JP5392806B2 - 酸化物触媒の製造方法 - Google Patents
酸化物触媒の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5392806B2 JP5392806B2 JP2005310636A JP2005310636A JP5392806B2 JP 5392806 B2 JP5392806 B2 JP 5392806B2 JP 2005310636 A JP2005310636 A JP 2005310636A JP 2005310636 A JP2005310636 A JP 2005310636A JP 5392806 B2 JP5392806 B2 JP 5392806B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- catalyst
- producing
- oxide catalyst
- niobium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
例えばMo−V−Nb−(Sb/Te)を含む酸化物触媒の製造方法が特許文献1〜7に、Mo−V−Sbを含むアクリル酸製造用の酸化物触媒の製造方法が、特許文献8〜10に開示されている。
即ち本発明は、プロパンまたはイソブタンの気相接触酸化反応または気相接触アンモ酸化反応に用いる酸化物触媒の製造方法であって、反応成績が良く、大量に再現性よく製造するための触媒の製造方法に関するものであり、具体的には以下に記載する通りのものである。
Pv=Np×ρ×n3×d5/V (式A)
ここで
Np:攪拌に必要な動力に関する無次元数である動力数
ρ:液密度(kg/m3)
n:攪拌翼の回転数(s-1)
d:攪拌翼径(m)
V:原料調合液量(m3)
Mo 1 V a Nb b Sb c Y d O n (1)
(式中、成分Yはアルカリ土類金属および希土類金属から選ばれる少なくとも1種以上の元素である。また、a、b、c、d、nはMo1原子当たりの原子比を表し、0.1≦a≦1、0.01≦b≦1、0.01≦c≦1、0≦d≦1、そしてnは構成金属の酸化状態によって決まる数である。)
[2]原料調合液がアンチモン、モリブデン、バナジウムおよびニオブを含むことを特徴とする[1]に記載の酸化物触媒の製造方法。
[3]ニオブの原料がジカルボン酸とニオブ化合物とを含むものであり、ジカルボン酸/ニオブのモル比が1〜4であることを特徴とする[1]又は[2]に記載の触媒の製造方法。
[4]該酸化物触媒が、触媒構成元素の酸化物とシリカの全重量に対し、SiO2換算で20〜80重量%のシリカに担持されていることを特徴とする請求項[1]〜[3]のいずれかに記載の酸化物触媒の製造方法。
[5]プロパンまたはイソブタンの気相接触アンモ酸化反応に用いる酸化物触媒であって、請求項[1]〜[4]のいずれかに記載の酸化物触媒の製造方法によって製造された酸化物触媒。
[6]プロパンまたはイソブタンを気相接触アンモ酸化反応させて、対応する不飽和カルボン酸または不飽和ニトリルを製造するに当たり、請求項[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法で製造された触媒を用いることを特徴とする不飽和カルボン酸または不飽和ニトリルの製造方法。
また、本発明の製造方法によって得られた酸化物触媒をプロパンまたはイソブタンの気相接触酸化反応または気相接触アンモ酸化反応用の触媒として用いることにより、高い選択率で目的物を製造することが出来る。
本発明の酸化物触媒の製造方法は、(I)原料を調合する工程、(II)工程(I)で得られた原料調合液を乾燥し、触媒前駆体を得る工程及び(III)工程(II)で得られた触媒前駆体を焼成する工程の3つの工程から成る。
以下、各工程について説明する。
本発明における調合とは、溶媒に、触媒構成元素の原料を溶解または分散させることである。また、原料調合液とは、触媒構成金属および担体成分を全て含有する溶液またはスラリーを表す。調合工程を経て乾燥工程に入る前に幾つかの触媒成分を添加する場合、その添加成分以外の全ての触媒構成金属および担体成分を含有する溶液またはスラリーを原料調合液とする。
Pvが0.005kW/m3よりも小さい撹拌動力で原料調合液を撹拌すると、原料調合液がゲル化し、配管内でつまりを生じて乾燥粉末を得ることが困難になったり、触媒性能が低下したりする恐れがある。またPvが300kW/m3よりも大きい撹拌動力で原料調合液を撹拌すると、噴霧乾燥後の触媒粒子にくぼみが発生しやすくなる。くぼみの存在は触媒の強度に悪影響を及ぼすこととなる。このPv値は液密度、原料調合液量、攪拌翼の回転数等を調節することによって制御することができる。
Pv=Np×ρ×n3×d5/V ・・・(式A)
ここで
Np:攪拌に必要な動力に関する無次元数である動力数(−)
ρ:液密度(kg/m3)
n:攪拌翼の回転数(s-1)
d:攪拌翼径(m)
V:原料調合液量(m3)
b:撹拌翼の幅[m]
d:撹拌翼径[m]
D:撹拌槽径[m]
Z:液深さ[m]
θ:撹拌翼の水平からの傾斜角[deg]
また得られた原料調合液の粘度は好ましくは1〜100cp、より好ましくは2〜90cp、さらに好ましくは2.5〜80cpである。
原料調合液を流通させる配管内の圧力損失を測定する方法によって原料調合液の粘度を測定する場合には、次の計算式(式C1)によって算出することができる。
ΔP:配管内の圧力損失(mmH2O)
μ:液粘度(cp)
u:液流通平均速度(m/s)
L:配管長さ(m)
D:配管径(m)
担体としてシリカを用いる場合には、十分な強度を得るために、担体シリカの含有量は、触媒成分とシリカから成るシリカ担持触媒の全重量比20〜80重量%、好ましくは30〜70重量%とする。担体シリカの原料としては、シリカゾルを好適に用いることができるが、シリカ原料の一部または全量に、粉体シリカを用いることもできる。該粉体シリカは高熱法で製造されたものが好ましい。さらに、該粉体シリカは水に分散させて使用することが尚好ましい。
原料調合工程で得られた調合液を噴霧乾燥法によって乾燥させ、乾燥粉体を得る。噴霧乾燥法における噴霧化は遠心方式、二流体ノズル方式、または高圧ノズル方式によって行うことができる。乾燥熱源は、スチーム、電気ヒーターなどによって加熱された空気を用いることができる。熱風の乾燥機入口温度は150〜300℃が好ましい。得られた乾燥粉体は、通常すみやかに次の焼成工程に供給される。乾燥粉体を保管する必要がある場合は、吸湿しないように保管することが好ましい。
ロータリーキルンによる連続流通式焼成の場合は、乾燥粉体1Kg/Hr当たり、50〜5000Nリットル/Hr、好ましくは150〜1500Nリットル/Hrである。この時、不活性ガスと乾燥粉体は向流でも並流でも問題ないが、乾燥粉体から生成するガス成分や、乾燥粉体とともに微量混入する空気を考慮すると、向流接触が好ましい。
本焼成は酸素不存在下、500〜800℃、好ましくは550〜720℃で実施することができる。焼成時間は0.5〜40時間、好ましくは1〜20時間である。
実施例に記載の触媒粒子のくぼみの有無観測は、まず、触媒粒子を適当なマトリックス樹脂中に包埋させ、これを研磨し、埋設した触媒粒子の断面が見えるまで全体を削り、次いで、断面の見えた粒子について100個以上の粒子を無作為に走査型電子顕微鏡で観測することにより行なった。
触媒粒子上に凹みが存在した場合、凹みの最も深い点から、凹みがなければ描いたであろう触媒表面までの最短距離が、その触媒粒子の平均直径の5%以上であった場合に、この凹みをくぼみとした。
くぼみの割合は、次の式(式E)によって求めた。
くぼみの割合=S/T×100 [%] (式E)
ここで
S:くぼみのある粒子の数(個)
T:数えた粒子の総数(個)
を示す。
プロパンまたはイソブタンとアンモニアの供給原料は必ずしも高純度である必要はなく、工業グレードのガスを使用できる。供給酸素源としては、空気、純酸素または純酸素で富化した空気を用いることができる。さらに、希釈ガスとしてヘリウム、ネオン、アルゴン、炭酸ガス、水蒸気、窒素などを供給してもよい。
接触時間は0.1〜10(sec・g/cc)、好ましくは0.5〜5(sec・g/cc)である。但し、接触時間は次式で定義される。
接触時間(sec・g/cc)=(W/F)×273/(273+T)
ここで、W=充填触媒量(g)、F=標準状態(0℃、1atm)での原料混合ガス流量(Ncc/sec)、T=反応温度(℃)である。
また、本発明の反応は、単流式であってもリサイクル式であってもよい。
本発明に適した触媒として、例えばテルルおよびアンチモンから選ばれる少なくとも1種以上の元素、モリブデン、バナジウムおよびニオブを含むことを特徴とするものがあげられる。好ましい触媒の具体例としては下記の一般組成式(1)で示されるものを例示することが出来る。
Mo1VaNbbXcYdOn (1)
(式中、成分XはTeおよびSbから選ばれる少なくとも1種以上の元素であり、成分Yはアルカリ土類金属および希土類金属から選ばれる少なくとも1種以上の元素である。また、a、b、c、d、nはMo1原子当たりの原子比を表し、0.1≦a≦1、0.01≦b≦1、0.01≦c≦1、0≦d≦1、そしてnは構成金属の酸化状態によって決まる数である。)
まず、ヘプタモリブデン酸アンモニウム、メタバナジン酸アンモニウム、三酸化二アンチモンを水に添加し、加熱して原料液(A)を調製する。この時、容器内は窒素雰囲気でもよい。三酸化二アンチモンに代えテルル酸を用いても良いし、同時に使用しても良い。ニオブ酸とジカルボン酸を水中で加熱撹拌して原料液(B)を調製する。このニオブ原料液(B)の少なくとも一部に、更にシュウ酸および/または過酸化水素水を添加することができる。この時、H2O2/Nbのモル比は0.5〜20、特に1〜20が好ましく、シュウ酸/Nbのモル比は1〜4が好ましい。更には、原料液(B)の少なくとも一部に過酸化水素、三酸化二アンチモンを添加してもよい。この時、H2O2/Nbのモル比は0.5〜20、特に1〜20が好ましく、Sb/Nbモル比は0〜5、特に0.01〜2が好ましい。
この様にして得られた原料調合液を前記したような乾燥工程及び焼成工程で処理して前記一般式(1)で示される酸化物触媒を得る。
このアンモ酸化反応の結果を次式で定義されるプロパン転化率、アクリロニトリル選択率およびアクリロニトリル収率によって評価した。
仕込み組成式がMo1V0.23Sb0.27Nb0.08On/40wt%−SiO2で示される酸化物触媒を次のようにして製造した。
(ニオブ原料液の調製)
以下の方法でニオブ混合液を調製した。水7500gにNb2O5として80.2重量%を含有するニオブ酸1125gとシュウ酸二水和物〔H2C2O4・2H2O〕4385gを混合した。仕込みのシュウ酸/ニオブのモル比は5.12、仕込みのニオブ濃度は0.522(mol−Nb/Kg−液)である。
この液を95℃で1時間加熱撹拌することによって、ニオブが溶解した水溶液を得た。この水溶液を静置、氷冷後、固体を吸引濾過によって濾別し、均一なニオブ混合液を得た。このニオブ混合液のシュウ酸/ニオブのモル比は下記の分析により2.27であった。るつぼにこのニオブ混合液10gを精秤し、95℃で一夜乾燥後、600℃で1時間熱処理し、Nb2O50.8373gを得た。この結果から、ニオブ濃度は0.63(mol−Nb/Kg−液)であった。
300mlのガラスビーカーにこのニオブ混合液3gを精秤し、約80℃の熱水200mlを加え、続いて1:1硫酸10mlを加えた。得られた溶液をホットスターラー上で液温70℃に保ちながら、攪拌下、1/4規定KMnO4を用いて滴定した。KMnO4によるかすかな淡桃色が約30秒以上続く点を終点とした。シュウ酸の濃度は、滴定量から次式に従って計算した結果、1.43(mol−シュウ酸/Kg)であった。
2KMnO4+3H2SO4+5H2C2O4→K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O
得られたニオブ原料液を、下記の触媒調製のニオブ原料液(B0)として用いた。
原料調合液の調製に際して、b=0.025m、d=0.115m、θ=45°の攪拌翼、邪魔板を設置したD=0.3mの撹拌槽を用い、攪拌槽に水、ヘプタモリブデン酸アンモニウム〔(NH4)6Mo7O24・4H2O〕を943.5g、メタバナジン酸アンモニウム〔NH4VO3〕を142.8g、三酸化二アンチモン〔Sb2O3〕を209.8g加え、攪拌しながら90℃で1.5時間加熱して混合液A−1とした。なお水の量は、原料調合液の粘度を6.1cpとするために4250gとした。
ニオブ混合液(B0)677.5gを氷冷下で撹拌しながら、H2O2として30wt%を含有する過酸化水素水96.3gをゆっくり添加した。その後、攪拌混合して、混合液B−1とした。
混合液A−1を70℃に冷却した後にSiO2として29.3wt%を含有するシリカゾル1729.2gを添加した。更にH2O2として30wt%を含有する過酸化水素水243.7gを添加し、50℃で1時間撹拌混合した。別の容器に、粉体シリカ253.3gを水3550gに分散させ、室温で3時間以上撹拌混合した粉体シリカ分散液を調製した。50℃で1時間攪拌混合後の溶液に、混合液B−1と粉体シリカ分散液を添加し、攪拌動力が1.13kW/m3となるように攪拌翼の回転数を調節して溶液を攪拌混合し、原料調合液を得た。得られた原料調合液を、D=0.004m、L=6mの配管を用い、u=0.22m/sの速度で、遠心式噴霧乾燥器に供給して乾燥し、微小球状の乾燥粉体を得た。乾燥機の入口温度は210℃、出口温度は120℃であった。
原料調合液を噴霧乾燥器に供給する時の配管内の圧力損失△Pは次の方法で測定した。原料調合液を噴霧乾燥機に供給中に、ポンプ吐出側配管内の圧力を圧力計を用いて測定した結果4500mmH2Oであった。この値をP(a)とする。次に噴霧乾燥器への原料調合液供給を停止した時のポンプ吐出側配管内の圧力を圧力計を用いて測定した結果2860mmH2Oであった。このとき配管内は原料調合液で満たされていた。この値をP(b)とし、△P=P(a)−P(b)により測定した。
全ての原料調合液を遠心式噴霧乾燥機に供給する際、供給時間中全ての時間において配管につまりを生じることなく供給・乾燥を終了することができた。
得られた乾燥粉体480gを直径3インチのSUS製焼成管に充填し、5.0NL/minの窒素ガス流通下、管を回転させながら、640℃で2時間焼成して触媒を得た。
上記方法で得られた酸化物触媒について、走査型電子顕微鏡を用い、触媒粒子を適当なマトリックス樹脂中に包埋させ、これを研磨し、埋設した触媒粒子の断面が見えるまで全体を削ったものの拡大図を得て、100個の粒子を無作為に抽出し、くぼみの割合を求めた。結果を表1に示す。
(プロパンのアンモ酸化反応)
内径25mmのバイコールガラス流動床型反応管に調製して得られた触媒を45g充填し、反応温度440℃、反応圧力常圧下にプロパン:アンモニア:酸素:ヘリウム=1:1:2.9:12のモル比の混合ガスを供給した。反応開始5時間後に得られた結果を表1に示す。
原料調合液の粘度を15cpとするために混合液A−1に用いる溶媒の水の量を3780gとし、攪拌翼の回転数を調節して原料調合時のPvを0.19kW/m3とした以外は、実施例1と同様に触媒を調製した。得られた触媒を用いて実施例1と同様に粒子のくぼみの割合測定、プロパンのアンモ酸化反応を行った。結果を表1に示す。
原料調合液の粘度を4.6cpとするために混合液A−1に用いる溶媒の水の量を4500gとし、攪拌翼の回転数を調節して原料調合時のPvを3.35kW/m3とした以外は、実施例1と同様に触媒を調製した。得られた触媒を用いて実施例1と同様に粒子のくぼみの割合測定、プロパンのアンモ酸化反応を行った。結果を表1に示す。
原料調合液の粘度を22.4cpとするために混合液A−1に用いる溶媒の水の量を3650gとし、攪拌翼の回転数を調節して原料調合時のPvを0.062kW/m3とした以外は、実施例1と同様に触媒を調製した。得られた触媒を用いて実施例1と同様に粒子のくぼみの割合測定、プロパンのアンモ酸化反応を行った。結果を表1に示す。
原料調合液の調製に際して、b=0.05m、d=0.18m、θ=90°の攪拌翼、邪魔板を設置したD=0.3mの撹拌槽とし、原料調合液の粘度を0.8cpとするために混合液A−1に用いる溶媒の水の量を3800gとし、攪拌翼の回転数を調製して原料調合時のPvを114kW/m3とした以外は、実施例1と同様に触媒を調製した。
得られた触媒を用いて実施例1と同様に粒子のくぼみの割合測定、プロパンのアンモ酸化反応を行った。結果を表1に示す。
原料調合液の調製に際して、b=0.025m、d=0.12mm、θ=62°の攪拌翼、邪魔板を設置したD=0.3mの撹拌槽とし、原料調合液の粘度を170cpとするために混合液A−1に用いる溶媒の水の量を3240gとし、原料調合時のPvを0.18kW/m3とした以外は、実施例1と同様に触媒を調製しようとしたが、原料調合液を遠心式噴霧乾燥機に供給する際に配管につまりを生じたため、触媒を調製することができなかった。
原料調合液の調製に際して、b=0.05m、d=0.17m、θ=90°の攪拌翼、邪魔板を設置したD=0.3mの撹拌槽とし、原料調合液の粘度を2.1cpとするために混合液A−1に用いる溶媒の水の量を3510gとし、攪拌翼の回転数を調製して原料調合時のPvを344kW/m3とした以外は、実施例1と同様に触媒を調製した。
得られた触媒を用いて実施例1と同様に粒子のくぼみの割合測定、プロパンのアンモ酸化反応を行った。結果を表1に示す。
原料調合液の調製に際して、b=0.02m、d=0.12m、θ=45°の攪拌翼、邪魔板を設置したD=0.3mの撹拌槽とし、原料調合液の粘度を90cpとするために混合液A−1に用いる溶媒の水の量を4000gとし、攪拌翼の回転数を調製して原料調合時のPvを0.0033kW/m3とした以外は、実施例1と同様に触媒を調製した。
得られた触媒を用いて実施例1と同様に粒子のくぼみの割合測定、プロパンのアンモ酸化反応を行った。結果を表1に示す。
原料調合液の調製に際して、b=0.02m、d=0.12m、θ=45°の攪拌翼、邪魔板を設置したD=300mmの撹拌槽とし、原料調合液の粘度を200cpとするために混合液A−1に用いる溶媒の水の量を3250gとし、原料調合時のPvを0.0017kW/m3とした以外は、実施例1と同様に触媒を調製しようとしたが、原料調合液を遠心式噴霧乾燥機に供給する際に配管につまりを生じたため、触媒を調製することができなかった。
原料調合液の調製に際して、b=0.05m、d=0.15m、θ=90°の攪拌翼、邪魔板を設置したD=0.3mの撹拌槽とし、原料調合液の粘度を0.1cpとするために混合液A−1に用いる溶媒の水の量を4200gとし、攪拌翼の回転数を調製して原料調合時のPvを398kW/m3とした以外は、実施例1と同様に触媒を調製した。
得られた触媒を用いて実施例1と同様に粒子のくぼみの割合測定、プロパンのアンモ酸化反応を行った。結果を表1に示す。
Claims (6)
- プロパンまたはイソブタンの気相接触アンモ酸化反応に用いる酸化物触媒の製造方法であって、(I)原料調合工程、(II)噴霧乾燥工程、(III)焼成工程から成り、(I)原料調合工程において、原料調合液を得る装置における単位体積あたりの原料調合液に対して、攪拌装置の攪拌翼より与えられる下記(式A)で示される動力(Pv)が0.005〜3.35kW/m3の範囲内にあり、かつ噴霧乾燥工程に供する原料調合液の粘度が1〜80cpであり、前記酸化物触媒が、下記の一般組成式(1)で示されることを特徴とする酸化物触媒の製造方法。
Pv=Np×ρ×n3×d5/V (式A)
ここで
Np:攪拌に必要な動力に関する無次元数である動力数
ρ:液密度(kg/m3)
n:攪拌翼の回転数(s-1)
d:攪拌翼径(m)
V:原料調合液量(m3)
Mo 1 V a Nb b Sb c Y d O n (1)
(式中、成分Yはアルカリ土類金属および希土類金属から選ばれる少なくとも1種以上の元素である。また、a、b、c、d、nはMo1原子当たりの原子比を表し、0.1≦a≦1、0.01≦b≦1、0.01≦c≦1、0≦d≦1、そしてnは構成金属の酸化状態によって決まる数である。) - 原料調合液がアンチモン、モリブデン、バナジウムおよびニオブを含むことを特徴とする請求項1に記載の酸化物触媒の製造方法。
- ニオブの原料がジカルボン酸とニオブ化合物とを含むものであり、ジカルボン酸/ニオブのモル比が1〜4であることを特徴とする請求項1又は2に記載の触媒の製造方法。
- 該酸化物触媒が、触媒構成元素の酸化物とシリカの全重量に対し、SiO2換算で20〜80重量%のシリカに担持されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の酸化物触媒の製造方法。
- プロパンまたはイソブタンの気相接触アンモ酸化反応に用いる酸化物触媒であって、請求項1〜4のいずれかに記載の酸化物触媒の製造方法によって製造された酸化物触媒。
- プロパンまたはイソブタンを気相接触アンモ酸化反応させて、対応する不飽和カルボン酸または不飽和ニトリルを製造するに当たり、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法で製造された触媒を用いることを特徴とする不飽和カルボン酸または不飽和ニトリルの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005310636A JP5392806B2 (ja) | 2005-10-26 | 2005-10-26 | 酸化物触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005310636A JP5392806B2 (ja) | 2005-10-26 | 2005-10-26 | 酸化物触媒の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007117818A JP2007117818A (ja) | 2007-05-17 |
JP5392806B2 true JP5392806B2 (ja) | 2014-01-22 |
Family
ID=38142244
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005310636A Active JP5392806B2 (ja) | 2005-10-26 | 2005-10-26 | 酸化物触媒の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5392806B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
MX2011001164A (es) * | 2008-08-01 | 2011-03-15 | Ineos Usa Llc | Metodo de elaboracion de catalizadores de oxido metal mezclados para la amoxidacion y/u oxidacion de hidrocarburos de alcanos inferiores. |
JP5646651B2 (ja) * | 2010-12-17 | 2014-12-24 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 触媒の製造装置及び製造方法、並びに不飽和酸又は不飽和ニトリルの製造方法 |
RU2675603C1 (ru) * | 2015-03-26 | 2018-12-20 | Асахи Касеи Кабусики Кайся | Способ получения катализатора и способ получения ненасыщенного нитрила |
JP6567401B2 (ja) * | 2015-12-07 | 2019-08-28 | 旭化成株式会社 | 金属酸化物触媒の製造方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3391532B2 (ja) * | 1993-12-27 | 2003-03-31 | 住友化学工業株式会社 | メタクリル酸製造用触媒の製造方法 |
JP2001038229A (ja) * | 1999-07-30 | 2001-02-13 | Showa Denko Kk | アンモ酸化用触媒の調製方法及び該触媒を用いたニトリル化合物の製造方法 |
JP4666334B2 (ja) * | 2000-09-18 | 2011-04-06 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 酸化又はアンモ酸化用酸化物触媒の製造方法 |
DE10211449A1 (de) * | 2002-03-15 | 2003-09-25 | Basf Ag | Katalysator-Precursor für die Herstellung von Maleinsäureanhydrid und Verfahren zu dessen Herstellung |
SG156608A1 (en) * | 2003-10-27 | 2009-11-26 | Mitsubishi Rayon Co | Method for producing catalyst for methacrylic acid production, catalyst for methacrylic acid production, and method for producing methacrylic acid |
-
2005
- 2005-10-26 JP JP2005310636A patent/JP5392806B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007117818A (ja) | 2007-05-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5711274B2 (ja) | 混合液製造装置、混合液調製方法、触媒の調製方法、及び不飽和ニトリルの製造方法 | |
JP6498749B2 (ja) | 触媒の製造方法、及び不飽和ニトリルの製造方法 | |
JP5694727B2 (ja) | 不飽和酸又は不飽和ニトリルの製造方法 | |
TW201204461A (en) | Mixed catalyst | |
JP5392806B2 (ja) | 酸化物触媒の製造方法 | |
TWI501810B (zh) | Production method of unsaturated nitrile | |
EP3325148B1 (en) | Method for preparing mixed metal oxide catalysts containing molybdenum and bismuth | |
JP5041514B2 (ja) | 不飽和酸または不飽和ニトリル製造用酸化物触媒およびその製造方法並びに不飽和酸または不飽和ニトリルの製造方法 | |
JP5219249B2 (ja) | 複合酸化物の製造方法、及び不飽和酸又は不飽和ニトリルの製造方法 | |
RU2720967C1 (ru) | Способ получения оксидного катализатора и способ получения ненасыщенного нитрила | |
CN105813732A (zh) | 氧化物催化剂的制造方法及不饱和腈的制造方法 | |
TW201542297A (zh) | 氧化物觸媒及其製造方法、以及不飽和腈之製造方法 | |
JP4050904B2 (ja) | 酸化またはアンモ酸化用触媒の製造方法 | |
JP7216620B2 (ja) | 酸化物触媒の製造装置、酸化物触媒の製造方法、及びその酸化物触媒を用いた不飽和酸又は不飽和ニトリルの製造方法 | |
JPWO2018030384A1 (ja) | 酸化物触媒の製造方法、並びに不飽和ニトリル及び不飽和酸の製造方法 | |
JP4791203B2 (ja) | 酸化物触媒の製造方法 | |
JP4162915B2 (ja) | 酸化用触媒の調製方法とその触媒を用いたニトリルの製法 | |
JP4014863B2 (ja) | 酸化またはアンモ酸化用触媒の製造方法 | |
TWI492921B (zh) | Ammonia oxidation reaction stop method | |
JP4111715B2 (ja) | アンモ酸化用触媒の製造方法 | |
JP2018187579A (ja) | 触媒の製造方法 | |
JP4118056B2 (ja) | 酸化またはアンモ酸化用触媒の製造方法 | |
TW202344308A (zh) | 觸媒及觸媒之製造方法 | |
JP2015171699A (ja) | 酸化物触媒の製造方法、不飽和酸の製造方法及び不飽和ニトリルの製造方法 | |
JP2020157251A (ja) | アクリロニトリル合成触媒、アクリロニトリル合成触媒の製造方法及びアクリロニトリルの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20081023 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20101027 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120220 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120412 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20121206 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130125 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20131009 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131010 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5392806 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |