JP5358351B2 - Biodiesel fuel production equipment - Google Patents

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Description

本発明は、バイオマスを利用して製造されるバイオ燃料の一種であるバイオディーゼル燃料の製造装置に関するものである。 The present invention relates to a production equipment of biodiesel fuel, which is a type of biofuel produced by using biomass.

石炭や石油などの化石燃料の大量消費によって発生する二酸化炭素が一因とされている地球温暖化問題、当該化石燃料の枯渇化問題等の対策を目的として、当該化石燃料を代替する燃料の利用への関心が、近年高まっている。   Use of fuel to replace fossil fuels for the purpose of countermeasures such as global warming caused by carbon dioxide generated by mass consumption of fossil fuels such as coal and oil, and depletion of fossil fuels Interest in has increased in recent years.

特に、バイオ燃料利用への関心が高まっている。バイオ燃料は、例えば植物のライフサイクルの中で、太陽エネルギーにより二酸化炭素と水から光合成された物質から得ることができる。当該バイオ燃料が燃焼して発生する二酸化炭素は、元来大気中に存在していたものを光合成によって植物体に取り入れたものであるため、それが燃焼によって大気中に放出されたとしても、地表圏上の二酸化炭素を増大させることがなく、カーボンニュートラルな燃料といわれている。   In particular, interest in biofuel utilization is increasing. Biofuels can be obtained from substances that are photosynthesized from carbon dioxide and water by solar energy, for example, in the life cycle of plants. The carbon dioxide generated by the combustion of the biofuel is the one that was originally present in the atmosphere and is taken into the plant by photosynthesis, so even if it is released into the atmosphere by combustion, It is said to be carbon-neutral fuel without increasing carbon dioxide on the sphere.

バイオ燃料としては、具体的には、バイオマスの嫌気性分解法などによって生成することができるバイオガス(主たる成分がメタン)、バイオマスを微生物によってアルコール発酵させることによって生成することができるバイオマスエタノール、油脂類を反応させて合成するバイオディーゼル燃料(BDF)などが挙げられる。   Specifically, as biofuel, biogas (main component is methane) that can be generated by anaerobic decomposition method of biomass, biomass ethanol and oil that can be generated by alcohol fermentation of biomass with microorganisms Examples include biodiesel fuel (BDF) synthesized by reacting a kind.

これらの中で、バイオディーゼル燃料(BDF)は、植物油などのバイオマスのトリグリセリドをエステル化して得られる、脂肪酸アルキルエステル組成を有する燃料である。植物油の多くは動粘度や引火点が高いために、このままでは自動車燃料として利用できない。そこで、油脂類の主成分であるトリグリセリドをアルコール等でエステル交換反応させて脂肪酸アルキルエステルとし、動粘度や引火点を低下させたものが利用できることとなる。   Among these, biodiesel fuel (BDF) is a fuel having a fatty acid alkyl ester composition obtained by esterifying triglycerides of biomass such as vegetable oil. Many vegetable oils cannot be used as automobile fuel because they have high kinematic viscosity and flash point. Therefore, triglycerides, which are the main components of fats and oils, are transesterified with an alcohol or the like to obtain a fatty acid alkyl ester, which can be used in which the kinematic viscosity or flash point is lowered.

特にメチルエステル化した、脂肪酸メチルエステルが一般的であり、ディーゼルエンジンの燃料として重要な軽油を代替する燃料として期待されている。   In particular, methyl esterified fatty acid methyl ester is common, and is expected as a fuel to replace light oil which is important as a fuel for diesel engines.

このようなバイオディーゼル燃料の製造に関する技術として、従来では、たとえば下記特許文献1のような技術が特許出願されている。この特許文献1に係る発明は、当該特許文献1の請求項1にも記載されているように、「アルカリ触媒を使用し、原料油を低級アルコールでエステル交換反応して脂肪酸エステルを生成する工程を含むバイオディーゼル燃料の製造方法において、上記アルカリ触媒によってエステル交換反応された反応混合液に所定量の水で調節した希硫酸を加えて反応混合液を中和し、中和した反応混合液から硫酸塩結晶を濾別して、該濾液を蒸留し、比重分離操作により高比重のグリセリン成分を分離する工程を含むことを特徴とする」ものである。   As a technique relating to the production of such biodiesel fuel, a patent application such as the following Patent Document 1 has been filed. As described in claim 1 of Patent Document 1, the invention according to Patent Document 1 is “a step of using an alkali catalyst and transesterifying raw oil with a lower alcohol to produce a fatty acid ester. In the method for producing biodiesel fuel, the reaction mixture obtained by transesterification with the alkali catalyst is neutralized by adding dilute sulfuric acid adjusted with a predetermined amount of water, from the neutralized reaction mixture It includes a step of filtering out sulfate crystals, distilling the filtrate, and separating a glycerin component having a high specific gravity by a specific gravity separation operation.

しかし、この特許文献1のようなアルカリ触媒を使用するバイオディーゼル燃料の製造技術は反応に長時間を要し、かつ、大量に使用するアルカリ触媒の分離(希硫酸水溶液によるアルカリの中和処理とその際に発生する沈殿物のろ過)と、排水の処理が必要となる等の問題点がある。具体的には、反応に1〜8時間程度の時間を要し、アルカリの中和処理や排水処理等の後処理には、2日程度の時間を要していた。   However, the biodiesel fuel manufacturing technology using an alkali catalyst as in Patent Document 1 requires a long time for the reaction, and separation of the alkali catalyst used in large quantities (alkali neutralization treatment with dilute sulfuric acid aqueous solution and There are problems such as filtration of precipitates generated at that time and treatment of waste water. Specifically, the reaction took about 1 to 8 hours, and post-treatment such as alkali neutralization and wastewater treatment took about 2 days.

そこで、このような問題点を解決するために、下記特許文献2のような特許出願がなされている。この特許文献2に係る発明は、当該特許文献2の請求項1にも記載されているように、「マイクロ波照射によって誘発される、植物油または動物油脂の、アルコールによるエステル交換/エステル化反応によるバイオディーゼルの生産法であって、脂肪酸モノアルキルエステルの生産が、植物油、動物油脂、または遊離脂肪酸の、アルコールによるエステル交換/エステル化によって実行され、かつ、反応は、活発に攪拌しながら、油/油脂/脂肪酸およびアルコール中における触媒の存在下に、反応腔においてマイクロ波加熱によって実行される」ことを特徴とするものである。   Therefore, in order to solve such problems, a patent application such as the following Patent Document 2 has been filed. As described in claim 1 of Patent Document 2, the invention according to Patent Document 2 is “by transesterification / esterification reaction of vegetable oil or animal fat and oil with alcohol induced by microwave irradiation. A method for producing biodiesel, wherein the production of fatty acid monoalkyl esters is carried out by transesterification / esterification of vegetable oils, animal fats or free fatty acids with alcohols, and the reaction is carried out with vigorous stirring. Is carried out by microwave heating in the reaction cavity in the presence of a catalyst in / oil / fat / fatty acid and alcohol ".

この特許文献2に係る発明によって、上記特許文献1のようなアルカリ触媒を使用するバイオディーゼル燃料の製造技術に比べると、反応時間が著しく短縮化されるという効果が奏される。   The invention according to Patent Document 2 has an effect that the reaction time is remarkably shortened as compared to the biodiesel fuel manufacturing technique using the alkali catalyst as in Patent Document 1 described above.

しかしながら、この特許文献2に記載された技術は、当該特許文献2の明細書の段落[0009]にも記載されているように、腔(反応槽)がバッチで使用されるものであるので、所望量のバイオディーゼル燃料を得るためには、ほぼ同量の容積の反応槽が必要とされ、反応槽の内容積が大きくなる傾向があった。さらに、[0010]にも記載されているように、未精製混合物を熱水で洗浄し、その後、50℃で真空ポンプの力を借りて、水分が完全に除去されるまで水分を完全に減圧蒸留し、乾燥するという後処理が必要となっていた。また、反応のための処理効率も決して良好なものとはいえなかった。   However, since the technique described in Patent Document 2 uses a cavity (reaction vessel) in a batch as described in paragraph [0009] of the specification of Patent Document 2, In order to obtain a desired amount of biodiesel fuel, a reaction tank having almost the same volume was required, and the internal volume of the reaction tank tended to increase. Furthermore, as described in [0010], the crude mixture is washed with hot water, and then the pressure of the vacuum pump is completely reduced at 50 ° C. until the water is completely removed, with the help of a vacuum pump. A post-treatment of distillation and drying was necessary. Further, the processing efficiency for the reaction was never good.

特開2005−350630号公報JP-A-2005-350630 特開2007−277374号公報JP 2007-277374 A

本発明は、このような問題点を解決するためになされたもので、所望量のバイオディーゼル燃料を得るために、ほぼ同量の容積の反応槽を必要とすることもなく、反応槽を小型化することができ、反応物とアルカリ触媒の効率的な分離を実現でき、また、反応のための処理効率を著しく向上させることができるバイオディーゼル燃料の製造装置を提供することを課題とする。 The present invention has been made in order to solve such problems, and in order to obtain a desired amount of biodiesel fuel, the reaction tank can be reduced in size without requiring a reaction tank of almost the same volume. can be of, can achieve an efficient separation of the reactants and the alkaline catalyst, also, an object of the present invention to provide a manufacturing apparatus of a biodiesel fuel processing efficiency can be greatly improved for the reaction .

本発明は、このような課題を解決するために、油脂類とアルコール類とを固体アルカリ触媒の存在下でマイクロ波を照射して反応させるための反応槽と、該反応槽で生成する反応生成物と未反応のアルコール類を分離するための分離器とを具備し、前記油脂類とアルコール類との反応槽内での反応と、前記反応槽内で生成した反応生成物と未反応のアルコール類の分離器での分離とが連続的に行われるように構成され、前記反応生成物と未反応のアルコール類を、前記反応槽から前記分離器へ移送すべく、該反応槽と分離器間にサンフォン管が介装されていることを特徴とするバイオディーゼル燃料の製造装置を提供するものである。 In order to solve such problems, the present invention provides a reaction tank for reacting oils and fats with alcohol in the presence of a solid alkali catalyst, and a reaction product generated in the reaction tank. A separator for separating the product and unreacted alcohol, reaction in the reaction tank of the fats and alcohols, reaction product generated in the reaction tank and unreacted alcohol The reaction product and unreacted alcohol are separated from each other in order to transfer the reaction product and unreacted alcohol from the reaction vessel to the separator. The present invention provides an apparatus for producing biodiesel fuel, characterized in that a sunphone tube is interposed between the two.

分離された未反応のアルコール類を反応槽若しくはその前段側に返送する返送ラインをさらに具備させることも可能である。さらに、反応槽内の固体アルカリ触媒が分離器側へ不用意に移送されるのを阻止すべく、濾過処理するためのフィルターを、反応槽と分離器間に設けることも可能である。 It is also possible to further include a return line for returning the separated unreacted alcohols to the reaction tank or its front side. Furthermore, in order to prevent the solid alkali catalyst in the reaction応槽is inadvertently transferred to the separator side, a filter for filtering process, can also be provided between the reaction vessel and the separator.

さらに、分離器内における反応生成物からの未反応のアルコール類の分離を、マイクロ波照射による加熱によって行うように構成することも可能である。さらに、分離器内における反応生成物からの未反応のアルコール類の分離を、マイクロ波照射による加熱によって行うことも可能である。   Furthermore, it is possible to separate unreacted alcohols from reaction products in the separator by heating by microwave irradiation. Furthermore, it is possible to separate unreacted alcohols from reaction products in the separator by heating by microwave irradiation.

本発明は、上述のように、油脂類とアルコール類とを固体アルカリ触媒存在下でマイクロ波照射処理するものであるため、油脂類とアルコール類との反応時間が著しく短縮化されるという効果がある。
また、反応の際に使用した固体アルカリ触媒は固体であるため、フィルター、ろ過膜等によるろ過処理によって液体状の反応生成物や未反応アルコール類と固体アルカリ触媒とを容易に分離することが可能となるために、別途、酸を用いた中和処理を実施する必要がない。その結果、中和時に生成する反応生成物の分離や排水など、後処理なども不要になるという効果がある。
As described above, since the present invention is for subjecting fats and alcohols to microwave irradiation treatment in the presence of a solid alkali catalyst, the reaction time between the fats and alcohols and alcohols is significantly shortened. is there.
In addition, since the solid alkali catalyst used in the reaction is a solid, it is possible to easily separate liquid reaction products and unreacted alcohols from the solid alkali catalyst by filtration using a filter, a filtration membrane or the like. Therefore, it is not necessary to separately perform a neutralization treatment using an acid. As a result, there is an effect that post-treatment such as separation and drainage of the reaction product generated during neutralization becomes unnecessary.

さらに、反応槽内で生成した反応生成物と未反応のアルコール類の分離器での分離とを連続的に行うものであるため、移送速度に応じて反応槽内における反応生成物と未反応のアルコール類の滞留量を制御することが可能となり、反応槽の容積を小型化することができるという効果を生じる。   Furthermore, since the reaction product produced in the reaction vessel and the unreacted alcohols are continuously separated in the separator, the reaction product in the reaction vessel and the unreacted product are not reacted according to the transfer rate. It becomes possible to control the residence amount of alcohols, and the effect that the volume of the reaction tank can be reduced is produced.

また、固体アルカリ触媒存在下で油脂類とアルコール類とを反応させた後、分離器内で脂肪酸アルキルエステル(バイオディーゼル燃料)とグリセリンとの混合物と、未反応アルコール類とに分離するので、油脂類とアルコール類との反応主生成物であるバイオディーゼル燃料と反応副生成物としてのグリセリンとの混合物から、未反応のアルコール類が効果的に分離されるため、後段におけるバイオディーゼル燃料の精製をより好適に行うことが可能となるという効果がある。   In addition, after reacting oils and alcohols in the presence of a solid alkali catalyst, they are separated into a mixture of fatty acid alkyl ester (biodiesel fuel) and glycerin and unreacted alcohols in the separator. Since the unreacted alcohols are effectively separated from the mixture of biodiesel fuel, which is the main reaction product of alcohols and alcohols, and glycerin, which is a reaction byproduct, it is necessary to refine biodiesel fuel in the subsequent stage. There is an effect that it is possible to perform more suitably.

さらに、分離された未反応のアルコール類を反応槽若しくはその前段側に返送して再利用する場合には、アルコール類を繰り返して使用することができる。そのため、反応槽への油脂類とアルコール類との連続的な供給と再利用がより効率的に行われるという効果がある。   Furthermore, when the separated unreacted alcohols are returned to the reaction tank or the preceding stage for reuse, the alcohols can be used repeatedly. Therefore, there is an effect that continuous supply and reuse of fats and alcohols to the reaction tank are performed more efficiently.

一実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図。The schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as one Embodiment. 同製造装置における反応槽と分離器の部分を示す概略正面図。The schematic front view which shows the part of the reaction tank and separator in the manufacturing apparatus. 他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図。The schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as other embodiment. 他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図。The schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as other embodiment. 他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図。The schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as other embodiment. 他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図。The schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as other embodiment. 他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図。The schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as other embodiment. 他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図。The schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as other embodiment. 他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図。The schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as other embodiment.

以下、本発明の実施形態について説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.

本発明のバイオディーゼル燃料の製造装置は、上述のように、油脂類とアルコール類とを固体アルカリ触媒の存在下でマイクロ波を照射して反応させるための反応槽と、該反応槽で生成する反応生成物から未反応のアルコール類を分離するための分離器とを具備し、前記油脂類とアルコール類との反応槽内での反応と、前記反応槽内で生成した反応生成物と未反応のアルコールの分離とが連続的に行われるように構成されてなるものである。   The biodiesel fuel production apparatus of the present invention, as described above, produces a reaction tank for reacting oils and fats and alcohol by irradiation with microwaves in the presence of a solid alkali catalyst, and the reaction tank. A separator for separating unreacted alcohols from the reaction product, reaction in the reaction tank of the fats and alcohols, reaction product generated in the reaction tank and unreacted The alcohol is separated continuously from each other.

ここで、反応槽で生成する反応生成物には、目的物たるバイオディーゼル燃料の反応主生成物と、グリセリン等の反応副生成物が含まれる。   Here, the reaction product produced in the reaction vessel includes a reaction main product of biodiesel fuel as a target product and a reaction by-product such as glycerin.

また本発明のバイオディーゼル燃料の製造方法は、上述のように、油脂類とアルコール類とを固体アルカリ触媒の存在下でマイクロ波を照射して反応槽内で反応させ、次に、該反応槽で生成する反応生成物と未反応のアルコール類を分離器で分離し、前記油脂類とアルコール類との反応槽内での反応と、該反応槽内で生成した反応生成物と未反応のアルコール類の分離とを連続的に行うものである。   The biodiesel fuel production method of the present invention, as described above, reacts oils and fats and alcohols in the reaction vessel by irradiation with microwaves in the presence of a solid alkali catalyst, and then the reaction vessel. The reaction product and unreacted alcohol produced in the above are separated by a separator, the reaction between the fats and alcohols in the reaction tank, the reaction product produced in the reaction tank and the unreacted alcohol Separation is performed continuously.

油脂類としては、たとえばベニバナ油、桐油(シナアブラギリ,アブラギリなどの桐科植物種子から採取できる。)、ヒマワリ油、綿実油、トウモロコシ油、菜種油、大豆油、胡麻油、オリーブ油、ラッカセイ油、ヒマシ油、パーム油、カカオ油、ヤシ油、ナンヨウアブラギリ(ヤトロファ)、モリンガ等の植物油脂、或いは魚油、牛脂、豚油、鯨油等の動物油脂を使用することができる。   Examples of the fats and oils include safflower oil, tung oil (can be collected from paulownia plant seeds such as cinnamon brasil, arabragi), sunflower oil, cottonseed oil, corn oil, rapeseed oil, soybean oil, sesame oil, olive oil, peanut oil, castor oil, Plant oils such as palm oil, cacao oil, palm oil, oilseed oil (Yatropha), moringa, or animal oils such as fish oil, beef tallow, pig oil, whale oil can be used.

油脂類のうち、ベニバナ油、桐油、ヒマワリ油、綿実油、トウモロコシ油、菜種油、大豆油、胡麻油、オリーブ油、ラッカセイ油、ヒマシ油等の植物油脂、或いは魚油などは常温で液体であり、一方、パーム油、カカオ油、ヤシ油等の植物油脂、或いは牛脂、豚油、鯨油等の動物性油脂は常温で固体である。バイオディーゼル燃料製造の際には、常温で液体のものが取扱は容易であるという利点を有している。   Among oils and fats, safflower oil, tung oil, sunflower oil, cottonseed oil, corn oil, rapeseed oil, soybean oil, sesame oil, olive oil, peanut oil, castor oil and other vegetable oils or fish oils are liquid at room temperature, while palm oil Vegetable oils and fats such as oil, cacao oil and coconut oil, or animal fats and oils such as beef tallow, pig oil and whale oil are solid at room temperature. In the production of biodiesel fuel, it has the advantage that it can be easily handled at room temperature.

さらに、ヒマワリ油、菜種油、大豆油、パーム油などは、世界的にも我が国においても生産量が多く入手が容易である。さらに、食糧としての利用を制限しないという観点からは、従来から食糧としては用いられない桐油、ヒマワリ油、綿実油、ヒマシ油、モリンガ油などを利用することができる。   Furthermore, sunflower oil, rapeseed oil, soybean oil, palm oil, etc. are easy to obtain in large quantities both in the world and in Japan. Furthermore, from the viewpoint of not limiting the use as food, it is possible to use paulownia oil, sunflower oil, cottonseed oil, castor oil, moringa oil and the like that have not been used as food.

これらの油脂としては、未使用のもの(バージン油)を使用できる他、使用された後に回収された使用済みの廃油を使用することも可能である。また、植物油脂については、各油の搾油原料である各種種子および果実の搾油粕から廃棄物利用として回収した油を使用することも可能である。   As these fats and oils, unused ones (virgin oil) can be used, and used waste oil recovered after use can also be used. Moreover, about vegetable fats and oils, it is also possible to use the oil collect | recovered as waste utilization from the various seeds which are the raw material of extraction of each oil, and the fruit extractor.

この油脂類に、エステル交換用のアルコールを混合する。アルコールの種類は特に限定されず、たとえばメタノール、エタノール、プロパノール等を使用することが可能であるが、マイクロ波を吸収し易いという利点を有する観点からは、メタノール、エタノール等の低級アルコールを使用することが好ましく、とりわけメタノールを使用することが好ましい。   An alcohol for transesterification is mixed with these fats and oils. The type of alcohol is not particularly limited. For example, methanol, ethanol, propanol or the like can be used. However, from the viewpoint of having an advantage of easily absorbing microwaves, lower alcohols such as methanol and ethanol are used. It is preferable to use methanol.

要は、得られた脂肪酸アルキルエステルが、動粘度、引火点、セタン価などのディーゼル燃料としての規格を満足したものであればエステル交換用のアルコールは任意に選択することができるのである。   The point is that the alcohol for transesterification can be arbitrarily selected as long as the obtained fatty acid alkyl ester satisfies the standards for diesel fuel such as kinematic viscosity, flash point, and cetane number.

このような油脂類とアルコール類の混合比率も特に限定されないが、油脂1モルに対してアルコール類が6〜24モル程度であることが好ましい。   The mixing ratio of such fats and oils and alcohols is also not particularly limited, but the alcohols are preferably about 6 to 24 moles per mole of the fats and oils.

さらに、油脂類とアルコール類とは、反応槽内で固体アルカリ触媒の存在下で反応させるが、その固体アルカリ触媒の種類も特に限定されるものではなく、たとえばカルシウムの酸化物又は水酸化物のようなものを使用することができる。また、粒状、粉状等、その性状は問うものではなく、要は固体のアルカリ触媒が用いられていればよいのである。   Furthermore, although fats and oils are reacted in the presence of a solid alkali catalyst in a reaction vessel, the type of the solid alkali catalyst is not particularly limited, and for example, calcium oxide or hydroxide Something like that can be used. Moreover, the property, such as a granular form and a powder form, does not ask | require, the point is that the solid alkali catalyst should just be used.

また、固体アルカリ触媒は、そのまま反応槽内に添加される他、たとえば多孔質状の支持体を反応槽の上下に配置し、その上下の支持体の間に多数の粒状の固体アルカリ触媒を充填することによって、反応槽内に収容することも可能である。その場合、反応槽としては、たとえば円筒状のものを使用することができ、全体として固定床式カラムのごとく構成される。このように反応槽を筒体形状にすると、プラグフローで処理することにより反応槽の形状をよりコンパクトに設計することが可能となる。   The solid alkali catalyst is added to the reaction vessel as it is. For example, a porous support is placed above and below the reaction vessel, and a large number of granular solid alkali catalysts are filled between the upper and lower supports. By doing so, it can be accommodated in the reaction vessel. In that case, as a reaction tank, a cylindrical thing can be used, for example, and it is comprised like a fixed bed type column as a whole. When the reaction vessel is thus formed into a cylindrical shape, the shape of the reaction vessel can be designed more compactly by processing with a plug flow.

マイクロ波照射時間は特に限定されるものではないが、5分以下とすることが望ましい。長時間のマイクロ波照射を行った場合は、生成物が分解あるいは劣化するおそれがあるからである。また、照射するマイクロ波の強度は装置の出力によって制御することができるが、出力も特に限定されるものではない。たとえば100〜1500W程度の出力のマイクロ波を使用することができ、より好ましくは100〜300W程度の出力のマイクロ波を使用することができる。   The microwave irradiation time is not particularly limited, but is preferably 5 minutes or less. This is because when the microwave irradiation is performed for a long time, the product may be decomposed or deteriorated. Moreover, although the intensity | strength of the microwave to irradiate can be controlled by the output of an apparatus, an output is not specifically limited, either. For example, a microwave with an output of about 100 to 1500 W can be used, and a microwave with an output of about 100 to 300 W can be used more preferably.

なお、実用的に使用できるマイクロ波の周波数は電波法で決められている(IMS周波数:933.92MHz,2.45GHz,5.8GHz,24.125GHz)。本発明ではこれらのどの周波数のマイクロ波も使用することができる。より好ましくは、当該マイクロ波発生装置のコストや汎用性の観点から、2.45GHzの周波数を利用することができる。   The frequency of microwaves that can be used practically is determined by the Radio Law (IMS frequency: 933.92 MHz, 2.45 GHz, 5.8 GHz, 24.125 GHz). In the present invention, microwaves of any of these frequencies can be used. More preferably, a frequency of 2.45 GHz can be used from the viewpoint of cost and versatility of the microwave generator.

さらに、油脂類とアルコール類とを反応槽へ供給して反応させて反応主生成物の脂肪酸アルキルエステル(バイオディーゼル燃料)と反応副生成物のグリセリンとの混合物とし、続いて該混合物を分離器に移送し、該混合物から未反応のアルコール類を分離し、前記反応槽若しくはその前段側に返送して再利用することも可能である。
なお、分離器で反応生成物から未反応のアルコール類を分離する手段としては、各成分の沸点の差を利用して最も沸点の低いアルコール類を分離する蒸留による手段が主として採用されるが、このような反応生成物と未反応のアルコール類を分離する手段としては、蒸留以外の手段を採用することも可能である。
さらに該蒸留を行うためのマイクロ波加熱照射処理を行うことも可能である。
Further, fats and oils and alcohols are supplied to the reaction vessel and reacted to form a mixture of the reaction main product fatty acid alkyl ester (biodiesel fuel) and the reaction byproduct glycerin, and then the mixture is separated into a separator. It is also possible to separate the unreacted alcohols from the mixture and return them to the reaction tank or the previous stage for reuse.
As a means for separating unreacted alcohols from the reaction product in the separator, distillation means for separating the alcohols having the lowest boiling point using the difference in boiling points of the respective components is mainly employed. As a means for separating such reaction product and unreacted alcohol, means other than distillation can be employed.
Furthermore, it is also possible to perform microwave heating irradiation treatment for performing the distillation.

この場合、反応槽と分離器とは上下に配置することができ、サイフォン管を介して反応槽と分離器とが接続される。このようなサイフォン管を介して接続することで、反応槽へ供給される油脂類とアルコール類とが、サイフォン管の頂部の高さよりも高い位置となるまでの間にマイクロ波が照射され、該油脂類とアルコール類とが反応して反応主生成物のバイオディーゼル燃料と、反応副生成物のグリセリンとになる。次に、油脂類とアルコール類との混合物がさらに供給されて反応槽内部の液体の全容量がサンフォン管の頂部を超えたときに、該反応槽内の混合液が前記サイフォン管を経て分離器へ移送されることとなる。 In this case, the reaction tank and the separator Ki de be arranged vertically, the reaction vessel and the separator are connected via a sub Ifon tube. By connecting via such a siphon tube, the oils and alcohols supplied to the reaction tank are irradiated with microwaves until they reach a position higher than the height of the top of the siphon tube. Fats and oils react with each other to produce biodiesel fuel as a main reaction product and glycerin as a reaction by-product. Next, when a mixture of oils and fats and alcohols is further supplied and the total volume of the liquid in the reaction vessel exceeds the top of the Sanphon tube, the mixture in the reaction vessel is separated through the siphon tube. Will be transferred to.

以下、本発明のより具体的な実施形態について、図面に従って説明する。   Hereinafter, more specific embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

(実施形態1)
図1は、一実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図を示す。本実施形態のバイオディーゼル燃料の製造装置は、原液としての油脂類貯留槽1と、アルコール類貯留槽2と、ミキサー3と、反応槽4と、分離器5と、回収槽6とを具備して構成されている。
(Embodiment 1)
FIG. 1: shows the schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as one Embodiment. The biodiesel fuel production apparatus of the present embodiment includes an oil and fat storage tank 1 as an undiluted solution, an alcohol storage tank 2, a mixer 3, a reaction tank 4, a separator 5, and a recovery tank 6. Configured.

油脂類貯留槽1は、バイオディーゼル燃料の製造原料となる原液である油脂類を貯留するための槽である。この油脂類としては、たとえば、家庭や施設等で使用済みとなった菜種油(サラダオイル)のような廃油が用いられる。   The fats and oils storage tank 1 is a tank for storing fats and oils that are stock solutions that are raw materials for producing biodiesel fuel. As the fats and oils, for example, waste oil such as rapeseed oil (salad oil) that has been used in homes and facilities is used.

アルコール類貯留槽2は、前記油脂類と反応させるためのアルコール類を貯留するための槽である。このアルコール類としては、たとえばメタノールのようなものが用いられる。   The alcohol storage tank 2 is a tank for storing alcohol for reacting with the fats and oils. As the alcohol, for example, methanol is used.

ミキサー3は、前記油脂類貯留槽1から供給される油脂類と、前記アルコール類貯留槽2から供給されるアルコール類とを混合するためのものである。このミキサー3としては、たとえばラインミキサーのような簡易な構成のものが用いられる。   The mixer 3 is for mixing the fats and oils supplied from the fats and oils storage tank 1 and the alcohols supplied from the alcohols storage tank 2. As the mixer 3, for example, a simple mixer such as a line mixer is used.

反応槽4は、油脂類とアルコール類とのエステル交換反応を行うための槽である。この反応槽4へは、前記ミキサー3で混合された油脂類とアルコール類との混合液が供給されることとなる。予めミキサー3で混合された混合液が反応槽4へ供給されるので、反応槽4内には、攪拌機等の攪拌手段を特に設ける必要はない。なお、図1では図示していないが、反応槽4には、固体アルカリ触媒が収容されている。固体アルカリ触媒としては、たとえば、粒状あるいは粉末状の水酸化カルシウムのようなものが用いられる。   The reaction tank 4 is a tank for performing a transesterification reaction between fats and oils and alcohols. The reaction tank 4 is supplied with a mixture of fats and oils mixed with the mixer 3 and alcohols. Since the liquid mixture previously mixed in the mixer 3 is supplied to the reaction tank 4, it is not necessary to provide a stirring means such as a stirrer in the reaction tank 4. Although not shown in FIG. 1, the reaction tank 4 contains a solid alkali catalyst. As the solid alkali catalyst, for example, granular or powdery calcium hydroxide is used.

このような粒状あるいは粉末状の固体アルカリ触媒は、そのまま反応槽内に添加して収容されるが、これに限らず、たとえば多孔質状の支持体を反応槽の上下に配置し、その上下の支持体の間に多数の粒状の固体アルカリ触媒を充填することによって反応槽内に収容させることも可能である。   Such a granular or powdery solid alkali catalyst is added and accommodated in the reaction vessel as it is, but is not limited thereto, and for example, a porous support is arranged above and below the reaction vessel, It is also possible to accommodate a large number of granular solid alkali catalysts between the supports in the reaction vessel.

分離器5は、反応槽4へ供給された油脂類とアルコール類との反応によって生成した反応主生成物である脂肪酸アルキルエステル(バイオディーゼル燃料)と反応副生成物のグリセリンとの混合物から、未反応のアルコールを蒸留して分離するためのものである。図1においては、反応槽4と分離器5は前段及び後段に配置されて図示されているが、実際には、図2に示すような上下の位置関係に配置されている。すなわち、反応槽4が上側に配置され、分離器5が下側に配置されている。   The separator 5 is obtained from a mixture of fatty acid alkyl ester (biodiesel fuel), which is a main reaction product produced by the reaction between fats and oils supplied to the reaction tank 4, and glycerin, a reaction byproduct. It is for distilling and separating the alcohol of reaction. In FIG. 1, the reaction tank 4 and the separator 5 are illustrated as being disposed at the front stage and the rear stage, but in actuality, they are disposed in a vertical positional relationship as illustrated in FIG. 2. That is, the reaction tank 4 is arranged on the upper side and the separator 5 is arranged on the lower side.

そして、この反応槽4と分離器5とは、図1に示すようにケーシング7内に収納され、該ケーシング7にマイクロ波発振器8が設けられることで、マイクロ波が反応槽4及び分離器5内に照射されるように構成されている。なお、ケーシング7は、図1の矢印線で示すように、マイクロ波の反射率の高い素材である金属製のものが好ましく、反応槽4や分離器5は、該反応槽4及び分離器5内を通過する混合液にマイクロ波を到達させるために、マイクロ波の透過率の高い素材であるガラス製であることが好ましい。なお、ケーシング7、反応槽4、分離器5等のそれぞれの材質は前記マイクロ波の吸収特性を満たすことが条件であって、材質や形状を問うものではない。   The reaction vessel 4 and the separator 5 are housed in a casing 7 as shown in FIG. 1, and a microwave oscillator 8 is provided in the casing 7, so that the microwave is fed into the reaction vessel 4 and the separator 5. It is comprised so that it may irradiate in. The casing 7 is preferably made of a metal having a high microwave reflectivity, as indicated by an arrow line in FIG. 1. The reaction tank 4 and the separator 5 are the reaction tank 4 and the separator 5. In order to make the microwave reach the liquid mixture passing through the inside, it is preferably made of glass which is a material having a high microwave transmittance. Each material of the casing 7, the reaction tank 4, the separator 5 and the like is required to satisfy the microwave absorption characteristics, and the material and shape are not limited.

分離器5で分離された未反応のアルコール類は、該分離器5から返送ライン9を介して反応槽4の上流側に配置されたミキサー3へ返送されるように構成されている。返送ライン9の途中部分においては、コンデンサー10が設けられ、返送されるアルコール類は、該コンデンサー10で凝縮されて液状化された状態でミキサー3へ返送される。   The unreacted alcohols separated by the separator 5 are returned from the separator 5 to the mixer 3 disposed on the upstream side of the reaction tank 4 through the return line 9. In the middle portion of the return line 9, a condenser 10 is provided, and the alcohol to be returned is returned to the mixer 3 in a state of being condensed and liquefied by the condenser 10.

反応槽4と分離器5とは、図2に示すように筒部11を介して接続されている。また反応槽4の底部4aには、連結部分としてのサイフォン管12が接続されている。より具体的には、サイフォン管12の入口部12aが反応槽4の底部4aに接続され、該サイフォン管12の出口部12bが、前記筒部11を経て分離器5内に臨出するように設けられている。また反応槽4の底部4aとサイフォン管12の入口部12aとの境界部分にはフィルター16が設けられている。
サイフォン管12の頂部12cの高さは、反応槽4の高さの範囲内に収まるように設定されており、該反応槽4へ供給される油脂類とアルコール類との混合液が、サイフォン管12の頂部12cの高さよりも高い位置となるような深さに反応槽4内で貯留されたときに、該反応槽4内の混合液が、前記フィルター16を介して前記サイフォン管12の入口部12a及び頂部12cを経て出口部12bから分離器5へ供給されるように構成されている。
The reaction tank 4 and the separator 5 are connected via the cylinder part 11 as shown in FIG. In addition, a siphon tube 12 as a connecting portion is connected to the bottom 4 a of the reaction vessel 4. More specifically, the inlet portion 12a of the siphon tube 12 is connected to the bottom portion 4a of the reaction vessel 4, and the outlet portion 12b of the siphon tube 12 protrudes into the separator 5 through the cylindrical portion 11. Is provided. A filter 16 is provided at the boundary between the bottom 4 a of the reaction tank 4 and the inlet 12 a of the siphon tube 12.
The height of the top portion 12c of the siphon tube 12 is set so as to be within the range of the height of the reaction vessel 4, and the mixed liquid of oils and fats supplied to the reaction vessel 4 is added to the siphon tube. When the liquid is stored in the reaction tank 4 at a depth that is higher than the height of the top portion 12c of the twelve, the mixed liquid in the reaction tank 4 passes through the filter 16 to the inlet of the siphon tube 12. It is configured to be supplied to the separator 5 from the outlet portion 12b via the portion 12a and the top portion 12c.

さらに、反応槽4には、前記油脂類とアルコール類との混合液の入口部分となる接続管13が設けられている。また、分離器5には、返送ライン9への出口部分となる接続管14と、回収槽6への出口部分となる接続管15が設けられている。   Furthermore, the reaction tank 4 is provided with a connecting pipe 13 that serves as an inlet portion for the mixed liquid of the oils and fats. In addition, the separator 5 is provided with a connecting pipe 14 serving as an outlet part to the return line 9 and a connecting pipe 15 serving as an outlet part to the recovery tank 6.

回収槽6は、製造された反応主生成物であるバイオディーゼル燃料と反応副生成物であるグリセリンとの混合物を回収するための槽である。図1では図示はしていないが、当該バイオディーゼル燃料とグリセリンとは沈殿分離等の一般的な技術によって容易に分離することによってバイオディーゼル燃料を精製することができる。   The recovery tank 6 is a tank for recovering a mixture of the produced biodiesel fuel, which is the main reaction product, and glycerin, which is a reaction byproduct. Although not shown in FIG. 1, the biodiesel fuel can be purified by easily separating the biodiesel fuel and glycerin by a general technique such as precipitation separation.

次に、上記のような装置を用いて、バイオディーゼル燃料を製造する方法の実施形態について説明する。   Next, an embodiment of a method for producing biodiesel fuel using the apparatus as described above will be described.

先ず、油脂類貯留槽1から、バイオディーゼル燃料の製造原料となる原液である油脂類をミキサー3へ供給するとともに、アルコール類貯留槽2からアルコール類をミキサー3へ供給する。これらの油脂類やアルコール類の供給は、図1では図示しないが、たとえば、ポンプによって連続的に行われる。   First, the fats and oils, which are stock solutions for producing biodiesel fuel, are supplied from the fats and oils storage tank 1 to the mixer 3, and the alcohols are supplied from the alcohols storage tank 2 to the mixer 3. Although these oils and fats and alcohols are not shown in FIG. 1, they are continuously supplied by, for example, a pump.

そして、ミキサー3で油脂類とアルコール類が混合される。混合された油脂類とアルコール類との混合液は反応槽4へ供給され、反応槽4内で貯留される。このように混合液が反応槽4内で貯留される過程において、ケーシング7に設けられたマイクロ波発振器8を作動させ、マイクロ波による照射処理を行う。このようにマイクロ波発振器8を作動させることによって、混合液が反応槽4内で固体アルカリ触媒と接触して存在する時間内に、該混合液に対してマイクロ波が照射されることとなる。   Then, fats and oils and alcohols are mixed by the mixer 3. The mixed liquid of the mixed fats and alcohols is supplied to the reaction tank 4 and stored in the reaction tank 4. Thus, in the process in which the liquid mixture is stored in the reaction vessel 4, the microwave oscillator 8 provided in the casing 7 is operated to perform the irradiation process with microwaves. By operating the microwave oscillator 8 in this manner, the mixed solution is irradiated with microwaves within the time that the mixed solution exists in contact with the solid alkali catalyst in the reaction vessel 4.

このようにマイクロ波による照射処理が行われた状態で、反応槽4へ供給された油脂類とアルコール類は、該反応槽4内で反応し、油脂のアルコールエステルが得られる。本実施形態では、油脂として植物油である菜種油を用い、アルコールとしてメタノールを用いている。従って、菜種油の脂肪酸メチルエステルが生成されることとなる。   Thus, the fats and alcohols and alcohol which were supplied to the reaction tank 4 in the state by which the irradiation process by the microwave was performed react in this reaction tank 4, and the alcohol ester of fats and oils is obtained. In this embodiment, rapeseed oil, which is vegetable oil, is used as the fat and oil, and methanol is used as the alcohol. Therefore, rapeseed oil fatty acid methyl ester is produced.

この場合において、マイクロ波による照射処理がなされているので、反応槽4内の菜種油とメタノールは、きわめて短時間に反応し、菜種油の主成分であるトリグリセリド(脂肪酸)のメチルエステルがすみやかに生成されることとなる。   In this case, since the irradiation treatment with microwaves is performed, the rapeseed oil and methanol in the reaction tank 4 react in a very short time, and the methyl ester of triglyceride (fatty acid), which is the main component of the rapeseed oil, is immediately generated. The Rukoto.

そして、混合液が反応槽4内で所定の深さまで貯留されると、すなわち、サイフォン管12の頂部12cの高さよりも高い位置となるような深さまで混合液が反応槽4内で貯留されると、該反応槽4内の混合液は、フィルター16を介してサイフォン管12の入口部12a及び頂部12cを経て出口部12bから分離器5へ供給されることとなる。この場合において、反応槽4の底部4aとサイフォン管12の入口部12aとの境界部分にはフィルター16が設けられているため、反応槽4内に存在する固体アルカリ触媒は混合液に随伴してサイフォン管に不用意に移行することがない。なお、移行した混合液は、上記のように菜種油とメタノールとの反応によって得られた反応主生成物であるトリグリセリド(脂肪酸)のメチルエステルと、未反応のメタノールと、反応副生成物のグリセリンとからなる。   When the mixed liquid is stored up to a predetermined depth in the reaction tank 4, that is, the mixed liquid is stored in the reaction tank 4 to a depth that is higher than the height of the top portion 12 c of the siphon tube 12. Then, the mixed liquid in the reaction tank 4 is supplied to the separator 5 from the outlet portion 12b through the filter 16 through the inlet portion 12a and the top portion 12c of the siphon tube 12. In this case, since a filter 16 is provided at the boundary between the bottom 4a of the reaction tank 4 and the inlet 12a of the siphon tube 12, the solid alkaline catalyst present in the reaction tank 4 is accompanied by the mixed liquid. There is no inadvertent transition to siphon tubes. In addition, the transferred liquid mixture is obtained by reacting methyl ester of triglyceride (fatty acid) which is a main reaction product obtained by the reaction of rapeseed oil and methanol as described above, unreacted methanol, and glycerin as a reaction byproduct. Consists of.

このようにして混合液は、上記のように分離器5へ供給され、未反応のメタノールが蒸留されて、脂肪酸メチルエステルと分離されることとなる。この場合、分離器5に対しては、マイクロ波による照射処理がなされる。この処理を行うことでメタノールがマイクロ波を吸収して急速に発熱し、メタノールの蒸留、及びメタノールと脂肪酸メチルエステルとの分離がきわめて短時間に行われることとなる。   In this way, the mixed solution is supplied to the separator 5 as described above, and unreacted methanol is distilled and separated from the fatty acid methyl ester. In this case, the separator 5 is irradiated with microwaves. By performing this treatment, methanol absorbs microwaves and generates heat rapidly, and methanol distillation and separation of methanol and fatty acid methyl ester are performed in a very short time.

この場合、分離器5と反応槽4の双方がケーシング7内に収容されており、そのケーシング7にマイクロ波発振器8が設けられているため、上記のように油脂類とアルコール類との混合液が反応槽4内に貯留されている間は、マイクロ波発振器8の作動により照射されるマイクロ波のエネルギーは、その反応槽4内での油脂類とアルコール類との反応の促進に利用され、上記のように混合液が反応槽4内で所定の深さまで貯留され、反応槽4内の混合液が、サイフォン管12の入口部12a及び頂部12cを経て出口部12bから分離器5へ供給された後は、マイクロ波のエネルギーは、分離器5内でのアルコール類の蒸留に利用されることとなる。   In this case, since both the separator 5 and the reaction tank 4 are accommodated in the casing 7, and the microwave oscillator 8 is provided in the casing 7, the liquid mixture of fats and oils and alcohols as described above. Is stored in the reaction tank 4, the microwave energy irradiated by the operation of the microwave oscillator 8 is used to promote the reaction between the oils and fats in the reaction tank 4, As described above, the mixed liquid is stored in the reaction tank 4 to a predetermined depth, and the mixed liquid in the reaction tank 4 is supplied from the outlet part 12b to the separator 5 via the inlet part 12a and the top part 12c of the siphon tube 12. After that, the microwave energy is used for distillation of alcohols in the separator 5.

すなわち、ケーシング7に設けられたマイクロ波発振器8の作動により照射されるマイクロ波のエネルギーが、反応槽4内での油脂類とアルコール類との反応と、分離器5内でのアルコール類の蒸留との双方にその工程に応じて効果的に利用されるので、マイクロ波による処理が有効に活用されることとなるのである。   That is, the energy of the microwave irradiated by the operation of the microwave oscillator 8 provided in the casing 7 causes the reaction between the fats and oils and the alcohols in the reaction tank 4 and the distillation of the alcohols in the separator 5. Therefore, the microwave processing is effectively used.

蒸留により分離されたメタノールは、分離器5から返送ライン9を介して反応槽4の上流側であるミキサー3へ返送される。この場合、返送ライン9の途中部分においては、上記のようにコンデンサー10が設けられているので、返送されるアルコール類は、該コンデンサー10で凝縮された状態で効率的にミキサー3へ返送されることとなる。これによって、返送されたメタノールは、油脂類貯留槽1から供給される原料としての植物油と混合し、再利用されることとなる。   The methanol separated by distillation is returned from the separator 5 to the mixer 3 on the upstream side of the reaction tank 4 through the return line 9. In this case, since the condenser 10 is provided in the middle portion of the return line 9, the alcohol to be returned is efficiently returned to the mixer 3 while being condensed in the condenser 10. It will be. Thereby, the returned methanol is mixed with the vegetable oil as the raw material supplied from the oil and fat storage tank 1 and reused.

一方、分離器5でメタノールと分離された生成物である脂肪酸メチルエステルは、回収槽6へ供給され、バイオディーゼル燃料として利用されることとなる。   On the other hand, the fatty acid methyl ester which is a product separated from methanol by the separator 5 is supplied to the recovery tank 6 and used as biodiesel fuel.

本実施形態では、上述のように、バイオディーゼル燃料の製造原料となる原液である植物油とメタノールを、原液槽1からポンプによって連続的に反応槽4へ供給し、反応槽4においては、マイクロ波発振器8を作動させてマイクロ波による照射処理を行うことで、きわめて短時間に植物油中の脂肪酸とメタノールとを反応させて脂肪酸メチルエステルを生成させ、その反応主生成物である脂肪酸メチルエステルと反応副生成物であるグリセリンとの混合物と未反応のメタノールを分離器5へ供給し、該分離器5で蒸留を行って未反応のメタノールを分離し、続いて、分離された未反応のメタノールを反応槽4の前段側へ返送して再利用し、分離器5で分離された脂肪酸メチルエステルとグリセリンを回収槽6へ供給して精製した後、バイオディーゼル燃料に供するので、メタノールの連続的な再生が可能になるとともに、バイオディーゼル燃料の連続的な製造が可能となった。   In the present embodiment, as described above, vegetable oil and methanol, which are stock solutions that are raw materials for producing biodiesel fuel, are continuously supplied from the stock solution tank 1 to the reaction tank 4 by a pump. By activating the oscillator 8 and performing irradiation treatment with microwaves, the fatty acid in the vegetable oil reacts with methanol in a very short time to produce a fatty acid methyl ester, which reacts with the fatty acid methyl ester as the main reaction product. A mixture of glycerin, which is a by-product, and unreacted methanol are supplied to the separator 5, and distillation is performed in the separator 5 to separate unreacted methanol. Subsequently, the separated unreacted methanol is removed. After returning to the upstream side of the reaction tank 4 and reusing it, the fatty acid methyl ester and glycerin separated by the separator 5 are supplied to the recovery tank 6 for purification, Since subjected to diesel fuel, along with allowing continuous regeneration of methanol enables continuous production of biodiesel fuels.

また、以上のような連続的なバイオディーゼル燃料の製造が可能となることで、従来のバッチ式の反応槽を具備するバイオディーゼル燃料の製造装置のように、反応槽が大型化することがなく、小型の装置を提供することが可能となる。   In addition, since continuous production of biodiesel fuel as described above is possible, the reaction tank does not increase in size as in a conventional biodiesel fuel production apparatus equipped with a batch-type reaction tank. Therefore, it is possible to provide a small device.

(実施形態2)
図3は、他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図を示す。本実施形態のバイオディーゼル燃料の製造装置は、ミキサー3が具備されておらず、この点でミキサー3が具備されていた前記実施形態1と相違している。
(Embodiment 2)
FIG. 3: shows the schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as other embodiment. The biodiesel fuel production apparatus of the present embodiment is different from the first embodiment in which the mixer 3 is not provided and the mixer 3 is provided in this respect.

本実施形態においては、ミキサー3が具備されていないので、油脂類貯留槽1から油脂類が直接反応槽4へ供給され、またアルコール類貯留槽2からアルコール類が直接反応槽4へ供給されることとなる。   In this embodiment, since the mixer 3 is not provided, the fats and oils are directly supplied from the fats and oils storage tank 1 to the reaction tank 4, and the alcohols are directly supplied from the alcohols storage tank 2 to the reaction tank 4. It will be.

また、本実施形態ではミキサー3が具備されていないので、反応槽4内で油脂類とアルコール類とが攪拌されつつ混合されることになる。その攪拌の手段としては、たとえばマグネチックスターラーや攪拌機等の任意の攪拌手段を採用することができる。   Moreover, since the mixer 3 is not provided in this embodiment, fats and oils and alcohol are mixed in the reaction tank 4 while stirring. As the stirring means, for example, any stirring means such as a magnetic stirrer or a stirrer can be employed.

さらに、ミキサー3が具備されていないので、分離器5で蒸留されて、生成物である脂肪酸メチルエステルから分離された未反応のメタノールは、反応槽4へ返送して再利用されることとなる。   Furthermore, since the mixer 3 is not provided, the unreacted methanol distilled from the separator 5 and separated from the product fatty acid methyl ester is returned to the reaction tank 4 and reused. .

本実施形態においても、上記実施形態1と同様にケーシング7は金属製であり、反応槽4や分離器5はガラス製とされている。油脂類貯留槽1、アルコール類貯留槽2、反応槽4、分離器5、回収槽6を具備している点や、それらの構成は、上記実施形態1と共通するため、その説明は省略する。   Also in this embodiment, the casing 7 is made of metal as in the first embodiment, and the reaction tank 4 and the separator 5 are made of glass. Since the oil and fat storage tank 1, the alcohol storage tank 2, the reaction tank 4, the separator 5, and the recovery tank 6 are provided in common with those of the first embodiment, the description thereof is omitted. .

また、本実施形態においても、バイオディーゼル燃料の原料である植物油とメタノールを連続的に反応槽4へ供給し、反応槽4でマイクロ波による照射処理を行ってきわめて短時間に脂肪酸メチルエステルを生成させ、分離器5で蒸留を行って、脂肪酸メチルエステルから分離された未反応のメタノールを返送して再利用し、分離器5で分離された脂肪酸メチルエステルを回収槽6へ供給してバイオディーゼル燃料に供するので、メタノールの連続的な再生が可能になるとともに、バイオディーゼル燃料の連続的な製造が可能となる。また、連続的なバイオディーゼル燃料の製造が可能となることで、小型の装置を提供することが可能となる。   Also in this embodiment, vegetable oil and methanol, which are raw materials for biodiesel fuel, are continuously supplied to the reaction tank 4, and irradiation with microwaves is performed in the reaction tank 4 to produce fatty acid methyl esters in a very short time. The unreacted methanol separated from the fatty acid methyl ester is returned and reused, and the fatty acid methyl ester separated by the separator 5 is supplied to the recovery tank 6 and biodiesel. Since the fuel is used as a fuel, the methanol can be continuously regenerated and the biodiesel fuel can be continuously produced. In addition, since a continuous biodiesel fuel can be manufactured, a small device can be provided.

(実施形態3)
図4は、他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図を示す。本実施形態のバイオディーゼル燃料の製造装置においては、反応槽4と分離器5を収納するケーシング7a、7bがそれぞれ別個に設けられ、それに応じてマイクロ波発振器8a、8bがそれぞれのケーシング7a、7bに設けられている。この点で、1つのケーシング7内に反応槽4と分離器5が収納されていた上記実施形態1、2と相違している。
(Embodiment 3)
FIG. 4: shows the schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as other embodiment. In the biodiesel fuel production apparatus of the present embodiment, the casings 7a and 7b for accommodating the reaction tank 4 and the separator 5 are separately provided, and accordingly, the microwave oscillators 8a and 8b are respectively connected to the casings 7a and 7b. Is provided. This is different from the first and second embodiments in which the reaction tank 4 and the separator 5 are accommodated in one casing 7.

従って、本実施形態では、反応槽4内での油脂類とアルコール類との反応の促進のためのマイクロ波照射と、分離器5内でのアルコール類の蒸留の促進のためのマイクロ波照射とが、それぞれのマイクロ波発振器8a、8bによって、それぞれのケーシング7a、7b内で別々に行われることとなる。   Therefore, in this embodiment, microwave irradiation for promoting the reaction between fats and oils and alcohols in the reaction tank 4 and microwave irradiation for promoting distillation of alcohols in the separator 5 are performed. Are separately performed in the respective casings 7a and 7b by the respective microwave oscillators 8a and 8b.

本実施形態では、このように別々のマイクロ波発振器8a、8bによって別々のケーシング7a、7b内で反応槽4と分離器5にマイクロ波照射を行うので、反応槽4内での油脂類とアルコール類との反応に必要な条件、及び分離器5内でのアルコール類の蒸留に必要な条件にそれぞれ応じて適宜、マイクロ波照射を行うことができる。   In this embodiment, since the microwave irradiation is performed on the reaction tank 4 and the separator 5 in the separate casings 7a and 7b by the separate microwave oscillators 8a and 8b as described above, the fats and oils and alcohol in the reaction tank 4 are used. Irradiation with microwaves can be appropriately performed according to the conditions necessary for the reaction with the alcohol and the conditions necessary for the distillation of the alcohols in the separator 5.

油脂類貯留槽1、アルコール類貯留槽2、ミキサー3、反応槽4、分離器5、回収槽6を具備している点や、それらの構成は、上記実施形態1と共通するため、その説明は省略する。   Since the oil and fat storage tank 1, the alcohol storage tank 2, the mixer 3, the reaction tank 4, the separator 5, and the recovery tank 6 are provided in common with those of the first embodiment, the description thereof is omitted. Is omitted.

本実施形態においても、バイオディーゼル燃料の原料である植物油とメタノールを連続的に反応槽4へ供給し、反応槽4でマイクロ波による照射処理を行ってきわめて短時間に脂肪酸メチルエステルを生成させ、分離器5で蒸留を行って、脂肪酸メチルエステルから分離された未反応のメタノールを返送して再利用し、分離器5で分離された脂肪酸メチルエステルを回収槽6へ供給してバイオディーゼル燃料に供するので、メタノールの連続的な再生が可能になるとともに、バイオディーゼル燃料の連続的な製造が可能となる。また、連続的なバイオディーゼル燃料の製造が可能となることで、小型の装置を提供することが可能となる。   Also in the present embodiment, vegetable oil and methanol, which are raw materials for biodiesel fuel, are continuously supplied to the reaction tank 4, and irradiation with microwaves is performed in the reaction tank 4 to produce fatty acid methyl esters in a very short time. Distillation is performed in the separator 5, unreacted methanol separated from the fatty acid methyl ester is returned and reused, and the fatty acid methyl ester separated in the separator 5 is supplied to the recovery tank 6 to be biodiesel fuel. Therefore, the methanol can be continuously regenerated and the biodiesel fuel can be continuously produced. In addition, since a continuous biodiesel fuel can be manufactured, a small device can be provided.

(実施形態4)
図5は、他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図を示す。本実施形態のバイオディーゼル燃料の製造装置においても、上記実施形態3と同様に、反応槽4と分離器5を収納するケーシング7a、7bがそれぞれ別個に設けられ、それに応じてマイクロ波発振器8a、8bがそれぞれのケーシング7a、7bに設けられている。
(Embodiment 4)
FIG. 5: shows the schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as other embodiment. Also in the biodiesel fuel production apparatus of the present embodiment, as in the third embodiment, casings 7a and 7b for accommodating the reaction tank 4 and the separator 5 are separately provided, and the microwave oscillator 8a, 8b is provided in each casing 7a, 7b.

また本実施形態では、上記実施形態2と同様にミキサー3が具備されておらず、油脂類貯留槽1から油脂類が直接反応槽4へ供給され、またアルコール類貯留槽2からアルコール類が直接反応槽4へ供給されることとなる。   Moreover, in this embodiment, the mixer 3 is not comprised like the said Embodiment 2, and fats and oils are directly supplied to the reaction tank 4 from the fats and oils storage tank 1, and alcohol is directly sent from the alcohols storage tank 2. It will be supplied to the reaction tank 4.

油脂類貯留槽1、アルコール類貯留槽2、反応槽4、分離器5、回収槽6を具備している点や、それらの構成は、上記実施形態2と共通するため、その説明は省略する。   Since the oil and fat storage tank 1, the alcohol storage tank 2, the reaction tank 4, the separator 5, and the recovery tank 6 are provided in common with those of the second embodiment, the description thereof is omitted. .

本実施形態においても、バイオディーゼル燃料の原料である植物油とメタノールを連続的に反応槽4へ供給し、反応槽4でマイクロ波による照射処理を行ってきわめて短時間に脂肪酸メチルエステルを生成させ、分離器5で蒸留を行って、脂肪酸メチルエステルから分離された未反応のメタノールを返送して再利用し、分離器5で分離された脂肪酸メチルエステルを回収槽6へ供給してバイオディーゼル燃料に供するので、メタノールの連続的な再生が可能になるとともに、バイオディーゼル燃料の連続的な製造が可能となる。また、連続的なバイオディーゼル燃料の製造が可能となることで、小型の装置を提供することが可能となる。   Also in the present embodiment, vegetable oil and methanol, which are raw materials for biodiesel fuel, are continuously supplied to the reaction tank 4, and irradiation with microwaves is performed in the reaction tank 4 to produce fatty acid methyl esters in a very short time. Distillation is performed in the separator 5, unreacted methanol separated from the fatty acid methyl ester is returned and reused, and the fatty acid methyl ester separated in the separator 5 is supplied to the recovery tank 6 to be biodiesel fuel. Therefore, the methanol can be continuously regenerated and the biodiesel fuel can be continuously produced. In addition, since a continuous biodiesel fuel can be manufactured, a small device can be provided.

(実施形態5)
図6は、他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図を示す。本実施形態のバイオディーゼル燃料の製造装置においては、反応槽4のみがケーシング7内に収納されており、分離器5はケーシング7内に収納されていない。この点で、反応槽4と分離器5の双方がケーシング7内に収納されている実施形態1と相違する。
(Embodiment 5)
FIG. 6 shows a schematic block diagram of an apparatus for producing biodiesel fuel as another embodiment. In the biodiesel fuel production apparatus of this embodiment, only the reaction tank 4 is accommodated in the casing 7, and the separator 5 is not accommodated in the casing 7. This is different from the first embodiment in which both the reaction tank 4 and the separator 5 are accommodated in the casing 7.

反応槽4のみがケーシング7内に収納されているので、マイクロ波発振器8の作動によるマイクロ波照射は反応槽4のみに対してなされ、分離器5に対してはなされない。   Since only the reaction tank 4 is accommodated in the casing 7, microwave irradiation by the operation of the microwave oscillator 8 is performed only on the reaction tank 4, and not on the separator 5.

油脂類貯留槽1、アルコール類貯留槽2、ミキサー3、反応槽4、分離器5、回収槽6を具備している点や、それらの構成は、上記実施形態1と共通するため、その説明は省略する。   Since the oil and fat storage tank 1, the alcohol storage tank 2, the mixer 3, the reaction tank 4, the separator 5, and the recovery tank 6 are provided in common with those of the first embodiment, the description thereof is omitted. Is omitted.

(実施形態6)
図7は、他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図を示す。本実施形態のバイオディーゼル燃料の製造装置においては、上記実施形態5と同様に反応槽4のみがケーシング7内に収納されており、分離器5はケーシング7内に収納されていない。また、上記実施形態2と同様にミキサー3が具備されておらず、油脂類貯留槽1から油脂類が直接反応槽4へ供給され、またアルコール類貯留槽2からアルコール類が直接反応槽4へ供給されることとなる。
(Embodiment 6)
FIG. 7: shows the schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as other embodiment. In the biodiesel fuel production apparatus of the present embodiment, only the reaction tank 4 is stored in the casing 7 as in the fifth embodiment, and the separator 5 is not stored in the casing 7. Moreover, the mixer 3 is not comprised similarly to the said Embodiment 2, and fats and oils are directly supplied to the reaction tank 4 from the fats and oils storage tank 1, and alcohol from the alcohol storage tank 2 to the reaction tank 4 directly. Will be supplied.

油脂類貯留槽1、アルコール類貯留槽2、反応槽4、分離器5、回収槽6を具備している点や、それらの構成は、上記実施形態2と共通するため、その説明は省略する。   Since the oil and fat storage tank 1, the alcohol storage tank 2, the reaction tank 4, the separator 5, and the recovery tank 6 are provided in common with those of the second embodiment, the description thereof is omitted. .

(実施形態7)
図8は、他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図を示す。本実施形態のバイオディーゼル燃料の製造装置においては、ミキサー3、反応槽4、分離器5の3つがケーシング7内に収納されており、マイクロ波発振器8の作動によるマイクロ波照射が、ミキサー3、反応槽4、分離器5の3つに対してなされるように構成されている。
(Embodiment 7)
FIG. 8: shows the schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the biodiesel fuel as other embodiment. In the biodiesel fuel production apparatus of the present embodiment, the mixer 3, the reaction tank 4, and the separator 5 are housed in the casing 7, and the microwave irradiation by the operation of the microwave oscillator 8 is performed by the mixer 3, It is comprised so that it may be made with respect to the reaction tank 4 and the separator 5. FIG.

油脂類貯留槽1、アルコール類貯留槽2、ミキサー3、反応槽4、分離器5、回収槽6を具備している点や、それらの構成は、上記実施形態1と共通するため、その説明は省略する。   Since the oil and fat storage tank 1, the alcohol storage tank 2, the mixer 3, the reaction tank 4, the separator 5, and the recovery tank 6 are provided in common with those of the first embodiment, the description thereof is omitted. Is omitted.

(実施形態8)
図9は、他実施形態としてのバイオディーゼル燃料の製造装置の概略ブロック図を示す。本実施形態のバイオディーゼル燃料の製造装置においては、ミキサー3と反応槽4が1つのケーシング7a内に収納されており、分離器5が別のケーシング7b内に収納されている。
(Embodiment 8)
FIG. 9 shows a schematic block diagram of an apparatus for producing biodiesel fuel as another embodiment. In the biodiesel fuel production apparatus of this embodiment, the mixer 3 and the reaction tank 4 are housed in one casing 7a, and the separator 5 is housed in another casing 7b.

従って、本実施形態では、1方のケーシング7aに設けられたマイクロ波発振器8aの作動によるマイクロ波照射が、ミキサー3及び反応槽4に対してなされ、他方のケーシング7bに設けられたマイクロ波発振器8bの作動によるマイクロ波照射が、分離器5に対してなされるように構成されている。   Therefore, in this embodiment, the microwave irradiation by the operation of the microwave oscillator 8a provided in one casing 7a is performed on the mixer 3 and the reaction tank 4, and the microwave oscillator provided in the other casing 7b. The microwave irradiation by the operation of 8b is configured to be performed on the separator 5.

油脂類貯留槽1、アルコール類貯留槽2、ミキサー3、反応槽4、分離器5、回収槽6を具備している点や、それらの構成は、上記実施形態1と共通するため、その説明は省略する。   Since the oil and fat storage tank 1, the alcohol storage tank 2, the mixer 3, the reaction tank 4, the separator 5, and the recovery tank 6 are provided in common with those of the first embodiment, the description thereof is omitted. Is omitted.

(その他の実施形態)
なお、上記各実施形態では、原液としての油脂類を貯留する油脂類貯留槽1と、アルコール類を貯留するアルコール類貯留槽2を具備させたが、このような油脂類貯留槽1やアルコール類貯留槽2を具備させることは本発明に必須の条件ではなく、たとえば工場から排出される廃油等の油脂類を、直接ミキサー3或いは反応槽4等へ供給するようなことも可能である。
(Other embodiments)
In addition, in each said embodiment, although the fats and oils storage tank 1 which stores the fats and oils as stock solution, and the alcohol storage tank 2 which stores alcohols were comprised, such fats and oils storage tank 1 and alcohols were comprised. Providing the storage tank 2 is not an essential condition for the present invention. For example, fats and oils such as waste oil discharged from a factory can be directly supplied to the mixer 3 or the reaction tank 4.

また、上記各実施形態では、油脂類とアルコール類とを反応槽へ供給した後、蒸留器でアルコール類を蒸留し、反応槽若しくはその前段側に返送して再利用したが、このようにアルコール類を返送して再利用することは、本発明に必須の条件ではない。要は、バイオディーゼル燃料とグリセリンと未反応のアルコール類との混合物から、効果的に未反応のアルコール類が分離されればよいのである。   In each of the above embodiments, after supplying the fats and alcohols to the reaction tank, the alcohols are distilled in a distiller and returned to the reaction tank or the previous stage for reuse. It is not an essential condition for the present invention to return a class for reuse. In short, it is only necessary to effectively separate unreacted alcohols from a mixture of biodiesel fuel, glycerin and unreacted alcohols.

さらに、上記実施形態の図2における反応槽4について、形状は図2に示されたものには限定されない。内部に固体アルカリ触媒を具備させうる形状のもので有ればよく、球状、カラム状、その他、種々の形状のものを用いることが可能である。また、反応槽4に設置されているフィルター16の形状や材質なども限定されない。要は、固体アルカリ触媒が通過しない目開きのもので有ればよいのである。
さらに、上記各実施形態では、ケーシング7、7a、7b内に反応槽4や分離器5が収容され、そのケーシング7、7a、7bに設けられていたマイクロ波発振器8、8a、8bの作動によりマイクロ波が反応槽4、分離器5の外部から反応槽4、分離器5を透過して反応槽4内の油脂類やアルコール類、或いは分離器5内のアルコール類等にマイクロ波が照射されるように構成したが、これに限らず、たとえば反応槽4や分離器5の外壁をケーシングと兼用する構成とし、その外壁(ケーシング)にマイクロ波発振器8、8a、8bを設けることも可能である。
上記各実施形態のように、ケーシング7、7a、7b内に反応槽4や分離器5が収容される場合には、マイクロ波が外部から反応槽4、分離器5を透過するので、反応槽4や分離器5はマイクロ波の透過率の高い材料で構成する必要があるが、反応槽4や分離器5の外壁をケーシングと兼用する場合には、必ずしもマイクロ波の透過率の高い材料で反応槽4や分離器5を構成する必要はない。
Furthermore, the shape of the reaction tank 4 in FIG. 2 of the above embodiment is not limited to that shown in FIG. It is sufficient that the solid alkali catalyst can be provided inside, and it is possible to use a spherical shape, a column shape, and other various shapes. Further, the shape and material of the filter 16 installed in the reaction tank 4 are not limited. In short, it is sufficient that the solid alkali catalyst has an opening that does not pass through.
Further, in each of the above embodiments, the reaction tank 4 and the separator 5 are accommodated in the casings 7, 7a, 7b, and by the operation of the microwave oscillators 8, 8a, 8b provided in the casings 7, 7a, 7b. Microwaves pass through the reaction tank 4 and the separator 5 from outside the reaction tank 4 and the separator 5, and the microwaves are irradiated to the fats and oils and alcohols in the reaction tank 4, or the alcohols in the separator 5. However, the present invention is not limited to this. For example, the outer wall of the reaction vessel 4 or the separator 5 may be used as a casing, and the microwave oscillators 8, 8a, 8b may be provided on the outer wall (casing). is there.
When the reaction tank 4 and the separator 5 are accommodated in the casings 7, 7 a, and 7 b as in the above embodiments, the microwave passes through the reaction tank 4 and the separator 5 from the outside. 4 and the separator 5 need to be made of a material having a high microwave transmittance. However, when the outer wall of the reaction vessel 4 or the separator 5 is also used as a casing, the material is not necessarily a material having a high microwave transmittance. It is not necessary to configure the reaction tank 4 or the separator 5.

さらに、上記各実施形態では、各成分の沸点の差を利用して最も沸点の低いアルコール類を分離する手段である蒸留を行う蒸留器を分離器5として用いる場合について説明したが、蒸留以外の分離手段を有する分離器5を用いることも可能である。   Furthermore, although each said embodiment demonstrated the case where the distiller which performs distillation which is a means to isolate | separate alcohol with the lowest boiling point using the difference in the boiling point of each component was used as the separator 5, It is also possible to use a separator 5 having a separating means.

以下、本発明の実施例について説明する。
(実施例1乃至6)
本実施例は、上記図2のような装置を用いて、バイオディーゼル燃料を製造する製造方法の実施例である。本実施例では、分離器による蒸留を行って、分離したメタノールを反応槽の前段側に返送して連続的な製造を行った。
Examples of the present invention will be described below.
(Examples 1 to 6)
The present embodiment is an embodiment of a manufacturing method for manufacturing biodiesel fuel using the apparatus as shown in FIG. In this example, distillation by a separator was performed, and the separated methanol was returned to the previous stage of the reaction tank to perform continuous production.

油脂類としては菜種油を用い、アルコール類としてはメタノールを用いた。固体アルカリ触媒としては消石灰(市販の純度60%のもの)を用いた。反応槽内の反応温度は60℃、マイクロ波の周波数は2.45GHzとした。   Rapeseed oil was used as the fat and oil, and methanol was used as the alcohol. Slaked lime (commercially available 60% purity) was used as the solid alkali catalyst. The reaction temperature in the reaction vessel was 60 ° C., and the microwave frequency was 2.45 GHz.

実施例1乃至6における実験操作条件を表1に示す。すなわち、菜種油とメタノールの混合比率、消石灰の添加量、マイクロ波出力、菜種油とメタノールの混合液の供給速度、反応槽内における混合流体(混合液)の滞留時間の各条件を示している。   Table 1 shows the experimental operation conditions in Examples 1 to 6. That is, each condition of the mixing ratio of rapeseed oil and methanol, the amount of slaked lime added, the microwave output, the supply speed of the mixed liquid of rapeseed oil and methanol, and the residence time of the mixed fluid (mixed liquid) in the reaction tank are shown.

Figure 0005358351
Figure 0005358351

また試験結果を表2に示す。表2には、反応によって得られたバイオディーゼル燃料(油相中のメチルエステル)の収率(重量%)と、当該燃料における成分の組成(重量%)を示した。成分としては、リノレイン酸、リノレン酸、オレイン酸、ステアリン酸、パルミチン酸のそれぞれのメチルエステルが回収され、オレイン酸のメチルエステルが最も多く回収された。さらに、各実施例の結果を比較すると、処理条件毎に収率が変化したが、成分の組成は殆ど変化がないことが分かった。   The test results are shown in Table 2. Table 2 shows the yield (% by weight) of the biodiesel fuel (methyl ester in the oil phase) obtained by the reaction and the composition (% by weight) of the components in the fuel. As components, methyl esters of linolenic acid, linolenic acid, oleic acid, stearic acid, and palmitic acid were recovered, and the most methyl ester of oleic acid was recovered. Furthermore, when the results of the examples were compared, it was found that the yield varied with each treatment condition, but the composition of the components hardly changed.

Figure 0005358351
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なお、他の条件を同じ条件とし、菜種油とメタノールの混合比率のみを変えた場合(実施例1,4,5)を比較すると、混合比率によらず、メチルエステルの収率および成分の組成は同様なものであることが分かった。さらに、マイクロ波出力を変えた場合(実施例1,4,6)を比較すると、出力によらず、メチルエステルの収率および成分の組成は同様なものであることも分かった。さらに、滞留時間による差を調べた場合(実施例1,2,3)を比較すると、滞留時間が長いほどメチルエステルの収率が高くなったが、成分の組成は同様なものであることも分かった。   In addition, when the other conditions are the same and only the mixing ratio of rapeseed oil and methanol is changed (Examples 1, 4 and 5), the yield of methyl ester and the composition of the components are independent of the mixing ratio. It turned out to be similar. Furthermore, when the microwave output was changed (Examples 1, 4 and 6), it was also found that the yield of methyl ester and the composition of the components were the same regardless of the output. Furthermore, when the difference due to the residence time was examined (Examples 1, 2 and 3), the longer the residence time, the higher the yield of methyl ester, but the composition of the components may be the same. I understood.

(実施例7乃至9)
本実施例は、上記図2のような装置を用いて、バイオディーゼル燃料を製造する製造方法の一実施例である。ただし本実施例では、反応槽としては上記図2のような形状の反応槽を用いず、槽内における流体の混合性を向上させた丸底フラスコ型反応槽を用いて連続的な製造を行った。
(Examples 7 to 9)
This embodiment is an embodiment of a production method for producing biodiesel fuel using the apparatus as shown in FIG. However, in this example, the reaction vessel is not used as a reaction vessel having the shape as shown in FIG. 2, but a continuous production is performed using a round bottom flask type reaction vessel with improved fluid mixing in the vessel. It was.

油脂類としては菜種油を用い、アルコール類としてはメタノールを用いた。固体アルカリ触媒としては消石灰(市販の純度60%のもの)を用いた。反応槽内の反応温度は60℃、マイクロ波の周波数は2.45GHzとした。   Rapeseed oil was used as the fat and oil, and methanol was used as the alcohol. Slaked lime (commercially available 60% purity) was used as the solid alkali catalyst. The reaction temperature in the reaction vessel was 60 ° C., and the microwave frequency was 2.45 GHz.

実施例7乃至9における実験操作条件を表3に示す。すなわち、菜種油とメタノールの混合比率、消石灰の添加量、マイクロ波出力、菜種油とメタノールの混合液の供給速度、反応槽内における混合流体(混合液)の滞留時間の各条件を示している。   Table 3 shows the experimental operation conditions in Examples 7 to 9. That is, each condition of the mixing ratio of rapeseed oil and methanol, the amount of slaked lime added, the microwave output, the supply speed of the mixed liquid of rapeseed oil and methanol, and the residence time of the mixed fluid (mixed liquid) in the reaction tank are shown.

Figure 0005358351
Figure 0005358351

また試験結果を表4に示す。表4には、反応によって得られたバイオディーゼル燃料(油相中のメチルエステル)の収率(重量%)と、当該燃料における成分の組成(重量%)を示した。成分としては、リノレイン酸、リノレン酸、オレイン酸、ステアリン酸、パルミチン酸のそれぞれのメチルエステルが回収され、オレイン酸のメチルエステルが最も多く回収された。さらに、各実施例の結果を比較すると、滞留時間が長くなるほど収率が高くなるが、成分の組成は殆ど変化がないことが分かった。この傾向は実施例1乃至6のものと同様であった。   The test results are shown in Table 4. Table 4 shows the yield (% by weight) of the biodiesel fuel (methyl ester in the oil phase) obtained by the reaction and the composition (% by weight) of the components in the fuel. As components, methyl esters of linolenic acid, linolenic acid, oleic acid, stearic acid, and palmitic acid were recovered, and the most methyl ester of oleic acid was recovered. Furthermore, when the results of the examples were compared, it was found that the longer the residence time, the higher the yield, but the composition of the components hardly changed. This tendency was the same as in Examples 1 to 6.

Figure 0005358351
Figure 0005358351

4 反応槽
5 分離器
4 Reaction tank 5 Separator

Claims (4)

油脂類とアルコール類とを固体アルカリ触媒の存在下でマイクロ波を照射して反応させるための反応槽(4)と、該反応槽(4)で生成する反応生成物から未反応のアルコール類を分離するための分離器(5)とを具備し、前記油脂類とアルコール類との反応槽(4)内での反応と、前記反応槽(4)内で生成した反応生成物と未反応のアルコール類の分離器(5)での分離とが連続的に行われるように構成され、前記反応生成物と未反応のアルコール類を、前記反応槽(4)から前記分離器(5)へ移送すべく、該反応槽(4)と分離器(5)間にサンフォン管(12)が介装されていることを特徴とするバイオディーゼル燃料の製造装置。 A reaction tank (4) for reacting oils and fats with alcohol in the presence of a solid alkali catalyst, and reacting unreacted alcohols from the reaction product produced in the reaction tank (4). A separator (5) for separating, the reaction of the oils and fats in the reaction tank (4), and the reaction product produced in the reaction tank (4) and unreacted Separation of alcohols in the separator (5) is performed continuously, and the reaction product and unreacted alcohols are transferred from the reaction tank (4) to the separator (5). Accordingly, a biodiesel fuel production apparatus is characterized in that a Sanphon tube (12) is interposed between the reaction vessel (4) and the separator (5) . 分離された未反応のアルコール類を反応槽(4)若しくはその前段側に返送する返送ライン(9)が、さらに具備されている請求項1記載のバイオディーゼル燃料の製造装置。   The biodiesel fuel production apparatus according to claim 1, further comprising a return line (9) for returning the separated unreacted alcohols to the reaction tank (4) or its front side. 反応槽(4)内の固体アルカリ触媒が分離器(5)側へ不用意に移送されるのを阻止すべく、濾過処理するためのフィルター(16)が、前記反応槽(4)と分離器(5)間に設けられている請求項1又は2記載のバイオディーゼル燃料の製造装置。 In order to prevent the solid alkali catalyst in the reaction vessel (4) from being inadvertently transferred to the separator (5) side, a filter (16) for performing a filtration treatment includes the reaction vessel (4) and the separator. (5) The biodiesel fuel production apparatus according to claim 1 or 2, which is provided between the two . 分離器(5)内における反応生成物からの未反応のアルコール類の分離を、マイクロ波照射による加熱によって行うように構成されている請求項1乃至のいずれかに記載のバイオディーゼル燃料の製造装置。 The biodiesel fuel production according to any one of claims 1 to 3 , wherein separation of unreacted alcohols from reaction products in the separator (5) is performed by heating by microwave irradiation. apparatus.
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