JP5271894B2 - 難燃性ポリアミド組成物 - Google Patents
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Description
[1] ポリアミド樹脂(A)20〜80質量%、分子中にハロゲン基を有さない難燃剤(B)10〜20質量%、脂肪酸金属塩(C)0.1〜0.8質量%、および強化材(D)0〜50質量%を含み、
前記ポリアミド樹脂(A)が、多官能カルボン酸成分単位(a−1)と、炭素原子数4〜25の多官能アミン成分単位(a−2)とを含み、前記多官能カルボン酸成分単位(a−1)の60〜100モル%はテレフタル酸成分単位であり、0〜40モル%はテレフタル酸以外の芳香族多官能カルボン酸成分単位であり、0〜40モル%は炭素原子数4〜20の脂肪族多官能カルボン酸成分単位であり、前記ポリアミド樹脂(A)の融点が、280〜340℃であり、かつ25℃の濃硫酸中で測定される極限粘度[η]が、0.5〜0.95dl/gであり、
前記難燃剤(B)がホスフィン酸金属塩であり、かつ前記脂肪酸金属塩(C)がモンタン酸、ベヘン酸またはステアリン酸の、リチウム塩、カルシウム塩、バリウム塩、亜鉛塩またはアルミニウム塩(ただし、ステアリン酸カルシウムおよびステアリン酸アルミニウムを除く)の1種または2種以上の混合物である、難燃性ポリアミド組成物。
[2] ポリアミド樹脂(A)の重合体に、ホスフィン酸金属塩(B)および脂肪酸金属塩(C)を混合するステップ、ならびに前記混合物を溶融押出成形するステップを含む、[1]に記載の難燃性ポリアミド組成物の製造方法。
[3] ポリアミド樹脂(A)および難燃剤(B)、ならびに場合により強化材(D)を含む樹脂組成物を準備し、その樹脂組成物に脂肪酸金属塩(C)を添加するステップ、ならびに前記脂肪酸金属塩(C)を添加された前記樹脂組成物を射出成形するステップ、を含む、[1]に記載の難燃性ポリアミド組成物の製造方法。
したがって、本発明の難燃性ポリアミド組成物から、薄肉でコネクター端子間距離が短いファインピッチコネクターなどの電気電子部品を作製したり、鉛フリーはんだのような高融点はんだを使用して表面実装方式で組み立てられる部品を作製したりするのに適している。また、環境負荷も低減されている。
前述の通り、本発明の難燃性ポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂(A)と、分子中にハロゲン基を有さない難燃剤(B)と、脂肪酸金属塩(C)とを含む。
本発明の組成物に含まれるポリアミド樹脂(A)は、多官能カルボン酸成分単位(a−1)と、多官能アミン成分単位(a−2)とを含む。
ポリアミド樹脂(A)を構成する多官能カルボン酸成分単位(a−1)は、その60〜100モル%がテレフタル酸成分単位であり、0〜40モル%がテレフタル酸以外の芳香族多官能カルボン酸成分単位であり、0〜40モル%が炭素原子数4〜20の脂肪族多官能カルボン酸成分単位であることが好ましい。
また、テレフタル酸以外の芳香族多官能カルボン酸成分量の含有量が少なくなるほど、ポリアミド樹脂の結晶化度が高くなる。そのため樹脂成形品の機械物性、特に靭性が高くなる傾向がみられる。
この他にも、必要に応じて適宜3官能以上の多官能カルボン酸化合物を使用することができるが、ポリアミド樹脂がゲル化しないような添加量にするべきであり、具体的にはカルボン酸成分単位の合計に対して10モル%以下にする必要がある。
ポリアミド樹脂(A)を構成する多官能アミン成分単位(a−2)は、側鎖を有していてもよい直鎖状の、炭素原子数4〜25、好ましくは4〜8の多官能アミン成分単位を含む。より好ましくは、多官能アミン成分単位(a−2)は、炭素原子数が4〜8の直鎖多官能アミン成分単位を含む。
本発明の難燃性ポリアミド組成物に含まれる難燃剤(B)は、樹脂の燃焼性を低下させる目的で添加される。また難燃剤(B)は、分子中にハロゲン基を有さない。
本発明の難燃性ポリアミド組成物に、温度280℃以上での成形時の熱安定性、難燃性、流動性、鉛フリーはんだのリフロー温度に耐え得る耐熱性を付与し、かつ46ナイロンと同等以上の靭性を付与するために、難燃剤(B)をホスフィン酸塩化合物、好ましくはホスフィン酸金属塩化合物とする。
本発明の難燃性ポリアミド組成物に含まれる脂肪酸金属塩化合物(C)は、射出成形時における樹脂の流動性を向上させる目的で使用される。特に脂肪酸金属塩化合物(C)は、薄肉小型電気電子部品の成形などの、高い流動性が求められる成形をする場合に有効である。特に、組成物に融点が300℃以上であるポリアミド樹脂(A)が含まれる場合には、加工温度も300℃以上となるため、樹脂の流動性と成形時のガス発生量の両立を図るために、特定の脂肪酸金属塩を用いることが有効である。
本発明の難燃性ポリアミド組成物には、強化材(D)が含有されていてもよい。強化材(D)を、繊維状、粉状、粒状、板状、針状、クロス状、マット状などの形状を有する種々の無機充填材とすることができる。
本発明の難燃性ポリアミド組成物には、必要に応じて難燃助剤が含まれていてもよい。難燃助剤とは、難燃剤と併用することで難燃化作用を著しく高めるものであればよい。難燃助剤は、公知のものを使用すればよい。難燃助剤の具体例には、三酸化アンチモン、四酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウム等のアンチモン化合物、2ZnO・3B2O3、4ZnO・B2O3・H2O、2ZnO・3B2O3・3.5H2Oなどのホウ酸亜鉛、スズ酸亜鉛、リン酸亜鉛、ホウ酸カルシウム、モリブデン酸カルシウム、酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化アルミニウム、酸化スズ、酸化マグネシウム、リン酸アルミニウム、ベーマイトが含まれる。難燃助剤の他の例には、リン酸、ピロリン酸およびポリリン酸から選択される1種以上のリン化合物と、メラミン、メラム、メレムから選択される1種以上の化合物との塩なども含まれる。
難燃助剤は、一種単独で、または2種類以上の組み合わせとしてもよい。
本発明の難燃性ポリアミド組成物は、上記のような各成分に加えて、本発明の目的を損なわない範囲で、上記以外の耐熱安定剤、耐候安定剤、流動性向上剤、可塑剤、増粘剤、帯電防止剤、離型剤、顔料、染料、無機あるいは有機充填剤、核剤、繊維補強剤、カーボンブラック、タルク、クレー、マイカなどの無機化合物などの、種々公知の配合剤を含有していてもよい。
本発明の難燃性ポリアミド組成物は、ポリアミド樹脂(A)、難燃剤(B)、脂肪酸金属塩(C)および強化材(D)の合計量100質量部に対して、ポリアミド樹脂(A)を20〜80質量%、好ましくは40〜60質量%の割合で含むことが好ましい。難燃性ポリアミド組成物中のポリアミド樹脂(A)の量が20質量%以上であると十分な靭性を得ることができ、また80質量%以下であると十分な難燃剤を含むことができ、難燃性を得ることができる。
本発明の難燃性ポリアミド組成物は、公知の樹脂混練手法を採用して製造されうる。例えば各成分を、ヘンシェルミキサー、Vブレンダー、リボンブレンダー、タンブラーブレンダーなどで混合する方法、あるいは混合後さらに一軸押出機、多軸押出機、ニーダー、バンバリーミキサーなどで溶融混練後、造粒あるいは粉砕する方法を採用することができる。
本発明の難燃性ポリアミド組成物は、圧縮成形法、射出成形法、押出成形法などの公知の成形法を利用することにより、各種成形体に成形することができる。
本発明の難燃性のポリアミド組成物は、成形安定性、耐熱性、機械物性の面に優れており、これらの特性が要求される分野、あるいは精密成形分野の用途に用いることができる。具体的には、自動車用電装部品、電流遮断器、コネクター、LED反射材料などの電気電子部品、コイルボビン、ハウジング等の各種成形体が挙げられる。
JIS K6810−1977に準拠して、ポリアミド樹脂0.5gを96.5%硫酸溶液50mlに溶解して試料溶液とした。25±0.05℃の条件下で、試料溶液の流下秒数をウベローデ粘度計で測定し、以下の式に基づいて、極限粘度を算出した。
[η]=ηSP/[C(1+0.205ηSP)]
ηSP=(t−t0)/t0
[η]:極限粘度(dl/g)
ηSP:比粘度
C:試料濃度(g/dl)
t:試料溶液の流下秒数(秒)
t0:ブランク硫酸の流下秒数(秒)
DSC7(PerkinElemer社製)を用いて、まず330℃で5分間保持し、次いで10℃/分の速度で23℃まで降温せしめ、その後10℃/分で昇温した。このときの融解に基づく吸熱ピークを融点とした。
射出成形で調製した1/32インチ×1/2×5インチの試験片を用いて、UL94規格(1991年6月18日付のUL Test No.UL94)に準拠して、垂直燃焼試験を行い、難燃性を評価した。
成形機:ツパールTR40S3A(ソディックプラステック社製)
成形機シリンダー温度:各ポリアミド樹脂の融点+10℃
金型温度:120℃
射出成形で調製した長さ64mm、幅6mm、厚さ0.8mmの試験片を、温度40℃、相対湿度95%で96時間調湿した。
成形機:ツパールTR40S3A(ソディックプラステック社製)
成形機シリンダー温度:各ポリアミド樹脂の融点+10℃
金型温度:100℃
射出成形で調製した長さ64mm、幅6mm、厚さ0.8mmの試験片を、温度23℃、窒素雰囲気下で24時間放置した。次いで、温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下で、曲げ試験機(NTESCO社製,AB5)で曲げ試験を行った。スパンを26mm、曲げ速度を5mm/分とした。曲げ強度、歪量、弾性率、およびその試験片を破壊するのに要するエネルギー(靭性)を測定した。
成形機:ツパールTR40S3A(ソディックプラステック社製)
成形機シリンダー温度:各ポリアミド樹脂の融点+10℃
金型温度:100℃
幅10mm、厚み0.5mmのバーフロー金型を使用して以下の条件で射出成形し、金型内の樹脂の流動長(mm)を測定した。
射出成形機:ツパールTR40S3A(ソディック プラステック社製)
射出設定圧力:2000kg/cm2
シリンダー設定温度:各ポリアミド樹脂の融点+10℃
金型温度:120℃
(ポリアミド樹脂(A−1))
組成:ジカルボン酸成分単位(テレフタル酸:62.5モル%、アジピン酸:37.5モル%)、ジアミン成分単位(1,6-ジアミノヘキサン:100モル%)
極限粘度[η]:0.8dl/g
融点:320℃
組成:ジカルボン酸成分単位(テレフタル酸:62.5モル%、アジピン酸:37.5モル%)、ジアミン成分単位(1,6-ジアミノヘキサン:100モル%)
極限粘度[η]:1.0dl/g
融点:320℃
組成:ジカルボン酸成分単位(テレフタル酸:55モル%、アジピン酸:45モル%)、ジアミン成分単位(1,6-ジアミノヘキサン:100モル%)
極限粘度[η]:0.8dl/g
融点:310℃
組成:ジカルボン酸成分単位(テレフタル酸:55モル%、アジピン酸:45モル%)、ジアミン成分単位(1,6-ジアミノヘキサン:100モル%)
極限粘度[η]:1.0dl/g
融点:310℃
クラリアントジャパン社製、EXOLIT OP1230(リン含有量:23.8質量%)
モンタン酸カルシウム(商品名;リコモントCaV102、クラリアントジャパン社製)
ステアリン酸バリウム(Ba−St)、ステアリン酸アルミニウム(Al−St)、ステアリン酸カルシウム(Ca−St)、ベヘン酸リチウム(Li−Beh)、ベヘン酸カルシウム(Ca−Beh)、モンタン酸リチウム(Li−Mon)、モンタン酸亜鉛(Zn−Mon):以上、日東化成工業社製
ペンタエリスリトールの脂肪酸エステル:(ニッサンエレクトール WEP−5、日本油脂社製)
エチレンビスエルカ酸アマイド:(アルフロー AD−221P、日本油脂社製)
ガラス繊維(セントラル硝子(株)製、ECS03−615)
タルク(松村産業(株)製、商品名:ハイフィラー#100ハクド95)
タルクの含有量は、ポリアミド樹脂(A)、難燃剤(B)、脂肪酸金属塩(C)、強化材(D)、タルクの合計に対して、0.7質量%とした。
上記各成分を、表1および表2に示すような量比で混合し、温度320℃に設定した二軸ベント付押出機に装入し、溶融混練してペレット状組成物を得た。次いで、得られた難燃性ポリアミド組成物について各性状を評価した。それらの結果を表1〜表3に示す。
特に、ファインピッチコネクターのような薄肉成形品を、鉛フリーはんだの様な高融点はんだを使用して表面実装方式で部品を組み立てる電気・電子用途、あるいは精密成形分野の用途に良好に用いることができる。
Claims (8)
- ポリアミド樹脂(A)20〜80質量%、分子中にハロゲン基を有さない難燃剤(B)10〜20質量%、脂肪酸金属塩(C)0.1〜0.8質量%、および強化材(D)0〜50質量%を含み、
前記ポリアミド樹脂(A)が、多官能カルボン酸成分単位(a−1)と、炭素原子数4〜25の多官能アミン成分単位(a−2)とを含み、
前記多官能カルボン酸成分単位(a−1)の60〜100モル%はテレフタル酸成分単位であり、0〜40モル%はテレフタル酸以外の芳香族多官能カルボン酸成分単位であり、0〜40モル%は炭素原子数4〜20の脂肪族多官能カルボン酸成分単位であり、
前記ポリアミド樹脂(A)の融点が、280〜340℃であり、かつ25℃の濃硫酸中で測定される極限粘度[η]が、0.5〜0.95dl/gであり、
前記難燃剤(B)がホスフィン酸金属塩であり、かつ
前記脂肪酸金属塩(C)がモンタン酸、ベヘン酸またはステアリン酸の、リチウム塩、カルシウム塩、バリウム塩、亜鉛塩またはアルミニウム塩(ただし、ステアリン酸カルシウムおよびステアリン酸アルミニウムを除く)の1種または2種以上の混合物である、難燃性ポリアミド組成物。 - 前記難燃剤(B)が、ジエチルホスフィン酸のアルミニウム塩である、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 前記脂肪酸金属塩(C)が、モンタン酸カルシウム、モンタン酸亜鉛、ステアリン酸バリウム、ベヘン酸カルシウムおよびベヘン酸リチウムからなる群から選ばれる1種又は2種以上の混合物である、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 前記脂肪酸金属塩(C)が、モンタン酸カルシウムおよびベヘン酸リチウムからなる群から選択される1種以上である、請求項3に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物を成形して得られる成形体。
- 請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物を成形して得られる電気電子部品。
- ポリアミド樹脂(A)の重合体に、ホスフィン酸金属塩(B)および脂肪酸金属塩(C)を混合するステップ、ならびに
前記混合物を溶融押出成形するステップ、
を含む、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物の製造方法。 - ポリアミド樹脂(A)および難燃剤(B)、ならびに場合により強化材(D)を含む樹脂組成物を準備し、その樹脂組成物に脂肪酸金属塩(C)を添加するステップ、ならびに
前記脂肪酸金属塩(C)を添加された前記樹脂組成物を射出成形するステップ、
を含む、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物の製造方法。
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