JP5368815B2 - 多層成形体からの熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂の回収方法 - Google Patents
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Description
(1)複数の固定刃を取り付けたハウジング内に、周縁部に一定間隔で複数の回転刃を取り付けたロータが収容されており、該ロータの回転によって回転する各回転刃の先端と固定刃の先端との間で固体材料を切断することにより粉砕し、粉砕物を所定メッシュのスクリーンを通過させるように構成した粉砕機を用いて、熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂層及びポリグリコール酸層を含有する多層成形体を粉砕し、粉砕物を得る工程1;
(2)傾斜させた網状のデッキを備え、該デッキの下から風を吹き上げながら、該デッキを振動させることにより、該デッキ上の固体材料を比重差によって選別するように構成した乾式比重差選別機に、該粉砕物を供給する工程2;並びに、
(3)該乾式比重差選別機を稼動して、そのデッキ上で、該粉砕機での切断時の剪断力と該乾式比重差選別機のデッキ上での振動力とを含む機械的な外力によって、該粉砕物を熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂成分とポリグリコール酸成分とに層分離するとともに、相対的に高比重のポリグリコール酸成分を該デッキの下方部から回収し、かつ、相対的に低比重の熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂成分を該デッキの上方部から回収する工程3;
を含むことを特徴とする多層成形体からの熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂の回収方法が提供される。
熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、1,4−シクロヘキサンジメタノールを共重合成分とする非晶性ポリエチレンテレフタレート共重合体(PETG)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリ−1,4−シクロへキシレンジメチレンテレフタレート・イソフタレート共重合体(PCTA)、及びこれらの2種以上の混合物を挙げることができる。これらの中でも、入手の容易性や成形加工性などの観点から、PET及びPENが好ましく、PETがより好ましい。
ポリグリコール酸は、式−[−O−CH2−CO−]−で表わされる繰り返し単位を含有する単独重合体または共重合体である。ポリグリコール酸中の上記式で表わされる繰り返し単位の含有割合は、通常60質量%以上、好ましくは70質量%以上、より好ましくは80質量%以上であり、その上限は、100質量%である。上記式で表わされる繰り返し単位の含有割合が低すぎると、ガスバリア性や耐熱性が低下する。
熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂層及びポリグリコール酸層を含有する多層成形体としては、特に限定されず、例えば、多層容器(例えば、多層ボトル)、多層フィルム、多層シート、多層パイプ、その他の多層成形体を挙げることができる。本発明の回収方法は、液体飲料容器などとして使用済みの多層成形体に適用することができるが、それに限定されない。本発明の回収方法は、例えば、成形時の不良品、ブロー成形時の多層プリフォーム(多層パリソン)の不良品、多層フィルムまたは多層シート製造時の端部の切断物など、成形工程での不良品や各種リグラインドにも適用することができる。したがって、多層成形体には、成形工程での不良品も含まれるものとする。多層成形体が多層容器の場合、その形状は、ボトルだけではなく、任意の形状であってもよい。
(2)PET/PGA/PET
(3)PET/PGA/PET/PGA
(4)PET/PGA/PET/PGA/PET
(5)PET/PGA/PET/PGA/PET/PGA/PET
本発明の回収方法は、工程1として、複数の固定刃を取り付けたハウジング内に、周縁部に一定間隔で複数の回転刃を取り付けたロータが収容されており、該ロータの回転によって回転する各回転刃の先端と固定刃の先端との間で固体材料を切断することにより粉砕し、粉砕物を所定メッシュのスクリーンを通過させるように構成した粉砕機を用いて、熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂層及びポリグリコール酸層を含有する多層成形体を粉砕し、粉砕物を得る工程を含む。
乾式比重差選別機により回収したポリエチレンテレフタレート成分(粉砕片)中に含まれる残存ポリグリコール酸量を、以下の手順により、グリコール酸量として定量した。残存ポリグリコール酸量は、同じ試料について、3回の測定値の平均値として求めた(n=3)。
c)窒素ガス置換した状態で、撹拌することなく、内容物を室温で12時間放置した。
d)次いで、内容物を90℃に加熱して、4時間撹拌を行った。
e)内容物を室温にまで冷却した後、三方コックを外した。
g)内容物を濾過して、沈殿物を除去した。
h)濾液に水を加えて、100倍(容量)に希釈した。
i)希釈した溶液について、高速液体クロマトグラフィ(HPLC)用いてグリコール酸の定量を行った。
装置:SYSTEM CONTROLLER SCL−10A VP
LIQUID CHROMATOGRAPH LC−20A
COLOMN OVEN CTO−20A
UV/VIS DETECTOR SPD−20A; λ=210nm
(以上、いずれもSHIMADZU製)
カラム:Inert sil ODS−3V 250×4.6mm×直列2本カラム温度:40℃
移動相:0.1Mリン酸二水素アンモニウム+リン酸
流速:0.7ml/min
注入量:20μl
検出限界:0.1ppm
1.多層プリフォームの作製
ポリグリコール酸(PGA)として、温度270℃、剪断速度122sec−1で測定した溶融粘度が500Pa・sのホモポリマー(融点=221℃)を用いた。熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂として、ポリエチレンテレフタレート(PET;IV値=0.8dl/g、融点=252℃)を用いた。
粉砕機として、株式会社カワタ製中型粉砕機ラピッド300−45(カッターハウス=450×260mm、ロータ径=260mm、モータ容量=7.5kW、回転刃=3枚、固定刃=4枚)を用いた。スクリーンとして、メッシュ=8mmφのスクリーンを用いた。
乾式比重差選別機として、図2に示す構造を持つ株式会社カワタ製風力選別機SH−2DKを使用した。網状のデッキとして、ルーパータイプ(12×2mmの縦穴を多数設けた網)のデッキを用いた。デッキの角度を11.2度に調整した。デッキの下方部近傍の上面には、高さを85mmに調整した遮蔽板(堰)を設けてある。該乾式比重差選別機を稼動させながら、そのデッキの中ほどに、前記工程1で得られた粉砕物を供給した。
デッキの振動は、インバータへの周波数(振動数)を55Hzに設定することにより調整した。ブロワーからの風力は、ファンへのインバータの周波数を31Hzに設定することにより調整した。
回収したPET成分(粉砕片)について、定量分析を行ったところ、グリコール酸(ポリグリコール酸の加水分解物)の含有量が2,636ppmであった。この測定値に基づいて、回収したPET成分に含まれるポリグリコール酸量を算出した結果、多層プリフォーム中に含まれていたポリグリコール酸全量の95質量%が除去されていることが分かった。このPET成分(粉砕片)は、純度が高く、例えば、新しいPETで希釈することにより、成形用の樹脂材料として十分に使用可能なものである。
多層プリフォームのポリグリコール酸含有量を2質量%〔PET層(1.7mm)とPGA層(0.08mm)〕としたこと以外は、実施例1と同様にして多層プリフォームを作製し、これを用いて回収実験を行った。回収したPET成分(粉砕片)について、定量分析を行ったところ、グリコール酸(ポリグリコール酸の加水分解物)の含有量が994ppmであった。この測定値に基づいて、回収したPET成分に含まれるポリグリコール酸量を算出した結果、多層プリフォーム中に含まれていたポリグリコール酸全量の96質量%が除去されていることが分かった。このPET成分(粉砕片)は、純度が高く、例えば、新しいPETで希釈することにより、成形用の樹脂材料として十分に使用可能なものである。
12 回転刃
13 固定刃
14 隔壁
15 隔壁
16 ハウジング
21 網状のデッキ
22 選別槽
23 集塵口
24 ダスト
25 投入口
26 投入する粉砕物
27 高比重物排出口
28 高比重物
29 集塵排出口
30 粉
31 ブロワー
32 風
33 低比重物
34 低比重物排出口
Claims (3)
- 熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂層及びポリグリコール酸層を含有する多層成形体から熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂を回収する方法において、
(1)複数の固定刃を取り付けたハウジング内に、周縁部に一定間隔で複数の回転刃を取り付けたロータが収容されており、該ロータの回転によって回転する各回転刃の先端と固定刃の先端との間で固体材料を切断することにより粉砕し、粉砕物を所定メッシュのスクリーンを通過させるように構成した粉砕機を用いて、熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂層及びポリグリコール酸層を含有する多層成形体を粉砕し、粉砕物を得る工程1;
(2)傾斜させた網状のデッキを備え、該デッキの下から風を吹き上げながら、該デッキを振動させることにより、該デッキ上の固体材料を比重差によって選別するように構成した乾式比重差選別機に、該粉砕物を供給する工程2;並びに、
(3)該乾式比重差選別機を稼動して、そのデッキ上で、該粉砕機での切断時の剪断力と該乾式比重差選別機のデッキ上での振動力とを含む機械的な外力によって、該粉砕物を熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂成分とポリグリコール酸成分とに層分離するとともに、相対的に高比重のポリグリコール酸成分を該デッキの下方部から回収し、かつ、相対的に低比重の熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂成分を該デッキの上方部から回収する工程3;
を含むことを特徴とする多層成形体からの熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂の回収方法。 - 該多層成形体が、ポリエチレンテレフタレート層中に少なくとも1層のポリグリコール酸層を中間層として含有する多層ブロー成形容器またはそのプリフォームである請求項1記載の回収方法。
- 該多層成形体が、熱可塑性芳香族ポリエステル樹脂層の厚みより薄い厚みのポリグリコール酸層を有するものである請求項1記載の回収方法。
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