JP5392096B2 - 基板用ガラス組成物 - Google Patents
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Description
SiO2 55〜75%
Al2O3 5〜15%
MgO 0〜4%
CaO 5.5%超12%以下
SrO 5〜18%
BaO 0〜13%
ZrO2 0.5〜6%
Na2O 0〜10%
K2O 0〜15%
Na2O+K2O 6〜20%
MgO+CaO+SrO+BaO 17〜25%
CaO+SrO 15〜25%
からなり、
ガラス転移点が600℃以上であり、50〜350℃における平均熱膨張係数が75×10-7〜90×10-7/℃であり、磨耗度が98以上であることを特徴とする基板用ガラス組成物を提供する。
また本発明の基板用ガラス組成物は、転移点が高く熱的安定性に優れ、研磨等の加工が容易であるため、太陽電池基板用ガラスとしても有効に使用できる。
12 面取部
T 基板ガラスの厚さ
本発明の基板用ガラス組成物は、酸化物基準の質量%表示で、ガラス母組成として、
SiO2 55〜75%
Al2O3 5〜15%
MgO 0〜4%
CaO 5.5%超12%以下
SrO 5〜18%
BaO 0〜13%
ZrO2 0.5〜6%
Na2O 0〜10%
K2O 0〜15%
Na2O+K2O 6〜20%
MgO+CaO+SrO+BaO 17〜25%
CaO+SrO 15〜25%
からなる。
以下において、特に断りのない限り質量%を単に%で表す。
SiO2:ガラスの骨格を形成する成分で、55%未満ではガラス耐熱性が悪くなる。75%超では熱膨張係数が低下し、ガラスの高温粘性が増加して溶解性が悪化するおそれがある。
SiO2の含有量は、55〜65%であることが好ましい。より好ましくは55〜60%、さらに好ましくは55〜57%である。
Al2O3の含有量は、5〜10%であることが好ましい。より好ましくは5〜8%、さらに好ましくは5〜7%である。また、黄変を抑制することを考慮すると8〜10%であることがより好ましい。
MgOの含有量は、0〜3.5%であることが好ましい。より好ましくは0〜3%である。
CaOの含有量は、6〜10%であることが好ましい。より好ましくは6〜8%、さらに好ましくは6〜7.5%である。黄変を抑制することを考慮すると5.8〜10%であることが好ましい。より好ましくは5.8〜8%、さらに好ましくは5.8〜7.5%である。
SrOの含有量は、8〜15%であることが好ましい。より好ましくは8〜13%、さらに好ましくは9〜12%である。
BaOの含有量は、10%以下であることが好ましい。より好ましくは9%以下であり、さらに好ましくは8%以下である。
また、環境負荷を考慮すると、BaOは実質的に含有しないことが特に好ましい。
これらは合量で18〜25%であることが好ましく、19〜25%であることがより好ましい。
この中でも、基板用ガラスの研磨性がより向上するので、CaO+SrOは15〜25%である。15〜23%であることが好ましく、15〜20%であることがより好ましい。
これらの合量が7〜17%であることが好ましく、より好ましくは7〜15%である。黄変を抑制することを考慮すると7〜14%であることが好ましく、さらに好ましくは7〜13%である。
この中でNa2Oは0〜10%であり、K2Oは0〜15%である。Na2Oが2〜10%であり、K2Oが1〜13%であると基板用ガラスの研磨性がより向上するので好ましい。黄変を抑制することを考慮するとNa2Oが2〜8%であり、K2Oが1〜10%であると好ましく、Na2Oが3〜8%であり、K2Oが1.5〜10%であるとより好ましい。
ZrO2の含有量は、1〜5%であることが好ましい。より好ましくは1〜4%、さらに好ましくは1〜3.5%である。
SiO2 55〜65%
Al2O3 5〜10%
MgO 0〜3.5%
CaO 5.8〜10%
SrO 8〜15%
BaO 0〜10%
ZrO2 1〜5%
Na2O 2〜10%
K2O 1〜13%
Na2O+K2O 7〜17%
MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
CaO+SrO 15〜23%
からなることが好ましい。
黄変を抑制することを考慮すると、基板用ガラス組成物はガラス母組成として、
SiO2 55〜65%
Al2O3 8〜10%
MgO 0〜3.5%
CaO 5.8〜10%
SrO 8〜15%
BaO 0〜10%
ZrO2 1〜5%
Na2O 2〜8%
K2O 1〜10%
Na2O+K2O 7〜14%
MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
CaO+SrO 15〜23%
からなり、添加剤としてFe2O30.06〜0.15%を含有することが好ましい。
なお、SO3を清澄剤として使用する際、その添加量が、SO3として前記ガラス母組成原料100質量部に対して10質量部超であると、溶解中にガラス融液から分離してしまい、溶け残ってしまう。また、0.5質量部未満であると清澄効果が乏しい。このため、0.5〜10質量部添加するのが好ましい。0.5〜8質量部がより好ましく、さらに好ましくは0.5〜4質量部、特に好ましくは0.7〜2質量部である(以下、「質量部」と記した場合、ガラス母組成原料100質量部に対する添加量を意味するものとする。)。
この場合、基板用ガラス組成物へのSO3換算の残存量(含有量)は質量%表示で0.001〜0.6%が好ましく、0.002〜0.5%がより好ましく、0.005〜0.4%がさらに好ましく、0.01〜0.4%が特に好ましい。
また、基板用ガラス組成物の耐久性向上のため、ガラス母組成原料に対して、La2O3、TiO2、SnO2、ZnOが合量で5質量部以下となるように添加剤を添加してもよい。
さらに、基板用ガラス組成物の色調を調整するため、Fe2O3、CoO、NiO、Nd2O3等の着色剤を添加してもよい。このような着色剤は、ガラス母組成原料に対して、合量で3質量部以下となるように添加してもよく、1質量部以下となるように添加することが好ましい。
また、溶解性向上の観点から添加剤としてFe2O3が0.06%以上含有されていると好ましい。また、ガラス黄変を抑制するためFe2O3が0.15%以下含有されていると好ましい。Fe2O3は好ましくは0.06〜0.14%、よりこの好ましくは0.07〜0.13%、さらに好ましくは0.08〜0.12%含有される。
本発明のガラス組成物のガラス基板は、ガラス基板表面に銀電極が形成される際に、銀電極が形成される側のガラス基板表面から深さ10μmまでの表層におけるFe2+の平均含有量がFe2O3換算で0.0725%以下であることが好ましい。
粘度102dPa・sは、ガラス融液の粘度が十分低くなっていることを示す基準粘度である。したがって、ガラス融液の粘度が102dPa・sとなる温度T2は、ガラス融液の基準温度である。
本発明の基板用ガラス組成物は、その溶解工程を低温で実施することができる。この結果、ガラスの安定した生産が可能となる。また、溶解工程時の溶解槽の温度が低くなるので溶解槽の寿命が延長する。溶解工程の際に投入する燃料の量が少なくなるため、ガラス製造コストが下がる。
T2は、1560℃以下であることが好ましく、より好ましくは1550℃以下、さらには1540℃以下であり、1500℃以下であることが特に好ましい。
粘度が104dPa・sは、ガラスをフロート成形する際の基準粘度である。したがって、ガラス融液の粘度が104dPa・sとなる温度T4は、フロート成形工程におけるガラス融液の基準温度でもある。
本発明の基板用ガラス組成物は、フロート成形工程を従来よりも低温で実施することができる。この結果、ガラスの安定した成形が可能となる。また、フロートバスの寿命が延長する。また、フロート槽を加熱するのに要する燃料が少なくなるため、基板ガラスの製造コストが下がる。また、フロート槽から引き出されるガラスリボンの温度が低くなるので、フロート成形につづいて実施される徐冷工程に要するエネルギーが削減される。
本発明の基板用ガラス組成物は、熱膨張係数が80×10-7〜90×10-7/℃の範囲にあることがより好ましい。
本発明の基板用ガラス組成物は、比重が2.8以下であることが好ましく、2.75以下であることがより好ましい。
本発明の基板用ガラス組成物は、Tgが615℃以上であることがより好ましく、さらに好ましくは630℃以上である。さらには640℃以上、特に650℃以上が好ましい。
通常、高温粘度を下げることのみに着目して基板用ガラス組成物の組成を選択した場合、150℃での体積抵抗率を1011Ω・cm以上にすることが難しい。本発明の基板用ガラス組成物の場合、150℃でのガラスの体積抵抗率を1011Ω・cm以上に保ちつつ、ガラスの高温粘度を下げることができる。
本発明の基板ガラスは、150℃でのガラスの体積抵抗率が2×1011Ω・cm以上であることが好ましく、5×1011Ω・cm以上であることがより好ましい。
また、面取品質が向上し、破損率の低減による歩留まりの向上にも寄与する。また、ガラス表面への電極形成の際の銀発色防止等を目的としたガラス表面の研磨作業性が高い。よって、生産性が向上し、製造コストを低減させることができる。
本発明の基板ガラスは、磨耗度(FA)が100以上であることが好ましく、105以上であることがより好ましく、105〜150であるのが特に好ましい。
予め質量を測定した測定面積が9cm2の試料を、円盤状の鋳鉄製平面皿の表面であって中心より80mmの位置に保持する。そして、これを水平状態を維持しつつ60回/分で回転させた状態で、表面に水20mlに平均粒径20μmのアルミナ砥粒を添加して得たラップ液を5分間一様に供給する。次に、9.807Nの荷重をかけてラップした後、質量を測定する。そして、ラップ前後の質量の差から磨耗質量mを求める。
次に、同じ操作を、日本光学硝子工業会で指定された標準試料(BSC7)について行い、同様に磨耗質量m0を求める。
そして、次式より磨耗度(FA)を求める。
式中、dは試料の比重、d0は標準試料(BSC7)の比重を意味する。この比重は純水を使用したアルキメデス法で測定した値を意味するものとする。
本発明において面取とは、基板ガラスを所望の大きさに切断した後等において端部に生じるエッジ部分を研磨して、例えば図1に示すように角を落とすように面取断面12を円弧形状にすることである(円弧形状に限定されるわけではなく、他の形状であってもよい。)。
面取を行う方法は特に限定されない。例えば従来公知の方法のように、回転されるホイール周面に砥粒部が設けられた砥粒付き回転ホイールを用いて、板ガラス端部の面取を行うことができる。
表面に還元層が存在する基板ガラス表面に銀ペーストを焼成して銀電極を形成すると、当該表面が変色する場合があるため、前記還元層を研磨して除去する場合がある。
研磨を行う方法は特に限定されない。例えば従来公知の方法のように研磨剤として酸化セリウム等を使用し、オスカー式研磨機を用いて、基板ガラス表面を研磨することができる。
一方、研磨と関連して、回転されるコア先端に砥粒部が設けられた砥粒付きコアドリルを用いて板ガラスを研削し、容易に孔を開けることもできる。
上記のクラックの深さは、ビッカース圧子を押し込んでできる圧痕を垂直に切断し、端面において垂直クラック深さを測定する。
本発明の基板用ガラスは上記のクラックの深さが39〜100μmであることがより好ましい。
また、本発明の基板用ガラスは、黄変を抑制することを考慮すると、ガラス表面に銀ペーストを塗布し、焼成を行った後、該銀ペーストを除去した後のガラス表面の黄色着色b*が4以下であることが好ましく、3.5以下であることがより好ましく、0〜3であることが特に好ましい。
表1に例1〜5(実施例)、例6〜8(比較例)、表2に例9〜13(実施例)のガラス組成を示す。
表1、2に記載される母組成(SiO2〜Zr2O)になるように、かつ表2に記載される添加剤を含有するように原料調製し、該原料100質量部に対し、硫酸塩をSO3換算で0.8質量部添加してガラス原料とし、該ガラス原料を白金坩堝を用いて、1500〜1600℃の温度で4時間加熱し、溶解した。溶解に当たっては、白金スターラーを挿入し、2時間攪拌し、ガラスの均質化を行った。次いでガラス融液を流し出し、徐冷した後、研磨を行い厚さ2.8mmの板状にした。
こうして得られたガラスについて、ガラス組成(質量%)、ガラス転移点Tg(℃)、50〜350℃の平均熱膨張係数α50-350(10-7/℃)、150℃での体積抵抗率ρ(Ω・cm)、T2(℃)、T4(℃)、比重(g/cm3)、磨耗度およびクラック深さ(μm)を測定した。結果を表1、2に示した。また、ガラス中のSO3の残存量は0.05〜0.3質量%であった。なお、表中のかっこの値は計算値を示す。
ガラス転移点はTMAを用いて測定した値であり、JIS R3103−3(2001年度)により求めた。
体積抵抗率は3端子法を用いた電極により100Vを印加した際にガラス中に流れる電流値を測定し、算出した。
T2、T4は、例1〜13のそれぞれに類似する組成について回転粘度計を用いて粘度を測定し、例1〜13のガラスの粘度が102dPa・sとなるときの温度T2および104dPa・sとなるときの温度T4を加重平均により計算して求めた。
b*値は、次のようにして求めた。上記で得られたガラスを溶解し、板状に流し出し徐冷し、両面を鏡面研磨して、厚さ2.8mmの板状ガラスにした。該板状ガラス表面に還元反応層を形成させるため、水素10体積%及び窒素90体積%の雰囲気の電気炉にて、750℃で5時間加熱を行なった。この還元反応層が設けられた板状ガラス表面に銀ペースト(デュポン社製、ドータイト)を塗布し、200℃/時間で昇温し、560℃、1時間焼成した後、60℃/時間で室温まで降温し、10%の硝酸により銀ペーストを除去した後、可視光透過率を測定した。銀電極下面及びその周辺の黄色着色は、この値からC光源のL*a*b*系色座標の色差b*値をJIS−Z8729の方法で求めた。
さらに、ガラス転移点が600℃以上であり、熱膨張係数が75×10−7/℃〜90×10−7/℃であり、体積抵抗率ρが1011Ω・cm以上であり、PDP用基板ガラスとして適している。
また、例7はSrOが5%未満であり、さらにCaO+SrOが15%未満であるので、磨耗度が低い。
したがって、例6〜8のガラスは生産性が低下する。
また、例9〜13のガラスは、b*が4以下であり、黄変が生じ難いことが確認できた。
本発明の組成を有する基板用ガラスは、ガラス端部の面取(研磨)を効率よく行うことができる。また、ガラス表面の研磨を効率よく行うことができる。その結果、生産性が高く、低コストで目的とする基板用ガラスを製造することができる。
なお、本発明の基板用ガラス組成物は、磁気ディスク用基板としても用いることができる。
なお、2008年2月27日に出願された日本特許出願2008−046356号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (4)
- 酸化物基準の質量%表示で、ガラス母組成として、
SiO2 55〜75%
Al2O3 5〜15%
MgO 0〜4%
CaO 5.5%超12%以下
SrO 5〜18%
BaO 0〜13%
ZrO2 0.5〜6%
Na2O 0〜10%
K2O 0〜15%
Na2O+K2O 6〜20%
MgO+CaO+SrO+BaO 17〜25%
CaO+SrO 15〜25%
からなり、
ガラス転移点が600℃以上であり、50〜350℃における平均熱膨張係数が75×10-7〜90×10-7/℃であり、磨耗度が98以上であることを特徴とする基板用ガラス組成物。 - 酸化物基準の質量%表示で、ガラス母組成として、
SiO2 55〜65%
Al2O3 5〜10%
MgO 0〜3.5%
CaO 5.8〜10%
SrO 8〜15%
BaO 0〜10%
ZrO2 1〜5%
Na2O 2〜10%
K2O 1〜13%
Na2O+K2O 7〜17%
MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
CaO+SrO 15〜23%
からなることを特徴とする請求項1に記載の基板用ガラス組成物。 - 酸化物基準の質量%表示で、ガラス母組成として、
SiO2 55〜65%
Al2O3 8〜10%
MgO 0〜3.5%
CaO 5.8〜10%
SrO 8〜15%
BaO 0〜10%
ZrO2 1〜5%
Na2O 2〜8%
K2O 1〜10%
Na2O+K2O 7〜14%
MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
CaO+SrO 15〜23%
からなり、添加剤としてFe2O30.06〜0.15%を含有し、ガラス表面に銀ペーストを塗布し、焼成を行った後、該銀ペーストを除去した後のガラス表面の黄色着色b*が4以下である請求項1または2に記載の基板用ガラス組成物。 - 150℃での体積抵抗率が1011Ω・cm以上である請求項1または2に記載の基板用ガラス組成物。
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