JP5281758B2 - Polishing composition - Google Patents

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Abstract

Disclosed is a polishing composition for polishing a brittle material, which contains abrasive grains and cerium hydroxide as a polishing accelerator. By having such a constitution, the polishing composition enables to improve the polishing rate, while preventing polishing scratches in the surface.

Description

本発明は、ガラス等の脆性材料を研磨するために使用される研磨用組成物に関する。   The present invention relates to a polishing composition used for polishing a brittle material such as glass.

磁気記録媒体用基板、半導体ウエハ、光学レンズ、プリズム、ミラー等を製造する工程として、ガラス、カーボン、およびセラミックス等の材料を表面研磨する工程が必要である。該研磨工程においては研磨剤が使用されるが、該研磨剤の性能として、研磨速度を向上させて製造効率を上げると共に、被加工材の表面研磨傷を防止して製品の質を向上させることが求められている。   As a process for manufacturing a magnetic recording medium substrate, a semiconductor wafer, an optical lens, a prism, a mirror, and the like, a process of polishing a surface of a material such as glass, carbon, and ceramics is necessary. In the polishing step, an abrasive is used. As the performance of the abrasive, the polishing rate is improved to increase the production efficiency and the surface quality of the workpiece is prevented from being scratched to improve the quality of the product. Is required.

特許文献１には、砥粒を使用した研磨方法が開示されている。また、特許文献２には、ガラスを研磨する用途に用いられる従来の研磨用組成物が開示されている。
特開２００５−２０５５６０号公報 特開２００１−８９７４８号公報 Patent Document 1 discloses a polishing method using abrasive grains. Patent Document 2 discloses a conventional polishing composition used for polishing glass.
JP 2005-205560 A JP 2001-89748 A

しかし、特許文献１に記載の研磨方法では、砥粒の機械研磨による研磨傷の抑制が不十分であり、また特許文献２に記載の研磨用組成物においても、研磨速度、研磨傷の点において十分に満足するものではなく、改良の余地を残していた。   However, in the polishing method described in Patent Document 1, the suppression of polishing scratches due to mechanical polishing of abrasive grains is insufficient, and the polishing composition described in Patent Document 2 is also in terms of polishing rate and polishing scratches. They were not fully satisfied and left room for improvement.

そこで、本発明は、研磨速度を向上させることができると共に、表面研磨傷を防止することができる研磨用組成物を提供することを課題とする。   Then, this invention makes it a subject to provide the polishing composition which can improve a grinding | polishing speed | rate and can prevent surface grinding | polishing scratches.

以下、本発明について説明する。なお、本発明の理解を容易にするために添付図面の参照符号を括弧書きにて付記するが、それにより本発明が図示の形態に限定されるものではない。   The present invention will be described below. In order to facilitate understanding of the present invention, reference numerals in the accompanying drawings are appended in parentheses, but the present invention is not limited to the illustrated embodiment.

第１の本発明は、砥粒と研磨促進剤としての水酸化セリウムとを含有する、脆性材料を研磨するための研磨用組成物である。第１の本発明の研磨用組成物は、砥粒と共に、研磨促進剤である水酸化セリウムを含有している。これにより、表面研磨傷を防止しつつ、研磨速度を向上させることができる。   The first aspect of the present invention is a polishing composition for polishing a brittle material, containing abrasive grains and cerium hydroxide as a polishing accelerator. The polishing composition according to the first aspect of the present invention contains cerium hydroxide as a polishing accelerator together with abrasive grains. Thereby, the polishing rate can be improved while preventing surface polishing scratches.

第１の本発明において、砥粒は酸化セリウム、酸化アルミニウム又はダイヤモンドである。砥粒として酸化セリウムを使用し、研磨促進剤である水酸化セリウムと組み合わせることで、表面研磨傷を防止しつつ、研磨速度を向上させるという作用をより効果的に発揮させることができる。或いは、砥粒として酸化アルミニウムまたはダイヤモンドを使用した場合、従来の研磨用組成物においては、研磨速度が遅いという問題があったが、本発明においては、研磨促進剤である水酸化セリウムと組み合わせることによって、その速度を大幅に向上させることができる。
In the first aspect of the present invention, the abrasive grains are cerium oxide, aluminum oxide or diamond . By using cerium oxide as the abrasive and combining with cerium hydroxide, which is a polishing accelerator, the effect of improving the polishing rate can be exhibited more effectively while preventing surface polishing flaws. Alternatively, when aluminum oxide or diamond is used as the abrasive grains, the conventional polishing composition has a problem that the polishing rate is slow, but in the present invention, it is combined with cerium hydroxide which is a polishing accelerator. The speed can be greatly improved.

第１の本発明において、砥粒の二次粒子径は、３００ｎｍ以上である。このような粒径の砥粒を使用することで、研磨速度をより向上させることができる。
In the first aspect of the present invention, the secondary particle size of the abrasive grains, Ru der than 300 nm. By using abrasive grains having such a particle size, the polishing rate can be further improved.

第１の発明において、水酸化セリウムの一次粒子径は、５０ｎｍ以下であることが好ましい。このような平均粒径を有する水酸化セリウムを使用することによって、研磨作用を促進する作用がより効果的に発揮される。   In the first invention, the primary particle diameter of cerium hydroxide is preferably 50 nm or less. By using cerium hydroxide having such an average particle diameter, the action of promoting the polishing action is more effectively exhibited.

第１の本発明において、水酸化セリウムの添加濃度は、砥粒を１００質量％として、０．４質量％以上６０質量％以下とする。このような範囲で研磨促進剤を添加することで、研磨速度を大きく向上できる。
In the first aspect of the present invention, the addition concentration of the cerium hydroxide is abrasive as 100 mass%, shall be the 60 mass% to 0.4 mass%. By adding a polishing accelerator in such a range, the polishing rate can be greatly improved.

第１の本発明の研磨用組成物のｐＨは２以上１２以下とすることが好ましい。ｐＨをかかる範囲とすることにより、酸性やアルカリ性の度合いを適度な範囲とすることができ、その結果、排水処理を容易にすると共に、製造装置を腐食させることを防止できる。   The polishing composition of the first aspect of the present invention preferably has a pH of 2 or more and 12 or less. By setting the pH to such a range, the degree of acidity and alkalinity can be set to an appropriate range. As a result, wastewater treatment can be facilitated and the production apparatus can be prevented from being corroded.

第１の本発明の研磨用組成物によって研磨する脆性材料としては、ケイ素−酸素結合を持つ被加工材を挙げることができる。ケイ素−酸素結合を持つ被加工材の具体例としては、ソーダガラス、石英ガラス、水晶、アルミノシリケートガラスが挙げられる。   Examples of the brittle material to be polished by the polishing composition of the first invention include a workpiece having a silicon-oxygen bond. Specific examples of the workpiece having a silicon-oxygen bond include soda glass, quartz glass, crystal, and aluminosilicate glass.

第２の本発明は、第１の本発明の研磨用組成物（３０）を用いた、ケイ素−酸素結合を持つ被加工材（４０）の研磨方法である。第２の本発明の方法により、ケイ素−酸素結合を持つ被加工材（４０）を、表面研磨傷を防止しつつ、高い研磨速度で表面研磨することができる。   The second aspect of the present invention is a method for polishing a workpiece (40) having a silicon-oxygen bond, using the polishing composition (30) of the first aspect of the present invention. According to the second method of the present invention, the workpiece (40) having a silicon-oxygen bond can be subjected to surface polishing at a high polishing rate while preventing surface polishing scratches.

第３の本発明は、研磨パッド（２０）上に第１の本発明の研磨用組成物（３０）を供給する工程、被加工材（４０）を研磨パッド（２０）上に押圧して研磨パッド（２０）と被加工材（４０）とを摺動させて被加工材（４０）を研磨する工程、を備えた被加工材（４０）の研磨方法である。   In the third aspect of the present invention, the polishing composition (30) of the first aspect of the present invention is supplied onto the polishing pad (20), and the workpiece (40) is pressed onto the polishing pad (20) for polishing. A method of polishing a workpiece (40) comprising: a step of sliding a pad (20) and a workpiece (40) to polish the workpiece (40).

第３の本発明において、研磨パッド（２０）はポリウレタンを主成分としてなるものであることが好ましい。ここでの主成分とは、研磨パッド全体の質量を基準（１００質量％）として、ポリウレタンを好ましくは５０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上含有していることをいう。ポリウレタンを主成分としていれば、アクリル等の他の樹脂成分がブレンドされた複合材料であってもよい。   In the third aspect of the present invention, the polishing pad (20) is preferably composed mainly of polyurethane. The main component here means that polyurethane is preferably contained in an amount of 50% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, based on the mass of the entire polishing pad (100% by mass). As long as the main component is polyurethane, it may be a composite material blended with other resin components such as acrylic.

第３の本発明に研磨方法において、被加工材（４０）を研磨パッド（２０）上に押圧する圧力は、３ｋＰａ以上２０ｋＰａ未満とすることが好ましい。このような圧力とすることで、被加工材（４０）表面に研磨傷が生じるのを防止し、十分な加工速度を得ることができる。なお該圧力は、３ｋＰａ以上１０ｋＰａ未満とすることがより好ましい。   In the polishing method according to the third aspect of the present invention, the pressure for pressing the workpiece (40) onto the polishing pad (20) is preferably 3 kPa or more and less than 20 kPa. By setting it as such a pressure, it can prevent that a grinding | polishing damage | wound arises on the surface of a workpiece (40), and can obtain sufficient processing speed. The pressure is more preferably 3 kPa or more and less than 10 kPa.

第４の本発明は、水酸化セリウムを含有する、脆性材料を研磨するための研磨用組成物に添加して研磨作用を促進するための、研磨促進添加剤である。該添加剤を加えることにより、従来の研磨用組成物の研磨作用を促進させることができる。   4th this invention is a grinding | polishing acceleration | stimulation additive for adding to the polishing composition for grind | polishing a brittle material containing cerium hydroxide, and promoting a grinding | polishing effect | action. By adding the additive, the polishing action of the conventional polishing composition can be promoted.

第１の本発明の研磨用組成物は、砥粒と共に、研磨促進剤である水酸化セリウムを含有している。これにより、表面研磨傷を防止しつつ、研磨速度を向上させることができる。   The polishing composition according to the first aspect of the present invention contains cerium hydroxide as a polishing accelerator together with abrasive grains. Thereby, the polishing rate can be improved while preventing surface polishing scratches.

以下本発明を図面に示す実施形態に基づき説明する。
＜研磨用組成物＞
本発明の研磨用組成物は、砥粒と研磨促進剤としての水酸化セリウムとを含有している。
（本発明の研磨用組成物の用途）
本発明の研磨用組成物は、脆性材料を研磨する際に使用される。脆性材料としては、例えば、ソーダガラス、石英ガラス、水晶、アルミノシリケートガラス、サファイア、炭化珪素、窒化ガリウム、ガリウム砒素等が挙げられる。具体的には、半導体ウエハ、光学レンズ、プリズム、ミラー等を製造する工程において、これらの脆性材料の表面を研磨する必要があり、本発明の研磨用組成物は、この研磨工程において使用される。 Hereinafter, the present invention will be described based on embodiments shown in the drawings.
<Polishing composition>
The polishing composition of the present invention contains abrasive grains and cerium hydroxide as a polishing accelerator.
(Use of the polishing composition of the present invention)
The polishing composition of the present invention is used when a brittle material is polished. Examples of the brittle material include soda glass, quartz glass, crystal, aluminosilicate glass, sapphire, silicon carbide, gallium nitride, and gallium arsenide. Specifically, in the process of manufacturing a semiconductor wafer, optical lens, prism, mirror, etc., it is necessary to polish the surface of these brittle materials, and the polishing composition of the present invention is used in this polishing process. .

研磨工程の概要を図１に示す。研磨定盤１０の上に研磨パッド２０が貼りつけられている。研磨対象の被加工材４０は、キャリア５０に貼り付けられている。本発明の研磨用組成物３０は、供給部材３５から研磨パッド２０上に滴下供給される。研磨定盤１０およびキャリア５０は、それぞれ中心を軸にして矢印で示した方向に回転させられると共に、キャリア５０は、図示下方向にプレスされ、被加工材４０表面が研磨パッド２０表面に押し付けられる。これにより、被加工材４０表面と、本発明の研磨用組成物が滴下された研磨パッド２０表面とが摺動して、被加工材４０表面が研磨される。なお、本発明の研磨用組成物３０は、研磨パッド２０上における被加工材４０と摺動する表面に常に存在するように供給されることが好ましい。研磨用組成物３０の供給機構については、特に限定されない。   An outline of the polishing process is shown in FIG. A polishing pad 20 is attached on the polishing surface plate 10. The workpiece 40 to be polished is affixed to the carrier 50. The polishing composition 30 of the present invention is supplied dropwise from the supply member 35 onto the polishing pad 20. The polishing surface plate 10 and the carrier 50 are rotated in the direction indicated by the arrows with the center as an axis, respectively, and the carrier 50 is pressed downward in the figure, and the surface of the workpiece 40 is pressed against the surface of the polishing pad 20. . Thereby, the surface of the workpiece 40 slides on the surface of the polishing pad 20 onto which the polishing composition of the present invention is dropped, and the surface of the workpiece 40 is polished. The polishing composition 30 of the present invention is preferably supplied so as to always exist on the surface of the polishing pad 20 that slides on the workpiece 40. The supply mechanism of the polishing composition 30 is not particularly limited.

研磨パッド２０としては、脆性材料を研磨するために一般的に使用されている材料を使用することができ、例えば、ポリウレタン、アクリル、ポリエステル、アクリルーエステル共重合体、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、セルロース、セルロースエステル、ナイロン等が挙げられる。なお、研磨パッド２０の表面における被加工材４０と接触する箇所に円形状の溝加工を施して、研磨用組成物がとどまるようにすることもできる。   As the polishing pad 20, a material generally used for polishing a brittle material can be used. For example, polyurethane, acrylic, polyester, acrylic ester copolymer, polytetrafluoroethylene, polypropylene, Examples include polyethylene, cellulose, cellulose ester, and nylon. In addition, it is also possible to apply a circular groove process to the surface of the polishing pad 20 that contacts the workpiece 40 so that the polishing composition remains.

研磨定盤１０およびキャリア５０の回転数は、研磨速度および被加工材４０の表面品質のバランスの点から、３０ｒｐｍ〜１００ｒｐｍの範囲とすることが好ましい。研磨定盤１０およびキャリア５０の回転数は、この範囲内であれば、互いに異なっていてもよい。また、キャリア５０の研磨パッド２０方向への押し付け圧力は、好ましくは３ｋＰａ以上２０ｋＰａ未満、より好ましくは５ｋＰａ以上１０ｋＰａ未満、さらに好ましくは６ｋＰａ以上９ｋＰａ未満である。   The number of rotations of the polishing surface plate 10 and the carrier 50 is preferably in the range of 30 to 100 rpm from the viewpoint of the balance between the polishing speed and the surface quality of the workpiece 40. The rotational speeds of the polishing surface plate 10 and the carrier 50 may be different from each other within this range. Further, the pressing pressure of the carrier 50 toward the polishing pad 20 is preferably 3 kPa or more and less than 20 kPa, more preferably 5 kPa or more and less than 10 kPa, and further preferably 6 kPa or more and less than 9 kPa.

（砥粒）
本発明の研磨用組成物に含まれる砥粒としては、例えば、酸化セリウム、酸化アルミニウム、ダイヤモンド、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、酸化ケイ素等を挙げることができる。この中でも、砥粒として酸化セリウムを用いた場合は、酸化セリウムが被加工材と化学反応を起こし、化学・機械研磨となり研磨速度が向上することが知られている。また、化学反応により被加工材を変質させて研磨するものであるので、砥粒である酸化セリウムが被加工材よりも柔らかくても十分な研磨速度を発揮できる。このため、被加工材の研磨傷を防ぐことができる。また、砥粒として被加工材と化学反応を起こさないものを用いた場合、加工速度を向上させるために、溶媒を酸性またはアルカリ性にすることが行われてきたが、この場合、被加工材以外の加工装置等を腐食させてしまうという問題があった。砥粒として酸化セリウムを用いた場合は、砥粒自体が被加工材と反応し、研磨速度を向上できるため、溶媒は中性の水でよく、このような問題を防止できる。 (Abrasive grains)
Examples of the abrasive grains contained in the polishing composition of the present invention include cerium oxide, aluminum oxide, diamond, zirconium oxide, silicon carbide, and silicon oxide. Among these, when cerium oxide is used as the abrasive grains, it is known that cerium oxide causes a chemical reaction with the workpiece, resulting in chemical / mechanical polishing and improving the polishing rate. In addition, since the work material is denatured and polished by a chemical reaction, a sufficient polishing rate can be exhibited even if the cerium oxide, which is an abrasive grain, is softer than the work material. For this reason, the grinding | polishing damage | wound of a workpiece can be prevented. In addition, when abrasive grains that do not cause a chemical reaction with the workpiece are used, the solvent has been made acidic or alkaline in order to improve the processing speed. In this case, other than the workpiece There was a problem of corroding the machining apparatus and the like. When cerium oxide is used as the abrasive grains, the abrasive grains themselves can react with the workpiece and the polishing rate can be improved, so that the solvent can be neutral water, and such problems can be prevented.

砥粒として酸化アルミニウム、ダイヤモンドを用いた場合は、上記のように砥粒自体が被加工材と化学反応を起こすことはないので、一般的に、砥粒として酸化セリウムを用いた場合に比べて研磨速度が遅くなる。これに対し、本発明においては、研磨速度を向上させるべく、以下において説明する研磨促進剤を加えた。これにより、砥粒として酸化アルミニウムやダイヤモンドを用いた場合でも、酸化セリウムを用いた場合に匹敵するレベルにまで、研磨速度を向上させることに成功した（比較例３および実施例８を参照）。   When aluminum oxide or diamond is used as the abrasive grains, the abrasive grains themselves do not cause a chemical reaction with the workpiece as described above. Therefore, in general, compared with the case where cerium oxide is used as the abrasive grains. The polishing rate becomes slow. On the other hand, in the present invention, a polishing accelerator described below was added to improve the polishing rate. As a result, even when aluminum oxide or diamond was used as the abrasive grains, the polishing rate was successfully improved to a level comparable to that when cerium oxide was used (see Comparative Example 3 and Example 8).

砥粒の二次粒子径は、３００ｎｍ以上であることが好ましい。このような粒径の砥粒を使用することで、研磨速度をより向上させることができる。二次粒子とは、一次粒子が凝集して形成されたものをいう。二次粒子の粒径は、公知の方法によって測定することができ、例えば、動的光散乱法やレーザー回折・散乱法により測定することができる。   The secondary particle diameter of the abrasive grains is preferably 300 nm or more. By using abrasive grains having such a particle size, the polishing rate can be further improved. Secondary particles mean particles formed by agglomeration of primary particles. The particle size of the secondary particles can be measured by a known method, and for example, can be measured by a dynamic light scattering method or a laser diffraction / scattering method.

（砥粒の製法）
砥粒の製法は特に限定されず、公知の方法によって製造された市販品が入手可能である。 (Abrasive manufacturing method)
The manufacturing method of an abrasive grain is not specifically limited, The commercial item manufactured by the well-known method is available.

（研磨促進剤）
本発明の研磨用組成物は、研磨促進剤として水酸化セリウムを含有している。水酸化セリウムを加えると研磨速度が促進される機構については定かではないが、本発明者らは、以下のように考えている。水酸化セリウムは、被加工材に対して酸化セリウムと類似の化学反応を起こし、その効果は酸化セリウムよりも大きいと予想される。そのため、研磨速度が向上し、また、機械研磨による研磨傷を抑制することができると考えられる。 (Polishing accelerator)
The polishing composition of the present invention contains cerium hydroxide as a polishing accelerator. The mechanism by which the polishing rate is accelerated when cerium hydroxide is added is not clear, but the present inventors consider as follows. Cerium hydroxide causes a chemical reaction similar to that of cerium oxide on the workpiece, and the effect is expected to be greater than that of cerium oxide. Therefore, it is considered that the polishing rate is improved and polishing scratches due to mechanical polishing can be suppressed.

水酸化セリウムは、研磨促進剤なので特に粒径を制御する必要はないが、促進作用をより発揮させるためには、一次粒子径は小さい方が好ましく、５０ｎｍ以下が好ましい。一次粒子径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真を撮り、一次粒子を２本の平行線で挟んだとき、その間隔が最小の部分の値を短径、最大の部分の値を長径とし、その短径と長径との平均を一次粒子径とした。なお、該一次粒子径は、１００個の一次粒子径の算術平均値である。   Since cerium hydroxide is a polishing accelerator, it is not necessary to control the particle size in particular. However, in order to exert the accelerating action, the primary particle size is preferably small, and preferably 50 nm or less. The primary particle diameter is taken by transmission electron microscope (TEM), and when the primary particle is sandwiched between two parallel lines, the value of the smallest part is the short diameter, the value of the largest part is the long diameter, The average of the short diameter and long diameter was taken as the primary particle diameter. The primary particle diameter is an arithmetic average value of 100 primary particle diameters.

（水酸化セリウムの製法）
水酸化セリウムの製法は特に限定されず、公知の方法によって製造された市販品が入手可能である。 (Cerium hydroxide manufacturing method)
The production method of cerium hydroxide is not particularly limited, and a commercial product produced by a known method is available.

（溶媒）
本発明の研磨用組成物は、上記した砥粒、研磨促進剤および溶媒を含有するスラリー状となっている。溶媒としては、特に限定はなく、通常は水が用いられるが、その他にアルコール系溶媒（エタノール、プロパノール、ブタノール、ラウリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、シクロヘキシルアルコール、ベンジルアルコール等）、多価アルコール系溶媒（エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、グリセリン等）、および炭化水素系溶媒（ｎ−ヘキサン、ｎ−オクタン、ｎ−デカン、石油を蒸留して得られる成分で構成される炭化水素系溶媒〔ソルベントナフサ、流動パラフィン、ミネラルスピリット、鉱油等〕等）等が使用される。 (solvent)
The polishing composition of the present invention is in the form of a slurry containing the above-described abrasive grains, polishing accelerator and solvent. The solvent is not particularly limited and water is usually used, but other alcohol solvents (ethanol, propanol, butanol, lauryl alcohol, isostearyl alcohol, oleyl alcohol, cyclohexyl alcohol, benzyl alcohol, etc.), polyhydric alcohols Solvents (ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, glycerin, etc.) and hydrocarbon solvents (n-hexane, n-octane, n-decane, petroleum) Hydrocarbon-based solvents (solvent naphtha, liquid paraffin, mineral spirit, mineral oil, etc.) composed of the components obtained as described above are used.

溶媒中への砥粒および研磨促進剤の分散方法としては、例えば、通常の撹拌機による方法や、ボールミル等による方法が採用できる。   As a method for dispersing the abrasive grains and the polishing accelerator in the solvent, for example, a method using a normal stirrer or a method using a ball mill or the like can be employed.

本発明の研磨用組成物は、研磨用組成物全体の質量を基準（１００質量％）として、砥粒および研磨促進剤の合計量が、５質量％〜５０質量％とすることが好ましく、８質量％〜４０質量％とすることがより好ましい。該合計量を５質量％以上とすることで、研磨用組成物としての機能を有効に発揮させることができ、また、該合計量を５０質量％以下とすることで分散安定性が向上すると共に製造コストを抑えることができる。   In the polishing composition of the present invention, the total amount of the abrasive grains and the polishing accelerator is preferably 5% by mass to 50% by mass based on the mass of the entire polishing composition (100% by mass). It is more preferable to set it as mass%-40 mass%. When the total amount is 5% by mass or more, the function as a polishing composition can be effectively exhibited, and when the total amount is 50% by mass or less, the dispersion stability is improved. Manufacturing cost can be reduced.

本発明の研磨用組成物中の、砥粒に対する研磨促進剤の添加量は、砥粒の質量を基準（１００質量％）として、好ましくは０．４質量％以上６０質量％以下、より好ましくは２質量％以上２０質量％以下、さらに好ましくは４質量％以上１０質量％以下である。   The addition amount of the polishing accelerator to the abrasive grains in the polishing composition of the present invention is preferably 0.4% by mass or more and 60% by mass or less, more preferably, based on the mass of the abrasive grains (100% by mass). It is 2 mass% or more and 20 mass% or less, More preferably, it is 4 mass% or more and 10 mass% or less.

本発明の研磨用組成物のｐＨは、好ましくは２〜１２、より好ましくは３〜１１、さらに好ましくは４〜８である。ｐＨをかかる範囲とすることにより、酸性やアルカリ性の度合いを適度な範囲とすることができ、その結果、排水処理を容易にすると共に、製造装置を腐食させることを防止できるので好ましい。   The polishing composition of the present invention has a pH of preferably 2 to 12, more preferably 3 to 11, and further preferably 4 to 8. By setting the pH to such a range, the degree of acidity or alkalinity can be set to an appropriate range. As a result, wastewater treatment can be facilitated and the production apparatus can be prevented from being corroded, which is preferable.

（他の添加剤）
本発明の研磨用組成物は、上記した砥粒および研磨促進剤以外に、各性能に影響を及ぼさない限り、他の成分を配合することができる。例えば、砥粒を分散させるために、分散剤を添加することができる。かかる分散剤を添加することにより、被加工材の表面に砥粒の粒子が付着して、いわゆるダストとなることを抑制し、また、分散性を向上させることができるので好ましい。該分散剤としては、金属イオン類を含まないものが好ましく使用できる。具体的には、ポリアクリル酸のアンモニウム塩、ポリビニルアルコール等の水溶性有機高分子類、ラウリル硫酸アンモニウム塩等の水溶性陰イオン性界面活性剤、ポリエチレングリコールモノステアレート等の水溶性非イオン性界面活性剤、モノエタノールアミン等の水溶性アミン類が挙げられる。また、分散状態の安定性をさらに向上させ、研磨速度を大きくするために、必要に応じて他の添加剤を配合することもできる。 (Other additives)
The polishing composition of the present invention can contain other components in addition to the above-described abrasive grains and polishing accelerator as long as each performance is not affected. For example, a dispersing agent can be added to disperse the abrasive grains. By adding such a dispersant, it is possible to suppress so-called dust from adhering abrasive grains to the surface of the workpiece and to improve dispersibility, which is preferable. As the dispersant, those not containing metal ions can be preferably used. Specifically, water-soluble organic polymers such as ammonium salts of polyacrylic acid, polyvinyl alcohol, water-soluble anionic surfactants such as ammonium lauryl sulfate, and water-soluble nonionic interfaces such as polyethylene glycol monostearate Water-soluble amines such as an activator and monoethanolamine are listed. Further, in order to further improve the stability of the dispersed state and increase the polishing rate, other additives can be blended as necessary.

＜研磨促進添加剤＞
本発明の、水酸化セリウムを含有してなる研磨促進添加剤は、従来使用されてきた、脆性材料を研磨するための砥粒を含む研磨用組成物に添加して使用される。添加する対象の研磨用組成物は、特に限定されないが、本発明の研磨促進添加剤の効果が大きく発現されることから、酸化アルミニウムおよび／またはダイヤモンドを、砥粒として含有する研磨用組成物に対して添加されることが好ましい。なお、研磨促進添加剤に含まれる水酸化セリウムとしては、上記した本発明の研磨用組成物におけるものと同様のものを用いることができる。 <Polishing additive>
The polishing promoting additive comprising cerium hydroxide of the present invention is used by adding to a polishing composition containing abrasive grains for polishing a brittle material, which has been conventionally used. The polishing composition to be added is not particularly limited, but the polishing composition containing aluminum oxide and / or diamond as abrasive grains is highly effective since the effect of the polishing promoting additive of the present invention is greatly expressed. It is preferable to add to it. In addition, as cerium hydroxide contained in the polishing accelerating additive, those similar to those in the above-described polishing composition of the present invention can be used.

研磨促進添加剤の添加量は、研磨用組成物中の砥粒の質量を基準（１００質量％）として、水酸化セリウムの量が好ましくは０．４質量％以上６０質量％以下、より好ましくは２質量％以上２０質量％以下、さらに好ましくは４質量％以上１０質量％以下となる量である。   The amount of the polishing accelerating additive added is preferably 0.4% by mass or more and 60% by mass or less, more preferably based on the mass of the abrasive grains in the polishing composition (100% by mass). The amount is 2% by mass or more and 20% by mass or less, more preferably 4% by mass or more and 10% by mass or less.

研磨促進添加剤は、水酸化セリウムを高濃度で溶媒中に含有するスラリーであってもよいし、水酸化セリウム微粒子の粉体であってもよい。溶媒およびスラリーの形成方法は、上記した研磨用組成物の場合と同様である。   The polishing promoting additive may be a slurry containing cerium hydroxide in a high concentration in a solvent, or may be a powder of cerium hydroxide fine particles. The method for forming the solvent and the slurry is the same as that for the polishing composition described above.

＜研磨方法＞
本発明の研磨用組成物を用いた研磨方法は、例えば、図１に示した装置を用いて実施される。該装置については、先に研磨用組成物の用途において説明した通りである。 <Polishing method>
The polishing method using the polishing composition of the present invention is performed, for example, using the apparatus shown in FIG. About this apparatus, it is as having demonstrated in the use of polishing composition previously.

＜研磨用組成物の調整＞
（実施例１）
砥粒である酸化セリウムは、市販品（中国製、二次粒子径１．８μｍ）を用いた。研磨促進剤である水酸化セリウムは、市販品（和光純薬工業社製、水酸化セリウム（ＩＶ）、一次粒子径２０ｎｍ）を用いた。 <Adjustment of polishing composition>
Example 1
A commercially available product (manufactured in China, secondary particle size 1.8 μm) was used as the cerium oxide as the abrasive grains. A commercially available product (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., cerium (IV) hydroxide, primary particle size 20 nm) was used as the cerium hydroxide as the polishing accelerator.

上記で得られた酸化セリウムを１０質量％、水酸化セリウムを０．０５質量％、水を残部として混合し、撹拌機で撹拌し、スラリー状の本発明の研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは７．３であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。   10% by mass of the cerium oxide obtained above, 0.05% by mass of cerium hydroxide and water as a balance were mixed and stirred with a stirrer to obtain a slurry-like polishing composition of the present invention. The resulting polishing composition had a pH of 7.3. Soda glass was used as the workpiece.

（実施例２）
実施例１において、水酸化セリウムの添加量を０．３質量％とした以外は、実施例１と同様にして本発明の研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは６．１であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。 (Example 2)
In Example 1, the polishing composition of this invention was obtained like Example 1 except the addition amount of cerium hydroxide having been 0.3 mass%. The polishing composition obtained had a pH of 6.1. Soda glass was used as the workpiece.

（実施例３）
実施例１において、水酸化セリウムの添加量を０．６質量％とした以外は、実施例１と同様にして本発明の研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは５．９であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。 (Example 3)
In Example 1, the polishing composition of this invention was obtained like Example 1 except the addition amount of cerium hydroxide having been 0.6 mass%. The resulting polishing composition had a pH of 5.9. Soda glass was used as the workpiece.

（実施例４）
実施例１において、水酸化セリウムの添加量を１．２質量％とした以外は、実施例１と同様にして本発明の研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは５．８であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。 Example 4
In Example 1, the polishing composition of this invention was obtained like Example 1 except the addition amount of the cerium hydroxide having been 1.2 mass%. The resulting polishing composition had a pH of 5.8. Soda glass was used as the workpiece.

（実施例５）
実施例１において、水酸化セリウムの添加量を５質量％とした以外は、実施例１と同様にして本発明の研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは５．６であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。 (Example 5)
In Example 1, the polishing composition of this invention was obtained like Example 1 except the addition amount of cerium hydroxide having been 5 mass%. The resulting polishing composition had a pH of 5.6. Soda glass was used as the workpiece.

（参考例６）
実施例１において、水酸化セリウムの添加量を１０質量％とした以外は、実施例１と同様にして本発明の研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは５．６であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。
( Reference Example 6 )
In Example 1, the polishing composition of this invention was obtained like Example 1 except the addition amount of cerium hydroxide having been 10 mass%. The resulting polishing composition had a pH of 5.6. Soda glass was used as the workpiece.

（実施例７）
実施例１において、水酸化セリウムの添加量を０．６質量％とした以外は、実施例１と同様にして本発明の研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは５．９であった。被加工材としては、石英ガラスを用いた。 (Example 7)
In Example 1, the polishing composition of this invention was obtained like Example 1 except the addition amount of cerium hydroxide having been 0.6 mass%. The resulting polishing composition had a pH of 5.9. Quartz glass was used as the workpiece.

（実施例８）
実施例１において、砥粒として酸化アルミニウム（フジミインコーポレーテッド社製、ホワイトアルミナ、平均粒径 １．２μｍ）を用い、その添加量を１０質量％として、水酸化セリウムの添加量を１．２質量％とした以外は、実施例１と同様にして本発明の研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは５．２であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。 (Example 8)
In Example 1, aluminum oxide (manufactured by Fujimi Incorporated, white alumina, average particle size 1.2 μm) was used as abrasive grains, the addition amount was 10 mass%, and the addition amount of cerium hydroxide was 1.2 mass. The polishing composition of the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except that the content was%. The resulting polishing composition had a pH of 5.2. Soda glass was used as the workpiece.

（実施例９）
実施例１において、水酸化セリウムの添加量を０．６質量％として、ｐＨ調整剤として塩酸を加えた以外は、実施例１と同様にして本発明の研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは２．５であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。 Example 9
In Example 1, the polishing composition of this invention was obtained like Example 1 except having added the cerium hydroxide addition amount to 0.6 mass% and adding hydrochloric acid as a pH adjuster. The resulting polishing composition had a pH of 2.5. Soda glass was used as the workpiece.

（実施例１０）
実施例１において、水酸化セリウムの添加量を０．６質量％として、ｐＨ調整剤として水酸化ナトリウムを加えた以外は、実施例１と同様にして本発明の研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは１１．１であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。 (Example 10)
In Example 1, the polishing composition of this invention was obtained like Example 1 except having added the addition amount of cerium hydroxide to 0.6 mass%, and adding sodium hydroxide as a pH adjuster. The resulting polishing composition had a pH of 11.1. Soda glass was used as the workpiece.

（比較例１）
実施例１において、水酸化セリウムを添加しなかった以外は、実施例１と同様にして研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは７．４であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。 (Comparative Example 1)
A polishing composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that cerium hydroxide was not added. The resulting polishing composition had a pH of 7.4. Soda glass was used as the workpiece.

（比較例２）
実施例１において、水酸化セリウムを添加しなかった以外は、実施例１と同様にして研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは７．４であった。被加工材としては、石英ガラスを用いた。 (Comparative Example 2)
A polishing composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that cerium hydroxide was not added. The resulting polishing composition had a pH of 7.4. Quartz glass was used as the workpiece.

（比較例３）
実施例８において、水酸化セリウムを添加しなかった以外は、実施例８と同様にして研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは７．８であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。 (Comparative Example 3)
A polishing composition was obtained in the same manner as in Example 8 except that cerium hydroxide was not added. The polishing composition obtained had a pH of 7.8. Soda glass was used as the workpiece.

（比較例４）
実施例１において、砥粒である酸化セリウムを添加せず、水酸化セリウムの添加量を１．２質量％とした以外は、実施例１と同様にして研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは５．１であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。 (Comparative Example 4)
A polishing composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that cerium oxide as abrasive grains was not added and the addition amount of cerium hydroxide was 1.2% by mass. The resulting polishing composition had a pH of 5.1. Soda glass was used as the workpiece.

（比較例５）
比較例１において、ｐＨ調整剤として塩酸を加えた以外は、比較例１と同様にして、研磨用組成物を得た。得られた研磨用組成物のｐＨは５．１であった。被加工材としては、ソーダガラスを用いた。 (Comparative Example 5)
A polishing composition was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that hydrochloric acid was added as a pH adjuster in Comparative Example 1. The resulting polishing composition had a pH of 5.1. Soda glass was used as the workpiece.

＜評価方法＞
図１に示した装置を用いて研磨速度の評価を行った。研磨定盤１０上にスウェード製の研磨パッド２０を貼り付け、キャリア５０にそれぞれの実施例、参考例および比較例の被加工材４０を設置して、研磨定盤１０、およびキャリア５０をそれぞれ回転数６０ｒｐｍで回転させて、キャリア５０を研磨パッド２０の方向（図示下方向）に７．９ｋＰａで押し付けて、被加工材４０の研磨を行った。本発明の研磨用組成物３０は、研磨パッド２０上に、１０ｍｌ／分の速度で滴下しながら研磨を行った。研磨時間は１０分間とした。
<Evaluation method>
The polishing rate was evaluated using the apparatus shown in FIG. The polishing pad 20 made of suede is pasted on the polishing surface plate 10, the workpieces 40 of the respective examples , reference examples and comparative examples are installed on the carrier 50, and the polishing surface plate 10 and the carrier 50 are rotated. The workpiece 40 was polished by rotating it at several 60 rpm and pressing the carrier 50 in the direction of the polishing pad 20 (downward in the figure) at 7.9 kPa. Polishing composition 30 of the present invention was polished while being dropped onto polishing pad 20 at a rate of 10 ml / min. The polishing time was 10 minutes.

研磨後、被加工材４０を純水で洗浄し、乾燥した。その後、精密天秤により被加工材４０の重さを測定し、研磨前後の重量差と被加工材４０の密度、大きさから研磨により除去された被加工材４０の厚さを求めた。また、３次元表面粗さ計（ザイゴ社製、ＮｅｗＶｉｅｗ５０１０）で研磨後の被加工材表面を測定し、表面粗さと研磨傷の有無を確認した。結果を表１に示す。研磨傷については、被加工材４０表面に傷が認められるものを「×」、傷が認められないものを「○」として評価した。   After polishing, the workpiece 40 was washed with pure water and dried. Thereafter, the weight of the workpiece 40 was measured with a precision balance, and the thickness of the workpiece 40 removed by polishing was determined from the weight difference before and after polishing, the density and size of the workpiece 40. In addition, the surface of the workpiece after polishing was measured with a three-dimensional surface roughness meter (New View 5010, manufactured by Zygo Corporation), and the presence of surface roughness and polishing flaws were confirmed. The results are shown in Table 1. With respect to the polishing scratches, the scratches on the surface of the workpiece 40 were evaluated as “X”, and the scratches not observed were evaluated as “◯”.

＜評価結果＞   <Evaluation results>

Figure 0005281758
Figure 0005281758

以上、現時点において、もっとも、実践的であり、かつ、好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の要旨或いは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う研磨用組成物、被加工材の研磨方法、研磨促進添加剤もまた本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。   While the present invention has been described in connection with embodiments that are presently the most practical and preferred, the present invention is not limited to the embodiments disclosed herein. Rather, it can be changed as appropriate without departing from the spirit or concept of the invention that can be read from the claims and the entire specification, and the polishing composition, the method of polishing a workpiece, and the polishing promoting additive that accompany such changes Should also be understood as being included within the scope of the present invention.

研磨工程の概要を示す図である。It is a figure which shows the outline | summary of a grinding | polishing process.

符号の説明Explanation of symbols

１０ 研磨定盤
２０ 研磨パッド
３０ 研磨用組成物
４０ 被加工材
５０ キャリア DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Polishing surface plate 20 Polishing pad 30 Polishing composition 40 Workpiece material 50 Carrier

Claims (8)

砥粒と研磨促進剤としての水酸化セリウムとを含有し、
前記砥粒が酸化セリウム、酸化アルミニウムまたはダイヤモンドであり、
前記砥粒の二次粒子径が３００ｎｍ以上であり、
前記水酸化セリウムの添加濃度が、砥粒を１００質量％として、０．４質量％以上６０質量％以下である、
脆性材料を研磨するための研磨用組成物。 Containing abrasive grains and cerium hydroxide as a polishing accelerator ,
The abrasive is cerium oxide, aluminum oxide or diamond;
The secondary particle diameter of the abrasive is 300 nm or more,
The additive concentration of the cerium hydroxide is 0.4 mass% or more and 60 mass% or less, with the abrasive grains being 100 mass%.
A polishing composition for polishing a brittle material. 前記水酸化セリウムの一次粒子径が５０ｎｍ以下である、請求項１に記載の研磨用組成物。 The polishing composition according to claim 1, wherein a primary particle diameter of the cerium hydroxide is 50 nm or less. ｐＨが２以上１２以下である、請求項１又は２に記載の研磨用組成物。 The polishing composition according to claim 1 or 2 , wherein the pH is 2 or more and 12 or less. 研磨する脆性材料が、ケイ素−酸素結合を持つ被加工材である、請求項１〜３のいずれかに記載の研磨用組成物。 Brittle material to be polished, a silicon - a workpiece having oxygen bond, polishing composition according to any one of claims 1-3. 請求項１〜４のいずれかに記載の研磨用組成物を用いた、ケイ素−酸素結合を持つ被加工材の研磨方法。 Claim 1 using the polishing composition according to any one of 4, silicon - polishing method of a workpiece having an oxygen bond. 研磨パッド上に請求項１〜４のいずれかに記載の研磨用組成物を供給する工程、被加工材を研磨パッド上に押圧して研磨パッドと被加工材とを摺動させて被加工材を研磨する工程、を備えた被加工材の研磨方法。 A step of supplying the polishing composition according to any one of claims 1 to 4 onto the polishing pad, pressing the workpiece onto the polishing pad, sliding the polishing pad and the workpiece, and the workpiece A method for polishing a workpiece, comprising: 前記研磨パッドがポリウレタンを主成分としてなる、請求項６に記載の被加工材の研磨方法。 The method for polishing a workpiece according to claim 6 , wherein the polishing pad is mainly composed of polyurethane. 被加工材を研磨パッド上に押圧する圧力が、３ｋＰａ以上２０ｋＰａ未満である、請求項６に記載の被加工材の研磨方法。 The method for polishing a workpiece according to claim 6 , wherein the pressure for pressing the workpiece on the polishing pad is 3 kPa or more and less than 20 kPa.
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