JP5388208B2 - 噴霧乾燥粒子、その製造方法及び噴霧乾燥粒子を含有する粒状洗剤組成物 - Google Patents
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Description
しかし、α-SF塩とLASとトリポリリン酸ナトリウムとを含有する噴霧乾燥粒子は、粒子同士の表面付着力が大きいため、流動性が悪いという問題があった。表面付着力はまた、上記噴霧乾燥粒子を含有する粒状洗剤組成物の固化を引き起こすという問題があった。
すなわち、本発明は、a)α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩、
b)直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、及び
c)トリポリリン酸ナトリウム及び/又はピロリン酸ナトリウム、
を含有し、前記a)と前記b)との合計量が、噴霧乾燥粒子の全量を基準として10〜40質量%である噴霧乾燥粒子の製造方法であって、
前記a)、b)及びc)成分を含有するスラリーの温度を35℃以上60℃未満に調整する工程を含むことを特徴とする噴霧乾燥粒子の製造方法を提供する。
本発明により、a)α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩、
b)直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、
c)トリポリリン酸ナトリウム及び/又はピロリン酸ナトリウム、及び
d)アルカリ金属ケイ酸塩を含有し、
前記a)と前記b)との合計量が、噴霧乾燥粒子の全量を基準として10〜40質量%であり、前記a)と前記b)との質量比が0.2〜10である噴霧乾燥粒子を提供する。
本発明はまた、上記噴霧乾燥粒子を含有する粒状洗剤組成物を提供する。
a)α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩
本発明において使用するα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩は以下の式で表される。
R2は炭素数1〜6、好ましくは炭素数1〜3、より好ましくは炭素数1の直鎖又は分岐、好ましくは直鎖アルキル又はアルケニル基であり、
Mはアルカリ金属、アンモニム塩又はアミン塩であり、好ましくはアルカリ金属、より好ましくはナトリウム又はカリウムである。
R1の炭素数が6未満であるか20超であると洗浄力が劣ることがある。
a)として特に好ましいものは、上記式においてR1が炭素数12〜16の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基またはアルケニル基であり、R2がメチル基であり、Mがナトリウムである化合物である。また、上記式においてR1が炭素数14及び16の直鎖のアルキル基であることが特に好ましい。
本発明において、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルは一種単独を使用することもできるし、二種以上の混合物として使用することもできる。混合物であるのが好ましい。二種以上の混合物として使用する際は、上記式においてR2がメチル基であり、Mがナトリウムであり、R1が炭素数14及び16の直鎖のアルキル基である化合物の質量比(R1の炭素数14の化合物:R1の炭素数16の化合物)が20:80〜95:5であることが特に好ましい。
本発明において使用するα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩は、公知の方法で製造することもできるし、市販品を使用することもできる。
本発明において使用する直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩は以下の式で表される。
R3−C6H4−SO3M
式中、R3は炭素数8〜20、好ましくは8〜18、より好ましくは10〜14の直鎖アルキル基であり、
Mはアルカリ金属、アンモニム塩であり、好ましくはアルカリ金属、より好ましくはナトリウム又はカリウムである。
R3の炭素数が8未満であるか20超であると洗浄力が劣ることがある。
本発明において、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩は一種単独を使用することもできるし、二種以上の混合物として使用することもできる。
本発明において使用する直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩は、公知の方法で製造することもできるし、市販品を使用することもできる。
本発明において使用するトリポリリン酸ナトリウム(STPP)及びピロリン酸ナトリウム(TSPP)は、一般的にビルダーとして使用されている。本発明のc)としては、トリポリリン酸ナトリウムを単独で使用するのが好ましい。
本発明におけるスラリー温度とは噴霧乾燥に供する全成分の添加完了以降のスラリーの温度を示し、35℃以上〜60℃未満である必要があるが、噴霧乾燥の操作上の問題で短時間(30分以内)であれば上記温度範囲外となっても構わない。20℃以上25℃未満又は90℃以上100℃未満の場合、0分超5分以内、25℃以上35℃未満又は80℃以上90℃未満の場合、5分超15分以内、60℃以上80℃未満の場合、15分超30分以内であればよい。
噴霧乾燥の操作上の問題で35℃以上〜60℃未満の温度範囲外とする例としては、例えば組成によってスラリーの粘度が高くなり移送や噴霧が困難となった場合にスラリー配合槽とは別の装置でスラリーを昇温し噴霧乾燥する例や、噴霧ノズルや配管が閉塞し、その系内をスチーム等で洗浄したためにノズルや配管の温度が高くなり、その後再度噴霧した際に該ノズルや配管からの伝熱でスラリーの温度が上昇してしまう例などが挙げられる。
なお、ここで定義する温度は所定の容器内のスラリーを均一にした場合の温度であり、容器や配管内で部分的温度むらが生じ、その特定の一部が上記条件から逸脱しても本発明の効果を妨げるものではない。
スラリーの温度は、各成分を水に溶解させるため、一般的には60〜80℃程度に調整するが、本発明の製造方法では、35℃以上60℃未満、好ましくは40〜57℃、より好ましくは43〜55℃、さらに好ましくは45〜53℃に調整する。スラリーの温度が35℃未満であると、スラリーの粘度が高くなり、スラリーの移送性が劣ることから、生産性が低くなる。スラリーの温度が60℃以上であると、噴霧乾燥直後の噴霧乾燥粒子の流動性が劣り、粒状洗剤組成物が固化しやすくなる。
スラリーの温度は配合開始から噴霧乾燥において使用されて消費されるまで常に本発明で規定する範囲内にある必要はない。例えば、α−SFは低温の水に比較的溶解しにくいので、α−SFを溶解させるのに十分な時間だけスラリーの温度を本発明で規定する範囲よりも高くし、その後本発明で規定する範囲内にスラリーの温度を下げても良い。
如何なる理論にも拘束されるものではないが、従来の製造方法により製造される噴霧乾燥粒子の噴霧乾燥直後の流動性が高くない原因は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩がスラリー調製工程において加水分解し、その加水分解物(α−スルホ脂肪酸アルキルエステルのジ塩)とα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩との3成分の混合物が形成され、噴霧乾燥粒子となった際に粒子同士の付着性が高まることにあると推測される。従って、上で述べたように、スラリーの温度は本発明で規定する範囲内にある必要はない。
スラリーの水分量、攪拌時間、原料の添加順序、噴霧乾燥温度などは当業者であれば適宜設定することができる。
本発明において、前記a)と前記b)との質量比が0.2〜10であるのが好ましい。より好ましくは0.25〜5、さらに好ましくは0.3〜3、特に好ましくは0.35〜2である。質量比が0.2未満であると、粒状洗剤組成物が固化し易くなり、質量比が10を超えると長期保存後の噴霧乾燥粒子の流動性が劣ることがある。
本発明において、前記c)は、噴霧乾燥粒子の全量を基準として、好ましくは1〜30質量%、より好ましくは2〜25質量%、さらに好ましくは3〜20質量%なる量で配合されるのが好ましい。前記c)の量が1質量%未満であると洗浄力が劣ることがあり、30質量%を超えると、噴霧乾燥粒子に含まれ得る他の任意成分の配合量が低下し、組成の自由度が低下してしまう。
d)アルカリ金属ケイ酸塩
本発明においてはスラリー中でα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の加水分解が生じても噴霧乾燥粒子の流動性を向上させることができるため、アルカリ金属ケイ酸塩を配合することが好ましい。使用できるアルカリ金属ケイ酸塩としては、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウムがあげられる。含水塩もまた使用することができる。中でもSiO2/Na2Oモル比が0.5〜5のケイ酸ナトリウムが好ましく、特にSiO2/Na2Oモル比が2〜3のケイ酸ナトリウムが特に好ましい。
アルカリ金属ケイ酸塩は、噴霧乾燥粒子の全量を基準として、好ましくは0.5〜30質量%、より好ましくは1〜25質量%、さらに好ましくは2〜20質量%、特に好ましくは3〜17質量%なる量で配合されるのが好ましい。アルカリ金属ケイ酸塩の量が0.5質量%未満であると、噴霧乾燥直後の流動性が劣ることがあり、粒状洗剤組成物が固化しやすくなることがある。アルカリ金属ケイ酸塩の量が30質量%を超えると、噴霧乾燥粒子に含まれ得る他の任意成分の配合量が低下し、組成の自由度が低下してしまう。
本発明の噴霧乾燥粒子は、前記a)、b)及びc)を含有する噴霧乾燥粒子であって、前記a)と前記b)との合計量が、噴霧乾燥粒子の全量を基準として10〜40質量%である噴霧乾燥粒子の流動性が劣るところ、該噴霧乾燥粒子に上記d)を配合することにより、噴霧乾燥粒子の流動性を改良したものである。
本発明の噴霧乾燥粒子は上記a)と上記b)との質量比が0.2〜10であることを要件とするが、上で述べたとおり、この範囲を外れると粒状洗剤組成物が固化し易くなり、保存後の流動性が劣ることがある。
本発明の噴霧乾燥粒子は、前記a)、b)及びc)に加えて前記d)成分を配合するため、上記製造方法以外の方法でも製造することができる。例えば、スラリー温度を60℃を超える温度、例えば70℃に設定しても、流動性に優れた噴霧乾燥粒子を得ることができる。
噴霧乾燥直後の噴霧乾燥粒子の流動性は、安息角が70°未満であるのが好ましく、60°未満であるのがより好ましい。流動性がこのような範囲にあると、貯槽からの排出や空気輸送が行い易いので好ましい。
噴霧乾燥粒子の水分含有量は、1%〜10%であるのが好ましく、2%〜8%であるのがより好ましい。水分含有量がこのような範囲にあると、発塵量が少なく、流動性が良好であるので好ましい。
噴霧乾燥粒子の平均粒子径は、実施例記載の方法に従い測定した場合で100〜700μmであるのが好ましく、200〜500μmであるのがより好ましい。平均粒子径がこのような範囲にあると、発塵量が少なく、溶解性が良好であるので好ましい。
噴霧乾燥粒子の嵩密度は、0.1〜0.6kg/Lであるのが好ましく、0.15〜0.5kg/Lであるのがより好ましい。嵩密度がこのような範囲にあると、省スペースであり、溶解性が良好であるので好ましい。
本発明の粒状洗剤組成物は、上記噴霧乾燥粒子を含む。本発明の粒状洗剤組成物は、衣料等繊維製品に好適な粒状洗剤組成物に通常配合されている成分を更に含有することもできる。このような成分としては、ノニオン界面活性剤、例えば高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物;ビルダー、例えば無機ビルダーとしてゼオライト、硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム;アルカリ剤、例えば炭酸ナトリウム、炭酸カリウム;蛍光剤;漂白剤;漂白活性化剤;酵素;香料;柔軟剤、例えばベントナイト、カチオン化セルロース、粉末セルロース;再汚染防止剤、例えば、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリエチレングリコール等があげられる。
粒状洗剤組成物の保存後の流動性は、安息角65°未満であるのが好ましく、安息角55°未満であるのがより好ましい。流動性がこのような範囲にあると、貯槽からの排出が行い易いので好ましい。
粒状洗剤組成物の固化性は、実施例記載の固化性が50%未満であるのが好ましく、35%未満であるのがより好ましい。固化性がこのような範囲にあると、消費者利便性の観点から好ましい。
粒状洗剤組成物の嵩密度は、0.1〜0.8kg/Lであるのが好ましく、0.15〜0.6kg/Lであるのがより好ましい。嵩密度がこのような範囲にあると、省スペースであり、溶解性が良好であるので好ましい。
(スラリー調製工程)
傾斜角45°の2段傾斜パドル翼(翼長640mm、翼幅65mm)及び2枚の邪魔板(長さ600mm、幅50mm、壁面とのクリアランス30mm)を有する有効容積700Lの配合容器(図1参照)に25℃の水を加え傾斜パドル翼を120rpmで回転させつつ(配合終了まで撹拌は継続した)、水酸化Naを添加し、水に溶解させた後、LAS−Hを添加して中和し、LAS−Naを生成させた(表1〜表5のLAS−NaはLAS−Hと水酸化Naの配合により中和生成した量を示す。生成LAS−Na:添加水酸化Na:添加LAS−H=10.00:1.25:9.36(質量比))。その後、珪酸曹達(表1中の「−」の記載は珪酸曹達を添加しなかったことを示す)、ポリアクリル酸Na、硫酸Na、トリポリリン酸ナトリウム(STPP)及び炭酸Naの順にビルダー類を添加した。最後にα−SF−Naを添加し、撹拌を継続しつつ、配合槽のジャケットに0.1MPa(ゲージ圧)のスチームもしくは8℃の冷水を通し、表1〜表5に示したスラリー温度に調製し、その温度に保ちつつ1時間撹拌を継続した。このようにして、水分42%のスラリー600kgを調製した。
その後、向流式、塔径2.0m、有効長5.6mの乾燥塔に加圧ノズルを使用して400kg/hrの能力で乾燥塔上部からスラリーを供給及び噴霧し、表1〜表5に示した水分の噴霧乾燥粒子を得た。ノズルは特開平9−75786号公報の実施例2記載のものと同様のものを使用し、噴霧圧2〜3.5MPaで噴霧した。この時の乾燥塔での熱風温度は噴霧乾燥粒子が表1〜表5に記載の水分になるように270℃〜400℃の範囲で調節した。排風量は240m3/min得られた噴霧乾燥粒子の性状は表1〜表5に示した。
(スラリー調製工程)
傾斜角45°の2段傾斜パドル翼及び2枚の邪魔板を有する有効容積700Lの配合容器(図1参照)に25℃の水を加え撹拌機を120rpmで回転させつつ(配合終了まで撹拌は継続した)、水酸化Na及び蛍光剤を添加・溶解後、LAS−Hを添加して中和し、LAS−Naを生成させた(表6のLAS−NaはLAS−Hと水酸化Naの配合により中和生成した量を示す。生成LAS−Na:添加水酸化Na:添加LAS−H=10.00:1.25:9.36(質量比))。その後、珪酸曹達、ポリアクリル酸Na、アクリル酸/マレイン酸コポリマーNa、ゼオライト、硫酸Na、亜硫酸Na、STPP、炭酸K及び炭酸Naの順にビルダー類を添加した。その後、石鹸を添加し(表6中の「−」の記載は該当する成分を添加しなかったことを示す)、最後にα−SF−Naを添加し、撹拌を継続しつつ、配合容器のジャケットに0.1MPa(ゲージ圧)のスチームもしくは8℃の冷水を通し、表6に示したスラリー温度に調製し、その温度に保ちつつ1時間撹拌を継続した。このようにして、水分42%のスラリー600kgを調製した。
その後、向流式、塔径2.0m、有効長5.6mの乾燥塔に加圧ノズルを使用して400kg/hrの能力で塔頂付近からスラリーを供給及び噴霧し、表6に示した水分の噴霧乾燥粒子を得た。ノズルは特開平9−75786号公報の実施例2記載のものと同様のものを使用し、噴霧圧2〜3.5MPaで噴霧した。この時の乾燥塔での熱風温度は噴霧乾燥粒子が表に記載の水分になるように270℃〜400℃の範囲で調節した。排風量は240m3/min、得られた噴霧乾燥粒子の性状は表6に示した。
実施例6、32及び33で調製した噴霧乾燥粒子と表7に示した成分とを水平円筒型転動混合機(円筒直径585mm、円筒長さ490mm、容器131.7Lのドラム内部壁面に内部壁面とのクリアランス20mm、高さ45mmの邪魔板を2枚有するもの)に投入し、充填率30%、回転数22rpm、25℃の条件で、噴霧乾燥粒子を混合しつつ、表7に示した量のノニオン界面活性剤および香料を噴霧して噴霧乾燥粒子に賦香し、粒状洗剤組成物を得た。
(スラリー調製工程)
傾斜角45°の2段傾斜パドル翼及び2枚の邪魔板を有する有効容積700Lの配合容器(図1参照)に25℃の水を加え撹拌機を120rpmで回転させつつ(配合終了まで撹拌は継続した)、水酸化Na及び蛍光剤を添加・溶解後、LAS−Hを添加して中和し、LAS−Naを生成させた(表6のLAS−NaはLAS−Hと水酸化Naの配合により中和生成した量を示す。生成LAS−Na:添加水酸化Na:添加LAS−H=10.00:1.25:9.36(質量比))。その後、ポリアクリル酸Na、硫酸Na、STPP、の順にビルダー類を添加し、次いでα−SF−Naのフレーク(サンプルE)を添加し、ジャケットに0.1MPa(ゲージ圧)のスチームを通し、スラリー温度を75℃に調整した。その後、目視にてα−SF−Naのフレーク(サンプルE)が溶解したことを確認した後、ジャケットに8℃の冷水を通し、スラリー温度を45℃に調整した。最後に珪酸曹達、炭酸Naの順にアルカリビルダーを添加し、50℃にスラリー温度を調整した状態を保ちつつ1時間撹拌を継続した。このようにして、水分42%のスラリー600kgを調製した。
実施例1〜32及び比較例1〜3と同様に噴霧乾燥を行い、表6に示した水分の噴霧乾燥粒子を得た。得られた噴霧乾燥粒子の性状は表6に示した。
<使用原料>
・α−SF−Na(サンプルA)
サンプルAは、下記製造方法によって得られる下記成分を含有するペーストである。
(成分)
α−SF−Na:65.6質量%、水:25.8質量%、メチルサルフェート:2.7質量%、硫酸ナトリウム:1.1質量%、α−SF−Naのジ塩体:2.7質量%、メタノール:1.1質量%、未反応メチルエステル:1.0質量%。
(製造方法)
パルミチン酸メチル(ライオン(株)製、商品名:パステルM−16)と、ステアリン酸メチル(ライオン(株)製、商品名:パステルM−180)とを、質量比で9:1で、薄膜式反応装置(単管式、内径=10mm、リアクター長さ=2.5m)を用いて混合し、脂肪酸メチルエステルを得た。
このようにして得られた脂肪酸メチルエステルにスルホン化ガスを接触させることによりスルホン化反応を行った。スルホン化ガスとしては、液体SO3を窒素ガスに導入して、8体積%SO3含有不活性ガスとしたものを用いた。スルホン化反応は、反応モル比(SO3/脂肪酸メチルエステル)=1.2において行った。薄膜式装置を用いてガスを吸収させることにより気液分離した。気液分離後、80℃で60分間熟成反応を行い、反応率97%でスルホン酸(α−SF−H)を得た。
次いで、該スルホン酸に対してメタノール20質量%と、該スルホン酸に対して過酸化水素純分として2質量%となるように過酸化水素水(35質量%濃度)とを添加し、均一に混合した後、80℃で180分間反応させて該スルホン酸を漂白した。
漂白したスルホン酸に水酸化ナトリウム水溶液を作用させて中和反応を行い、47質量%濃度(界面活性剤濃度)の中和物を得た。そして、該中和物をリサイクルフラッシュ濃縮処理することにより、メタノール(後工程で精留により再利用)と水とを該中和物より蒸発させ、65.6質量%濃度(界面活性剤濃度)の濃縮中和物のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩(α−SF−Na)含有ペーストを得た。
得られたペーストの色調(5質量%エタノール溶液を40mm光路長、No.42ブルーフィルターを用いてクレット光電光度計により測定)は40であった。
サンプルBは、下記製造方法によって得られる下記成分を含有するペーストである。
(成分)
α−SF−Na:65.0質量%、水:25.5質量%、メチルサルフェート:3.8質量%、硫酸ナトリウム:1.1質量%、α−SF−Naのジ塩体:2.5質量%、メタノール:1.1質量%、未反応メチルエステル:1.0質量%。
(製造方法)
パルミチン酸メチル(ライオン(株)製、商品名:パステルM−16)と、ステアリン酸メチル(ライオン(株)製、商品名:パステルM−180)とを、質量比80:20で混合した脂肪酸メチルエステルを用い、α−SF−Na(サンプルA)と同様にして、64.5質量%濃度(界面活性剤濃度)の濃縮中和物のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩(α−SF−Na)含有ペーストを得た。
得られたペーストの色調(5質量%エタノール溶液を40mm光路長、No.42ブルーフィルターを用いてクレット光電光度計により測定)は30であった。
サンプルCは、下記製造方法によって得られる下記成分を含有するペーストである。
(成分)
α−SF−Na:64.5質量%、水:25.8質量%、メチルサルフェート:3.9質量%、硫酸ナトリウム:1.1質量%、α−SF−Naのジ塩体:2.6質量%、メタノール:1.1質量%、未反応メチルエステル:1.0質量%。
(製造方法)
パルミチン酸メチル(ライオン(株)製、商品名:パステルM−16)と、ステアリン酸メチル(ライオン(株)製、商品名:パステルM−180)とを、質量比45:55で混合した脂肪酸メチルエステルを用い、α−SF−Na(サンプルA)と同様にして、64.5質量%濃度(界面活性剤濃度)の濃縮中和物のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩(α−SF−Na)含有ペーストを得た。
得られたペーストの色調(5質量%エタノール溶液を40mm光路長、No.42ブルーフィルターを用いてクレット光電光度計により測定)は45であった。
サンプルDは、下記製造方法によって得られる下記成分を含有するペーストである。
(成分)
α−SF−Na:63.8質量%、水:25.4質量%、メチルサルフェート:4.4質量%、硫酸ナトリウム:1.7質量%、α−SF−Naのジ塩体:2.8質量%、メタノール:1.0質量%、未反応メチルエステル:0.9質量%。
(製造方法)
パルミチン酸メチル(ライオン(株)製、商品名:パステルM−16)を用い、α−SF−Na(サンプルA)と同様にして、63.8質量%濃度(界面活性剤濃度)の濃縮中和物のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩(α−SF−Na)含有ペーストを得た。
得られたペーストの色調(5質量%エタノール溶液を40mm光路長、No.42ブルーフィルターを用いてクレット光電光度計により測定)は32であった。
サンプルEは、下記製造方法によって得られる下記成分を含有するペーストである。
(成分)
α−SF−Na:64.0質量%、水:25.6質量%、メチルサルフェート:4.2質量%、硫酸ナトリウム:1.5質量%、α−SF−Naのジ塩体:2.7質量%、メタノール:1.0質量%、未反応メチルエステル:1.0質量%。
(製造方法)
ミリスチン酸メチル(ライオン(株)製、商品名:パステルM−14)と、パルミチン酸メチル(ライオン(株)製、商品名:パステルM−16)を、質量比で18:82で混合した脂肪酸メチルエステルを用い、α−SF−Na(サンプルA)と同様にして、64.0質量%濃度(界面活性剤濃度)の濃縮中和物のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩(α−SF−Na)含有ペーストを得た。
得られたペーストの色調(5質量%エタノール溶液を40mm光路長、No.42ブルーフィルターを用いてクレット光電光度計により測定)は28であった。
サンプルFは、サンプルAを以下の方法によりフレーク化したものである。
(α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有ペーストの濃縮)
温度70℃のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有ペースト(サンプルA)を回転数1,060rpm、羽根先端速度約11m/secで回転している真空薄膜蒸発機エクセバ(伝熱面:0.5m2、内径:205mm、伝熱面と羽根先端とのクリアランス:2〜4mm、神鋼パンテック(株)製)に20kg/hrで導入し、内壁加熱温度135℃、真空度0.014MPaにて濃縮を行った。得られた濃縮品の温度は110℃であり、水分は2%であった。
(濃縮品のフレーク化)
得られた濃縮品を、投入プーリー間クリアランスを2mmに調整した日本ベルティング(株)製ダブルベルト式ベルトクーラー(NR3-Lo.クーラー。仕様を下記表Aに示す)に連続的に222kg/hで供給し、冷却した。この際のベルト移動速度は表Aに示した値とし、また、冷却水の流量は上ベルト側1500L/h(ベルト裏面上に向流方式で流下して冷却)、下ベルト側1800L/h(ベルト裏面に噴霧して冷却)とし、冷却水供給温度は20℃あった。冷却ベルトから排出されて得られた25℃の界面活性剤含有物シートを排出プーリー付近に設置された付属の解砕機にて200rpmの回転数で解砕し、α−SF−Na含有フレークを得た。
傾斜角45°の3段傾斜パドル翼(翼長450mm、翼幅50mm)及び2枚の邪魔板(長さ400mm、幅40mm、壁面とのクリアランス15mm)を有する有効容積180L(内径600mm、深さ690mm)の配合容器にα−SF−Na含有ペースト(サンプルA)を70.0kg投入し108rpmで撹拌を開始した。配合容器のジャケットには0.05MPa(ゲージ圧)のスチームを通し(撹拌及びスチームによる加温は操作終了時点まで継続した)、容器内のα−SF−Na含有ペーストが70℃となった時点で25℃のα−SF−Na含有フレーク(サンプルF)22.56kgを投入し、10分間撹拌・溶解した。次に80℃の水8.88kgを投入し、5分間混合した。さらに25℃のα−SF−Na含有フレーク(サンプルF)32.03kgを投入し、10分間撹拌・溶解した。最後に80℃の水9.02kgを投入して10分間混合し、温度82℃、水分26%のα−SF−Na含有ペースト(サンプルG)142.49kgを得た。
・炭酸Na:粒灰(ソーダアッシュジャパン(株)製)
・蛍光剤:チノパールCBS−X(チバスペシャリティケミカルズ製)
・水酸化Na:フレーク状か性ソーダ(鶴見曹達(株)製)
・LAS−H:直鎖アルキルベンゼンスルホン酸(ライオン(株)製、ライポンLH−200)(AV値(LAS−Hを1g中和するに要する水酸化カリウムのmg数)=180.0)
・STPP:トリポリリン酸ナトリウム(太洋化学工業(株)製)
・ピロリン酸Na:ピロリン酸ナトリウム(無水)(燐化学工業(株)製)
・珪酸Na:S50°珪酸ソーダ1号(日本化学工業(株)製)(SiO2/Na2Oモル比=2.15)
・ポリアクリル酸Na:アクアリックDL−453((株)日本触媒製)(純分35質量%水溶液)
・アクリル酸/マレイン酸コポリマーNa:アクアリックTL−400((株)日本触媒製)(純分40質量%水溶液)
・ノニオン界面活性剤:ダイアドール13(三菱化学(株)製)の酸化エチレン平均15モル付加体
・ゼオライト:A型ゼオライト(純分47.5質量%)(日本化学工業(株)製)
・炭酸K:炭酸カリウム(粉末)(旭硝子(株)製)
・亜硫酸Na:無水亜硫酸曹達(神州化学(株)製)
・硫酸Na:中性無水芒硝A0(四国化成(株)製)
・石鹸:炭素数12〜18の脂肪酸ナトリウム(純分67質量%、タイター40〜45℃、分子量289)
・酵素粒子:サビナーゼ18T(ノボザイムズジャパン(株)製)
・漂白剤粒子:過炭酸ナトリウム(三菱瓦斯化学(株)製、SPC−D)
・漂白活性化剤粒子:特開2007−153596号公報の実施例に記載の漂白活性化剤造粒物G
・香料:以下の組成から成る香料組成物
デカナール0.5%、オクタナール0.3%、ヘキシルシンナミックアルデヒド10.0%、ジメチルベンジルカルビニルアセテート8.0%、レモン油3.0%、リリアール6.0%、リラール2.0%、リナロール5.0%、フェニルエチルアルコール7.5%、トナリド2.0%、o−tert−ブチルシクロヘキシルアセテート3.0%、ガラクソリド ベンジルベンゾエート2.0%、リナスコール2.5%、ゲラニオール1.0%、シトロネロール2.0%、ジャスモランジ2.0%、メチルジヒドロジャスモネート5.0%、ターピネオール1.0%、メチルヨノン3.0%、アセチルセドレン5.0%、レモニトリル1.0%、フルイテート1.0%、オリボン1.5%、ベンゾイン1.0%、シス−3−ヘキセノール0.5%、クマリン2.0%、ダマセノン0.2%、ダマスコン0.3%、ヘリオナール1.5%、ヘリオトロピン1.5%、アニスアルデヒド2.5%、ガンマーウンデカラクトン0.8%、バグダノール1.2%、トリプラール0.5%、スチラリルアセテート1.5%、キャロン0.1%、ペンタリド3.0%、オキサヘキサデセン−2−オン2.9%、エチレンブラシレート6.2%
尚、香料成分の%は香料組成物中の%を示す。
(1)乾燥直後流動性の評価
連続的に噴霧乾燥塔から排出された噴霧乾燥粒子を直ちにポリエチレン製の内袋を装備した縦900mm、横570mmの封筒型の紙袋に10kg採取し、安息角を図2に示した構造の測定容器を用いて下記測定法により紙袋への採取終了後1分後に測定した。尚、表中の乾燥直後流動性の測定温度は安息角測定直前の上記紙袋中心部分の粉体層の温度である。
測定容器21は、図2(a)に示されているように、厚さ3mmの透明なアクリル板で形成され上端が開口した直方体形状を備え、内部に、幅30mm、奥行き100mm、深さ100mmの内部空間Sが形成されている。
測定容器21の前壁22を構成するアクリル板の下方部分22aは、上端から20mmの位置に取付けられた蝶番24を中心に矢印A方向に回動して、測定容器21の内部空間Sを前方に向かって開放させることができるように構成されている。また、測定容器21の一方の側壁26を形成する透明アクリル板には、前方下端の角(隅)28を中心とした分度器様の角度目盛り30が放射状に印刷されている。
(測定法)
容器上部50mmの高さから0.06L/sの流速で温度25℃、相対湿度40%の雰囲気条件の条件下で、測定容器21の上端から噴霧乾燥粒子Pを測定容器21の内部空間Sに導入して、内部空間Sの上端まで噴霧乾燥粒子Pを充填した。
充填後、上面が水平な高さ100mmの台の上に、開閉可能な側面部が突き出るようにアクリル容器を静かに設置し、前壁22を構成するアクリル板の下方部分22aを、0.5πrad/sで矢印A方向に90度(図2(b)中、α度)回動させ、測定容器21の内部空間Sを前方に向かって徐々に開放し、この開放部22bを通して内部空間Sに充填されている噴霧乾燥粒子Pの一部を流出させた。流出が停止したとき、内部空間Sに残存した噴霧乾燥粒子Pは、図2(b)に示されているように、表面P1が、測定容器21の側壁26の前方下側の角(隅)28から斜め上方に向かって斜面した状態となる。この状態で、測定容器21の内部空間Sに残存する噴霧乾燥粒子Pの表面P1の傾斜角βを、角度目盛り30を用いて読み取った。上述の操作を3回繰り返し該角度の平均値を安息角とした。
この測定結果を以下の評価基準に基づいて評価した。
◎ :45°未満
○〜◎ :45°以上50°未満
○ :50°以上55°未満
△〜○ :55°以上60°未満
△ :60°以上70°未満
×〜△ :70°以上80°未満
× :80°以上
(粒状洗剤組成物の調製)
得られた噴霧乾燥粒子89質量%(室温まで冷却されたもの)、酵素0.8質量%、漂白剤10質量%を水平円筒型転動混合機(円筒直径585mm、円筒長さ490mm、容器131.7Lのドラム内部壁面に内部壁面とのクリアランス20mm、高さ45mmの邪魔板を2枚有するもの)に投入し、充填率30%、回転数22rpm、25℃の条件で得られた洗剤粒子を混合しつつ、0.2質量%の香料を噴霧して洗剤粒子に賦香し、粒状洗剤組成物を得た。(実施例6−1〜6−6、32−1〜32−2、33−1〜33−2については上述の通り粒状洗剤組成物を調製した)
(固化性試験)
外側からコートボール紙(坪量:400 g/m2) 、ワックスサンド紙(坪量:35g/m2)、クラフトパルプ紙(坪量:70g/m2)の3層からなる紙を用いて、長さ283mm×幅 126mm×高さ376mmの箱を作製した。この箱に各粒状洗剤組成物サンプルを4.1kg充填し、40℃、相対湿度85%の恒温恒湿室中に30日間保存した。保存後、洗剤を目開き4750μmのふるい上に注意深く移し、蓋をしてロータップ型ふるい振盪機((株)飯田製作所製、タッピング:78回/分、ローリング:145回/分)に取り付け、温度25℃、相対湿度40%の雰囲気条件化で10秒振動させた後、篩上のサンプル重量(上記篩分け操作は1度に行えないため、保存後サンプル約1Lずつ複数回に分けて行い、各篩分け操作で得られた篩上サンプルの合計重量を篩上の重量とした)とサンプル総重量とを求め、下記の式1から固化性を数値化した。
式1:固化性(%)={篩上のサンプル重量(g)/サンプル総重量(g)}×100
得られた分級性の値を以下の基準にしたがって評価した(×は許容範囲外)。
◎:20%未満
○:20%以上35%未満
△:35%以上50%未満
×:50%以上
固化性試験終了後、ふるいを通過した粒状洗剤組成物を用いて、「(1)乾燥直後流動性の評価 (測定法)」に記載した方法により同条件で測定して以下の基準に基づき評価した。
◎:45°未満
○:45°以上55°未満
△:55°以上65°未満
×:65°以上
株式会社ケット科学研究所製、赤外線水分計FD-600を用いて、170℃、20分の条件で測定した。サンプル量は5gとした。
(5)噴霧乾燥粒子及び粒状洗剤組成物の嵩密度の測定
サンプルを、25℃に調整した後、温度25℃、相対湿度40%の雰囲気条件化でJIS K3362に準拠して測定した。
目開き1680μm、1410μm、1190μm、1000μm、710μm、500μm、350μm、250μm、149μm、の9段の篩と受け皿を用いて分級操作を行なった。分級操作は、受け皿に目開きの小さな篩から目開きの大きな篩の順に積み重ね、最上部の1680μmの篩の上から100g/回の噴霧乾燥粒子サンプルを入れ、蓋をしてロータップ型ふるい振盪機((株)飯田製作所製、タッピング:156回/分、ローリング:290回/分)に取り付け、温度25℃、相対湿度40%の雰囲気条件化で、10分間振動させた後、それぞれの篩及び受け皿上に残留したサンプルを篩目ごとに回収する操作を行った。
この操作を繰すことによって、1410〜1680μm(1410μm.on)、1190〜1410μm(1190μm.on)、1000〜1190μm(1000μm.on)、1000〜710μm(710μm.on)500〜710μm(500μm.on)、350〜500μm(350μm.on)、250〜350μm(250μm.on)、149〜250μm(149μm.on)、皿〜149μm(149μm.pass)の各粒子径の分級サンプルを得、重量頻度(%)を算出した。
次に、算出した重量頻度が50%以上となる最初の篩の目開きをaμmとし、またaμmよりも一段大きい篩の目開きをbμmとし、受け皿からaμmの篩までの重量頻度の積算をc%、またaμmの篩上の重量頻度をd%として、次式によって平均粒子径(重量50%)を求めた。
平均粒子径(重量50%径)=
10(50-(c-d/(log b-log a) × log b))/(d/(log b-log a))
カールフィッシャー水分計(京都電子工業(株)製、モデル:MKC−210、Method:2、撹拌速度:4)により求めた。サンプル量は約0.05gとした。
12 駆動装置
13 撹拌軸
14、15 撹拌翼
16 邪魔板
17 ジャケット
21 測定容器
30 角度目盛り
P 噴霧乾燥粒子
β 傾斜角
Claims (5)
- a)α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩、
b)直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、及び
c)トリポリリン酸ナトリウム及び/又はピロリン酸ナトリウム、
を含有し、前記a)と前記b)との合計量が、噴霧乾燥粒子の全量を基準として10〜35質量%であり、前記c)の量が、噴霧乾燥粒子の全量を基準として3〜30質量%であり、前記a)と前記b)との質量比が0.35〜3である噴霧乾燥粒子の製造方法であって、
前記a)、b)及びc)成分を含有するスラリーの温度を35℃以上57℃未満に調整する工程を含むことを特徴とする噴霧乾燥粒子の製造方法。 - 噴霧乾燥粒子がさらに、噴霧乾燥粒子の全量を基準として0.5〜20質量%のd)アルカリ金属ケイ酸塩を含有することを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- a)α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩、
b)直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、
c)トリポリリン酸ナトリウム及び/又はピロリン酸ナトリウム、及び
d)アルカリ金属ケイ酸塩を含有し、
前記a)と前記b)との合計量が、噴霧乾燥粒子の全量を基準として10〜35質量%であり、前記c)の量が、噴霧乾燥粒子の全量を基準として3〜30質量%であり、前記a)と前記b)との質量比が0.35〜3である噴霧乾燥粒子。 - 前記d)が、噴霧乾燥粒子の全量を基準として0.5〜20質量%の量で含まれることを特徴とする請求項3記載の噴霧乾燥粒子。
- 請求項3又は4記載の噴霧乾燥粒子を含有する粒状洗剤組成物。
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JP2009538229A JP5388208B2 (ja) | 2007-10-22 | 2008-10-22 | 噴霧乾燥粒子、その製造方法及び噴霧乾燥粒子を含有する粒状洗剤組成物 |
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