JP5334968B2 - 金属表面上の超硬複合体層、及び該超硬複合体層を製造する方法 - Google Patents
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Description
RnSiX4−n (I)
(式中、X基は、同一又は異なり、加水分解性基又はヒドロキシル基であり、R基は、同一又は異なり、水素、4個までの炭素原子を有するアルキル基、アルケニル基及びアルキニル基、並びに、6個〜10個の炭素原子を有するアリール、アラルキル及びアルカリール基であり、nは0、1又は2であるが、但し、n=1若しくは2である少なくとも1つのシラン、又は、それらから誘導されるオリゴマーが使用される)
の1つ又は複数のシランの加水分解及び縮合によって得ることができる。
MXa (II)
(式中、Mは、元素周期律表の主族I〜VIII若しくは遷移族II〜VIIIの金属、又はホウ素であり、Xは、一般式(I)と同様に定義され、2つのX基はオキソ基で置換されてもよく、aは元素の価数に相当する)を有する。
実施例1
ステンレススチールから成るサンドブラスト加工光スイッチカバー用の無色の超耐引っ掻き性コーティング
a)コーティングベース(1)(ケイ酸ナトリウムコーティングゾル)
25ml(124.8mmol)のメチルトリエトキシシラン(MTEOS)を、7ml(31.4mmol)のテトラエトキシシラン(TEOS)及び0.8g(20mmol)の水酸化ナトリウムと合わせて、水酸化ナトリウムが全て溶解して透明な黄色溶液が現れるまで室温で一晩(少なくとも12時間)攪拌する。
2−プロパノール中の50重量%のAlusion Al2O3(小板状α−アルミナ、粒径d90=18μm)の混合物を、20℃で冷却しながらDispermatにおいて15分間均質化し、続いて、最終生成物の試料を蒸発させることによって懸濁液の含量を求める(固形分:40.0重量%)。
2−プロパノール中の50重量%のF1000 Al2O3(ブラスト処理用アルミナ、粉砕、粒径1μm〜10μm)の混合物を、冷却しながらDispermatにおいて10分間均質化し、続いて、最終生成物の試料を蒸発させることによって懸濁液の含量を求める(40.0重量%)。
コーティング組成物(4)を生成するために、0.9kgのコーティングベース(1)を容器に移し、100gのエチレングリコールモノブチルエーテルを添加し、混合物を攪拌する。攪拌しながら、30gの顔料懸濁液(2)及び45gの顔料懸濁液(3)を添加し、混合物をさらに20分間攪拌する。
100μmフィルタスクリーンに通した濾過後に、コーティング組成物(4)を、商業用アルカリ性洗浄浴中で事前に洗浄したステンレススチール部品上に、産業用フラットスプレー施設において湿潤膜厚11μmまで噴霧し、続いて室温で15分間乾燥させる。
コーティングに続き、コーティングされた部品を排気可能なレトルト炉内に導入し、第1の加熱工程において空気中200℃で硬化させ、続いて、純窒素中500℃で1時間硬化させる。硬化されたガラス層の厚みは4μmである。
ステンレススチール上の金色に着色された超耐引っ掻き性コーティング
a)トップコート(5)
トップコート(5)を作製するために、実施例1からの0.9kgのコーティングベース(1)を容器に移し、100gのエチレングリコールモノブチルエーテルを添加し、組成物を混合する。実施例1からの30gの顔料懸濁液(2)及び45gの顔料懸濁液(3)を攪拌しながら添加する。
コーティング組成物(6)を生成するために、20gのIriodin 323「Royal Gold」(粒径:5μm〜25μm)及び10gのIriodin 120(ファインシルバー、粒径:5μm〜25μm)を、攪拌しながら実施例1からの0.9kgのコーティングベース(1)に少しずつ添加する。続いて100gのエチレングリコールモノブチルエーテルを添加し、組成物を混合する。
100μmフィルタスクリーンに通した濾過後に、コーティング組成物(6)を、蒸留水において事前に洗浄したブラスト加工ステンレススチール基板(soles)上に、産業用フラットスプレーユニットにおいて湿潤膜の厚みが7μmとなるまで噴霧し、続いて室温で15分間乾燥させる。同様のユニットにおける続く第2のコーティング工程では、トップコート(5)を用いてさらなるコーティングを噴霧し(湿潤膜厚:7μm)、同様に15分間乾燥させる。
コーティングに続き、コーティングされた部品を対流チャンバ炉内に導入し、第1の加熱工程において、水の制御された添加を伴い、空気中350℃で硬化させ、続いて、乾燥空気中475℃で1時間硬化させる。硬化されたガラス層の厚みは6μmである。
a)コーティング組成物(7)
コーティング組成物(7)を生成するために、実施例1と同様の0.9kgのコーティングベース(1)を容器に移し、100gのエチレングリコールモノブチルエーテルを添加し、組成物を混合する。実施例1と同様の30gの顔料懸濁液(2)及び45gの顔料懸濁液(3)を攪拌しながら添加する。続いて30gのIriodin 4504「Lavarot」(粒径:5μm〜25μm)を攪拌しながら少しずつ添加する。
100μmフィルタスクリーンに通した濾過後に、コーティング組成物(7)を、商業用アルカリ性洗浄浴中で事前に洗浄したステンレススチール部品に、産業用フラットスプレーユニットにおいて湿潤膜が12μmとなるまで噴霧し、続いて室温で15分間乾燥させる。
コーティングに続き、コーティングされた部品を対流チャンバ炉内に導入し、三段階プログラム(空気及び水蒸気の添加を伴い350℃で、続いて、乾燥空気中500℃で1時間、最後に還元雰囲気(95%N2+5%H2)中400℃で1時間)で硬化させる。硬化されたガラス層の厚みは5μmである。
チタン上の無色の超耐引っ掻き性防食コーティング
a)コーティング組成物(8)
コーティング組成物(8)を生成するために、実施例1と同様の0.67kgのコーティングベース(1)を容器に移し、0.33kgの2−プロパノールを添加し、組成物を混合する。次に、攪拌しながら、23gの顔料懸濁液(2)及び35gの顔料懸濁液(3)を添加し、混合物をさらに20分間攪拌する。
100μmフィルタスクリーンに通した濾過後に、8μmの湿潤膜を、産業用ロボットコーティングユニットにおいてコーティング組成物(8)を用いて、アルカリ性洗浄浴中で事前に洗浄したチタン支持体上に噴霧し、続いて室温で15分間乾燥させる。
コーティングに続き、コーティングされた部品を排気可能なレトルト炉内に導入し、第1の加熱工程において空気中200℃まで硬化させ、続いて、純窒素中530℃で1時間硬化させる。硬化されたガラス層の厚みは3μmである。
Claims (29)
- 1つ又は複数の研磨性フィラーを含有する熱高密度化された無機ガラス質マトリクスを含む超硬複合体層を有する金属支持体であって、該フィラー粒子の直径、又は該フィラー粒子が小板状幾何学形状である場合には該フィラー粒子の厚みが、前記超硬複合体層の厚みよりも小さい、超硬複合体層を有し、前記複合体層中の前記研磨性フィラーの割合が、該最終複合体層の総重量に基づき1重量%〜35重量%の範囲内であることを特徴とする、金属支持体。
- 前記研磨性フィラーが硬質材料から構成されるフィラーであることを特徴とする、請求項1に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 前記無機ガラス質マトリクスが、アルカリ土類金属ケイ酸塩又はアルカリ金属ケイ酸塩を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 少なくとも1つの研磨性フィラーが、遷移金属の炭化物、窒化物又はホウ化物、天然ダイヤモンド又は合成ダイヤモンド、α−アルミナ、天然貴石又は合成貴石、ホウ素、窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、及び小板状Al2O3の中から選択されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 前記硬質材料フィラーが、α−アルミナ、炭化ケイ素及び炭化タングステンの中から選択されることを特徴とする、請求項4に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 前記研磨性フィラーが小板状幾何学形状の研磨性フィラーを含み、前記小板状幾何学形状の研磨性フィラーの厚みが前記超硬複合体層の厚みよりも小さい請求項1〜5のいずれか一項に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 前記フィラー粒子の前記直径、又は該フィラー粒子が小板状幾何学形状である場合には該フィラー粒子の前記厚みが、前記超硬複合体層の前記厚みの少なくとも5分の1よりも小さいことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 前記複合体層の前記厚みが20μm以下であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 前記複合体層の前記厚みが3μm〜8μmであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 前記無機ガラス質マトリクスが、少なくとも1つの小板状研磨性フィラーと、小板状でない研磨性フィラーとを含むことを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 1つ又は複数の中間層が、前記金属支持体と前記超硬複合体層との間に配置されることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 着色顔料又は効果顔料が前記複合体層又は中間層中に存在することを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 前記超硬複合体層は300℃〜800℃の温度で高密度化されることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 前記複合体層中の前記研磨性フィラーの割合が、該最終複合体層の総重量に基づき1重量%〜10重量%の範囲内であることを特徴とする、請求項1に記載の超硬複合体層を有する金属支持体。
- 超硬複合体層を有する金属支持体を製造する方法であって、
ガラス形成マトリクス前駆体として加水分解性化合物の加水分解物又は縮合体と、1つ又は複数の研磨性フィラーとを含むコーティング組成物を、金属支持体に塗布し、且つ
熱高密度化して前記複合体層を形成し、
前記コーティング組成物中の、前記フィラー粒子の直径、又は該フィラー粒子が小板状幾何学形状である場合には該フィラー粒子の厚みが、前記複合体層の厚みよりも小さい、超硬複合体層を有し、前記複合体層中の前記研磨性フィラーの割合が、該最終複合体層の総重量に基づき1重量%〜35重量%の範囲内であることを特徴とする金属支持体を製造する方法。 - 加水分解性化合物の前記加水分解物又は縮合体が、アルカリ金属ケイ酸塩又はアルカリ土類金属ケイ酸塩を含有するゾルを含むことを特徴とする、請求項15に記載の方法。
- アルカリ金属ケイ酸塩又はアルカリ土類金属ケイ酸塩を含有する前記ゾルを、前記アルカリ金属及びアルカリ土類金属の酸化物及び水酸化物から成る群からの少なくとも1つの化合物の存在下における、一般式(I)
RnSiX4−n (I)
(式中、X基は、同一又は異なり、加水分解性基又はヒドロキシル基であり、R基は、同一又は異なり、水素、4個までの炭素原子を有するアルキル基、アルケニル基及びアルキニル基、並びに、6個〜10個の炭素原子を有するアリール、アラルキル及びアルカリール基であり、nは0、1又は2であるが、但し、n=1若しくは2である少なくとも1つのシラン、又は、それらから誘導されるオリゴマーが使用される)
の1つ又は複数のシランの加水分解及び縮合によって得ることを特徴とする、請求項16に記載の方法。 - Siを含有しないさらなる加水分解性化合物を、前記一般式(I)のシランに加えて使用することを特徴とする、請求項17に記載の方法。
- ナノサイズのSiO2粒子を、前記加水分解及び縮合前に添加することを特徴とする、請求項17又は18に記載の方法。
- 前記アルカリ金属又はアルカリ土類金属の酸化物又は水酸化物を、Si:アルカリ金属又はアルカリ土類金属の原子比が20:1〜7:1の範囲内となるような量で使用することを特徴とする、請求項17〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記一般式(I)の開始シランにおけるnの平均値が0.2〜1.5であることを特徴とする、請求項17〜20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング組成物が有機溶剤及び/又は水を含むことを特徴とする、請求項15〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属支持体に塗布する前記コーティング組成物を、300℃〜800℃の温度で高密度化することを特徴とする、請求項15〜22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング組成物を、大気条件、すなわち酸化条件、不活性条件、すなわち還元条件下、又はこのように連続的に変化する条件下で高密度化することを特徴とする、請求項15〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング組成物を1つ又は複数の段階で高密度化することを特徴とする、請求項15〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記研磨性フィラーが小板状幾何学形状の研磨性フィラーを含み、前記小板状幾何学形状の研磨性フィラーの厚みが前記超硬複合体層の厚みよりも小さい請求項15〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記複合体層の前記厚みが3μm〜8μmであることを特徴とする、請求項15〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記複合体層中の前記研磨性フィラーの割合が、該最終複合体層の総重量に基づき1重量%〜10重量%の範囲内であることを特徴とする、請求項15に記載の方法。
- 電子機器の金属筐体、光学機器用の金属性部材、車両の内部及び外部の金属性部品、機械及び施設構造における金属性部材、エンジン、医療機器に含まれる金属性部材、家庭用器具、電気器具、スポーツ用品、兵器、軍需品及びタービンの金属性部材、住宅設備、金属性ファサード部材、エレベータの金属性部材、搬送装置の部品、家具、庭園用具、農業機械、取付具、エンジン部材及び製造施設の金属性部品のための、請求項1〜14のいずれか一項に記載の超硬複合体層を有する金属支持体の使用。
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