JP5390343B2 - 質量分析方法およびそれに用いる質量分析装置 - Google Patents
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Description
この試料気化室101には、外部からプローブ(図示せず)にて固体試料あるいは液体試料(以下、固体・液体試料という)が挿入され、プローブの先端に設置された固体・液体試料105がヒータ(図示せず)によって加熱される。固体・液体試料105は気化(ガス化)して試料気化室101の内部に固体・液体試料105の中性気相分子106が被検出ガスとして放出され、エミッタ・イオン化室100に導入される。
図1に本発明に係わる第1実施例のイオン付着質量分析方法に使用するイオン付着質量分析装置の例を示す。エミッタ107が内部に設置されたエミッタ・イオン化室100、および固体・液体試料105が内部に設置された試料気化室101は第一の容器130に配される。また、質量分析計160は第二の容器140に配される。第一及び第二の容器130,140は真空ポンプ150により減圧される。エミッタ107はアルミナシリケートにアルカリ金属の酸化物、炭酸化物、塩などを含有した焼結体であり、減圧雰囲気中で600℃〜800℃程度にヒータ等のエミッタ加熱手段(不図示)により加熱されると、その表面からアルカリ金属イオン(金属イオン108)が発生する。
本実施例も固体・液体試料は樹脂(プラスチック)試料であり、樹脂に含まれている「樹脂添加物」を測定することを目的とするが、試料は第1の実施例に比較して酸化しやすい固体試料であった。
101 試料気化室
105 固体・液体試料
106 中性気相分子(ガス)
107 エミッタ
108 金属イオン
109 イオン付着分子
120 開口部付き隔壁
121 エミッタ室
122 イオン化室
130 第一の容器
140 第二の容器
150 真空ポンプ
160 質量分析計
170 ガスボンベ
171 ガスボンベ
172 導入口
173 導入口
Claims (10)
- 固体試料あるいは液体試料を加熱して、前記固体試料又は前記液体試料に含まれている測定対象物をガス化して中性気相分子とし、酸化表面を持つエミッタから放出された金属イオンを、前記中性気相分子に付着させることにより、前記中性気相分子をイオン化して、質量分析する方法であって、
前記固体試料又は前記液体試料は加熱により還元性ガスを放出する試料であり、
前記測定対象物のガス化のための前記加熱は、前記固体試料又は前記液体試料の気化温度よりも低くかつ前記測定対象物の気化温度以上の温度で行われ、かつ、前記エミッタに酸化性ガスを付与することを特徴とする質量分析方法。 - 前記酸化性ガスは酸素、オゾン、二酸化炭素から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の質量分析方法。
- 前記還元性ガスが水素原子を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の質量分析方法。
- 前記固体試料が樹脂であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の質量分析方法。
- 前記測定対象物が前記樹脂に含有される樹脂添加物であることを特徴とする請求項4に記載の質量分析方法。
- 前記固体試料または前記液体試料が設けられる試料気化室に輸送ガスを供給して、該試料気化室から前記中性気相分子のイオン化が行われる領域への前記輸送ガスの流れを形成することを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載の質量分析方法。
- 酸化表面を持つエミッタと、酸化性ガスを導入するための酸化性ガス導入手段とを有するエミッタ室と、
前記エミッタ室に隣接して設けられ、前記エミッタ室と、開口部を有する隔壁で分離されたイオン化室と、
固体試料または液体試料を加熱し、該固体試料または液体試料に含まれる測定対象物をガス化して中性気相分子とするための試料気化室であって、該中性気相分子を前記イオン化室へと導入するように構成された試料気化室とを備え、
前記中性気相分子を前記イオン化室に輸送させ、該イオン化室にて前記中性気相分子に前記エミッタから放出された金属イオンを付着させることを特徴とする質量分析装置。 - 前記試料気化室に、前記中性気相分子を前記イオン化室へと輸送するための輸送ガスを導入するための輸送ガス導入手段をさらに備えることを特徴とする請求項7に記載の質量分析装置。
- 前記輸送ガスは、前記試料気化室に設置される固体試料または液体試料と反応しにくいガスであることを特徴とする請求項8に記載の質量分析装置。
- 前記輸送ガスは、不活性ガスであることを特徴とする請求項8または9に記載の質量分析装置。
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