JP5326585B2 - 金属触媒担持カーボン粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の金属触媒担持カーボン粉末の製造方法は、カーボン粉末に金属触媒を担持させた後、高濃度の二酸化炭素雰囲気下で熱処理を行うことを特徴とする。
(実施例1)
市販のカーボンブラック(商品名;KetjenEC、ケッチェンブラックインターナショナル社製)5.0gと白金5.0gを含むヘキサヒドロキソ白金硝酸溶液を純水0.5Lに加え分散させた。これに0.1Nアンモニア約100mLを添加してpHを約10とし、Pt水酸化物を形成させカーボン粉末上に析出させた。さらにエタノールを用いて90℃で還元しこの分散液をろ過し、得られた粉末を100℃で10時間真空乾燥させた。得られたPt担持カーボン粉末を熱処理炉にセットし、CO2ガスを500cc/分で流通させながら昇温し、800℃になった時点で、2時間保持し熱処理を実施した。その後、CO2ガスを流通したまま室温まで放冷し、Pt担持カーボン粉末を取り出した。
市販のカーボンブラック(商品名;KetjenEC、ケッチェンブラックインターナショナル社製)5.0gと白金4.50gを含むヘキサヒドロキソ白金硝酸溶液とコバルト0.5gを含む硝酸コバルトを純水0.5Lに加え分散させた。これに0.1Nアンモニア約100mLを添加してpHを約10とし、PtとCoの水酸化物を形成させカーボン粉末上に析出させた。さらにエタノールを用いて90℃で還元しこの分散液をろ過し、得られた粉末を100℃で10時間真空乾燥させた。得られたPtCo担持カーボン粉末を熱処理炉にセットし、CO2ガスを500cc/分で流通させながら昇温し、800℃になった時点で、2時間保持し熱処理を実施した。その後、CO2ガスを流通したまま室温まで放冷し、PtCo担持カーボン粉末を取り出した。
市販のカーボンブラック(商品名;KetjenEC、ケッチェンブラックインターナショナル社製)5.0gと白金5.0gを含むヘキサヒドロキソ白金硝酸溶液を純水0.5Lに加え分散させた。これに0.1Nアンモニア約100mLを添加してpHを約10とし、Pt水酸化物を形成させカーボン粉末上に析出させた。さらにエタノールを用いて90℃で還元しこの分散液をろ過し、得られた粉末を100℃で10時間真空乾燥させた。得られたPt担持カーボン粉末を熱処理炉にセットし、N2ガスを500cc/分で流通させながら昇温し、800℃になった時点で、2時間保持し熱処理を実施した。その後、N2ガスを流通したまま室温まで放冷し、Pt担持カーボン粉末を取り出した。
市販のカーボンブラック(商品名;KetjenEC、ケッチェンブラックインターナショナル社製)5.0gと白金5.0gを含むヘキサヒドロキソ白金硝酸溶液を純水0.5Lに加え分散させた。これに0.1Nアンモニア約100mLを添加してpHを約10とし、Pt水酸化物を形成させカーボン粉末上に析出させた。さらにエタノールを用いて90℃で還元しこの分散液をろ過し、得られた粉末を100℃で10時間真空乾燥させた。得られたPt担持カーボン粉末を熱処理炉にセットし、Arガスを500cc/分で流通させながら昇温し、800℃になった時点で、2時間保持し熱処理を実施した。その後、Arガスを流通したまま室温まで放冷し、Pt担持カーボン粉末を取り出した。
市販のカーボンブラック(商品名;KetjenEC、ケッチェンブラックインターナショナル社製)5.0gと白金5.0gを含むヘキサヒドロキソ白金硝酸溶液を純水0.5Lに加え分散させた。これに0.1Nアンモニア約100mLを添加してpHを約10とし、Pt水酸化物を形成させカーボン粉末上に析出させた。さらにエタノールを用いて90℃で還元しこの分散液をろ過し、得られた粉末を100℃で10時間真空乾燥させた。得られたPt担持カーボン粉末を熱処理炉にセットし、H2ガスを500cc/分で流通させながら昇温し、800℃になった時点で、2時間保持し熱処理を実施した。その後、H2ガスを流通したまま室温まで放冷し、Pt担持カーボン粉末を取り出した。
市販のカーボンブラック(商品名;KetjenEC、ケッチェンブラックインターナショナル社製)5.0gと白金4.50gを含むヘキサヒドロキソ白金硝酸溶液とコバルト0.5gを含む硝酸コバルトを純水0.5Lに加え分散させた。これに0.1Nアンモニア約100mLを添加してpHを約10とし、PtとCoの水酸化物を形成させカーボン粉末上に析出させた。さらにエタノールを用いて90℃で還元しこの分散液をろ過し、得られた粉末を100℃で10時間真空乾燥させた。得られたPtCo担持カーボン粉末を熱処理炉にセットし、N2ガスを500cc/分で流通させながら昇温し、800℃になった時点で、2時間保持し熱処理を実施した。その後、N2ガスを流通したまま室温まで放冷し、PtCo担持カーボン粉末を取り出した。
市販のカーボンブラック(商品名;KetjenEC、ケッチェンブラックインターナショナル社製)5.0gと白金4.50gを含むヘキサヒドロキソ白金硝酸溶液とコバルト0.5gを含む硝酸コバルトを純水0.5Lに加え分散させた。これに0.1Nアンモニア約100mLを添加してpHを約10とし、PtとCoの水酸化物を形成させカーボン粉末上に析出させた。さらにエタノールを用いて90℃で還元しこの分散液をろ過し、得られた粉末を100℃で10時間真空乾燥させた。得られたPtCo担持カーボン粉末を熱処理炉にセットし、Arガスを500cc/分で流通させながら昇温し、800℃になった時点で、2時間保持し熱処理を実施した。その後、Arガスを流通したまま室温まで放冷し、PtCo担持カーボン粉末を取り出した。
市販のカーボンブラック(商品名;KetjenEC、ケッチェンブラックインターナショナル社製)5.0gと白金4.50gを含むヘキサヒドロキソ白金硝酸溶液とコバルト0.5gを含む硝酸コバルトを純水0.5Lに加え分散させた。これに0.1Nアンモニア約100mLを添加してpHを約10とし、PtとCoの水酸化物を形成させカーボン粉末上に析出させた。さらにエタノールを用いて90℃で還元しこの分散液をろ過し、得られた粉末を100℃で10時間真空乾燥させた。得られたPtCo担持カーボン粉末を熱処理炉にセットし、H2ガスを500cc/分で流通させながら昇温し、800℃になった時点で、2時間保持し熱処理を実施した。その後、H2ガスを流通したまま室温まで放冷し、PtCo担持カーボン粉末を取り出した。
市販のカーボンブラック(商品名;KetjenEC、ケッチェンブラックインターナショナル社製)5.0gと白金5.0gを含むヘキサヒドロキソ白金硝酸溶液を純水0.5Lに加え分散させた。これに0.1Nアンモニア約100mLを添加してpHを約10とし、Pt水酸化物を形成させカーボン粉末上に析出させた。さらにエタノールを用いて90℃で還元しこの分散液をろ過し、得られた粉末を100℃で10時間真空乾燥させた。得られたPt担持カーボン粉末を熱処理炉にセットし、20%CO2/80%N2混合ガスを500cc/分で流通させながら昇温し、800℃になった時点で、2時間保持し熱処理を実施した。その後、混合ガスを流通したまま室温まで放冷し、Pt担持カーボン粉末を取り出した。
市販のカーボンブラック(商品名;KetjenEC、ケッチェンブラックインターナショナル社製)5.0gと白金5.0gを含むヘキサヒドロキソ白金硝酸溶液を純水0.5Lに加え分散させた。これに0.1Nアンモニア約100mLを添加してpHを約10とし、Pt水酸化物を形成させカーボン粉末上に析出させた。さらにエタノールを用いて90℃で還元しこの分散液をろ過し、得られた粉末を100℃で10時間真空乾燥させた。得られたPt担持カーボン粉末を熱処理炉にセットし、50%CO2/50%N2混合ガスを500cc/分で流通させながら昇温し、800℃になった時点で、2時間保持し熱処理を実施した。その後、混合ガスを流通したまま室温まで放冷し、Pt担持カーボン粉末を取り出した。
市販のカーボンブラック(商品名;KetjenEC、ケッチェンブラックインターナショナル社製)5.0gと白金5.0gを含むヘキサヒドロキソ白金硝酸溶液を純水0.5Lに加え分散させた。これに0.1Nアンモニア約100mLを添加してpHを約10とし、Pt水酸化物を形成させカーボン粉末上に析出させた。さらにエタノールを用いて90℃で還元しこの分散液をろ過し、得られた粉末を100℃で10時間真空乾燥させた。得られたPt担持カーボン粉末を熱処理炉にセットし、80%CO2/20%N2混合ガスを500cc/分で流通させながら昇温し、800℃になった時点で、2時間保持し熱処理を実施した。その後、混合ガスを流通したまま室温まで放冷し、Pt担持カーボン粉末を取り出した。
上記実施例1〜2及び比較例1〜9で調製したそれぞれの金属触媒担持カーボン粉末に蒸留水を加えた後、エタノールを加え、イオン伝導性高分子電解質としてナフィオン(商品名、デュポン社製)をさらに加えた。この混合物を十分に攪拌し、粒子の微粒化や均一分散のため、超音波照射及びビーズミルによる分散処理を行った。
初期段階での触媒性能を比較するため、電子負荷を用いて電流電圧特性を測定した。測定は、単セルのセル温度を80℃に設定し、カソード側の電極に加温バブラを通過させた加湿空気をRH40%、ストイキ比7.5、アノード側の電極に加温バブラを通過させた加湿水素をRH40%、ストイキ比7.5で供給して行った。負荷電流は、0.2A/cm2とした。また、電極である各触媒層のPt量はいずれも0.3mg/cm2とした。測定結果を表1及び表2に示す。
Claims (3)
- 固体高分子型燃料電池の触媒層に用いる、金属触媒が担持されたカーボン粉末の製造方法であって、カーボン粉末に金属触媒を担持させた後、95重量%以上の二酸化炭素雰囲気下で熱処理を行う前記製造方法。
- 固体高分子型燃料電池の触媒層に用いる、金属触媒が担持されたカーボン粉末の製造方法であって、カーボン粉末に2種以上の金属触媒を担持させた後、95重量%以上の二酸化炭素雰囲気下で熱処理を行い、前記2種以上の金属触媒を合金化する前記製造方法。
- 熱処理の温度が、500〜800℃である請求項1又は2に記載の金属触媒担持カーボン粉末の製造方法。
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