JP5328150B2 - カーボンナノチューブ強化ポリマーナノ複合材 - Google Patents
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Description
本発明は、National Aeronautics and Space Administrationからの支援(助成金番号NAG9−1305)を受けて、一部行われた。
本願は、米国仮特許出願番号第60/598,090号(2004年8月2日出願)の優先権を主張する。
本発明は、一般に、高分散性(highly−dispersed)カーボンナノチューブベースのポリマーナノ複合材に関する。本発明は、より具体的には、ナイロン、ポリエステルおよび他の高性能ポリマーの超高強度(super−strength)超軽量ファイバーおよびバルクナノ複合材を開発するための独特の物理化学的方法、そしてまた、高められた機械的特性を有する生分解性ポリマーに基づいて、新しいクラスの生分解性で生体適合性のポリマー複合材の開発に関する。
カーボンナノチューブ(CNT)ベースのポリマーナノ複合材、特に単層カーボンナノチューブ(SWNT)ベースのポリマーナノ複合材の開発は、CNTの特別な特性と、ポリマーの軽量特性とを組み合わせて、独特の目的に合わせて作ることができる材料を開発できる可能性があるので魅力的である。CNTは、37GPaの引っ張り強さを有し、ヤング率が640GPa(非特許文献1)、および高い破断時ひずみ(high strains−at−break)(約5〜6%)と推測される。さらに、ひずみから解放されると、曲がったCNTは、一般に、直接的破壊なくして、それらの本来の形態を回復する(非特許文献2)。
Baughmanら,Science 2002,297,787−792 Waltersら,Appl.Phys.Lett.,1999,74,3803−3805
本発明は、カーボンナノチューブ(CNT)/ポリマー複合材(本明細書中で、「ナノ複合材」といわれる)に関する。ここで、このようなナノ複合材中のCNTは、ポリマーマトリクス中に高度に分散されており、上記ナノ複合材は、上記CNTおよび上記ポリマーマトリクス両方と相互作用する適合性界面活性剤(compatibilizing surfactant)を含む。本発明はまた、これらのナノ複合材を作製する方法に関する。いくつかのこのような方法において、上記適合性界面活性剤は、最初のCNTの分散およびその後のポリマーとの混合を提供する。本発明はまた、種々の用途においてこれらのナノ複合材を使用する方法に関する。
本発明は、カーボンナノチューブ(CNT)/ポリマー複合材(本明細書中で「ナノ複合材」ともわれる)に関し、ここでこのようなナノ複合材中の上記CNTは、ポリマーマトリクス中に高度に分散されており、上記ナノ複合材は、上記CNTおよび上記ポリマーマトリクスの両方と相互作用する、適合性界面活性剤を含む。本発明はまた、これらのナノ複合材を作製する方法、そしてまた、これらのナノ複合材を種々の用途において使用する方法に関する。
本実施例は、本発明のいくつかの実施形態に従って、どのようにして上記ポリマーナノ複合材が作製され得るかを例示するのに役立つ。
この実施例は、本発明のいくつかの実施形態に従って、どのようにして上記ポリマーナノ複合材が、特にCNT分散について、最終製品で、および処理過程の間の両方で評価することができるか、を例示するのに役立つ。
紫外−可視−近赤外分光光度測定を、波長範囲300〜2500nmに対して、Jasco V570分光光度計を用いて行った。溶液スペクトルを、1mm経路長の石英キュベットを用いて得、上記ナノ複合材フィルムを、140μm厚にプレスして溶解し、その対応するスペクトルを、支えなしで立っている(free−standing)フィルムに対して得た。走査型電子顕微鏡(SEM)に関して、バルクサンプルを、金でスパッタリングして、帯電(charging)を防止し、上記CNTベースのPCLナノ複合材の表面形態を、30kVの加速電圧(accelerating voltage)でPhilips走査型電子顕微鏡を用いてプローブした。
溶融レオロジーのためのサンプルを、25mmダイにおいて約1gのポリマーナノ複合材サンプルを真空成形し、最大1トンの荷重を用いて1時間、80℃でCarverプレス中でプレスすることによって調製した。溶融状態のレオロジー測定を、サンプル厚1〜2mmおよび65〜90℃の温度範囲で、25mm直径の平行プレートを用いて、0.2〜2000gfcmのトルク変換器範囲を有するTA Instruments ARESレオメーターで行った。以下の式
γ(t)=γ0sin(ωt) 式(1)
の振動性ひずみ(γ(t))を、適用した。ここでγ0は、ひずみ振幅(ここで報告した研究において常に0.15未満であり、代表的には、0.02未満)であり、ωは、周波数である。得られた時間依存性直線状剪断応力(σ(t))は、以下として解釈される
σ(t)=γ0(G’sin(ωt) + G” cos(ωt)) 式(2)
ここでG’およびG”は、それぞれ、貯蔵弾性率および損失弾性率である。この研究における全ての測定値は、線形的(すなわち、γ0がG’およびG”に無関係)であり、等式2(式(2))を用いて解釈されることが確認された。この研究において使用されるさらなるレオロジーパラメーターとしては、複素弾性率:
上記ナノ複合材の導電性特徴付けを、室温で2点プローブを利用してdc抵抗の測定値を使用して行った。上記dc導電性(σdC)を、以下から得た:
σdc=1/R*t 式(3)
ここでRは、dc抵抗であり、tは、サンプルの厚みである。サンプルは、代表的には、真空成形によって調製される場合、0.5〜1mm厚であった。
小角X線散乱(SAXS)測定を、波長(λ)が1.371Å、サンプルにおけるビーム直径が約0.5mmの、Brookhaven National Laboratory Beamline X27CにおいてNational Synchrotron Light Source(NSLS)で行った。サンプルを、7mm直径および1.5mm厚のディスクとして調製し、カプトン(kapton)テープウィンドウを備える黄銅環状ホルダ中に配置し、デュアルチャンバーオーブン中で加熱した。記録中で報告された測定値は、80℃でポリマーの金属状態において行っている。収集されたデータを、標準法(Chattopudhyayら,J.Am.Chem.Soc.2002,124,728−729)を用いて、バックグラウンド散乱および空セル散乱に対して補正した。10°〜35°の2θ範囲に対するX線回折を、SAXS測定と同時に行った。ここで報告されるデータは、43℃での等温結晶化によって調製したサンプルに対するものである。
FTIRスペクトルを、ThermoNicolet 4700 FTIRで記録した。1サンプルあたり72回のスキャンを、4cm−1の解像度で集めた。FTIRのためのサンプルを、希釈溶液をNaClウィンドウに対して溶液成形(solution casting)し、そして測定する前にその溶媒を50℃で減圧下でエバポレートすることによって調製した。
バルク示差走査熱分析(DSC)測定を、周囲環境より下にする性能(sub−ambient capability)を備えるPerkin−Elmer Pyris 1 DSC器具で行った。サンプルを、加熱および冷却速度10℃/分において−110℃〜+90℃の温度で走査した。非等温結晶化および結晶化後の溶融を、調査した。開始溶融温度および最終溶融温度ならびに溶融潜熱を報告することにより、溶融転移を獲得した。
この実施例は、どのようにしてUV−可視−近赤外分光法が、本発明のいくつかの実施形態に従って、CNTの分散を特徴づけるために使用され得るかを詳細に例示するために役立つ。
この実施例は、本発明のいくつかの実施形態に従って、CNT分散物と、どのような技術が(例えば、SEMおよびSAXS)が上記分散物を評価するために使用され得るかを図示するために役立つ。
この実施例は、どのようにして溶融状態レオロジーが本発明のポリマーナノ複合材におけるCNTの分散をプローブするために使用され得るかを例示するのに役立つ。
この実施例は、dc導電性測定値がどのようにして上記ポリマーナノ複合材において幾何的パーコレーションを試験するために使用され得るかを例示するために役立つ。
σ=C(P−Pc)t 式(4)
ここでσは、導電性であり、pは、ナノチューブの濃度であり、pcは電気的パーコレーション閾値でのナノチューブの濃度であり、tは、普遍的スケーリングべき指数であり、Cは、プレファクター定数である(Youngs,Journal of Physics D:Applied Physics 2002,35,3127−3137;Youngs,J.In.;University College:London,2001)。このデータは、式4および根底にあるパーコレーション理論にもフィットする。図10Bは、p−pcの関数としてのdc導電性のlog−logプロットである。ここでこの最適フィットは、パーコレーション閾値重量画分pc=0.087±0.006 およびスケーリングべき指数t=1.3±0.2を生じる。
この実施例は、ポリマーナノ複合材におけるCNTがどのようにして上記ポリマーマトリクスのガラス転移および結晶構造に影響を及ぼし得るかを例示するために役立つ。
Claims (28)
- ポリマーナノ複合材を形成する方法であって、
a)CNTおよび適合性界面活性剤と、ポリマーとを混合する工程であって、
該CNTのうちの少なくともいくらかは、側壁官能化、端部官能化、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される様式で官能化されており、
該界面活性剤は、1個または複数のアミンヘッド基を含むアミンベースの双性イオン性界面活性剤であり、該双性イオン性界面活性剤が、該CNTおよび該ポリマーの両方と同時に相互作用を確立することができ、そして、
該ポリマーは、ポリ(ε−カプロラクトン);ポリ(γ−カプロラクトン);ナイロン6;ナイロン66;ナイロン6−10;ナイロン11;ナイロン12;ポリ(乳酸);ポリ(グリコール酸);乳酸とグリコール酸とのコポリマー、ならびに他のポリアミドおよびポリエステル;ポリエーテルエーテルケトン(PEEK);ポリエーテルイミド(PEI);ポリイミド;ポリアミドイミド;ポリフェニレンスルフィド(PPS);ポリスルホン;ポリビニリデンフルオリド(PVDF);ならびにこれらの組み合わせからなる群より選択される、工程;および
b)該双性イオン性界面活性剤と、該CNTおよび該ポリマーとを同時に相互作用させて、該ポリマーナノ複合材を形成する工程であって、該ポリマーナノ複合材において、該CNTは分散しており、該双性イオン性界面活性剤は、イオン性相互作用、静電相互作用、水素結合相互作用、共有結合相互作用、生理化学的相互作用、ルイス酸/ルイス塩基相互作用およびこれらの組み合わせからなる群より選択される相互作用を介して、該CNTおよび該ポリマーと同時に相互作用する工程、
を包含する、方法。 - 前記CNTは、精製CNT、未精製CNT、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記CNTは、SWNT、MWNT、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記混合する工程は溶媒中で行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記溶媒は、真空乾燥を介して混合した後に除去される、請求項4に記載の方法。
- 前記ポリマーナノ複合材は、非溶媒中で沈澱させ、その後、乾燥させることによって単離される、請求項4に記載の方法。
- 前記混合する工程は、ブレンド装置、単軸スクリュー押し出し成形機、二軸スクリュー押し出し成形機、射出成形機、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される装置中で行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記混合する工程は、マスターバッチを調製するために使用され、その後、必要な構成物へドローダウンされる、請求項1に記載の方法。
- 前記混合する工程は、−100℃〜400℃の間の温度で行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーと混合された官能化CNTの量は、得られる複合材の重量のうちの0.0001重量%〜90重量%である、請求項1に記載の方法。
- 前記界面活性剤は、前記CNTと、ルイス酸/ルイス塩基相互作用により相互作用する、請求項1に記載の方法。
- 前記得られるポリマーナノ複合材は、0.0005〜40.0重量%のCNTの範囲に及ぶCNT充填量での電気的パーコレーションを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記得られるポリマーナノ複合材は、0.0005〜40.0重量%のCNTの範囲に及ぶCNT充填量において、幾何的パーコレーションを有するランダム配向ポリマー−カーボンナノチューブ材料である、請求項1に記載の方法。
- 前記得られるポリマーナノ複合材は、ポリマーの結晶化速度における増加をもたらす強い核化傾向を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーナノ複合材を、薬物送達、足場形成して、細胞性組織の増殖および修復を促進すること、繊維用途、バルク用途、耐摩耗性用途、自動車用途、高温/高圧用途、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される様式において使用する工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 以下を含む、ポリマーナノ複合材:
a)CNTであって、該CNTのうちの少なくともいくらかは、側壁官能化、端部官能化、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される様式で官能化されている、CNT;
b)CNTが分散されるポリマーマトリクスであって、該ポリマーマトリクスは、ポリ(ε−カプロラクトン);ポリ(γ−カプロラクトン);ナイロン6;ナイロン66;ナイロン6−10;ナイロン11;ナイロン12;ポリ(乳酸);ポリ(グリコール酸);乳酸とグリコール酸とのコポリマー、ならびに他のポリアミドおよびポリエステル;ポリエーテルエーテルケトン(PEEK);ポリエーテルイミド(PEI);ポリイミド;ポリアミドイミド;ポリフェニレンスルフィド(PPS);ポリスルホン;ポリビニリデンフルオリド(PVDF);ならびにこれらの組み合わせからなる群より選択されるポリマーを含む、ポリマーマトリクス;ならびに
c)適合性アミンベース双性イオン性界面活性剤であって、ここで該双性イオン性界面活性剤は、1個または複数のアミンヘッド基を含み、該双性イオン性界面活性剤は、該CNTおよび該ポリマーマトリクスの両方と同時に相互作用することを確立することができ、該相互作用は、イオン性相互作用、静電相互作用、水素結合相互作用、共有結合相互作用、生理化学的相互作用、ルイス酸/ルイス塩基相互作用およびこれらの組み合わせからなる群より選択される、適合性アミンベース双性イオン性界面活性剤。 - 前記CNTは、精製CNT、未精製CNT、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項16に記載のポリマーナノ複合材。
- 前記CNTは、SWNT、MWNT、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項16に記載のポリマーナノ複合材。
- 前記官能化されているCNTの量は、前記得られるナノ複合材の重量のうちの0.0001重量%〜90重量%である、請求項16に記載のポリマーナノ複合材。
- 前記界面活性剤は、前記CNTと、ルイス酸/ルイス塩基相互作用により相互作用する、請求項16に記載のポリマーナノ複合材。
- 前記ナノ複合材は、0.0005〜40.0重量%のCNTの範囲に及ぶCNT充填量において電気的パーコレーションを含む、請求項16に記載のポリマーナノ複合材。
- 前記ナノ複合材は、0.0005〜40.0重量%のCNTの範囲に及ぶCNT充填量で幾何的パーコレーションを有するランダム配向ポリマー−カーボンナノチューブ材料である、請求項16に記載のポリマーナノ複合材。
- 前記ナノ複合材は、ポリマーの結晶化速度における増加をもたらす強い核化傾向を有する、請求項16に記載のポリマーナノ複合材。
- 前記ポリマーナノ複合材は、薬物送達、足場形成して、細胞性組織の増殖および修復を促進すること、繊維用途、バルク用途、耐摩耗性用途、自動車用途、高温/高圧用途、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される様式において使用される、請求項16に記載のポリマーナノ複合材。
- 前記双性イオン性界面活性剤は、12−アミノドデカン酸である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーは、ポリ(ε−カプロラクトン)である、請求項1に記載の方法。
- 前記双性イオン性界面活性剤は、12−アミノドデカン酸である、請求項16に記載のポリマーナノ複合材。
- 前記ポリマーは、ポリ(ε−カプロラクトン)である、請求項16に記載のポリマーナノ複合材。
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