JP5358132B2 - 複合型微粒子の製造方法 - Google Patents
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このうち溶媒法は、生成される結晶性ポリアミド微粒子の粒径のバラツキが少なく、簡便にできるという長所を備えている。そのため、様々な研究が行われている(特許文献1〜7参照)。
本発明は、ポリアミド微粒子の成形段階で微粉末を含有させることにより、粒径および形状が均一で滑らかであり、かつ、その生産が比較的簡易な複合型微粒子の製造方法を提供することを目的としている。
さらに、酸化チタンの混合量はナイロン12に対して0.1〜100重量%、特に0.1〜50重量%とするのが好ましい。特にナイロン12を用いる場合は、酸化チタンの混合量を0.1〜50重量%とするのが好ましい。ナイロン12に対する酸化チタンの混合量を0.1〜50重量%とすることにより、きれいで揃った粒子が特に得られる。
が好ましい(攪拌法)。特に、液面が激しく動揺したり、撥ねたりする現象が発生しない範囲で強力な攪拌を続けながら冷却するのが好ましい。これにより、均一な微粒子が簡易に得られる。
攪拌に用いる攪拌装置は、従来から使用されているものでよく、攪拌方法は、樹脂の析出温度付近で溶解槽の器壁に樹脂が析出して付着せず、かつ、溶液の液面状態が安定である限り、特に限定されるものではない。
60gのポリマーのナイロン12(エムス・ジャパン株式会社製)に対して30gの酸化チタン(平均粒径10nm)(テイカ株式会社製MT−05)を混合した混合物(酸化チタン33重量%)を用意した。ついで、溶媒のヘキシレングリコール540gと、この混合物90gを溶解型攪拌翼を備えた溶解槽に投入して混合液を調製した。溶解槽内の空気を窒素置換し、190℃に昇温し、60分間、300rpmで攪拌して白濁状のナイロン12溶液を得た。得られたナイロン12溶液を1200rpmで攪拌しながら放冷したところ、不透明な分散体が生成した。
60gのポリマーのナイロン6(東レ株式会社製)に対して3gの酸化チタン(平均粒径10nm)(テイカ株式会社製MT−05)を混合した混合物(酸化チタン4.8重量%)を用意した。ついで、溶媒のエチレングリコール540gと、この混合物63gとを溶解型攪拌翼を備えた溶解槽に投入して混合液を調製した。溶解槽内の空気を窒素置換し、190℃に昇温し、60分間、300rpmで攪拌して白濁状のナイロン6溶液を得た。得られたナイロン6溶液を深さが約2mmとなるようにバットに移し替え、静置させた状態で、5℃/分の速度で冷却したところ、不透明な分散体が生成した。
溶媒のヘキシレングリコール540gと、ナイロン12 60gを溶解型攪拌翼を備えた溶解槽に投入して混合液を調製した。その後、実施例1と同条件でナイロン12を溶解し、放冷して白色粒子状物からなるナイロン12の微粒子を得た。
比較例1の方法で得られたナイロン12の微粒子に対する酸化チタン(テイカ株式会社製MT−05)の量が33重量%となるように調製し、ヘンシェルミキサーを用いて混合してナイロン12と酸化チタンの混合物を得た。
溶媒のエチレングリコール540gと、ナイロン6 60gを溶解型攪拌翼を備えた溶解槽に投入して混合液を調製した。その後、実施例2と同条件でナイロン6を溶解し、放冷して白色粒子状物からなるナイロン6の微粒子を得た。
比較例3の方法で得られたナイロン6の微粒子に対する酸化チタン(テイカ株式会社製MT−05)の量が5重量%となるように調製し、ヘンシェルミキサーを用いて混合してナイロン6と酸化チタンの混合物を得た。
得られた微粒子を、分散媒として水またはエタノールを使用して粒度分布測定装置MT−3000(マイクロトラック社)で測定した。そして、50%メジアン径(累積中位径)を平均粒径(単位:μm)とした。
微粒子に含まれる無機化合物(酸化チタン)の含有率の測定は次の通りである。微粒子を空気中550℃で5時間加熱し、有機ポリマー成分(ナイロン6あるいはナイロン12)を完全に燃焼させ、焼結後の重量を測定し灰分重量(=無機化合物重量)とした。下式により無機化合物の含有率を算出した。
無機化合物前含有率(重量%)=(灰分重量/微粒子重量)×100
10名の女性パネラーに実施例1、2、比較例1〜4の微粒子を肌に塗ってもらい、滑り感をアンケート形式で回答してもらった。評価が悪い場合を0点、評価が良い場合を5点とし、パネラーの平均点数を以って評価とした。従って、点数が高いほど評価が優れていることを示す。
実施例1および比較例1、2の微粒子の紫外線遮断効果を次の方法で測定した。
ナイロン12複合体微粒子1.35gをパラロイドB−66(アクリルポリマー4.5重量%、トルエン/メチルエチルケント(1/1)溶媒)に添加した混合液を調製し、PETフィルム25μmの片面にバーコーダー#36を用いて30g/m2を塗工し、180℃10秒間乾燥させ試料とし、デジタル紫外線強度計UV−340(株式会社エムケー・サイエンティフィック製)を用いて紫外線透過度を測定した。
実施例1、参考例1の粒径は、それぞれ比較例1、2あるいは比較例3、4よりもそれぞれ小さかった。
実施例1の充填材含有率は、それぞれ比較例2、4よりも小さかった。しかし、実施例1の微粒子に充填材(酸化チタン)が十分含まれていることがわかる。
Claims (3)
- 結晶性ナイロン12と、その結晶性ナイロン12に対して相分離温度以上では溶媒として作用し、相分離温度以下では非溶媒として作用するヘキシレングリコールと、その溶剤に分散する酸化チタンとを混合して混合液を調製し、
この混合液を相分離温度以上に加熱してナイロン12溶液を調製し、
そのナイロン12溶液を相分離温度以下に冷却してナイロン12を析出させることによりナイロン12と酸化チタンからなる複合型微粒子を得る、
複合型微粒子の製造方法。 - 前記ナイロン12溶液を静止させた状態で冷却する、請求項1記載の複合型微粒子の製造方法。
- 前記ナイロン12溶液を攪拌しながら冷却する、請求項1記載の複合型微粒子の製造方法。
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