JP5410993B2 - 車両窓を設置するために有用な接着剤 - Google Patents
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Description
接着剤組成物は、ガラス(窓)を建築物および車両に付着(接着)させるために用いられる。全て参照により本明細書に組み込まれる、Rizk、米国特許第4,780,520号;Bhat、米国特許第5,976,305号;Hsiehら、米国特許第6,015,475号およびZhou、米国特許第6,709,539号を参照のこと。自動車工場では、窓はロボット、および、様々な高性能接着剤、例えば非導電性接着剤および高弾性率接着剤の使用を容易にするコンピュータ制御処理を用いて設置される。新しい車両は窓の設置後数日間は相当な距離を運転されることがないので、硬化の速度は重要な問題ではない。逆に、車両の窓を取り替える必要がある場合、それは車両で作業するインストーラーによって、離れた場所で行われる場合が多い。この状況では、車両の所有者は窓が設置された後、できる限り早く車両を運転することを望むため、硬化速度が重要である。車両用の窓を取り替える際に有用な、速いドライブアウェイ時間を促進する接着剤は公知である。Bhat、米国特許第5,976,305号およびZhou、米国特許第6,709,539号を参照のこと。窓を設置するために用いられる様々な高性能接着剤組成物を自動車工場に導入することは、取替え窓のインストーラーに問題を提示する。第一に、様々な性能要件に全て適う接着剤は、市場で入手することができない。第二に、多くの高性能接着剤組成物を、迅速なドライブアウェイ時間を可能にし、垂れまたは糸曳き(string)をもたらさないように処方することは困難である。垂れは、接着剤ビーズの形状を損なうことであり、重力の結果である場合が多い。深刻な場合、この変形は、車両の中への窓の適切な設置および遮水を妨害する可能性がある。接着剤の糸曳き(Stringing)は、計量分配された接着剤のビーズの端部での、接着剤の長い糸曳き(string)の形成であり、接着剤の塗布を困難にし、設置される接着剤ビーズに欠陥をもたらし得る。従って、取り替え窓インストーラーは、インストーラーが接着剤を元の接着剤の特性に一致させることができるように、様々な接着剤を携えている必要がある場合が多い。
一実施形態では、本発明は、a)1またはそれ以上のイソシアネート官能性ポリエーテル系プレポリマー;b)1またはそれ以上の低極性可塑剤;c)1またはそれ以上の高極性可塑剤;d)1またはそれ以上のカーボンブラック組成物;およびe)イソシアネート部分とヒドロキシル基との反応のための1またはそれ以上の触媒を含む組成物である。好ましい一実施形態では、1またはそれ以上のイソシアネート官能性ポリエーテル系プレポリマーは、その中に分散した1またはそれ以上の有機系ポリマーを含有する。好ましい実施形態では、1またはそれ以上の導電性カーボンブラック組成物は、その組成物が約15またはそれ未満の誘電率を有するような量で存在する。
本明細書において用いられる1またはそれ以上とは、少なくとも1つ、または1より多くの列挙される成分を、開示される通りに使用できることを意味する。官能価に関して用いられる公称は理論的官能価を意味し、一般にこれは使用する成分の化学量論から計算することができる。一般に、原料の不完全さ、反応体の不完全な転化および副生成物の形成に起因して、実際の官能価は異なる。
以下の実施例は、本発明を例証するために提供されるものであり、その範囲を限定するためのものではない。全ての部およびパーセンテージは、特に断りのない限り重量による。
ポリエーテルポリウレタンプレポリマーを、エチレンオキシドエンドキャップを有し、重量平均分子量が2000の270gのポリオキシプロピレンと、重量平均分子量が4500の164gのポリオキシプロピレントリオール、および重量平均分子量が3500の125gのスチレンアクリロニトリル分散ポリオキシプロピレントリオールとを混合することにより調製する。混合は、反応器中で混合物を48℃に加熱することにより行われる。87gのジフェニル(dipheyl)メタン−4,4’−ジイソシアネートおよび0.5gの第一錫オクトエートを混合物に添加する。次に、混合物全体を約65℃にて1時間反応させる。323gのジイソノニルフタラート可塑剤を混合物に添加し、混合を約0.5時間継続する。その後、6gのγ−グリシジルプロピルトリメトキシシランおよび14gのトリスノニルフェニルホスファイト(trisnonylphenyphosphite)、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−6−ドデシル−4−メチルフェノールおよびビス(2,2,6,6,−ペンタメチル−4−ピペリジニル(piperdinyl))セバケートの等量でのブレンド約14gを混合物に添加する。得られるプレポリマーは、約1重量%のイソシアネート(isocyante)含量を有し、32%のフタラート可塑剤を含有し、約25,000〜45,000センチポイズの粘度を示す。このプレポリマーは、2.9のエチレンオキシド含量ならびに約3.9の尿素およびウレタン密度を示す。
ポリエーテルポリウレタンプレポリマーを、重量平均分子量が2,000の203gのポリオキシプロピレンジオールと、エチレンオキシドキャップを有し、重量平均分子量が4,500の294gのポリオキシプロピレントリオールとを混合することにより調製する。混合は、反応器中で混合物を48℃に加熱することにより行われる。90gのジフェニル(dipheyl)メタン−4,4’−ジイソシアネートおよび0.5gの第一錫オクトエートを混合物に添加する。次に、混合物全体を約65℃にて1時間反応させる。最後に、405gのジイソノニルフタラート可塑剤を混合物に添加し、混合を1時間継続する。得られるプレポリマーは、約1.5重量%のイソシアネート含量を有し、40%のフタラート可塑剤を含み、約4,000〜約9,000センチポイズの粘度を示す。このプレポリマーは、0.9のエチレンオキシド含量ならびに4の尿素およびウレタン密度を示す。
ポリエステルポリウレタンプレポリマーを、150gのジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(MDI)を反応容器に充填し、48℃に加熱することにより調製する。次に、850gの溶融した線状ポリエステルジオール(DYNACOLL(商標)7360)をゆっくりと添加して30分間反応させ、ここで最大許容温度は87℃である。得られるポリエステルプレポリマーは、49℃の融点を示す。
全ての接着剤は、下の表1に記載される原材料%を用いる配合手順に従って作製される。異なる処方物の間の唯一の変化は配合温度である。ポリエステルプレポリマーを含まない接着剤は、室温にて配合する;そうでない場合は、ポリエステルポリウレタンプレポリマーの混合容器は55℃に加熱する。
プレスフロー粘度:プレスフロー粘度は、20グラムの接着剤を細管を通して押出するために必要な時間(秒)として測定される。細管の幅は0.203インチ(5.1mm)に固定され、加えた圧力は80psi(5.5×105Pa)である。別に記載のない限り、全てのプレスフロー粘度値は23+/−1℃で測定した。
表1には試験した処方物と結果が記載される。試験した接着剤は、室温にて計量分配され得る(一般に、コーキングガンで塗布される材料に関して、20〜50秒のプレスフロー粘度範囲を示す)。
2.102〜110の油吸収量および82.0〜90.0のヨウ素数を有するカーボンブラック。
両方のプレポリマーはフタル酸エステル可塑剤を含有する。
プレポリマー3は、用いたトリオールが、エチレンオキシドキャップを含まず、分子量が5000であり、ヒドロキシル価が33であるポリプロピレンオキシドであることを除いて、プレポリマー2が調製される方法と同じ方法で調製される。得られるプレポリマーは、3.2重量%のウレタン密度および0%のエチレンオキシドを有する。
配置:40mm平行プレート、間隙1000ミクロン
サンプルの予備剪断:10s-1にて60秒
回復時間:60秒
剪断応力:100〜2000Pa
温度:25℃
配置:25mm平行プレート、間隙1000ミクロン
サンプルの予備剪断:10s-1にて60秒
回復時間:60秒
剪断応力:1〜500Pa
発振周波数:1Hz
温度:25℃
本発明は以下の態様を含み得る。
[1] a)1またはそれ以上のイソシアネート官能性ポリエーテル系プレポリマー;b)1またはそれ以上の低極性可塑剤;c)1またはそれ以上の高極性可塑剤;d)1またはそれ以上のカーボンブラック;およびe)イソシアネート部分とヒドロキシル基の反応のための1またはそれ以上の触媒を含む、組成物。
[2] 前記1またはそれ以上のイソシアネート官能性ポリエーテル系プレポリマーが、約8.5重量%未満の尿素および/またはウレタンおよび/または関連する単位を含有する、上記[1]に記載の組成物。
[3] 前記1またはそれ以上のイソシアネート官能性ポリエーテル系プレポリマーが、約3重量%未満のエチレンオキシド単位をプレポリマーの骨格に含む、上記[1]または[2]に記載の組成物。
[4] 高極性可塑剤が、1またはそれ以上のスルホン酸のアルキルエステル類、アルキルアルキルエーテルジエステル、ポリエステル樹脂、ホルマール(formals)、ポリグリコールジエステル、ポリマーポリエステル、トリカルボン酸エステル、ジアルキルエーテルジエステル、ジアルキルエーテル芳香族エステル、芳香族リン酸エステル、芳香族リン酸エステルまたは芳香族スルホンアミド類を含む、上記[1]から[3]に記載の組成物。
[5] 前記低極性可塑剤が、1またはそれ以上の芳香族ジエステル、芳香族トリエステル、脂肪族ジエステル、エポキシ化エステル、エポキシ化油、塩素化炭化水素、芳香油、アルキルエーテルモノエステル、ナフテン油、アルキルモノエステル、グリセリド油、パラフィン系油(parraffinic oils)またはシリコーン油を含む、上記[1]から[4]に記載の組成物。
[6] 前記1またはそれ以上の高極性可塑剤が1またはそれ以上のスルホン酸のアルキルエステル類である、上記[1]から[5]に記載の組成物。
[7] 前記1またはそれ以上の低極性可塑剤(plasticers)が、1またはそれ以上の芳香族ジエステル類である、上記[1]から[6]に記載の組成物。
[8] 前記1またはそれ以上の導電性カーボンブラックが、約20重量部またはそれ未満の量で存在する、上記[1]から[7]に記載の組成物。
[9] 前記1またはそれ以上の導電性カーボンブラックが、組成物の誘電率が約15またはそれ未満であるような量で存在する、上記[1]から[7]のいずれか一項に記載の組成物。
[10] a)前記1またはそれ以上のイソシアネート官能性ポリエーテル系プレポリマーが、約20〜約60重量部の量で存在し;b)前記1またはそれ以上の低極性可塑剤が、約5〜約40重量部の量で存在し;c)1またはそれ以上の高極性可塑剤が、0.2〜約20重量部の量で存在し;d)1またはそれ以上のカーボンブラックが、約10〜約35重量部の量で存在し;かつ、e)イソシアネート部分とヒドロキシル基との反応のための1またはそれ以上の触媒が、約0.005〜約2重量部の量で存在し;組成物の総重量部が100部である、上記[1]から[9]のいずれか一項に記載の組成物。
[11] 組成物が、23℃で固体である1またはそれ以上のイソシアネート官能性ポリエステル系プレポリマーをさらに含む、上記[1]から[12]のいずれか一項に記載の組成物。
[12] 組成物が、約3またはそれより大きい公称官能価を有する1またはそれ以上のポリイソシアネートをさらに含む、上記[1]から[11]のいずれか一項に記載の組成物。
[13] 前記多官能ポリイソシアネートが、ヘキサメチレンジイソシアネートまたはメチレンジフェニルジイソシアネートに基づくオリゴマーまたはポリマーである、上記[12]に記載の組成物。
[14] 組成物が、硬化時、ASTM D4065に従って測定される、25℃にて約2.0MPaまたはそれより大きい弾性率;約15またはそれ未満の誘電率;約2mm未満の未硬化サンプルの垂れ、約20〜約50のプレスフロー(press flow)粘度および約5.3×10 5 Paまたはそれより大きい貯蔵弾性率を示す、上記[1]から[12]のいずれか一項に記載の組成物。
[15] 2またはそれ以上の基材を、基材同士が接触している範囲の少なくとも一部分に沿って配置される上記[1]〜[14]のいずれか一項に記載の組成物と一緒に接触させることを含む、
2またはそれ以上の基材を一緒に接着させる方法。
[16] 前記基材の少なくとも一方が窓ガラスである、上記[19]に記載の方法。
[17] 前記基材の少なくとも一方が建築物または車両である、上記[15]または[16]に記載の方法。
[18] 前記基材が車両である、上記[22]に記載の方法。
[19] i)窓を車両から取り外すこと;ii)上記[1]〜[14]のいずれか一項に記載の組成物を、取替え窓、または、窓を車両に保持するように適合された車両のフランジに塗布すること;iii)車両のフランジおよび取替え窓を、取替え窓と車両のフランジの間に配置された組成物に接触させること;ならびにiv)接着剤を硬化させること、を含む、車両の窓を取り替える方法。
[20] 前記窓を前記車両に設置してから60分後に、前記車両を安全に運転することのできる、上記[19]に記載の方法。
Claims (15)
- a)1またはそれ以上のイソシアネート官能性ポリエーテル系プレポリマー;b)1またはそれ以上の低極性可塑剤;c)1またはそれ以上の高極性可塑剤;d)1またはそれ以上のカーボンブラック;およびe)イソシアネート部分とヒドロキシル基の反応のための1またはそれ以上の触媒を含む、組成物。
- 前記1またはそれ以上のイソシアネート官能性ポリエーテル系プレポリマーが、8.5重量%未満の尿素および/またはウレタンおよび/または関連する単位を含有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記1またはそれ以上のイソシアネート官能性ポリエーテル系プレポリマーが、3重量%未満のエチレンオキシド単位をプレポリマーの骨格に含む、請求項1または2に記載の組成物。
- 高極性可塑剤が、1またはそれ以上のスルホン酸のアルキルエステル類、アルキルアルキルエーテルジエステル、ポリエステル樹脂、ホルマール(formals)、ポリグリコールジエステル、ポリマーポリエステル、トリカルボン酸エステル、ジアルキルエーテルジエステル、ジアルキルエーテル芳香族エステル、芳香族リン酸エステル、芳香族リン酸エステルまたは芳香族スルホンアミド類を含む、請求項1から3に記載の組成物。
- 前記低極性可塑剤が、1またはそれ以上の芳香族ジエステル、芳香族トリエステル、脂肪族ジエステル、エポキシ化エステル、エポキシ化油、塩素化炭化水素、芳香油、アルキルエーテルモノエステル、ナフテン油、アルキルモノエステル、グリセリド油、パラフィン系油(parraffinic oils)またはシリコーン油を含む、請求項1から4に記載の組成物。
- 前記1またはそれ以上の高極性可塑剤が1またはそれ以上のスルホン酸のアルキルエステル類である、請求項1から5に記載の組成物。
- 前記1またはそれ以上の低極性可塑剤(plasticers)が、1またはそれ以上の芳香族ジエステル類である、請求項1から6に記載の組成物。
- 前記1またはそれ以上の導電性カーボンブラックが、組成物の誘電率が15またはそれ未満であるような量で存在する、請求項1から7のいずれか一項に記載の組成物。
- a)前記1またはそれ以上のイソシアネート官能性ポリエーテル系プレポリマーが、20〜60重量部の量で存在し;b)前記1またはそれ以上の低極性可塑剤が、5〜40重量部の量で存在し;c)1またはそれ以上の高極性可塑剤が、0.2〜20重量部の量で存在し;d)1またはそれ以上のカーボンブラックが、10〜35重量部の量で存在し;かつ、e)イソシアネート部分とヒドロキシル基との反応のための1またはそれ以上の触媒が、0.005〜2重量部の量で存在し;組成物の総重量部が100部である、請求項1から8のいずれか一項に記載の組成物。
- 組成物が、23℃で固体である1またはそれ以上のイソシアネート官能性ポリエステル系プレポリマーをさらに含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の組成物。
- 組成物が、3またはそれより大きい公称官能価を有する1またはそれ以上のポリイソシアネートをさらに含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記多官能ポリイソシアネートが、ヘキサメチレンジイソシアネートまたはメチレンジフェニルジイソシアネートに基づくオリゴマーまたはポリマーである、請求項11に記載の組成物。
- 2またはそれ以上の基材を、基材同士が接触している範囲の少なくとも一部分に沿って配置される請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物と一緒に接触させることを含む、
2またはそれ以上の基材を一緒に接着させる方法。 - 前記基材の少なくとも一方が窓ガラスである、請求項13に記載の方法。
- i)窓を車両から取り外すこと;ii)請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物を、取替え窓、または、窓を車両に保持するように適合された車両のフランジに塗布すること;iii)車両のフランジおよび取替え窓を、取替え窓と車両のフランジの間に配置された組成物に接触させること;ならびにiv)前記組成物を硬化させること、を含む、車両の窓を取り替える方法。
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