなる。使用した各成分は、実施例1と同じである。
Claims (5)
- 抗アレルゲン性を有する繊維製品であって、ポリエステル繊維製品に、バインダーを介して、抗アレルゲン性を有するリン酸ジルコニウムとスルホニル基を有する芳香族化合物の重合体が、1〜6g/m2:0.05〜1.5g/m2の割合で付着されていること、および、前記バインダーがアクリル系樹脂であって、0.05〜0.25g/m2の量で付着されていることを特徴とする繊維製品。
- 前記リン酸ジルコニウムと前記スルホニル基を有する芳香族化合物の重合体の割合が、1.0〜3.5g/m2:0.1〜0.4g/m2であって、アクリル系樹脂の付着量が0.07〜0.22g/m2である、請求項1に記載の繊維製品。
- 前記リン酸ジルコニウム及び前記スルホニル基を有する芳香族化合物の重合体が、いずれも粒状である、請求項1または2に記載の繊維製品。
- 前記スルホニル基を有する芳香族化合物の重合体が、芳香族スルホン酸塩を含む重合体である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の繊維製品。
- 請求項1の繊維製品を製造するためのアレルゲン低減加工剤であって、前記リン酸ジルコニウムと、前記スルホニル基を有する芳香族化合物の重合体と、前記アクリル系樹脂を、1〜6:0.05〜1.5:0.05〜0.25の重量比率で併含する水性分散体であることを特徴とする加工剤。
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