JP5281754B2 - ヨウ化アルカリ金属塩溶液の製造方法 - Google Patents
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Description
燃焼用処理液を燃焼して、該燃焼用処理液中の可燃成分を燃焼した後、生じた分解生成物を含むガスを冷却することを含むヨウ化アルカリ金属塩溶液の製造方法であって、
(a)ヨウ化アルカリ金属塩と、燃焼時にアルカリ金属含有無機塩を形成し得る無機塩形成物質と、有機化合物とを含む液体を準備する工程と、
(b)前記無機塩形成物質を析出させる析出溶媒を前記液体に添加する工程と、
(c)前記工程(b)により析出した前記無機塩形成物質を前記液体から除去し、前記燃焼用処理液を得る工程と、
(d)前記燃焼用処理液を燃焼し、生じた分解生成物を含むガスを冷却する工程と、を含むことを特徴とする。
次に、本実施形態にかかるヨウ化アルカリ金属塩溶液の製造方法について説明する。本実施形態にかかるヨウ化アルカリ金属塩溶液の製造方法は、液中燃焼法を用いた製造方法であり、
燃焼用処理液を燃焼して、該燃焼用処理液中の可燃成分を燃焼した後、生じた分解生成物を含むガスを冷却することを含むヨウ化アルカリ金属塩溶液の製造方法であって、
(a)ヨウ化アルカリ金属塩と、燃焼時にアルカリ金属含有無機塩を形成し得る無機塩形成物質と、有機化合物とを含む液体を準備する工程と、
(b)前記無機塩形成物質を析出させる析出溶媒を前記液体に添加する工程と、
(c)前記工程(b)により析出した前記無機塩形成物質を前記液体から除去し、前記燃焼用処理液を得る工程と、
(d)前記燃焼用処理液を燃焼し、生じた分解生成物を含むガスを冷却する工程と、を含む。
まず、ヨウ素化合物を含む液体を準備する。この液体は、たとえば、ヨウ素化反応を含む化学合成の廃液であることができ、未反応のヨウ素、出発物質、触媒、溶媒などの有機化合物、無機化合物を含んでいることができる。ここで、準備するとは、後述する工程(b)に供することができる状況にすることを意味する。例えば、廃液を入手することが、液体を準備する工程に相当する。
ついで、上記液体中の無機塩形成物質を析出させる。具体的には、前記無機塩形成物質の溶解度が低い溶媒(析出溶媒)を液体に添加する。これにより、液体中で無機塩形成物質が析出する。この析出溶媒としては、前記無機塩形成物質を析出することができる溶媒であれば、特に制限されない。例えば、水を好適に用いることができる。なお、この水には、上記役割を果たすことができる範囲で、水以外の混合物が含まれてもよい。混合物としては、pH調整用の酸、アルカリ、例えば、塩酸、硫酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどを挙げることができる。
上記析出溶媒の添加により、析出した沈殿物を除去する。この除去は、たとえば、ろ過により行うことができる。このように、燃焼時にアルカリ金属含有無機塩を形成しえる無機塩形成物質を含む沈殿物を除去することで、燃焼時に炉内で、アルカリ金属含有無機塩が形成することを抑制することができる。特に炉内で形成を抑制したいアルカリ金属含有無機塩は、その融点が1000℃を超える無機塩である。以上の工程(a)〜(c)により、燃焼用処理液を調製することができる。
次に工程(d)において、燃焼用処理液を燃焼し、生じた分解生成物を含むガスを冷却し、ヨウ化アルカリ金属塩溶液を得る。まず、この工程で使用する液中燃焼炉について説明する。液中燃焼炉10は、燃焼用処理液を助燃料および可燃ガスと共に燃焼させる燃焼炉本体11と、燃焼炉本体11の下部に配設され燃焼炉本体11から落下する分解生成物を含むガスを回収する冷却缶12と、を含む。なお、この図1では、液中燃焼炉10のみを示すが、液中燃焼炉システム全体としては、図示しないが排気ガス回収機構など公知の各種構成が組み込まれている。燃焼炉本体11の上部には、助燃料バーナー8、可燃ガスと燃焼用処理液を供給するための供給口(図示せず)が設けられている。可燃ガスと燃焼用処理液は、矢印6に従って燃焼炉本体11に供給される。
次に、得られたヨウ化アルカリ金属塩溶液からヨウ素を回収する方法について説明する。このヨウ素の回収には公知の技術を用いることができる。たとえば、ヨウ化アルカリ金属塩溶液のpHを調整した後、塩素を吹き込んで遊離ヨウ素を沈殿させ、次いで溶融精製することで、ヨウ素を回収することができる。このように回収されたヨウ素の純度は、99.5%〜99.9%である。
まず以下の表1に示す組成の液体を準備した。また、実施例1または実施例2において、表に示す化合物の組成は、以下の方法により定量した。
(ヨウ化ナトリウム)
ヨウ化ナトリウムは、0.1NAgNO3水溶液を試薬としたタイトレーター法
(トリフェニルホスフィンオキシド)
カラム:TOSOH ODS‐80TM 4.6×150mm
カラム温度:40℃
移動層:ATN:水=4:6(v:v)(TEA・AcOH 0.1vol%)
流量:1.0mL/min
検出波長:230nm
内部標準物質;フタル酸ジメチル
(メタノール、ジメチルホルムアミド、イソブタノール、水)
カラム:クロモソルブ102 1.1m
カラム温度:70℃→20℃/min→200℃(13min)
キャリア:He(40mL/min)
検出:TCD(75mA)
内部標準物質:アセトニトリル
以下の表3に示す組成の液体を準備した。
10 液中燃焼炉
11 燃焼炉本体
12 冷却缶
Claims (5)
- 燃焼用処理液を燃焼して、該燃焼用処理液中の可燃成分を燃焼した後、生じた分解生成物を含むガスを冷却することを含むヨウ化アルカリ金属塩溶液の製造方法であって、
(a)ヨウ化アルカリ金属塩と、燃焼時にアルカリ金属含有無機塩を形成し得る無機塩形成物質と、有機化合物とを含む液体を準備する工程と、
(b)前記無機塩形成物質を析出させる析出溶媒を前記液体に添加する工程と、
(c)前記工程(b)により析出した前記無機塩形成物質を前記液体から除去し、前記燃焼用処理液を得る工程と、
(d)前記燃焼用処理液を燃焼し、生じた分解生成物を含むガスを冷却する工程と、を含むことを特徴とするヨウ化アルカリ金属塩溶液の製造方法。 - 前記工程(b)の前後に、前記液体中の溶媒を留去する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記析出溶媒は、水であることを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記析出溶媒の添加は、50℃以上、100℃以下の水を添加することを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記アルカリ金属含有無機塩は、リン元素、硼素元素およびケイ素元素の少なくとも何れか1種を含有することを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の製造方法。
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