JP5278302B2 - Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶で構成される種結晶に対して原料ガスを供給することでＳｉＣ単結晶の製造を行うＳｉＣ単結晶の製造方法および製造装置に関するものである。 The present invention relates to an SiC single crystal manufacturing method and an apparatus for manufacturing an SiC single crystal by supplying a raw material gas to a seed crystal composed of a silicon carbide (hereinafter referred to as SiC) single crystal. .
従来、底面の中央部を開口させた流入口および上面を開口させた流出口を有する反応容器内に原料ガスを供給することで台座上に配置された種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。 Conventionally, a method for growing a SiC single crystal on a seed crystal placed on a pedestal by supplying a raw material gas into a reaction vessel having an inlet having an opening at the center of the bottom and an outlet having an opening at the top. Has been proposed (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、この成長では、結晶成長に寄与できなかった原料ガスが、台座の側面や反応容器の内壁で多結晶化してしまう。このため、ＳｉＣ多結晶が原料ガスの出口となる台座と反応容器の内壁との間の隙間を詰まらせたり、反応容器の底に落下して原料ガスの供給口を塞いだりしてしまうため、ＳｉＣ単結晶の連続・長尺成長ができないという問題があった。 However, in this growth, the source gas that could not contribute to the crystal growth becomes polycrystallized on the side surface of the base or the inner wall of the reaction vessel. For this reason, the SiC polycrystal clogs the gap between the pedestal serving as the source gas outlet and the inner wall of the reaction vessel, or falls to the bottom of the reaction vessel and closes the source gas supply port. There was a problem that continuous / long growth of SiC single crystal was impossible.
そこで、ＳｉＣ単結晶の結晶成長面以外の場所で不要なＳｉＣ多結晶の成長を抑制する技術が、例えば特許文献２で提案されている。具体的に、特許文献２では、反応容器の壁を貫通する孔を介して成長容器外から成長容器内にＳｉＣをエッチングするエッチングガスまたは不活性ガスを導入することにより、台座の側面や反応容器の内壁でのＳｉＣ多結晶の成長を抑制する方法が提案されている。 Therefore, for example, Patent Document 2 proposes a technique for suppressing the growth of unnecessary SiC polycrystals at a place other than the crystal growth surface of the SiC single crystal. Specifically, in Patent Document 2, by introducing an etching gas or an inert gas for etching SiC into the growth vessel from outside the growth vessel through a hole penetrating the wall of the reaction vessel, the side surface of the pedestal or the reaction vessel A method for suppressing the growth of SiC polycrystals on the inner wall of the metal has been proposed.
しかしながら、上記特許文献２に記載の技術では、ＳｉＣ多結晶をエッチングするエッチングガスが成長中のＳｉＣ単結晶をエッチングしてしまい、また不活性ガスであってもガスの導入位置や導入方法を限定しない限りＳｉＣ結晶表面までも未飽和にしてしまいＳｉＣ単結晶の成長速度を小さくしてしまうという問題があった。 However, in the technique described in Patent Document 2, the etching gas for etching the SiC polycrystal etches the growing SiC single crystal, and even if it is an inert gas, the introduction position and introduction method of the gas are limited. Unless this is done, there is a problem that the SiC crystal surface is not saturated and the growth rate of the SiC single crystal is reduced.
本発明は上記点に鑑み、反応容器内において結晶成長面以外の場所に形成されてしまう不要なＳｉＣ多結晶の成長を不活性ガスの導入位置や導入方法で抑制することにより、原料ガスの出口となる台座の側面と反応容器の内壁との間の隙間の詰まりを防止することを第１の目的とする。また、原料ガスの出口の詰まりを防止できる製造装置を提供することを第２の目的とする。 In view of the above points, the present invention suppresses the growth of unnecessary SiC polycrystals that are formed in a place other than the crystal growth surface in the reaction vessel by the introduction position and introduction method of the inert gas, thereby allowing the outlet of the source gas to be discharged. The first object is to prevent clogging of the gap between the side surface of the base and the inner wall of the reaction vessel. Another object of the present invention is to provide a manufacturing apparatus that can prevent clogging of the outlet of the source gas.
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、反応容器（９）の中空部（９ｃ）の外周に、反応容器（９）の中心軸に平行に沿って第１導入通路（９ｄ）を設け、反応容器（９）の側部（９ｅ）に、第１導入通路（９ｄ）と反応容器（９）の中空部（９ｃ）とを接続する第１出口通路（９ｉ）を設けている。 In order to achieve the above object, according to the first aspect of the present invention, the first introduction passage (9d) is formed on the outer periphery of the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) along the central axis of the reaction vessel (9). And a first outlet passage (9i) for connecting the first introduction passage (9d) and the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) to the side portion (9e) of the reaction vessel (9). Yes.
そして、第１導入通路（９ｄ）を介して第１出口通路（９ｉ）から反応容器（９）の中空部（９ｃ）に不活性ガス（１５）を流すことにより、反応容器（９）の内壁（９ｍ）と台座（１０）との間を通過する原料ガス（３）を希釈することを特徴としている。 Then, by flowing an inert gas (15) from the first outlet passage (9i) to the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) through the first introduction passage (9d), the inner wall of the reaction vessel (9) It is characterized by diluting the raw material gas (3) passing between (9m) and the base (10).
これによると、反応容器（９）の内壁（９ｍ）と台座（１０）との間の隙間を通過する原料ガス（３）の濃度が下がるので、反応容器（９）の内壁（９ｍ）や台座（１０）に対する原料ガス（３）の供給を抑制することができる。このため、エッチングガスによらずに反応容器（９）の内壁（９ｍ）や台座（１０）に不要な炭化珪素多結晶が付着することを抑制でき、原料ガス（３）の出口である当該隙間の詰まりを防止することができる。 According to this, since the concentration of the source gas (3) passing through the gap between the inner wall (9m) of the reaction vessel (9) and the pedestal (10) is lowered, the inner wall (9m) of the reaction vessel (9) and the pedestal Supply of source gas (3) to (10) can be suppressed. For this reason, it is possible to suppress unnecessary silicon carbide polycrystals from adhering to the inner wall (9m) and the pedestal (10) of the reaction vessel (9) irrespective of the etching gas, and the gap that is the outlet of the source gas (3) Can be prevented.
請求項２に記載の発明では、炭化珪素単結晶（６）の成長に合わせて台座（１０）をシャフト（１１）にて引き上げることにより、一方の端面（９ａ）を基準として、第１出口通路（９ｉ）のうち反応容器（９）の中空部（９ｃ）に開口する開口部（９ｋ）と炭化珪素単結晶（６）の結晶表面（６ａ）とを同じ高さに配置することを特徴とする。 In the invention according to claim 2, the first outlet passage is based on one end face (9a) by pulling up the pedestal (10) by the shaft (11) in accordance with the growth of the silicon carbide single crystal (6). (9i) characterized in that the opening (9k) opened in the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) and the crystal surface (6a) of the silicon carbide single crystal (6) are arranged at the same height. To do.
これによると、不活性ガス（１５）により反応容器（９）の内壁（９ｍ）や台座（１０）に形成される炭化珪素多結晶の成長速度を最も小さくすることができる（図５参照）。 According to this, the growth rate of the silicon carbide polycrystal formed on the inner wall (9m) and the pedestal (10) of the reaction vessel (9) by the inert gas (15) can be minimized (see FIG. 5).
請求項３に記載の発明では、炭化珪素単結晶（６）の成長に合わせて台座（１０）をシャフト（１１）にて上下させることにより、一方の端面（９ａ）を基準として、第１出口通路（９ｉ）のうち反応容器（９）の中空部（９ｃ）に開口する開口部（９ｋ）と炭化珪素単結晶（６）の結晶表面（６ａ）とを同じ高さに配置することを特徴とする。 In the invention according to claim 3, the first outlet is made with reference to one end face (9 a) by moving the pedestal (10) up and down on the shaft (11) in accordance with the growth of the silicon carbide single crystal (6). The opening (9k) opening in the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) in the passage (9i) and the crystal surface (6a) of the silicon carbide single crystal (6) are arranged at the same height. And
これによると、炭化珪素単結晶（６）がエッチングされたり、凹形状に成長した場合でも、炭化珪素単結晶（６）の結晶表面（６ａ）とを同じ高さにすることができる。また、台座（１０）を上下に動かすことで不活性ガス（１５）の接触する範囲を大きくすることができる。 According to this, even when the silicon carbide single crystal (6) is etched or grows in a concave shape, the crystal surface (6a) of the silicon carbide single crystal (6) can be made the same height. Moreover, the range which an inert gas (15) contacts can be enlarged by moving a base (10) up and down.
請求項４に記載の発明では、反応容器（９）の中心軸に沿って、反応容器（９）の側部（９ｅ）に第１出口通路（９ｉ）を複数段設け、複数段の第１出口通路（９ｉ）それぞれから反応容器（９）の中空部（９ｃ）に不活性ガス（１５）を導入することを特徴とする。 In the invention according to claim 4, a plurality of first outlet passages (9 i) are provided in the side part (9 e) of the reaction vessel (9) along the central axis of the reaction vessel (9). An inert gas (15) is introduced into the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) from each of the outlet passages (9i).
これによると、反応容器（９）の中心軸に沿って不要な炭化珪素多結晶が形成されることを抑制することができる。 According to this, it can suppress that an unnecessary silicon carbide polycrystal is formed along the center axis | shaft of reaction container (9).
請求項５に記載の発明では、炭化珪素単結晶（６）の成長に合わせて台座（１０）をシャフト（１１）にて引き上げることにより、一方の端面（９ａ）を基準として、複数の第１出口通路（９ｉ）のうち最も一方の端面（９ａ）側に位置する第１出口通路（９ｉ）において反応容器（９）の中空部（９ｃ）に開口する開口部（９ｋ）と炭化珪素単結晶（６）の結晶表面（６ａ）とを同じ高さに配置することを特徴とする。 In the invention according to claim 5, the pedestal (10) is pulled up by the shaft (11) in accordance with the growth of the silicon carbide single crystal (6), so that the plurality of first surfaces are based on the one end surface (9 a). In the first outlet passage (9i) located on the most end surface (9a) side of the outlet passage (9i), the opening (9k) opening to the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) and the silicon carbide single crystal The crystal surface (6a) of (6) is arranged at the same height.
これによると、不活性ガス（１５）により反応容器（９）の内壁（９ｍ）や台座（１０）に形成される炭化珪素多結晶の成長速度を最も小さくすることができる（図５参照）。また、炭化珪素単結晶（６）の成長に合わせて台座（１０）が移動したとしても別の第１出口通路（９ｉ）の開口部（９ｋ）が位置しているので、反応容器（９）の内壁（９ｍ）と台座（１０）との間の隙間に不活性ガス（１５）を供給し続けることができる。したがって、当該隙間の詰まりを抑制でき、炭化珪素単結晶（６）を連続・長尺成長させることができる。 According to this, the growth rate of the silicon carbide polycrystal formed on the inner wall (9m) and the pedestal (10) of the reaction vessel (9) by the inert gas (15) can be minimized (see FIG. 5). Even if the pedestal (10) moves in accordance with the growth of the silicon carbide single crystal (6), the opening (9k) of another first outlet passage (9i) is located, so that the reaction vessel (9) The inert gas (15) can continue to be supplied to the gap between the inner wall (9m) and the pedestal (10). Therefore, the clogging of the gap can be suppressed, and the silicon carbide single crystal (6) can be continuously and elongated.
請求項６に記載の発明では、炭化珪素単結晶（６）の成長に合わせて台座（１０）をシャフト（１１）にて上下させることにより、一方の端面（９ａ）を基準として、複数の第１出口通路（９ｉ）のうち最も一方の端面（９ａ）側に位置する第１出口通路（９ｉ）において反応容器（９）の中空部（９ｃ）に開口する開口部（９ｋ）と炭化珪素単結晶（６）の結晶表面（６ａ）とを同じ高さに配置することを特徴とする。 In the invention according to claim 6, by moving the pedestal (10) up and down on the shaft (11) in accordance with the growth of the silicon carbide single crystal (6), a plurality of first surfaces are obtained with reference to one end surface (9a). In the first outlet passage (9i) located on the most end surface (9a) side of the one outlet passage (9i), the opening (9k) opening to the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) and the silicon carbide single-piece The crystal surface (6a) of the crystal (6) is arranged at the same height.
これによると、炭化珪素単結晶（６）がエッチングされたり、凹形状に成長した場合でも、複数の第１出口通路（９ｉ）のうち最も一方の端面（９ａ）側に位置する第１出口通路（９ｉ）の開口部（９ｋ）と炭化珪素単結晶（６）の結晶表面（６ａ）とを同じ高さにすることができる。また、台座（１０）を上下に動かすことで不活性ガス（１５）の接触する範囲を大きくすることができる。 According to this, even when the silicon carbide single crystal (6) is etched or grown into a concave shape, the first outlet passage located on the most end surface (9a) side among the plurality of first outlet passages (9i). The opening (9k) of (9i) and the crystal surface (6a) of the silicon carbide single crystal (6) can be made the same height. Moreover, the range which an inert gas (15) contacts can be enlarged by moving a base (10) up and down.
また、請求項１に記載の発明では、第１出口通路（９ｉ）のうち第１導入通路（９ｄ）に接続される接続部（９ｊ）を、第１出口通路（９ｉ）のうち反応容器（９）の中空部（９ｃ）に開口する開口部（９ｋ）よりも一方の端面（９ａ）側に位置させることで、第１出口通路（９ｉ）を反応容器（９）の中心軸側に傾けた状態で不活性ガス（１５）を中空部（９ｃ）に導入することを特徴とする。 Moreover, in invention of Claim 1 , the connection part (9j) connected to the 1st introduction channel | path (9d) among 1st exit channel | paths (9i) is connected to reaction container ( The first outlet passage (9i) is inclined toward the central axis of the reaction vessel (9) by being positioned closer to one end face (9a) than the opening (9k) that opens to the hollow portion (9c) of 9) The inert gas (15) is introduced into the hollow portion (9c) in a state where the gas is discharged.
これによると、不活性ガス（１５）を原料ガス（３）の下流側に流しやすくすることができるので、不活性ガス（１５）により炭化珪素単結晶（６）の成長を妨げないようにすることができる。 According to this, the inert gas (15) can be easily flowed downstream of the raw material gas (3), so that the growth of the silicon carbide single crystal (6) is not hindered by the inert gas (15). be able to.
請求項７に記載の発明では、反応容器（９）の中心軸を中心として台座（１０）を回転させることを特徴とする。 The invention according to claim 7 is characterized in that the pedestal (10) is rotated about the central axis of the reaction vessel (9).
これによると、反応容器（９）の内壁（９ｍ）と台座（１０）との間の隙間に不活性ガス（１５）を均一に供給することができる。このため、当該隙間全体の詰まりを防止することができる。 According to this, the inert gas (15) can be uniformly supplied to the gap between the inner wall (9m) of the reaction vessel (9) and the pedestal (10). For this reason, clogging of the entire gap can be prevented.
請求項８に記載の発明では、キャリアガスに原料ガス（３）を含ませて反応容器（９）の中空部（９ｃ）に流す際に、不活性ガス（１５）の流量を、原料ガス（３）を含んだキャリアガスの流量以上とすることを特徴とする。 In the invention described in claim 8 , when the carrier gas includes the source gas (3) and flows into the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9), the flow rate of the inert gas (15) is changed to the source gas ( The flow rate of the carrier gas containing 3) is more than the flow rate.
これにより、反応容器（９）の内壁（９ｍ）と台座（１０）との間の隙間を通過する不活性ガス（１５）の量が原料ガス（３）の量よりも多くなるので、不活性ガス（１５）により原料ガス（３）を充分希釈することができる。 As a result, the amount of the inert gas (15) passing through the gap between the inner wall (9m) of the reaction vessel (9) and the pedestal (10) is larger than the amount of the raw material gas (3). The source gas (3) can be sufficiently diluted with the gas (15).
請求項９に記載の発明では、台座（１０）に、反応容器（９）の中心軸に沿って延びる第２導入通路（１０ａ）と、この第２導入通路（１０ａ）と反応容器（９）の中空部（９ｃ）とを接続する第２出口通路（１０ｂ）とを設け、第２導入通路（１０ａ）を介して第２出口通路（１０ｂ）から反応容器（９）の中空部（９ｃ）に不活性ガス（１５）を流すことにより、反応容器（９）の内壁（９ｍ）と台座（１０）との間を通過する原料ガス（３）を希釈することを特徴とする。 According to the ninth aspect of the present invention, the pedestal (10) has a second introduction passage (10a) extending along the central axis of the reaction vessel (9), the second introduction passage (10a), and the reaction vessel (9). A second outlet passage (10b) connecting the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9c) to the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) from the second outlet passage (10b) via the second introduction passage (10a). The raw material gas (3) passing between the inner wall (9m) of the reaction vessel (9) and the pedestal (10) is diluted by flowing an inert gas (15) through the reactor (9).
これによると、反応容器（９）だけでなく台座（１０）からも不活性ガス（１５）を反応容器（９）の中空部（９ｃ）に導入するので、反応容器（９）の内壁（９ｍ）や台座（１０）への炭化珪素多結晶の付着をさらに抑制することができる。 According to this, since the inert gas (15) is introduced not only from the reaction vessel (9) but also from the pedestal (10) into the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9), the inner wall (9m) of the reaction vessel (9) ) And pedestal (10) can be further suppressed from attaching silicon carbide polycrystal.
上記では、炭化珪素単結晶の製造方法について述べたが、当該製造方法を実現するための製造装置についても同様のことが言える。すなわち、請求項１０に記載の発明では、反応容器（９）は、反応容器（９）の中空部（９ｃ）の外周に設けられると共に反応容器（９）の中心軸に沿って延びる第１導入通路（９ｄ）と、反応容器（９）の側部（９ｅ）に設けられると共に第１導入通路（９ｄ）と反応容器（９）の中空部（９ｃ）とを接続する第１出口通路（９ｉ）と、を有している。 In the above, although the manufacturing method of the silicon carbide single crystal was described, the same can be said about the manufacturing apparatus for realizing the manufacturing method. That is, in the invention according to claim 10 , the reaction vessel (9) is provided on the outer periphery of the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) and extends along the central axis of the reaction vessel (9). A first outlet passage (9i) provided in the passage (9d) and the side portion (9e) of the reaction vessel (9) and connecting the first introduction passage (9d) and the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9). ) And.
また、第１出口通路（９ｉ）は、第１出口通路（９ｉ）のうち第１導入通路（９ｄ）に接続された接続部（９ｊ）が、第１出口通路（９ｉ）のうち反応容器（９）の中空部（９ｃ）に開口する開口部（９ｋ）よりも一方の端面（９ａ）側に位置することで、反応容器（９）の中心軸側に傾けられていると共に反応容器（９）の中心軸に沿って複数設けられている。 The first outlet passage (9i) is connected to the connection portion (9j) connected to the first introduction passage (9d) in the first outlet passage (9i). 9) is positioned closer to one end face (9a) than the opening (9k) that opens to the hollow portion (9c), and is inclined toward the central axis of the reaction vessel (9) and the reaction vessel (9 ) Are provided along the central axis.
そして、第１導入通路（９ｄ）を介して第１出口通路（９ｉ）から反応容器（９）の中空部（９ｃ）に不活性ガス（１５）が流れることにより、反応容器（９）の内壁（９ｍ）と台座（１０）との間を通過する原料ガス（３）が希釈されるように構成することができる。 Then, the inert gas (15) flows from the first outlet passage (9i) to the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) through the first introduction passage (9d), so that the inner wall of the reaction vessel (9) (9m) and the base gas (3) passing between the base (10) can be configured to be diluted.
なお、この欄および特許請求の範囲で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。 In addition, the code | symbol in the bracket | parenthesis of each means described in this column and the claim shows the correspondence with the specific means as described in embodiment mentioned later.
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following embodiments, the same or equivalent parts are denoted by the same reference numerals in the drawings.
（第１実施形態）
以下、本発明の第１実施形態について図を参照して説明する。図１は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の結晶成長装置（製造装置）の断面図である。図２（ａ）は図１のＡ部拡大図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）のＢ部拡大図である。また、図３（ａ）は図２のＣ−Ｃ断面図、図３（ｂ）は図２のＤ−Ｄ断面図、図３（ｃ）は図２のＥ−Ｅ断面図である。
(First embodiment)
Hereinafter, a first embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a cross-sectional view of a silicon carbide single crystal crystal growth apparatus (manufacturing apparatus) according to the present embodiment. 2A is an enlarged view of a portion A in FIG. 1, and FIG. 2B is an enlarged view of a portion B in FIG. 2A. 3A is a sectional view taken along the line CC in FIG. 2, FIG. 3B is a sectional view taken along the line DD in FIG. 2, and FIG. 3C is a sectional view taken along the line EE in FIG.
図１に示される結晶成長装置１は、底部に備えられた流入口２を通じてＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３を供給し、上部に備えられた流出口４を通じて排出することで、結晶成長装置１内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶６を結晶成長させるものである。 The crystal growth apparatus 1 shown in FIG. 1 supplies a SiC raw material gas 3 containing Si and C through an inlet 2 provided at the bottom, and discharges it through an outlet 4 provided at the top. An SiC single crystal 6 is grown on a seed crystal 5 made of an SiC single crystal substrate disposed in the growth apparatus 1.
このような結晶成長装置１は、真空容器７、第１断熱材８、反応容器９、台座１０、シャフト１１、第２断熱材１２、第３断熱材１３、および加熱装置１４を備えて構成されている。 Such a crystal growth apparatus 1 includes a vacuum vessel 7, a first heat insulating material 8, a reaction vessel 9, a pedestal 10, a shaft 11, a second heat insulating material 12, a third heat insulating material 13, and a heating device 14. ing.
真空容器７は、中空円筒状をなしており、アルゴンガス（Ａｒ）等を導入することができ、かつ、結晶成長装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器７の底部に原料ガス３の流入口２が設けられると共に、上部（具体的には側壁の上方位置）に原料ガス３の流出口４が設けられている。 The vacuum vessel 7 has a hollow cylindrical shape, can introduce argon gas (Ar) and the like, and accommodates other components of the crystal growth apparatus 1 and the internal space of the accommodating space. The pressure can be reduced by evacuating the pressure. An inlet 2 for the source gas 3 is provided at the bottom of the vacuum vessel 7, and an outlet 4 for the source gas 3 is provided at the top (specifically, above the side wall).
第１断熱材８は、円筒等の筒形状をなしており、第１断熱材８を貫通した原料ガス導入孔８ａにより原料ガス導入管を構成している。第１断熱材８は、例えばフェルトカーボン等で構成されている。 The first heat insulating material 8 has a cylindrical shape such as a cylinder, and a raw material gas introduction pipe is constituted by the raw material gas introduction hole 8 a penetrating the first heat insulating material 8. The first heat insulating material 8 is made of, for example, felt carbon.
反応容器９は、当該反応容器９の一方の端面９ａ側から他方の端面９ｂ側に原料ガス３が流れる中空部９ｃを有する中空筒状で構成されている。本実施形態では、この反応容器９は同径の円筒形状とされており、例えば黒鉛等で構成されている。そして、反応容器９が構成する中空部９ｃに種結晶５が配置され、その中空部９ｃにおいて種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶６が成長させられる。 The reaction vessel 9 is formed in a hollow cylindrical shape having a hollow portion 9c through which the raw material gas 3 flows from one end surface 9a side to the other end surface 9b side of the reaction vessel 9. In this embodiment, the reaction vessel 9 has a cylindrical shape with the same diameter, and is made of, for example, graphite. And seed crystal 5 is arranged in hollow part 9c which reaction container 9 constitutes, and SiC single crystal 6 is made to grow on the surface of seed crystal 5 in the hollow part 9c.
上記の第１断熱材８および反応容器９の具体的な構造について、図２および図３を参照して説明する。 Specific structures of the first heat insulating material 8 and the reaction vessel 9 will be described with reference to FIGS. 2 and 3.
図２（ａ）および図３（ａ）に示されるように、第１断熱材８は、原料ガス導入孔８ａに平行に設けられた別の貫通孔８ｂを有し、この貫通孔８ｂの内部に例えば黒鉛で形成された不活性ガス配管８ｃを備えている。この不活性ガス配管８ｃの一端側は真空容器７の外部に接続されている。 As shown in FIGS. 2 (a) and 3 (a), the first heat insulating material 8 has another through hole 8b provided in parallel to the source gas introduction hole 8a, and the inside of the through hole 8b. Is provided with an inert gas pipe 8c made of graphite, for example. One end side of the inert gas pipe 8 c is connected to the outside of the vacuum vessel 7.
一方、図２（ａ）に示されるように、反応容器９は、当該反応容器９の中空部９ｃの外周に、反応容器９の中心軸に沿って延びると共に中心軸の周方向に延びる第１導入通路９ｄを備えている。本実施形態では、第１導入通路９ｄは反応容器９の側部９ｅに設けられている。 On the other hand, as shown in FIG. 2A, the reaction vessel 9 extends along the central axis of the reaction vessel 9 and extends in the circumferential direction of the central axis on the outer periphery of the hollow portion 9 c of the reaction vessel 9. An introduction passage 9d is provided. In the present embodiment, the first introduction passage 9 d is provided in the side portion 9 e of the reaction vessel 9.
反応容器９の一方の端面９ａはリング状に開口しており、他方の端面９ｂは開口していない。したがって、第１導入通路９ｄは、反応容器９の他方の端面９ｂ側で閉じられ、一方の端面９ａを介して外部と繋がっている。このため、反応容器９の中空部９ｃと第１断熱材８の原料ガス導入孔８ａとが繋がるように第１断熱材８の上に反応容器９の一方の端面９ａが配置されることで、第１断熱材８に設けられた不活性ガス配管８ｃの他端側が反応容器９の第１導入通路９ｄに接続される。 One end surface 9a of the reaction vessel 9 is opened in a ring shape, and the other end surface 9b is not opened. Accordingly, the first introduction passage 9d is closed on the other end surface 9b side of the reaction vessel 9, and is connected to the outside via the one end surface 9a. For this reason, one end face 9a of the reaction vessel 9 is arranged on the first heat insulating material 8 so that the hollow portion 9c of the reaction vessel 9 and the source gas introduction hole 8a of the first heat insulating material 8 are connected. The other end side of the inert gas pipe 8 c provided in the first heat insulating material 8 is connected to the first introduction passage 9 d of the reaction vessel 9.
第１導入通路９ｄにはガス溜め９ｆが設けられている。このガス溜め９ｆは、第１導入通路９ｄの一部が反応容器９の径方向に広げられたことにより形成された空間である。 A gas reservoir 9f is provided in the first introduction passage 9d. This gas reservoir 9 f is a space formed by expanding a part of the first introduction passage 9 d in the radial direction of the reaction vessel 9.
さらに、反応容器９の第１導入通路９ｄには、ガス溜め９ｆよりも反応容器９の一方の端面９ａ側に位置するガス撹拌板９ｇが設けられている。このガス撹拌板９ｇは、図３（ｂ）に示されるように、貫通した複数のガス孔９ｈが一定間隔で設けられた板である。このガス撹拌板９ｇにより、第１導入通路９ｄが反応容器９の一方の端面９ａ側と他方の端面９ｂ側とに区画されている。すなわち、反応容器９の一方の端面９ａ側のガス溜め９ｆと他方の端面９ｂ側とは複数のガス孔９ｈを介して繋がっている。 Further, the first introduction passage 9d of the reaction vessel 9 is provided with a gas stirring plate 9g located on the one end face 9a side of the reaction vessel 9 with respect to the gas reservoir 9f. As shown in FIG. 3 (b), the gas stirring plate 9g is a plate provided with a plurality of gas holes 9h penetrating at regular intervals. The gas introduction plate 9g divides the first introduction passage 9d into one end surface 9a side and the other end surface 9b side of the reaction vessel 9. That is, the gas reservoir 9f on the one end face 9a side of the reaction vessel 9 and the other end face 9b side are connected via a plurality of gas holes 9h.
また、図２（ａ）および図２（ｂ）に示されるように、反応容器９は、当該反応容器９の側部９ｅに、第１導入通路９ｄと反応容器９の中空部９ｃとを接続する第１出口通路９ｉを複数備えている。そして、図３（ｃ）に示されるように、複数の第１出口通路９ｉは一定間隔で設けられている。なお、図３（ｃ）ではＳｉＣ単結晶６を省略してある。 2A and 2B, the reaction vessel 9 is connected to the side portion 9e of the reaction vessel 9 with the first introduction passage 9d and the hollow portion 9c of the reaction vessel 9. A plurality of first outlet passages 9i are provided. As shown in FIG. 3C, the plurality of first outlet passages 9i are provided at regular intervals. In FIG. 3C, the SiC single crystal 6 is omitted.
本実施形態では、図２（ｂ）に示されるように、第１出口通路９ｉのうち第１導入通路９ｄに接続される接続部９ｊは、第１出口通路９ｉのうち反応容器９の中空部９ｃに開口する開口部９ｋよりも反応容器９の一方の端面９ａ側に位置している。このため、第１出口通路９ｉは反応容器９の中心軸側に傾けられた状態になっている。すなわち、第１出口通路９ｉは第１導入通路９ｄから分岐された通路であると共に、反応容器９の中心軸に沿って延びる第１導入通路９ｄに対して傾けられている。 In the present embodiment, as shown in FIG. 2B, the connecting portion 9j connected to the first introduction passage 9d in the first outlet passage 9i is the hollow portion of the reaction vessel 9 in the first outlet passage 9i. It is located on one end face 9a side of the reaction vessel 9 with respect to the opening 9k opening in 9c. For this reason, the first outlet passage 9 i is inclined toward the central axis side of the reaction vessel 9. That is, the first outlet passage 9 i is a passage branched from the first introduction passage 9 d and is inclined with respect to the first introduction passage 9 d extending along the central axis of the reaction vessel 9.
さらに、一方の端面９ａを基準として、第１出口通路９ｉのうち反応容器９の中空部９ｃに開口する開口部９ｋとＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａとが同じ高さに配置される。ここで、第１出口通路９ｉの開口部９ｋは反応容器９の中心軸に平行な方向に幅を持っていると共に、ＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａは平らではなく反応容器９の一方の端面９ａ側に曲面状に形成される。このため、「開口部９ｋと結晶表面６ａとを同じ高さに配置する」とは、反応容器９の中心軸に垂直な方向において、反応容器９の中心軸に平行な方向における開口部９ｋの幅の範囲に結晶表面６ａが含まれていることを意味する。 Furthermore, with reference to one end surface 9a, the opening 9k that opens to the hollow portion 9c of the reaction vessel 9 in the first outlet passage 9i and the crystal surface 6a of the SiC single crystal 6 are arranged at the same height. Here, the opening 9k of the first outlet passage 9i has a width in a direction parallel to the central axis of the reaction vessel 9, and the crystal surface 6a of the SiC single crystal 6 is not flat but is one end face of the reaction vessel 9. A curved surface is formed on the 9a side. For this reason, “the opening 9k and the crystal surface 6a are arranged at the same height” means that the opening 9k in the direction parallel to the central axis of the reaction vessel 9 is perpendicular to the central axis of the reaction vessel 9. It means that the crystal surface 6a is included in the range of the width.
上記の不活性ガス配管８ｃ、第１導入通路９ｄ、および第１出口通路９ｉは、アルゴン（Ａｒ）やヘリウム（Ｈｅ）等の不活性ガス１５を流すための通路として用いられる。すなわち、図２（ａ）に示されるように、真空容器７の外部から不活性ガス配管８ｃに導入された不活性ガス１５は、不活性ガス配管８ｃを介して第１導入通路９ｄに導入された後、ガス溜め９ｆに一度溜められ、ガス撹拌板９ｇのガス孔９ｈを経由して反応容器９の他方の端面９ｂ側に移動し、第１出口通路９ｉを介して反応容器９の中空部９ｃに導入される。 The inert gas pipe 8c, the first introduction passage 9d, and the first outlet passage 9i are used as passages for flowing an inert gas 15 such as argon (Ar) or helium (He). That is, as shown in FIG. 2A, the inert gas 15 introduced from the outside of the vacuum vessel 7 into the inert gas pipe 8c is introduced into the first introduction passage 9d through the inert gas pipe 8c. After that, the gas is once stored in the gas reservoir 9f, moves to the other end face 9b side of the reaction vessel 9 through the gas hole 9h of the gas stirring plate 9g, and passes through the first outlet passage 9i to the hollow portion of the reaction vessel 9 Introduced in 9c.
上述のように、反応容器９の中心軸の周方向に設けられた第１導入通路９ｄに対して、不活性ガス配管８ｃは図３（ａ）に示されるように反応容器９の中心軸の周方向に設けられていないので、不活性ガス配管８ｃから第１導入通路９ｄに導入された不活性ガス１５を反応容器９の中心軸の周方向に分散するためにガス溜め９ｆに不活性ガス１５を一度溜めるようにしている。 As described above, the inert gas pipe 8c has a central axis of the reaction vessel 9 as shown in FIG. 3A with respect to the first introduction passage 9d provided in the circumferential direction of the central axis of the reaction vessel 9. Since it is not provided in the circumferential direction, the inert gas 15 introduced into the first introduction passage 9d from the inert gas pipe 8c is dispersed in the circumferential direction of the central axis of the reaction vessel 9, so that the inert gas is contained in the gas reservoir 9f. 15 is collected once.
図１に示される台座１０は、その先端に種結晶５を配置するために用いられる円柱形状の部材であり、反応容器９の中空部９ｃに配置されている。この台座１０は例えば黒鉛で構成されている。なお、台座１０の形状や寸法は、成長させるＳｉＣ単結晶６のサイズ等により適宜調整される。 A pedestal 10 shown in FIG. 1 is a cylindrical member used for disposing the seed crystal 5 at the tip thereof, and is disposed in the hollow portion 9 c of the reaction vessel 9. The pedestal 10 is made of graphite, for example. The shape and dimensions of pedestal 10 are appropriately adjusted depending on the size of SiC single crystal 6 to be grown.
シャフト１１は、台座１０を支持すると共に、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて台座１０を引き上げるように構成されている。すなわち、シャフト１１は図示しない移動機構により台座１０を引き上げるための支持部材として用いられる。 The shaft 11 supports the pedestal 10 and is configured to pull up the pedestal 10 as the SiC single crystal 6 grows. That is, the shaft 11 is used as a support member for pulling up the pedestal 10 by a moving mechanism (not shown).
第２断熱材１２は、真空容器７の側壁面に沿って配置され、中空筒状をなしている。この第２断熱材１２により、ほぼ第１断熱材８や反応容器９等が囲まれている。第２断熱材１２は、例えばフェルトカーボン等で構成されている。 The 2nd heat insulating material 12 is arrange | positioned along the side wall surface of the vacuum vessel 7, and has comprised the hollow cylinder shape. The second heat insulating material 12 substantially surrounds the first heat insulating material 8, the reaction vessel 9, and the like. The second heat insulating material 12 is made of felt carbon, for example.
第３断熱材１３は、第２断熱材１２のうち真空容器７の流出口４側に開口した部分に蓋をするためのものであり、板状をなしている。この第３断熱材１３には、貫通孔１３ａが設けられており、この貫通孔１３ａにシャフト１１が差し込まれている。第３断熱材１３は、例えばフェルトカーボン等で構成されている。 The 3rd heat insulating material 13 is for covering the part opened to the outflow port 4 side of the vacuum vessel 7 among the 2nd heat insulating materials 12, and has comprised plate shape. The third heat insulating material 13 is provided with a through hole 13a, and the shaft 11 is inserted into the through hole 13a. The third heat insulating material 13 is made of, for example, felt carbon.
加熱装置１４は、例えば誘導加熱用コイルやヒータなどで構成され、真空容器７の周囲を囲むように配置されている。加熱装置１４は、反応容器９の中心軸に沿って温度制御できるように構成されている。このため、より細やかな温度制御を行うことができる。以上が、本実施形態に係る結晶成長装置１の全体構成である。 The heating device 14 is configured by, for example, an induction heating coil or a heater, and is disposed so as to surround the vacuum vessel 7. The heating device 14 is configured so that the temperature can be controlled along the central axis of the reaction vessel 9. For this reason, finer temperature control can be performed. The above is the overall configuration of the crystal growth apparatus 1 according to the present embodiment.
次に、上記の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について、図４を参照して説明する。まず、図４に示されるように、台座１０に種結晶５を貼り付け、シャフト１１を介して台座１０を反応容器９の中空部９ｃに位置させる。続いて、図示しない排気機構を用いて真空容器７の真空引きを行うことで、真空容器７内を真空にする。そして、加熱装置１４の誘導コイルに通電することでヒータを誘導加熱し、その輻射熱により真空容器７の内部を加熱する。 Next, a method for manufacturing SiC single crystal 6 using the crystal growth apparatus 1 will be described with reference to FIG. First, as shown in FIG. 4, the seed crystal 5 is attached to the pedestal 10, and the pedestal 10 is positioned in the hollow portion 9 c of the reaction vessel 9 via the shaft 11. Subsequently, the vacuum chamber 7 is evacuated by evacuating the vacuum chamber 7 using an exhaust mechanism (not shown). Then, the heater is induction-heated by energizing the induction coil of the heating device 14, and the inside of the vacuum vessel 7 is heated by the radiant heat.
この場合、原料ガス３が再結晶化されて欲しくない部分については、例えば原料ガス３の再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度（例えば約２４００℃）、ＳｉＣ単結晶６の成長表面ではＳｉＣ単結晶６の成長レートが昇華レートよりも高くなる温度（例えば約２２００℃）とする。 In this case, for the portion where the source gas 3 is not desired to be recrystallized, for example, the temperature at which the sublimation rate is higher than the recrystallization rate of the source gas 3 (for example, about 2400 ° C.), the growth of the SiC single crystal 6 On the surface, a temperature at which the growth rate of the SiC single crystal 6 is higher than the sublimation rate (for example, about 2200 ° C.).
この後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２から真空容器７の内部に原料ガス３を導入する。これにより、図４に示されるように、原料ガス３は第１断熱材８の原料ガス導入孔８ａを介して反応容器９の中空部９ｃに導入され、反応容器９の一方の端面９ａから他方の端面９ｂに流れる。これにより、原料ガス３が種結晶５に供給され、種結晶５にＳｉＣ単結晶６が成長していく。 Thereafter, the source gas 3 is contained in the carrier gas, and the source gas 3 is introduced into the vacuum vessel 7 from the inlet 2 of the vacuum vessel 7. As a result, as shown in FIG. 4, the source gas 3 is introduced into the hollow portion 9 c of the reaction vessel 9 through the source gas introduction hole 8 a of the first heat insulating material 8, and the other end from the one end surface 9 a of the reaction vessel 9 Flows to the end face 9b. Thereby, source gas 3 is supplied to seed crystal 5, and SiC single crystal 6 grows on seed crystal 5.
また、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて、反応容器９の中心軸を中心としてシャフト１１によって台座１０を回転させつつ、反応容器９の中心軸に沿って反応容器９の一方の端面９ａと台座１０との距離を離していく。このように台座１０を引き上げる場合、反応容器９の一方の端面９ａを基準として、第１出口通路９ｉの開口部９ｋとＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａとを同じ高さに維持する。 Further, as the SiC single crystal 6 grows, the pedestal 10 is rotated by the shaft 11 about the central axis of the reaction vessel 9, and the one end surface 9 a of the reaction vessel 9 and the pedestal are aligned along the central axis of the reaction vessel 9. Keep away from 10. When the pedestal 10 is pulled up in this way, the opening 9k of the first outlet passage 9i and the crystal surface 6a of the SiC single crystal 6 are maintained at the same height with respect to one end face 9a of the reaction vessel 9.
そして、ＳｉＣ単結晶６の成長に寄与しなかった原料ガス３は、反応容器９の内壁９ｍと台座１０との間の隙間を通過して流出口４から真空容器７の外部に排出される。 The source gas 3 that has not contributed to the growth of the SiC single crystal 6 passes through the gap between the inner wall 9 m of the reaction vessel 9 and the pedestal 10 and is discharged from the outlet 4 to the outside of the vacuum vessel 7.
一方、不活性ガス配管８ｃにＡｒ等の不活性ガス１５を導入する。これにより、図４に示されるように、不活性ガス１５は不活性ガス配管８ｃから反応容器９の第１導入通路９ｄに導入され、ガス溜め９ｆに溜められる。そして、不活性ガス１５はガス撹拌板９ｇに設けられた複数のガス孔９ｈから反応容器９の中心軸の周方向に均一に通過し、さらに第１導入通路９ｄを通って、複数の第１出口通路９ｉから反応容器９の中空部９ｃに導入される。 On the other hand, an inert gas 15 such as Ar is introduced into the inert gas pipe 8c. Thereby, as shown in FIG. 4, the inert gas 15 is introduced from the inert gas pipe 8c into the first introduction passage 9d of the reaction vessel 9, and is stored in the gas reservoir 9f. Then, the inert gas 15 passes uniformly through the plurality of gas holes 9h provided in the gas stirring plate 9g in the circumferential direction of the central axis of the reaction vessel 9, and further passes through the first introduction passage 9d to form a plurality of first gas. It is introduced into the hollow portion 9c of the reaction vessel 9 from the outlet passage 9i.
このようにして、不活性ガス１５を反応容器９の中空部９ｃに導入させるに際し、反応容器９の中心軸の周方向に均一に不活性ガス１５を導入させるためには、ガス孔９ｈは反応容器９の中心軸の周方向に例えば８箇所以上設けられていることが好ましい。第１出口通路９ｉについても同様に、例えば８箇所以上設けられていることが好ましい。もちろん、ガス孔９ｈや第１出口通路９ｉの数は、反応容器９のサイズやＳｉＣ単結晶６の結晶成長の条件に応じて適宜設けられることが望ましい。 In this way, when the inert gas 15 is introduced into the hollow portion 9c of the reaction vessel 9, in order to introduce the inert gas 15 uniformly in the circumferential direction of the central axis of the reaction vessel 9, the gas hole 9h is reacted. For example, eight or more locations are preferably provided in the circumferential direction of the central axis of the container 9. Similarly, the first outlet passage 9i is preferably provided with, for example, eight or more locations. Of course, it is desirable that the number of the gas holes 9h and the first outlet passages 9i be appropriately provided according to the size of the reaction vessel 9 and the crystal growth conditions of the SiC single crystal 6.
このように、第１導入通路９ｄを介して第１出口通路９ｉから反応容器９の中空部９ｃに不活性ガス１５を流すことにより、反応容器９の内壁９ｍと台座１０との間を通過するＳｉＣ単結晶６の成長に寄与しなかった原料ガス３を希釈している。このため、ＳｉＣ単結晶６の成長に寄与しなかった原料ガス３の濃度が下がり、反応容器９の内壁９ｍや台座１０の側面に対する再結晶化およびＳｉＣ多結晶の付着が抑制される。 In this way, the inert gas 15 flows from the first outlet passage 9i to the hollow portion 9c of the reaction vessel 9 through the first introduction passage 9d, thereby passing between the inner wall 9m of the reaction vessel 9 and the base 10. The source gas 3 that has not contributed to the growth of the SiC single crystal 6 is diluted. For this reason, the density | concentration of the raw material gas 3 which did not contribute to the growth of the SiC single crystal 6 falls, and recrystallization with respect to the inner wall 9m of the reaction container 9 or the side surface of the base 10 and adhesion of a SiC polycrystal are suppressed.
発明者らは、反応容器９の一方の端面９ａを基準として、第１出口通路９ｉの開口部９ｋとＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａとを同じ高さに配置したときの反応容器９の中空部９ｃにおけるガスの流速分布とＳｉＣ単結晶６と台座１０の側面へのＳｉＣ多結晶の成長速度をシミュレーションにより調べた。その結果を図５に示す。 The inventors set the hollow of the reaction vessel 9 when the opening 9k of the first outlet passage 9i and the crystal surface 6a of the SiC single crystal 6 are arranged at the same height with respect to one end face 9a of the reaction vessel 9. The gas flow velocity distribution in the portion 9c and the growth rate of the SiC polycrystal on the side surfaces of the SiC single crystal 6 and the pedestal 10 were examined by simulation. The result is shown in FIG.
図５に示される反応容器９の左半分に第１導入通路９ｄおよび第１出口通路９ｉを設けていない従来品についての流速分布を示し、右半分に第１導入通路９ｄおよび第１出口通路９ｉを設けた本発明品のついての流速分布を示す。 FIG. 5 shows a flow velocity distribution for a conventional product in which the first introduction passage 9d and the first outlet passage 9i are not provided in the left half of the reaction vessel 9 shown in FIG. 5, and the first introduction passage 9d and the first outlet passage 9i are shown in the right half. The flow velocity distribution of the product of the present invention provided with
図５の流速分布に示されるように、本発明品では、第１出口通路９ｉから反応容器９の中空部９ｃに不活性ガス１５が導入されたことにより、ＳｉＣ単結晶６と反応容器９の内壁９ｍとの間に渦が形成されている。このため、原料ガス３が不活性ガス１５により希釈されやすくなっている。 As shown in the flow velocity distribution of FIG. 5, in the product of the present invention, the inert gas 15 is introduced into the hollow portion 9 c of the reaction vessel 9 from the first outlet passage 9 i, so that the SiC single crystal 6 and the reaction vessel 9 A vortex is formed between the inner wall 9m. For this reason, the source gas 3 is easily diluted with the inert gas 15.
図５の右欄のグラフに示されるように、ＳｉＣ単結晶６と台座１０の側面におけるＳｉＣ多結晶の成長速度は、従来品が最も速くなっている。つまり、従来品では、ＳｉＣ単結晶６と台座１０の側面にＳｉＣ多結晶が付着しやすいことを示している。なお、反応容器９の内壁９ｍも同様の結果であった。 As shown in the graph in the right column of FIG. 5, the growth rate of the SiC polycrystal on the side surfaces of the SiC single crystal 6 and the pedestal 10 is the highest in the conventional product. That is, in the conventional product, it is shown that the SiC polycrystal tends to adhere to the side surfaces of the SiC single crystal 6 and the pedestal 10. The same results were obtained for the inner wall 9m of the reaction vessel 9.
一方、本発明品では、反応容器９の中空部９ｃに不活性ガス１５を導入したことにより、従来よりも成長速度が小さくなっている。つまり、不活性ガス１５により原料ガス３が希釈されて再結晶化しにくくなったことを示している。 On the other hand, in the product of the present invention, since the inert gas 15 is introduced into the hollow portion 9c of the reaction vessel 9, the growth rate is lower than the conventional one. That is, the source gas 3 is diluted by the inert gas 15 and is difficult to recrystallize.
さらに、図５の右欄のグラフにおいて、本発明品の「上」、「同じ」、および「下」は、第１出口通路９ｉの開口部９ｋとＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａとの位置関係を示している。「上」は、開口部９ｋが結晶表面６ａよりも他方の端面９ｂ側に位置し、「下」は開口部９ｋが結晶表面６ａよりも一方の端面９ａ側に位置していることを指す。また、「同じ」は第１出口通路９ｉの開口部９ｋとＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａとが同じいつであることを指している。 Further, in the graph in the right column of FIG. 5, “upper”, “same”, and “lower” of the product of the present invention indicate the positions of the opening 9 k of the first outlet passage 9 i and the crystal surface 6 a of the SiC single crystal 6. Showing the relationship. “Upper” means that the opening 9k is located on the other end face 9b side of the crystal surface 6a, and “lower” means that the opening 9k is located on the one end face 9a side of the crystal surface 6a. “Same” indicates that the opening 9k of the first outlet passage 9i and the crystal surface 6a of the SiC single crystal 6 are the same.
そして、当該グラフを見てみると、第１出口通路９ｉの開口部９ｋとＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａとが同じ高さであるときに、最も成長速度が小さいことがわかる。したがって、第１出口通路９ｉの開口部９ｋとＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａとを同じ高さに配置することにより、ＳｉＣ単結晶６と台座１０の側面にＳｉＣ多結晶をほとんど付着させないようにすることができる。 The graph shows that the growth rate is the lowest when the opening 9k of the first outlet passage 9i and the crystal surface 6a of the SiC single crystal 6 have the same height. Therefore, by arranging the opening 9k of the first outlet passage 9i and the crystal surface 6a of the SiC single crystal 6 at the same height, the SiC single crystal 6 and the side surface of the pedestal 10 are hardly attached to the SiC polycrystal. can do.
以上説明したように、本実施形態では、反応容器９の中空部９ｃの外周から中空部９ｃに不活性ガス１５を導入することにより、反応容器９の内壁９ｍと台座１０との間の隙間を通過する成長に寄与しなかった原料ガス３を希釈することが特徴となっている。 As described above, in this embodiment, by introducing the inert gas 15 from the outer periphery of the hollow portion 9c of the reaction vessel 9 into the hollow portion 9c, the gap between the inner wall 9m of the reaction vessel 9 and the pedestal 10 is reduced. It is characterized by diluting the raw material gas 3 that has not contributed to the growth that passes therethrough.
これにより、反応容器９の内壁９ｍと台座１０との間の隙間を通過する原料ガス３の濃度を下げることができる。このため、反応容器９の内壁９ｍや台座１０に対する原料ガス３の供給を抑制することができ、ＳｉＣ単結晶６と台座１０の側面にＳｉＣ多結晶が付着することを抑制できる。したがって、原料ガス３の出口となる反応容器９の内壁９ｍと台座１０との間の隙間の詰まりや、ＳｉＣ多結晶が反応容器９の底に落下して原料ガス３の供給口を塞ぐことを防止できるため、ＳｉＣ単結晶６を連続・長尺成長させることができる。 Thereby, the density | concentration of the raw material gas 3 which passes the clearance gap between the inner wall 9m of the reaction container 9 and the base 10 can be lowered | hung. For this reason, supply of the source gas 3 to the inner wall 9m of the reaction vessel 9 and the pedestal 10 can be suppressed, and the SiC single crystal 6 and the SiC polycrystal can be prevented from adhering to the side surfaces of the pedestal 10. Therefore, clogging of the gap between the inner wall 9m of the reaction vessel 9 serving as the outlet of the raw material gas 3 and the pedestal 10 and SiC polycrystal falling to the bottom of the reaction vessel 9 to block the raw material gas 3 supply port. Since it can prevent, the SiC single crystal 6 can be made to grow continuously and long.
また、本実施形態では、反応容器９の一方の端面９ａを基準として、第１出口通路９ｉの開口部９ｋとＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａとが同じ高さに配置されるように、台座１０を引き上げている。このため、不活性ガス１５による原料ガス３の希釈の効果を最も高めることができ、ＳｉＣ単結晶６と台座１０の側面にＳｉＣ多結晶が付着しないようにすることができる。 Further, in the present embodiment, the pedestal is arranged such that the opening 9k of the first outlet passage 9i and the crystal surface 6a of the SiC single crystal 6 are arranged at the same height with respect to one end face 9a of the reaction vessel 9. 10 is raised. For this reason, the effect of diluting the source gas 3 with the inert gas 15 can be most enhanced, and the SiC polycrystal can be prevented from adhering to the side surfaces of the SiC single crystal 6 and the pedestal 10.
そして、台座１０を引き上げるに際し、反応容器９の中心軸を中心として台座１０を回転させているので、反応容器９の内壁９ｍと台座１０との間の隙間の一箇所に不活性ガス１５が集中して供給されないようにすることができる。このため、反応容器９の中心軸の周方向に不活性ガス１５を均一に供給することができ、反応容器９の中心軸の周方向にＳｉＣ多結晶が付着することを抑制できる。 When the pedestal 10 is pulled up, the pedestal 10 is rotated about the central axis of the reaction vessel 9, so that the inert gas 15 is concentrated at one place in the gap between the inner wall 9 m of the reaction vessel 9 and the pedestal 10. Can be prevented from being supplied. For this reason, the inert gas 15 can be uniformly supplied in the circumferential direction of the central axis of the reaction vessel 9, and adhesion of SiC polycrystal in the circumferential direction of the central axis of the reaction vessel 9 can be suppressed.
さらに、本実施形態では、第１導入通路９ｄに対して第１出口通路９ｉを反応容器９の中心軸側に傾けている。このため、原料ガス３の流れの方向と同じ方向に不活性ガス１５が流れるように不活性ガス１５を反応容器９の中空部９ｃに導入することができる。したがって、不活性ガス１５が原料ガス３の流れを妨げることはなく、不活性ガス１５が原料ガス３の下流側に流れやすくなるので、不活性ガス１５によりＳｉＣ単結晶６の成長を妨げないようにすることができる。 Furthermore, in the present embodiment, the first outlet passage 9i is inclined toward the central axis side of the reaction vessel 9 with respect to the first introduction passage 9d. For this reason, the inert gas 15 can be introduced into the hollow portion 9 c of the reaction vessel 9 so that the inert gas 15 flows in the same direction as the flow direction of the source gas 3. Therefore, the inert gas 15 does not hinder the flow of the raw material gas 3, and the inert gas 15 easily flows downstream of the raw material gas 3, so that the inert gas 15 does not hinder the growth of the SiC single crystal 6. Can be.
（第２実施形態）
本実施形態では、主に第１実施形態と異なる部分について説明する。図６は、本実施形態に係る反応容器９を示した図であり、図１のＡ部拡大図に相当する図である。
(Second Embodiment)
In the present embodiment, parts different from the first embodiment will be mainly described. FIG. 6 is a view showing the reaction vessel 9 according to the present embodiment, and corresponds to an enlarged view of a part A in FIG.
この図６に示されるように、本実施形態では、反応容器９の中心軸に沿って、反応容器９の側部９ｅに第１出口通路９ｉが複数段設けられている。そして、複数段に設けられた第１出口通路９ｉそれぞれから反応容器９の中空部９ｃに不活性ガス１５が導入される。 As shown in FIG. 6, in this embodiment, a plurality of first outlet passages 9 i are provided in the side portion 9 e of the reaction vessel 9 along the central axis of the reaction vessel 9. And the inert gas 15 is introduce | transduced into the hollow part 9c of the reaction container 9 from each 1st exit channel | path 9i provided in multiple steps.
また、反応容器９の中心軸に沿って、第１出口通路９ｉが複数段設けられている場合、反応容器９の一方の端面９ａを基準として、複数段の第１出口通路９ｉのうち最も一方の端面９ａ側に位置する第１出口通路９ｉの開口部９ｋとＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａとが同じ高さに配置される。この位置関係は、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて台座１０を引き上げることにより維持される。 Further, when a plurality of first outlet passages 9 i are provided along the central axis of the reaction vessel 9, the most one of the first outlet passages 9 i of the plurality of steps with reference to one end surface 9 a of the reaction vessel 9. The opening 9k of the first outlet passage 9i located on the end face 9a side and the crystal surface 6a of the SiC single crystal 6 are arranged at the same height. This positional relationship is maintained by raising the pedestal 10 in accordance with the growth of the SiC single crystal 6.
以上のように、第１出口通路９ｉを反応容器９の中心軸に沿って複数段に設けることにより、反応容器９の中心軸に沿ってＳｉＣ多結晶が付着することを抑制することができる。また、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて台座１０を引き上げたとしても、別の第１出口通路９ｉの開口部９ｋが設けられているので、ＳｉＣ多結晶の成長速度を小さく保つことができる。 As described above, by providing the first outlet passage 9 i in a plurality of stages along the central axis of the reaction vessel 9, it is possible to suppress the SiC polycrystal from adhering along the central axis of the reaction vessel 9. Even if the pedestal 10 is pulled up in accordance with the growth of the SiC single crystal 6, the growth rate of the SiC polycrystal can be kept low because the opening 9k of the other first outlet passage 9i is provided.
（第３実施形態）
本実施形態では、主に第１、第２実施形態と異なる部分について説明する。図７は、本実施形態に係る台座１０の断面図である。この図に示されるように、台座１０は、反応容器９の中心軸に沿って延びる第２導入通路１０ａと、この第２導入通路１０ａと反応容器９の中空部９ｃとを接続する第２出口通路１０ｂとを備えている。
(Third embodiment)
In the present embodiment, parts different from the first and second embodiments will be mainly described. FIG. 7 is a cross-sectional view of the base 10 according to the present embodiment. As shown in this figure, the pedestal 10 has a second introduction passage 10 a extending along the central axis of the reaction vessel 9 and a second outlet connecting the second introduction passage 10 a and the hollow portion 9 c of the reaction vessel 9. And a passage 10b.
これによると、第２導入通路１０ａを介して第２出口通路１０ｂから反応容器９の中空部９ｃに不活性ガス１５が流れるので、反応容器９の内壁９ｍと台座１０との間を通過する原料ガス３をより効果的に希釈することができる。このため、反応容器９の内壁９ｍや台座１０へのＳｉＣ多結晶の付着をさらに抑制することができる。 According to this, since the inert gas 15 flows from the second outlet passage 10b to the hollow portion 9c of the reaction vessel 9 through the second introduction passage 10a, the raw material that passes between the inner wall 9m of the reaction vessel 9 and the base 10 is passed. The gas 3 can be diluted more effectively. For this reason, adhesion of SiC polycrystal to the inner wall 9m of the reaction vessel 9 or the pedestal 10 can be further suppressed.
（他の実施形態）
上記各実施形態に示された結晶成長装置１の具体的な構造は、単なる一例であり、形状や材質などについて適宜変更することができる。例えば、反応容器９は中空筒状であったが有底筒状のものでも良い。また、反応容器９の側部９ｅに第１導入通路９ｄを設けていたが、例えば、反応容器９の外壁と第２断熱材１２との間の隙間を第１導入通路９ｄとしても良い。この場合、反応容器９には第１出口通路９ｉを設けるだけで良い。
(Other embodiments)
The specific structure of the crystal growth apparatus 1 shown in the above embodiments is merely an example, and the shape, material, and the like can be changed as appropriate. For example, the reaction vessel 9 has a hollow cylindrical shape, but may have a bottomed cylindrical shape. Further, although the first introduction passage 9d is provided in the side portion 9e of the reaction vessel 9, for example, a gap between the outer wall of the reaction vessel 9 and the second heat insulating material 12 may be used as the first introduction passage 9d. In this case, it is only necessary to provide the reaction vessel 9 with the first outlet passage 9i.
上記各実施形態では、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の内部に原料ガス３を導入していたが、キャリアガスの流量と不活性ガス１５の流量とを規定することにより、原料ガス３の希釈の効果をさらに高めることもできる。具体的には、不活性ガス１５の流量を、原料ガス３を含んだキャリアガスの流量以上とする。これにより、反応容器９の内壁９ｍと台座１０との間の隙間を通過する不活性ガス１５の量が原料ガス３の量よりも多くなるので、原料ガス３を充分希釈することができる。 In each of the above embodiments, the source gas 3 is introduced into the inside of the vacuum vessel 7 by including the source gas 3 in the carrier gas, but by defining the flow rate of the carrier gas and the flow rate of the inert gas 15, The effect of dilution of the source gas 3 can be further enhanced. Specifically, the flow rate of the inert gas 15 is set to be equal to or higher than the flow rate of the carrier gas including the source gas 3. Thereby, since the quantity of the inert gas 15 which passes through the clearance gap between the inner wall 9m of the reaction container 9 and the base 10 becomes larger than the quantity of the raw material gas 3, the raw material gas 3 can fully be diluted.
また、上記各実施形態では、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて台座１０をシャフト１１にて引き上げることにより、一方の端面９ａを基準として、第１出口通路９ｉの開口部９ｋとＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａとを同じ高さに配置していた。同様に、第１出口通路９ｉを複数段設けた場合にも、一方の端面９ａを基準として、複数の第１出口通路９ｉのうち最も一方の端面９ａ側に位置する第１出口通路９ｉの開口部９ｋとＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａとを同じ高さに配置していた。しかしながら、これは台座１０をシャフト１１で移動させる一例であり、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて台座１０をシャフト１１にて上下させても良い。これにより、ＳｉＣ単結晶６がエッチングされたり、凹形状に成長した場合でも、第１出口通路９ｉの開口部９ｋとＳｉＣ単結晶６の結晶表面６ａとを同じ高さに配置することができる。また、台座１０を上下に動かすことで不活性ガス１５の接触する範囲を大きくすることもできる。 In each of the above embodiments, the pedestal 10 is pulled up by the shaft 11 in accordance with the growth of the SiC single crystal 6, so that the opening 9 k of the first outlet passage 9 i and the SiC single crystal 6 are based on one end face 9 a. The crystal surface 6a was arranged at the same height. Similarly, even when the first outlet passage 9i is provided in a plurality of stages, the opening of the first outlet passage 9i located on the most end surface 9a side among the plurality of first outlet passages 9i with reference to the one end surface 9a. The portion 9k and the crystal surface 6a of the SiC single crystal 6 are arranged at the same height. However, this is an example in which the pedestal 10 is moved by the shaft 11, and the pedestal 10 may be moved up and down by the shaft 11 in accordance with the growth of the SiC single crystal 6. Thereby, even when SiC single crystal 6 is etched or grows in a concave shape, opening 9k of first outlet passage 9i and crystal surface 6a of SiC single crystal 6 can be arranged at the same height. Moreover, the range which the inert gas 15 contacts can also be enlarged by moving the base 10 up and down.
１ 結晶成長装置
３ 原料ガス
５ 種結晶
６ ＳｉＣ単結晶
６ａ 結晶表面
９ 反応容器
９ａ、９ｂ 反応容器の端面
９ｃ 反応容器の中空部
９ｄ 第１導入通路
９ｅ 反応容器の側部
９ｉ 第１出口通路
９ｊ 接続部
９ｋ 開口部
９ｍ 反応容器の内壁
１０ 台座
１５ 不活性ガス
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Crystal growth apparatus 3 Source gas 5 Seed crystal 6 SiC single crystal 6a Crystal surface 9 Reaction vessel 9a, 9b End surface of reaction vessel 9c Hollow part of reaction vessel 9d First introduction passage 9e Side part of reaction vessel 9i First exit passage 9j Connection part 9k Opening part 9m Inner wall of reaction vessel 10 Base 15 Inert gas
Claims (10)
前記反応容器（９）の中空部（９ｃ）の外周に、前記反応容器（９）の中心軸に沿って延びる第１導入通路（９ｄ）を設け、前記反応容器（９）の側部（９ｅ）に、前記第１導入通路（９ｄ）と前記反応容器（９）の中空部（９ｃ）とを接続する第１出口通路（９ｉ）を設け、
前記第１導入通路（９ｄ）を介して前記第１出口通路（９ｉ）から前記反応容器（９）の中空部（９ｃ）に不活性ガス（１５）を流すことにより、前記反応容器（９）の内壁（９ｍ）と前記台座（１０）との間を通過する原料ガス（３）を希釈する炭化珪素単結晶の製造方法であり、
前記第１出口通路（９ｉ）のうち前記第１導入通路（９ｄ）に接続される接続部（９ｊ）を、前記第１出口通路（９ｉ）のうち前記反応容器（９）の中空部（９ｃ）に開口する開口部（９ｋ）よりも前記一方の端面（９ａ）側に位置させることで、前記第１出口通路（９ｉ）を前記反応容器（９）の中心軸側に傾けた状態で前記不活性ガス（１５）を前記中空部（９ｃ）に導入することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 A seed crystal (5) composed of a silicon carbide single crystal substrate is placed on a pedestal (10) placed in a hollow portion (9c) of a hollow cylindrical reaction vessel (9), and a silicon carbide source gas A silicon carbide single crystal (6) is grown on the surface of the seed crystal (5) by supplying (3) from one end surface (9a) side of the reaction vessel (9) to the other end surface (9b) side. In the manufacturing method of the silicon carbide single crystal to be made,
A first introduction passage (9d) extending along the central axis of the reaction vessel (9) is provided on the outer periphery of the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9), and a side portion (9e) of the reaction vessel (9) is provided. ) Is provided with a first outlet passage (9i) that connects the first introduction passage (9d) and the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9),
By flowing an inert gas (15) from the first outlet passage (9i) to the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) through the first introduction passage (9d), the reaction vessel (9) A raw material gas (3) passing between the inner wall (9m) and the pedestal (10) of the silicon carbide single crystal,
The connecting portion (9j) connected to the first introduction passage (9d) in the first outlet passage (9i) is connected to the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) in the first outlet passage (9i). ), The first outlet passage (9i) is inclined toward the central axis of the reaction vessel (9). A process for producing a silicon carbide single crystal, wherein an inert gas (15) is introduced into the hollow portion (9c) .
前記第２導入通路（１０ａ）を介して前記第２出口通路（１０ｂ）から前記反応容器（９）の中空部（９ｃ）に前記不活性ガス（１５）を流すことにより、前記反応容器（９）の内壁（９ｍ）と前記台座（１０）との間を通過する原料ガス（３）を希釈することを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 The pedestal (10) has a second introduction passage (10a) extending along the central axis of the reaction vessel (9), the second introduction passage (10a), and a hollow portion (9c) of the reaction vessel (9). A second outlet passage (10b) connecting the
By flowing the inert gas (15) from the second outlet passage (10b) to the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) through the second introduction passage (10a), the reaction vessel (9 The raw material gas (3) passing between the inner wall (9m) and the pedestal (10) is diluted, and the production of the silicon carbide single crystal according to any one of claims 1 to 8 Method.
前記反応容器（９）は、前記反応容器（９）の中空部（９ｃ）の外周に設けられると共に前記反応容器（９）の中心軸に沿って延びる第１導入通路（９ｄ）と、前記反応容器（９）の側部（９ｅ）に設けられると共に前記第１導入通路（９ｄ）と前記反応容器（９）の中空部（９ｃ）とを接続する第１出口通路（９ｉ）と、を有し、
前記第１出口通路（９ｉ）は、前記第１出口通路（９ｉ）のうち前記第１導入通路（９ｄ）に接続された接続部（９ｊ）が、前記第１出口通路（９ｉ）のうち前記反応容器（９）の中空部（９ｃ）に開口する開口部（９ｋ）よりも前記一方の端面（９ａ）側に位置することで、前記反応容器（９）の中心軸側に傾けられていると共に前記反応容器（９）の中心軸に沿って複数設けられており、
前記第１導入通路（９ｄ）を介して前記第１出口通路（９ｉ）から前記反応容器（９）の中空部（９ｃ）に不活性ガス（１５）が流れることにより、前記反応容器（９）の内壁（９ｍ）と前記台座（１０）との間を通過する原料ガス（３）が希釈されるようになっていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 A seed crystal (5) composed of a silicon carbide single crystal substrate is placed on a pedestal (10) placed in a hollow portion (9c) of a hollow cylindrical reaction vessel (9), and a silicon carbide source gas A silicon carbide single crystal (6) is grown on the surface of the seed crystal (5) by supplying (3) from one end surface (9a) side of the reaction vessel (9) to the other end surface (9b) side. An apparatus for producing a silicon carbide single crystal,
The reaction vessel (9) is provided on the outer periphery of the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9), and extends along the central axis of the reaction vessel (9), and the reaction A first outlet passage (9i) provided on the side (9e) of the vessel (9) and connecting the first introduction passage (9d) and the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9). And
In the first outlet passage (9i), the connecting portion (9j) connected to the first introduction passage (9d) in the first outlet passage (9i) is connected to the first outlet passage (9i) in the first outlet passage (9i). The reaction vessel (9) is inclined toward the central axis side of the reaction vessel (9) by being positioned on the one end surface (9a) side of the opening (9k) opening in the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9). Are provided along the central axis of the reaction vessel (9),
An inert gas (15) flows from the first outlet passage (9i) to the hollow portion (9c) of the reaction vessel (9) through the first introduction passage (9d), thereby the reaction vessel (9). The raw material gas (3) which passes between the inner wall (9m) and the said base (10) is diluted, The manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal characterized by the above-mentioned.
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