JP5330144B2 - 微量固体試料分析器具 - Google Patents
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Description
前記試料が設置された前記保持具を前記収容具内に収容するとともに、収容の前若しくは後又は収容と同時に収容具内に処理液を充填し、次いで
前記収容具を密閉し、前記処理液によって前記試料を処理する微量固体試料の処理方法を提供するものである。
被験者1名の頭皮から1cmの毛元部分を6本、1mmの毛元部分を3本採取した。1cmの毛髪は、天秤によりそれぞれの毛髪質量を測定した(1mmの毛髪においては毛髪の正確な質量が測定できない)。1cmの毛髪3本と1mmの毛髪3本はそれぞれ1本ずつ、図1に示す微量固体試料処理器具10に収容した。一方、残りの1cmの毛髪3本は、保持具20が分析値に与える影響を調べるため、保持具20を取り除いた収容具30に収容した。
上記で準備した微量固体試料処理器具に、クロロホルム/メタノール=2/1(体積比)溶液を加えて、40℃で24時間静置させることにより脂質を抽出した。抽出液を回収した後、同様にクロロホルム/メタノール=1/1(体積比)溶液、クロロホルム/メタノール=1/2(体積比)溶液、クロロホルム/メタノール/水=18/9/1(体積比)溶液においても抽出を行い、全ての抽出液を混合した。このように調製した脂質の抽出液を窒素気流下で乾固し、メタノールを加えて溶解することで、脂質試料を調製した。
残った毛髪試料を含む微量固体試料処理器具に6N塩酸を加えて、110℃で24時間反応させた。反応液を全て流下させ保持具20を取り除いた後、エバポレーターを用いて乾固し、水を加えて溶解することで、蛋白質加水分解アミノ酸試料を調製した。
上記(2)で調製した脂質試料を用いて、液体クロマトグラフ−質量分析法でコレステロールの測定を行った。液体クロマトグラフ−質量分析法による条件は以下のとおりである。
(4−1)液体クロマトグラフ−質量分析装置
液体クロマトグラフと質量分析装置が一体になった分析システムとして、アジレント社製1100シリーズLC/MSDを使用した。
(4−2)カラム及び分離条件
カラム及び分離条件は次のとおりとした。
分離カラム:化学物質評価研究機構、L−column ODS 2.1mmΦ×150mm(5μm)
移動相:メタノール
移動相流速:0.2mL/分
カラム温度:40℃
試料溶液注入量:5μL
(4−3)質量分析装置における検出条件
質量分析装置における検出条件は次のとおりとした。
イオン化法:APCI
極性:正イオン
フラグメンター電圧:120V
Vcap電圧:3500V
ネブライザー圧力:60psig
乾燥ガス流量:4.0L/分
乾燥ガス温度:320℃
ベーポライザー温度:300℃
コロナ電流:6μA
SIMモニターイオン:m/z=369.3
上記(3)で調製した蛋白質加水分解アミノ酸試料を用いて、アミノ酸分析計でアミノ酸の測定を行った。アミノ酸分析計の条件は以下のとおりである。
(5−1)アミノ酸分析計
アミノ酸分析計として、日立社製L−8800シリーズを使用した。
(5−2)分析条件
分析条件として、アミノ酸分析計にデフォルトで登録されている蛋白質加水分解アミノ酸分析条件をそのまま用いた。
(5−3)アミノ酸分子の略語
本明細書において、各アミノ酸分子を以下のように表記する。Asp/アスパラギン酸、Thr/スレオニン、Ser/セリン、Glu/グルタミン酸、Pro/プロリン、Gly/グリシン、Ala/アラニン、Cys/シスチン、Val/バリン、Met/メチオニン、Ile/イソロイシン、Leu/ロイシン、Tyr/チロシン、Phe/フェニルアラニン、Lys/リシン、His/ヒスチジン、Arg/アルギニン。
コレステロールの測定データを図3、蛋白質加水分解アミノ酸の測定データを図4に示す。コレステロール、アミノ酸ともにピーク面積から定量値を算出し、アミノ酸においては各アミノ酸分子の定量値を合わせることで蛋白質量を算出した。そして、コレステロールの定量値を毛髪質量あるいは蛋白質量で除することにより、毛髪質量当たり又は蛋白質量当たりのコレステロールの絶対量を算出した。
20 保持具
21 キャピラリー部
22 筒状部
30 収容具
31 収容部
32 キャップ
40 微量固体試料
Claims (9)
- 微量の固体試料をその内部に保持可能なキャピラリー部を有する保持具と、該保持具の
密閉収容が可能な収容具とを備えた微量固体試料処理器具であって、
前記保持具のキャピラリー部内に、液体透過性のフィルタを有し、
前記収容具の収容部は、その下端寄りの部位が、下方に向かうに連れて縮径している、微量固体試料処理器具。 - 前記収容部における縮径している前記部位の長さが、前記保持具における前記キャピラリー部の長さを超えていない請求項1記載の微量固体試料処理器具。
- 前記収容具が、上端に開口部を有する有底管状の収容部と、該開口部を密栓するキャップとを備え、
前記収容部、前記保持具及び前記フィルタが酸化ケイ素質材料製である請求項1又は2記載の微量固体試料処理器具。 - 固体試料の溶媒抽出処理に用いられる請求項1ないし3のいずれかに記載の微量固体試料処理器具。
- 請求項1に記載の微量固体試料処理器具における前記保持具のキャピラリー部内に微量固体試料を設置し、
前記試料が設置された前記保持具を前記収容具内に収容するとともに、収容の前若しくは後又は収容と同時に収容具内に処理液を充填し、次いで
前記収容具を密閉し、前記処理液によって前記試料を処理する微量固体試料の処理方法。 - 前記処理液が溶媒抽出のための液である請求項5記載の処理方法。
- 前記固体試料が生体から採取した試料である請求項5又は6記載の処理方法。
- 生体から採取した試料が毛髪であり、前記処理液が該毛髪に含まれる脂質の抽出が可能な液であり、
該処理液によって該毛髪から脂質を抽出した後に該毛髪を酸で加水分解し、分解液中に含まれるアミノ酸を定量分析することで、該毛髪中に含まれる蛋白質量を算出する請求項5ないし7のいずれかに記載の処理方法。 - 前記処理液で前記試料を処理した後、前記収容具を開いて該処理液を取り出し、次いで該処理液とは異なる第2の処理液を該収容具内に充填し、そして該収容具を密閉し、該第2の処理液によって該試料を処理する請求項5ないし8のいずれかに記載の処理方法。
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