JP5402143B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
前記第1電極とは反対側の前記機能層の表面には、高さが0.5μm〜100μmの複数の凹凸部が形成され、
前記第1電極の屈折率n1、前記機能層の屈折率n2が、次式(1)を満たすことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子である。
前記第1電極の屈折率n1、前記機能層の屈折率n2、および前記低屈折率層の屈折率n3が、次式(2)を満たすことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子である。
前記低屈折率層の前記複数の凹凸部が形成された表面に、機能層となる材料を含む塗布液を塗布して機能層を形成する工程と、
第1電極を形成する工程と、
発光層を形成する工程と、
第2電極を形成する工程とを含むことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。
なお変形例として第1電極を陰極とし、第2電極を陽極とするボトムエミッション型の有機EL素子を構成してもよく、また第2電極に透光性を示す電極を用いて第2電極側からも光を取出す両面発光の有機EL素子を構成してもよい。
低屈折率層は、可視光領域の光の透過率が高く、また有機EL素子を形成する工程において変化しないものが好適に用いられ、リジッド板でも、フレキシブル板でもよく、例えばガラス板、プラスチック板、高分子フィルムおよびシリコン板、並びにこれらを積層した積層板などが好適に用いられる。プラスチック板や高分子フィルムを構成する樹脂としては、後述する塗布法で例えば発光層5および正孔注入層7などを成膜するときに、使用される塗布液に溶解しないものが好ましい。具体的には、低密度または高密度のポリエチレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−ヘキセン共重合体、エチレン−オクテン共重合体、エチレン−ノルボルネン共重合体、エチレン−ドモン共重合体(ドモン(DMON)は、ジメタノーオクタヒドロナフタレンの略称である。)、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メチルメタクリレート共重合体、アイオノマー樹脂などのポリオレフィン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系樹脂;ナイロン−6、ナイロン−6,6、メタキシレンジアミン−アジピン酸縮重合体;ポリメチルメタクリルイミドなどのアミド系樹脂;ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系樹脂;ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、ポリアクリロニトリルなどのスチレン−アクリロニトリル系樹脂;トリ酢酸セルロース、ジ酢酸セルロースなどの疎水化セルロース系樹脂;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレンなどのハロゲン含有樹脂;ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体、セルロース誘導体などの水素結合性樹脂;ポリカーボネート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリメチレンオキシド樹脂、ポリアリレート樹脂、液晶樹脂などのエンジニアリングプラスチック系樹脂などが挙げられる。
機能層は、可視光領域の光の透過率が高く、また有機EL素子を形成する工程において変化しないものが好適に用いられ、リジッドでも、フレキシブルでもよい。機能層は、例えば無機ポリマー、および無機−有機ハイブリッド材料などで構成される。無機−有機ハイブリッド材料には、分子レベルで無機と有機とがハイブリッドされた化合物、および有機物に無機物が分散されている混合物なども含まれる。屈折率は透明電極との屈折率差が小さい方が全反射を抑えられるため、1.75以上が好ましい。
本実施の形態の第1電極4は、透光性および導電性を示す薄膜によって実現され、例えば金属酸化物膜および金属薄膜などによって構成される。具体的には、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、インジウムスズ酸化物(Indium Tin Oxide:略称ITO)、インジウム亜鉛酸化物(Indium Zinc Oxide:略称IZO)、金、白金、銀、銅などの薄膜を挙げることができ、ITO、IZO、酸化スズなどの薄膜が好ましい。また第1電極4として、ポリアニリン若しくはその誘導体、ポリチオフェン若しくはその誘導体などの有機の透明導電膜を用いてもよい。第1電極4の厚みは、光透過性と導電性とを考慮して適宜設定することができ、一般的には10nm〜10μm程度であり、好ましくは20nm〜1μm、さらに好ましくは50nm〜500nmである。
正孔注入層を構成する正孔注入材料としては、フェニルアミン系、スターバースト型アミン系、フタロシアニン系、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム等の酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン、ポリチオフェン誘導体などが挙げられる。
発光層は、蛍光及び/又は燐光を発光する有機物、若しくは該有機物と、ドーパントとを含んで構成される。ドーパントは、たとえば発光効率の向上や発光波長を変化させるなどの目的で付加される。発光層に用いられる有機物としては、低分子化合物または高分子化合物のいずれでもよい。発光層を構成する発光材料としては、例えば以下のものを挙げることができる。
第2電極6は、本実施の形態では陰極として機能し、このような第2電極の材料としては、仕事関数が小さく、発光層への電子注入が容易な材料が好ましく、また電気伝導度の高い材料が好ましい。具体的には、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属およびIII−B族金属などの金属を用いることができ、さらに具体的にはリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、スカンジウム、バナジウム、亜鉛、イットリウム、インジウム、セリウム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、イッテルビウムなどの金属、または上記金属のうち2つ以上の合金、またはそれらのうち1つ以上と、金、銀、白金、銅、マンガン、チタン、コバルト、ニッケル、タングステン、錫のうち1つ以上との合金、またはグラファイト若しくはグラファイト層間化合物などが用いられる。合金の例としては、マグネシウム−銀合金、マグネシウム−インジウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金、インジウム−銀合金、リチウム−アルミニウム合金、リチウム−マグネシウム合金、リチウム−インジウム合金、カルシウム−アルミニウム合金などが挙げられる。第2電極からも光を取出す場合には、第2電極は透明である必要があり、このような透明な第2電極は、上記の材料から成る薄膜と導電性金属酸化物や導電性有機物などから成る薄膜とを積層した積層体で構成される。
a)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
b)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
c)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
d)陽極/電荷注入層/発光層/陰極
e)陽極/発光層/電荷注入層/陰極
f)陽極/電荷注入層/発光層/電荷注入層/陰極
g)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/陰極
h)陽極/正孔輸送層/発光層/電荷注入層/陰極
i)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電荷注入層/陰極
j)陽極/電荷注入層/発光層/電荷輸送層/陰極
k)陽極/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
l)陽極/電荷注入層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
m)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電荷輸送層/陰極
n)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
o)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
(ここで、記号「/」は、この記号「/」を挟む2つの層が隣接して積層されることを示す。以下同じ。)
また、本実施の形態の有機EL素子は、2層以上の発光層を有していてもよい。2層の発光層を有する有機EL素子の具体例としては、
p)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/電極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
の層構成を有するものが挙げられる。
q)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/繰り返し単位/繰り返し単位/・・・/陰極
のように、2つ以上の繰り返し単位を含む層構成を有するものが挙げられる。
正孔輸送層を構成する正孔輸送材料としては、ポリビニルカルバゾール若しくはその誘導体、ポリシラン若しくはその誘導体、側鎖若しくは主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン誘導体、ピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体、ポリアニリン若しくはその誘導体、ポリチオフェン若しくはその誘導体、ポリアリールアミン若しくはその誘導体、ポリピロール若しくはその誘導体、ポリ(p−フェニレンビニレン)若しくはその誘導体、又はポリ(2,5−チエニレンビニレン)若しくはその誘導体などが挙げられる。
電子注入層を構成する電子注入材料としては、発光層の種類に応じて、アルカリ金属、アルカリ土類金属、または前記金属を1種類以上含む合金、または前記金属の酸化物、ハロゲン化物および炭酸化物、または前記物質の混合物などが挙げられる。アルカリ金属またはその酸化物、ハロゲン化物、炭酸化物としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、酸化リチウム、フッ化リチウム、酸化ナトリウム、フッ化ナトリウム、酸化カリウム、フッ化カリウム、酸化ルビジウム、フッ化ルビジウム、酸化セシウム、フッ化セシウム、炭酸リチウム等が挙げられる。また、アルカリ土類金属またはその酸化物、ハロゲン化物、炭酸化物の例としては、マグネシウム、カルシウム、バリウム、ストロンチウム、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、酸化カルシウム、フッ化カルシウム、酸化バリウム、フッ化バリウム、酸化ストロンチウム、フッ化ストロンチウム、炭酸マグネシウム等が挙げられる。電子注入層は、2層以上を積層した積層体であってもよい。積層体の具体例としては、LiF/Caなどが挙げられる。電子注入層は、蒸着法、スパッタリング法、印刷法等によって形成される。電子注入層の膜厚としては、1nm〜1μm程度が好ましい。
電子輸送層を構成する電子輸送材料としては、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタン若しくはその誘導体、ベンゾキノン若しくはその誘導体、ナフトキノン若しくはその誘導体、アントラキノン若しくはその誘導体、テトラシアノアンスラキノジメタン若しくはその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエチレン若しくはその誘導体、ジフェノキノン誘導体、又は8−ヒドロキシキノリン若しくはその誘導体の金属錯体、ポリキノリン若しくはその誘導体、ポリキノキサリン若しくはその誘導体、ポリフルオレン若しくはその誘導体等を挙げることができる。
本実施の形態の有機EL素子21は、図2に示す前述の実施の形態の有機EL素子11に低屈折率層22をさらに加えたトップエミッション型の素子であり、前述の実施の形態の有機EL素子11とは低屈折率層22のみが異なるので、重複する説明を省略して低屈折率層22のみについて説明する。
5cm×5cmガラス基板上に、ガラス基板(屈折率1.52)とほぼ同じ屈折率を有する透明なポジ型フォトレジスト材料(東京応化工業社製、商品名「TFR970」屈折率1.59)をスピンコーターにより膜厚5μmで成膜し、ホットプレート上で110℃110秒間加熱した。直径8.5μmの円形の可透光領域がランダムに配置されたフォトマスクを用いて、50mJ/cm2のI線を照射した。室温0.55%のKOH水溶液で現像し(80秒)、ホットプレート上で220℃1分間加熱し、リフローさせて、フォトレジスト膜の表面に高さが0.5〜4.5μmの不規則な凹凸構造を形成した(低屈折率層の形成)。凹凸構造の上に、屈折率が1.8である高屈折率塗布膜形成液(ラサ工業社製、商品名「RASA TI」)をスピンコートし、ホットプレート上で200℃5分間加熱硬化した(機能層の形成)。このとき、機能層の最表面の中心線粗さRaは、2.8nmであった。次に、基板を120℃で加熱しながら、5cm×2cmの帯状に300nmの膜厚でITO(屈折率2.0)を機能層の上にスパッタ成膜(DCスパッタ法、成膜圧力0.25Pa、パワー0.25kW)した(透明電極の形成)。その後オーブン中で200℃40分間アニール処理を行った。基板を50℃の強アルカリ性洗剤、冷水、50℃の温水をもちいて超音波洗浄し、50℃の温水から引き上げ、さらにオーブン中で乾燥した。その後20分間UVオゾン洗浄を行い、透明な第1電極を得た。
<有機EL素子作製>
0.45μm径のフィルターを用いてポリ(3,4)エチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルホン酸(スタルク社製、商品名:AI4083)の懸濁液をろ過した液を、前記洗浄済基板上にスピンコートにより65nmの厚みで塗布し、薄膜を形成した。大気雰囲気下においてホットプレート上で、200℃で15分間熱処理し、正孔注入層を形成した。次いで、白色高分子有機EL発光層材料としてサメイション製WP1330をトルエンに溶解し、0.8質量%の高分子溶液を作製し、この高分子溶液を正孔注入層が形成された基板上にスピンコートして80nmの膜厚で製膜した。その後、窒素雰囲気下のホットプレート上で130℃、30分間熱処理し、発光層を形成した。発光層が形成された基板を真空蒸着機に導入し、ITOのパターンに直交するように陰極としてBa、Alを順次それぞれ、10nm、100nmの厚みで5cm×2cmの帯状に蒸着し、第2電極を形成した。第2電極を形成する工程では、真空度が1×10−4Pa以下に到達した後に金属の蒸着を開始した。最後に、不活性ガス中で、第1電極と第2電極が直交する部分を中心にガラス板で覆い、さらに4辺を光硬化樹脂で覆った後に、UV照射して光硬化樹脂を硬化させ、有機EL素子を作製した。
(比較例1)
5cm×5cmガラス基板(屈折率1.52)上に、実施例1と同様にしてITO薄膜を形成した。
<EL素子の作製>
ITO薄膜を形成した基板上に、実施例1と同様にして有機EL素子を作製した。
<有機EL素子の発光特性の評価>
実施例1及び比較例1で得られた有機EL素子の発光特性を評価した。素子全体に8Vの電圧を印加した際の正面発光輝度を測定した。輝度計はBM−8を用いた。比較例1の有機EL素子では、輝度が4865cd/m2に対して、実施例1の有機EL素子では5578cd/m2であった。このように本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子においては、機能層および低屈折率層を備えることで光取出し効率が向上することを確認した。
底屈折率層に相当する三和フロスト株式会社製5cm×5cm片面フロストガラス基板(屈折率1.52)のフロスト加工面上に、以下の(1)〜(3)の工程を順次一巡する処理を8回繰り返すことにより、屈折率が1.98の機能層を形成した。(1)屈折率が1.8の高屈折率塗布膜形成用液(ラサ工業社製、商品名「RASA TI」)をスピンコートする工程。(2)ホットプレート上で150℃1分間加熱する工程。(3)ホットプレート上で380℃1分間加熱硬化する工程。フロストガラス基板のフロスト加工面の凹凸構造は、Rz=1.998μmであり、機能層の最表面の中心線粗さRaは、8.8nmであった。次に基板を120℃で加熱しながら、5cm×2cmの帯状に膜厚300nmのITO(屈折率2.0)を機能層上にスパッタ成膜(DCスパッタ法、成膜圧力0.25Pa、パワー0.25kW)し、屈折率が2.0の透明電極を形成した。その後オーブン中で200℃40分間アニール処理を行い、透明な第1電極付き基板を得た。
<PLによる光取出し効率の評価>
緑色高分子有機EL発光層材料としてサメイション製GP1300をトルエンに溶解し、1.2質量%の高分子溶液を調整し、これを上記で得られた基板のITO薄膜上にスピンコートにより塗布した。得られた塗布膜の膜厚は100nmであった。得られた薄膜のPL強度の測定を行い、光取り出し効率の評価を行った。なおPLとはフォトルミネッセンスの略である。PL強度の測定では、光(フォトン)によって発光材料を励起し、発光材料特有の発光(ルミネッセンス)を検出した。本評価では、PL発光した光をEL発光した光と想定して、EL発光時の光取り出し効率を仮想的に評価した。具体的には緑色高分子有機EL発光層側から365nmの紫外線を発光層に照射し、基板裏面全面から放射される光を積分球によって検出し、緑色発光PL強度を測定した。PL強度は3020(任意単位)であった。
<基板の作製>
5cm×5cmガラス基板(屈折率1.52)上に、実施例2と同様にしてITO薄膜を形成した。
<PLによる光取出し効率の評価>
上記で得られた基板のITO上に、実施例2と同様にして緑色高分子有機EL発光層材料を塗布した。緑色高分子有機EL発光層側から365nmの紫外線を照射し、基板裏面からの緑色発光PL強度を測定した。PL強度は2271(任意単位)であった。
実施例2で得られたPL強度は、比較例2で得られたPL強度の1.33倍であった。実施例2で得られた基板を用いて実施例1と同様に有機EL素子を作製すると、機能層および低屈折率層を備えることで素子の光取出し効率が向上する。
2,22 低屈折率層
3,13 機能層
4,14 第1電極
5,15 発光層
6,16 第2電極
7,17 正孔注入層
Claims (6)
- 低屈折率層と、機能層と、透明な第1電極と、発光層と、第2電極とがこの順に積層されて構成され、前記第1電極の屈折率n1、前記機能層の屈折率n2、および前記低屈折率層の屈折率n3が、次式(3)を満たす有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
前記低屈折率層の前記複数の凹凸部が形成された表面に、機能層となる材料を含む塗布液を塗布して、前記機能層の前記第1電極側の表面の中心線平均粗さRaが、10nm以下である機能層を形成する工程と、
第1電極を形成する工程と、
発光層を形成する工程と、
第2電極を形成する工程とを含み、
前記低屈折率層を形成する工程では、フォトリソグラフィー法によって、前記低屈折板の表面部を選択的に除去して複数の凹凸部を形成することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記凹凸の配置される間隔が、0.5μm〜100μmであることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記各凹凸部の表面形状が、それぞれ凹面または凸面であることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記凹面または凸面が、半球面であることを特徴とする請求項3記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記各凹凸部の表面形状が、それぞれ複数の平面で構成されることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記各凹凸部の形状が、互いに不規則であることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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