JP5368706B2 - 金属加工用潤滑剤 - Google Patents
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Description
しかし、これら従来の油剤は、加工性が不十分であると共に、上記油性剤や極圧剤等の添加により、被加工物の表面清浄性や防錆を悪化させる結果となっていた。
これらの問題を解決するため炭素数6〜40の直鎖オレフィンを含有する金属加工油剤が提案され、アルミニウムや銅など非鉄金属の加工を中心に使用されるようになった(例えば、特許文献1〜3参照)。これによって、加工性を高め、同時に表面清浄性も改良された。
これに対し、炭素数が多く、常温で固化する直鎖オレフィンを使用する場合は、常温で液体であることを確保するために、他の鉱油又は合成油と混合して使用することが必要になる。したがって、直鎖オレフィンの含有量はおのずと制限され、加工性のさらなる向上が達成されない場合もあった。
したがって、さらに加工性及び表面清浄性を高め、引火点が高く、かつ炭素数が比較的多い化合物であっても常温で固化しない金属加工油剤が必要であるとされていた。
このポリ−α−オレフィンとしては、現在BF3触媒を用いるカチオン重合によって、α−オレフィンをオリゴマー化し、さらに水素添加したものが多用されている。しかしながら、この製法では、オリゴマーの分子量分布の制御ができず、かつ、重合度が同一の化合物においてもそれぞれ多数の異性体が生成する。したがって、BF3触媒でα−オレフィンをオリゴマー化して得られた生成物は精製が困難で沸点範囲が広くなるため蒸発減量(ロス)が多いなどの欠点を有している。
1.メタロセン触媒を用いて、炭素数4〜20のα−オレフィンをオリゴマー化して得られた炭素数12〜64のビニリデン化合物を含有してなる金属加工用潤滑剤、
2.ビニリデン化合物の炭素数が12〜56である前記1に記載の金属加工用潤滑剤、
3.ビニリデン化合物の炭素数が12〜40である前記1に記載の金属加工用潤滑剤、
4.ビニリデン化合物が、一般式(I)
で表される構造を有する前記1に記載の金属加工用潤滑剤、
5.ビニリデン化合物を5〜100質量%含む前記1に記載の金属加工用潤滑剤、
6.油性剤、極圧剤、酸化防止剤、防錆剤、金属不活性化剤、清浄分散剤及び消泡剤の中から選ばれる少なくとも1種を含む前記1に記載の金属加工用潤滑剤、
7.非鉄金属の加工に用いる前記1に記載の金属加工用潤滑、
8.金属加工が切削・研削加工又は塑性加工である前記1に記載の金属加工用潤滑剤
9.乳化剤を配合してなる水溶性油剤である前記1に記載の金属加工用潤滑剤、
を提供するものである。
本発明において、α−オレフィンのオリゴマー化に用いられるメタロセン触媒としては、従来公知の触媒、例えば(a)周期律表第4族元素を含有するメタロセン錯体と、(b)(b−1)前記(a)成分のメタロセン錯体又はその派生物と反応してイオン性の錯体を形成し得る化合物及び/又は(b−2)アルミノキサンと、所望により用いられる(c)有機アルミニウム化合物との組み合わせを挙げることができる。
前記(a)触媒成分のメタロセン錯体としては、従来公知の化合物、例えばビス(n−オクタデシルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ビス(トリメチルシリルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロリド、ビス[(t−ブチルジメチルシリル)シクロペンタジエニル]ジルコニウムジクロリド、ビス(ジ−t−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチリデンビス(インデニル)ジルコニウムジクロリド、ビスシクロペンタジエニルジルコニウムジクロリド、エチリデンビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロリドおよびビス[3,3−(2−メチル−ベンズインデニル)]ジメチルシランジイルジルコニウムジクロリド、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロリドなどが挙げられる。
これらのメタロセン錯体は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、(b−2)化合物であるアルミノキサンとしては、例えばメチルアルミノキサン、エチルアルミノキサン、ブチルアルミノキサン、イソブチルアルミノキサンなどの鎖状アルミノキサンや環状アルミノキサンを挙げることができる。これらのアルミノキサンは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明においては、(b)触媒成分として前記(b−1)化合物を1種以上用いてもよいし、(b−2)化合物を1種以上用いてもよく、また、(b−1)化合物1種以上と(b−2)化合物1種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、所望により用いられる(c)触媒成分の有機アルミニウム化合物としては、例えばトリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、ジメチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムクロリド、メチルアルミニウムジクロリド、エチルアルミニウムジクロリド、ジメチルアルミニウムフルオリド、ジイソブチルアルミニウムヒドリド、ジエチルアルミニウムヒドリド、エチルアルミニウムセスキクロリド等が挙げられる。
これらの有機アルミニウム化合物は1種を単独で用いてもよく、2種以上を組合せて用いてもよい。
(a)触媒成分と(b)触媒成分を用いて触媒を調製する場合、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気下で接触操作を行うことが好ましい。
また、(a)触媒成分、(b)触媒成分および(c)有機アルミニウム化合物を用いて触媒を調製する場合、(b)触媒成分と(c)有機アルミニウム化合物を事前に接触させてもよいが、α−オレフィンの存在下、(a)成分、(b)成分及び(c)成分を接触することによっても充分高活性な触媒が得られる。
上記触媒成分は、予め、触媒調製槽において調製したものを使用してもよいし、オリゴマー化工程において調製したものを反応に使用してもよい。
α−オレフィンのオリゴマー化は、バッチ式、連続式のいずれであってもよい。オリゴマー化において溶媒は必ずしも必要とせず、オリゴマー化は、懸濁液、液体モノマー或いは不活性溶媒中で実施できる。溶媒中でのオリゴマー化の場合には、液体有機炭化水素、例えばベンゼン、エチルベンゼン、トルエンなどが使用される。オリゴマー化は液体モノマーが過剰に存在する反応混合物中で実施することが好ましい。
オリゴマー化の条件は、温度が15〜100℃程度であり、圧力は大気圧〜0.2MPa程度である。また、α−オレフィンに対する触媒の使用割合は、α−オレフィン/(A)成分のメタロセン錯体モル比が、通常1000〜106、好ましくは2000〜105であり、反応時間は、通常10分〜48時間程度である。
このようにして、メタロセン触媒によって製造されたα−オレフィンオリゴマーは、二重結合を有するが、特に末端ビニリデン結合の含有量が高い。
このαオレフィンオリゴマーは、通常一般式(I)
前記一般式(I)において、p、q及びrは、それぞれ独立に0〜18の整数、nは0〜8の整数を示し、nが2以上の場合、qは繰り返し単位毎同一でも異なっていてもよく、p+n×(2+q)+rの値は8〜60である。
前記その他の基油としては、金属加工油剤に通常使用される鉱油基油及び/又は合成油基油を用いることができる。
鉱油基油としては、例えばパラフィン系、中間基系、又はナフテン系原油を常圧蒸留して得られる常圧残油を減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、水素化精製等の処理を1つ以上行って精製したもの、あるいは鉱油系ワックスやフィッシャ−トロプシュプロセス等により製造されるワックス(ガストゥリキッドワックス)を異性化することによって製造される基油等が挙げられる。
本発明では、その他基油として、鉱油基油、合成油基油又はこれらの中から選ばれる2種以上の任意混合物等が使用できる。例えば、1種以上の鉱油基油、1種以上の合成油基油、1種以上の鉱油基油と1種以上の合成油基油との混合油等を挙げることができる。これらの基油は、通常、金属加工用潤滑剤を基準に、好ましくは95質量%以下、より好ましくは80質量%以下の範囲で配合する。
前記油性剤や極圧剤としては、脂肪酸類、アルコール類、エステル類、油脂類、硫黄系極圧剤、リン酸エステル、酸性リン酸エステル、亜リン酸エステル、酸性亜リン酸エステルなどのリン酸エステル類、及びこれらのリン酸エステル類のアミン塩などが好ましく挙げられる。
前記ジヒドロカルビルポリサルファイドとしては、例えば、ジベンジルポリサルファイド、各種ジノニルポリサルファイド、各種ジドデシルポリサルファイド、各種ジブチルポリサルファイド、各種ジオクチルポリサルファイド、ジフェニルポリサルファイド、ジシクロヘキシルポリサルファイドなどを好ましく挙げることができる。
チオリン酸エステルとしては、アルキルトリチオフォスファイト、アリール又はアルキルアリールチオフォスフェート、ジアルキルジチオリン酸亜鉛などが挙げられる。
さらに、チオカーバメート化合物としては、例えば、ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛を、チオテルペン化合物としては、例えば、五硫化リンとピネンの反応物を、ジアルキルチオジプロピオネート化合物としては、例えば、ジラウリルチオジプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネートなどを挙げることが
できる。
ルキルホスフェート、トリアルケニルホスフェートなどがあり、例えば、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、ベンジルジフェニルホスフェート、エチルジフェニルホスフェート、トリブチルホスフェート、エチルジブチルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、ジクレジルフェニルホスフェート、エチルフェニルジフェニルホスフェート、ジ(エチルフェニル)フェニルホスフェート、プロピルフェニルジフェニルホスフェート、ジ(プロピルフェニル)フェニルホスフェート、トリエチルフェニルホスフェート、トリプロピルフェニルホスフェート、ブチルフェニルジフェニルホスフェート、ジ(ブチルフェニル)フェニルホスフェート、トリブチルフェニルホスフェート、トリヘキシルホスフェート、トリ(2−エチルヘキシル)ホスフェート、トリデシルホスフェート、トリラウリルホスフェート、トリミリスチルホスフェート、トリパルミチルホスフェート、トリステアリルホスフェート、トリオレイルホスフェートなどを挙げることができる。
亜リン酸エステルとしては、例えば、トリエチルホスファイト、トリブチルホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリクレジルホスファイト、トリ(ノニルフェニル)ホスファイト、トリ(2−エチルヘキシル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリイソオクチルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、トリステアリルホスファイト、トリオレイルホスファイトなどを挙げることができる。
酸性亜リン酸エステルとしては、例えば、ジブチルハイドロゲンホスファイト、ジラウリルハイドロゲンホスファイト、ジオレイルハイドロゲンホスファイト、
ジステアリルハイドロゲンホスファイト、ジフェニルハイドロゲンホスファイトなどを挙げることができる。以上のリン酸エステル類の中で、トリクレジルホスフェート、トリフェニルホスフェートが好適である。
アミン系酸化防止剤としては、例えば、モノオクチルジフェニルアミン、モノノニルジフェニルアミンなどのモノアルキルジフェニルアミン系、4,4’−ジブチルジフェニルアミン、4,4’−ジペンチルジフェニルアミン、4,4’−ジヘキシルジフェニルアミン、4,4’−ジヘプチルジフェニルアミン、4,4’−ジオクチルジフェニルアミン、4,4’−ジノニルジフェニルアミンなどのジアルキルジフェニルアミン系、テトラブチルジフェニルアミン、テトラヘキシルジフェニルアミン、テトラオクチルジフェニルアミン、テトラノニルジフェニルアミンなどのポリアルキルジフェニルアミン系、α−ナフチルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、ブチルフェニル−α−ナフチルアミン、ペンチルフェニル−α−ナフチルアミン、ヘキシルフェニル−α−ナフチルアミン、ヘプチルフェニル−α−ナフチルアミン、オクチルフェニル−α−ナフチルアミン、ノニルフェニル−α−ナフチルアミンなどのナフチルアミン系を挙げることができ、中でもジアルキルジフェニルアミン系ものが好ましい。
硫黄系酸化防止剤としては、例えばフェノチアジン、ペンタエリスリトール−テトラキス−(3−ラウリルチオプロピオネート)、ビス(3,5−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、チオジエチレンビス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル))プロピオネート、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(4,6−ビス(オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン−2−メチルアミノ)フェノールなどが挙げられる。
これらの酸化防止剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、その配合量は、金属加工用潤滑剤全量基準で、通常0.01〜10質量%、好ましくは0.03〜5質量%の範囲で選定される。
これら防錆剤の好ましい配合量は、潤滑剤全量基準で0.01〜5質量%の範囲であり、0.05〜2質量%の範囲が特に好ましい。
金属不活性化剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系、チアジアゾール系、没食子酸エステル系の化合物等が使用可能である。
これら金属不活性化剤の好ましい配合量は、金属加工用潤滑剤全量基準で0.01〜0.4質量%であり、0.01〜0.2質量%の範囲が特に好ましい。
これら消泡剤の好ましい配合量は、金属加工用潤滑剤全量基準で0.0005〜0.01質量%である。
前記アニオン系乳化剤としては、カルボン酸(例えば、炭素数7〜22飽和又は不飽和脂肪酸、ヒドロキシ脂肪酸など)又はスルホン酸とアミン又は金属との塩、リシノール酸などヒドロキシ脂肪酸の重縮合物と脂肪酸とのエステル又はそのアミン又は金属との塩、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウムなどの硫酸エステル塩類などのリン酸エステル塩類、スチレン等のオレフィンと無水マレイン酸共重合物等を部分ケン化した重合形高分子乳化剤、ナフタレンスルホン酸−ホルマリン縮合型高分子乳化剤が挙げられる。
また、ノニオン系乳化剤としては、例えば、ポリオキシアルキレングリコール又はそのモノ、ジエーテル化合物、グリセリン若しくはそのアルキレンオキサイド付加物又はエーテル化合物等のポリオキシアルキレン系乳化剤、カルボン酸とアルコールとのエステル、アルカノールアミンと脂肪酸又はカルボン酸とのアミド、アルキルアミンのアルキレンオキサイド付加物などが挙げられる。
これら乳化剤の配合量は、希釈前の油剤(原液)を基準として、通常10〜80質量%の割合で配合する。
なお、各例で得られた金属加工用潤滑剤の性状及び性能は、以下に示す方法に従って求めた。
(1)引火点
JIS K2265に準拠し、C.O.C法により測定した。
(2)流動点
JIS K2269に準拠して測定する。
(3)摩擦係数
往復動摩擦試験機を用い、下記の条件で摩擦部分を摺動させて摩擦実験を行い、最終摺動時における摩擦係数を測定した。
試験球 :直径1/2インチ、材質SUJ−2,
試験板(材質):A1050P
荷重 :9.8N(1kgf)
摺動速度 :10mm/s
摺動距離 :20mm
摺動回数 :20回
実験温度 :30℃
塗油量 :0.5ml
(4)タップ加工実験
縦型マシニングセンターを用い、下記の条件で転造タップ加工を行い、加工時のタップトルクを測定した。トルクが小さいほど、加工性が優れていることを示す。
工具 :M10×P1.5
加工速度 :20m/min.
加工深さ :25mm
被削材 :A6061(下穴Φ9.3mm、深さ30mm)
(5)乳化実験
水溶性金属加工油剤(原液)を水(蒸留水)で5%溶液とし、24時間後の外観から乳化状況を観察して評価した。
第1表に示す基油及び添加剤を用い、第1表に示す割合で混合して、金属加工用潤滑剤を調製し、その性状及び性能を求めた。結果を第1表に示す。
1)1−デセンダイマー(メタロセン触媒を用いて製造したもの)、40℃動粘度=4.47mm2/s、流動点=−15.0℃、引火点=186℃、分子量=280
2)ナフテン系鉱油、40℃動粘度=9.5mm2/s、流動点=−40℃以下、引火点=150℃
3)従来法による1−デセンのオリゴマーであるα−オレフィンオリゴマー水素添加物(BP Chemicals社製、商品名「DURASYN−162」)、40℃動粘度5.1mm2/s、流動点=−40℃以下、
4)1−テトラデセン、40℃動粘度=1.85mm2/s、流動点=−12.5℃、引火点=122℃、分子量=196
5)1−ヘキサデセン、40℃動粘度=2.61mm2/s、流動点=2.5℃、引火点=144℃、分子量=224
表1より、本願発明のビニリデン化合物を含有する実施例1〜3の油剤は、それを含まない比較例1〜4の油剤より摩擦係数が低く、タップ加工時の加工トルクが小さいことが分る。また、実施例1の油剤(40℃における動粘度が4.47mm2/s)は、より粘度が低い(40℃における動粘度が1.85mm2/s及び2.61mm2/s)直鎖オレフィンからなる比較例3,4の油剤より流動点が低く、引火点が高いことが分る。
第2表に示す基油及び添加剤を用い、第2表に示す割合で混合して、水溶性金属加工油剤(原液)を調製し、その性状及び性能を評価した。結果を第2表に示す。
1)〜5)第1表と同じ
6)トール油脂肪酸(42質量%)、ジシクロヘキシルアミン(19質量%)、ジエタノールアミン(11質量%)、ポリオキシエチレンオレイルエーテル(11質量%)、ラノリン(11質量%)、ドデカンジカルボン酸(3質量%)及びベンゾトリアゾール(3質量%)の混合物
表2より、本願発明のビニリデン化合物を含む実施例4の水溶性金属加工用潤滑剤の5%希釈液は、それを含まない比較例5〜8の水溶性金属加工用潤滑剤の5%希釈液より摩擦係数が低く、タップ加工時の加工トルクが小さいことが分る。また、40℃における動粘度が高いビニリデン化合物を含む実施例1の水溶性油剤が、より粘度が低い直鎖オレフィンを含む比較例7,8の水溶性油剤(原液)より、流動点が低いことが分る。
Claims (9)
- メタロセン触媒を用いて、炭素数4〜20のα−オレフィンをオリゴマー化して得られた炭素数12〜64のビニリデン化合物を含有してなり、該ビニリデン化合物を5〜100質量%含む非鉄金属加工用潤滑剤。
- ビニリデン化合物の炭素数が12〜56である請求項1に記載の非鉄金属加工用潤滑剤。
- ビニリデン化合物の炭素数が12〜40である請求項1に記載の非鉄金属加工用潤滑剤。
- 40℃における動粘度が1〜300mm2/sである請求項1〜4のいずれか1項に記載の非鉄金属加工用潤滑剤。
- 前記α−オレフィンの炭素数が4〜10であり、前記ビニリデン化合物の炭素数が12〜20である請求項1〜5のいずれか1項に記載の非鉄金属加工用潤滑剤。
- 油性剤、極圧剤、酸化防止剤、防錆剤、金属不活性化剤、清浄分散剤及び消泡剤の中から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の非鉄金属加工用潤滑剤。
- 非鉄金属加工が切削・研削加工又は塑性加工である請求項1〜7のいずれか1項に記載の非鉄金属加工用潤滑剤。
- 乳化剤を配合してなる水溶性油剤である請求項1〜8のいずれか1項に記載の非鉄金属加工用潤滑剤。
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