JP5404646B2 - ポリオレフィン繊維 - Google Patents
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Description
本発明のポリオレフィン繊維は、使い捨て衛生用品及び特にジオシンセティック膜材のような弾性(弾性回復)及び耐応力性(熱接着強度)の両方を必要とする用途のための高テナシティで柔軟な不織布に特に適している。
(A)80より高く、好ましくは90〜98の間のアイソタクチックインデックス(沸騰n−ヘプタン中に不溶のフラクションの重量%)を有するプロピレンホモポリマー、或いは85%以上のプロピレンを含み、80以上のアイソタクチックインデックスを有するプロピレンとエチレン及び/又は4〜10個の炭素原子を有するα−オレフィンとの結晶性コポリマー50〜90重量%、好ましくは60〜90重量%、より好ましくは65〜85重量%;
(B)25〜70%のアイソタクチックペンタド(mmmm)の形態のブテン−1単位の含量;テトラリン中135℃において測定して1〜3dL/gの固有粘度[η];3〜60%の0℃におけるキシレン不溶フラクションの含量;を有するブテン−1(コ)ポリマー10〜50重量%、好ましくは10〜40重量%、より好ましくは15〜35重量%;
を含むポリオレフィン組成物である。
特にチーグラー・ナッタ触媒を用いてポリマー成分(A)を製造する場合には、Mw/Mnは3〜4、好ましくは3.2〜3.4の範囲である。
ポリマー成分(A)はアイソタクチックタイプの立体規則性を示す。ポリマー成分(A)は、プロピレンホモポリマー、或いはプロピレンと、エチレン及び線状又は分岐のC4〜C8のα−オレフィンから選択されるα−オレフィンとのランダムポリマー、例えばプロピレンのコポリマー及びターポリマーのいずれかである。ポリマー樹脂(A)はまたかかるポリマーの混合物であってもよく、この場合には混合比は重要ではない。好ましくは、α−オレフィンは、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、及び4−メチル−1−ペンテンからなる群から選択される。コモノマー含量の好ましい量は15重量%以下の範囲である。
・1以上の比ES2/ES1(ここで、ES1はポリマーそれ自体に関して測定される沸騰ジエチルエーテルに可溶のフラクションであり、ES2は下記に示す方法にしたがってポリマーを粉砕した後に測定される沸騰ジエチルエーテルに可溶のフラクションである);
・3.5〜9の範囲、より好ましくは4〜8の範囲、特に4〜7の範囲の、以下に示す方法にしたがって測定される分子量分布(Mw/Mn);
・10J/gより低い、示差走査熱量測定(DSC)によって測定される融解熱(ΔH)、及び106℃より低く、好ましくは103℃より低く、より好ましくは100℃より低い融点(TmII):幾つかの場合においては、融点は存在しない可能性もある;
・90%より低く、好ましくは80より低く、より好ましくは50より低い圧縮歪み(25%−22時間);
・6より高く、好ましくは6.5〜20MPaの範囲の破断点応力。
プロピレンのホモ又はコポリマー成分(A)は、通常の方法によって、プロピレン、及び場合によっては上記に記載のα−オレフィンを、立体特異性チーグラー・ナッタ触媒又はメタロセン触媒のような適当な触媒の存在下で重合することにより製造することができる。
1つの好ましい方法によれば、固体触媒成分は、式:Ti(OR)n−yXy(式中、nはチタンの価数であり、yは1〜nの間の数である)のチタン化合物、好ましくはTiCl4を、式:MgCl2・pROH(式中、pは0.1〜6、好ましくは2〜3.5の数であり、Rは1〜18個の炭素原子を有する炭化水素基である)の付加体から誘導される塩化マグネシウムと反応させることによって製造することができる。この付加体は、好適には、付加体と非混和性の不活性炭化水素の存在下において、付加体の融点(100〜130℃)において撹拌条件下で操作して、アルコールと塩化マグネシウムとを混合することによって、球状形態で製造することができる。次に、エマルジョンを速やかにクエンチし、それによって球状粒子の形態で付加体の固化を起こさせる。この手順によって製造される球状付加体の例は、USP−4,399,054及びUSP−4,469,648に記載されている。かくして得られる付加体は、Ti化合物と直接反応させることができ、或いは、アルコールのモル数が一般に3よりも低く、好ましくは0.1〜2.5の間である付加体が得られるように、予め熱制御脱アルコール化(80〜130℃)にかけることができる。Ti化合物との反応は、付加体(脱アルコール化又はそのまま)を冷TiCl4(一般に0℃)中に懸濁し;混合物を80〜130℃に加熱し、この温度に0.5〜2時間保持することによって行うことができる。TiCl4による処理は1回以上行うことができる。内部電子ドナー化合物は、TiCl4による処理中に加えることができる。電子ドナー化合物による処理は1回以上繰り返すことができる。
上記のポリマー又はポリマー組成物に加えるかかる添加剤は、顔料、乳白剤、充填剤、安定剤、難燃剤、耐酸剤、及び漂白剤のようなポリマーに対する通常の添加剤を含む。
本発明の更に他の態様は、上記の繊維を用いて製造される物品、特に不織布に関する。
繊維を用いて製造される繊維及び物品はいずれも、公知の方法にしたがって製造される。特に、本発明の布帛は、スパンボンド不織布を製造するための周知の方法を用いて製造することができ、これによると、繊維を展開して直接繊維ウエブを形成し、不織布が得られるようにカレンダー加工する。
この装置の下部に、フィラメント速度を制御するために空気を用い、通常はコンベヤーベルト上に集められ、そこで周知の方法にしたがって分配されてウエブが形成される。
紡糸温度は一般に200℃〜300℃である。
好ましい態様においては、不織布は多層であり、少なくとも1つの層はかかるポリオレフィン組成物から形成される繊維を含む。他の層はスパンボンド以外の紡糸プロセスによって得ることができ、他のタイプのポリマーを含ませることができる。
詳細な説明及び実施例において報告する特性を測定するために以下の分析法を用いた。
赤外検出器IR4 POLIMERCHAR及びTSKカラムセット(タイプGMHXL-HT)を備えたWaters 150-C ALC/GPCシステムを用い、溶媒として1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)(0.1volの2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)で安定化)を用いて1mL/分の流速で135℃において運転してMWD曲線を求めた。試料を140℃の温度において1時間連続的に撹拌することによってTCB中に溶解した。
・コモノマー含量;13C−NMR分析:
ジ重水素化1,1,2,2−テトラクロロエタン中のポリマー溶液(8〜12重量%)について、120℃において13C−NMR分光分析を行った。90°のパルス、1H−13Cカップリングを除去するためのパルスとCPD(WALTZ16)との間の遅延15秒を用いて、120℃においてフーリエ変換モードで100.61MHzで運転するBruker DPX-400分光計上で13C−NMRスペクトルを獲得した。
・ブテン/プロピレンコポリマー中のコモノマー含量:
以下のようにして計算するトリアド分布([P]=[PPP]+[PPB]+[BPB])からプロピレン含量を得た。
BPB=0.5D/Σ; BPP=[A+0.5(B+E)]/Σ; PPP=(C+0.5B)/Σ;
ここで、Σ=M+L+I+0.5D+[A+0.5(B+E)]+(C+0.5B)であり、A、B、C、D、E、I、L、Mは、13C−NMRスペクトルにおけるピークの積分値である(アイソタクチックBBBBBペンタドの分岐中のCH2炭素による27.73ppmにおけるピークを内部参照として用いた)。これらのピークの割当は、H.N. Cheng, Journal of Polymer Science, Polymer Physics Edition, 21, 573 (1983)にしたがって行い、表Aに報告する。
Carbon-13 NMR Spectral Assignment of Five Polyolefins Determined from the Chemical Shift Calculation and the Polymerization Mechanism, T. Asakuraら, Macromolecules 1991, 24, 2334-2340にしたがって、分岐メチレン炭素の領域内のペンタド信号の割当を行った。
2.5gのポリマーを、135℃、撹拌下で250mLのキシレン中に溶解した。20分後、溶液を撹拌下で25℃に冷却し、次に30分間沈降させた。濾紙を用いて沈殿物を濾過し、溶液を窒素流下で蒸発させ、残渣を一定重量になるまで真空下80℃において乾燥した。次に、雰囲気温度においてキシレン中に可溶のポリマーの重量%(キシレン可溶分−XS)を計算した。雰囲気温度においてキシレン中に不溶のポリマーの重量%は、ポリマーのアイソタクチックインデックスと考えられる。この値は、定義によりポリプロピレンのアイソタクチックインデックスを構成する、沸騰n−ヘプタンで抽出することによって求められるアイソタクチックインデックスに実質的に相当する。
0℃においてキシレン中に不溶のフラクション(XI%)を求めるために、2.5gのポリマーを撹拌下135℃において250mLのキシレン中に溶解し、20分後、0℃に冷却した。30分後、沈殿したポリマーを濾過し、減圧下80℃において一定の重量に達するまで乾燥した。
ISO−868にしたがって、15秒の負荷時間で測定した。
・引張特性(プラークについて):
ISO−527−Tensileにしたがい、Brabender内で関連するコポリマー試料を1%の2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール(BHT)と180℃において混合することによって得たポリマー組成物の圧縮成形(200℃、30℃/分の冷却を用いた)によって得た厚さ1.9mmのプラークについて測定した。他に示す場合を除いて、全ての機械的測定は、試験片をオートクレーブ内において室温及び2kbarの圧力に10分間保持した後に行った。
ASTM−D395Bタイプ1にしたがい、オートクレーブ内において室温及び2kbarで1分間処理した圧縮成形試料について測定した。かくして得られた試験片を元の厚さの25%に圧縮し、70℃又は23℃のオーブン内に22時間配置した。
テトラヒドロナフタレン中135℃において測定した(ASTM−2857−70)。
・熱特性:
予めインジウム及び亜鉛の融点に対して較正したPerkin Elmer DSC-1熱量計上での示差走査熱量測定(DSC)によって、実施例のポリマーの融点(Tm)を測定した。各DSCルツボ内の試料の重量は6.0±0.5mgに保持した。
(a)秤量した試料をアルミニウム皿中に密閉し、10℃/分で180℃に加熱した。試料を180℃に5分間保持して、全ての結晶を完全に溶融させ、次に10℃/分で−20℃に冷却した。−20℃において2分間静置した後、試料を10℃/分で180℃への2回目の加熱にかけた。この第2の加熱操作において、ピーク温度を形態IIの融点(TmII)とし、ピークの面積をその溶融エンタルピー(ΔHII)とした。
(c)10℃/分の加熱速度で室温から180℃までの加熱走査を行って、形態II→形態Iの固−固変換の進行度合いを測るのに必要なサーモグラムを得て、形態Iの融点(TmI)及びその溶融エンタルピー(ΔHI)としてピークの面積を測定した。
ジエチルエーテル中に可溶のフラクションを測定するために、Kumagawaの手順にしたがって(コ)ポリマーを抽出した。不活性雰囲気中において、2gのポリマーをセルロース円筒濾紙内に移し、ガラスシリンダーを用いて300mLのジエチルエーテルに懸濁させた。エーテルを還流温度に加温し、蒸気をバブル凝縮器内で凝縮して連続的にポリマー上に落下させた。このようにして、ポリマーを絶えず溶媒で覆い、抽出温度はエーテルの還流温度に実質的に等しくした。
55cm3の室の寸法を有するBrabender 2100内に40gの(コ)ポリマーを導入し、140℃の温度において、90rpmで5分間混合条件にかけた。ポリマーを排出した後、更なるDDF試験にかけた。
500mの粗紡糸から長さ100mmのセグメントを切断した。このセグメントから、試験する単繊維をランダムに選択した。試験するそれぞれの単繊維をInstron動力計(モデル1122)のクランプに固定し、クランプ間の初期距離を20mmとして、100%より低い伸びに関しては20mm/分、100%より大きい伸びに関しては50mm/分の引張速度で破断するまで引っ張った。極限強さ(破断時の負荷)及び破断点伸びを測定した。
テナシティ=極限強さ(cN)×10/繊度(dtex)。
・フィラメントの弾性回復:
動力計を用いて23℃において弾性回復を測定した。実施例において示す押出/紡糸条件にしたがって紡糸繊維の試料を調製した。上記のように500mの粗紡糸から単繊維をランダムに選択した。
第1サイクル:
・初期クロスヘッド距離:200mm;
・クロスヘッド速度:3.3mm/秒;
・最大変形における最大クロスヘッド距離:400mm;
・最大クロスヘッド距離における弛緩時間:60秒;
・逆クロスヘッド速度:3.3mm/秒;
・変形サイクルの終了時におけるクロスヘッド時間(クロスヘッド距離:200mm):180秒;
第2サイクル:
・初期クロスヘッド距離:200mm;
・クロスヘッド速度:3.3mm/秒。
残留変形=(現時点のクロスヘッド距離−初期クロスヘッド距離)/(初期クロスヘッド距離)
・試験の終了:
弾性回復は、本試験において、初期クロスヘッド距離(200mm)に関する100%変形から上記に定義の残留変形を減じた値に相当する最大変形(400mm)の値である。
実施例において示す押出/紡糸条件にしたがって製造した紡糸繊維試料について、動力計を用いて熱接着強度を測定した。上記のように500mの粗紡糸から単繊維をランダムに選択した。
接着条件:
・温度:150℃;
・フィラメント繊度:4000dTex;
・折り畳み回数:4000dTexの最終繊度を得る回数;
・接着時間:1秒;
・接着圧力:800N。
・クロスヘッド速度:20mm/分;
・初期クロスヘッド距離:20mm。
以下のアイソタクチックプロピレンホモポリマーを用いた。
・固体触媒成分の製造:
窒素でパージした500mLの四つ口丸底フラスコ中に、0℃において225mLのTiCl4を導入した。撹拌しながら、6.8gの微細球状MgCl2・2.7C2H5OH(USP−4,399,054の実施例2の記載のようにして、しかしながら10,000に代えて3,000rpmで操作して調製した)を加えた。フラスコを40℃に加熱し、直ぐに4.4ミリモルのジイソブチルフタレートを加えた。温度を100℃に昇温し、2時間保持し、次に撹拌を停止し、固体生成物を沈降させ、上澄み液を吸い出した。
液体ブテン−1が液体媒体を構成する直列に接続した2つの液相撹拌反応器内で逐次重合を行った。3〜5重量%の最終コポリマー中の結合プロピレンの量が得られるように、ブテン−1を供給した後にプロピレンを供給した。上記記載の触媒を用いた。Al−アルキル/触媒の重量比は40であり、第1の反応器は水素を供給しないで75℃において運転した。重合の150分後、第1の反応器の内容物を第2の反応器に移し、ここでは更にテキシルトリメトキシシランを外部ドナーとして600〜800のTibal/ドナーの重量比で用いた。第2の反応器内で重合を100分間継続した後、停止し、最終ポリマーを回収し、特性分析した。第1の重合工程において、重合活性に基づいて合計で約75%のコポリマーが製造された。
表1に示すポリマー成分、及び下記に示す添加剤を、Leonard 25押出機内において、以下の条件下で混合及び押出すことによってポリマー組成物を調製した。
・長さ:70cm;
・直径:25mm;
・圧縮比:3。
ポリマー成分及びかくして得られた組成物の特性を表1に報告する。
・紡糸温度:ポリマー組成物の溶融温度に等しい;
・孔直径:0.6mm;
・長さ/直径(l/d):5;
・繊度:2.2dtex;
・紡糸速度:2700m/分。
参考例1及び2(1R、2R):
ポリマー成分(A)単独を用いる参考例としてベース材料を用いて実施例1を繰り返した。ポリマーA1(例1R)及びA2(例2R)を、ブテン−1コポリマー(B)を加えずに紡糸した。
ブテン−1コポリマー(B)に代えてExxonによってVistamax 4200の商品名で販売されているポリプロピレンベースのプラストマーを加えた他は実施例1を繰り返した。ポリマー成分及びそれらの量を表2に報告する。
コポリマー成分(B)とのブレンドにおける成分(A)としてポリマーA3及びA4を用いた他は実施例1を繰り返した。
ポリマー成分(A)単独としてポリマーA3(例3R)及びA4(例4R)を用いて実施例1を繰り返した。
Claims (5)
- (A)80より高いアイソタクチックインデックス(沸騰n−ヘプタン中に不溶のフラクションの重量%)を有するポリプロピレンホモポリマー、或いは85%以上のプロピレンを含み、80以上のアイソタクチックインデックスを有するプロピレンとエチレン及び/又は4〜10個の炭素原子を有するα−オレフィンとの結晶性コポリマー50〜90重量%;
(B)25〜70%のアイソタクチックペンタド(mmmm)の形態のブテン−1単位の含量;テトラリン中135℃において測定して1〜3dL/gの固有粘度[η];3〜60%の0℃におけるキシレン不溶フラクションの含量;を有するブテン−1(コ)ポリマー10〜50重量%;
を含むポリオレフィン組成物を用いて製造される繊維。 - ポリマー樹脂成分(A)が2〜8の範囲のGPCによって測定される分子量分布(Mw/Mn)を示す、請求項1に記載の繊維。
- ブテン−1(コ)ポリマー成分(B)が3.5〜9の範囲のGPCによって測定される分子量分布(Mw/Mn)を示す、請求項1に記載の繊維。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の繊維を含む不織布。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の繊維を含むジオテキスタイル。
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