JP5352644B2 - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
屈折率の異なる層を複数層形成する場合、2層間の密着性が低いために耐擦傷性が低下する、塗布工程が多くなることで、生産性が低下、コストアップすることがある。それを解決する手段として、屈折率の異なる2層を同時に形成する技術が開示されている(例えば、特許文献2、特許文献3参照)。しかしながら、更なる、低い反射率、ニュートラルな色味、高い耐擦傷性、高い生産性などの改善が望まれている。
すなわち、本発明は以下のとおりである。
[1] 透明支持体上にハードコート層形成用塗布組成物又は中屈折率層形成用塗布組成物と直接隣接して同時に、下記屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物を塗布する工程と硬化する工程を有する光学フィルムの製造方法であって、前記屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物と直接隣接して同時に塗布する前記ハードコート層形成用又は中屈折率層形成用塗布組成物が共に共通の無機微粒子を含有する、光学フィルムの製造方法。
30mN/m以下の表面自由エネルギーをもつ硬化層を形成可能な第一の樹脂成分、該第一の樹脂成分と硬化可能な第二の樹脂成分、平均粒径2nm以上100nm以下の第一の無機微粒子、及び少なくとも一種の有機溶剤を含有する塗布組成物であって、該第一の樹脂成分及び/又は該第二の樹脂成分は電離放射線硬化性官能基を有し、該塗布組成物は、硬化させることにより硬化層を形成し、該第一の無機微粒子が該硬化層の下部に偏在して、屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物。
[2] 透明支持体上にハードコート層形成用塗布組成物、中屈折率層形成用塗布組成物、および前記屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物の3つの塗布組成物を直接隣接して同時に塗布する工程と硬化する工程を有する前記[1]に記載の光学フィルムの製造方法。
[3] 透明支持体上にハードコート層形成用塗布組成物又は中屈折率層形成用塗布組成物と直接隣接して同時に、前記屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物をダイコーターで塗布する工程と硬化する工程を有する前記[1]又は[2]に記載の光学フィルムの製造方法。
[4] 前記屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物が、
30mN/m以下の表面自由エネルギーをもつ硬化層を形成可能な第一の樹脂成分、該第一の樹脂成分と硬化可能な第二の樹脂成分、平均粒径2nm以上100nm以下の第一の無機微粒子、第二の無機微粒子として、屈折率1.46以下の無機微粒子、及び少なくとも一種の有機溶剤を含有する塗布組成物であって、該第一の樹脂成分及び/又は該第二の樹脂成分は電離放射線硬化性官能基を有し、該塗布組成物は、硬化させることにより硬化層を形成し、該第一の無機微粒子が該硬化層の下部に偏在し、該第二の無機微粒子が該硬化層の上部に偏在して、屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物である前記[1]〜[3]のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
[5] 前記屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物が
30mN/m以下の表面自由エネルギーをもつ硬化層を形成可能な第一の樹脂成分、該第一の樹脂成分と硬化可能な第二の樹脂成分、平均粒径2nm以上100nm以下の第一の無機微粒子、第二の無機微粒子として、屈折率1.46以下の無機微粒子、及び少なくとも一種の有機溶剤を含有する塗布組成物であって、該第一の樹脂成分及び/又は該第二の樹脂成分は電離放射線硬化性官能基を有し、該塗布組成物は、硬化させることにより硬化層を形成し、該第一の無機微粒子が該硬化層の下部に偏在し、該第二の無機微粒子が該硬化層の上部に偏在して、屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物であって、
前記第一の樹脂成分は、熱硬化型又は電離放射線硬化型の含フッ素化合物であり、
前記第二の無機微粒子が、含フッ素のオルガノシラン化合物、該オルガノシランの加水分解物、または該オルガノシランの加水分解物の部分縮合物によって表面処理されており、
前記第二の樹脂成分の表面自由エネルギーが、前記第一の樹脂成分の表面自由エネルギーより大きく、前記第一の樹脂成分の表面自由エネルギーと前記第二の樹脂成分の表面自由エネルギーの差が、5mN/m以上であり、
前記第一の無機微粒子の表面自由エネルギーが、前記第一の樹脂成分の表面自由エネルギーより大きく、前記第一の無機微粒子の表面自由エネルギーと前記第一の樹脂成分の表面自由エネルギーの差が、10mN/m以上であり、
前記第二の無機微粒子の表面自由エネルギーが、前記第一の無機微粒子の表面自由エネルギーより小さく、前記第一の無機微粒子の表面自由エネルギーと前記第二の無機微粒子の表面自由エネルギーの差が、5mN/m以上である前記[1]〜[4]のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
なお、本発明は上記[1]〜[5]に記載された光学フィルムの製造方法であるが、参考のため、明細書中にはその他の事項についても記載してある。
本発明の光学フィルムは、450nmから650nmまでの積分反射率が2.0%以下が好ましく、1.5%以下がより好ましい、1.0%以下が更に好ましい。反射率を前記の範囲にすることにより、表面反射が少なく、液晶ディスプレイに適用したとき、反射光の映り込みによる視認性の悪化が高いレベルで防止される。更に、色付が少なく、ディスプレイに向かう使用者の背面の蛍光灯等、輝度の高い光源がディスプレイ表面に映りこんだときにも気になるレベルの赤紫色や青紫色の着色がなく、表示品位の低下が少ない。また、低コスト、かつ、高い生産性で生産することができる。また、種々のモードの液晶表示装置に用いる偏光板、有機ELに用いる偏光板とλ/4板を組み合わせた表面保護板、PETフィルムに適用した平面CRTあるいはPDP用表面保護板、SED用表面保護フィルム等、様々なディスプレイに用いることができる。
本明細書では、透明支持体上に形成される、物理的、光学的な機能を有する層を機能層と言う。本発明の光学フィルムは、複数の機能層を硬化層が兼ねるものであり、更に硬化層の他にも、必要に応じてその他の機能層を有することができる。
本発明の塗布組成物は、30mN/m以下の表面自由エネルギーをもつ硬化層を形成可能な第一の樹脂成分、該第一の樹脂成分と硬化可能な第二の樹脂成分、平均粒径2nm以上100nm以下の第一の無機微粒子、及び少なくとも一種の有機溶剤を含有する塗布組成物であって、第一の樹脂成分及び/又は第二の樹脂成分は電離放射線硬化性官能基を有し、該塗布組成物は、硬化させることにより硬化層を形成し、該第一の無機微粒子が該硬化層の下部に偏在して、屈折率の異なる上層と下層とを形成する。
以下に更に詳述する。
本発明に用いられる上記第一の樹脂成分としては、硬化して硬化層を形成可能なものであり、上記特定の表面自由エネルギーを持つ硬化層を形成可能な樹脂であれば、特に制限無く用いることができる。
該表面自由エネルギーは、18〜25mN/mの範囲がより好ましく、20〜23mN/mの範囲が特に好ましい。
上記の範囲とすることにより、層分離を有意に形成することができ、一方、硬化後の表面自由エネルギーが高すぎると層分離が起き難く、反射率の低下、ムラなどが発生することがある。表面自由エネルギーは、強度、塗布性の観点から、上記の好ましい下限以上とすることが好ましい。
上記含フッ素化合物としては、下記の化合物などが挙げられる。
第一の樹脂成分用に好適な含フッ素ポリマーは、熱又は電離放射線により架橋する含フッ素ポリマーであるのが、ロールフィルムをウェブ搬送しながら塗布、硬化する場合などにおいて生産性向上の点で好ましい。生産性の点からは電離放射線により架橋する含フッ素ポリマーであることがより好ましく、生産性及び耐擦傷性の点からは分子内に架橋性基としてエチレン性不飽和基を複数有する含フッ素ポリマーが特に好ましい。
また、本発明の光散乱フィルムを画像表示装置に装着した時、市販の接着テープとの剥離力が低いほどシールやメモを貼り付けた後に剥がれ易くなるので、剥離力は、500gf(4.9N)以下が好ましく、300gf(2.9N)以下がより好ましく、100gf(0.98N)以下が最も好ましい。また、微小硬度計で測定した表面硬度が高いほど、傷がつき難いので、該表面硬度が、0.3GPa以上が好ましく、0.5GPa以上がより好ましい。
主鎖へのポリシロキサン部分構造導入方法は、例えば特開平6−93100号公報に記載のアゾ基含有ポリシロキサンアミド(市販のものではVPS-0501、1001(商品名;ワコー純薬工業(株)社製))等のポリマー型開始剤を用いる方法が挙げられる。
また、側鎖に導入する方法は、例えばJ.Appl.Polym.Sci.2000,78,1955、特開昭56−28219号公報等に記載のごとく、反応性基を片末端に有するポリシロキサン(例えばサイラプレーンシリーズ(チッソ株式会社製)など)を高分子反応によって導入する方法、ポリシロキサン含有シリコンマクロマーを重合させる方法によって合成することができ、どちらの方法も好ましく用いることができる。
これら化合物は、特にポリマー本体に重合性不飽和基を有する化合物を用いた場合に耐擦傷性改良に対する併用効果が大きく好ましい。
架橋性若しくは重合性の官能基を有する含フッ素化合物としては、前述のとおり含フッ素モノマーと架橋性又は重合性の官能基を有するモノマーの共重合体を挙げることができる。含フッ素モノマーとしては、例えばフルオロオレフィン類(例えばフルオロエチレン、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、パーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール等)、(メタ)アクリル酸の部分又は完全フッ素化アルキルエステル誘導体類(例えばビスコート6FM(大阪有機化学製)やM−2020(ダイキン製)等)、完全又は部分フッ素化ビニルエーテル類等である。
第一の樹脂成分として、含フッ素のオルガノシラン化合物の加水分解縮合物を主成分とする組成物も屈折率が低く、塗膜表面の硬度が高い点で好ましく用いることができる。フッ素化アルキル基に対して片末端又は両末端に加水分解性のシラノールを含有する化合物とテトラアルコキシシランの縮合物が好ましい。具体的組成物は、特開2002−265866号公報、317152号公報に記載されている。
シリコーン構造を分子中に有する化合物としては、下記の化合物などが挙げられる。
本発明の塗布組成物及び/又は各層の形成用組成物は、第一の樹脂成分と硬化可能な第二樹脂成分を含有する。第二の樹脂成分の好ましい一例としては、熱又は電離放射線により架橋する反応性基を有するモノマー又はオリゴマーが好ましく、2官能基以上を有する多官能モノマーや多官能オリゴマーを有する樹脂成分がより好ましく、3官能基以上を有する多官能モノマーや多官能オリゴマーを有する樹脂成分が更に好ましい。これらの多官能モノマー、オリゴマーは、本発明の塗布組成物を用いて形成する層以外の本発明の光学フィルム、反射防止フィルムが有していてもよい層の形成用組成物にも好ましく含有される。
上記の範囲とすることにより、層分離がより形成し易くなる。硬化後の表面自由エネルギーが高すぎても、低すぎても、反射率の低下、ムラなどが発生することがある。表面自由エネルギーは、強度、塗布性の観点から、上記の好ましい下限以上とすることが好ましい。
光重合性官能基としては、具体的には、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の不飽和の重合性官能基等が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
ネオペンチルグリコールアクリレート、1,6−ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のポリオキシアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート等の多価アルコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
2,2−ビス{4−(アクリロキシ・ジエトキシ)フェニル}プロパン、2−2−ビス{4−(アクリロキシ・ポリプロポキシ)フェニル}プロパン等のエチレンオキシドあるいはプロピレンオキシド付加物の(メタ)アクリル酸ジエステル類;等を挙げることができる。
また、例えば特開2005−76005号、同2005−36105号に記載されたデンドリマーや、例えば特開2005−60425号記載のようなノルボルネン環含有モノマーを用いることもできる。
上記樹脂成分を用いる場合には、光重合性多官能モノマーの重合反応に用いる光重合開始剤を用いることが好ましい。光重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤と光カチオン重合開始剤が好ましく、特に好ましいのは光ラジカル重合開始剤である。
これらのエチレン性不飽和基を有するモノマーの重合は、光ラジカル開始剤又は熱ラジカル開始剤の存在下、電離放射線の照射又は加熱により行うことができる。従って、エチレン性不飽和基を有するモノマー、光ラジカル開始剤又は熱ラジカル開始剤、金属酸化物粒子及び、必要に応じてマット粒子を含有する塗液を調製し、該塗液を透明支持体上に塗布後電離放射線又は熱による重合反応により硬化して反射防止フィルムのハードコート層を形成することができる。
光ラジカル重合開始剤としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類(特開2001−139663号公報等に記載)、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類、芳香族スルホニウム類、オニウム塩類、ボレート塩、活性ハロゲン化合物などが挙げられる。
光重合開始剤に加えて、光増感剤を用いてもよい。光増感剤の具体例として、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリ−n−ブチルホスフィン、ミヒラーのケトン及びチオキサントンを挙げることができる。
第二の樹脂組成物としては、オルガノシラン化合物、該オルガノシランの加水分解物、該オルガノシランの加水分解物の部分縮合物(以下、得られた反応溶液を「ゾル成分」とも称する)、の中から選ばれる少なくとも一種を含有させることが、耐擦傷性の点、表面自由エネルギーの点で好ましい。
これらの成分は、前記硬化性組成物を塗布後、乾燥、加熱工程で縮合して硬化物を形成することによりバインダーとして機能する。また、本発明においては、含フッ素化合物として、好ましくは前記含フッ素ポリマーを有するので、活性光線の照射により3次元構造を有するバインダーが形成される。
前記オルガノシラン化合物は、下記一般式(1)で表されるものが好ましい。
一般式(1):(R10)m−Si(X)4-m
アリール基としてはフェニル、ナフチル等が挙げられ、好ましくはフェニル基である。
Xは、水酸基又は加水分解可能な基を表し、例えばアルコキシ基(炭素数1〜6のアルコキシ基が好ましい。例えばメトキシ基、エトキシ基等が挙げられる)、ハロゲン原子(例えばCl、Br、I等)、及びR2COO(R2は水素原子又は炭素数1〜5のアルキル基が好ましい。例えばCH3COO、C2H5COO等が挙げられる)で表される基が挙げられ、好ましくはアルコキシ基であり、特に好ましくはメトキシ基又はエトキシ基である。mは1〜3の整数を表し、好ましくは1又は2であり、特に好ましくは1である。
R10に含まれる置換基としては特に制限はないが、ハロゲン原子(フッ素、塩素、臭素等)、水酸基、メルカプト基、カルボキシル基、エポキシ基、アルキル基(メチル、エチル、i−プロピル、プロピル、t−ブチル等)、アリール基(フェニル、ナフチル等)、芳香族ヘテロ環基(フリル、ピラゾリル、ピリジル等)、アルコキシ基(メトキシ、エトキシ、i−プロポキシ、ヘキシルオキシ等)、アリールオキシ(フェノキシ等)、アルキルチオ基(メチルチオ、エチルチオ等)、アリールチオ基(フェニルチオ等)、アルケニル基(ビニル、1−プロペニル等)、アシルオキシ基(アセトキシ、アクリロイルオキシ、メタクリロイルオキシ等)、アルコキシカルボニル基(メトキシカルボニル、エトキシカルボニル等)、アリールオキシカルボニル基(フェノキシカルボニル等)、カルバモイル基(カルバモイル、N−メチルカルバモイル、N,N−ジメチルカルバモイル、N−メチル−N−オクチルカルバモイル等)、アシルアミノ基(アセチルアミノ、ベンゾイルアミノ、アクリルアミノ、メタクリルアミノ等)等が挙げられ、これら置換基は更に置換されていても良い。
Yは単結合若しくは *−COO−**, *−CONH−**又は *−O−**を表し、単結合、 *−COO−**及び *−CONH−**が好ましく、単結合及び *−COO−**が更に好ましく、 *−COO−**が特に好ましい。* は=C(R1)−に結合する位置を、**はLに結合する位置を表す。
R10は一般式(1)と同義であり、置換若しくは無置換のアルキル基、無置換のアリール基が好ましく、無置換のアルキル基、無置換のアリール基が更に好ましい。
Xは一般式(1)と同義であり、ハロゲン原子、水酸基、無置換のアルコキシ基が好ましく、塩素原子、水酸基、無置換の炭素数1〜6のアルコキシ基が更に好ましく、水酸基、炭素数1〜3のアルコキシ基が更に好ましく、メトキシ基が特に好ましい。
本発明に用いられる上記第一の無機微粒子は、その平均粒径が2nm以上100nm以下の無機微粒子であり、好ましくは平均粒径が5nm以上80nm以下の無機微粒子であり、更に好ましくは10nm以上60nm以下の無機微粒子である。
平均粒径が2nm未満であると、凝集し易く、分散が難しく、100nmを超えると、ヘイズが大きくなる。
上記第一の無機微粒子としては、下記する無機微粒子等が挙げられ、使用に際しては単独若しくは2種以上混合して用いることができる。
また、帯電防止の観点からは、導電性の無機微粒子を用いることが望ましく、インジウム、亜鉛、錫、アンチモンのうちより選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物を主成分とする無機微粒子のうちより選ばれる少なくとも1種の金属酸化物を用いることが望ましい。
第一の無機微粒子は、本発明の光学フィルムで用いられるその他の各層においても、例えば、ハードコート層、中屈折率層において、屈折率調整用の無機微粒子として好適に用いられる。
また、前記第一の無機微粒子は、表面処理されたものであることが好ましい。表面処理の具体的手段としては、塗布組成物、各層形成用組成物、又はこれらの組成物に添加する分散液中で、分散安定化又はバインダーなどの樹脂成分との親和性・結合性を向上することができれば、特に限定されるものではない。表面処理については、[無機微粒子の分散剤・表面処理剤]の項にて詳述する以外に、第二の樹脂成分として記載したオルガノシラン化合物、該オルガノシランの加水分解物、該オルガノシランの加水分解物の部分縮合物が好ましく用いられる。
本発明で使用する無機粒子は、分散液中あるいは塗布液中で、分散安定化を図るために、あるいはバインダー成分との親和性、結合性を高めるために、プラズマ放電処理やコロナ放電処理のような物理的表面処理、界面活性剤やカップリング剤等による化学的表面処理がなされるのが好ましい。
コバルトを含有する無機化合物、アルミニウムを含有する無機化合物、ジルコニウムを含有する無機化合物が特に好ましく、コバルトを含有する無機化合物、Al(OH)3、Zr(OH)4が最も好ましい。
表面処理に用いる有機化合物の例には、ポリオール、アルカノールアミン、ステアリン酸、シランカップリング剤及びチタネートカップリング剤が含まれる。シランカップリング剤が最も好ましい。特にシランカップリング剤(オルガノシラン化合物)、その部分加水分解物、及びその縮合物の少なくとも一種で表面処理されていることが好ましい。
表面処理に用いる有機化合物の例には、ポリオール、アルカノールアミン、その他アニオン性基を有する有機化合物などが好ましく、特に好ましいのは、カルボキシル基、スルホン酸基、又は、リン酸基を有する有機化合物である。ステアリン酸、ラウリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレイン酸などが好ましく用いることができる。
表面処理に用いる有機化合物は、更に、架橋又は重合性官能基を有することが好ましい。架橋、又は、重合性官能基としては、ラジカル種による付加反応・重合反応が可能なエチレン性不飽和基(例えば(メタ)アクリル基、アリル基、スチリル基、ビニルオキシ基等)、カチオン重合性基(エポキシ基、オキサタニル基、ビニルオキシ基等)、重縮合反応性基(加水分解性シリル基等、N−メチロール基)等が挙げられ、好ましくはエチレン性不飽和基を有する基である。
上記カップリング剤は、無機微粒子の表面処理剤として該層塗布液調製以前にあらかじめ表面処理を施すために用いられるが、該層塗布液調製時に更に添加剤として添加して該層に含有させることが好ましい。
無機微粒子は、表面処理前に、媒体中に予め分散されていることが、表面処理の負荷軽減のために好ましい。
本発明に好ましく用いることのできる表面処理剤及び表面処理用の触媒の具体的化合物は、例えば、WO2004/017105号に記載のオルガノシラン化合物及び触媒を挙げることができる。
分散剤は、更に架橋又は重合性官能基を含有することが好ましい。架橋又は重合性官能基としては、ラジカル種による付加反応・重合反応が可能なエチレン性不飽和基(例えば(メタ)アクリロイル基、アリル基、スチリル基、ビニルオキシ基等)、カチオン重合性基(エポキシ基、オキサタニル基、ビニルオキシ基等)、重縮合反応性基(加水分解性シリル基等、N−メチロール基)等が挙げられ、好ましくはエチレン性不飽和基を有する官能基である。
無機微粒子は、分散機を用いて分散することができる。分散機の例には、サンドグラインダーミル(例、ピン付きビーズミル)、高速インペラーミル、ペッブルミル、ローラーミル、アトライター及びコロイドミルが含まれる。サンドグラインダーミル及び高速インペラーミルが特に好ましい。また、予備分散処理を実施してもよい。予備分散処理に用いる分散機の例には、ボールミル、三本ロールミル、ニーダー及びエクストルーダーが含まれる。
無機微粒子は、分散媒体中でなるべく微細化されていることが好ましく、好ましい重量平均径は前述の粒径に順ずるものである。
前記第一の無機微粒子の表面自由エネルギーは、前記第一の樹脂成分の表面自由エネルギーよりも高く、かつ両者の差が、10mN/m以上であるのが、層分離構造を有利に形成する上で好ましく、15mN/m以上60mN/m以下であるのがより好ましく、20mN/m以上50mN/m以下であるのが特に好ましい。上記の範囲とすることにより、層分離を有意に形成することができ、一方、表面自由エネルギーが高すぎても、低すぎても、反射率の低下、ムラなどが発生することがある。表面自由エネルギーは、強度、塗布性の観点から、上記の好ましい範囲とすることが好ましい。
上記第一の無機微粒子の塗布組成物における配合割合は、塗布組成物を各層の形成用組成物として用いる場合の各層における無機微粒子の含有量に合わせて調節できる。
また、本発明の塗布組成物においては、上述の各成分の他に第二の無機微粒子として、屈折率1.46以下、より望ましくは屈折率1.17〜1.46、特に好ましくは1.17〜1.40、更に好ましくは1.17〜1.35、最も好ましくは1.17〜1.32の無機微粒子を含有するのが好ましい。第二の無機微粒子は、硬化層の上部に偏在して、耐擦傷性の向上、屈折率の低下に寄与するため、低屈折率であることが望ましい。
上記第二の無機微粒子としては、下記する無機微粒子等が挙げられ、使用に際しては単独若しくは2種以上混合して用いることができる。
このような第二の無機微粒子の具体例としては、例えば、フッ化マグネシウムや酸化珪素(シリカ)の微粒子が挙げられる。特に、屈折率、分散安定性、コストの点で、シリカ微粒子が好ましい。
無機微粒子の平均粒径は10nm以上100nm以下が好ましく、より好ましくは15nm以上80nm以下、更に好ましくは、30nm以上60nm以下である。
前記無機微粒子の粒径が小さすぎると、耐擦傷性の改良効果が少なくなり、大きすぎると硬化層表面に微細な凹凸ができ、黒の締まりといった外観、積分反射率が悪化する場合があるので、上述の範囲内とするのが好ましい。無機微粒子は、結晶質でも、アモルファスのいずれでも良く、また単分散粒子でも、所定の粒径を満たすならば凝集粒子でも構わない。形状は、球径が最も好ましいが、不定形であっても問題無い。
ここで、無機微粒子の平均粒径はコールターカウンターにより測定される。
(数式II): x=(4πa3/3)/(4πb3/3)×100であり、好ましくは10〜60%、更に好ましくは20〜60%、最も好ましくは30〜60%である。
中空の無機微粒子の屈折率をより低屈折率に、より空隙率を大きくしようとすると、外殻の厚みが薄くなり、粒子の強度としては弱くなるため、耐擦傷性の観点からは屈折率1.17未満の低屈折率の粒子は成り立たない。なお、無機微粒子の屈折率はアッベ屈折率計(アタゴ(株)製)にて測定できる。
前記カップリング剤は、第二の無機微粒子、特に低屈折率層を形成する場合の低屈折率層の無機微粒子の表面処理剤として該層塗布液調製以前にあらかじめ表面処理を施すために用いられることが好ましく、該層塗布液調製時に更に添加剤として添加して該層に含有させることが好ましい。
無機微粒子は、表面処理前に、媒体中に予め分散されていることが、表面処理の負荷軽減のために好ましい。
本発明の光学フィルム、反射防止フィルムで用いられる各層の形成用組成物として上記塗布組成物を用いる場合、例えば低屈折率層の形成用組成物の場合には、第二の無機微粒子として低屈折率層で好適に用いられる無機微粒子を用いることができる。
上記第二の無機微粒子の塗布組成物における配合割合は、塗布組成物を各層の形成用組成物として用いる場合の各層における無機微粒子の含有量に合わせて調節できる。
本発明に用いられる上記有機溶剤としては、各成分を溶解又は分散可能であること、塗布工程、乾燥工程において均一な面状となり易いこと、液保存性が確保できること、適度な飽和蒸気圧を有すること、等の観点で選ばれる各種の溶剤が使用できる。
溶媒は2種類以上のものを混合して用いることができる。特に、乾燥負荷の観点から、常圧室温における沸点が100℃以下の溶剤を主成分とし、乾燥速度の調整のために沸点が100℃以上の溶剤を少量(沸点が100℃以下の溶剤100質量部に対して沸点が100℃以上の溶剤1〜50質量部、より好ましくは2〜40質量部、特に好ましくは3〜30質量部)含有させることが好ましい。沸点の異なる有機溶剤を少なくとも2種併用することで、無機微粒子の下部偏在、バインダーの分離がし易くなる。
ムラ防止を目的として各種のレベリング剤を使用することができる。レベリング剤としては、具体的にはフッ素系レベリング剤、又はシリコーン系レベリング剤が好ましく、特にフッ素系レベリング剤はムラ防止能が高く、好ましい。
また、レベリング剤は、低分子化合物よりもオリゴマーやポリマーであることが好ましい。
例えばアクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エステル類、メタクリル酸エステル類、アクリルアミド類、メタクリルアミド類、アリル化合物、ビニルエーテル類、ビニルエステル類等から選ばれる付加重合性不飽和結合を1個有する化合物等をあげることができる。
一般式1中のmは1〜6の整数を表し、1〜3がより好ましく、1であることが更に好ましい。
一般式1中のnは1〜11の整数を表し、1〜9がより好ましく、1〜6が更に好ましい。Rfは−CF2Hが好ましい。
またフッ素系ポリマー中に一般式1で表されるフルオロ脂肪族基含有モノマーから誘導される重合単位が2種類以上構成成分として含まれていても良い。
R14は、置換基を有しても良い炭素数1〜60の直鎖、分岐状、あるいは環状のアルキル基、又は置換基を有していても良い芳香族基(例えば、フェニル基又はナフチル基)を表す。該アルキル基はポリ(アルキレンオキシ)基を含んでも良い。更に、炭素数1〜20の直鎖、分岐状あるいは環状のアルキル基がより好ましく、炭素数1〜10の直鎖、分岐状のアルキル基が極めて好ましい。
なお、式中の数字は各モノマー成分のモル比率を示す。Mwは質量平均分子量を表す。
これらの非イオン活性剤の具体例としては、例えば、日本ユニカー(株)製、シリコーン界面活性剤 SILWET L−77、L−720、L−7001、L−7002、L−7604、Y−7006、FZ−2101、FZ−2104、FZ−2105、FZ−2110、FZ−2118、FZ−2120、FZ−2122、FZ−2123、FZ−2130、FZ−2154、FZ−2161、FZ−2162、FZ−2163、FZ−2164、FZ−2166、FZ−2191があり、更にSUPERSILWET SS−2801、SS−2802、SS−2803、SS−2804、SS−2805等が挙げられる。
また、これら、疎水基がジメチルポリシロキサン、親水基がポリオキシアルキレンから構成される非イオン系の界面活性剤の好ましい構造としては、ジメチルポリシロキサン構造部分とポリオキシアルキレン鎖が交互に繰り返し結合した直鎖状のブロックコポリマーであることが好ましく、特開平6−49486号が参考にできる。
これらの具体例としては、例えば、日本ユニカー(株)製、シリコーン界面活性剤 ABN SILWET FZ−2203、FZ−2207、FZ−2208等が挙げられる。
更に、フッ素系ポリマーの好ましい添加量は、塗布液に対して0.001〜5質量%の範囲であり、好ましくは0.005〜3質量%の範囲であり、更に好ましくは0.01〜1質量%の範囲である。フッ素系ポリマーの添加量が0.001質量%未満では効果が不十分であり、また5質量%より多くなると、塗膜の乾燥が十分に行われなくなったり、塗膜としての性能(例えば反射率、耐擦傷性)に悪影響を及ぼすことがある。
ここでいう増粘剤とは、それを添加することにより液の粘度が増大するものを意味する。
ポリ−ε−カプロラクトン
ポリ−ε−カプロラクトン ジオール
ポリ−ε−カプロラクトン トリオール
ポリビニルアセテート
ポリ(エチレン アジペート)
ポリ(1,4−ブチレン アジペート)
ポリ(1,4−ブチレン グルタレート)
ポリ(1,4−ブチレン スクシネート)
ポリ(1,4−ブチレン テレフタレート)
ポリ(エチレンテレフタレート)
ポリ(2−メチル−1,3−プロピレンアジペート)
ポリ(2−メチル−1,3−プロピレン グルタレート)
ポリ(ネオペンチルグリコールアジペート)
ポリ(ネオペンチルグリコール セバケート)
ポリ(1,3−プロピレンアジペート)
ポリ(1,3−プロピレン グルタレート)
ポリビニルブチラール
ポリビニルホルマール
ポリビニルアセタール
ポリビニルプロパナール
ポリビニルヘキサナール
ポリビニルピロリドン
ポリアクリル酸エステル
ポリメタクリル酸エステル
セルロースアセテート
セルロースプロピオネート
セルロースアセテートブチレート
上記塗布組成物より形成される層の下地層としては、上記塗布組成物に含まれる第二の樹脂成分及び/又は第一の無機微粒子が含まれるのが好ましい。この2成分の少なくともいずれか一方が含有させることで、層間の密着性が向上し、耐擦傷性が向上する、また、上記塗布組成物から形成された層内で無機微粒子を下部偏在し易くすることができる。
本発明の光学フィルムは、透明支持体上に、30mN/m以下の表面自由エネルギーを有する第一の樹脂成分、該第一の樹脂成分と硬化可能な第二の樹脂成分、及び平均粒径2nm以上100nm以下の第一の無機微粒子を含有してなる硬化層を有し、第一の樹脂成分及び/又は第二の樹脂成分は電離放射線硬化性官能基を有する光学フィルムであって、該第一の無機微粒子が該硬化層の下部に偏在し、かつ該硬化層が屈折率の異なる上層と下層とを有する光学フィルムである。
以下、更に詳細に説明する。
前記したように、本発明の光学フィルムは、透明支持体上に、前述の硬化層を有する光学フィルムである。また、本発明の反射防止フィルムは、該光学フィルムの最表層として低屈折率層を有し、該低屈折率層とこれに隣接する好適には高屈折率層が、前記硬化層であることが好ましい。本発明の光学フィルムは、複数の機能層を硬化層が兼ねるものであり、更に低屈折率層の他にも、必要に応じてその他の機能層を有することができる。次に、本発明の光学フィルムを構成する層について記載する。
本発明の光学フィルムの好ましい一態様として、反射防止フィルムの構成例を説明する。図1は、優れた反射防止性能を有する多層型の反射防止フィルムの層構成を模式的に示す断面図である。図1に示す反射防止フィルムは、透明支持体1、ハードコート性を有する層(以下、ハードコート層)2、中屈折率層3、高屈折率層4、低屈折率層(最外層)5をこの順序で有する。透明支持体1、中屈折率層3、高屈折率層4及び低屈折率層5は、以下の関係を満足する屈折率を有することが望ましい。
(hλ/4)×0.7<n3d3<(hλ/4)×1.3
(iλ/4)×0.7<n4d4<(iλ/4)×1.3
(jλ/4)×0.7<n5d5<(jλ/4)×1.3
ここで、λは500nmである。
(λ/4)×0.80<n3d3<(λ/4)×1.00
数式(V)
(λ/2)×0.75<n4d4<(λ/2)×0.95
数式(VI)
(λ/4)×0.95<n5d5<(λ/4)×1.05
本発明のフィルムの支持体としては、透明樹脂フィルム、透明樹脂板、透明樹脂シートや透明ガラスなど、特に限定は無い。透明樹脂フィルムとしては、セルロースアシレートフィルム(例えば、セルローストリアセテートフィルム(屈折率1.48)、セルロースジアセテートフィルム、セルロースアセテートブチレートフィルム、セルロースアセテートプロピオネートフィルム)、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリアクリル系樹脂フィルム、ポリウレタン系樹脂フィルム、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、(メタ)アクリルニトリルフィルム、脂環式構造を有するポリマー(ノルボルネン系樹脂(アートン:商品名、JSR社製、非晶質ポリオレフィン(ゼオネックス:商品名、日本ゼオン社製))等が使用できる。 支持体の厚さは通常25μm〜1000μm程度のものを用いることができるが、好ましくは25μm〜200μmであり、30μm〜150であることがより好ましく、30〜90μmであることが更に好ましい。
支持体の巾は任意のものを使うことができるが、ハンドリング、得率、生産性の点から通常は100〜5000mmのものが用いられ、800〜3000mmであることが好ましく、1000〜2000mmであることが更に好ましい。
支持体の表面は平滑であることが好ましく、平均粗さRaの値が1μm以下であることが好ましく、0.0001〜0.5μmであることが好ましく、0.001〜0.1μmであることが更に好ましい。
透明支持体は、プラスチックフィルムであることが好ましい。プラスチックフィルムとしてはセルロースエステル(例、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、プロピオニルセルロース、ブチリルセルロース、アセチルプロピオニルセルロース、ニトロセルロース)、ポリオレフィン(例、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリメチルペンテンが含まれる。トリアセチルセルロース、及びポリオレフィンがレターデーションが小さく、光学的均一性も高いため、偏光板用途として好ましく、特に、液晶表示装置に用いる場合、トリアセチルセルロースであることが好ましい。
本発明のフィルムは、フィルムの物理的強度を付与するために、透明支持体の一方の面にハードコート層を設けることが好ましい。
また、ハードコート層の強度は、鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることが更に好ましく、3H以上であることが最も好ましい。更に好ましくは5H以上である。
更に、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
小さすぎると使用できる素材の組合せが限定され、防眩性その他の特性値の合わせこみが困難となり、また、高コストとなる。
)が0.1%〜20%が好ましく、0.2%〜10%が特に好ましく、であり、0.2%〜5%であることが好ましく、0.2〜2%であることが特に好ましい。表面ヘイズが大きすぎると明室コントラストが悪化し、小さすぎると映り込みが悪化する。
本発明のフィルムは、目的に応じて、表面ヘイズ及び内部ヘイズを自由に設定可能である。
本発明のフィルムには、高屈折率層、中屈折率層を設け、反射防止性を高めることができる。
以下の本明細書では、この高屈折率層と中屈折率層を高屈折率層と総称して呼ぶことがある。なお、本発明において、高屈折率層、中屈折率層、低屈折率層の「高」、「中」、「低」とは層相互の相対的な屈折率の大小関係を表す。また、透明支持体との関係で言えば屈性率は、透明支持体>低屈折率層、高屈折率層>透明支持体の関係を満たすことが好ましい。
また、本明細書では高屈折率層、中屈折率層、低屈折率層を総称して反射防止層と総称して呼ぶことがある。
高屈折率層は、前記透明支持体上に直接、又は他の層を介して構築することが好ましい。
本発明の光学フィルムは、帯電防止の目的で透明導電性層を設けることがフィルム表面での静電気防止の点で好ましい。透明導電性層は、ディスプレイ側からの表面抵抗値を下げる等の要求がある場合、表面等へのゴミつきが問題となる場合に有効である。透明導電性層を形成する方法としては、例えば、通電性粒子と反応性硬化樹脂を含む導電性塗工液を塗工する方法、或いは透明膜を形成する金属や金属酸化物等を蒸着やスパッタリングして導電性薄膜を形成する方法等の公知の方法を挙げることができる。塗工する場合、その方法は特に限定されず、塗工液の特性や塗工量に応じて、例えば、ロールコート、グラビアコート、バーコート、押出しコート等の公知の方法より最適な方法を選択して行えばよい。透明導電性層は、透明支持体又はハードコート層上に直接又はこれらとの接着を強固にするプライマー層を介して形成することができる。
透明導電性層は、強度が優れていることが好ましく、具体的な帯電防止層の強度は、1kg荷重の鉛筆硬度(JIS−K−5400の規定)で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがより好ましく、3H以上であることが更に好ましく、4H以上であることが最も好ましい。
本発明の光学フィルムは、フィルムの反射率を低減するため、光学フィルムの最上層として低屈折率層を設け、該低屈折率層とこれに隣接する高屈折率層が、前記硬化層であることが好ましい。
低屈折率層の厚さは、50〜200nmであることが好ましく、70〜100nmであることが更に好ましい。本発明では、分光反射率の光学計算によるフィッティングで屈折率とともに膜厚を求めることができる。低屈折率層のヘイズは、3%以下であることが好ましく、2%以下であることが更に好ましく、1%以下であることが最も好ましい。
低屈折率層形成後の強度は、500g荷重の鉛筆硬度試験でH以上であることが好ましく、2H以上であることが更に好ましく、3H以上であることが最も好ましい。更に好ましくは5H以上である。
また、光学フィルムの防汚性能を改良するために、表面の水に対する接触角が90度以上であることが好ましい。更に好ましくは95度以上であり、特に好ましくは100度以上である。低屈折率層表面の動摩擦係数0.03〜0.30であるのが好ましい。
本発明の光学フィルムの製造方法では、少なくとも2層からなる最表層を塗布する工程において、少なくとも2層の最表層を同時に形成できる塗布組成物(最表層多層同時形成塗布組成物)を用いる。該少なくとも2層の最表層は、特に限定されないが、好ましくは、2層の最表層を形成できる組成物であり、より好ましくは低屈折率層及び高屈折率層の2層の最表層を形成できる組成物である。該塗布組成物は、上記の低屈折率層に含有される成分と高屈折率層に含有される成分の両方を含有するものであるが、前記第一の樹脂成分、第二の樹脂成分、第一の無機微粒子、有機溶剤を含有する塗布組成物が好ましく、第二の無機微粒子も好ましく用いられる。
該塗布組成物は、硬化させることにより硬化層を形成可能なものであり、該塗布組成物は、該硬化層において、該第一の無機微粒子が該硬化層の下部に偏在して、屈折率の異なる上層と下層とを形成可能である。第一の無機微粒子は、層内の下部に偏在して、無機微粒子の高屈折率層中の存在割合を60%以上にするのが好ましく、70%以上にするのがより好ましく、80%以上が更に好ましい。無機微粒子の存在状態は、光学フイルムの切片をTEM(透過型電子顕微鏡)で観察することができる。例えば、高屈折率層中の存在割合は、上層と下層の界面の平均位置より下部に存在する無機微粒子の割合から求めることができる。界面が直線的でない場合は、中心線を引いて界面とする。高屈折率層において無機微粒子の存在割合が低い場合、光学フィルムの反射率が低下が小さく、ムラの発生が起こりやすくなる。
次に、本発明の光学フィルムの製造方法について説明する。
本発明の光学フィルムの製造方法は、透明支持体上に、ハードコート層、又はハードコート層並びに中屈折率層の各層形成用組成物を塗布する工程と、更に少なくとも2層の最表層形成用組成物を塗布する工程が好ましく用いられる。2つの工程間で塗布された透明支持体を巻き取る工程を経ないことが特に好ましい。
好ましくは、前記ハードコート層、又はハードコート層並びに中屈折率層を塗布する工程が、スロットルダイを用いて支持体上に押し出す工程、又は2つのスロットルを有するコーターから同時に支持体上に押し出す工程である。
また、好ましくは、前記ハードコート層、又はハードコート層並びに中屈折率層を塗布する工程、及び少なくとも2層の最表層を塗布する工程の後に、更に乾燥する工程、及び硬化する工程を少なくとも1回有する。
また、好ましくは、少なくとも2層の最表層を塗布する工程の少なくとも一つの工程に、上述の本発明の塗布組成物を用いる。
以下、各工程について更に詳述する。
ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法やエクストルージョンコート法(ダイコート法)(米国特許2681294号明細書参照)、マイクログラビアコート法等の公知の方法が用いられ、その中でもマイクログラビアコート法、ダイコート法が好ましく、ダイコート法が特に好ましい。
本発明のフィルムを高い生産性で供給するために、エクストルージョン法(ダイコート法)が好ましく用いられる。特に、ハードコート層や反射防止層のような、ウエット塗布量の少ない領域(20cc/m2以下)で好ましく用いることができるダイコーターについて、以下に説明する。
図2は本発明を実施したスロットルダイ(以下「スロットダイ」とも言う。)を用いたコーターの断面図である。コーター10はバックアップロール11に支持されて連続走行するウェブWに対して、スロットダイ13から塗布液14をビード14aにして塗布することにより、ウェブW上に塗膜14bを形成する。
ウェブWの進行方向側とは反対側に、ビード14aに対して十分な減圧調整を行えるよう、接触しない位置に減圧チャンバー40を設置する。減圧チャンバー40は、その作動効率を保持するためのバックプレート40aとサイドプレート40bを備えており、バックプレート40aとウェブWの間、サイドプレート40bとウェブWの間にはそれぞれ隙間GB、GSが存在する。
前記ウェブの進行方向側の先端リップのウェブ走行方向における長さは、長いほどビード形成に不利であり、この長さがスロットダイ幅方向における任意の個所間でばらつくと、かすかな外乱によりビードが不安定になる。したがって、この長さをスロットダイ幅方向における変動幅が20μm以内とすることが好ましい。
また、スロットダイの先端リップの材質については、ステンレス鋼などのような材質を用いるとダイ加工の段階でだれてしまい、前記のようにスロットダイ先端リップのウェブ走行方向における長さを30〜100μmの範囲にしても、先端リップの精度を満足できない。したがって、高い加工精度を維持するためには、特許第2817053号公報に記載されているような超硬材質のものを用いることが重要である。具体的には、スロットダイの少なくとも先端リップを、平均粒径5μm以下の炭化物結晶を結合してなる超硬合金にすることが好ましい。超硬合金としては、タングステンカーバイド(以下、WCと称す)などの炭化物結晶粒子をコバルトなどの結合金属によって結合したものなどがあり、結合金属としては他にチタン、タンタル、ニオブ及びこれらの混合金属を用いることも出来る。WC結晶の平均粒径としては、粒径3μm以下が更に好ましい。
高精度な塗布を実現するためには、先端リップのウェブ進行方向側のランドの前記長さ及びウェブとの隙間のスロットダイ幅方向のばらつきも重要な因子となる。この二つの因子の組み合わせ、つまり隙間の変動幅をある程度抑えられる範囲内の真直度を達成することが望ましい。好ましくは、前記隙間のスロットダイ幅方向における変動幅が5μm以下になるように先端リップとバックアップロールの真直度を出す。
上記の様なバックアップロール及び先端リップの精度を達成することにより、本発明で好ましく用いられる塗布方式は高速塗布時における膜厚の安定性が高い。更に、前記塗布方式は前計量方式であるために高速塗布時でも安定した膜厚の確保が容易である。低塗布量の塗布液に対して、該塗布方式は高速で膜厚安定性良く塗布が可能である。他の塗布方式でも塗布は可能であるが、ディップコート法は液受け槽中の塗布液振動が不可避であり、段状のムラが発生しやすい。リバースロールコート法では、塗布に関連するロールの偏芯やたわみにより段状のムラが発生しやすい。また、これらの塗布方式は後計量方式であるため、安定した膜厚の確保が困難である。前記ダイコート法を用い、25m/分以上で塗布することが生産性の面から好ましい。
下記のような2つのスロットルを有するコーターを用いた以外は、ほぼ上述のスロットルダイを用いて押し出す工程と同様である。このような2つ以上のスロットル及び/又はスライドを有するコーターを用いることで、更に生産性を高めることができる。
塗布組成物が基材フィルム上に直接又は他の層を介して塗布された後、溶剤を乾燥するために加熱されたゾーンにウェブで搬送される。その際の乾燥ゾーンの温度は25℃〜140℃が好ましく、乾燥ゾーンの前半は比較的低温であり、後半は比較的高温であることが好ましい。但し、各層の塗布組成物に含有される溶剤以外の成分の揮発が始まる温度以下であることが好ましい。例えば、紫外線硬化樹脂と併用される市販の光ラジカル発生剤のなかには120℃の温風中で数分以内にその数10%前後が揮発してしまうものもあり、また、単官能、2官能のアクリレートモノマー等は100℃の温風中で揮発が進行するものもある。そのような場合には、前記のように各層の塗布組成物に含有される溶剤以外の成分の揮発が始まる温度以下であることが好ましい。
各層の塗布組成物を基材フィルム上に塗布した後、乾燥ゾーン内で基材フィルムの塗布面とは反対の面に接触する搬送ロールと基材フィルムとの温度差が0℃〜20℃以内とすると、搬送ロール上での伝熱ムラによる乾燥ムラが防止でき、好ましい。
溶剤の乾燥ゾーンの後に、ウェブで電離放射線及び/又は熱により各塗膜を硬化させるゾーンを通過させ、塗膜を硬化する。例えば塗膜が紫外線硬化性であれば、紫外線ランプにより10mJ/cm2〜1000mJ/cm2の照射量の紫外線を照射して各層を硬化するのが好ましい。その際、ウェブの幅方向の照射量分布は中央の最大照射量に対して両端まで含めて50〜100%の分布が好ましく、80〜100%の分布がより好ましい。更に表面硬化を促進する為に窒素ガス等をパージして酸素濃度を低下する必要がある際には、酸素濃度は5%以下が好ましく、0.01%〜5%が特に好ましい。特に低屈折率層の酸素濃度は0.1%以下が好ましく、0.05%以下が特に好ましく、0.02%以下が特に好ましい。幅方向の分布は酸素濃度で2%以下が好ましい。
本発明の反射防止フィルムを液晶表示装置に用いる場合は、偏光板を作成するにあたり、反射防止フィルムを偏光膜の表面保護フィルム(偏光板用保護フィルム)として用いるために、低屈折率層を有する側とは反対側の透明支持体の表面、すなわち偏光膜と貼り合わせる側の表面を親水化することで、ポリビニルアルコールを主成分とする偏光膜との接着性を改良することが好ましい。
本発明における偏光板用保護フィルムを作製する手法としては、(1)予め鹸化処理した透明支持体の一方の面に上記の各層(例、ハードコート層、中屈折率層、表層2層など)を塗設する手法、(2)透明支持体の一方の面に上記の各層を塗設した後、偏光膜と貼り合わせる側を鹸化処理する手法、の2つが考えられるが、(1)はハードコートを塗設するべき面まで親水化されるため、支持体とハードコート層との密着性の確保が困難となるため、(2)の手法が好ましい。
アルカリ液の中に反射防止フィルムを適切な条件で浸漬して、フィルム全表面のアルカリと反応性を有する全ての面を鹸化処理する手法であり、特別な設備を必要としないため、コストの観点で好ましい。アルカリ液は、水酸化ナトリウム水溶液であることが好ましい。好ましい濃度は0.5〜3mol/lであり、特に好ましくは1〜2mol/lである。好ましいアルカリ液の液温は30〜70℃、特に好ましくは40〜60℃である。
上記の鹸化条件の組合せは比較的穏和な条件同士の組合せであることが好ましいが、反射防止フィルムの素材や構成、目標とする接触角によって設定することができる。
アルカリ液に浸漬した後は、フィルムの中にアルカリ成分が残留しないように、水で十分に水洗したり、希薄な酸に浸漬してアルカリ成分を中和することが好ましい。
親水化された表面は、ポリビニルアルコールを主成分とする接着層との接着性を改良するのに有効である。
鹸化処理は、低屈折率層を有する側とは反対側の透明支持体の表面の水に対する接触角が低いほど、偏光膜との接着性の観点では好ましいが、一方、浸漬法では同時に低屈折率層を有する表面までアルカリによるダメージを受ける為、必要最小限の反応条件とすることが重要となる。アルカリによる反射防止層の受けるダメージの指標として、反射防止構造層を有する側とは反対側の透明支持体の表面、すなわち反射防止フィルムの貼り合わせ面の、水に対する接触角を用いた場合、特に支持体がトリアセチルセルロースであれば、20度〜50度、好ましくは30度〜50度、より好ましくは40度〜50度を上記接触角とするのが好ましい。50度以上では、偏光膜との接着性に問題が生じる為、好ましくない。一方、20度未満では、反射防止層の受けるダメージが大きすぎる為、物理強度、耐光性を損ない、好ましくない。
上述の浸漬法における反射防止膜へのダメージを回避する手段として、適切な条件でアルカリ液を反射防止膜を有する表面と反対側の表面のみに塗布、加熱、水洗、乾燥するアルカリ液塗布法が好ましく用いられる。なお、この場合の塗布とは、鹸化を行う面に対してのみアルカリ液などを接触させることを意味し、この時、反射防止フィルムの貼り合わせ面の水に対する接触角が、10〜50度となるように鹸化処理を行なうことが好ましい。また、塗布以外にも噴霧、液を含んだベルト等に接触させる、などによって行われることも含む。これらの方法を採ることにより、別途、アルカリ液を塗布する設備、工程が必要となるため、コストの観点では(1)の浸漬法に劣る。一方で、鹸化処理を施す面にのみアルカリ液が接触するため、反対側の面にはアルカリ液に弱い素材を用いた層を有することができる。例えば、蒸着膜やゾル−ゲル膜では、アルカリ液によって、腐食、溶解、剥離など様々な影響が起こるため、浸漬法では設けることが望ましくないが、この塗布法では液と接触しないため問題なく使用することが可能である。
本発明の偏光板は、偏光膜と、該偏光膜の表側及び裏側の両面を保護する2枚の保護フィルムとを有する偏光板であって、該保護フィルムの少なくとも一方が、上述の本発明の光学フィルム、又は本発明の反射防止フィルムである。以下、反射防止フィルムを例に説明する。
本発明の偏光板は、偏光膜の保護フィルム(偏光板用保護フィルム)の少なくとも一方に、本発明の反射防止フィルムを有する。反射防止フィルムの透明支持体がポリビニルアルコールからなる接着剤層を介して偏光膜に接着しており、もう一方の偏光膜の保護フィルムが接着剤層を介して偏光膜の反射防止フィルムが接着している主面と反対側の主面と接着している。もう一方の保護フィルムの偏光膜と接着している主面と反対側の面主面には粘着剤層を有している。
本発明の反射防止フィルムを偏光板用保護フィルムとして用いることにより、物理強度、優れた反射防止機能を有する偏光板が作製でき、大幅なコスト削減が可能となる。
また、本発明の反射防止フィルムを偏光板用保護フィルムの一方に、後述する光学異方性のある光学補償フィルムを偏光膜の保護フィルムのもう一方に用いた偏光板を作製することにより、更に、液晶表示装置の明室でのコントラストを改良し、上下左右及び斜め方向の視野角を非常に広げることができる偏光板を作製できる。
光学補償フィルム(位相差フィルム)は、液晶表示画面の視野角特性を改良することができる。
光学補償フィルムとしては、公知のものを用いることができるが、視野角を広げるという点では、特開2001−100042号に記載されているディスコティック構造単位を有する化合物からなる光学異方性を有する層を有し、該ディスコティック化合物と支持体とのなす角度が透明支持体からの距離に伴って変化していることを特徴とする光学補償フィルムが好ましい。
該角度は光学異方性層の支持体面側からの距離の増加とともに増加していることが好ましい。
光学補償フィルムを偏光膜の保護フィルムとして用いる場合、偏光膜と貼り合わせる側の表面が鹸化処理されていることが好ましく、前記の鹸化処理に従って実施することが好ましい。
また、光学異方性層が更にセルロースエステルを含んでいる態様、光学異方性層と透明支持体との間に配向層が形成されている態様、該光学異方性層を有する光学補償フィルムの透明支持体が、光学的に負の一軸性を有し、かつ該透明支持体面の法線方向に光軸を有し、更に下記の条件を満足する態様も好ましい。
20≦{(nx+ny)/2−nz}×d≦400
上記の条件式において、nxは、フィルム面内の遅相軸方向(屈折率が最大となる方向)の屈折率、nyは、フィルム面内の進相軸方向(屈折率が最小となる方向)の屈折率、nzは、フィルムの厚み方向の屈折率であり、またdは光学補償層の厚みを表す。
本発明の画像表示装置は、上述の本発明の光学フィルム、本発明の反射防止フィルム、又は本発明の偏光板の少なくとも1つを有する。
本発明の反射防止フィルムを有する画像表示装置としては、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)、電界放出ディスプレイ(FED)、表面電界ディスプレイ(SED)等が挙げられる。本発明の反射防止フィルムを有する偏光板を有する画像表示装置としては、液晶表示装置(LCD)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)のような画像表示装置が挙げられる。本発明の画像表示装置においては、本発明の反射防止フィルムを有する偏光板を、液晶表示装置の液晶セルのガラスに直接又は他の層を介して接着して用いる。
また、透過型又は半透過型の液晶表示装置に用いる場合には、市販の輝度向上フィルム(偏光選択層を有する偏光分離フィルム、例えば住友3M(株)製のD−BEFなど)と併せて用いることにより、更に視認性の高い表示装置を得ることができる。
また、λ/4板と組み合わせることで、反射型液晶用の偏光板や、有機ELディスプレイ用表面保護板として表面及び内部からの反射光を低減するのに用いることができる。
攪拌機、還流冷却器を備えた反応器、メチルエチルケトン120部、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−5103、信越化学工業(株)製)100部、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート3部を加え混合したのち、イオン交換水30部を加え、60℃で4時間反応させたのち、室温まで冷却し、ゾル液aを得た。質量平均分子量は1600であり、オリゴマー成分以上の成分のうち、分子量が1000〜20000の成分は100%であった。また、ガスクロマトグラフィー分析から、原料のアクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランは全く残存していなかった。
中空シリカ微粒子ゾル(イソプロピルアルコールシリカゾル、平均粒子径40nm、シェル厚み6nm、シリカ濃度20質量%、シリカ粒子の屈折率1.30、特開2002−79616の調製例4に準じサイズを変更して作成)500部に、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)8部、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン(GE東芝シリコーン(株)製)2部、及びジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.5部加え混合した後に、イオン交換水を9部を加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8部を添加した。
この分散液500gにほぼシリカの含量一定となるようにシクロヘキサノンを添加しながら、圧力20kPaで減圧蒸留による溶媒置換を行った。分散液に異物の発生はなく、固形分濃度をシクロヘキサノンで調整し、22質量%にしたときの粘度は25℃で9mPa・sであった。得られた分散液Aのイソプロピルアルコールの残存量をガスクロマトグラフィーで分析したところ、1.0%であった
粒子径15nmのZrO2粒子のメチルイソブチルケトン分散物(固形分濃度20質量%)500gに、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)10g、及びジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート0.5g加え混合した後に、イオン交換水を3gを加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8gを添加したし分散液Bを作製した。分散液Bにジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製)31.4gを加え、圧力20kPaで減圧蒸留し、固形分濃度62%の溶液を作製した。光重合開始剤(イルガキュア184、チバガイギー社製)を0.5g、光重合開始剤(イルガキュア904、チバガイギー社製)を0.5gを加え、攪拌して溶解し、メチルエチルケトンを加え濃度調整し、固形分濃度約61%、固形分中ZrO2含率約70%の分散液Bを作製した。
ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製)306質量部を、16質量部のメチルエチルケトンと220質量部のシクロヘキサノンの混合溶媒に溶解した。得られた溶液に、光重合開始剤(イルガキュア184、チバガイギー社製)7.5質量部を加え、溶解するまで攪拌した後に、450質量部の MEK−ST(平均粒径10〜20nm、固形分濃度30質量%のSiO2 ゾルのメチルエチルケトン分散物、日産化学(株)製)を添加し、撹拌して混合物を得、孔径3μmのポリプロピレン製フィルター(PPE−03)で濾過してハードコート層用塗布液Aを調製した。この溶液を塗布、紫外線硬化して得られた塗膜の屈折率は1.50であった。
ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(PET-30、日本化薬(株)製)を71.2g、重合開始剤(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)を2.9g、フッ素系表面改質剤(SP−13)0.1g、シランカップリング剤(KBM−5103、信越化学工業(株)製)を11.8gをメチルイソブチルケトンに添加し、エアーディスパーにて60分間攪拌して溶質を完全に溶解した。この溶液を塗布、紫外線硬化して得られた塗膜の屈折率は1.52であった。平均粒径3.5μmの架橋ポリ(アクリル−スチレン)粒子(共重合組成比=50/50、屈折率1.536)13.7gをポリトロン分散機にて10000rpmで20分間分散し30%メチルイソブチルケトン分散液として添加し、メチルイソブチルケトンとメチルエチルケトンとを加え、固形分濃度を45質量%に調整後、エアーディスパーにて10分間攪拌した。メチルイソブチルケトンとメチルエチルケトンの質量比は9:1になるように調整した。
前記混合液を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過してハードコート層用塗布液Bを調製した。
分散液B65.6gにジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製)57g、光重合開始剤(イルガキュア904、チバガイギー社製)3gを加え、固形分濃度が3.5重量%になるようにメチルイソブチルケトンを加え、10分間攪拌した。この溶液を塗布、紫外線硬化して得られた塗膜の屈折率は1.62であった。
前記混合液を孔径3μmのポリプロピレン製フィルター(PPE−03)で濾過して中屈折率層用塗布液を調製した。
分散液B132gに、パーフルオロオレフィン共重合体(P1)50.8g、反応性シリコーンX−22−164B(商品名;信越化学工業社製)1.6g、光重合開始剤(イルガキュア907(商品名)、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)1.6gを加え、固形分濃度5.4%になるようにメチルエチルケトンにとシクロヘキサノンを加え、10分間攪拌した。メチルエチルケトンとシクロヘキサノンの質量比は9:1になるように調整した。
前記混合液を孔径3μmのポリプロピレン製フィルター(PPE−03)で濾過して表層2層用塗布液Aを調製した。
分散液B132gに、ポリシロキサン及び水酸基を含有する屈折率1.44の熱架橋性含フッ素ポリマー(JTA113、固形分濃度6%、JSR(株)製)780.2g、ゾル液a 7.3g、光重合開始剤A0.5gを加え、固形分濃度5.4%になるようにメチルエチルケトンにとシクロヘキサノンを加え、10分間攪拌した。メチルエチルケトンとシクロヘキサノンの質量比は9:1になるように調整した。
前記混合液を孔径3μmのポリプロピレン製フィルター(PPE−03)で濾過して表層2層用塗布液Bを調製した。
分散液B132gに、パーフルオロオレフィン共重合体(P1)30g、分散液A120g、反応性シリコーンX−22−164B(商品名;信越化学工業社製)1.6g、ゾル液a 7.2g、光重合開始剤(イルガキュア907(商品名)、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)1.6gを加え、固形分濃度5.4%になるようにメチルエチルケトンにとシクロヘキサノンを加え、10分間攪拌した。メチルエチルケトンとシクロヘキサノンの質量比は8:2になるように調整した。
前記混合液を孔径3μmのポリプロピレン製フィルター(PPE−03)で濾過して表層2層用塗布液Cを調製した。
溶媒は全てメチルエチルケトンにする以外は表層2層用塗布液Aと同じ方法で、表層2層用塗布液Dを調整した。
パーフルオロオレフィン共重合体(P1)と反応性シリコーンX−22−164B(商品名;信越化学工業社製)の代わりに、2つの成分の合計量と同じ量のジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製)を用いた以外は表層2層用塗布液Aと同じ方法で、表層2層用塗布液Eを調整した。
(反射防止フィルムの作製)
(反射防止フィルム1−1Aの作製)
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士写真フイルム(株)製、屈折率:1.49)に、上記のハードコート層用塗布液Aを、スロットルダイコーター(図3(A))を用いて塗布し、100℃で2分間乾燥した。次に窒素パージし、酸素濃度を0.1%にした条件下で紫外線を70mJ/cm2照射して、塗布層を硬化させ、ハードコート層(屈折率:1.50、膜厚:6μm)を形成した。続いて、上記の中屈折率層用塗布液をスロットルダイコーター(図3(A))を用いて塗布し、100℃で乾燥した後、窒素パージし、酸素濃度を0.1%にした条件下で紫外線を200mJ/cm2照射して、塗布層を硬化させ、中屈折率層(屈折率:1.62、膜厚:60nm)を設けた。中屈折率層の上に、上記の表層2層用塗布液Aをスロットルダイコーター(図3(A))を用いて塗布し、100℃で1分乾燥した後、窒素パージし、酸素濃度を0.05%にした条件下で紫外線を500mJ/cm2照射して、塗布層を硬化させ、高屈折率層と低屈折率層を同時に形成して、反射防止フィルム1−1Aを作製した。高屈折率層と低屈折率層の屈折率と膜厚は、形成された膜の分光反射曲線のフィッティングより、高屈折率層が屈折率:1.72、膜厚:110nmと低屈折率層が屈折率:1.43、膜厚:90nmとなり、光学的に2層に分離していることが確認できた。
表層2層用塗布液として表層2層用塗布液Bを用い、100℃で乾燥した後に、100度で10分熱硬化させ、その後、窒素パージし、酸素濃度を0.05%にした条件下で紫外線を500mJ/cm2照射して、塗布層を硬化させた以外は、反射防止フィルム1−1Aと同じ方法で反射防止フィルム1−1Bを作製した。表層2層用塗布液より同時に形成された高屈折率層と低屈折率層の屈折率と膜厚は、形成された膜の分光反射曲線のフィッティングより、高屈折率層が屈折率:1.72、膜厚:110nmと低屈折率層が屈折率:1.44、膜厚:90nmとなり、光学的に2層に分離していることが確認できた。
表層2層用塗布液として表層2層用塗布液Cを用いた以外は、反射防止フィルム1−1Aと同じ方法で反射防止フィルム1−1Cを作製した。表層2層用塗布液より同時に形成された高屈折率層と低屈折率層の屈折率と膜厚は、形成された膜の分光反射曲線のフィッティングより、高屈折率層が屈折率:1.72、膜厚:110nmと低屈折率層が屈折率:1.38、膜厚:95nmとなり、光学的に2層に分離していることが確認できた。
表層2層用塗布液として表層2層用塗布液Dを用いた以外は、反射防止フィルム1−1Aと同じ方法で反射防止フィルム1−1Dを作製した。表層2層用塗布液より同時に形成された高屈折率層と低屈折率層の屈折率と膜厚は、形成された膜の分光反射曲線のフィッティングより、高屈折率層が屈折率:1.69、膜厚:110nmと低屈折率層が屈折率:1.48、膜厚:90nmとなり、光学的に2層に分離していることが確認できた。
表層2層用塗布液として表層2層用塗布液Eを用いた以外は、反射防止フィルム1−1Aと同じ方法で反射防止フィルム1−1Eを作製した。表層2層用塗布液より高屈折率層と低屈折率層と低屈折率層の2層は形成されず、形成された膜の分光反射曲線のフィッティングより、屈折率:1.63、膜厚:200nmの1層のみが形成された。
パーフルオロオレフィン共重合体(P1)と反応性シリコーンX−22−164Bの混合物、熱架橋性含フッ素ポリマー(JTA113、固形分濃度6%、JSR(株)製)、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製)それぞれをMEKに溶かし、塗布、乾燥、硬化し、硬化物を作製し、単独の表面自由エネルギーを求めた。パーフルオロオレフィン共重合体(P1)、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとの混合物(DPHA、日本化薬(株)製)に関しては、固形分濃度5%分の光重合開始剤(イルガキュア907(商品名)、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)を加えた。乾燥、硬化条件は、パーフルオロオレフィン共重合体(P1)と反応性シリコーンX−22−164Bの混合物、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製)に関しては、反射防止フィルム1−1Aの表層2層硬化時と同じ条件、熱架橋性含フッ素ポリマー(JTA113、固形分濃度6%、JSR(株)製)に関しては反射防止フィルム1−1Bの表層2層硬化時と同じ条件とした。表面自由エネルギーは水とヨウ化メチレンの接触角より算出した。
パーフルオロオレフィン共重合体(P1)と反応性シリコーンX−22−164Bの混合物、熱架橋性含フッ素ポリマー(JTA113、固形分濃度6%、JSR(株)製)、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとの混合物(DPHA、日本化薬(株)製)それぞれの表面自由エネルギーは22.5mN/m、22.0mN/m、49.0mN/mであった。
得られたフィルムについて、以下の項目の評価を行った。その結果を表1にまとめる。
フィルムの裏面をサンドペーパーで祖面化した後に黒色インクで処理し、裏面反射をなくした状態で、分光光度計V−550(日本分光(株)製)にて積分反射率を測定し、450〜650nmの平均反射率を算出し、反射防止性を評価した。更に、測定された反射スペクトルから、CIE標準光源D65の5度入射光に対する正反射光の色味を表わすCIE1976L*a*b*色空間のa*値、b*値を算出し、反射光の色味を評価した。
以下の測定により、得られたフィルムの全ヘイズ(H)、内部ヘイズ(Hi)、表面ヘイズ(Hs)を測定した。
[1] JIS−K7136に準じて得られたフィルムの全ヘイズ値(H)を測定した。
[2] 得られたフィルムの低屈折率層側の表面及び裏面にシリコーンオイルを数滴添加し、厚さ1mmのガラス板(ミクロスライドガラス品番S 9111、MATSUNAMI製)を2枚用いて裏表より挟んで、完全に2枚のガラス板と得られたフィルムを光学的に密着し、表面ヘイズを除去した状態でヘイズを測定し、別途測定したガラス板2枚の間にシリコーンオイルのみを挟みこんで測定したヘイズを引いた値をフィルムの内部ヘイズ(Hi)として算出した。
[3] 上記[1]で測定した全ヘイズ(H)から上記[2]で算出した内部ヘイズ(Hi)を引いた値をフィルムの表面ヘイズ(Hs)として算出した。
耐傷性の指標としてJIS K 5400に記載の鉛筆硬度評価を行った。反射防止膜を温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、JIS S 6006に規定する2H〜5Hの試験用鉛筆を用いて、500gの荷重にて、以下のとおりの判定で評価し、OKとなる最も高い硬度を評価値とした。
n=5の評価において傷なし〜傷1つ :OK
n=5の評価において傷が3つ以上 :NG
スチールウール耐傷性は、ラビングテスターを用いて、以下の条件でこすりテストをおこなうことで、耐擦傷性の指標とすることが出来る。
評価環境条件:25℃、60%RH、
こすり材:スチールウール(日本スチールウール(株)製、グレードNo.0000)
試料と接触するテスターのこすり先端部(1cm×1cm)に巻いて、バンド固定、
移動距離(片道):13cm、
こすり速度:13cm/秒、
荷重:200g/cm2、
先端部接触面積:1cm×1cm、こすり回数:10往復。
こすり終えた試料の裏側に油性黒インキを塗り、こすり部分の傷を反射光で目視観察し、以下のとおりの判定を行った。
A:キズがほとんど気にならない
B:キズが少し気になる
C:キズが非常に気になる
表面の耐汚染性の指標として、光学材料を温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、純水の接触角を測定し、指紋付着性の指標とした。
JIS−B0601に準じて得られたフィルムの中心線平均粗さRaを測定した。
以降、実施例の試料1−1A〜1−1D、1−2A、1−3A、2−1A〜2−1D、2−2A、2−3Aは、それぞれ、参考例の試料1−1A〜1−1D、1−2A、1−3A、2−1A〜2−1D、2−2A、2−3Aに読み替えるものとする。下記表1及び2においても同様である。
また、以降、実施例3〜7は、それぞれ、参考例3〜7に読み替えるものとする。
同時重層塗布用のダイコーター(図6(A))を用い、スロットル部より、反射防止フィルムハードコート層用塗布液Aを、スライド部より中屈折率用塗布液を、同時にスロットルダイより押し出し、透明支持体上に塗布した以外は1−1Aと同じ方法で反射防止フィルム1−3Aを作製した。同時重層塗布したハードコート層と中屈折率層の乾燥・硬化条件は、100℃で2分乾燥後、窒素パージ下酸素濃度を0.1%にした条件下で紫外線を200mJ/cm2照射した。得られた反射防止膜1−3Aは積分反射率が1.3%と1−1Aよりやや劣るものの、良好な反射防止性能が効率的に作製できた。表層2層用塗布液より同時に形成された高屈折率層と低屈折率層の屈折率と膜厚は、形成された膜の分光反射曲線のフィッティングより、光学的に2層に分離していることが確認できた。
同時重層塗布用のダイコーター(図6(A))に更にスライド部が1つ多いダイコーターを用い、スロットル部よりハードコート層用塗布液、2つのスライド部より、それぞれ中屈折率層用塗布液と表層2層用塗布液Aを押し出し、透明支持体上に同時に塗布した以外は1−1Aと同じ方法で反射防止フィルム1−4Aを作製した。同時重層塗布したハードコート層と中屈折率層の乾燥・硬化条件は、100℃で2分乾燥後、窒素パージ下酸素濃度を0.05%にした条件下で紫外線を500mJ/cm2照射した。得られた反射防止膜1−4Aは、積分反射率が1.5%と1−3Aよりやや劣るものの、良好な反射防止性能を示す反射防止フィルムが効率的に作製できた。表層2層用塗布液より同時に形成された高屈折率層と低屈折率層の屈折率と膜厚は、形成された膜の分光反射曲線のフィッティングより、光学的に2層に分離していることが確認できた。
(反射防止フィルムの鹸化処理)
前記各試料1−1A〜1E、2A、3Aについて、以下の処理を行った。
1.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を調製し、55℃に保温した。0.01mol/lの希硫酸水溶液を調製し、35℃に保温した。作製した反射防止フィルムを前記の水酸化ナトリウム水溶液に2分間浸漬した後、水に浸漬し水酸化ナトリウム水溶液を十分に洗い流した。次いで、前記の希硫酸水溶液に1分間浸漬した後、水に浸漬し希硫酸水溶液を十分に洗い流した。最後に試料を120℃で十分に乾燥させた。
このようにして、鹸化処理済みの反射防止フィルムを作製した。
1.5mol/L、55℃のNaOH水溶液中に2分間浸漬したあと中和、水洗した、80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士写真フイルム(株)製)と、鹸化処理済みの反射防止フィルム(鹸化処理済み試料1−1A〜1E、2A、3A、4A)を、ポリビニルアルコールにヨウ素を吸着させ、延伸して作製した偏光子の両面に接着、保護して偏光板を作製した。これらを、試料2−1A〜1E、2A、3A、4Aとする。
また、上記の鹸化処理済みのトリアセチルセルロースフィルムを両面の保護フィルムに用いて偏光板を作製し、これを試料2−5A(比較例)とする。
作製した偏光板試料2−1A〜1E、2A、3A、4A、5Aを、液晶テレビの視認側の偏光板の代わりとして貼り換えたものを作製した。液晶テレビはシャープ(株)製の『LC−37GD4』(MVA方式)を用いた。
実施例であるサンプル2−1A〜1D、2A、3A、4Aを偏光板として用いた場合は、映り込みの少ない、コントラストのよい映像が得られた。また、表面の反射での色付きがなく、黒が黒く見える良好な映像が得られた。2−2Aを用いた場合は、防眩性により、映り込みがより少なかった。また、視野角特性が改善され、斜め45度方向のコントラスト、階調特性が改善された。比較例である試料2−E、5Aを用いた場合は、反射防止性がなく、強く反射像が移りこみ、表示性能に悪影響を与えた。
透明支持体として易接着層付きPET(東洋紡製コスモシャインA4100、膜厚188μm)を用いた以外は試料1−1−Aと同じ方法で試料3−1−Aを作製した。前面板なしの42インチプラズマディスプレイ(パイオニア製ダイレクトカラーフィルター方式PDU−42H6A1)の表面フィルムを剥がし、代りに試料3−1−Aを粘着剤で貼り付けたところ、映り込みの少ない、良好な表示性能が得られた。
試料1−1−Aの低屈折率層と反対側の面にλ/4板を粘着剤で貼り合せ円偏光板(試料4−1−A)を作製した。有機ELディスプレイの表面に低屈折率層が外側になるように試料4−1−Aを粘着剤で貼り付けたところ、映り込みの少ない、良好な表示性能が得られた。
反射型液晶ディスプレイ及び半透過型液晶ディスプレイの表面の偏光板として、低屈折率層が外側になるように試料4−1−Aを用いたところ、映り込みの少ない、良好な表示性能が得られた。
実施例3で用いたラズマディスプレイの表面の硝子上に、低屈折率層が外側になるように試料4−1−Aを粘着剤で貼り付けたところ、白輝度は低下したものの、コントラストは著しく向上し、映り込みの少ない、良好な表示性能が得られた。
(反射防止フィルム7−1Aの作製)
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士写真フイルム(株)製、屈折率:1.49)に、上記のハードコート層用塗布液Bを、スロットルダイコーター(図3(A))を用いて塗布し、100℃で2分間乾燥した。次に窒素パージし、酸素濃度を0.1%にした条件下で紫外線を70mJ/cm2照射して、塗布層を硬化させ、ハードコート層(屈折率:1.52、膜厚:6μm)を形成した。続いて上記の表層2層用塗布液Aをスロットルダイコーター(図3(A))を用いて塗布し、100℃で1分乾燥した後、窒素パージし、酸素濃度を0.05%にした条件下で紫外線を500mJ/cm2照射して、塗布層を硬化させ、高屈折率層と低屈折率層を同時に形成して、反射防止フィルム7−1Aを作製した。
得られた反射防止膜7−1Aの積分反射率は1.0%であった。高屈折率層と低屈折率層の屈折率と膜厚は、形成された膜の分光反射曲線のフィッティングより、高屈折率層が屈折率:1.72、膜厚:110nmと低屈折率層が屈折率:1.43、膜厚:90nmとなり、光学的に2層に分離していることが確認できた。
同時重層塗布用のダイコーター(図6(A))を用い、スロットル部より、反射防止フィルムハードコート層用塗布液Aを、スライド部よりハードコート層用塗布液Bを、同時にスロットルダイより押し出し、透明支持体上に塗布した以外は7−1Aと同じ方法で反射防止フィルム7−2Aを作製した。乾燥・硬化条件は、100℃で2分乾燥後、窒素パージ下酸素濃度を0.05%にした条件下で紫外線を500mJ/cm2照射した。
得られた反射防止膜7−2A は、積分反射率が2.0%となり、7−1Aより劣るものの、反射防止性能を示すフィルムが作製できた。
一方、7−2AのZrO2粒子は膜表面から90nm下に膜厚約500nm程度にわたり層状に分布しており、下層のハードコート層に拡散していることがわかった。実施例1の反射防止膜1−3A及び1−4Aは同時重層塗布時に、表層2層用塗布液中の下部偏析成分と共通のZrO2が下層用塗布液に含有されていることで、同時重層塗布時の反射率の目減りが少ないと推定している。一方、実施例7の反射防止膜7−2Aは、同時重層塗布時に、表層2層用塗布液中の下部偏析成分と共通のZrO2が下層用塗布液に含有されていないため、ZrO2粒子の拡散が大きく、同時重層塗布時の反射率の目減りが大きくなったものと推定している。
2 ハードコート層
3 中屈折率層
4 高屈折率層
5 低屈折率層
10 コーター
11 バックアップロール
W ウェブ
13 スロットダイ
14 塗布液
14a ビード
14b 塗膜
15 ポケット
16 スロット
16a スロット開口部
17 先端リップ
18 ランド
18a 上流側リップランド
18b 下流側リップランド
IUP 上流側リップランド18aのランド長さ
ILO 下流側リップランド18bのランド長さ
LO オーバーバイト長さ(下流側リップランド18bと上流側リップランド18aのウェブWとの距離の差)
GL 先端リップ17とウェブWの隙間(下流側リップランド18bとウェブWの隙間)
30 従来のスロットダイ
31a 上流側リップランド
31b 下流側リップランド
32 ポケット
33 スロット
40 減圧チャンバー
40a バックプレート
40b サイドプレート
40c ネジ
GB バックプレート40aとウェブWの間の隙間
GS サイドプレート40bとウェブWの間の隙間
Claims (5)
- 透明支持体上にハードコート層形成用塗布組成物又は中屈折率層形成用塗布組成物と直接隣接して同時に、下記屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物を塗布する工程と硬化する工程を有する光学フィルムの製造方法であって、前記屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物と直接隣接して同時に塗布する前記ハードコート層形成用又は中屈折率層形成用塗布組成物が共に共通の無機微粒子を含有する、光学フィルムの製造方法。
30mN/m以下の表面自由エネルギーをもつ硬化層を形成可能な第一の樹脂成分、該第一の樹脂成分と硬化可能な第二の樹脂成分、平均粒径2nm以上100nm以下の第一の無機微粒子、及び少なくとも一種の有機溶剤を含有する塗布組成物であって、該第一の樹脂成分及び/又は該第二の樹脂成分は電離放射線硬化性官能基を有し、該塗布組成物は、硬化させることにより硬化層を形成し、該第一の無機微粒子が該硬化層の下部に偏在して、屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物。 - 透明支持体上にハードコート層形成用塗布組成物、中屈折率層形成用塗布組成物、および前記屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物の3つの塗布組成物を直接隣接して同時に塗布する工程と硬化する工程を有する請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
- 透明支持体上にハードコート層形成用塗布組成物又は中屈折率層形成用塗布組成物と直接隣接して同時に、前記屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物をダイコーターで塗布する工程と硬化する工程を有する請求項1又は2に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物が、
30mN/m以下の表面自由エネルギーをもつ硬化層を形成可能な第一の樹脂成分、該第一の樹脂成分と硬化可能な第二の樹脂成分、平均粒径2nm以上100nm以下の第一の無機微粒子、第二の無機微粒子として、屈折率1.46以下の無機微粒子、及び少なくとも一種の有機溶剤を含有する塗布組成物であって、該第一の樹脂成分及び/又は該第二の樹脂成分は電離放射線硬化性官能基を有し、該塗布組成物は、硬化させることにより硬化層を形成し、該第一の無機微粒子が該硬化層の下部に偏在し、該第二の無機微粒子が該硬化層の上部に偏在して、屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物である請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。 - 前記屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物が
30mN/m以下の表面自由エネルギーをもつ硬化層を形成可能な第一の樹脂成分、該第一の樹脂成分と硬化可能な第二の樹脂成分、平均粒径2nm以上100nm以下の第一の無機微粒子、第二の無機微粒子として、屈折率1.46以下の無機微粒子、及び少なくとも一種の有機溶剤を含有する塗布組成物であって、該第一の樹脂成分及び/又は該第二の樹脂成分は電離放射線硬化性官能基を有し、該塗布組成物は、硬化させることにより硬化層を形成し、該第一の無機微粒子が該硬化層の下部に偏在し、該第二の無機微粒子が該硬化層の上部に偏在して、屈折率の異なる上層と下層とを形成する塗布組成物であって、
前記第一の樹脂成分は、熱硬化型又は電離放射線硬化型の含フッ素化合物であり、
前記第二の無機微粒子が、含フッ素のオルガノシラン化合物、該オルガノシランの加水分解物、または該オルガノシランの加水分解物の部分縮合物によって表面処理されており、
前記第二の樹脂成分の表面自由エネルギーが、前記第一の樹脂成分の表面自由エネルギーより大きく、前記第一の樹脂成分の表面自由エネルギーと前記第二の樹脂成分の表面自由エネルギーの差が、5mN/m以上であり、
前記第一の無機微粒子の表面自由エネルギーが、前記第一の樹脂成分の表面自由エネルギーより大きく、前記第一の無機微粒子の表面自由エネルギーと前記第一の樹脂成分の表面自由エネルギーの差が、10mN/m以上であり、
前記第二の無機微粒子の表面自由エネルギーが、前記第一の無機微粒子の表面自由エネルギーより小さく、前記第一の無機微粒子の表面自由エネルギーと前記第二の無機微粒子の表面自由エネルギーの差が、5mN/m以上である請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
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