JP5360528B2 - Method for manufacturing thin film separated by gap, and device manufacturing method using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体デバイスその他のデバイスで必要とされるギャップで分断された薄膜の製造方法に関し、特にサブミクロンサイズのギャップ（以下、「ナノギャップ」という；本明細書では１μｍ未満の幅を有するギャップを「ナノギャップ」と称する）で分断された薄膜の製造方法に関する。また、本発明は、このような薄膜を有するデバイスの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a thin film separated by a gap required for semiconductor devices and other devices, and particularly, a submicron-size gap (hereinafter referred to as “nano gap”; herein, having a width of less than 1 μm). The present invention relates to a method for manufacturing a thin film separated by a gap called a “nano gap”. The present invention also relates to a method for manufacturing a device having such a thin film.
半導体デバイスにおける回路の集積化の進展に伴い、半導体デバイスの作製にはナノギャップで分断された部材（例えば電極）の形成が必要とされている。より具体的には、半導体デバイスの製造プロセスでは、薄膜をナノギャップで分断して電極などの部材を作製しなければならない。ナノギャップで分断された薄膜は、半導体デバイス以外のデバイス、例えば光導波路に代表される光デバイスにおいても必要とされることがある。 With the progress of circuit integration in semiconductor devices, the fabrication of semiconductor devices requires the formation of members (for example, electrodes) separated by nanogap. More specifically, in the manufacturing process of a semiconductor device, a member such as an electrode must be manufactured by dividing a thin film at a nanogap. A thin film separated by a nanogap may be required for devices other than semiconductor devices, for example, optical devices represented by optical waveguides.
ナノギャップのような微小ギャップを形成するために現在用いられている主要な方法は、フォトリソグラフィーおよびエッチングである。しかし、フォトリソグラフィーおよびエッチングによる微小ギャップの形成には、レジストのコーティング、プリベーク、露光、現像およびリンス、ポストベーク、エッチングによるパターン形成、という多くのステップを必要とする。また、この一連のステップでは、加工すべき面積と比較して多くのレジストが消費されるため、材料の利用効率が低い。 The main methods currently used to form microgap such as nanogap are photolithography and etching. However, forming a micro gap by photolithography and etching requires many steps of resist coating, pre-baking, exposure, developing and rinsing, post-baking, and patterning by etching. Further, in this series of steps, a large amount of resist is consumed compared to the area to be processed, so that the material utilization efficiency is low.
微小ギャップはイオンビームを用いて形成することもできる。しかし、イオンビームによる材料の削除は、高真空を保持した空間内において、形成すべきギャップに沿ってイオンビームを走査していく作業を要し、効率的とは言い難い。 The minute gap can also be formed using an ion beam. However, the material removal by the ion beam requires an operation of scanning the ion beam along a gap to be formed in a space where a high vacuum is maintained, and is not efficient.
特開２００７−２０１２１１号公報（特許文献１）には、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いてナノギャップを有する電極を製造する方法が開示されている。
本発明は、ナノギャップで分断された薄膜の新たな製造方法を提供すること、さらにはこの方法を用いた新たなデバイスの製造方法を提供すること、を目的とする。 It is an object of the present invention to provide a new method for manufacturing a thin film separated by a nanogap, and further to provide a new device manufacturing method using this method.
本発明は、基材上に配置した径が１μｍ未満であるファイバーの上およびこのファイバーに隣接する基材の表面上に薄膜材料を堆積させ、基材の表面上に堆積した薄膜材料がファイバーを配置した領域に形成されたギャップにより分断された薄膜を形成するように、ファイバーをこのファイバー上に堆積した薄膜材料とともに除去する、幅が１μｍ未満であるギャップ（ナノギャップ）で分断された薄膜の製造方法を提供する。なお、本明細書では、以降、径が１μｍ未満であるファイバーをナノファイバーと称する。 In the present invention, a thin film material is deposited on a fiber having a diameter of less than 1 μm disposed on a substrate and on the surface of the substrate adjacent to the fiber, and the thin film material deposited on the surface of the substrate The fiber is removed together with the thin film material deposited on the fiber so as to form a thin film separated by the gap formed in the arranged region, and the thin film separated by a gap (nano gap) having a width of less than 1 μm. A manufacturing method is provided. In the present specification, a fiber having a diameter of less than 1 μm is hereinafter referred to as nanofiber.
また、本発明は、基材と、この基材の表面上に形成された、ナノギャップで分断された薄膜と、を有するデバイスの製造方法であって、薄膜を上記の製造方法により形成する、デバイスの製造方法を提供する。 Further, the present invention is a method for manufacturing a device having a base material and a thin film separated on a nanogap formed on the surface of the base material, wherein the thin film is formed by the above manufacturing method. A device manufacturing method is provided.
本発明の薄膜の製造方法およびデバイスの製造方法では、ナノファイバーを用いたリフトオフによりナノギャップを形成することとした。これらの方法によれば、材料利用効率に優れ、多くのステップを必要とせず、かつパターン形成のために長時間高真空を保つ必要のない方法を用いてナノギャップで分断された薄膜を得ることができる。 In the thin film manufacturing method and device manufacturing method of the present invention, a nanogap is formed by lift-off using nanofibers. According to these methods, it is possible to obtain a thin film separated by a nanogap by using a method that is excellent in material utilization efficiency, does not require many steps, and does not need to maintain a high vacuum for a long time for pattern formation. Can do.
以下、図１を参照しながら本発明による薄膜の製造方法の一形態を説明する。 Hereinafter, an embodiment of a method for producing a thin film according to the present invention will be described with reference to FIG.
まず、図１（ａ）に示すように、基材１の表面上に１本のナノファイバー２を配置する。次いで、図１（ｂ）に示すように、基材１のナノファイバー２が配置された表面に薄膜を構成する材料（薄膜材料）３を堆積させる。薄膜材料３は、ナノファイバー２上とともに、基材１の表面においてナノファイバー２の径方向に隣り合う領域、換言すればナノファイバー２により分断された基材１の表面上の２つの領域にも堆積させる。 First, as shown in FIG. 1A, one nanofiber 2 is arranged on the surface of the substrate 1. Next, as shown in FIG. 1B, a material (thin film material) 3 constituting a thin film is deposited on the surface of the substrate 1 on which the nanofibers 2 are arranged. The thin film material 3 is not only on the nanofiber 2 but also on the surface of the substrate 1 adjacent to the radial direction of the nanofiber 2, in other words, on two regions on the surface of the substrate 1 separated by the nanofiber 2. Deposit.
引き続き、図１（ｃ）に示すように、ナノファイバー２を、ナノファイバー２上に堆積した薄膜材料３とともに除去する。こうして、基材１の表面のナノファイバー２が存在した部分には、ナノファイバー２の径を反映した幅を有するナノギャップ５が形成される。ナノギャップ５の幅は、ナノファイバー２の径に相当するか、あるいはやや大きくなる。基材１の表面上に残存した薄膜材料３は、ナノギャップ５で分断された薄膜６を構成する。 Subsequently, as shown in FIG. 1C, the nanofiber 2 is removed together with the thin film material 3 deposited on the nanofiber 2. In this way, a nanogap 5 having a width reflecting the diameter of the nanofiber 2 is formed in a portion where the nanofiber 2 exists on the surface of the substrate 1. The width of the nanogap 5 corresponds to the diameter of the nanofiber 2 or is slightly larger. The thin film material 3 remaining on the surface of the substrate 1 constitutes a thin film 6 divided by the nanogap 5.
上記の方法によれば、最小限のステップでナノギャップを形成できる。また、上記のプロセスでは、除去される材料がナノファイバーおよびその上に堆積した薄膜材料のみであり、材料利用効率が極めて高い。しかも、ナノファイバーを除去するだけでパターンを形成できるため、パターン形成のステップにおいて高真空を長時間保持する必要はない。 According to the above method, the nanogap can be formed with a minimum number of steps. Further, in the above process, the material to be removed is only the nanofiber and the thin film material deposited thereon, and the material utilization efficiency is extremely high. In addition, since the pattern can be formed simply by removing the nanofibers, it is not necessary to maintain a high vacuum for a long time in the pattern forming step.
ナノファイバーの作製に適当な方法にはエレクトロスピニング法がある。エレクトロスピニング法は樹脂材料からなるナノファイバーを簡便かつ効率的に作製する方法として注目されている。本発明の好ましい一形態では、薄膜材料を堆積させる前に、ナノファイバーをエレクトロスピニング法により作製し、当該ナノファイバーを基材上に配置する。 A suitable method for producing nanofibers is the electrospinning method. The electrospinning method has attracted attention as a method for easily and efficiently producing nanofibers made of a resin material. In a preferred embodiment of the present invention, before depositing the thin film material, nanofibers are produced by an electrospinning method, and the nanofibers are placed on a substrate.
エレクトロスピニング法では、ファイバーの原料溶液に高電圧をかけながら原料溶液がコレクタへと吐出される。吐出された原料溶液は、電気的な反発力によって微細に分割され、その溶媒を失いながらコレクタへ向かい、その結果、原料溶液に溶解していたファイバー原料が微細なファイバーとなってコレクタ上に現れる。ただし、通常のエレクトロスピニング法では、ファイバーがコレクタ上にマット状に堆積する。このマットからギャップの形成に必要な１本のファイバーを取り出すことは容易でない。このため、基材上に配置するファイバーをエレクトロスピニング法により作製する場合は、ファイバーを配向した状態でコレクタ上に形成することが望ましい。 In the electrospinning method, the raw material solution is discharged to the collector while applying a high voltage to the raw material solution of the fiber. The discharged raw material solution is finely divided by the electric repulsive force and moves toward the collector while losing the solvent. As a result, the fiber raw material dissolved in the raw material solution appears as fine fibers on the collector. . However, in a normal electrospinning method, fibers are deposited in a mat shape on the collector. It is not easy to take out one fiber necessary for forming a gap from this mat. For this reason, when producing the fiber arrange | positioned on a base material by an electrospinning method, it is desirable to form on a collector in the state in which the fiber was orientated.
エレクトロスピニング法により得られるファイバーの配向性を制御する方法の一つは、ファイバーを集めるためのコレクタとして、離間して配置した２つのコレクタ（第１コレクタおよび第２コレクタ）を準備し、これら２つのコレクタに向けて溶液吐出装置からファイバーの原料溶液を吐出することにより２つのコレクタの間を掛け渡すようにファイバーを形成する方法である。この方法は、原料溶液が第１コレクタへと向かうように、原料溶液に供給する電圧の電位（以下、「溶液印加電位」とも称する）、第１コレクタの電位および第２コレクタの電位を調整した第１状態で原料溶液を吐出させ、原料溶液の吐出を継続しながら、第１状態から、原料溶液が第２コレクタへと向かうように、溶液印加電位、第１コレクタの電位および第２コレクタの電位を調整した第２状態へと移行する、ことにより実施できる。 One of the methods for controlling the orientation of the fiber obtained by the electrospinning method is to prepare two collectors (first collector and second collector) spaced apart as collectors for collecting the fibers. This is a method of forming a fiber so as to span between two collectors by discharging a fiber raw material solution from a solution discharge device toward two collectors. In this method, the potential of the voltage supplied to the raw material solution (hereinafter also referred to as “solution application potential”), the potential of the first collector, and the potential of the second collector were adjusted so that the raw material solution was directed to the first collector. While the raw material solution is discharged in the first state and the discharge of the raw material solution is continued, the solution application potential, the potential of the first collector, and the potential of the second collector are set so that the raw material solution moves from the first state to the second collector. This can be implemented by shifting to the second state in which the potential is adjusted.
この方法において、原料溶液は、第１状態では第１コレクタへと向かって第１コレクタ上でファイバーとして堆積し、第２状態では第２コレクタへと向かって第２コレクタ上でファイバーとして堆積する。そして、第１状態から第２状態への移行の際にも原料溶液を吐出し続けることにより、第１コレクタと第２コレクタとの間に、１本のファイバーが形成される。このファイバーは、コレクタが離間した方向に沿って伸び、かつ他のファイバーから分離した状態で得られるため、パターン形成の用途に適している。 In this method, the raw material solution is deposited as a fiber on the first collector toward the first collector in the first state, and as a fiber on the second collector toward the second collector in the second state. Further, by continuing to discharge the raw material solution during the transition from the first state to the second state, one fiber is formed between the first collector and the second collector. This fiber is suitable for patterning applications because it is obtained in a state where the collector extends along the direction in which the collector is separated and is separated from other fibers.
第１状態において溶液印加電位が正であれば、第１コレクタは溶液印加電位および第２コレクタの電位よりも負に偏った電位に保持すべきであり（即ち、｛（溶液印加電位）−（第１コレクタ電位）｝＞｛（溶液印加電位）−（第２コレクタ電位）｝）、好ましくは、第１コレクタを負の電位に保持しつつ第２コレクタをアースするか正の電位に保持すべきである。第１状態において溶液印加電位が負であれば、上記における正負および上記式における不等号の向きを逆にして電位を考えればよい。また、第２状態で印加すべき電位は、第１状態における第１コレクタと第２コレクタとを入れ替えて考えればよい。 If the solution application potential is positive in the first state, the first collector should be held at a potential that is more negative than the solution application potential and the potential of the second collector (ie, {(solution application potential) − ( First collector potential)}> {(solution applied potential)-(second collector potential)}), preferably, the second collector is grounded or held at a positive potential while holding the first collector at a negative potential. Should. If the solution application potential is negative in the first state, the potential may be considered by reversing the direction of positive and negative in the above and the inequality sign in the above equation. Further, the potential to be applied in the second state may be considered by switching the first collector and the second collector in the first state.
図２に、エレクトロスピニング法により配向性を制御した微小径のファイバーを得るための装置の一例の構成を示す。この装置１００は、ファイバーの原料溶液をコレクタ２１，２２へと放出するシリンジ１２と、シリンジ１２から放出された原料溶液をファイバーとして収集するコレクタ２１，２２と、シリンジ１２およびコレクタ２１，２２に所定の電圧を印加するための電源および回路部材１３，１５，１６，１７，１８と、を備えている。電源および回路部材は、具体的には、高圧電源（高圧直流電源）１３，１６、抵抗素子１７，１８、およびスイッチング素子１５である。 FIG. 2 shows a configuration of an example of an apparatus for obtaining a fine-diameter fiber whose orientation is controlled by an electrospinning method. This apparatus 100 is provided with a syringe 12 that discharges a fiber raw material solution to collectors 21 and 22, collectors 21 and 22 that collect the raw material solution discharged from the syringe 12 as a fiber, and syringe 12 and collectors 21 and 22. And a circuit member 13, 15, 16, 17, and 18. Specifically, the power supply and circuit members are high-voltage power supplies (high-voltage DC power supplies) 13 and 16, resistance elements 17 and 18, and switching element 15.
コレクタは、通常のエレクトロスピニング法の実施には１つで足りる。これに対し、装置１００は、互いに離間して配置された２つのコレクタ２１，２２を備え、コレクタ２１，２２の一方には高圧電源１６からの電圧が供給され、他方はアースされる。電圧が供給されるコレクタは、スイッチング素子１５により択一的に選択される。 One collector is sufficient for carrying out the usual electrospinning method. On the other hand, the apparatus 100 includes two collectors 21 and 22 that are spaced apart from each other. One of the collectors 21 and 22 is supplied with a voltage from the high-voltage power supply 16 and the other is grounded. The collector to which the voltage is supplied is alternatively selected by the switching element 15.
以下、装置１００を用いたナノファイバーの作製方法を説明する。まず、スイッチング素子１５により第１コレクタ２１を選択し、第１コレクタ２１に高圧電源１６から負の直流電圧を印加する。選択されていない第２コレクタ２２はアースされた状態となる。この状態で、シリンジポンプ１１を用いてシリンジ１２からナノファイバーの原料溶液を吐出させる。シリンジの溶液吐出口には高圧電源１３から正の直流電圧を印加し、原料溶液を帯電させる。正に帯電した原料溶液は、微小径のファイバーとなって、スイッチング素子１５により選択され、負に帯電した第１コレクタ２１上に堆積する。 Hereinafter, a method for producing nanofibers using the apparatus 100 will be described. First, the first collector 21 is selected by the switching element 15, and a negative DC voltage is applied to the first collector 21 from the high voltage power supply 16. The second collector 22 not selected is grounded. In this state, the nanofiber raw material solution is discharged from the syringe 12 using the syringe pump 11. A positive DC voltage is applied from the high-voltage power supply 13 to the solution outlet of the syringe to charge the raw material solution. The positively charged raw material solution becomes a fine fiber and is selected by the switching element 15 and is deposited on the negatively charged first collector 21.
次いで、原料溶液を吐出させながらスイッチング素子１５を切り換えて第２コレクタ２２を選択し、第１コレクタ２１をアースするとともに第２コレクタ２２に負の直流電圧を供給する（図２参照）。この操作によって、吐出された原料溶液は、第１コレクタ２１ではなく第２コレクタ２２へと向かい、微小径のファイバーとなって第２コレクタ２２上に堆積する。スイッチング素子による切り換えの間も原料溶液を吐出することにより、第１コレクタ２１と第２コレクタ２２との間には微小径の１本のファイバー３０が形成される。このように、スイッチを切り換えるだけの簡単な操作によって、配向した１本のナノファイバーを得ることができる。 Next, while discharging the raw material solution, the switching element 15 is switched to select the second collector 22, grounding the first collector 21 and supplying a negative DC voltage to the second collector 22 (see FIG. 2). By this operation, the discharged raw material solution is directed to the second collector 22 instead of the first collector 21, and is deposited on the second collector 22 as a fine fiber. By discharging the raw material solution during switching by the switching element, a single fiber 30 having a small diameter is formed between the first collector 21 and the second collector 22. As described above, one oriented nanofiber can be obtained by a simple operation by simply switching the switch.
なお、コレクタ２１，２２のファイバー堆積面には、ファイバー３０を保持するために粘着面２３，２４を準備しておくとよい。粘着面２３，２４は、コレクタ２１，２２のファイバー堆積面に、粘着剤を塗布したり、両面テープを貼り付けたりして形成しておくとよい。なお粘着剤や両面テープは導電性を有することが好ましい。 In addition, in order to hold | maintain the fiber 30, it is good to prepare the adhesion surfaces 23 and 24 in the fiber deposition surface of the collectors 21 and 22. The adhesive surfaces 23 and 24 are preferably formed by applying an adhesive or applying a double-sided tape to the fiber deposition surfaces of the collectors 21 and 22. In addition, it is preferable that an adhesive and a double-sided tape have electroconductivity.
上記の方法では、スイッチング操作の回数に応じた本数のファイバーを得ることができる。例えば、図２に示した状態から再度スイッチング素子１５を切り換え、第２コレクタ２２をアースするとともに第１コレクタ２１に負の直流電圧を印加すれば、原料溶液は、再び第１コレクタ２１へと向かう。この切り換えにより、第１コレクタ２１と第２コレクタ２２との間にはもう１本のファイバーが形成され、その結果、２本のファイバーを得ることができる。薄膜中のギャップの形成には１本のファイバーがあれば足りるが、必要に応じ、２以上の任意の本数のファイバーを作製してもよい。 In the above method, the number of fibers corresponding to the number of switching operations can be obtained. For example, if the switching element 15 is switched again from the state shown in FIG. 2 to ground the second collector 22 and a negative DC voltage is applied to the first collector 21, the raw material solution goes to the first collector 21 again. . By this switching, another fiber is formed between the first collector 21 and the second collector 22, and as a result, two fibers can be obtained. The formation of the gap in the thin film suffices with one fiber, but an arbitrary number of fibers of two or more may be produced as necessary.
エレクトロスピニング法によれば多種の樹脂材料からなるファイバーの作製が可能である。以下、エレクトロスピニング法によるファイバーの作製例の報告がある樹脂材料を例示する。なお、カッコ内はその樹脂材料を溶かして原料溶液を調製するために適した溶媒の例である。 According to the electrospinning method, it is possible to produce fibers made of various resin materials. Hereinafter, resin materials for which there are reports on examples of producing fibers by the electrospinning method will be exemplified. The parenthesized examples are examples of solvents suitable for preparing the raw material solution by dissolving the resin material.
ポリスチレン（テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、トルエン）、ポリカーボネート（ジクロロメタン、クロロホルム）、ポリメチルメタクリレート（テトラヒドロフラン、アセトン、クロロホルム）、ナイロン６，６（ギ酸）、ポリアミド（ジメチルアセトアミド）、ポリウレタン（ジメチルホルムアミド）、ポリビニルアルコール（蒸留水）、ポリカプロラクトン（クロロホルム、トルエン）、ポリエチレングリコール（クロロホルム）、ポリエチレンオキシド（蒸留水、クロロホルム、アセトン）。 Polystyrene (tetrahydrofuran, dimethylformamide, toluene), polycarbonate (dichloromethane, chloroform), polymethyl methacrylate (tetrahydrofuran, acetone, chloroform), nylon 6,6 (formic acid), polyamide (dimethylacetamide), polyurethane (dimethylformamide), polyvinyl alcohol (Distilled water), polycaprolactone (chloroform, toluene), polyethylene glycol (chloroform), polyethylene oxide (distilled water, chloroform, acetone).
形成すべきギャップの幅に相当する径を有するファイバーを作製できれば、そのまま、言い換えればファイバーをさらに加工することなく、基材上に配置すればよい。しかし、作製が可能な（あるいは容易な）ファイバーの径と所望の径とが一致しない場合もある。このような場合には、予め所望の径よりも大きい径を有するファイバー（原ファイバー）を作製し、この原ファイバーの径が減少するように原ファイバーを延伸するとよい。すなわち、本発明の好ましい一形態では、予め作製した原ファイバーをこの原ファイバーの径が減少するように延伸してファイバーを作製し、このファイバーを基材上に配置する。原ファイバーの径は１μｍ以上であってもよいし、１μｍ未満であってもよい。なお、本明細書では、延伸する前のファイバーを、延伸した後のファイバーと区別するために、原ファイバーと呼ぶことがある。 If a fiber having a diameter corresponding to the width of the gap to be formed can be produced, it may be arranged on the substrate as it is, in other words, without further processing of the fiber. However, there are cases where the diameter of the fiber that can be manufactured (or easily) does not match the desired diameter. In such a case, a fiber (original fiber) having a diameter larger than a desired diameter is prepared in advance, and the original fiber is drawn so that the diameter of the original fiber is reduced. That is, in a preferred embodiment of the present invention, a raw fiber prepared in advance is drawn so that the diameter of the raw fiber is reduced to produce a fiber, and this fiber is placed on a substrate. The diameter of the raw fiber may be 1 μm or more, and may be less than 1 μm. In addition, in this specification, in order to distinguish the fiber before extending | stretching from the fiber after extending | stretching, it may be called an original fiber.
細径化するためのファイバーの延伸は、離間して配置された２つの保持部材に原ファイバーを掛け渡して保持しながらこれら２つの保持部材の間の距離を広げることにより行うとよい。この場合、２つの保持部材の間の距離を５倍以上に広げ、ファイバーの延伸倍率を５倍以上とすると、ファイバーの径が均一になる効果も得られる。 The drawing of the fiber for reducing the diameter may be performed by extending the distance between the two holding members while holding the original fiber over two holding members that are spaced apart. In this case, if the distance between the two holding members is increased to 5 times or more and the draw ratio of the fiber is 5 times or more, an effect of uniforming the fiber diameter can be obtained.
図２を参照すれば明らかなように、２つのコレクタの間に１本のファイバーが形成されるように行うエレクトロスピニング法では、２つのコレクタをそのままファイバーの延伸のための部材として用いることができる。すなわち、本発明の好ましい一形態では、エレクトロスピニング法により、離間して配置された２つのコレクタの間を掛け渡すように原ファイバーを作製し、原ファイバーを２つのコレクタにより保持しながら２つのコレクタの距離を広げることにより原ファイバーを延伸してファイバーを作製する。これにより、ファイバー作製装置とは別に延伸装置を準備することなく、ファイバーを延伸し、細径化することができる。 As is apparent from FIG. 2, in the electrospinning method in which one fiber is formed between two collectors, the two collectors can be used as they are as members for drawing the fiber. . That is, in a preferred embodiment of the present invention, an original fiber is produced so as to span between two collectors that are spaced apart by electrospinning, and the two collectors are held while the original fibers are held by the two collectors. The raw fiber is drawn by widening the distance to produce a fiber. Thereby, a fiber can be drawn and diameter-reduced, without preparing a drawing apparatus separately from a fiber production apparatus.
具体的には、図２を参照しながら上記で説明した方法により、コレクタ２１，２２の間にファイバー３０を形成し（図３（ａ））、コレクタ２１，２２の間の距離が広がるようにコレクタ２１，２２の一方または両方を移動させ、細径化されたナノファイバー３２を得る（図３（ｂ））。粘着部２３，２４によりコレクタ２１，２２上にその端部が保持されたファイバー３０は、延伸の程度に応じてその径が減少する。延伸の程度を適切に選択すれば、ファイバーの径を制御することが可能になる。ファイバーの延伸は、常温で行えば足りるがファイバーを加熱しながら行ってもよい。 Specifically, the fiber 30 is formed between the collectors 21 and 22 by the method described above with reference to FIG. 2 (FIG. 3A) so that the distance between the collectors 21 and 22 is increased. One or both of the collectors 21 and 22 are moved to obtain a nanofiber 32 having a reduced diameter (FIG. 3B). The diameter of the fiber 30 whose ends are held on the collectors 21 and 22 by the adhesive portions 23 and 24 is reduced according to the degree of stretching. If the degree of stretching is appropriately selected, the fiber diameter can be controlled. The fiber may be drawn at room temperature, but may be performed while heating the fiber.
上記で例示した方法により得たナノファイバーを基材上に配置し、この上から薄膜を構成する材料（薄膜材料）を堆積させる。ここで、基材は、特に制限されず、従来から各種デバイスの基板として用いられている半導体基板、誘電体基板などを適宜用いればよい。また、基板上に予め膜を形成した膜付き基板を基材として用いても構わない。 Nanofibers obtained by the method exemplified above are placed on a substrate, and a material (thin film material) constituting a thin film is deposited thereon. Here, the base material is not particularly limited, and a semiconductor substrate, a dielectric substrate, or the like conventionally used as a substrate for various devices may be appropriately used. Moreover, you may use the board | substrate with a film | membrane which formed the film | membrane previously on the board | substrate as a base material.
ナノファイバーを基材上の所望の位置に配置する方法も特に制限されない。ナノファイバーを精密に位置決めすべき場合は、電子顕微鏡に取り付けたマイクロマニピュレータを用いてナノファイバーを配置してもよい。 A method for arranging the nanofibers at a desired position on the substrate is not particularly limited. When nanofibers are to be precisely positioned, the nanofibers may be arranged using a micromanipulator attached to an electron microscope.
上述したとおり、薄膜材料は、少なくとも、ナノファイバーの上と、ナノファイバーを挟んで向かい合うナノファイバーに隣接する基材の表面上とに堆積させる。言い換えれば、薄膜材料は、ナノファイバーを跨ぐように広がる領域上に堆積させる。 As described above, the thin film material is deposited at least on the nanofibers and on the surface of the substrate adjacent to the nanofibers facing each other across the nanofibers. In other words, the thin film material is deposited on a region extending across the nanofibers.
薄膜材料の堆積は、液相成膜法により行うこともできるが、真空成膜法によることが好ましい。液相成膜法では、成膜に用いる溶液がファイバーを溶かしたり、溶液の流れがファイバーを押し流したりするおそれがある。真空成膜法は、減圧した雰囲気を用いた膜の成膜法であって、スパッタリング法、真空蒸着法に代表される物理蒸着（ＰＶＤ）法と化学反応を利用する化学蒸着（ＣＶＤ）法とに大別されるが、いずれの方法を用いてもよい。 The deposition of the thin film material can be performed by a liquid phase film forming method, but is preferably performed by a vacuum film forming method. In the liquid phase film formation method, there is a possibility that the solution used for film formation dissolves the fiber, or the flow of the solution pushes the fiber. The vacuum film formation method is a film formation method using a reduced pressure atmosphere, and includes a physical vapor deposition (PVD) method represented by a sputtering method and a vacuum vapor deposition method, and a chemical vapor deposition (CVD) method using a chemical reaction. Either method can be used.
薄膜材料は、形成する薄膜が果たすべき役割等に応じ、適宜選択すればよい。薄膜材料は、各種金属、各種金属化合物（酸化物、窒化物、炭化物を含む）、各種有機材料であってよい。本発明を半導体デバイスに適用する場合に重要となる形態では、薄膜材料は導電性材料である。ただし、これに限らず、半導体材料、絶縁材料を薄膜材料として用いてもよい。 What is necessary is just to select a thin film material suitably according to the role etc. which the thin film to form should play. The thin film material may be various metals, various metal compounds (including oxides, nitrides, carbides), and various organic materials. In an important form when the present invention is applied to a semiconductor device, the thin film material is a conductive material. However, the present invention is not limited to this, and a semiconductor material or an insulating material may be used as the thin film material.
堆積させる薄膜材料が厚すぎると、その後に行うナノファイバーの除去が困難となる。ナノファイバーの除去を支障なく行うためには、堆積させる薄膜材料の厚さを、基材上に配置したナノファイバーの径未満、好ましくはナノファイバーの径の１／２未満、より好ましくはナノファイバーの径の１／４未満、とすることが好ましい。 If the deposited thin film material is too thick, it will be difficult to remove nanofibers thereafter. In order to easily remove the nanofiber, the thickness of the thin film material to be deposited is less than the diameter of the nanofiber disposed on the substrate, preferably less than half the diameter of the nanofiber, more preferably the nanofiber. It is preferable to be less than 1/4 of the diameter.
最後に、ナノファイバーをその上に堆積した薄膜材料とともに基材上から除去する。ナノファイバーの除去は、例えばナノファイバーを構成する材料を溶解する溶剤を用いた洗浄により行えばよい。溶剤としては、エレクトロスピニング法の適用が可能な樹脂材料とともに上記で例示した溶媒を用いることができる。ただし、ナノファイバーの洗浄には、薄膜材料を溶解しない液体を用いるべきである。以上のようにして、ナノファイバーが存在した位置にナノギャップを有する薄膜が形成される。 Finally, the nanofibers are removed from the substrate along with the thin film material deposited thereon. The removal of the nanofibers may be performed, for example, by washing with a solvent that dissolves the material constituting the nanofibers. As a solvent, the solvent illustrated above can be used with the resin material which can apply an electrospinning method. However, a liquid that does not dissolve the thin film material should be used for cleaning the nanofibers. As described above, a thin film having a nanogap is formed at the position where the nanofiber is present.
（実施例）
以下、ナノファイバーのリフトオフによるナノギャップの製造例を記述する。この製造例では、図２に示した装置を使用して作製したＰＥＯ（ポリエチレンオキシド）ナノファイバーを用いた。
(Example)
Hereinafter, an example of producing a nanogap by nanofiber lift-off will be described. In this production example, PEO (polyethylene oxide) nanofibers produced using the apparatus shown in FIG. 2 were used.
ナノファイバーの原料溶液は、ＰＥＯ（粘度平均分子量：約４０万）の２重量％クロロホルム溶液とした。原料溶液は、テフロン（登録商標）製のメンブレンフィルター（孔径０．４５μｍ）で予め濾過しておいた。 The nanofiber raw material solution was a 2 wt% chloroform solution of PEO (viscosity average molecular weight: about 400,000). The raw material solution was previously filtered through a membrane filter (pore diameter: 0.45 μm) made of Teflon (registered trademark).
図２に示した装置において、原料溶液に印加する直流電圧は３ｋＶ、スイッチング素子により選択したコレクタに印加する直流電圧は−５００Ｖ、シリンジのニードル先端の溶液吐出口とコレクタとの距離は１７ｃｍ、コレクタ間の距離は５ｍｍ、溶液吐出速度は０．５ｍｌ／ｈとした。なお、コレクタには両面テープを貼り付けてファイバーを保持する粘着面を形成した。１回のスイッチングによりコレクタ間に形成された１本のＰＥＯファイバー（原ファイバー）を、コレクタを徐々に互いに引き離してその間の距離を２００ｍｍとすることにより、ナノファイバーを延伸した（延伸倍率：４０倍）。 In the apparatus shown in FIG. 2, the DC voltage applied to the raw material solution is 3 kV, the DC voltage applied to the collector selected by the switching element is -500 V, the distance between the solution outlet at the tip of the syringe needle and the collector is 17 cm, the collector The distance between them was 5 mm, and the solution discharge speed was 0.5 ml / h. A double-sided tape was attached to the collector to form an adhesive surface for holding the fiber. One PEO fiber (original fiber) formed between the collectors by one-time switching, the collectors were gradually separated from each other, and the distance between them was set to 200 mm (drawing ratio: 40 times). ).
上記のようにして得た１本のＰＥＯナノファイバー（径：約０．６μｍ）をＳｉＯ2膜付きシリコン基板上に配置し、ＰＥＯナノファイバーを配置した領域とその周辺部に、真空蒸着法により、膜厚２ｎｍの酸化モリブデンと膜厚２８ｎｍの金とをこの順に成膜した。この薄膜は、遮蔽部材を用いたマスキングにより、ナノファイバーを跨ぐ幅２ｍｍの領域２カ所に形成した。 One PEO nanofiber (diameter: about 0.6 μm) obtained as described above is placed on a silicon substrate with a SiO 2 film, and the region where the PEO nanofiber is placed and its peripheral part are vacuum deposited. Then, molybdenum oxide having a thickness of 2 nm and gold having a thickness of 28 nm were formed in this order. This thin film was formed in two areas with a width of 2 mm across the nanofibers by masking using a shielding member.
引き続き、クロロホルムを用いてシリコン基板上を洗浄し、ＰＥＯナノファイバーをこの上に堆積した酸化モリブデンおよび金とともに除去した。 Subsequently, the silicon substrate was washed with chloroform, and the PEO nanofibers were removed together with molybdenum oxide and gold deposited thereon.
以上により、図４に示すように、基材３１上に、ナノギャップ３５により分断された導電膜３６が形成された電極膜付き半導体基板を得た。 As described above, as shown in FIG. 4, a semiconductor substrate with an electrode film in which the conductive film 36 divided by the nanogap 35 was formed on the base material 31 was obtained.
上記のように、本発明では、ファイバーの長さ方向（図４：左右方向）に沿って互いに離間し、かつそれぞれがファイバーを跨ぐように設定された２以上の領域上に、薄膜材料を堆積させ、ファイバーの除去により、２以上の領域のそれぞれにギャップで形成された薄膜を形成することとしてもよい。これによれば、ギャップで分断された薄膜を複数箇所に同時に形成できる。 As described above, in the present invention, the thin film material is deposited on two or more regions that are separated from each other along the length direction of the fiber (FIG. 4: left-right direction) and that each is set to straddle the fiber. In addition, a thin film formed with a gap in each of the two or more regions may be formed by removing the fiber. According to this, the thin film parted by the gap can be simultaneously formed at a plurality of locations.
上記で形成したナノギャップ３５を走査型電子顕微鏡で観察した結果を図５に示す。図５より、ナノギャップの幅が１μｍ未満（約０．８μｍ）であることが確認できる。 The result of having observed the nano gap 35 formed above with the scanning electron microscope is shown in FIG. From FIG. 5, it can be confirmed that the width of the nanogap is less than 1 μm (about 0.8 μm).
上記に例示した方法により得ることができるナノギャップを有する薄膜は、半導体デバイスに代表される各種デバイスにおいて利用できる。この半導体デバイスは、例えば、除去したナノファイバーに由来するナノギャップを有する電極を備えている。このナノギャップは、半導体デバイス以外のデバイス、例えば光導波路に代表される光デバイスにおいて利用することもできる。これらデバイスでは、薄膜に形成されたデバイスが別の薄膜によって埋められる場合もある。典型的には、図６に示すように、薄膜（第１の薄膜）６を分断するナノギャップ５が薄膜６上に形成される第２の薄膜７により埋められていてもよい。薄膜６が電極である場合、第２の薄膜７は、通常、絶縁性材料で構成される。
（参考例）
次に、延伸を伴うナノファイバーの製造例を記述する。この製造例においても、図２に示した装置を使用し、実施例と同様にして作製したＰＥＯ（ポリエチレンオキシド）ナノファイバーを用いた。ただし、ＰＥＯナノファイバーは複数本作製し、各ナノファイバーを延伸するために広げた後のコレクタ間の距離Ｗは、５ｍｍ（延伸倍率：１）から２０５ｍｍ（延伸倍率：４１）までの間から適宜選択した。
The thin film having a nanogap that can be obtained by the method exemplified above can be used in various devices typified by semiconductor devices. The semiconductor device includes, for example, an electrode having a nanogap derived from the removed nanofiber. This nanogap can also be used in devices other than semiconductor devices, for example, optical devices represented by optical waveguides. In these devices, a device formed in a thin film may be filled with another thin film. Typically, as shown in FIG. 6, the nanogap 5 that divides the thin film (first thin film) 6 may be filled with a second thin film 7 formed on the thin film 6. When the thin film 6 is an electrode, the second thin film 7 is usually made of an insulating material.
(Reference example)
Next, a production example of nanofiber accompanied with stretching will be described. Also in this production example, the apparatus shown in FIG. 2 was used, and PEO (polyethylene oxide) nanofibers produced in the same manner as in the example were used. However, a plurality of PEO nanofibers are prepared, and the distance W between the collectors after spreading to stretch each nanofiber is appropriately set between 5 mm (stretching ratio: 1) and 205 mm (stretching ratio: 41). Selected.
こうして得た各ファイバーの２ｍｍの区間で径を１００点測定し、ファイバー径の平均値と標準偏差とを得た。ファイバーの径の測定は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察により行った。結果を図７および図８に示す。ここで、図７および図８の横軸「ファイバー長さ」は、延伸後のコレクタ間距離Ｗに相当する。 The diameter of each fiber thus obtained was measured at 100 points in a 2 mm section, and the average value and standard deviation of the fiber diameters were obtained. The diameter of the fiber was measured by observation with a scanning electron microscope (SEM). The results are shown in FIG. 7 and FIG. Here, the horizontal axis “fiber length” in FIGS. 7 and 8 corresponds to the distance W between collectors after stretching.
また、上記とは別に、実施例と同様にして１００回のスイッチング操作を行い、２つのコレクタ間に１００本のＰＥＯファイバーを作製した。そして、同じく実施例と同様にして１００本のＰＥＯファイバーを同時に延伸した。このときも、コレクタ間の距離Ｗは、５ｍｍ（延伸倍率：１）から５５ｍｍ（延伸倍率：１１）までの間から適宜選択した。 Separately from the above, 100 switching operations were performed in the same manner as in the example, and 100 PEO fibers were produced between two collectors. And 100 PEO fibers were drawn at the same time in the same manner as in the example. At this time, the distance W between the collectors was appropriately selected from 5 mm (stretching ratio: 1) to 55 mm (stretching ratio: 11).
こうして得た１００本のファイバーの各１点についてＳＥＭ観察により径の測定を行い、ファイバー径の平均値と標準偏差とを得た。結果を図７の挿入図および図８の挿入図に示す。なお、これらの挿入図の横軸「ファイバー長さ」も、延伸操作の後のコレクタ間距離に相当する。さらに、このとき、撮影したＳＥＭ像を図９に示す。 The diameter of each of the 100 fibers thus obtained was measured by SEM observation to obtain an average value and a standard deviation of the fiber diameters. The results are shown in the inset of FIG. 7 and the inset of FIG. The horizontal axis “fiber length” in these insets also corresponds to the distance between collectors after the stretching operation. Furthermore, the SEM image taken at this time is shown in FIG.
図７および図８の本図および挿入図によると、コレクタ間距離Ｗが１０ｍｍ〜１８ｍｍ程度までは、ファイバー径の標準偏差が大きくなっていることがわかる。これは、ファイバーが、全体に太い形状（図９（ａ）：Ｗ＝５ｍｍ、未延伸状態）から部分的に細径化された形状（図９（ｂ）：Ｗ＝１０ｍｍ）へと変化したことを反映している。図９（ｂ）のように、部分的に細径化されたファイバーには、細径化されたくびれ部分と、くびれ部分の間の太いまゆ状部分とが交互に現れ、これがファイバー径のバラツキを大きくしている。この形状は、ファイバー内で径が細い部分に応力が集中し、この部分から選択的に延伸が開始されて発現したと考えられる。 7 and 8, it can be seen that the standard deviation of the fiber diameter increases when the collector-to-collector distance W is about 10 mm to 18 mm. This is because the fiber changed from a thick overall shape (FIG. 9 (a): W = 5 mm, unstretched state) to a partially reduced diameter (FIG. 9 (b): W = 10 mm). It reflects that. As shown in FIG. 9 (b), in the partially thinned fiber, a narrowed constricted portion and a thick cocoon-shaped portion between the constricted portions appear alternately, and this is a variation in fiber diameter. Has increased. It is considered that this shape was developed by stress concentration in a portion having a small diameter in the fiber, and selective stretching was started from this portion.
他方、コレクタ間距離Ｗが２５ｍｍとなるようにファイバーを延伸すると、まゆ状部分も延伸されて細くなり（図９（ｃ）：Ｗ＝２５ｍｍ）、これに伴ってファイバー径の標準偏差が大幅に低下する。コレクタ間距離Ｗが５０ｍｍとなるようにファイバーを延伸すると（図９（ｄ）：Ｗ＝５０ｍｍ）、ファイバー全体が細径化され、局部的に太いまゆ状部分は消失し、これに伴ってファイバー径の標準偏差はさらに低下する。 On the other hand, when the fiber is stretched so that the distance W between the collectors becomes 25 mm, the eyebrow-shaped part is also stretched and thinned (FIG. 9 (c): W = 25 mm), and the standard deviation of the fiber diameter is greatly increased accordingly. descend. When the fiber is stretched so that the distance W between the collectors becomes 50 mm (FIG. 9 (d): W = 50mm), the entire fiber is reduced in diameter, and the thick muscular part disappears locally. The standard deviation of the diameter is further reduced.
上記の結果によると、ファイバーを径の不均一化を避けつつ細径化するためには、コレクタ間距離Ｗを２５ｍｍ以上、即ち当初の距離の５倍以上にまで広げるべきである。コレクタ間距離Ｗを５０ｍｍ以上、即ち当初の距離の１０倍以上にまで広げると、ファイバーの径はさらに均一化する。コレクタ間距離Ｗの上限は特に限定されないが、図７および図８に示した結果から判断すると、ファイバーの径の均一化のみを目的とする場合には、当初の距離の４０倍（Ｗ＝２００ｍｍ）以下としておけば、効果は十分に得られる。 According to the above result, in order to reduce the diameter of the fiber while avoiding the non-uniformity of the diameter, the distance W between the collectors should be increased to 25 mm or more, that is, to 5 times or more of the initial distance. If the collector-to-collector distance W is increased to 50 mm or more, that is, 10 times or more of the initial distance, the fiber diameter becomes more uniform. The upper limit of the collector-to-collector distance W is not particularly limited. Judging from the results shown in FIGS. 7 and 8, when only aiming at uniform fiber diameter, it is 40 times the initial distance (W = 200 mm). ) If it is set as below, the effect can be obtained sufficiently.
上記に例示した方法により得ることができる径が均一化されたナノファイバーは、ナノギャップの形成に有用であるが、これに限らず、必要に応じて紡糸して、その他の用途に供することとしてもよい。 Nanofibers having a uniform diameter that can be obtained by the method exemplified above are useful for forming a nanogap. However, the present invention is not limited to this, and is used for other purposes by spinning as necessary. Also good.
なお、図９では、スイッチング操作を多数回（１００回）繰り返したため、スイッチング操作の回数と形成されたファイバーの本数との対応関係が明確ではないが、図１０に示すように、スイッチング操作の回数に一致する本数のファイバーが得られることは確認されている。図２と同様の装置を用い、１回のスイッチング操作を行えば１本のファイバーが得られ（図１０（ａ））、２回、３回とスイッチング操作を増やすごとに形成されるファイバーの本数が１本ずつ増えていく（図１０（ｂ），（ｃ））。 In FIG. 9, since the switching operation is repeated many times (100 times), the correspondence between the number of switching operations and the number of formed fibers is not clear, but as shown in FIG. It has been confirmed that the number of fibers corresponding to can be obtained. If one switching operation is performed using the same device as in FIG. 2, one fiber is obtained (FIG. 10 (a)), and the number of fibers formed each time the switching operation is increased twice or three times. Increases one by one (FIGS. 10B and 10C).
本発明は、ナノギャップを要する各種デバイスの新たな製造方法を提供するものとして、多大な利用価値を有する。 The present invention has a great utility value as providing a new method for manufacturing various devices requiring a nanogap.
１，３１ 基材
２，３２ ナノファイバー
３ 薄膜材料
５，３５ ナノギャップ
６ 薄膜
７ 第２の薄膜
１１ シリンジポンプ
１２ シリンジ
１３，１６ 高圧直流電源
１５ スイッチング素子
１７，１８ 抵抗
２１，２２ コレクタ
２３，２４ 粘着面
３０ ファイバー（原ファイバー）
３６ 導電膜
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1,31 Base material 2,32 Nanofiber 3 Thin film material 5,35 Nano gap 6 Thin film 7 2nd thin film 11 Syringe pump 12 Syringe 13,16 High voltage direct current power supply 15 Switching element 17,18 Resistance 21,22 Collector 23,24 Adhesive surface 30 Fiber (raw fiber)
36 conductive film
Claims (11)
前記ファイバーを基材上に配置し、Placing the fiber on a substrate;
前記基材上に配置した前記ファイバーの上および前記ファイバーに隣接する前記基材の表面上に薄膜材料を堆積させ、Depositing a thin film material on the fibers disposed on the substrate and on the surface of the substrate adjacent to the fibers;
前記基材の表面上に堆積した前記薄膜材料が前記ファイバーを配置した領域に形成されたギャップにより分断された薄膜を形成するように、前記ファイバーを当該ファイバー上に堆積した前記薄膜材料とともに除去する、幅が１μｍ未満であるギャップで分断された薄膜の製造方法。The fiber is removed together with the thin film material deposited on the fiber so that the thin film material deposited on the surface of the substrate forms a thin film separated by a gap formed in the region where the fiber is disposed. A method for producing a thin film separated by a gap having a width of less than 1 μm.
前記ファイバーを基材上に配置し、Placing the fiber on a substrate;
前記基材上に配置した前記ファイバーの上および前記ファイバーに隣接する前記基材の表面上に薄膜材料を堆積させ、Depositing a thin film material on the fibers disposed on the substrate and on the surface of the substrate adjacent to the fibers;
前記基材の表面上に堆積した前記薄膜材料が前記ファイバーを配置した領域に形成されたギャップにより分断された薄膜を形成するように、前記ファイバーを当該ファイバー上に堆積した前記薄膜材料とともに除去する、幅が１μｍ未満であるギャップで分断された薄膜の製造方法。The fiber is removed together with the thin film material deposited on the fiber so that the thin film material deposited on the surface of the substrate forms a thin film separated by a gap formed in the region where the fiber is disposed. A method for producing a thin film separated by a gap having a width of less than 1 μm.
前記原ファイバーを前記２つのコレクタにより保持しながら前記２つのコレクタの間の距離を広げることにより前記原ファイバーを延伸して前記ファイバーを作製する、請求項２に記載の薄膜の製造方法。 The raw fiber is made so as to span between two collectors that are spaced apart by electrospinning,
The method for producing a thin film according to claim 2 , wherein the fiber is produced by stretching the raw fiber by extending a distance between the two collectors while holding the raw fiber by the two collectors.
前記ファイバーの除去により、前記２以上の領域のそれぞれにギャップで形成された薄膜を形成する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の薄膜の製造方法。 Depositing the thin film material on two or more regions spaced apart from each other along the length of the fiber and each set to straddle the fiber;
Removal of the fibers, to form a thin film formed by the gap in each of the two or more regions, the method of manufacturing a thin film according to any one of claims 1-6.
前記薄膜を請求項１〜９のいずれか１項に記載の製造方法により形成する、デバイスの製造方法。 A method of manufacturing a device comprising: a base material; and a thin film formed on a surface of the base material and separated by a gap having a width of less than 1 μm,
Formed by the method according to any one of the thin film according to claim 1 to 9, a device manufacturing method.
する、請求項１０に記載のデバイスの製造方法。 The method of manufacturing a device according to claim 10 , wherein after forming the thin film, a second thin film is formed on the thin film so as to fill the gap.
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