JP5397319B2 - 光学シート - Google Patents
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また、特許文献3や特許文献4には、エポキシ樹脂、酸無水物系硬化剤及び硬化触媒を含むエポキシ樹脂組成物を硬化して得られる硬化体からなる液晶表示素子用透明樹脂基板が記載されている。
本発明の光学シートの少なくとも片面は、表面凹凸が150nm以下、好ましくは100nm以下、最も好ましくは30nm以下である。特に液晶用途に用いる場合は、セル内面の平滑性は100nm以下、更にSTN液晶に用いる場合は30nm以下であることが好ましい。表面凹凸が150nm以上である場合、セルギャップが不均一になり、表示ムラの原因となる恐れがある。
有機コート層(c)の厚みはシート片面につき、1μm〜30μm、好ましくは2μm〜15μmである。厚みが1μm以下の場合、シートの凹凸以下となり、有機コート層(c)による埋め込みが十分に行なわれない。30μm以上の場合、硬化後の反り、クラックが生じるため好ましくない。
有機コート層(c)の厚みはシート片面につき、1μm〜30μm、好ましくは2μm〜15μmである。厚みが1μm以下の場合、有機コート層(c)による埋め込みが十分に行なわれない。30μm以上の場合、硬化後の反り、クラックが生じるため好ましくない
2官能以上のアクリレートとしては、エポキシアクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレート、イソシアヌレート構造を有するアクリレート、環状エーテル構造を有するアクリレート、脂環式構造を有するアクリレートなどが挙げられるが、イソシアヌルレートを有するアクリレート、環状エーテルを有する構造アクリレート、脂環式構造を有するアクリレートは耐熱性、透明性に優れるためより好ましい。さらにイソシアヌレート構造を有するアクリレートとしては、下式(1)のアクリレート、環状エーテル構造を有するアクリレートとしては下式(2)のアクリレートがより耐熱性に優れるため、更に好ましい。
環式構造を有するエポキシから選ばれた1種以上を構成成分として含む硬化樹
脂がより好ましい。中でも下記化学式(3)〜(5)で示される脂環式エポキ
シ樹脂から選ばれた1種以上が更に好ましい。
(式中、Xは酸素原子、硫黄原子、−SO−、−SO2−、−CH2−、−CH(CH3)−、−C(CH3)2−の2価の基である。)
カチオン系触媒としては、酢酸、安息香酸、サリチル酸、パラトルエンスルホン酸等の有機酸、三フッ化ホウ素アミン錯体、三フッ化ホウ素のアンモニウム塩、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族スルホニウム塩、芳香族ヨウドニウム塩、アルミニウム錯体を含有するカチオン系触媒等をあげることができ、これらのなかでもアルミニウム錯体を含有するカチオン系触媒、芳香族スルホニウム塩、芳香族ヨウドニウム塩が好ましい。
用途によっては、光学シートの両面が平滑であることは必ずしも必要ではない。しかし、有機コート層(c)をシート(A)の片面のみ積層した場合、耐薬品性や耐殺傷性の不足といった問題が発生することがあり、その場合は有機コート層(c)をシート(A)の両面に積層する必要がある。
ガスバリア層(e)にキズ、クラックの欠陥が生じた場合、ガスバリア性の低下が起こり、性能が十分に発揮されない。よってガスバリア層を保護するために、その外側に耐殺傷性に優れる前記有機コート層(c)を積層するのが好ましい。
(1)有機コート層(c)/ガスバリア層(e)/有機コート層(c)/シート(A)/有機コート層(c)/ガスバリア層(e)/有機コート層(c)/導電層(d)、
(2)有機コート層(c)/ガスバリア層(e)/有機コート層(c)/シート(A)/有機コート層(c)/導電層(d)、
(3)有機コート層(c)/ガスバリア層(e)/有機コート層(c)/シート(A)/有機コート層(c)/ガスバリア層(e)/有機コート層(c)、
(4)有機コート層(c)/ガスバリア層(e)/有機コート層(c)/シート(A)/有機コート層(c)、
(5)有機コート層(c)/ガスバリア層(e)/有機コート層(c)/シート(A)、
(6)有機コート層(c)/シート(A)/有機コート層(c)、(7)有機コート層(c)/シート(A)などである。ガスバリア層(e)の保護、密着性向上のためガスバリア層(e)に隣接する層には、有機コート層(c)を設けることが好ましい。必要なガスバリア性が低度である場合はガスバリア層(e)を省略してもよく、また、高度なバリア性が必要な場合はガスバリア層(e)を多層成膜してもよく、また有機コート層(c)とガスバリア層(e)を交互に成膜してもよい。
NEガラス系ガラスクロス(厚さ100μm、屈折率1.510、日東紡製)を焼きだしして有機物を除去した後、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(エポキシシラン)で処理した。このガラスクロスにトリグリシジルイソシアヌレート(日産化学工業製TEPIC)40重量部、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸(新日本理化製リカシッドMH−700) 59重量部、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール(1B2PZ)1重量部を100℃で溶融混合した樹脂を含浸し、脱泡した。樹脂を含浸したこのガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込んで、オーブン中、100℃にて2時間加熱後、さらに120℃にて2時間、150℃にて2時間、175℃にて2時間、順次加熱し、厚さ0.1mmの透明シートを得た。
実施例1と同様にして作成したプラスチックシート(厚さ約0.1mm)にイソシアヌル酸エチレンオキサイド変性アクリレート(東亞合成(株)製M−315)100重量部、及び光重合開始剤イルガキュア907(チバスペシャリティケミカル製)1重量部、イルガキュア651(チバスペシャリティケミカル製)0.5重量部とからなる有機コート用樹脂組成物を80℃で加熱溶解した後、バーコーターで厚み約5μmに塗布し、約300mJ/cm2のUV光を照射して硬化させた。さらに真空オーブン中、約200℃にて1時間加熱し、有機コート層を形成した。
続いて、この光学シートの一方の面に、スパッタ装置を用いて厚さ50nmの酸化珪素膜を成膜した。酸化珪素膜は、原料ターゲットに珪素を用い、スパッタ装置内を10−3Pa以下まで減圧した上で放電ガスとしてアルゴンを分圧で0.04Pa導入、反応ガスとして酸素を分圧で0.04Pa導入して反応性スパッタリングを行い成膜した。さらに酸化珪素膜上に、保護層として有機コート層を同様な方法で厚み約5μmに塗布した。続いて、透明導電層として、酸化珪素膜を成膜したのとは反対面に、DCマグネトロン法により初期真空度3×10-4Paの状態から酸素/アルゴンガス4%の混合ガスを導入して1×10-1Paの条件下においてスパッタリングを行いIn/(In+Sn)の原子比が0.98である酸化インジウム錫(ITO)からなる透明導電膜を得た。測定の結果、膜厚は1600Å、比抵抗は4×10-4Ω−cmであった。
100μmのNEガラス系ガラスクロス(日東紡製#2116タイプ、屈折率1.510)を焼きだしして有機物を除去した後、アクリロイロキシプロピルトリエトキシシラン(アクリルシラン)で処理した。このガラスクロスに、カプロラクトン変性ヒドロキシピバリン酸エステルネオペンチルグリコールジアクリレート(日本化薬(株)製KAYARAD HX−220、架橋後の屈折率1.493)80重量部、ジシクロペンタジエニルジアクリレート(東亞合成(株)製 M−203、架橋後の屈折率1.527)3重量部、ビス[4−(アクリロイロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(東亞合成(株)試作品
TO−2065)17重量部、光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(チバスペシャリティケミカル製のイルガキュア184)0.5重量部とからなる樹脂(架橋後の屈折率1.510)を含浸し、脱泡した。この樹脂を含浸したクロスを離型処理したガラス板に挟み込んで、両面からトータルで約2000mJ/cm2のUV光を照射して架橋させた。さらに真空オーブン中、100℃で2時間、さらに2
50℃で3時間熱処理し、0.1mmの透明シートを得た。
このシートに実施例2と同様に有機コート層、酸化珪素膜、透明導電層を成膜した。
実施例1と同様にして作成したプラスチックシート(厚さ約0.1mm)に化学式(3)で示される脂環式エポキシ樹脂(商品名セロキサイド2021、ダイセル化学(株)製)100重量部、及びカチオン系光重合開始剤CP170(旭電化工業製)3重量部とからなる有機コート用樹脂組成物をバーコーターで厚み約5μmに塗布し、約300mJ/cm2のUV光を照射して硬化させた。さらに真空オーブン中、約200℃にて1時間加熱し、有機コート層を形成した。更に実施例2と同様に酸化珪素膜、透明導電層を製膜した。
実施例1と同様にして作成したプラスチックシート(厚さ約0.1mm)の片方の面に化
学式(4)で示される脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学(株)製E−BP)100重量部、及びカチオン系光重合開始剤CP170(旭電化工業製)3重量部とからなる有機コート用樹脂組成物をバーコーターで厚み約5μmに塗布し、約300mJ/cm2のUV光を照射して硬化させた。さらに真空オーブン中、約200℃にて1時間加熱し、有機コート層を形成した。更に実施例2と同様に酸化珪素膜、透明導電層を製膜した。
実施例1と同様にして作成したプラスチックシート(厚さ約0.1mm)に化学式(5)のXが−C(CH3)2−で示される脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学(株)製E−DOA)100重量部、及びカチオン系光重合開始剤CP170(旭電化工業製)3重量部とからなる有機コート用樹脂組成物をバーコーターで厚み約5μmに塗布し、約300mJ/cm2のUV光を照射して硬化させた。さらに真空オーブン中、約200℃にて1時間加熱し、有機コート層を形成した。更に実施例2と同様に酸化珪素膜、透明導電層を製膜した。
実施例1と同様にして厚さ0.1mmのプラスチックシートを作成し、有機コート層(c)の形成は行なわなかった。
前記の実施例にて作製したシート状のプラスチック基板(光学シート)について、下記の評価方法により各種の特性を測定した。
セイコー電子(株)製TMA/SS120C型熱応力歪測定装置を用いて、窒素の雰囲気下、1分間に5℃の割合で温度を30℃から250℃まで上昇させた後、一旦0℃まで冷却し、再び1分間に5℃の割合で温度を上昇させて30℃〜150℃の時の値を測定して求めた。
b)表面凹凸表面構造解析顕微鏡New View 5032(Zygo Corporation製)により視野:1.44mm×1.08mmで観察を行い、隣り合った繊維布目の最高点と最低点との高さを測定した。測定結果は、実施例2〜6は酸化インジウム錫を成膜した方の面の数値とし、実施例1、比較例1は、両面の測定を行い、小さい方の数値とした。
分光光度計U3200(日立製作所製)で550nmの平行光線透過率を測定した。
これら評価方法により、前記実施例、比較例にて得られた試料を評価した結果を次の表1に示す。
Claims (11)
- 透明樹脂(a)及びガラス繊維(b)からなるシート(A)の少なくとも片面の表面凹凸が150nm以下であり、前記シート(A)の少なくとも片面に、1層以上の厚み1〜30μm有機コート層(c)を積層し有機コート層(c)に用いる樹脂のガラス転移温度が150℃以上であり、有機コート層(c)が、2官能以上のアクリレート樹脂を構成成分として含む架橋樹脂であり、2官能以上のアクリレート樹脂がイソシアヌレート構造を有するアクリレート、環状エーテル構造を有するアクリレート、脂環式構造を有するアクリレートから選ばれた1種以上であり、イソシアヌレート構造を有するアクリレートが下式(1)を含むことを特徴とする光学シート。
- 環状エーテル構造を有するアクリレートが下式(2)を含む請求項1の光学シート。
- 有機コート層(c)が、2官能以上のエポキシ樹脂を構成成分として含む硬化樹脂である請求項1の光学シート。
- 2官能以上のエポキシ樹脂がトリグリシジルイソシアヌレートまたは脂環式構造を有するエポキシから選ばれた1種以上である請求項3の光学シート。
- 2官能以上のエポキシ樹脂が下記化学式(3)〜(5)で示される脂環式エポキシ樹脂から選ばれた1種以上である請求項4記載の光学シート。
(式中、Xは酸素原子、硫黄原子、−SO−、−SO2−、−CH2−、−CH(CH3)−、−C(CH3)2−の2価の基である。) - 30〜150℃における平均線膨張係数が40ppm以下である請求項1〜5いずれかの光学シート。
- 厚みが50〜2000μmである請求項1〜6いずれかの光学シート。
- 厚みが50〜2000μmの光学シートにおいて、波長550nmの平行光線透過率が80%以上である請求項1〜7いずれかの光学シート。
- ガスバリア層(e)として、無機酸化物を積層した請求項1〜8いずれかの光学シート。
- 最外層に酸化インジウムを主成分とした導電層(d)を設けた請求項1〜9いずれかの光学シート。
- 光学シートが、表示素子用プラスチック基板、またはアクティブマトリックス表示基板である請求項1〜10いずれかの光学シート。
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