JP5321755B2 - ディスプレイ装置用化学強化ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Description
1.化学強化工程前の最終洗浄工程で用いる洗浄液中のカルシウム濃度が5ppm以下であるディスプレイ装置用化学強化ガラス基板の製造方法。
2.前記洗浄液が水である前項1に記載のディスプレイ装置用化学強化ガラス基板の製造方法。
本発明者らは、化学強化ガラス基板の美観を損ねる原因が凹み状欠点であることを見出し、化学強化ガラス基板における凹み状欠点の原因が、予熱工程前のガラス表面に存在するカルシウム塩であることを見出した。カルシウム塩がガラス表面に付着する原因としては、(a)研磨工程で用いる研磨剤へのカルシウムの混入、(b)洗浄工程または最終洗浄工程で用いる洗浄液へのカルシウムの混入、(c)製造工程において素手で触る等することによる、ヒトの汗に含まれるカルシウムの付着または洗浄液への混入等が挙げられる。
(1)予熱工程前:予熱工程前のガラス表面にカルシウム塩が付着し、乾燥工程を経ることにより固着する。カルシウム塩としては、例えば、CaCO3、Ca(NO3)2およびCaSO4等が挙げられる。
(2)予熱工程:予熱工程において、ガラス表面に固着したカルシウム塩からカルシウムイオンの拡散層が生じる。当該カルシウムイオンの拡散層が後にイオン交換工程において、イオン交換を阻害する障壁物質となる。
(3)イオン交換工程:イオン交換工程において、ガラス中に含まれるナトリウムイオンと、溶融塩中に含まれるナトリウムイオンよりイオン半径が大きいカリウムイオンとが置換されることにより、ガラスが膨張する。一方、カルシウムイオンの拡散層による障壁物質が形成されている箇所においては、カルシウムイオンがイオン交換を阻害するため、カルシウムイオンの拡散層がイオン交換のバリア膜となり、ガラスが膨張せずに凹みが生じ、欠点となる。
本発明者らが凹み状欠点の深さと予熱工程前のガラスと接触させる溶液中のカルシウム濃度との相関性を解析した結果、図2に示すように比例関係にあることが分かった。凹み状欠点の深さと予熱工程前のガラスと接触させる溶液中のカルシウム濃度とが比例関係となる理由としては、以下の理由が考えられる。
本発明の製造方法において化学強化に供するガラスは、所望のガラス原料を連続溶融炉に投入し、ガラス原料を好ましくは1500〜1600℃で加熱溶融し、清澄した後、成形装置に供給した上で溶融ガラスを板状に成形し、徐冷することにより製造することができる。本発明の製造方法で製造するガラスの組成は特に限定されない。
研磨工程は、前記製造方法により製造したガラス基板を、研磨スラリーを供給しながら研磨パッドで研磨する工程である。該研磨スラリーには、研磨材と水を含む研磨スラリーが使用できる。なお、本発明の製造方法において、研磨工程は、必要に応じて採用する任意の工程である。
洗浄工程は、前記研磨工程により研磨したガラス基板を、洗浄液により洗浄する工程である。洗浄液としては、中性洗剤および水が好ましく、中性洗剤で洗浄した後に水で洗浄することがより好ましい。中性洗剤としては市販されているものを用いることができる。
最終洗浄工程は、前記洗浄工程により洗浄したガラス基板を、洗浄液により洗浄する工程である。洗浄液としては、例えば、水、エタノールおよびイソプロパノールなどが挙げられる。中でも水が好ましい。最終洗浄工程で用いる洗浄液に含まれるカルシウム濃度は5ppm以下とする。なお、洗浄工程が一つの工程である場合、該一つの工程が最終洗浄工程となる。
乾燥工程は、前記最終洗浄工程で洗浄したガラス基板を乾燥させる工程である。乾燥条件は、洗浄工程で用いた洗浄液、およびガラスの特性等を考慮して最適な条件を選択すればよい。なお、本発明の製造方法において、乾燥工程は、必要に応じて採用する任意の工程である。
予熱工程は、乾燥工程を経たガラス基板を予め設定した予熱温度に加熱する工程である。予熱条件は、ガラスの特性、イオン交換工程に用いる溶融塩等を考慮して最適な条件を選択すればよい。具体的な条件としては、例えば、予熱温度は、300〜400℃とすることが好ましい。また、予熱時間は、2〜6時間とすることが好ましい。
イオン交換工程は、ガラスの表面のイオン半径が小さいアルカリ金属イオン(例えば、ナトリウムイオン)をイオン半径の大きなアルカリ金属イオン(例えば、カリウムイオン)に置換する工程である。例えば、ナトリウムイオンを含有するガラスを、カリウムイオンを含む溶融処理塩で処理することにより行うことができる。
美観を損ねたディスプレイ用の化学強化ガラス基板の表面を観察したところ、美観を損ねるのは凹み状欠点が生じているためであることが分かった。さらに、凹み状欠点の深さを測定したところ、200nmを超える深さの凹み状欠点が生じることにより、美観を損ねることが分かった。また、凹み状欠点の深さが概ね100nm以下であれば、美観が損なわれることはないことが分かった。凹み状欠点が生じる原因を調べるため、ガラス基板において、各種溶液を滴下したスポットにおける凹み状欠点の深さを測定した。
実施例1で用いたものと同じ組成のガラス基板に、20μlのCa(NO3)2水溶液(100ppm)を滴下し、実施例1と同様の条件で予熱およびイオン交換処理をして、ガラス表面の組成を走査型電子顕微鏡で観察し、凹み状欠点部分についてエネルギー分散型X線分光法により解析した。
(1)実施例1で用いたものと同じ組成のガラス基板に、100ppmのCa(NO3)2水溶液を20μl滴下した後に、実施例1と同様の条件で予熱およびイオン交換処理をして、さらに3μm径のダイアモンド砥粒で再研磨した(図3)。その後、ガラス表面においてCa(NO3)2水溶液を滴下した部位に生じた凹み状欠点のテクスチャ画像、並びに凹み状欠点の深さおよび幅を解析した。
実施例3と同様に、Ca(NO3)2を含む水溶液(カルシウム濃度:10、13または100ppm)またはイオン交換水をガラス基板に20μl滴下した後、実施例1と同様の条件で予熱およびイオン交換処理をして、さらに研磨剤(2μm径のダイヤモンドスラリー)を浸透させた研磨布で擦り、ガラス表面に付着した異物を除去した。
カルシウムを含む溶液を滴下した後に、予熱およびイオン交換処理することによりガラス表面に生じた凹み状欠点の表面におけるガラス組成の分析
実施例1と同じガラス組成を有するガラス基板に、CaCl2を100ppm含有する水溶液10mlを滴下し、90℃にて60分間乾燥し、450℃にて3時間予熱した後、KNO3を溶融塩として用い、450℃にて7時間イオン交換処理をし、化学強化ガラスを得た。
Claims (2)
- 化学強化工程前の最終洗浄工程で用いる洗浄液中のカルシウム濃度が5ppm以下であるディスプレイ装置用化学強化ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄液が水である請求項1に記載のディスプレイ装置用化学強化ガラス基板の製造方法。
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