JP5363204B2 - Cleaning method for slit nozzle of coating device - Google Patents
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本発明は、フラットパネルディスプレイ等に用いられる大型のガラス基板上に、レジスト膜等の均一な膜厚の塗布膜を形成するために使用される塗布装置のスリットノズルを洗浄する方法に関するものである。 The present invention relates to a method for cleaning a slit nozzle of a coating apparatus used to form a coating film having a uniform film thickness such as a resist film on a large glass substrate used for a flat panel display or the like. .
従来、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）や有機ＥＬディスプレイ等のフラットパネルディスプレイのガラス基板に、レジスト液等を均一に塗布する方法として、ガラス板を面方向回転させながらその中央部に塗布液を滴下するスピンコート法が用いられてきた。しかしながら、近年、これらフラットパネルディスプレイの大型化に伴い、その基板となるマザーガラスも大型化してきており、レジスト液等を塗布する際にも、上記スピンコート法に代えて、噴射ヘッドから塗布液を吐出して基板上に均一な塗布膜を形成するダイコート法が主流になりつつある。 Conventionally, as a method of uniformly applying a resist solution or the like to a glass substrate of a flat panel display such as a liquid crystal display (LCD) or an organic EL display, a spin that drops the coating solution on the center of the glass plate while rotating the surface of the glass plate. The coating method has been used. However, in recent years, with the increase in size of these flat panel displays, the mother glass serving as the substrate has also increased in size, and when applying a resist solution or the like, instead of the spin coating method, the application liquid from the ejection head can be changed. A die-coating method in which a uniform coating film is formed on a substrate by ejecting the liquid is becoming mainstream.
このダイコート法は、大型の塗布装置（スリットノズルコータ）を用いて行われるもので、例えば、精密なテーブル（定盤）上へガラス基板を吸着させて保持し、塗布液を噴射するダイヘッド（スリット状の吐出口を有するノズル：スリットノズル）を、上記ガラス基板に対して一定の隙間（クリアランス）を保ったまま移動させ、レジスト液等の塗布液を均等に一定量・一定時間吐出して、このガラス基板の被塗布面に、高均一でむらのないレジスト膜等の塗布膜を形成する。なお、逆に、スリットノズルを固定して、精密なＸ−Ｙステージ上に乗せたガラス基板を移動させる塗布装置もある。 This die coating method is performed by using a large coating device (slit nozzle coater). For example, a die head (slit) that adsorbs and holds a glass substrate on a precision table (surface plate) and sprays a coating liquid. A nozzle having a discharge port (slit nozzle) is moved while maintaining a certain clearance (clearance) with respect to the glass substrate, and a coating solution such as a resist solution is ejected uniformly and for a certain amount of time, A highly uniform and uniform coating film such as a resist film is formed on the coated surface of the glass substrate. Conversely, there is also a coating apparatus that moves the glass substrate placed on a precise XY stage while fixing the slit nozzle.
このようなコータに用いられるスリットノズルの代表的な構成例を図７に示す。
このスリットノズル１は、ＬＣＤ用大型ガラス基板のレジスト液の塗布に用いられるものであり、ヘッドの走行方向に対して前方側のリップ部１ａと後方側のリップ部１ｂと、塗布液供給配管（図示せず）を通じてこのスリットノズル１に供給される塗布液をノズル長手（幅）方向に振り分けるマニホールド部１ｃと、このマニホールド部１ｃから上記リップ部１ａ，１ｂの先端に均等に塗布液を押し出すランド部１ｄとから構成されている。なお、この「スリットノズル」は、単に「ヘッド」，「ダイ」，「口金」、あるいは、「コーターノズル」，「コーターヘッド」，「スリットダイ」等と呼ばれることもある。また、吐出液の流れる内部流路（マニホールド部１ｃ）の形式としては、Ｔ型やコートハンガー型等がある。
FIG. 7 shows a typical configuration example of a slit nozzle used in such a coater.
The
また、上記スリットノズルコータは、塗布終了後に基板交換等の待機時間があるため、この間に上記リップ部１ａ，１ｂの先端近傍に付着した塗布液が乾燥・固着したり、スリットノズル１内に残留した塗布液の粘度が上昇したりして、塗布液の塗布方向にスジムラ（塗りむら）が発生することが知られている。
Further, since the slit nozzle coater has a waiting time for substrate replacement after the completion of coating, the coating liquid adhering to the vicinity of the tips of the
そこで、この種のスリットノズルコータには、待機時間中のスリットノズルの乾燥を防止するノズル先端乾燥防止手段や、ノズル先端近傍に付着した塗布液をスクレーパ等によりその都度除去するノズル先端洗浄手段等が設けられている。また、スリットノズル内に残る塗布液を、塗布直後に真空吸引等によって回収する方法や、製品への本塗布の前に、スリットノズル内に残る塗布液を少量吐出（プリ塗布）して捨てる方法を採用するコータもある（例えば、特許文献１等を参照。）。 Therefore, this type of slit nozzle coater includes a nozzle tip drying prevention means for preventing the slit nozzle from drying during the standby time, a nozzle tip cleaning means for removing the coating liquid adhering to the vicinity of the nozzle tip each time by a scraper, etc. Is provided. Also, a method of recovering the coating liquid remaining in the slit nozzle by vacuum suction or the like immediately after coating, or a method of discharging a small amount of the coating liquid remaining in the slit nozzle (pre-coating) and discarding it before the main application to the product There is also a coater that employs (for example, see Patent Document 1).
ところで、上記スリットノズルコータにおいては、上記待機時間中におけるノズルリップ周りへの塗布液の固着の問題に加え、上記レジスト液等の塗布液が乾燥し易いことから、メンテナンスやトラブル等により製造ラインを長時間停止させる場合や、休業等により製造ラインを長期間休止する場合に、スリットノズルの内側等に塗布液が固着するという問題が生じる。すなわち、スリットノズルの内面（リップ部１ａ，１ｂ内側や、マニホールド部１ｃ，ランド部１ｄ等）に付着したレジスト液等が固着したり、上記スリットノズルに塗布液を供給する配管や供給孔等の内部で塗布液の凝固が発生したりして、その後の塗布再開に障害が発生する。
By the way, in the slit nozzle coater, in addition to the problem of sticking of the coating solution around the nozzle lip during the waiting time, the coating solution such as the resist solution is easily dried. When the production line is stopped for a long time or when the production line is stopped for a long time due to a holiday or the like, there arises a problem that the coating liquid adheres to the inside of the slit nozzle or the like. That is, a resist solution or the like adhering to the inner surface of the slit nozzle (inside the
そのため、コータが長期間休止する場合等は、一般的に、事前に供給配管等から塗布液を抜き取り、スリットノズルをコータから取り外して分解し、溶剤等で内部まで完全に洗浄する方法が採られている。また、供給配管等を通じて、２種類以上の溶剤を切り替えながらダイヘッド（スリットノズル）に流し、これらの内部を洗浄する方法も提案されている（例えば、特許文献２等を参照。）。 For this reason, when the coater is stopped for a long period of time, generally, a method is adopted in which the coating liquid is drawn out from the supply pipe in advance, the slit nozzle is removed from the coater, disassembled, and the interior is thoroughly cleaned with a solvent or the like. ing. In addition, a method has been proposed in which two or more kinds of solvents are switched to a die head (slit nozzle) through a supply pipe or the like, and the inside of these is washed (for example, see Patent Document 2).
しかしながら、これらの洗浄方法は、残留塗布液やその堆積物を完全に除去できるものの、スリットノズルの乾燥や、組み立て，クリアランスの調整を含む再設定に時間がかかり、一時的な休止の場合は、なかなか製造ラインを再開できず、無駄な時間が発生してしまう。そのうえ、洗浄に大量の溶剤を使用するため、作業環境的にも好ましくない。 However, although these cleaning methods can completely remove the residual coating solution and its deposits, it takes time to reset the slit nozzle, including the drying of the slit nozzle, assembly, and clearance adjustment. It is difficult to restart the production line, and wasteful time occurs. In addition, since a large amount of solvent is used for cleaning, it is not preferable in terms of work environment.
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、スリットノズルを分解することなく、少ない溶剤使用量で、供給配管およびスリットノズルの内部に残る塗布液を洗浄除去できるとともに、洗浄後の乾燥も早く、このスリットノズルを用いた塗布工程を素早く再開することのできる塗布装置のスリットノズルの洗浄方法の提供をその目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and it is possible to clean and remove the coating liquid remaining inside the supply pipe and the slit nozzle with a small amount of solvent used without disassembling the slit nozzle. It is an object of the present invention to provide a method for cleaning a slit nozzle of a coating apparatus capable of quickly resuming the coating process using the slit nozzle.
上記の目的を達成するため、本発明の洗浄方法は、僅かの隙間を空けて対向配置されたリップ間に形成されるスリットから、供給配管から供給される塗布液を吐出する塗布装置のスリットノズルを洗浄する方法であって、上記塗布液の吐出完了後に、上記供給配管に上記塗布液を溶解させる溶剤を所定時間導入し、その後、この供給配管に液化炭酸ガスを所定時間導入して、これら溶剤と液化炭酸ガスとを上記スリットから順次吐出させ、上記スリットノズルの内部に残る塗布液を除去する方法を、その要旨とする。 To achieve the above object, a method of cleaning the invention from being formed between the oppositely spaced a slight gap Clip Luz lit and discharging the coating liquid supplied from the supply pipe coating apparatus In this method, after the discharge of the coating liquid is completed, a solvent for dissolving the coating liquid is introduced into the supply pipe for a predetermined time, and then liquefied carbon dioxide gas is introduced into the supply pipe for a predetermined time. Te, and the these solvent and liquefied carbon dioxide were sequentially discharged from the slit, the method of removing the coating liquid remaining inside said slit nozzle, the gist of it.
すなわち、本発明者らは、塗布装置に関する前記課題を解決するため鋭意研究を重ね、その研究の過程で、１）フラットパネルディスプレイ等の製造に使用される各種の塗布液（レジスト液等）は、未硬化の状態であれば、液化炭酸ガスに比較的溶解すること。２）上記液化炭酸ガスの供給前に、塗布液からなる被膜を有機溶剤等によって膨潤させておけば、上記硬化した被膜のはく離がさらに容易になること、を見出し、本発明に到達した。そして、本発明者らはさらに、３）この液化炭酸ガスの圧力を高めに設定し、脈動させるようにスリットノズルに対して間欠的に供給すれば、塗布液が固化（硬化）してスリットノズルに付着した場合でも、比較的容易にはく離させることが可能なことも見出した。 That is, the present inventors have intensively studied to solve the above-mentioned problems related to the coating apparatus, and in the course of the research, 1) various coating liquids (resist liquids etc.) used for manufacturing flat panel displays and the like If it is uncured, it should be relatively soluble in liquefied carbon dioxide. 2) It has been found that if the coating film made of a coating solution is swollen with an organic solvent or the like before the liquefied carbon dioxide gas is supplied, the cured film can be peeled off more easily. Further, the present inventors further 3) If the pressure of the liquefied carbon dioxide gas is set high and intermittently supplied to the slit nozzle so as to pulsate, the coating solution is solidified (cured) and the slit nozzle It has also been found that even if it adheres to the film, it can be removed relatively easily.
本発明は、以上のような知見にもとづきなされたものであり、本発明の塗布装置のスリットノズルの洗浄方法は、上記塗布液の吐出完了後に、塗布装置のスリットノズルに繋がる供給配管に上記塗布液を溶解させる溶剤を所定時間導入し、その後、この供給配管に液化炭酸ガスを所定時間導入して、これら溶剤と液化炭酸ガスとを、スリットノズルの先端開口〔ノズルの幅（長手）方向に延びるスリット〕から順次吐出させているため、上記液化炭酸ガスの導入前に予め、上記塗布液からなる被膜が溶剤で膨潤される。これにより、上記塗布液の粘度が上昇したり、硬化してしまったりしている場合でも、このスリットノズルの内部に残留する塗布液および塗布液が固化（硬化）した被膜と、上記配管内に残る塗布液とを、効果的に排出・除去することができる。 The present invention has been made based on the above findings, a method of cleaning the slit nozzle of the coating apparatus of the present invention, after completion discharge of the coating liquid, the coating on the supply pipe leading to the slit nozzle of the coating apparatus the solvent for dissolving the liquid introducing a predetermined time, after which the liquefied carbon dioxide in the supply pipe is introduced a predetermined time, a with these solvents and liquefied carbon dioxide, the slit nozzle tip opening [of the nozzle width (longitudinal) Since the slits are sequentially discharged from the slit extending in the direction] , the coating film made of the coating solution is swollen with the solvent in advance before the introduction of the liquefied carbon dioxide gas. This ensures, or increases the viscosity of the coating solution, even if you or worse cured, and the film coating liquid and the coating liquid is solidified (cured) remaining inside of the slit nozzle, the said pipe It is possible to effectively discharge and remove the coating liquid remaining on the surface.
また、そのなかでも、上記溶剤の導入と上記液化炭酸ガスの導入の組み合わせを、複数回繰り返す場合は、レジスト液等のように比較的強固な硬化被膜が形成されたものでも、この被膜をより確実に、かつ、容易に除去することが可能になる。 Of these, when the combination of the introduction of the solvent and the introduction of the liquefied carbon dioxide gas is repeated a plurality of times, even if a relatively strong cured coating such as a resist solution is formed, this coating It can be removed reliably and easily.
そして、その中でも、上記供給配管に溶剤を直接導入することに代えて、この溶剤中に不活性ガスを吹き込んだバブリングにより発生する溶剤ミストを、上記供給配管に導入するようにした場合は、上記被膜の膨潤に使用する有機溶剤量を減らすことができる。したがって、本発明の塗布装置のスリットノズルの洗浄方法は、この洗浄作業時に排出される溶剤が少なく、環境に優しい洗浄方法とすることができる。なお、有機溶剤の使用量が少ないことは、コスト的にも有利である。 Among them, instead of directly introducing the solvent into the supply pipe, when the solvent mist generated by bubbling in which an inert gas is blown into the solvent is introduced into the supply pipe, The amount of organic solvent used for the swelling of the coating can be reduced. Therefore, the cleaning method of the slit nozzle of the coating apparatus of the present invention can be an environmentally friendly cleaning method with less solvent discharged during the cleaning operation. In addition, it is advantageous also in cost that there is little usage-amount of an organic solvent.
さらに、本発明の塗布装置のスリットノズルの洗浄方法の中でも、上記溶剤の導入中に上記スリットノズルを加温する方法、あるいは、上記溶剤の導入中に上記スリットノズルに超音波を照射する方法を採用した場合は、上記塗布液が硬化した被膜の膨潤を促進することができ、好適である。なお、これらの膨潤促進方法は、単独で用いてもよく、勿論併用してもよい。 Furthermore, among the cleaning methods of the slit nozzle of the coating apparatus of the present invention, a method of heating the slit nozzle during the introduction of the solvent, or a method of irradiating the slit nozzle with ultrasonic waves during the introduction of the solvent. When it is employed, it is possible to promote swelling of the coating film cured by the coating solution, which is preferable. These swelling promotion methods may be used alone or of course in combination.
そして、本発明の塗布装置のスリットノズルの洗浄方法の中でも、特に、上記溶剤がグリコールエーテル系の有機溶剤である場合は、この溶剤の導入後に上記供給配管に液化炭酸ガスを供給した際に、上記供給管内およびスリットノズル内に溶剤成分が残ることがなく、きれいな状態で、素早くスリットノズルの使用を再開することができる。 And, among the cleaning methods of the slit nozzle of the coating apparatus of the present invention, particularly when the solvent is a glycol ether organic solvent, when the liquefied carbon dioxide gas is supplied to the supply pipe after the introduction of the solvent, The solvent component does not remain in the supply pipe and the slit nozzle, and the use of the slit nozzle can be resumed quickly in a clean state.
なお、このグリコールエーテル系の有機溶剤は、上記液化炭酸ガスへの相溶性を考慮して選ばれたものであるが、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）や有機ＥＬディスプレイ等のフラットパネルディスプレイを製造する際に、上記ガラス基板上にレジスト膜を形成するのに用いられる各種レジスト液に対しても相溶性・溶解性が高く、硬化したレジスト膜に対する膨潤性も高い。したがって、本発明の塗布装置のスリットノズルの洗浄方法は、フラットパネルディスプレイ等に用いられる大型のガラス基板上に、レジスト膜等の均一な膜厚の塗布膜を形成するために使用される塗布装置のスリットノズルを洗浄する際に、特に顕著な効果を発揮する。 The glycol ether-based organic solvent is selected in consideration of the compatibility with the liquefied carbon dioxide gas. When manufacturing a flat panel display such as a liquid crystal display (LCD) or an organic EL display. Also, it is highly compatible and soluble in various resist solutions used for forming a resist film on the glass substrate, and also has a high swelling property with respect to a cured resist film. Therefore, the slit nozzle cleaning method of the coating apparatus of the present invention is a coating apparatus used for forming a coating film having a uniform film thickness such as a resist film on a large glass substrate used for a flat panel display or the like. When the slit nozzle is cleaned, a particularly remarkable effect is exhibited.
つぎに、本発明の実施の形態を、図面にもとづいて詳しく説明する。 Next, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
図１は、本実施形態の塗布装置のスリットノズルの洗浄方法を実施するのに用いる洗浄装置の概略構成図である。本実施形態におけるスリットノズル１も、大型の塗布装置（スリットノズルコータ）で使用されているものであり、固定されたガラス基板に対して一定の隙間（クリアランス）を保ったまま移動することにより、レジスト液等の塗布液を均等に一定量・一定時間吐出し、このガラス基板の被塗布面に、高均一でむらのないレジスト膜等の塗布膜を形成する。
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a cleaning apparatus used to perform the method of cleaning the slit nozzle of the coating apparatus of the present embodiment. The
なお、図中の符号１ａ，１ｂはリップ部、１ｃはマニホールド部、１ｄはランド部である。また、本実施形態におけるスリットノズル１の洗浄は、クリーンルーム内等で行われることが多いため、使用する炭酸ガスや溶剤等でこのクリーンルーム内を汚染することがないように、洗浄中は、スリットノズル１先端に、このノズル１から排出される液体やガス等をクリーンルーム外へ強制排気（排出）するための排気ユニット１０が取り付けられる。
In the figure,
本実施形態において使用する塗布装置のスリットノズル１の洗浄装置は、スリットノズルコータに始め（設計時）から、もしくは、工場設置後に付加的に取り付けられるものであり、スリットノズル１に塗布液を供給する流路（塗布液供給配管２）の途中から、この流路を利用してノズル洗浄液をスリットノズル１の先端まで流し込めるように構成されている。
The cleaning device for the
図１中の符号３は、上記塗布液供給配管２に液化炭酸ガスを導入するための流路（液化炭酸ガス供給配管）であり、その途中には、この配管３を開閉するとともに、上記液化炭酸ガスの流量を調節するためのバルブ（弁）が設けられている。
また、上記液化炭酸ガス供給配管３に平行して、溶剤タンク４と、この溶剤（液体）を上記塗布液供給配管２に導入する流路（溶剤供給配管５）と、上記溶剤タンク４中の液層に不活性ガスを供給する流路（バブリング配管６）と、上記溶剤タンク４中の気層に連通する流路（溶剤ミスト供給配管７）と、多数のバルブとからなる溶剤供給手段が設けられている。
In parallel with the liquefied carbon
なお、後の動作説明時に詳しく説明するが、上記溶剤ミスト供給配管７は、塗布液供給配管２に液体溶剤を供給する際は、上記溶剤タンク４を加圧するための不活性ガスの流路となり、塗布液供給配管２に溶剤ミストを供給する際は、上記溶剤タンク４中で発生する気体（溶剤ミスト）を運ぶ流路となる。また、上記溶剤タンク４には、内部の溶剤を加温するための加温手段（図示省略）が取り付けられている場合もある。
The solvent
まず、塗布装置のスリットノズル１に対するレジスト液等の塗布液の付着が軽微な場合に行われる参考の形態について説明する。
First, a description will be given of a reference form performed when the application of a coating liquid such as a resist liquid to the
図２は、本発明の実施形態におけるスリットノズル１の参考の洗浄方法を説明する説明図である。この参考の洗浄方法で用いる液化炭酸ガス供給配管３は、別途設けた液化炭酸ガスタンク（図示せず）から供給される液化炭酸ガスを、上記塗布液供給配管２に導入するためのものであり、供給される液化炭酸ガス（常温）としては、好ましくは２ＭＰａ以上、さらに好ましくは５ＭＰａ以上の液化炭酸ガスが使用される。
Figure 2 is an explanatory diagram for explaining a method of cleaning of Reference Luz slit
また、上記参考の洗浄方法においては、液化炭酸ガスの導入は、塗布液の吐出完了後に、所定の時間間隔（インターバルあるいはデューティタイム）を空けて断続的に行われ、上記塗布液供給配管２内に導入された液化炭酸ガスは、スリットノズル１先端のスリット（リップ部１ａ−リップ部１ｂ間）から間欠的に排出される。この実施形態においては、例えば、１０秒の液化炭酸ガス供給と５秒の休止とを交互に５回ずつ繰り返すサイクル（１サイクル：７５秒、うち液化炭酸ガスの合計供給時間：５０秒）を１セットとし、塗布液の付着の程度に応じて、この洗浄サイクルを１〜５セット行う方法がとられる。
In the above reference cleaning method , the introduction of the liquefied carbon dioxide gas is intermittently performed after a predetermined time interval (interval or duty time) after the completion of the discharge of the coating liquid. The liquefied carbon dioxide gas introduced into is intermittently discharged from the slit (between the
上記の方法により、本実施形態における塗布装置のスリットノズルの参考の洗浄方法は、有機溶剤を使用することなく、このスリットノズル１の内部に残留する塗布液と上記塗布液供給配管２内に残る塗布液とを、効率的に排出・除去することができる。また、洗浄に使用した液化炭酸ガスは、常温下で自然に気化して素早く気化・蒸発してしまうことから、上記洗浄作業後にも、スリットノズル１の使用を直ぐに再開することができる。
By the above method, the reference cleaning method for the slit nozzle of the coating apparatus in the present embodiment does not use an organic solvent, and remains in the coating
なお、本発明の塗布装置のスリットノズルの参考の洗浄方法における液化炭酸ガスの導入（供給）パターンは、上記所定時間間隔を空けて断続的に行う方法のほか、数秒〜数十秒連続で導入しても良い。 Incidentally, introduction (supply) pattern of liquefied carbon dioxide in the reference method of cleaning the slit nozzle of the coating apparatus of the present invention, in addition, continuous several seconds to several tens of seconds on the way of performing at an upper Kisho constant time intervals intermittently May be introduced.
つぎに、塗布装置のスリットノズル１に対するレジスト液等の塗布液の付着量がやや多い場合や、塗布液の付着後に時間が経過してしまった場合等、塗布液の除去がやや困難であると考えられる際に行われる本発明の第１実施形態について説明する。
Next, the removal of the coating liquid is somewhat difficult, for example, when the amount of the coating liquid such as the resist liquid on the
図３は、本発明の第１実施形態における塗布装置のスリットノズル１の洗浄方法を説明する説明図である。この実施形態では、上記液化炭酸ガス供給配管３に加え、ミスト状態の有機溶剤を上記塗布液供給配管２に供給する溶剤供給手段を使用する。
FIG. 3 is an explanatory diagram for explaining a cleaning method for the
また、この第１実施形態においては、上記液化炭酸ガスの導入に先立ち、グリコールエーテル系の有機溶剤を貯留する溶剤タンク４（約１００℃に加温）に、バブリング配管６を通じて、加圧された不活性ガス（本実施形態においては、約０．２ＭＰａに加圧された窒素ガス）を供給し、図のように有機溶剤中でバブリングさせて、溶剤タンク４の気層に溶剤のミストを発生させる。そして、この発生した溶剤ミストを、溶剤ミスト供給配管７を通じて塗布液供給配管２に導入し、この塗布液供給配管２内および上記スリットノズル１内に付着した塗布液を膨潤させる。
In the first embodiment, prior to the introduction of the liquefied carbon dioxide, the
なお、使用する有機溶剤として、好ましくは、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル，トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル，トリプロピレングリコールメチルエーテル、もしくは、これらを適宜混合したものが使用される。 The organic solvent to be used is preferably dipropylene glycol n-butyl ether, tripropylene glycol n-butyl ether, tripropylene glycol methyl ether, or a mixture of these appropriately.
そして、本第１実施形態では、上記塗布液の吐出完了後に、溶剤ミスト供給配管７を通じて上記溶剤ミストを塗布液供給配管２に所定時間導入し、その後、この塗布液供給配管２に、上記参考の形態と同様の液化炭酸ガスを所定時間導入する。この第１実施形態においては、例えば、１０分の溶剤ミスト供給と１０秒の休止（切り替え時間）の後に、１０秒の液化炭酸ガス供給と５秒の休止を行う工程を１サイクルとし、塗布液の付着の程度に応じて、この洗浄工程を１〜５サイクル繰り返す方法がとられる。
In the first embodiment, after the discharge of the coating liquid is completed, the solvent mist is introduced into the coating
上記の方法により、本実施形態における塗布装置のスリットノズルの洗浄方法は、少量の有機溶剤の使用により、このスリットノズル１の内部に残留する塗布液と上記塗布液供給配管２内に残る塗布液とを、効果的に排出・除去することができる。
By the above method, the method for cleaning the slit nozzle of the coating apparatus according to the present embodiment uses the coating liquid remaining in the
また、上記洗浄に使用したグリコールエーテル系の有機溶剤は、液化炭酸ガスに対する溶解度が高いため、その後の液化炭酸ガスの導入に伴い、上記配管２内やスリットノズル１内に残留することなく、その全量が排気ユニット１０を通じてクリーンルームの外へ排出される。したがって、本実施形態における塗布装置のスリットノズルの洗浄方法も、上記洗浄作業後に、このスリットノズル１の使用を直ぐに再開することができる。
Moreover, since the glycol ether organic solvent used for the cleaning has a high solubility in liquefied carbon dioxide gas, it does not remain in the
なお、本発明の塗布装置のスリットノズルの洗浄方法における溶剤ミストおよび液化炭酸ガスの導入（供給）パターンは、この第１実施形態での導入パターン以外の手順で行っても差し支えない。 A solvent mist and the introduction of the liquefied carbon dioxide (supply) pattern in the cleaning method of the slit nozzle of the coating apparatus of the present invention, no problem even if the procedure other than the introduction pattern in the first embodiment of this.
つぎに、スリットノズル１に対するレジスト液等の塗布液の付着量が多い場合や、付着後に時間が経過して塗布液が固化してしまった場合等、塗布液の除去が困難であると考えられる際に行われる第２実施形態について説明する。
Next, it is considered that it is difficult to remove the coating solution when the amount of the coating solution such as a resist solution attached to the
図４は、本発明の第２実施形態における塗布装置のスリットノズル１の洗浄方法を説明する説明図である。この実施形態でも、上記第１実施形態における液化炭酸ガス供給配管３に加え、液体状の有機溶剤を上記塗布液供給配管２に供給する溶剤供給手段を使用する。
FIG. 4 is an explanatory view illustrating a method for cleaning the
この第２実施形態においては、上記液化炭酸ガスの導入に先立ち、溶剤ミスト供給配管７を通じて、溶剤タンク４内の気層に加圧された不活性ガス（約０．２ＭＰａの窒素ガス）を供給し、このタンク４内に貯留されたグリコールエーテル系の有機溶剤（約１００℃に加温）を、液体状のまま、溶剤供給配管５を通じて塗布液供給配管２に導入し、この塗布液供給配管２内および上記スリットノズル１内に付着した塗布液を膨潤させる。
In the second embodiment, prior to the introduction of the liquefied carbon dioxide gas, an inert gas (about 0.2 MPa nitrogen gas) pressurized to the gas layer in the
そして、本第２実施形態では、上記塗布液の吐出完了後に、溶剤供給配管５を通じて上記グリコールエーテル系の有機溶剤を塗布液供給配管２に所定時間導入し、その後、この塗布液供給配管２に、前記参考の形態と同様の液化炭酸ガスを所定時間導入する。この第２実施形態においては、例えば、１０分の有機溶剤供給と１０秒の休止（切り替え時間）の後に、１０秒の液化炭酸ガス供給と５秒の休止を行う工程を１サイクルとし、塗布液の付着の程度に応じて、この工程を１〜５サイクル繰り返す方法がとられる。
In the second embodiment, after the discharge of the coating liquid is completed, the glycol ether organic solvent is introduced into the coating
上記の方法により、本実施形態における塗布装置のスリットノズルの洗浄方法は、このスリットノズル１の内部に残留する塗布液と上記塗布液供給配管２内に残る塗布液とを、確実に、かつ、容易に除去することができる。
By the above method, the method for cleaning the slit nozzle of the coating apparatus in the present embodiment ensures that the coating liquid remaining inside the
また、上記洗浄に使用したグリコールエーテル系の有機溶剤は、液化炭酸ガスに対する溶解度が高いため、その後の液化炭酸ガスの導入に伴い、上記配管２内やスリットノズル１内に残留することなく、その全量が排気ユニット１０を通じてクリーンルームの外へ排出される。したがって、本実施形態における塗布装置のスリットノズルの洗浄方法も、上記第１実施形態と同様、上記洗浄作業後に、このスリットノズル１の使用を直ぐに再開することができる。
Moreover, since the glycol ether organic solvent used for the cleaning has a high solubility in liquefied carbon dioxide gas, it does not remain in the
なお、スリットノズル１の内部に付着した塗布液等の被膜が剥がれにくく強固な場合は、上記塗布液供給配管２へのグリコールエーテル系の有機溶剤の導入時に、図５のように、別途設けた加熱手段８等により上記スリットノズル１を加温するか、あるいは、図６のように、別途設けた超音波照射手段９により上記スリットノズル１に超音波を照射してもよい。これらの方法により、塗布液が硬化した被膜の膨潤を促進することができる。
In addition, when the coating film such as the coating liquid adhered to the inside of the
また、本発明の塗布装置のスリットノズルの洗浄方法における溶剤および液化炭酸ガスの導入（供給）パターンは、上記第２実施形態での導入パターン以外の手順で行っても差し支えない。 Also, the solvent and the introduction of the liquefied carbon dioxide (supply) pattern in the cleaning method of the slit nozzle of the coating apparatus of the present invention, no problem even if the procedure other than the introduction pattern in the second embodiment shaped state.
つぎに、実施例について参考例と併せて説明する。ただし、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。 Next, examples will be described together with reference examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
［参考例］
まず、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の製造工程で使用されるポジレジスト液を用いて、洗浄液に液化炭酸ガスのみを用いた洗浄試験（前記参考の形態に相当）について説明する。
[Reference example]
First, using a positive resist solution used in the manufacturing process of a liquid crystal display (LCD), (corresponding to the form of the prior Symbol Reference) wash test using only the liquefied carbon dioxide in the washing liquid will be described.
洗浄試験に用いた塗布液Ｓ（液晶ディスプレイ製造用ポジ型レジスト液）は、ディスプレイの基板となるガラス板にミクロン単位の微細なパターン（マスク）を欠陥なく形成させるフォトリソグラフィー技術に用いられるものであり、一般には、紫外線に感光するレジスト液をガラス基板に塗布し、紫外線露光によりパターンを転写した後、現像および未感光部分の除去を行ってパターンを形成する。 The coating solution S (positive resist solution for liquid crystal display manufacturing) used in the cleaning test is used for photolithography technology that forms a fine pattern (mask) in micron units without defects on a glass plate that is a display substrate. In general, a resist solution that is sensitive to ultraviolet rays is applied to a glass substrate, and after the pattern is transferred by ultraviolet exposure, the pattern is formed by developing and removing unexposed portions.
この塗布液Ｓを、塗布装置のスリットノズル１のマニホールド部１ｃおよびランド部１ｄ（図２参照）に塗布した後、上記スリットノズル１を組み立て、塗布液Ｓの塗布３分後（未乾燥状態）に、液化炭酸ガス供給配管３および塗布液供給配管２を通じて、６ＭＰａに加圧した液化炭酸ガス（３５℃）を導入し、スリットノズル１先端のスリットから吐出させて洗浄を行い、洗浄操作後にスリットノズル１の内部に残る残渣の量（汚れ落ち）を目視にて判定した。
After this coating solution S is applied to the
なお、液化炭酸ガスの導入は、１０秒の液化炭酸ガス供給と５秒の休止とを交互に５回ずつ繰り返すサイクル（１サイクル：７５秒、うち液化炭酸ガスの合計供給時間：５０秒）を１セットとし、試験は１〜５セットの結果を評価した。
１セットあたりの液化炭酸ガス流量
１６０ｇ／１０秒 １セット５０秒で約０．９ｋｇ（６ＭＰａ時）
５セット実施した場合は、約４．５ｋｇ（６ＭＰａ時）
The introduction of the liquefied carbon dioxide gas is a cycle in which the liquefied carbon dioxide gas supply for 10 seconds and the pause for 5 seconds are alternately repeated five times each (1 cycle: 75 seconds, of which the total supply time of liquefied carbon dioxide gas: 50 seconds). One set was used, and the test evaluated the results of 1 to 5 sets.
Liquefied carbon dioxide flow rate per set 160g / 10 seconds About 0.9kg per set 50 seconds (at 6MPa)
When 5 sets are implemented, about 4.5kg (at 6MPa)
また、目視判定は、上記試験終了後のスリットノズル１を分解し、マニホールド部１ｃおよびランド部１ｄに残る残渣を直接見て判定を行った。
評価ランク ◎：残渣なく綺麗に除去できている
○：ほとんど除去できているが若干残渣あり
△：洗浄前比較すると僅かに除去できている
×：洗浄前と変化なく、除去できていない
Further, the visual determination was performed by disassembling the
Evaluation rank ◎: Cleanly removed without residue
○: Mostly removed, but some residue
Δ: Slightly removed compared to before washing
×: Unremoved without change from before washing
つぎに、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の製造工程等で使用される種々のレジスト液を用いて、洗浄液に溶剤ミストと液化炭酸ガスを併用した洗浄試験（前記第１実施形態に相当）について説明する。 Next, using a variety of resist solution used in the manufacturing process of a liquid crystal display (LCD), (equivalent prior Symbol First Embodiment) wash test in combination with a solvent mist liquefied carbon dioxide in the washing liquid will be described .
〔塗布液〕
使用したレジスト液は、上記参考例における塗布液Ｓ（ポジ型レジスト液）のほか、塗布液Ｂ（ブラックマトリクス形成用のブラックレジスト液：顔料分散型レジスト液），塗布液Ａ（アルミチタネート系レジスト液），塗布液Ｈ（チタニア系レジスト液），塗布液Ｐ（シリケート系レジスト液）を使用した。
[Coating solution]
Resist solution used, in addition to the coating liquid S which definitive in Reference Example (positive resist solution), the coating liquid B (black resist solution for black matrix formation: the pigment-dispersed resist liquid), the coating liquid A (aluminate titanate system Resist solution), coating solution H (titania resist solution), and coating solution P (silicate resist solution) were used.
この洗浄試験では、上記各塗布液を、塗布装置のスリットノズル１のマニホールド部１ｃおよびランド部１ｄ（図３参照）に塗布した後、上記スリットノズル１を組み立て、塗布液Ｓの塗布３分後（未乾燥状態）または２４時間（完全乾燥）後に、約０．２ＭＰａに加圧された窒素ガスのバブリングによりジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル（１００℃）から発生した溶剤ミストを、溶剤ミスト供給配管７および塗布液供給配管２を通じてスリットノズル１に所定時間導入し、その後、液化炭酸ガス供給配管３および塗布液供給配管２を通じて、６ＭＰａに加圧した液化炭酸ガス（３５℃）を所定時間導入して、スリットノズル１先端のスリットからこれらを吐出させて洗浄を行った。
In this cleaning test, each coating solution is applied to the
なお、洗浄は、１０分の溶剤ミスト供給と１０秒の休止（切り替え時間）の後に、１０秒の液化炭酸ガス供給と５秒の休止を行う工程を１サイクルとし、試験は、この洗浄工程を１〜５サイクルの結果を評価した。
１サイクルあたりの溶剤消費量
１．１２ｇ／１０分（１００℃，窒素ガスの流量２Ｌ／ｍｉｎの場合）
５サイクル実施した場合約５．６ｇ（窒素ガス０．２ＭＰａ，２Ｌ／ｍｉｎの場合）
１サイクルあたりの液化炭酸ガス流量
１６０ｇ／１０秒 ５サイクル実施した場合は、約０．９ｋｇ（６ＭＰａ時）
In the cleaning, the process of supplying 10 minutes of solvent mist and stopping for 10 seconds (switching time) followed by supplying 10 seconds of liquefied carbon dioxide gas and stopping for 5 seconds is one cycle. Results from 1 to 5 cycles were evaluated.
Solvent consumption per cycle 1.12 g / 10 min (100 ° C, nitrogen gas flow rate 2 L / min)
5.6 g when 5 cycles are implemented (when nitrogen gas is 0.2 MPa, 2 L / min)
Liquefied carbon dioxide flow rate per cycle 160g / 10 seconds About 5kg when 5 cycles are implemented (at 6MPa)
また、上記参考例と同様、洗浄操作後に塗布装置のスリットノズル１の内部に残る残渣の量（汚れ落ち）を目視にて判定した。結果を「表２」に示す。
Further, as in the above reference example , the amount of residue (dirt removal) remaining inside the
上記参考例の結果から、塗布液（レジスト液）が未乾燥の状態であれば、有機溶剤を使用することなく、液化炭酸ガスの導入だけもで、比較的高い洗浄効果が得られることが分かる。 From the results of the above reference examples, it can be seen that if the coating solution (resist solution) is in an undried state, a relatively high cleaning effect can be obtained only by introducing liquefied carbon dioxide gas without using an organic solvent. .
また、本発明の実施例１のように、塗布液の吐出完了後時間が経過して、塗布液が完全に被膜化（硬化）してしまったものは、予め溶剤ミストで膨潤させても、完全には除去できないものがあり、液体での溶剤導入あるいは加熱，超音波照射等の併用が必要になる場合も考えられる。しかしながら、いずれの場合でも、上記使用有機溶剤は、上記配管２内やスリットノズル１内に残留することなく、その全量が外部へ排出されることに加え、この有機溶剤を押し流した液化炭酸ガスが素早く気化して蒸発してしまうことから、本発明の塗布装置のスリットノズルの洗浄方法は、上記洗浄作業後に、スリットノズル１の使用を直ぐに再開することができるというメリットを有する。
In addition, as in Example 1 of the present invention, the time after the completion of the discharge of the coating liquid has elapsed, and the coating liquid has been completely coated (cured), even if swollen in advance with a solvent mist, Some may not be completely removed, and it may be necessary to introduce a solvent in a liquid or to use a combination of heating, ultrasonic irradiation, and the like. However, in any case, the used organic solvent does not remain in the
本発明の塗布装置のスリットノズルの洗浄方法は、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）や有機ＥＬディスプレイ等、大型のフラットパネルディスプレイを製造する際に用いられるスリットノズルコータ，ダイコータ等のスリットノズルを洗浄する方法に適する。 The slit nozzle cleaning method of the coating apparatus of the present invention is a method for cleaning slit nozzles such as a slit nozzle coater and a die coater used when manufacturing a large flat panel display such as a liquid crystal display (LCD) or an organic EL display. Suitable.
１ スリットノズル
１ａ，１ｂ リップ部
２ 塗布液供給配管
1
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