JP5294661B2 - Ft合成油中の磁性粒子の除去方法 - Google Patents
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Description
FTワックス分はそれ自体相当量が併産されるので、合成粗油を分留し、ワックス留分として取得し、これを水素化分解して中間留分へ軽質化できれば、ディーゼル燃料等の燃料油の増産につながる。
ここで、FT合成法の反応形態も固定床、流動床、移動床等あり得るが、いずれにしろ固体触媒である不均一系触媒が使用される。
その結果、たとえ初めのFT合成粗油には僅かな残留濃度であっても、精留塔ボトムに濃縮される結果、水素化分解装置への堆積が懸念され好ましくない。
(a)フィッシャー・トロプシュ合成粗油に含まれる触媒粒子の固形分を、ろ過器、重力沈降分離器、サイクロン、磁気分離機および遠心分離器から選ばれる少なくとも1つの分離器にて分離および除去する工程、
(b)FT合成法により得られる工程(a)で得られた合成粗油を精留塔で、ディーゼル燃料油に相当する沸点範囲の成分を含む中間留分と、当該中間留分よりも重質なワックス分を含むワックス留分の少なくとも二つの留分に分留する工程、
(c)工程(b)で得られたワックス留分に含まれる磁性粒子を高勾配磁気分離機により処理温度100〜450℃、10000ガウス以上の磁場強度、15秒以上の液滞留時間からなる条件で分離除去する工程、
(d)工程(c)で得られた磁性粒子を分離除去したワックス留分を水素化分解する工程、
を含むことを特徴とする合成燃料の製造方法に関する。
以下、図1を参照して本発明の好適な実施形態について説明する。
図1に示すように、ライン1から一酸化炭素ガスと水素ガスを含む合成ガスを供給し、FT合成反応器10におけるFT合成反応により液体炭化水素が生成される。合成ガスは、たとえば適宜に炭化水素の改質等により得ることができる。代表的な炭化水素としては、メタンや天然ガス、LNG(液化天然ガス)等を挙げる事ができる。たとえば、酸素を用いた部分酸化改質法(POX)、部分酸化改質法と水蒸気改質法の組合せである自己熱改質法(ATR)、炭酸ガス改質法などを利用することもできる。
FT合成は、FT合成反応器10を備える。反応器10は、たとえば気泡塔型反応器とすることができ、これは合成ガスを合成して液体炭化水素とする反応器の一例であり、FT合成反応により合成ガスから液体炭化水素を合成するFT合成用反応器として機能する。
この反応器の途中からは、ライン3からスラリーの一部を分離器20に流出させる。反応器10の塔頂からは、ライン2で未反応の合成ガス等を排出させ、適宜に一部は反応器に循環させる。
金属触媒は担持型や沈積型等あるが、いずれにしろ、鉄族金属を含む固体粒子である。固体粒子中に、金属は適宜の量が含まれるが、100%金属でも良い。鉄族金属としては鉄が例示されるほか、高活性な点から、コバルトが好ましい。
ここで分離された液体分は、たとえば、炭素数5以上の炭化水素基準で、沸点150℃以上の炭化水素含有量が84質量%、沸点360℃以上の炭化水素含有量が42質量%であるような炭化水素として例示され、このほか少量の含酸素化合物、オレフィン分が含まれる。前記した液・固分離手段により残留触媒の程度は微量にはなっているが、触媒粒子が懸濁する反応形態のため、触媒粒子の衝突による粉砕、摩耗等により発生した粉体も多く、それゆえ上記液・固分離操作には相当なロードが必要である。
一方、FT合成用触媒としての鉄族金属の態様は、鉄にしろコバルトにしろ、一定の磁化率を有し、常磁性を示すこともわかった。したがって、磁気分離による除去が相当程度有効である。
また、既に所定の液固分離器20により相当程度除去しているので、ここではワックス留分に濃縮されて含まれる磁性粒子を高勾配磁気分離機40により処理温度100〜450℃、10000ガウス以上の磁場強度、15秒以上の液滞留時間からなる条件で分離除去するものである。以下に当該工程を説明する。
水素化分解装置50では、磁性粒子が除去されたワックス留分を水素化分解する。水素化分解装置50としては、公知の固定床反応塔を用いることができる。本実施形態では、反応塔において、所定の水素化分解触媒を固定床の流通式反応器に充填し、ワックス留分を水素化分解する。
水素化異性化装置52としては、公知の固定床反応塔を用いることができる。本実施形態では、反応塔において、所定の水素化異性化触媒を固定床の流通式反応器に充填し、第1の精留塔30で得られた中間留分を水素化異性化する。ここでいう水素化異性化処理には、n−パラフィンのイソパラフィンへの異性化のほかに、水素添加によるオレフィンのパラフィンへの転化や、脱水酸基によるアルコールのパラフィンへの転化が含まれる。
(触媒A)
シリカアルミナ(シリカ/アルミナのモル比:14)及びアルミナバインダーを重量比60:40で混合混練し、これを直径約1.6mm、長さ約4mmの円柱状に成型した後、500℃で1時間焼成し担体を得た。この担体に、塩化白金酸水溶液を含浸し、白金を担持した。これを120℃で3時間乾燥し、次いで500℃で1時間焼成することで触媒Aを得た。なお、白金の担持量は、担体に対して0.8質量%であった。
平均粒子径1.1μmのUSYゼオライト(シリカ/アルミナのモル比:37)、シリカアルミナ(シリカ/アルミナのモル比:14)及びアルミナバインダーを重量比3:57:40で混合混練し、これを直径約1.6mm、長さ約4mmの円柱状に成型した後、500℃で1時間焼成し担体を得た。この担体に、塩化白金酸水溶液を含浸し、白金を担持した。これを120℃で3時間乾燥し、次いで500℃で1時間焼成することで触媒Bを得た。なお、白金の担持量は、担体に対して0.8質量%であった。
<合成燃料の製造方法>
(FT合成油の分留)
図1において気泡塔型反応器を採用するFT合成反応器10で得られた生成油(FT合成粗油)(沸点150℃以上の炭化水素の含有量:84質量%、沸点360℃以上の炭化水素の含有量:42質量%、いずれの含有量もFT合成油全量(炭素数5以上の炭化水素の合計)基準)を、ライン3から抜き出して、常法によりフィルターを用いる液固分離器20を介して、残渣触媒を除去した。この反応器形式は液媒体中をコバルト系の触媒粒子が自由流動する気泡塔型反応器であることもあり、かなり微細な触媒粒子が残渣を構成していた。残渣触媒の除去は完全ではないが、その後の処理に支障が出るようなレベルより低い含有量のレベルにまでは除去をした。
第1精留塔30のボトムから抜き出したワックス留分は、不純物として、フィッシャー・トロプシュ合成触媒(FT触媒:コバルト担持量が30質量%(触媒に対して)、平均粒子径10μm)をワックス留分全量基準で20質量ppm含有していた。
触媒A(150ml)を固定床の流通式反応器である水素化異性化装置52に充填し、上記第1精留塔30でライン32から得られた第1の中間留分を水素化異性化反応塔52の塔頂より225ml/hの速度で供給し、水素気流下、表1記載の反応条件で水素化処理した。
すなわち、第1の中間留分に対して水素/油比338NL/Lで水素を塔頂より供給し、反応塔圧力が入口圧3.0MPaで一定となるように背圧弁を調節し、この条件にて水素化異性化反応を行った。反応温度は308℃であった。
第1の精留塔30と水素化分解装置50の間に、図2の構造の電磁石型高勾配磁気分離機(FEROSEP(登録商標))40を配置し、第1の精留塔30塔底からライン31で得られたワックス留分を表2に記載の条件で磁気処理し、磁性粒子の除去を行った。磁性粒子の除去率を表2に併記する。
ここで、磁性粒子の除去率は(株)島津製作所製レーザ回折式粒度分布測定装置(SALD−3100)の測定結果から磁気分離機入口の磁性粒子濃度を基準に下記の式により算出された値を意味する(以下、同様)。
磁性粒子除去率(質量%)=100×(磁気分離機入口磁性粒子濃度−磁気分離機出口磁性粒子濃度)/磁気分離機入口磁性粒子濃度
水素化分解装置である水素化分解装置50において、触媒B(150ml)を水素化分解装置としての固定床の流通式反応器に充填し、電磁石型高勾配磁気分離機(FEROSEP(登録商標))40により磁性粒子除去後のワックス留分を水素化分解装置50の塔頂より300ml/hの速度で供給して、水素気流下、表1記載の反応条件で水素化分解処理した。
上記で得られた、第1の中間留分の水素化異性化生成物(異性化中間留分)とワックス留分の水素化分解生成物(ワックス分解分)とをラインブレンドし、この混合物を第2の精留塔60に張り込んで分留し、ディーゼル燃料基材を抜き出し、タンク(図示せず)に貯蔵した。
また、第2の精留塔60の塔頂成分は、塔頂から抜き出して、水素化精製装置54からの抜き出し線55へ導入しスタビライザー70へ導いた。
磁気分離機によるワックス留分の処理を、磁場強度、滞留時間以外の条件は実施例1と同様にして合成燃料の製造を行った。磁性粒子の除去率を表2に示す。
磁気分離機によるワックス留分の処理工程を設けない事以外は、実施例1と同様にして合成燃料の製造を行った。
磁気分離機の処理温度を80℃に設定した以外は、実施例1と同様にして合成燃料の製造を行った。
磁気分離機の処理温度を500℃に設定した以外は、実施例1と同様にして合成燃料の製造を行った。
第1の精留塔と水素化分解装置の間に電磁石型高勾配磁気分離機を設置し、処理温度100〜450℃で磁性粒子の除去を行った実施例1〜6は、水素化分解処理工程に悪影響を及ぼす磁性粒子の低減を実現できた。なかでも、磁場強度が10000ガウス以上かつ滞留時間が15秒以上の条件で処理した場合は、磁性粒子の大幅な低減をはかることができた。
20 FT合成粗油の分離器
30 FT合成粗油を分留する第1の精留塔
40 ワックス留分の磁性粒子の高勾配磁気分離機
50 ワックス留分の水素化分解装置
52 中間留分の水素化異性化装置
54 ナフサ留分の水素化精製装置
60 水素化異性化中間留分とワックス分解留分を合わせて分留する第2の精留塔
70 ナフサ留分のスタビライザー
Claims (2)
- フィッシャー・トロプシュ合成法により得られるフィッシャー・トロプシュ合成粗油から合成燃料を製造する方法において、
(a)フィッシャー・トロプシュ合成粗油に含まれる触媒粒子の固形分を、ろ過器、重力沈降分離器、サイクロン、磁気分離機および遠心分離器から選ばれる少なくとも1つの分離器によって分離および除去する工程、
(b)フィッシャー・トロプシュ合成法により得られる工程(a)で得られた合成粗油を精留塔で、ディーゼル燃料油に相当する沸点範囲の成分を含む中間留分と、当該中間留分よりも重質なワックス分を含むワックス留分の少なくとも二つの留分に分留する工程、
(c)工程(b)で得られたワックス留分に含まれる磁性粒子を高勾配磁気分離機により処理温度100〜450℃、10000ガウス以上の磁場強度、15秒以上の液滞留時間からなる条件で分離除去する工程、
(d)工程(c)で得られた磁性粒子を分離除去したワックス留分を水素化分解する工程、
とを含むことを特徴とする合成燃料の製造方法。 - 前記(a)工程において、ろ過器を用いることを特徴とする請求項1に記載の合成燃料の製造方法。
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