JP5326138B2 - 粉体材料中の磁性異物の検査装置およびその検査方法 - Google Patents

Description

本発明は、粉体材料中の磁性異物の検査装置およびその検査方法に関するものである。

ＩＣやＬＳＩ等の半導体装置の封止にはトランスファー成形ができる熱硬化性樹脂組成物が広く用いられている。熱硬化性樹脂組成物のなかでもエポキシ樹脂組成物は、通常各原料を所定量秤量したものを混合装置で予備混合し、次いで、単軸混練機、二軸混練機、加熱ロール、連続ニーダー等の加熱混練機を用いて溶融混練した後、粉砕機により粉砕し、タブレットマシンにより打錠するという製造工程を経て製造される。これらの工程においては、混合装置、加熱混練機、粉砕機等の製造装置が摩耗して、樹脂材料中に僅かながら鉄粉等の磁性体が異物として混入することがある（下記特許文献１参照）。

また、セラミックスの成型プロセスにおいて原料となるセラミック用原料粉は、それ自体に不純物成分として鉄やニッケル等の磁性体元素が含有されている。つまり、このような原料物質は、原料粉の製造過程において、原料粉体を構成する成分に既に鉄等の固溶した磁性体元素が不純物として取り込まれていることが多い（下記特許文献２参照）。

また、下地用の化粧品、例えば、粉おしろいを油脂にまぜたものである化粧品粉体（酸化鉄 １〜１０％含有）内に磁性異物等が混入すると、化粧品としての信頼性を損なうといった問題があった。

一方、従来の高感度磁気センサであるフラックスゲートの１０³ 倍、ホール素子の１０⁶ 倍の高感度を有するＳＱＵＩＤ（超伝導量子干渉素子；Ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ Ｄｅｖｉｃｅ）磁気検出装置（センサ）を用いる非破壊検査方法が提案されている（下記特許文献３参照）。

特開２００８−１２８９４１号公報 特開平１０−２６８０１３号公報 特開平０７−０７７５１６号公報

しかしながら、上記したような磁気的な検出方法では、化粧品粉体、半導体封止材などの固形物中の磁性異物を検査する際、母材が磁化されているために背景ノイズが大きくなり計測できないという問題があった。

これまで、水平磁化方式やＳＱＵＩＤグラジオメータの利用によって、少し帯磁する程度の母材に包含される磁性異物を検出することはできたが、母材が上記化粧品粉体や半導体封止材としての粉体の場合は、帯磁後に粉体である母材の磁化が非常に大きな勾配磁界の検出信号となるので、磁性異物信号の判定が困難であった。

本発明は、上記問題点を解決するために、母材としての粉体材料の磁化を行い、その後、母材としての粉体の磁化を打ち消すことにより、背景ノイズを低減し、粉体材料中の磁性異物の検出を的確に行うことができる粉体材料中の磁性異物の検査装置およびその検査方法を提供することを目的とする。

本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕粉体材料中の磁性異物の検査装置において、粉体材料の状態でこの粉体材料に磁場を印加する帯磁用磁石と、この帯磁用磁石の下流に配置され、帯磁後の前記粉体材料を攪拌する攪拌手段と、この攪拌手段の下流に配置され、攪拌後の前記粉体材料中の磁性異物を検出するＳＱＵＩＤ磁気検出装置とを具備することを特徴とする。

〔２〕上記〔１〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記帯磁用磁石は、前記粉体材料に水平帯磁を行うように構成されていることを特徴とする。

〔３〕上記〔１〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記帯磁用磁石は、粉体材料に垂直帯磁を行うように構成されていることを特徴とする。

〔４〕上記〔１〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記粉体材料を封入した非磁性体からなる容器を搬送させるようにしたことを特徴とする。

〔５〕上記〔４〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記容器がカプセル又は小袋であることを特徴とする。

〔６〕上記〔５〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記カプセル又は小袋をベルトで搬送させるようにしたことを特徴とする。

〔７〕上記〔５〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記カプセル又は小袋を気体で移送するチューブ内を搬送させるようにしたことを特徴とする。

〔８〕上記〔７〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記チューブに枝管を形成し、この枝管に送風装置を配置し、前記カプセルには搬送用羽根と攪拌用羽根とを具備することを特徴とする。

〔９〕上記〔１〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記粉体材料が化粧品粉体であることを特徴とする。

〔１０〕上記〔１〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記粉体材料が半導体装置の封止に用いる樹脂組成物であることを特徴とする。

〔１１〕上記〔１０〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記樹脂組成物が、熱硬化性樹脂組成物であることを特徴とする。

〔１２〕上記〔１〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記磁性異物が鉄、ニッケル、若しくはコバルト、又は、鉄、ニッケル、若しくはコバルトの何れかを含有する合金であることを特徴とする。

〔１３〕上記〔１〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記帯磁用磁石が永久磁石であることを特徴とする。

〔１４〕上記〔１〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記帯磁用磁石が電磁石であることを特徴とする。

〔１５〕粉体材料中の磁性異物の検査方法において、粉体材料を封入した容器を用意する工程と、前記粉体材料に帯磁用磁石により磁場を印加する工程と、前記粉体材料の帯磁後にこの粉体材料を攪拌する工程と、前記粉体材料の攪拌後、ＳＱＵＩＤ磁気検出装置により前記粉体材料中の磁性異物を検出する工程とを施すことを特徴とする。

〔１６〕上記〔１５〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査方法において、前記ＳＱＵＩＤ磁気検出装置の位置を固定させたまま、前記粉体材料をＸ方向に移動させることにより前記粉体材料の１次元走査を行うことを特徴とする。

〔１７〕上記〔１５〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査方法において、前記ＳＱＵＩＤ磁気検出装置の位置を２次元的に移動させて前記粉体材料の２次元走査を行うことを特徴とする。

〔１８〕上記〔１５〕記載の粉体材料中の磁性異物の検査方法において、前記粉体材料の移動方向に直交する方向に複数個のＳＱＵＩＤ磁気検出装置を配置して、前記粉体材料の進行方向及び幅方向の検査も同時に行うことを特徴とする。

本発明によれば、以下のような効果を奏することができる。

（１）粉体材料中の磁性異物を母材の磁化に影響されず明確に検出することができる。

（２）固形化する前の粉体の状態で磁化を行い、その後、一旦粉体を攪拌した後、ＳＱＵＩＤ磁気センサ（ＳＱＵＩＤグラジオメータ）で計測することにより、検査ステージにおける磁気ノイズを除去し、正確な磁性異物の検査を行うことができる。

本発明の第１実施例を示す粉体材料中の磁性異物の検査装置の模式図である。 本発明の第１実施例を示す粉体材料中の磁性異物の検査装置に提供される帯磁前の粉体材料が封入される被検査物を示す図である。 本発明の第１実施例を示す粉体材料中の磁性異物の検査における被検査物の帯磁を示す図である。 本発明の第１実施例を示す粉体材料中の磁性異物の検査における被検査物中の粉体材料の攪拌を示す図である。 本発明の第１実施例を示す粉体材料中の磁性異物の検査における被検査物中の粉体材料の攪拌後の状態を示す図である。 本発明の第１実施例を示す粉体材料中の磁性異物の検査におけるＳＱＵＩＤ磁気検出装置による被検査物中の粉体材料の検査の状態を示す図である。 本発明の第２実施例を示す気体搬送装置による被検査物の垂直帯磁の様子を示す図である。 本発明の第３実施例を示す気体搬送装置による被検査物の垂直帯磁及び攪拌の様子を示す図である。 本発明の実施例を示す粉体材料中の磁性異物の検査方法を示すフローチャートである。 本発明に係る粉体材料の実験装置の正面を示す模式図である。 本発明に係る粉体材料の実験装置の断面を示す模式図である。 本発明に係る化粧品粉体を水平帯磁した場合のＳＱＵＩＤ磁気検出装置（グラジオメータ）による勾配磁界の信号出力結果を示す図である。 本発明に係る磁性異物が混入した化粧品粉体を水平帯磁した場合のＳＱＵＩＤ磁気検出装置（グラジオメータ）による勾配磁界の信号出力結果を示す図である。 本発明に係る化粧品粉体を垂直帯磁した場合のＳＱＵＩＤ磁気検出装置（グラジオメータ）による勾配磁界の信号出力結果を示す図である。 本発明に係る磁性異物が混入した化粧品粉体を垂直帯磁した場合のＳＱＵＩＤ磁気検出装置（グラジオメータ）による勾配磁界の信号出力結果を示す図である。 本発明の粉体材料中の磁性異物の検査装置における２次元走査（Ｘ軸およびＹ軸方向走査）の平面模式図である。 本発明の粉体材料中の磁性異物の検査装置においてＳＱＵＩＤ磁気検出装置を複数個用いた時の平面模式図である。

本発明の粉体材料中の磁性異物の検査装置は、粉体材料の状態でこの粉体材料に磁場を印加する帯磁用磁石と、この帯磁用磁石の下流に配置され、帯磁後の前記粉体材料を攪拌する攪拌手段と、この攪拌手段の下流に配置され、攪拌後の前記粉体材料中の磁性異物を検出するＳＱＵＩＤ磁気検出装置とを具備する。

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。

図１は本発明の第１実施例を示す粉体材料中の磁性異物の検査装置の模式図、図２はその粉体材料中の磁性異物の検査装置に提供される帯磁前の粉体材料が封入される被検査物を示す図である。

これらの図において、１は制御装置、２はコンベア、２Ａはコンベア２の駆動側の電動機付き駆動プーリー、２Ｂはコンベア２の従動プーリー、３′はカプセル３Ａ内に磁性異物３Ｃを含む粉体材料３Ｂが封入された着磁前の被検査物、４は着磁前の被検査物３′を長手方向に磁化させるための水平帯磁用磁石〔トンネル状（円筒状）の永久磁石〕、５は水平帯磁用磁石４の下流に配置される磁化された被検査物３を攪拌する攪拌手段としての攪拌機である。また、６は磁気シールド、７はＳＱＵＩＤ冷却容器、８はＳＱＵＩＤ磁気検出装置（ＳＱＵＩＤグラジオメータ又はＳＱＵＩＤマグネトメータ）、９は検査ステージである。なお、磁気シールド６には電磁波の影響を避けるため、アルミニウムなど導電性の材料で構成した電磁シールドを設けるようにしてもよい。

磁性異物３Ｃを含む粉体材料（固形化する前の粉体の状態あるいは仮に成形した粉体の状態にある材料）３Ｂがカプセル３Ａ内にセットされた着磁前の被検査物３′は、長手方向に永久磁石のＮ極とＳ極が配置されたトンネル状の水平帯磁用磁石４内をコンベア２によって搬送され、図３に示すように、カプセル３Ａ内の粉体材料３Ｂ及び磁性異物３Ｃが連続的に着磁される。そこで、粉体材料３Ｂ及び磁性異物３Ｃがともに着磁されたものを図４に示すように攪拌機５で攪拌する。すると、攪拌時に母材としての粉体材料３Ｂの磁化は相互に打ち消されるが、粉体材料３Ｂに比べて比較的大きい磁性異物３Ｃの磁化は残されることになる（図５参照）。この磁性異物３Ｃの磁化が残された被検査物３を検査ステージ９へと搬送し、図６に示すように、ＳＱＵＩＤ磁気検出装置８で計測すると、磁化されている磁性異物３Ｃの顕著な信号を得ることができる。

なお、本発明では、粉体材料３Ｂを容器（カプセル３Ａ）に封入してコンベアにより搬送して処理するようにしたが、粉体材料３Ｂを受け皿やペーパー（敷紙）上にセットして搬送して処理するようにしてもよい。

図７は本発明の第２実施例を示す気体搬送装置による被検査物の垂直帯磁の様子を示す図である。

この図において、１０は粉体材料３Ｂに磁性異物３Ｃが含まれた被検査物３′を気体により搬送する搬送用チューブ、１１は着磁前の被検査物３′に帯磁を行う垂直帯磁用磁石（略Ｕ字状の永久磁石）である。

上記第１実施例では被検査物３′を、図１に示すように、トンネル（円筒状）の永久磁石で水平帯磁で着磁したが、ここでは、着磁前の被検査物３′を搬送用チューブ１０内を流れる気体によって搬送し、垂直帯磁用磁石１１で着磁する。

また、搬送用チューブ１０内で帯磁された被検査物３は、搬送用チューブ１０内に配置される軸流スクリュー１２を有する攪拌装置１３で攪拌処理を行うように構成している。

本実施例では、被検査物としての磁性異物３Ｃを含む粉体材料３Ｂは、搬送用の送風機（図示なし）により、搬送用チューブ１０内を搬送される。その後、磁化された被検査物３は軸流スクリュー１２を有する攪拌装置１３で攪拌されて検査ステージ（図示なし）へと搬送される。

図８は本発明の第３実施例を示す気体搬送装置による被検査物の垂直帯磁及び攪拌の様子を示す図であり、図８（ａ）は帯磁処理部を示す図、図８（ｂ）は攪拌処理部を示す図、図８（ｃ）は磁性異物３Ｃを含む粉体材料３Ｂが封入されたカプセルの一例を示す模式図である。

この図において、１０はカプセル３Ａ内に磁性異物３Ｃを含む粉体材料３Ｂが封入された被検査物３′を気体により搬送する搬送用チューブ、１１は着磁前の被検査物３′に帯磁を行う垂直帯磁用磁石（略Ｕ字状の永久磁石）である。

上記第３実施例では、磁性異物３Ｃが含まれた粉体材料３Ｂを被検査物３′として搬送用チューブ１０に直接セットしたが、この実施例では、カプセル３Ａ内に磁性異物３Ｃを含む粉体材料３Ｂが封入された被検査物３′を搬送用チューブ１０内で搬送するように構成した。さらに、磁性異物３Ｃを含む粉体材料３Ｂが封入されるカプセル３Ａは、蓋３Ｄと、後端部に形成される搬送用羽根３Ｅと、周辺部に軸方向に形成される攪拌用羽根３Ｆを有している。

また、攪拌処理部においては、搬送用チューブ１０の枝管１４内に送風装置（ファン）１５が配置される。

カプセル３Ａに磁性異物３Ｃを含む粉体材料３Ｂが封入される被検査物３′は搬送用の送風機（図示なし）により搬送用チューブ１０内を搬送され、垂直帯磁用磁石１１で帯磁される。その後、磁化された被検査物３は送風装置１５を有する攪拌部で攪拌されて検査ステージ（図示なし）へと搬送される。つまり、帯磁後の被検査物３は枝管１４に配置された送風装置１５からの風をカプセル３Ａの周辺部に軸方向形成される攪拌用羽根３Ｆで受けてカプセル３Ａが回転することにより、カプセル３Ａ内に封入された磁性異物３Ｃを含む粉体材料３Ｂが攪拌される。

図９は本発明の粉体材料中の磁性異物の検査方法を示すフローチャートである。

（１）まず、被検査物３′として磁性異物３Ｃを含む粉体材料３Ｂを準備する（ステップＳ１）。

（２）着磁前の被検査物３′を搬送し、帯磁用磁石により磁場を印加する（ステップＳ２）。

（３）着磁された被検査物３の粉体材料３Ｂを攪拌する（ステップＳ３）。

（４）攪拌された被検査物３をＳＱＵＩＤ磁気検出装置で走査し、粉体材料３Ｂ中の磁性異物３Ｃを検出する（ステップＳ４）。

被検査物としての磁性異物３Ｃを含む粉体材料３Ｂは、カプセルや小袋に封入して、図１のようにコンベヤ２に載置して搬送したり、図８に示すように気体を流した搬送用チューブ１０内を搬送して、各種の処理および検査を行うようにしている。また、被検査物としての磁性異物３Ｃを含む粉体材料３Ｂは、図７に示すように、カプセルや小袋に入れずにそのまま搬送用チューブ１０内を搬送させることもがきる。

以下、本発明に関する実験結果について説明する。

図１０は本発明の粉体材料中の磁性異物検査の実験装置の正面を示す模式図、図１１は本発明の被検査物の実験装置の断面を示す模式図である。

これらの図において、２１はコンベアフレーム、２２はコンベアフレーム２１にセットされた台座、２３はその台座２２上に載置された化粧品粉体２４が封入された留め具２５付き小袋であり、この小袋２３の表面には磁性異物２６がセットされている。２７はＳＱＵＩＤ磁気検出装置である。ここで、台座２２の高さは１０ｍｍ、小袋２３の高さは約４ｍｍ、ＳＱＵＩＤ磁気検出装置２７のコンベアフレーム２１からの高さは２２．５ｍｍである。

測定条件としては、感度はＭｅｄ・Ｈｉｇｈ、入力範囲は±１０Ｖ、ＬＰＦ（−２４ｄＢ）…２０Ｈｚを用いており、サンプリングレートは１ｍｓｅｃｏｎｄ、データポイントは１０，０００（１０ｓｅｃｏｎｄｓ）、測定基準位置は素子直下付近、被検査物の搬送速度は６．０ｍ／ｍｉｎ（≒１００ｍｍ／ｓｅｃ）、中心の磁界は約０．２Ｔのリングマグネットを用いて水平帯磁を行った。また、試料は化粧品粉体（酸化鉄 ５．０％含有）で、そこに含まれに磁性異物はＳＵＪ−２（高炭素クロム鋼），直径０．５，０．８ｍｍ球である。

なお、ここでは、ＳＱＵＩＤ磁気検出装置２７の位置を固定させたまま、粉体材料２４を封入した小袋２３をＸ方向に移動させることにより、粉体材料の１次元走査を行うように構成している。

図１２は化粧品粉体を水平帯磁した場合のＳＱＵＩＤ磁気検出装置（ＳＱＵＩＤグラジオメータ）による勾配磁界の信号出力結果を示す図であり、図１２（ａ）は攪拌前の水平帯磁を加えた状態の結果、図１２（ｂ）は水平帯磁後に攪拌された状態の結果である。

化粧品粉体２４が封入された磁性異物２６がセットされていない小袋２３を図３に示すように水平帯磁し、図１０及び図１１に示す実験装置に配置する。攪拌前の化粧品粉体は磁化されているため、図１２（ａ）に示すように、全体的に大きな勾配磁界（Ｇｒａｄｉｅｎｔ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｆｉｅｌｄ）の検出信号が得られるが、図１２（ｂ）に示すように、攪拌後は勾配磁界の検出信号が殆ど見受けられない。これは、磁化されていた化粧品粉体２４が攪拌によって互いに磁化を打ち消し合ったことを示している。

図１３は磁性異物が混入した化粧品粉体を水平帯磁した場合のＳＱＵＩＤ磁気検出装置（ＳＱＵＩＤグラジオメータ）による勾配磁界の信号出力結果を示す図であり、図１３（ａ）は磁性異物として直径０．８ｍｍの鋼球を混入させた時の攪拌後の状態の結果であり、図１３（ｂ）は磁性異物として直径０．５ｍｍの鋼球を混入させた時の攪拌後の状態の結果である。

化粧品粉体２４が封入された磁性異物２６がセットされた小袋２３を図３に示すように水平帯磁し、図１０及び図１１に示す実験装置に配置する。磁性異物２６として直径０．８ｍｍの鋼球が含まれる化粧品粉体２４を攪拌し、ＳＱＵＩＤ磁気検出装置（ＳＱＵＩＤグラジオメータ）２７により検査すると、図１３（ａ）に示すように、鋼球のみが磁化されているため、大きな勾配磁界の信号が得られる。また、磁性異物２６としての直径０．５ｍｍの鋼球が含まれる化粧品粉体２４を攪拌し、その攪拌後の鋼球が含まれる化粧品粉体２４をＳＱＵＩＤ磁気検出装置（ＳＱＵＩＤグラジオメータ）２７で検査すると、図１３（ｂ）に示すように、直径０．５ｍｍの鋼球に対応した勾配磁界の信号が得られる。なお、直径０．８ｍｍの鋼球の場合に比べると、その勾配磁界の信号の大きさは１／５程度となっている。

図１４は化粧品粉体を垂直帯磁した場合のＳＱＵＩＤ磁気検出装置（ＳＱＵＩＤグラジオメータ）による勾配磁界の信号出力結果を示す図であり、図１４（ａ）は攪拌前の垂直帯磁を加えた状態の結果であり、図１４（ｂ）は垂直帯磁後に攪拌された状態の結果である。

化粧品粉体２４が封入された磁性異物２６がセットされていない小袋２３を図７および図８に示すように垂直帯磁し、図１０及び図１１に示す実験装置に配置する。攪拌前の化粧品粉体２４は磁化されているため、図１４（ａ）に示すように、全体的に大きな勾配磁界の検出信号が得られるが、図１４（ｂ）に示すように、攪拌後は勾配磁界の検出信号が殆ど見受けられない。これは、磁化されていた化粧品粉体２４が攪拌によって互いに磁化を打ち消し合ったことを示している。

図１５は磁性異物が混入した化粧品粉体を垂直帯磁した場合のＳＱＵＩＤ磁気検出装置（ＳＱＵＩＤグラジオメータ）による勾配磁界の信号出力結果を示す図であり、図１５（ａ）は磁性異物として直径０．８ｍｍの鋼球を混入させた時の攪拌後の状態の結果であり、図１５（ｂ）は磁性異物として直径０．５ｍｍの鋼球を混入させた時の攪拌後の状態の結果である。

化粧品粉体２４が封入された磁性異物２６がセットされた小袋２３を図７及び図８に示すように垂直帯磁し、図１０及び図１１に示す実験装置に配置する。磁性異物２６として直径０．８ｍｍの鋼球が含まれる化粧品粉体２４を攪拌し、ＳＱＵＩＤ磁気検出装置（ＳＱＵＩＤグラジオメータ）２７で検査すると、図１５（ａ）に示すように、鋼球のみが磁化されているため大きな勾配磁界の信号が得られるが、図１５（ｂ）に示すように、磁性異物２６として直径０．５ｍｍの鋼球が含まれる化粧品粉体２４を攪拌し、その攪拌後の鋼球が含まれる化粧品粉体２４をＳＱＵＩＤ磁気検出装置（ＳＱＵＩＤグラジオメータ）２７で検査すると、直径０．５ｍｍの鋼球に対応した勾配磁界の信号が得られる。なお、直径０．５ｍｍの鋼球の場合は、直径０．８ｍｍの鋼球に比べると、その勾配磁界信号の大きさは約１／１０程度である。

このように、水平帯磁又は垂直帯磁によって全体的に磁化していた化粧品粉体２４は、攪拌によって互いに磁化を打ち消し合うことにより帯磁しなくなっており、検査時における磁気ノイズが低減していることがわかる。

図１６は本発明の粉体材料中の磁性異物の検査装置における２次元走査（Ｘ軸およびＹ軸方向走査）の平面模式図である。

この図において、３１はコンベア、３２はコンベア３１上に載置された被検査物であり、この被検査物３２は粉体材料３３とその中に混入した磁性異物３４からなる。３５はＳＱＵＩＤ磁気検出装置であり、このＳＱＵＩＤ磁気検出装置３５はコンベア３１のＸ軸方向のみならず、Ｙ軸方向へも移動可能であり、２次元走査を行わせることができる。

図１７は本発明の粉体材料中の磁性異物の検査装置においてＳＱＵＩＤ磁気検出装置を複数個用いた時の平面模式図である。

この図において、４１はコンベア、４２〜４５はコンベア４１の上方に固定される複数個のＳＱＵＩＤ磁気検出装置、４６はコンベア４１上に載置された被検査物であり、この被検査物４６は粉体材料４７とその中に混入した磁性異物４８〜５０からなる。

この図に示すように、被検査物４６の移動方向に直交する方向に複数個のＳＱＵＩＤ磁気検出装置（ＳＱＵＩＤグラジオメータ）４２〜４５を配置するようにしたので、被検査物４６中の磁性異物４８〜５０を的確に検査することができる。つまり、被検査物４６の進行方向（Ｘ軸方向）のみならず、被検査物４６の幅方向（Ｙ軸方向）への２次元走査を一度に実施することができる。

このように、着磁後の被検査物３２，４６の移動方向に直交する方向の走査も行うようにすることにより、被検査物３２，４６のどの位置に磁性異物が存在しても的確に検査することができる。

上記したように、本発明のＳＱＵＩＤ磁気検出装置を用いて走査を行ったところ磁性異物による勾配磁界のみが顕著に現れ、磁性異物が存在することが大方の位置情報を含めて的確に計測される。つまり、攪拌により粉体材料の磁化は打ち消されて磁性異物の磁化されたものがＳＱＵＩＤ磁気検出装置により検出される。

なお、上記した説明では、ＳＱＵＩＤ磁気検出装置として典型的なＳＱＵＩＤグラジオメータを用いたが、ＳＱＵＩＤマグネトメータを用いるようにしてもよい。

また、磁性異物としては、鉄、ニッケル、若しくはコバルト、又は、鉄、ニッケル、若しくはコバルトの何れかを含有する合金などを的確に検出することができる。

さらに、粉体材料としては、化粧品粉体に限らず、半導体装置の封止材としの樹脂組成物であったり、就中、熱硬化性樹脂組成物であってもよい。特に、半導体装置の封止材に磁性異物が混入すると、半導体パッケージ内のピンや配線間をショートさせて、電気的不良の原因となる。特に、近年は半導体パッケージは極端に小型化、薄型化が進んでおり、微細な磁性異物が含まれていると電気的不良を招く原因となる。これを解決するためには、本発明の粉体材料中の磁性異物の検査装置及び方法は有効であり好適である。

また、セラミックスの成型プロセスにおいて原料となるセラミック用原料粉などの検査にも好適である。特に、セラミック用原料粉への磁性異物の混入により、セラミック部材の絶縁性が劣化して信頼性が失われることになるが、そのような場合にも本発明の粉体材料中の磁性異物の検査装置は好適である。

また、粉体材料を封入する容器としては、カプセルや小袋などを用いることができ、その搬送方法としては、ベルトコンベアや気体で移送するチューブによってもよい。

また、粉体材料への磁化は、配置及び保守が容易であるため、図３、図７及び図８に示すように、主に永久磁石により行うようが、これに代えて、搬送装置（コンベア）の脇に、磁路を形成しておき、その磁路に励磁コイルを巻回して電磁石を構成するようにしてもよい。かかる電磁石の場合は励磁コイルに流す励磁電流を調整することにより、被検査物に印加する磁場の強さを任意に調整することができ、ＳＱＵＩＤ磁気検出装置の性能と相まって、精度が高くなるように調整することができる利点がある。

さらに、粉体材料を封入する容器の攪拌手段は、通常、搬送されてくる被検査物を攪拌機によって攪拌させるが、これに代えて、粉体材料を封入する容器をロボットハンド（図示なし）により把持して攪拌させ、その攪拌後に再びベルトコンベアへ戻すようにしてもよい。要するに、粉体材料を十分に攪拌させ、粉体材料の磁化を打ち消すようにすることが肝要である。

また、検査ステージでは、ＳＱＵＩＤ磁気検出装置の位置を固定させたまま、粉体材料をＸ方向に移動させることにより粉体材料の１次元走査を行ったり、ＳＱＵＩＤ磁気検出装置の位置を２次元的に移動させて２次元走査を行わせたり、粉体材料の移動方向に直交する方向に複数個のＳＱＵＩＤ磁気検出装置を配置して、粉体材料の進行方向及び幅方向の検査も同時に行うように構成することができる。

なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づき種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。

本発明の粉体材料中の磁性異物の検査装置およびその検査方法は、粉体材料中に混入している磁性異物の信号判定を的確に行うことができるツールとして利用可能である。

１ 制御装置
２，３１，４１ コンベア
２Ａ 電動機付き駆動プーリー
２Ｂ 従動プーリー
３ 着磁後の被検査物
３′ 着磁前の被検査物
３Ａ カプセル
３Ｂ，３３，４７ 粉体材料
３Ｃ，２６，３４，４８〜５０ 磁性異物
３Ｄ 蓋
３Ｅ 搬送用羽根
３Ｆ 攪拌用羽根
４ 水平帯磁用磁石（トンネル状の永久磁石）
５ 攪拌手段（攪拌機）
６ 磁気シールド
７ ＳＱＵＩＤ冷却容器
８，２７，３５，４２〜４５ ＳＱＵＩＤ磁気検出装置（ＳＱＵＩＤグラジオメータ又はＳＱＵＩＤマグネトメータ）
９ 検査ステージ
１０ 搬送用チューブ
１１ 垂直帯磁用磁石（略Ｕ字状の永久磁石）
１２ 軸流スクリュー
１３ 攪拌装置
１４ 枝管
１５ 送風装置（ファン）
２１ コンベアフレーム
２２ 台座
２３ 小袋
２４ 化粧品粉体
２５ 留め具
３２，４６ 被検査物

Claims (18)

1. （ａ）粉体材料の状態で該粉体材料に磁場を印加する帯磁用磁石と、
   （ｂ）該帯磁用磁石の下流に配置され、帯磁後の前記粉体材料を攪拌する攪拌手段と、
   （ｃ）該攪拌手段の下流に配置され、攪拌後の前記粉体材料中の磁性異物を検出するＳＱＵＩＤ磁気検出装置とを具備することを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
2. 請求項１記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記帯磁用磁石は、前記粉体材料に水平帯磁を行うように構成されていることを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
3. 請求項１記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記帯磁用磁石は、粉体材料に垂直帯磁を行うように構成されていることを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
4. 請求項１記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記粉体材料を封入した非磁性体からなる容器を搬送させるようにしたことを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
5. 請求項４記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記容器がカプセル又は袋であることを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
6. 請求項５記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記カプセル又は袋をベルトで搬送させるようにしたことを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
7. 請求項５記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記カプセル又は袋を気体で移送するチューブ内を搬送させるようにしたことを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
8. 請求項７記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記チューブに枝管を形成し、該枝管に送風装置を配置し、前記カプセルには搬送用羽根と攪拌用羽根とを具備することを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
9. 請求項１記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記粉体材料が化粧品粉体であることを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
10. 請求項１記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記粉体材料が半導体装置の封止に用いる樹脂組成物であることを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
11. 請求項１０記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記樹脂組成物が、熱硬化性樹脂組成物であることを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
12. 請求項１記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記磁性異物が鉄、ニッケル、若しくはコバルト、又は、鉄、ニッケル、若しくはコバルトの何れかを含有する合金であることを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
13. 請求項１記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記帯磁用磁石が永久磁石であることを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
14. 請求項１記載の粉体材料中の磁性異物の検査装置において、前記帯磁用磁石が電磁石であることを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査装置。
15. （ａ）粉体材料を封入した容器を用意する工程と、
    （ｂ）前記粉体材料に帯磁用磁石により磁場を印加する工程と、
    （ｃ）前記粉体材料の帯磁後に該粉体材料を攪拌する工程と、
    （ｄ）前記粉体材料の攪拌後、ＳＱＵＩＤ磁気検出装置により前記粉体材料中の磁性異物を検出する工程とを施すことを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査方法。
16. 請求項１５記載の粉体材料中の磁性異物の検査方法において、前記ＳＱＵＩＤ磁気検出装置の位置を固定させたまま、前記粉体材料をＸ方向に移動させることにより前記粉体材料の１次元走査を行うことを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査方法。
17. 請求項１５記載の粉体材料中の磁性異物の検査方法において、前記ＳＱＵＩＤ磁気検出装置の位置を２次元的に移動させて前記粉体材料の２次元走査を行うことを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査方法。
18. 請求項１５記載の粉体材料中の磁性異物の検査方法において、前記粉体材料の移動方向に直交する方向に複数個のＳＱＵＩＤ磁気検出装置を配置して、前記粉体材料の進行方向及び幅方向の検査も同時に行うことを特徴とする粉体材料中の磁性異物の検査方法。